JPH02254285A - モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法 - Google Patents
モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法Info
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- JPH02254285A JPH02254285A JP7401789A JP7401789A JPH02254285A JP H02254285 A JPH02254285 A JP H02254285A JP 7401789 A JP7401789 A JP 7401789A JP 7401789 A JP7401789 A JP 7401789A JP H02254285 A JPH02254285 A JP H02254285A
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- molybdenum crucible
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- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
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Landscapes
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、アルミナ溶融等に用いられるモリブデンルツ
ボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法に関する。
ボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法に関する。
［従来の技術］
モリブデンルツボは、耐熱性を有することから、アルミ
ナの溶融等に使用される。
ナの溶融等に使用される。
従来、この種のモリブデンルツボの製造は、例えば、第
３図に示すように、円柱形のモリブデンスラグ１を出発
原料とし、出発原料に、鍛造率ｋ（高さ減少率）で３０
％〜５０％の鍛造加工を施して、ルツボ用素材２をまず
製造する。
３図に示すように、円柱形のモリブデンスラグ１を出発
原料とし、出発原料に、鍛造率ｋ（高さ減少率）で３０
％〜５０％の鍛造加工を施して、ルツボ用素材２をまず
製造する。
ここで、鍛造率にとは、
但し、ｈｌ ：加工前の高さ、ｈ２：加工後の高さ。
そして、このルツボ用素材２の両底面、外周を夫々切削
し、最後にいわゆる中ぐりを施してルツボの形状に成形
加工している。
し、最後にいわゆる中ぐりを施してルツボの形状に成形
加工している。
［発明が解決しようとする課題］
ところが、モリブデンルツボは、２０００℃〜２２００
℃の高温時使用中に、２次再結晶を起し、その再結晶粒
径が数ｅｌｌ〜１０（３１１位まで粒成長してしまうと
共に粒界が内壁面から外壁面まで貫通してしまう（第２
図（ｂ）参照）。
℃の高温時使用中に、２次再結晶を起し、その再結晶粒
径が数ｅｌｌ〜１０（３１１位まで粒成長してしまうと
共に粒界が内壁面から外壁面まで貫通してしまう（第２
図（ｂ）参照）。
その結果、粒界面積が小さくなり、粒界の亀裂から溶湯
の漏れが生じ、ルツボの短寿命化を招くという重大な欠
点を有していた。
の漏れが生じ、ルツボの短寿命化を招くという重大な欠
点を有していた。
以下宗臼
そこで本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、高温時
使用においても粒界の亀裂が生じにくく、長寿命化が図
れるモリブデンルツボと、その製造方法を提供すること
である。
使用においても粒界の亀裂が生じにくく、長寿命化が図
れるモリブデンルツボと、その製造方法を提供すること
である。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、モリブデンルツボにおいて、再結晶粒
が、実質的に、０．３ｍｍ乃至１５龍の粒径の粒子であ
ることを特徴とするモリブデンルツボが得られる。
が、実質的に、０．３ｍｍ乃至１５龍の粒径の粒子であ
ることを特徴とするモリブデンルツボが得られる。
また、本発明によれば、モリブデンスラグを出発原料と
し、該原料に鍛造加工を施すことにより、モリブデンル
ツボ用素材を製造するモリブデンルツボ用素材の製造方
法において、前記モリブデンスラグを出発原料として、
該出発原料に、一次鍛造率で４０％〜６０％の範囲内で
一次鍛造加工を施し、第１ルツボ用素材を製造する第１
鍛造工程と、該第１ルツボ用素材に、１１００〜１４０
０℃の範囲内で熱処理を施して一次再結晶させる再結晶
工程と、該再結させた第１ルツボ用素材に、二次鍛造率
で５％〜２０％の範囲内で二次鍛造加工を施し、第２ル
ツボ用素材を製造する第２鍛造工程とを有することを特
徴とするモリブデンルツボ用素材の製造方法が得られる
。
し、該原料に鍛造加工を施すことにより、モリブデンル
ツボ用素材を製造するモリブデンルツボ用素材の製造方
法において、前記モリブデンスラグを出発原料として、
該出発原料に、一次鍛造率で４０％〜６０％の範囲内で
一次鍛造加工を施し、第１ルツボ用素材を製造する第１
鍛造工程と、該第１ルツボ用素材に、１１００〜１４０
０℃の範囲内で熱処理を施して一次再結晶させる再結晶
工程と、該再結させた第１ルツボ用素材に、二次鍛造率
で５％〜２０％の範囲内で二次鍛造加工を施し、第２ル
ツボ用素材を製造する第２鍛造工程とを有することを特
徴とするモリブデンルツボ用素材の製造方法が得られる
。
すなわち、本発明は、二次鍛造率をより低くして、モリ
ブデンの再結晶粒径を従来よりも大きく維持することに
より、粒界表面面積を相対的に小さくして、その後の２
０００〜２２００℃の熱処理状態（実際の使用状態）に
おいても、粒成長を抑制せしめ、高温使用時においても
粒界の亀裂を生じ難くし、長寿命化を図るものである。
ブデンの再結晶粒径を従来よりも大きく維持することに
より、粒界表面面積を相対的に小さくして、その後の２
０００〜２２００℃の熱処理状態（実際の使用状態）に
おいても、粒成長を抑制せしめ、高温使用時においても
粒界の亀裂を生じ難くし、長寿命化を図るものである。
［実施例］
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
一第１実施例−
モリブデンルツボ用素材の製造方法について説明する。
第１図に示すように、まず、準備工程として、複数の円
柱形状のモリブデンスラグ１を出発原料として用意する
。
柱形状のモリブデンスラグ１を出発原料として用意する
。
次に、第１次鍛造工程として、各モリブデンスラグ１に
、高さ減少率で、２０％、３０％、４０％、４５％、５
０％、及び６０％の一次鍛造率で１次鍛造加工を各々施
し、第１次モリブデンルツボ用素材３を作成した。
、高さ減少率で、２０％、３０％、４０％、４５％、５
０％、及び６０％の一次鍛造率で１次鍛造加工を各々施
し、第１次モリブデンルツボ用素材３を作成した。
なお、この一次鍛造率は、より高い方が好ましいが、鍛
造加工時の座屈防止上、スラグの高さは最大で直径の１
５０％程度が限界であり、また、ルツボの製品化サイズ
との兼ね合い、実歩留り等をも考慮すると極端に鍛造率
を高くすることはできないため、６０％程度が限度とさ
れた。
造加工時の座屈防止上、スラグの高さは最大で直径の１
５０％程度が限界であり、また、ルツボの製品化サイズ
との兼ね合い、実歩留り等をも考慮すると極端に鍛造率
を高くすることはできないため、６０％程度が限度とさ
れた。
次に、熱処理工程として、第１次モリブデンルツボ用素
材３に熱処理を施し、完全−次再結晶化させる。熱処理
に要する加熱温度はおよそ１１００℃〜１４００℃が望
ましく、熱処理に要する時間は、素材の大きさに応じて
適宜変化させるようにする。通常は０．５ｈ〜１ｈ程度
である。
材３に熱処理を施し、完全−次再結晶化させる。熱処理
に要する加熱温度はおよそ１１００℃〜１４００℃が望
ましく、熱処理に要する時間は、素材の大きさに応じて
適宜変化させるようにする。通常は０．５ｈ〜１ｈ程度
である。
次に、第２次鍛造工程として、再結晶させた各第１ルツ
ボ用素材３に、二次鍛造率で５％、１０％、１５％、２
０％、３０％、及び４０２６の範囲内で二次鍛造加工を
夫々施し、第２ルツボ用素材４を製造した。
ボ用素材３に、二次鍛造率で５％、１０％、１５％、２
０％、３０％、及び４０２６の範囲内で二次鍛造加工を
夫々施し、第２ルツボ用素材４を製造した。
これにより、２０００〜２２００℃で加熱しても第１ル
ツボ用素材３の再結晶粒径が異常粒成長することのない
第２ルツボ用素材４が製造される。
ツボ用素材３の再結晶粒径が異常粒成長することのない
第２ルツボ用素材４が製造される。
尚、本工程において、二次鍛造率を高くしすぎると、加
熱したとき、初期の一次再結晶粒径が数１０μｍと小さ
くなり、その後粒成長を続けて、粒径が大きくなるため
、実用的には４０％が限度であり、好ましくは、１５％
以内に抑える。逆に、５％以下とすると、二次鍛造加工
の効果がルツボ用素材の全体に亘らず、完全−次回結晶
時の粒径が微細なため、高温使用時に粒成長を起こして
粗大粒となったり、１次、２次の総合鍛造率が少なすぎ
て形状の変形を起こしたりする。
熱したとき、初期の一次再結晶粒径が数１０μｍと小さ
くなり、その後粒成長を続けて、粒径が大きくなるため
、実用的には４０％が限度であり、好ましくは、１５％
以内に抑える。逆に、５％以下とすると、二次鍛造加工
の効果がルツボ用素材の全体に亘らず、完全−次回結晶
時の粒径が微細なため、高温使用時に粒成長を起こして
粗大粒となったり、１次、２次の総合鍛造率が少なすぎ
て形状の変形を起こしたりする。
−第２実施例−
次に、上記第１実施例により得られたモリブデンルツボ
用素材を用いたモリブデンルツボの製造方法を説明する
。
用素材を用いたモリブデンルツボの製造方法を説明する
。
以上の工程を経て製造された第２ルツボ用素材４は、成
形加工工程において、まず、両底面、外周が製品サイズ
に応じて切削加工され、その後、中ぐりが施されて、所
望のモリブデンルツボ５が製造される。
形加工工程において、まず、両底面、外周が製品サイズ
に応じて切削加工され、その後、中ぐりが施されて、所
望のモリブデンルツボ５が製造される。
一ルツボの高温性＃：試験−
この様にして製造されたモリブデンルツボを通常の使用
状態とほぼ同様の条件下（２２００℃Ｘ５ｈＸ２回）で
高温性能実験を行なった。その実測データを表１に示す
。
状態とほぼ同様の条件下（２２００℃Ｘ５ｈＸ２回）で
高温性能実験を行なった。その実測データを表１に示す
。
周が製品サイズに応じて切削加工され、その後、中ぐり
が施されてモリブデンルツボが製造される。
が施されてモリブデンルツボが製造される。
以下余白
表１から分かるように、−次造率で４０％〜６０％の鍛
造加工を施し、完全−次回結晶処理を施した後、更に二
次鍛造率で５％〜１５％の鍛造加工を施して製造された
モリブデンルツボ用素材を用いたモリブデンルツボは、
高温時使用においても再結晶粒の粒径が小さく、かつ、
粒成長現象が抑止されることがわかる。
造加工を施し、完全−次回結晶処理を施した後、更に二
次鍛造率で５％〜１５％の鍛造加工を施して製造された
モリブデンルツボ用素材を用いたモリブデンルツボは、
高温時使用においても再結晶粒の粒径が小さく、かつ、
粒成長現象が抑止されることがわかる。
なお、第２図（ａ）に、高温使用後のモリブデンルツボ
の状態を掲げる。粒成長現象が抑止されることがわかる
。
の状態を掲げる。粒成長現象が抑止されることがわかる
。
この様に、本実施例では、第１次鍛造工程を経て製造さ
れた第１ルツボ用素材に熱処理を施してモリブデン結晶
を完全−次回結晶させた後、第２次鍛造工程にて、小さ
な鍛造率を与えることによって使用中に発生する一次回
結晶粒数百μｍ〜数■ｌと大きくなるため、高温時使用
に際して、粒成長現象が抑止できる第２ルツボ用素材が
得られた。
れた第１ルツボ用素材に熱処理を施してモリブデン結晶
を完全−次回結晶させた後、第２次鍛造工程にて、小さ
な鍛造率を与えることによって使用中に発生する一次回
結晶粒数百μｍ〜数■ｌと大きくなるため、高温時使用
に際して、粒成長現象が抑止できる第２ルツボ用素材が
得られた。
この第２ルツボ用素材を用いてルツボに成形加工したの
で、２０００℃を超える高温下で使用を繰り返しても、
その再結晶粒の異常成長が起こらず、使用中の粒界割れ
を生じにくいモリブデンルツボを実現することが可能と
なった。
で、２０００℃を超える高温下で使用を繰り返しても、
その再結晶粒の異常成長が起こらず、使用中の粒界割れ
を生じにくいモリブデンルツボを実現することが可能と
なった。
［発明の効果］
以上の説明のとおり、本発明によれば、高温時使用にお
いても粒界の亀裂が生じ難く、長寿命化が図れるモリブ
デンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法を
提供することができる。
いても粒界の亀裂が生じ難く、長寿命化が図れるモリブ
デンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法を
提供することができる。
第１図は本発明の実施例に係わるモリブデンルツボ用素
材の製造工程を示す概念図、第２図（ａ）は本発明に関
わるモリブデンルツボの使用後の再結晶粒の状態を示す
概念図、第２図（ｂ ）は従来のモリブデンルツボの使
用後の再結晶粒の成長を示す概念図、第３図は従来のモ
リブデンルツボ用素材の製造工程を示す概念図である。
材の製造工程を示す概念図、第２図（ａ）は本発明に関
わるモリブデンルツボの使用後の再結晶粒の状態を示す
概念図、第２図（ｂ ）は従来のモリブデンルツボの使
用後の再結晶粒の成長を示す概念図、第３図は従来のモ
リブデンルツボ用素材の製造工程を示す概念図である。
Claims (2)
- （１）モリブデンルツボにおいて、 再結晶粒が、２０００℃〜２２００℃の高温で使用され
た場合でも、実質的に、０．３ｍｍ乃至１５ｍｍの粒径
の粒子であることを特徴とするモリブデンルツボ。 - （２）モリブデンスラグを出発原料とし、該原料に鍛造
加工を施すことにより、モリブデンルツボ用素材を製造
する方法において、 前記モリブデンスラグを出発原料として、該出発原料に
、一次鍛造率で４０％〜６０％の範囲内で一次鍛造加工
を施し、第１ルツボ用素材を製造する第１鍛造工程と、 該第１ルツボ用素材に、１１００〜１４００℃の範囲内
で熱処理を施して再結晶させる再結晶工程と、 該再結晶させた第１ルツボ用素材に、二次鍛造率で５％
〜２０％の範囲内で二次鍛造加工を施し、第２ルツボ用
素材を製造する第２鍛造工程とを有することを特徴とす
るモリブデンルツボ用素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7401789A JPH02254285A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7401789A JPH02254285A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02254285A true JPH02254285A (ja) | 1990-10-15 |
Family
ID=13534918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7401789A Pending JPH02254285A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02254285A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013102356A1 (zh) * | 2012-01-04 | 2013-07-11 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钼坩埚的制作工艺 |
| KR20180027545A (ko) * | 2015-07-08 | 2018-03-14 | 엔테그리스, 아이엔씨. | 고압 필터 |
| US10858759B2 (en) | 2016-02-26 | 2020-12-08 | A.L.M.T. Corp. | Molybdenum crucible |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63171847A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデンルツボとその製造方法 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP7401789A patent/JPH02254285A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63171847A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデンルツボとその製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013102356A1 (zh) * | 2012-01-04 | 2013-07-11 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钼坩埚的制作工艺 |
| KR20180027545A (ko) * | 2015-07-08 | 2018-03-14 | 엔테그리스, 아이엔씨. | 고압 필터 |
| JP2018526198A (ja) * | 2015-07-08 | 2018-09-13 | インテグリス・インコーポレーテッド | 高圧フィルター |
| US11433338B2 (en) | 2015-07-08 | 2022-09-06 | Entegris, Inc. | High pressure filter |
| US10858759B2 (en) | 2016-02-26 | 2020-12-08 | A.L.M.T. Corp. | Molybdenum crucible |
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