JP2517176B2 - 非水電解液二次電池およびその正極活物質の製造法 - Google Patents
非水電解液二次電池およびその正極活物質の製造法Info
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は非水電解液二次電池およ
びその正極活物質の製造法に関し、特にリチウム、リチ
ウム合金またはリチウムを吸蔵、放出することができる
リチウム化合物を負極とする非水電解液二次電池および
その正極活物質の製造法に関する。
びその正極活物質の製造法に関し、特にリチウム、リチ
ウム合金またはリチウムを吸蔵、放出することができる
リチウム化合物を負極とする非水電解液二次電池および
その正極活物質の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム、リチウム合金またはリチウム
化合物を負極とする非水電解液二次電池は高電圧、高エ
ネルギー密度となることが期待され、実用化に向けて数
多くの研究が行なわれている。
化合物を負極とする非水電解液二次電池は高電圧、高エ
ネルギー密度となることが期待され、実用化に向けて数
多くの研究が行なわれている。
【０００３】これまでに、この非水電解液二次電池の正
極活物質として（化２）に示す化学式の物質などが知ら
れている。また最近タックレイらによって（化３）に示
す化学式の物質が上記電池系の正極活物質になりうるこ
とが報告された。（マテリアル リサーチ ブレチン
１９８３年１８巻４６１−４７２ページ）
極活物質として（化２）に示す化学式の物質などが知ら
れている。また最近タックレイらによって（化３）に示
す化学式の物質が上記電池系の正極活物質になりうるこ
とが報告された。（マテリアル リサーチ ブレチン
１９８３年１８巻４６１−４７２ページ）
【０００４】
【化２】
【０００５】
【化３】
【０００６】（化３）に示す化学式の物質の結晶構造は
スピネル型の立方晶であり、これを電池の正極材料に用
いた場合、電池の放電電圧は約４Ｖを示す。（化３）に
示す化学式の正極活物質のＸ値と開路電位の関係を図５
に示す。電位曲線は４．０Ｖ付近と２．８Ｖ付近に平坦
部をもち、２段となる。ここで、高エネルギー密度を得
るには、充放電の電圧範囲を４．５Ｖから３Ｖまでと
し、４．０Ｖ付近の電位平坦部を用いて、充放電サイク
ルを行なう必要がある。しかし、この電位平坦部を用
い、ｘ値を０．７以下になるまで充電し、ｘ値が１にな
るまで放電する場合、充放電のサイクル特性は悪く、５
０サイクル程度で放電容量は半分に低下した。
スピネル型の立方晶であり、これを電池の正極材料に用
いた場合、電池の放電電圧は約４Ｖを示す。（化３）に
示す化学式の正極活物質のＸ値と開路電位の関係を図５
に示す。電位曲線は４．０Ｖ付近と２．８Ｖ付近に平坦
部をもち、２段となる。ここで、高エネルギー密度を得
るには、充放電の電圧範囲を４．５Ｖから３Ｖまでと
し、４．０Ｖ付近の電位平坦部を用いて、充放電サイク
ルを行なう必要がある。しかし、この電位平坦部を用
い、ｘ値を０．７以下になるまで充電し、ｘ値が１にな
るまで放電する場合、充放電のサイクル特性は悪く、５
０サイクル程度で放電容量は半分に低下した。
【０００７】そこで（化３）に示す化学式の正極活物質
の改良がなされ、（化４）に示す化学式の物質を用いる
ことによりサイクル特性の向上が図られている。
の改良がなされ、（化４）に示す化学式の物質を用いる
ことによりサイクル特性の向上が図られている。
【０００８】
【化４】
【０００９】
【発明が解決しょうとする課題】上記の正極活物質を用
いることにより充放電のサイクル特性の大幅な向上が実
現できる。しかしながら、例えば、（化５）に示す化学
式の正極活物質の理論容量は、約１４７ｍＡｈ／ｇであ
る。
いることにより充放電のサイクル特性の大幅な向上が実
現できる。しかしながら、例えば、（化５）に示す化学
式の正極活物質の理論容量は、約１４７ｍＡｈ／ｇであ
る。
【００１０】
【化５】
【００１１】したがって、この理論容量以上の高いエネ
ルギー密度を有する電池を作ることは不可能である。こ
のように従来より行なわれてきた上記（化３）に示す化
学式の物質の改良では、（化３）に示す化学式の物質を
正極活物質に用いた電池以上の充放電容量を有する電池
を作製することはできないという課題があった。本発明
はこのような課題を解決するもので、充放電容量が増加
し、かつ充放電のサイクル特性の良好な非水電解液二次
電池およびその正極活物質の製造法を提供することを目
的とする。
ルギー密度を有する電池を作ることは不可能である。こ
のように従来より行なわれてきた上記（化３）に示す化
学式の物質の改良では、（化３）に示す化学式の物質を
正極活物質に用いた電池以上の充放電容量を有する電池
を作製することはできないという課題があった。本発明
はこのような課題を解決するもので、充放電容量が増加
し、かつ充放電のサイクル特性の良好な非水電解液二次
電池およびその正極活物質の製造法を提供することを目
的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
本発明の非水電解液二次電池およびその正極活物質の製
造法は、正極活物質として、（化６）に示す化学式のマ
ンガン複合酸化物を用い、さらに上記マンガン複合酸化
物を合成する際、５００℃以上の温度で加熱処理して上
記正極活物質を製造するものである。
本発明の非水電解液二次電池およびその正極活物質の製
造法は、正極活物質として、（化６）に示す化学式のマ
ンガン複合酸化物を用い、さらに上記マンガン複合酸化
物を合成する際、５００℃以上の温度で加熱処理して上
記正極活物質を製造するものである。
【００１３】
【化６】
【００１４】
【作用】（化３）に示す化学式の物質中のＭｎをＭｎよ
り軽い元素Ｂで置換することにより、活物質の理論容量
は増加する。そのため、活物質の利用率が変わらなけれ
ば、この活物質を用いた電池の充放電容量は増加する。
実際にこの活物質を用いた電池の充放電を行なったとこ
ろ、利用率は約９０％に増加した。（化３）に示す化学
式の物質を用いた電池の利用率は約８０％であるので、
（化３）に示す化学式の物質中のＭｎをＢで置換するこ
とにより充放電容量は増大した。この利用率が増加した
ことについては詳細は不明であるが、ＭｎをＢに置換す
ることにより正極活物質結晶中への電気化学的なＬｉの
挿入、脱離が容易になったのではないかと考えている。
さらに、（化３）に示す化学式の物質中のＭｎをＢで置
換することにより、サイクル特性についても向上させる
ことができた。これは、ＭｎをＢで置換することによ
り、格子定数が小さくなり、結晶の安定性が増大し、充
放電サイクルによる結晶構造の破壊を防ぐことができた
ためであると考えている。
り軽い元素Ｂで置換することにより、活物質の理論容量
は増加する。そのため、活物質の利用率が変わらなけれ
ば、この活物質を用いた電池の充放電容量は増加する。
実際にこの活物質を用いた電池の充放電を行なったとこ
ろ、利用率は約９０％に増加した。（化３）に示す化学
式の物質を用いた電池の利用率は約８０％であるので、
（化３）に示す化学式の物質中のＭｎをＢで置換するこ
とにより充放電容量は増大した。この利用率が増加した
ことについては詳細は不明であるが、ＭｎをＢに置換す
ることにより正極活物質結晶中への電気化学的なＬｉの
挿入、脱離が容易になったのではないかと考えている。
さらに、（化３）に示す化学式の物質中のＭｎをＢで置
換することにより、サイクル特性についても向上させる
ことができた。これは、ＭｎをＢで置換することによ
り、格子定数が小さくなり、結晶の安定性が増大し、充
放電サイクルによる結晶構造の破壊を防ぐことができた
ためであると考えている。
【００１５】
【実施例】以下本発明の一実施例の非水電解液二次電池
およびその正極活物質の製造法について図面に基づいて
説明する。
およびその正極活物質の製造法について図面に基づいて
説明する。
【００１６】（実施例１）本実施例では、正極活物質と
して（化３）に示す化学式の物質のＭｎの一部をＢで置
換した（化６）に示す化学式の物質について検討した。
して（化３）に示す化学式の物質のＭｎの一部をＢで置
換した（化６）に示す化学式の物質について検討した。
【００１７】（化３）に示す化学式の物質は以下の方法
で作製した。（化７）に示す化学式の物質が３モルに対
し（化８）に示す化学式の物質を４モルの割合でよく混
合したのち、混合物を大気中で９００℃で１０時間加熱
し、（化３）に示す化学式の物質正極活物質を得た。
で作製した。（化７）に示す化学式の物質が３モルに対
し（化８）に示す化学式の物質を４モルの割合でよく混
合したのち、混合物を大気中で９００℃で１０時間加熱
し、（化３）に示す化学式の物質正極活物質を得た。
【００１８】
【化７】
【００１９】
【化８】
【００２０】（化６）に示す化学式の物質は以下の方法
により作製した。（化７）に示す化学式の物質と（化
９）に示す化学式の物質と（化８）に示す化学式の物質
を用い、Ｌｉの原子数が１に対して、Ｍｎの原子数が
（２−ｙ）、Ｂの原子数がｙ（ｙ＝０．１，０．２，
０．３，０．５，０．８，１．０）となるように秤量、
混合し、大気中、９００で１０時間加熱して（化６）に
示す化学式の正極活物質（ただしｙ＝０．１，０．２，
０．３，０．５，０．８，１．０）を得た。
により作製した。（化７）に示す化学式の物質と（化
９）に示す化学式の物質と（化８）に示す化学式の物質
を用い、Ｌｉの原子数が１に対して、Ｍｎの原子数が
（２−ｙ）、Ｂの原子数がｙ（ｙ＝０．１，０．２，
０．３，０．５，０．８，１．０）となるように秤量、
混合し、大気中、９００で１０時間加熱して（化６）に
示す化学式の正極活物質（ただしｙ＝０．１，０．２，
０．３，０．５，０．８，１．０）を得た。
【００２１】
【化９】
【００２２】しかしこれらのうち、粉末Ｘ線回折によ
り、Ｂの置換量ｙが０．５をこえるものは、単一相とし
て得られなかった。
り、Ｂの置換量ｙが０．５をこえるものは、単一相とし
て得られなかった。
【００２３】次に、電池の製造法および充放電条件につ
いて説明する。正極活物質と導電剤としてのアセチレン
ブラックおよび結着剤としてのポリ４弗化エチレン樹脂
を重量比で７：２：１の割合で混合して正極合剤とし
た。正極合剤０．１グラムを直径１７．５ｍｍに１トン
／ｃｍ2でプレス成型して、正極とした。製造した電池
の断面図を図４に示す。成型した正極１をケース２に置
く。正極１の上にセパレータ３として、多孔性ポリプロ
ピレンフィルムを置いた。負極として直径１７．５ｍ
ｍ、厚さ０．３ｍｍのリチウム板４を、ポリプロピレン
製ガスケット６を付けた封口板５に圧着した。非水電解
質として、１モル／ｌの過塩素酸リチウムを溶解したプ
ロピレンカーボネート溶液を用い、これをセパレータ３
上および負極４上に加えた。その後電池を封口した。正
極活物質として（化１０）に示す化学式の物質を用いた
コイン型電池をＡ、（化１１）に示す化学式の物質を用
いたものをＢ、そして（化１２）に示す化学式の物質を
用いたコイン型電池をＣとした
いて説明する。正極活物質と導電剤としてのアセチレン
ブラックおよび結着剤としてのポリ４弗化エチレン樹脂
を重量比で７：２：１の割合で混合して正極合剤とし
た。正極合剤０．１グラムを直径１７．５ｍｍに１トン
／ｃｍ2でプレス成型して、正極とした。製造した電池
の断面図を図４に示す。成型した正極１をケース２に置
く。正極１の上にセパレータ３として、多孔性ポリプロ
ピレンフィルムを置いた。負極として直径１７．５ｍ
ｍ、厚さ０．３ｍｍのリチウム板４を、ポリプロピレン
製ガスケット６を付けた封口板５に圧着した。非水電解
質として、１モル／ｌの過塩素酸リチウムを溶解したプ
ロピレンカーボネート溶液を用い、これをセパレータ３
上および負極４上に加えた。その後電池を封口した。正
極活物質として（化１０）に示す化学式の物質を用いた
コイン型電池をＡ、（化１１）に示す化学式の物質を用
いたものをＢ、そして（化１２）に示す化学式の物質を
用いたコイン型電池をＣとした
【００２４】。
【化１０】
【００２５】
【化１１】
【００２６】
【化１２】
【００２７】また比較例として（化３）に示す化学式の
物質を正極活物質として用いたコイン型電池をＤとす
る。これら電池を、３０℃、４ｍＡの定電流で４．５Ｖ
まで充電し、３．０Ｖまで放電し、この充電、放電を行
なった。
物質を正極活物質として用いたコイン型電池をＤとす
る。これら電池を、３０℃、４ｍＡの定電流で４．５Ｖ
まで充電し、３．０Ｖまで放電し、この充電、放電を行
なった。
【００２８】Ｂ（ボロン）の置換量ｙと電池の初期容量
の関係を図１に示した。初期容量は、置換量ｙの増加と
ともに増大し、置換量ｙが０．５を境界にして減少し
た。また、置換量ｙが０．５をこえる場合、正極活物質
は単一相でないため、初期容量は小さい。すなわち、Ｂ
（ボロン）の置換量ｙは０．５以下であることが望まし
い。
の関係を図１に示した。初期容量は、置換量ｙの増加と
ともに増大し、置換量ｙが０．５を境界にして減少し
た。また、置換量ｙが０．５をこえる場合、正極活物質
は単一相でないため、初期容量は小さい。すなわち、Ｂ
（ボロン）の置換量ｙは０．５以下であることが望まし
い。
【００２９】次に、これらの電池の充放電サイクル特性
の結果を図２に示した。比較例である電池Ｄにくらべ、
Ａ、Ｂ、Ｃの電池はともにサイクル特性が向上してい
る。また、サイクル特性はＭｎの置換量が最も多いＣの
電池が最も良好であった。
の結果を図２に示した。比較例である電池Ｄにくらべ、
Ａ、Ｂ、Ｃの電池はともにサイクル特性が向上してい
る。また、サイクル特性はＭｎの置換量が最も多いＣの
電池が最も良好であった。
【００３０】また、本実施例で、電池の負極材料として
金属リチウムを用いているが、負極材料として、リチウ
ム合金またはリチウムを吸蔵、放出することができるリ
チウム化合物を用いた場合も同様の結果を得ている。
金属リチウムを用いているが、負極材料として、リチウ
ム合金またはリチウムを吸蔵、放出することができるリ
チウム化合物を用いた場合も同様の結果を得ている。
【００３１】（実施例２）次に（化６）に示す化学式の
正極活物質の製法について検討した。ここでは、ｙ＝
０．２の正極活物質をもちいて、詳細に説明する。
正極活物質の製法について検討した。ここでは、ｙ＝
０．２の正極活物質をもちいて、詳細に説明する。
【００３２】（化６）に示すｙ＝０．２の化学式の物質
は以下の方法により作製した。（化７）と（化９）と
（化８）に示す化学式の物質を用い、Ｌｉの原子数が１
に対して、Ｍｎの原子数が１．８、Ｂ（ボロン）の原子
数が０．２となるように秤量、混合し、大気中で加熱温
度を変えて１０時間加熱して（化６）に示すｙ＝０．２
の化学式の正極活物質を作製した。これらの活物質を用
いて実施例１と同様の方法でコイン型電池を作製した。
これらの電池の充放電試験を、３０℃、４ｍＡの定電
流、電圧範囲４．５Ｖから３．０Ｖの条件で行なった。
は以下の方法により作製した。（化７）と（化９）と
（化８）に示す化学式の物質を用い、Ｌｉの原子数が１
に対して、Ｍｎの原子数が１．８、Ｂ（ボロン）の原子
数が０．２となるように秤量、混合し、大気中で加熱温
度を変えて１０時間加熱して（化６）に示すｙ＝０．２
の化学式の正極活物質を作製した。これらの活物質を用
いて実施例１と同様の方法でコイン型電池を作製した。
これらの電池の充放電試験を、３０℃、４ｍＡの定電
流、電圧範囲４．５Ｖから３．０Ｖの条件で行なった。
【００３３】図３にこれら電池の初期放電容量と加熱温
度の関係を示した。加熱温度は５００℃を境界値として
５００℃以上の温度では初期放電容量が大きく、５００
℃以上で加熱する事が望ましい。
度の関係を示した。加熱温度は５００℃を境界値として
５００℃以上の温度では初期放電容量が大きく、５００
℃以上で加熱する事が望ましい。
【００３４】また、炭酸リチウムの代わりに、水酸化リ
チウム、硝酸リチウムなどのリチウム化合物を用いた場
合も、（化８）に示す化学式の物質の代わりに、（化１
３）に示す化学式の物質、硝酸マンガンのようなＭｎ化
合物を、用いた場合も同様の結果を得た。
チウム、硝酸リチウムなどのリチウム化合物を用いた場
合も、（化８）に示す化学式の物質の代わりに、（化１
３）に示す化学式の物質、硝酸マンガンのようなＭｎ化
合物を、用いた場合も同様の結果を得た。
【００３５】
【化１３】
【００３６】
【発明の効果】以上の実施例の説明で明らかなように、
本発明の非水電解液二次電池およびその正極活物質の製
造法によれば、負極にリチウム、リチウム合金またはリ
チウムを吸蔵、放出することができるリチウム化合物
を、電解液にリチウム塩を含む非水電解液を用い、正極
活物質として（化６）に示す化学式の物質を用い、充放
電容量が増加し、かつ充放電のサイクル特性が良好な非
水電解液二次電池を提供することができ、産業上の意義
は大きい。
本発明の非水電解液二次電池およびその正極活物質の製
造法によれば、負極にリチウム、リチウム合金またはリ
チウムを吸蔵、放出することができるリチウム化合物
を、電解液にリチウム塩を含む非水電解液を用い、正極
活物質として（化６）に示す化学式の物質を用い、充放
電容量が増加し、かつ充放電のサイクル特性が良好な非
水電解液二次電池を提供することができ、産業上の意義
は大きい。
【図１】本発明の実施例１（化６）に示す化学式の物質
中のｙ値と電池の初期容量の関係をプロットしたグラフ
中のｙ値と電池の初期容量の関係をプロットしたグラフ
【図２】本発明の実施例１の充放電のサイクル特性を示
したグラフ
したグラフ
【図３】本発明の実施例２の活物質合成時の加熱温度と
初期容量の関係をプロットしたグラフ
初期容量の関係をプロットしたグラフ
【図４】本発明の実施例１および２で試験に用いたコイ
ン型電池の縦断面図
ン型電池の縦断面図
【図５】（化３）に示す化学式の正極活物質中のｘ値と
これを用いた電池の開路電圧の関係を示すグラフ
これを用いた電池の開路電圧の関係を示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 豊口 吉徳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−297058（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−270268（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】負極にリチウム、リチウム合金またはリチ
ウムを吸蔵、放出することができるリチウム化合物を、
電解液にリチウム塩を含む非水電解液を用い、正極活物
質として（化１）に示す化学式で表わされる物質を用い
る非水電解液二次電池。 【化１】 - 【請求項２】正極活物質の合成において、Ｌｉ化合物、
Ｍｎ化合物とＢ化合物を５００℃以上の温度で加熱する
請求項１記載の非水電解液二次電池の正極活物質の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006153A JP2517176B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 非水電解液二次電池およびその正極活物質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006153A JP2517176B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 非水電解液二次電池およびその正極活物質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04237970A JPH04237970A (ja) | 1992-08-26 |
| JP2517176B2 true JP2517176B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=11630587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3006153A Expired - Fee Related JP2517176B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 非水電解液二次電池およびその正極活物質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517176B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578395A (en) * | 1994-03-08 | 1996-11-26 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Lithium secondary battery |
| JP3142522B2 (ja) | 1998-07-13 | 2001-03-07 | 日本碍子株式会社 | リチウム二次電池 |
| JP3670895B2 (ja) | 1999-08-04 | 2005-07-13 | 三洋電機株式会社 | リチウム二次電池 |
| JP3639468B2 (ja) | 1999-08-04 | 2005-04-20 | 三洋電機株式会社 | リチウム二次電池 |
| US6699618B2 (en) | 2000-04-26 | 2004-03-02 | Showa Denko K.K. | Cathode electroactive material, production method therefor and secondary cell |
| US9172090B2 (en) | 2010-05-07 | 2015-10-27 | Massachusetts Institute Of Technoloy | Electrochemical device comprising lithium manganese borate compounds |
-
1991
- 1991-01-23 JP JP3006153A patent/JP2517176B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04237970A (ja) | 1992-08-26 |
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