JPH02242914A - 高モジュラス、高引張強さを有するポリアミド繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、その連鎖延長結合が同軸的又は平行であり且
つ反対方向に向いている芳香族ポリアミドの繊維の製造
方法に関する。この方法は主として、以下においてはパ
ラ−アラミド繊維と記す、このような繊維の紡糸後処理
に関する。

本発明を要約すれば、２段階、一定張力延伸及び乾燥処
理による高モジュラス、高引張強さバラ−アラミド繊維
の製造方法を開示する。

背景技術 米国特許第３，７６７．７５６号は、優れた紡糸したま
まの引張強さ、モジュラス及び切断伸びを有する繊維を
提供するだめのパラ−アラミドの劾糸方法を開示してい
る。上記文献によって取得したｐ−アラミド繊維は、す
ぐれた性質を有しているが、引張強さとモジュラスのさ
らに一層の向上が望ましいことが多い。米国特許第３，
８６９．４２９号は、約０．３ｇｐｄ未満の張力下にか
かる方法を用いて得たバラ−アラミド繊維を乾燥するこ
とが好適であることを教示しているが、繊維を約０．３
ｇｐｄ以上で乾燥すると繊維のモジュラスは増大するも
のの、切断時伸びは低下することを記している。

日本特許公開９８．４１５／７８は、パラ−アラミド繊
維の紡糸後乾燥処理を開示しているが、この方法におい
ては約２００°Ｃ未満の温度において繊維の最大伸びの
約２０〜９０％の延伸比下に繊維に一段階の乾燥を施す
。

日本特許公開１１７６３／８０は、パラ−アラミド繊維
の紡糸後繊維処理を開示しており、この場合には乾燥繊
維の重量の１００％の量の残留紡糸溶剤を保持したまま
、１００°Ｃ未満の温度において最大伸びの約２０〜８
０％の延伸を繊維に与え、洗浄して残留紡糸溶剤を除き
、乾燥したのち、一定長さを与える張力下に３００°Ｃ
を越える温度で熱処理する。

日本特許［１１７６４／８０は、パラ−アラミド繊維の
紡糸後繊維処理を開示しており、この場合には、繊維を
水中で洗浄し、湿ったまま１００°Ｃを越える温度の飽
和蒸気中で最大伸びの約２０〜９０％延伸を与え、乾燥
したのち、一定長さを与える張力下に３００°Ｃを越え
る温度で熱処理する。

日本特許願８８，１１７／８５は、パラ−アラミド繊維
の紡糸後乾燥処理を開示しており、この場合には、すべ
て２００°Ｃ未満の温度において、５０％を越える水を
含有する繊維に１−１１−１Ｏの張力の付与による延伸
段階を施し、次いで張力付与の際と同一の長さに保ちな
がら乾燥段階を施す。

日本特許公開１６７．０１５／８６は、パラ−アラミド
繊維の紡糸後乾燥処理を開示しており、この場合には、
繊維に無張力予備脱水を施して含水量を約２０〜８０％
に低下させたのち、５〜１５ｇｐｄの一定張力下に５０
〜１５０°Ｃの温度において一段階の乾燥を施す。

発明の要約 本発明は高モジュラス、高引張強さパラ−アラミド繊維
の製造のための、改良した、紡糸後方法を提供するもの
であり、この方法においては、繊維を洗浄し、少なくと
も１５％の水を含有する間に約５０°Ｃ未満の温度で約
３秒を越える時間にわたって切断荷重の４０〜９５％の
範囲内の第一の一定張力において延伸し、且つ第一の延
伸における温度よりも高いが約３５０℃よりも高くない
温度で第一の一定張力の１０〜１００％である第二の一
定張力において乾燥する。繊維が乾燥重合体の重量に基
づいて、２〜１０％の水を含有するようになったときに
乾燥は完了する。

本発明は、紡糸後処理を行なわなかった場合に有してい
ると思われる引張強さよりも１５％以上低くはない引張
強さを伴なう、きわめて高モジュラスの繊維を与える。

この方法は二段プロセスであることを特徴としており、
その第一の段階は、低い温度で湿った非崩壊条件におけ
る高い一定応力での延伸によって重合体分子の整列を達
成し、且つ第二段階においては延伸応力以下の一定応力
において繊維の乾燥を達成する。

配向させ且つそれによって強化するためには、繊維の製
造中のある時点で繊維にどちらかといえば高い応力を加
えなければならない。本発明の二段階プロセスにおいて
は、繊維がなお水で膨潤しているときに且つ、比較的高
い温度において繊維を乾燥する際のように容易には繊維
が損傷しない間に、比較的低い温度で繊維に張力を与え
る。本発明の重要な一局面は、二段プロセスによって、
乾燥温度よりはかなり低い温度において、従って繊維の
脆弱性が著しく低い条件下に、繊維に最大の張力を与え
るということにある。第一段階の応力と条件は、繊維中
の分子が延伸の軸に沿って配向するようなものとし、第
二段階の応力と条件は、繊維に対して最低限度の損傷を
与えるのみの応力と加熱の組合わせのもとで乾燥すると
いうよう−なものとする。第二段階においては、応力に
対する好適範囲と温度に対する好適範囲が存在する。そ
の範囲の高末端の応力を用いるときは、その範囲の低末
端における温度を用いることが繊維の損傷を避けるため
に適切である。

パラ−アラミドはポリ（ｐ−フェニレンテレ７タルアミ
ド）であることが好ましいが、たとえば、米国特許第３
，７６７．７５６号中に記載するような、いわゆるエア
ーギャップ紡糸プロセスを用いる異方性紡糸ドープによ
り紡糸したものである限りは、どのようなバラ−アラミ
ド繊維をも用いることができる。このプロセスは少なく
とも３０ｇ／１００ｍＱ硫酸のポリアミド濃度を有する
９８．０〜１００．２％硫酸中の芳香族ポリアミドの異
方性溶液を非凝固性流体の層を通じて凝固洛中に押出す
ことによる繊維の生成を包含する。

発明の詳細な説明 本発明の方法は、何らかのパラ−アラミド重合体材料か
ら成る、いまだ乾燥してないバラ−アラミド繊維に対し
て行なうことができる。ポリ−ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミドホモポリマーカ好適であるが、ポリ−ｐ−フェ
ニレンテレフタルアミドとはｐ−フェニレンジアミンと
塩化テレフタロイルの等モルの割合における重合により
生じるホモポリマー及び、さらに、少量の他の芳香族ジ
アミンヲ伴なうｐ−７二二レンジアミンと少量の他の芳
香族二塩基酸クロリドを伴なう塩化テレフタロイルの導
入によって生じる共重合体をも意味する。原則として、
他の芳香族ジアミンと他の芳香族二塩基酸クロリドはｐ
−フェニレンジアミン又は塩化テレフタロイルの多くと
も約１０モル％まで、あるいは他のジアミン及び二塩基
酸クロリドが重合反応を妨害する反応性の基を有してい
ない限りは、恐らくはそれよりも僅かに高い量で、使用
することができる。ｍ維は、どのようなデニールのもの
であってもよい。

乾燥に先行する湿った繊維の延伸工程は５０°Ｃ未満の
周囲温度において行なう。この段階で糸に加える引張荷
重は切断荷重の４０％を超えなければならないが、糸を
切断するか又はさもなければ機械的に損傷を与えるほど
大きくてはならない。

繊維切断荷重の４０〜９５％の範囲の引張荷重が適当で
あると認められ；且つ繊維切断荷重の５０〜８０％の範
囲の引張荷重が好適である。本発明の目的に対しては、
切断荷重とは、処理の条件下にその処理繊維の切断が認
められる応力である。

延伸段階は、膨潤した、崩壊していない繊維に対して行
なわなければならず且つ非崩壊構造を保つために必要な
最低量よりも多い水を有する繊維に対して行なわなけれ
ばならない。原則として、延伸段階のだめの繊維は乾燥
繊維材料に基づいて、１５〜１００重量％の水を有し、
通常は少なくとも２０％の水が好適である。特定の目的
に対して望ましいか又は必要なときは、延伸段階は、繊
維凝固浴中で認めることができるような水性の酸又はそ
の他の液体中で、行なうことができる。延伸工程は、繊
維凝固の完了後に且つ乾燥による繊維崩壊が生じる前に
行なう。

乾燥工程に対する最適の引張荷重は使用する全般的な条
件に依存する。いずれにしても、繊維に対する損傷は、
乾燥工程に対する引張荷重を延伸工程において用いる引
張荷重よりも大きくないように保つことによって、最低
限度とすることができる。乾燥の間の引張荷重は延伸に
対する引張荷重の１０〜１００％であり、乾燥の間の引
張荷重は延伸に対する引張荷重の２０〜６０％であるこ
とが好ましい。乾燥は固体表面との直接的な接触を包含
しないことが好ましい。乾燥工程は、最低の損傷を伴な
うのみの繊維の乾燥の目的と矛盾しない、実際的である
限りの低い温度で行なう。乾燥は通常は、延伸工程の温
度よりは高いが約３５０°Ｃ未満、好ましくは２００℃
未満の温度で行なう。

延伸工程と乾燥工程は、一定の長さとは対照的に、一定
の張力において行なうことが、本発明の実施に対して重
要且つ必須である。フィラメントモジュラスの向上は碑
維製造の延伸と乾燥工程において用いる張力に強く関連
することが認められている。一定長さにおける乾燥の間
には、張力のかなりの緩和が生じ、その緩和の程度は最
初の一伸張荷重、乾燥温度及び繊維の含水量に依存して
異なる。この張力の緩和の結果として、一定長さにおけ
る乾燥は、一定張力での乾燥におけるよりも繊維製品の
性質の遥かに低い制御が可能であるにすぎない。初期張
力の５０％というような大きな張力の緩和が一定長さで
の乾燥に対して認められている。本発明による一定張力
の保持は連続延伸及び付随する分子配向及び構造の強化
を提供し、それによって最適の配向と性質をもたらす。

一定張力の延伸と一定張力の乾燥の組合わせを用いるパ
ラ−アラミド繊維の製造は延伸工程又は乾燥工程を一定
長さで行なう場合に得られるバラ−アラミド繊維と比較
して、驚くほど向上した性質を有する繊維を与える。

繊維に対する一定の張力は、繊維の前進のために用いる
ロールの表面速度の適当な制御によって保つことが好ま
しい。張力を保持するためには、たとえば糸ブレーキ又
はアイドラープーリーのような他の手段を用いることも
できる。

延伸工程のための張力は、高度の繊維の切断を生じるこ
となく用いることができる限り高いものであることが好
ましく、一般には、切断荷重の４０〜９５％の範囲であ
る。乾燥工程に対する張力もまた、繊維の損傷なしに用
いることができる程度で高いことが好ましいが、乾燥の
温度に大きく依存する。

乾燥後に、たとえば、乾燥した糸をスプール又はボビン
に巻き取るというような、任意の所望の方式で包装する
ことができる。包装前に仕上剤又は水を繊維に対して付
与することができる。

本発明の方法は連続的に又はバッチ方式として実施する
ことができる。良好な加水分解安定性と長い屈曲寿命を
有する繊維が生じることもまた認められた。

試験 糸上の水分 この測定は、どの段階においても有用であるが、通常は
乾燥の有効性を調べるために乾燥工程から受は取った直
後の糸に対して用いる。乾燥したままの糸を仕上げ剤な
しで四つ以上の糸屑に対して十分な横切る行程を用いて
ボビン上に巻き取る。

ボビンの取外しにおいて、その表面層を除き、少なくと
も０．５ｇの重さを与えるに十分な長さの試料を取出し
、直ちにポリエチレン袋の内側に入れ、それをテープで
封じる。袋、テープ及び試料の重さをＷｌとして記録す
る。試料をアルミニウムカップ中に入れて１３５〜１４
０°Ｃのオーブン中で３０分間加熱する。その間に、袋
とテープの重さをＷ２として記録する。従ってＷ、−Ｗ
！は湿った試料の重さとなる。アルミニウムカップ中の
加熱試料をオーブンから取出して直ちに窒素雰囲気で保
ったデシケータ−中に入れ５分間冷却する。

次いで乾燥系試料のみの重さを計ってＷ、を得る。

始めに集めＩ；ときの系中の含水量％（ＭＯＹ％）を下
式から計算する： 引張強さ 引張強さ（切断強さ）、伸び（切断伸び）及びモジュラ
スをインストロン試験機（インストロンエンジニャリン
グ社、マサチューセッツ州、カントン）によるフィラメ
ントの切断試験によって測定する。

引張強さはフィラメントの線密度で除したフィラメント
の切断応力として記録する。モジュラスは、引張強さと
同一の単位に変換した０、１〜０゜４％のひずみからの
初期応力／ひずみ曲線の傾斜として報告する。伸びは切
断時における長さの増加百分率である。引張強さとモジ
ュラスは共に先ずｇ／デニール単位で計算し、それに０
．８８２６を乗するとｄＮ／ｌｅｘ単位となる。報告し
た各測定値は１０切断値の平均である。

フィラメントに対する引張特性は、約２１　’Ｃで約５
０〜６０％の相対湿度の条件において少なくとも１４時
間コンジショニングしたのち、同じ条件下で測定する。

２．５４ｃｍのゲージ長さと０゜２５ｃｍ／分の引張速
度を用いる。フィラメントの引張特性は通常は少なくと
も糸に対する性質と同程度の大きさであり、引張強さは
３ｇｐｄ　（２゜６ｄＮ／１ｅｘ）程度だけ大であるこ
とが多Ｇ）−０本明細書中の実施例において報告した引
張特性はフィラメントに対する値である。

線密度 フィラメントのデニールすなわち線密度は、２〜４ｃｍ
の長さのフィラメントを張力下に振動数を変化させて振
動させることによって測定した、その基本的共鳴振動数
から計算する（Ａ　Ｓ　ＴＭ０１５７フー６６、　　パ
ー　ト　２５．　　１９６８）　　。

糸のデニールすなわち線密度は既知の長さの糸の重さを
計ることによって決定できる。デニールは９０００ｍの
糸のｇ単位での重さと定義する。

実施に際しては、測定した試料のデニール、試験条件及
び試料の同定を試験開始前に計算機中に入れ、計算機が
試料の切断までの荷重−伸び曲線を記録し、次いで各性
質を計算する。

固有粘度 固有粘度（η１ｎｈ）は３０°Ｃにおいて測定して、下
式から計算する： １１ｎｈ＝　Ｑｎ　（ｔ　＋／　ｔ　ｚ）　／　ｃ　、
ここで１、＝粘度計中の溶液の流下時間、 １、＝粘度計中の溶媒の流下時間、 ｃ＝０．５ｇ／Ｑの重合体濃度。

溶媒は硫酸（９５〜９９重量％）である。

ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミＦ　重ｈ　体は、
１７２８部のｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）を、２
７．１６６部のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）と２４
７８部の塩化カルシウムの混合物中に、約１５°Ｃに冷
却した窒素雰囲気下の重合反応器中で溶解したのち、急
速な撹拌と共に３２４３部の溶融した塩化テレフタロイ
ル（Ｔ（１）を添加することによって製造した。溶液は
３〜４分でゲル化した。温度を２５℃以下に保つための
冷却と共に撹拌を１．５時間続けた。生成した反応物は
クラム状生成物であった。クラム状生成物を小さい粒子
状に粉砕し、それを２３％ＮａＯＨ溶液、３部の水と１
部のＮＭＰから成る洗浄液及び最後に水を用いて、スラ
リー状とした。

スラリーを最後に水で洗浄したのち、洗浄した重合体生
成物を脱水し、乾燥空気中で１００℃において乾燥した
。乾燥重合体生成物は６．３の固有粘度（ＩＶ）を有し
、０．６％未満のＮＭＰ。

４４０ｐｐｍ未満のＣａ”、５５０ｐｐｍ未満のＣａ−
及び１％未満の水を含有した。

ＰＰＤ−Ｔから成る繊維の製造 重合体を１００．１％の硫酸中に１９，３重量％溶液（
４４，３ｇ／　ｌ　ＯＯｍＱ硫酸）を与えるように溶解
することによって、異方性紡糸溶液を調製した。その紡
糸溶液を約７４°Ｃにおいて紡糸口金を通じて４ｍｍの
エアギャップ中に、次いで３°Ｃの温度に保った１０％
水性硫酸の凝固浴中に押出し、その浴中からあふれ出る
溶液を繊維と共にオリフィスを通して下向きに送った。

紡糸口金は２００デニールの糸を与えるような直径０．
０６４ｍｍの穴を有していた。繊維は約０．０２５秒間
にわたって凝固浴と接触した。繊維を凝固浴から分離し
、４００ｙｐｍで前進させ、２段階で洗浄した。第一段
階では１５℃の温度を有する水を糸上に噴霧して酸の大
部分を除いた。第二段階では、水酸化ナトリウムの水溶
液を糸上に噴霧し、その後に水の噴霧を行なった。第二
段階においては、液体噴霧の温度は１５℃であった。糸
の外面から過剰の水を除いたのち、乾燥することなく（
糸の水分的８５％）糸を巻取った。

実施例１ この実施例においては、上記のようにして得た湿った繊
維に対して、本発明による二段階の一定張力の処理を施
した。

この実施例中の各試験に対して、一定長さの２００デニ
ールの乾燥していない糸を、インストロン引張試験機の
つかみの間の窒素パージした管状オーブン中に送った。

２０〜３０°Ｃの窒素温度の設定のもとで、湿った糸に
対してｌ　４ｇｐｄの第一の張力を加え、それを１０−
１５秒にわたって一定に保った。この糸の静的条件に対
する切断荷重は１８ｇｐｃ＋であり且つ第一の張力はそ
の７７．８％であった。

次いで張力を第二の張力まで下げて、１７５℃の穏和に
加熱した条件下の約６分の乾燥の間一定に保った。

これらの試験に対する第二の張力は３〜１０ｇｐｄ（第
一の張力の２０〜７１％）で変化させたが、それぞれの
試験中では一定に保持した。この実施例における第二の
張力及び取得した繊維の引張特性を第１表中に示す。“
対照”特性は無張力下に室温で乾燥した同一繊維に対す
るものである。

比較実験として、これらの全く乾燥してない同−の繊維
を日本特許公開第８８，１１７／８５のものと同様な方
法によって処理したが、この方法においては繊維を一定
長さにおける初期張力下に２０〜３０℃でインストロン
のつかみの間の同一オーブン中に入れたのち、一定張力
ではなく、その一定長さにおいて乾燥した。初期張力は
３〜１０ｇｐｄの間で変え、それによって生じる長さを
１７５℃の６分間の乾燥の間保持した。比較試験におい
て得た糸からのフィラメントの引張特性を第１表中で試
験“Ｃ″として報告する。

第１表 試験　第二の張力　引張強さ　伸び　モジュラス炙号　
　（ｇｐｄ）　　　　（ｇｐｄ）　　Ωリ　　（ｇｐｄ
）ｉｆ　　　　　３　　　　２６．４　　２．５　　１
０１０１−２　　　　５　　　　２８．０　　２．５　
　１０７０１−３　　　　７　　　　２８．７　　２．
６　　１０８５１４　　　　ｔｏ　　　　　２７．１　
　２．４　　１０９５対照　　　０　　　　２６．２　
　３．７　　　６４０第一の張力 １−Ｃ１３２５，３２，７９１５ １−Ｃ２５２６，０２，５９９０ １−Ｃ３７２７，４２，５１０６５ １−Ｃ４１０２５，３２，３１０６５ 第１図を参照すると、本発明の繊維を′２段”として表
示し、比較試験の繊維を“一定Ｌ”として表示している
。本発明に従って製造した繊維に対するモジュラスは乾
燥張力の全範囲にわたって一定長さに保って得た繊維に
対するモジュラスより高いことを認めることができる。

実施例２ この実施例においては、上記のようにして製造した追加
の湿った繊維に、動的方式において、本発明の二段階の
、一定張力処理を施した。

２００デニールの乾燥してない糸を一組の磁気ブレーキ
中に、次いで駆動ロールへと送って、その間で、水で膨
潤した糸に対して室温条件下に張力を加えた。この第一
の駆動ロールから出る糸を、糸の乾燥のために加熱窒素
が流しである管状のオーブン中に送った。管状オーブン
に続く第二の駆動ロールによって乾燥オーブン中での糸
の滞留時間と張力を調節した。

第一の張力は、５０°Ｃ未満の温度において、二つの比
較的高い水準で加え、且つ一定に保った。

第二の張力と乾燥は約１７５°Ｃにおいて約１５秒間行
ない、実施例中の各試験によって一定張力値を変化させ
た。実施例１中に記したように、繊維に対する静的切断
荷重はｌ　８ｇｐｄであったけれども、この実施例の動
的条件に対しては切断荷重は１５ｇｐｄであった。この
実施例において得たフィラメントの引張特性を第２表中
に示す。′対照″の性質は室温で無張力下に乾燥した同
一繊維の試料に対するものである。対照繊維は２８．２
／４．２／６０５のＴ／Ｅ／Ｍを示した。

同じく比較的低い第一の張力と変化させた第二の張力を
使用する、第二の試験系列においては、約３５０°Ｃで
約５秒間の乾燥を行なった同一繊維を解析した。第二の
系列の試験を第２表中で、２　／　−ｎｒｊというよう
に、プライムを付して示す。

第２図を参照すると、本発明の繊維を１０〜１２ｇｐｄ
の第一段階の張力を有するように示しである二つの上方
の曲線によって表わし；且つ比較試験の繊維は２及び４
ｇｐｄのみの第一段階の張力を有するように示しである
二つの下方の曲線によって表わす。比較試験の低い第一
の張力と結び付いた低い第二の張力によって低い引張強
さと低いモジュラスが生じ、一方、本発明の高い第一の
張力は広い範囲の乾燥張力にわたって高い引張強さとモ
ジュラスを与えることに注目すべきである。

実施例３ 実施例１において、本発明の実施を、単一の□−定の第
一の張力及び異なる一定の第二の張力を用いる一連の試
験によって実証した。実施例２において、二つの水準の
第一の一定張力及び異なる一定の第二の張力についての
実証を示した。この実施例においては、いくつかの第一
の一定張力と狭い範囲の第二の一定張力を用いて処理し
た繊維を解析する。

上記のようにして製造した湿った繊維に、本発明の二段
階の一定張力処理を施した。

磁気ブレーキ、駆動ロール及びオーブンは実施例２にお
いて用いたものと同一であった。

第一の張力は５０°Ｃ未満の温度で加え、その−定張力
を実施例中の試験によって変化させた。第二の一定張力
及び乾燥は約１７５°Ｃにおいて約１５秒間行ない、且
つ一定張力を２．７〜３．５ｇｐｄの狭い範囲内に保っ
た。この実施例の乾燥してない繊維に対する切断荷重は
、本実施例の処理条件下に、１５ｇｐｄであった。この
実施例において得たフィラメントの引張特性を第３表中
に示す。

実施例４ この実施例においては、繊維を乾燥するために用いた温
度の関数として繊維を解析した。

前記において製造した湿った空気に、本発明の二段階一
定張力処理を施した。

磁気ブレーキ、駆動ロール及びオーブンは先行実施例に
おいて用いたものと同一であった。

乾燥してない繊維に対して１２．５ｇｐｄの第一の一定
張力を加えて１０〜１５秒間保った。第二の一定張力と
乾燥は異なる温度で約１５秒間行ない、且つ高い温度が
繊維の切断を減するために比較的低い張力を指令する場
合を除いて２．５〜３．５ｇｐｄの狭い範囲内の一定張
力を保ったＪこの実施例の乾燥してない繊維に対する切
断荷重は、この場合の処理の条件下に、約１５ｇｐｄで
あり、第一の一定張力は、その切断強さの約８３％であ
った。この実施例で得たフィラメントの引張特性を第４
表中に示す。

！ｒ　　　寸　　　大デ　　　大ｒ　　　寸本発明の主
な特徴及び態様を記すと次のとおりである。

１、少なくとも３０ｇ／１００＋４硫酸のポリアミド濃
度を有する９８．０〜１００．２％硫酸中のポリアミド
の異方性溶液を非凝固性の流体の層を通じて凝固浴中に
押出すことによって繊維を与え、繊維を洗浄し、洗浄し
た繊維に対して５０℃未満の温度において５秒よりも長
い時間にわたって繊維切断荷重の４０〜９５％内の最初
の一定張力を与え、且つ繊維を第一の一定張力の１０〜
１００％である第二の一定張力において第一の一定張力
における温度よりも高いが３５０°Ｃよりも低い温度で
繊維が約２〜１０％の含水量となるまで乾燥する段階か
ら成ることを特徴とする、芳香族ポリアミドの高モジュ
ラス、高引張強さの繊維の製造方法。

２、芳香族ポリアミドはポリ（ｐ−フェニレンテレ７タ
ルアミド）である、上記第１項記載の方法。

３、乾燥の間の繊維に対する張力は少なくとも３ｇｐｄ
である、上記第１項記載の方法。

４、凝固し且つ／又は洗浄した繊維の含水量は乾燥前に
少なくとも１５％である、上記第３項記載の方法。

５、芳香族ポリアミドはポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミド）である、上記第４項記載の方法。

６、洗浄した繊維に対する乾燥前の張力は少なくとも８
ｇｐｄである、上記第４項記載の方法。

７、芳香族ポリアミドはポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミド）である、上記第６項記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図は、繊維の乾燥中における一定応力の付与によっ
て達成されるフィラメントのモジュラスの一定長さにお
ける繊維乾燥の場合と比較した向上を表わすグラフであ
る。 第２図は、湿潤時の繊維の高応力延伸及びその後の繊維
乾燥の間の高応力延伸による増大したフィラメントモジ
ュラスの達成における本発明の方法の利益を表わすグラ
フである。 ｊＩＰ！！的ＫＭ　、１７５６Ｃ，６分４　　　６　　
　　Ｂ ＦＬ大先６或Ａ屹カ （Ｑｐｄ） 一一一一一定＆で −）−ｚｐｉ ＦＩＧ、　１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 少なくとも３０ｇ／１００ｍｌ硫酸のポリアミド濃度を
   有する９８．０〜１００．２％硫酸中のポリアミドの異
   方性溶液を非凝固性の流体の層を通じて凝固浴中に押出
   すことによって繊維を与え、繊維を洗浄し、洗浄した繊
   維に対して５０℃未満の温度において５秒よりも長い時
   間にわたって繊維切断荷重の４０〜９５％内の最初の一
   定張力を与え、且つ繊維を第一の一定張力の１０〜１０
   ０％である第二の一定張力において第一の一定張力にお
   ける温度よりも高いが３５０℃よりも低い温度で繊維が
   約２〜１０％の含水量となるまで乾燥する段階を特徴と
   する、芳香族ポリアミドの高モジユラス、高引張強さの
   繊維の製造方法。