KR970010718B1 - 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용없음

Description

방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법
제1도는 길이가 일정한 섬유를 건조시키는 것과 비교하여, 섬유를 건조시키는 동안 일정한 응력을 가하여 획득되는 필라멘트의 모듈러스의 개선을 도식적으로 나타낸 것이다.
제2도는 습윤상태에서 섬유를 고응력으로 연신한 이후에 섬유를 건조시키는 동안 고응력으로 연신하여 필라멘트의 모듈러스를 증진시키는데 있어서 본 발명의 이점을 도식적으로 나타낸 것이다.
본 발명은 쇄 연장결합들이 동축이거나 평행하고 반대방향으로 배향된 방향족 폴리아미드 섬유의 개선된 제조방법에 관한 것이다. 당해 제조방법은 주로, 이후에 파라-아라미드 섬유로 언급되는 섬유의 후방사처리(Post-Spinning treatment) 에 관한 것이다.
미합중국 특허 제3,767,756호에는 섬유의 방사시의 강력(as-spun tenacity), 모듈러스 및 파산신도가 우수한 파라-아라미드 섬유의 방사방법이 기술되어 있다. 상기한 방사방법으로 수득한 파라-아라미드 섬유는 물성은 우수하지만 강력과 모듈러스에 있어서 종종 더 큰 개선이 요망된다. 미합중국 특허 제3,869,429호에는, 이러한 방법을 사용하여 수득한 파라-아라미드 섬유를 약 0.3gpd 미만의 장력하에 건조시키는 것이 바람직하지만, 0.3gpd 이상에서 건조시키면, 섬유의 모듈러스는 증가하는 반면, 파단신도는 감소한다고 기재되어 있다.
일본국 공개특허공보 제98,415/78호에는, 약 20 내지 90%의 극한 섬유신도의 일정한 연신비하에 약 200℃미만의 온도에서 섬유를 단일 단계로 건조처리하여 파라-아라미드 섬유를 후방사 건조처리하는 방법이 기술되어 있다.
일본국 특허공보 제11763/80호에는, 잔류 방사용매를 전조 섬유의 100중량%의 양으로 유지하면서 100℃미만의 온도에서 약 20 내지 80%의 최대 신도로 섬유를 연신하고, 세척하여 잔류 방사용매를 제거한 다음, 사의 길이를 일정하게 해주는 장력하에 300℃ 이상의 온도에서 건조 및 열처리하여 파라-아라미드 섬유를 후방사 건조처리하는 방법이 기술되어 있다.
일본국 특허공보 제11764/80호에는, 섬유를 물로 세척하고, 습윤상태 및 포화 증기 속에서 100℃ 이상의 온도에서 최대 신도의 약 20 내지 90%로 연신한 다음, 사의 길이를 일정하게 해주는 장력하에 300℃ 이상의 온도에서 건조 및 열처리하는 파라-아라미드 섬유의 후 방사 건조처리방법이 기술되어 있다.
일본국 공개특허공보 제88,117/85호에는, 50% 이상의 물을 함유하는 섬유에 1 내지 10gpd외 장력을 가하여 신장시키고, 장력이 가해진 길이만큼의 사에 200℃ 미만의 온도로 계속 유지되는 건조단계를 적용시키는 파라-아라미드 섬유의 후방사 건조처리방법이 기술되어 있다.
일본국 공개특허공보 제167,015/86호에는, 섬유를 무장력하에 예비탈수시켜 함수율을 약 20 내지 80%로 감소시킨 다음, 50 내지 150℃의 본도에서 5 내지 15gpd의 일정한 장력하에 단일단계로 건조처리하는 파라-아라미드 섬유의 후 방사 건조처리방법이 기술되어 있다.
본 발명은 섬유를 세척하고, 15% 이상의 물을 함유하면서 약 3초 이상동안 약 50℃ 미만의 온도에서 파단하중의 40 내지 95% 이내의 제1항장력하에 연신한 다음, 제1연신온도 내지 약 350℃의 본도에서 제1항장력의 10 내지 100%인 제2항장력하에 건조시켜 고모듈러스, 고강력 파라-아라미드 섬유를 제조하는 개선된 후 방사방법을 제공한다. 무수 중합체의 중량을 기준으로 하여 섬유가 2 내지 10%의 수분을 함유할때 건조공정이 완결된다.
본 발명은 후 방사처리를 하지 않은 기존의 섬유보다 강력이 15% 이하 더 낮은, 모듈러스가 매우 큰 섬유를 제공한다. 당해 방법은 다음의 두가지 단계의 공정을 포함하는 점이 특징이다: 제1단계에서는 높고 일정한 응력하에 저온에서 붕괴되지 않은 습윤상태에서 연신하여 중합체 분자를 배향시키고, 제2단계에서는 연신응력 이하의 일정한 응력하에서 섬유를 건조시킨다.
섬유를 배향시킴으로써 강화시키기 위해, 섬유제조에 있어서 때때로 비교적 높은 응력을 가해야 한다. 본 발명의 2단계 공정을 사용하여, 섬유가 여전히 수팽윤상태이고 섬유가 고온에서 건조될 때처럼 쉽게 손상되지 않는다면, 섬유를 저온에서 고장력으로 처리한다. 본 발명의 중요한 측면중의 하나는 건조온도보다 상당히 낮은 온도 및 그에 따라 섬유가 훨씬 덜 붕괴되는 조건하에서 2단계에 의해 가장 높은 장력이 섬유에 가해진다는 것이다. 제1단계의 응력과 조건은 섬유분자가 연신축을 따라 배향되도록 해야 하고, 제2단계의 응력과 조전은 열과 응력의 조합으로 섬유를 건조시켜 섬유의 손상을 최소화 해야 한다. 바람직한 응력범위와 바람직한 온도범위는 제2단계에 있으며, 최고치의 응력을 사용하는 경우, 최저치의 본도를 사용하는 것이 섬유의 손상을 피하기 위해 적합하다.
바람직하게는, 파라-아라미드는 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드) 이지만, 미합중국 특허 제3,767,756호에 기술된 것과 같은 소위 에어-갭 방사법을 사용하여 이방성 방사 원액으로부터 방사하는 한, 어떠한 파라-아라미드 섬유도 사용할 수 있다. 당해방법은 황산 100ml당 폴리아미드 농도가 30g 이상인 98.0 내지 100.2%의 황산중의 방향족 폴리아미드의 이방성 용액을 비응고성 유체의 층을 통하여 응고욕 속으로 압출시켜 섬유를 수득하는 방법이다.
본 발명의 제조방법은 파라-아라미드 중합체성 재료로부터 제조한 건조되지 않은 파라-아라미드 섬유로도 수행할 수 있다. 폴리-파라-페닐렌 테레프탈아미드 단독중합체가 바람직하고, 폴리-파라-페닐렌테레프탈아미드는 파라-페닐렌 디아민과 테레프탈로일 클로라이드를 몰-대-몰 중합시켜 수득한 단독중합체 및 소량의 다른 방향족 디아민을 파라-페닐렌 디아민과 함께 혼입시키고 소량의 다른 방향족 이산 클로라이드를 테레프탈로일 클로라이드와 함께 혼입시켜 수득한 공중합체를 말한다. 일반적으로, 다른 디아민 및 이산 클로라이드가 중합반응을 방해하는 비반응성 그룹을 갖지 않는다면, 다른 방향족 디아민 및 다른 방향족 이산 클로라이드를 파라-페닐렌 디아민 또는 테레프탈로일 클로라이드의 10몰%까지의 양 또는 그보다 약간 과량으로 사용할 수 있다. 섬유는 어떤 데니어도 얻을 수 있다.
건조단계전에 습윤섬유의 연신단계는 50℃ 미만의 주위 온도에서 수행한다. 이 단계에서, 사에 가해지는 인장하중은 파단하중의 40%를 초과해야 하지만, 절단될 정도로 너무 크거나 섬유에 기계적인 손상을 입혀서는 안된다. 섬유파단하중의 40 내지 95% 범위의 인장하중이 적합한 것으로 밝혀졌고, 섬유파단하중의 50내지 80% 범위의 인장하중이 바람직하다. 본 발명의 목적을 위하여, 파단하중은 처리된 섬유가 처리조건하에서 절단될 때의 응력이다. 연신 단계는 팽윤되고 붕괴되지 않은 섬유에 대하여 수행하여야 하고, 봉괴되지 않은 구조를 유지하는데 필요한 최소량 이상의 특정량의 물 또는 등량의 액체를 함유하는 섬유에 대하여 수행할 수 있다. 일반적으로, 연신단계용 섬유는 건조 섬유재료를 기준으로 하여 15 내지 100중량%의 물을 함유하고, 대개 20% 이상의 물을 함유하는 것이 바람직하다. 특별한 목적이 필요하거나 요망된다면, 연신단계를 섬유 응고욕 속에서 발전되는 것과 같은 수성 산 또는 다른 액체속에서 수행할 수 있다. 연신단계는 섬유응고가 완결된 후와 건조에 의해 섬유 봉괴가 발생하기 전에 수행한다.
건조단계에 대한 최적 인장하중은 사용하는 전체 조건에 좌우된다. 어떤 경우에는, 건조단계의 인장하중을 연신단계에서 사용하는 인장하중 미만으로 유지시켜 섬유의 손상을 최소화한다. 건조시의 인장하중은 연신시의 인장하중의 10 내지 100%이고, 바람직하게는 연신시의 인장하중의 20 내지 60%이다.
바람직하게는, 건조단계는 고체 표면과 직접 접촉하지 않는 것을 포함한다. 건조단계는 섬유의 손상을 최소화하여 건조시킨다는 목적과 부합하여, 실질적으로 저온에서 수행한다. 건조단계는 대개 연신단계의 온도 이상 350℃ 미만, 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서 수행한다.
연신단계와 건조단계를 일정한 길이에 대해 수행하는 것과 반대로 항장력에서 수행하는 것은 본 발명의 실시에 있어서 중요한 점이다. 필라멘트의 모듈러스 증진은 섬유제조에 있어서의 연신단계와 건조단계에서 사용한 장력과 밀접한 관련이 있는 것으로 밝혀졌다. 일정한 사 길이로 건조시키는 동안, 상당한 장력의 이완이 발생하고, 이완의 정도는 초기의 장력하중, 건조온도 및 섬유의 함수율에 따라 변한다. 장력이 이완된 결과, 일정한 사 길이에서 건조시킴으로써 항장력에서 건조시킨 것보다 섬유 생성물의 물성을 훨씬 덜 조정하게 된다. 일정한 사 길이에서 건조시키면 초기장력의 50% 만큼의 장력이완이 관찰된다. 본 발명에 따라 장력을 일정하게 유지시키면, 연속적인 연신 및 분자배향과 구조응고의 동시적인 증진을 제공하여 최적의 배향과 최적의 물성을 부여한다. 일정한 장력 연신과 일정함 장력 건조를 조합하며 제조한 파라-아라미드 섬유는 건조단계 또는 연신단계를 일정한 사 길이에서 수행하여 제조한 파라-아라미드 섬유에 비해서 물성이 현저하게 증진된 섬유를 제공한다.
섬유의 항장력은 섬유를 진행시키는데 사용된 롤러의 표면속도를 적절히 조정하여 바람직하게 유지시킨다. 사 파단(yarn brakes) 또는 아이들러 풀리(idler pulley) 등의 기타 방법을 사용하여 장력을 유지시킬 수 있다.
연신단계의 장력은 바람직하게는 섬유의 절단을 많이 일으키지 않을 만큼 높게 하여 사용하는데, 일반적으로 파단하중의 40 내지 95%의 범위이다. 전조단계의 장력도 섬유에 손상을 주지 않을 만큼 높게 사용할수 있지만, 중요한 것은 이는 건조단계의 온도의 함수이다.
건조시킨 후, 섬유를 목적하는 방법으로 패키지하는데, 예를 들면, 건조된 사를 스풀 또는 보빈에 감는다. 패키지 전에 섬유에 가공처리를 하거나 물을 가할 수 있다.
본 발명의 방법은 연속법 또는 배치법으로 수행할 수 있다. 당해 섬유의 가수분해 안정성이 우수하고 유연수명이 긴 것으로 밝혀졌다.
(시험)
(사의 수분)
당해 측정이 어떠한 단계에서도 유용하지만, 보통 건조 효율을 측정하기 위해 건조단계에서 곧바로 획득한 사에 사용한다. 건조된 사는 가공하지 않은채 지그재그로 네겹 이상의 층으로 보빈에 감는다. 보빈을 도핑(doffing)할 때 보빈의 표면층을 벗기고, 무게가 0.5g 이상인 무게가 긴 샘플을 회수하여, 곧바로 테이프로 밀봉된 폴리에틸렌 백안에 넣는다. 백, 테이프 및 샘플의 무게는 W1로 기록한다. 샘플을 알루미늄컴 컵안에 넣고 135 내지 140℃에서 30분간 오븐안에서 가열한다. 한편, 백과테이프의 중량본 Wz로서 기록하여 W1-W2가 습윤 샘플의 중량이 되도록 한다. 오븐으로부터 회수한, 알루미늄컵 안에 있는 뜨거운 샘플을 곧바로 질소가 충진된 건조기에 넣고 5분간 냉각시킨다. 이어서, 건조된 사의 샘플만의 중량을 측정하여 W3을 얻는다. 원래 수집한 사의 수분율(%MOY)은 다음식으로 계산한다:
Figure kpo00002
(인장 특성)
강력(파단강력), 신도(파단신도) 및 모듈러스는 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp., Canton, Mass.)를 사용하여 필라멘트의 파단시험으로부터 구한다.
강력은 필라멘트의 파단응력을 필라멘트의 선밀도로 나눈 값으로서 기록한다. 모듈러스는 강력과 똑같은 단위로 변환시킨 0.1 내지 0.4%의 변형력으로부터 초기 응력/변형력 곡선의 기울기로서 기록된다. 신도는 절단될 때까지 증가한 길이의 퍼센트(%)이다[강력과 모듈러스는 우선 그램/데니어(g/denier)단위로 계산하고 0.8826으로 곱하여 디엔/텍스(dN/Tex)단위를 얻음]. 각각은 10회 파단시험의 평균값이다.
필라멘트의 인장특성은 시험조건하에서 14시간 이상 동안 콘디셔닝 후에 약 21℃의 온도와 50 내지 60%의 상대습도에서 측정한 것이다. 신장속도를 0.25cm/mm으로 하고 게이지 길이가 2.54cm인 것을 사용한다. 필라멘트의 인장특성은 보통 사의 특성만큼 크고, 강력값은 종종 3gpd(2.6dN/Tex)만큼 더 크다. 본 발명의 실시예에서 기록된 인장특성은 필라멘트에 대한 것이다.
(선밀도)
필라멘트의 데니어 밀도 또는 선밀도는 주파수를 변경하여 장력하에서 길이가 2 내지 4cm인 필라멘트를 진동시켜 구한 기본 공명 주파수로부터 구한다(ASTM D1577-66, Part 25, 1968).
사의 데니어 밀도 또는 선밀도는 공지된 길이의 사의 무게를 측정하여 구한다. 데니어는 사 9000m의 중량(g)으로서 정의한다.
실제 실시에 있어서는, 시험을 시작하기 전에 측정한 샘플의 데니어, 시험조건 및 샘플의 종류를 컴퓨터에 입력시키면, 컴퓨터는 파단될 때까지의 샘플의 하중-신장곡선을 기록한 다음, 물성을 계산한다.
(고유점도)
고유점도ηinh)는 30℃에서 다음 식으로부터 계산한다.
ηinh=ln(t1/t2) /C
여기서, t1=점도계 내의 용액 유동시간이고, t2==점도계 내의 용매 유동시간이며, C=0.5g/dL의 중합체농도이고, 용매는 진한 황산(95 내지 99wgt%)이다.
폴리-파라-페닐렌 테레프탈아미드 중합체
((PPD-T)의 제조)
폴리 -파라-페닐렌 테레프탈아미드(PPD-T) 중합체는, 1.728부의 파라-페닐렌디 아민(PPD)을 27.166부의 N-메틸-피롤리돈(NMP)과 2,478부의 염화칼슘의 혼합물에 용해시키고, 질소가 충진된 중합체-통속에서 약 15℃까지 냉각시킨 다음, 3,243부의 용융된 테레프탈로일 클로라이드(TC1)를 빠르게 교반하면시 첨가하여 제조한다. 당해 용액은 3 내지 4분 이내에 겔화된다. 25℃ 이하의 온도로 냉각시키면서 1.5시간 동안 계속 교반한다. 반응물은 부스러기 형태의 생성물을 형성한다. 부스러기 형태의 생성물은 소립자로 분쇄한 다음, 23%의 NaOH 용액, 3부의 물 및 1부의 NMP로 이루어진 세척액으로 슬러리화하고, 마지막으로 물로 슬러리화 한다.
이어서, 슬러리를 물로 최종적으로 세척하고, 세척된 중합체 생성물을 탈수시키고, 건조공기중에서, 100℃로 건조시킨다. 건조된 중합체 생성물의 고유점도(IV)는 6.3이고, 0.6% 미만의 NMP, 440PRM 미만의Ca++, 550PPM 미만의 C-및 1% 미만의 물을 함유한다.
(PPD-T로부터의 섬유의 제조방법)
이방성 방사용액은 19.3중량%의 용액(44.3g/100m1 황산)을 생성하도록 중합체를 l00.1% 황산에 용해시켜 제조한다. 방사용액을 대략 74℃에서 방사구금을 통해 4mm의 공기틈으로 압출시킨 다음, 3℃의 온도로 유지된 10% 수성황산의 응고욕에 넣는데, 과량의 욕용액은 섬유를 따라 구멍을 통해 아래로 통과한다. 구멍의 직경이 0.064mm인 방사구금을 사용하여 200den의 사를 만든다. 섬유를 약 0.025초 동안 응고욕 액과 접촉시킨다. 섬유를 응고액으로부터 분리시키고, 400ypm의 속도로 진행시키고, 2단계로 세척한다. 제1단계에서는, 온도가 15℃인 물을 사에 뿌려서 대부분의 산을 제거한다. 제2단계에서는, 수산화나트륨 수용액을 사에 뿌린 다음 물을 뿌린다. 제2단계에서 분무액의 온도는 15℃이다. 사의 외부에 있는 과량의 물을 제거하고, 건조시키지 않은 상태로(사의 수분율은 약 85%) 권취한다.
(실시예 1)
당해 실시예에서, 상기 방법으로 제조한 습윤상태의 섬유를 항장력하에 2단계로 본 발명의 방법으로 처리한다.
당해 실시예의 각각의 시험에 대해서, 길이가 200den인 비건조사를 인스트론 인장시험기의 입구(jaws) 사이에 있는 질소 충진된 튜브 오븐을 통해 공급한다. 질소 세트의 온도를 20 내지 30℃로 하여 14gpd의 제1장력을 습윤 섬유에 가하고, 10 내지 15초 동안 일정하게 유지시킨다. 본 처리의 정지상태에서의 파단하중은 18gpd인 것으로 밝혀졌고 제1장력은 77.8%이다.
이어서, 장력을 제2장력으로 강하시키고 175℃에서 약 6분간의 약하게 가열된 조건하에서 건조시키는 동안 일정하게 유지시킨다.
이러한 실험의 제2장력은 3 내지 10gpd(l차 장력의 20 내지 71%)로 변하지만 각 실험에서 일정하게 유지시킨다. 당해 실시예에서 제조한 섬유의 제2장력과 인장특성을 표 1에 나타냈다. 대조용의 특성은 실온에서 무장력하에 건조시킨 동일한 섬유에 대한 것이다.
비교실험으로시, 이러한 건조되지 않은 동일한 섬유가 일본국 공개특허공보 제88, 117/85호의 것과 유사한 공정에 의해 처리되어 있는데, 여기서 섬유는 일정한 사 길이에서 초기장력하에 20 내지 30℃에서 인스트론 입구 사이의 동일한 오본 안에 넣은 다음, 항장력으로보다는 일정한 사 길이로 건조시킨다. 초기 장력은 3내지 l0gp로 변하고 생정된 길이는 건조시키는 동안 175℃에서 약 6분 동안 유지시킨다. 비교실험에서 제조한 사로부터의 필라멘트의 인장특성을 표 1에서 C로 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00003
제1도에서, 본 발명의 섬유는 2단계로 나타냈고, 비교실험의 섬유는 항장력으로 나타낸다. 본 발명에따라 제조한 섬유의 모듈러스는 건조장력의 전체 범위에 걸쳐 사길이를 일정하게 하여 만든 섬유의 모듈러스보다 더 큰 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
본 실시예에서는, 상기에서 제조한 부가적인 습윤상태의 섬유를 역학적 실시양태에서 일정장력하에 본 발명의 2단계 방법으로 처리하였다.
200den의 비건조사를 자기 브레이크의 세트를 통해 공급한 이후에, 주위조건하에서 장력이 수팽윤 사에 적용되도록 하는 구동 롤러 사이에 공급한다. 제1구동롤러에서 빠져나온 사를 가열된 질소가 도입된 튜브오본을 통과시켜 건조시킨다. 튜브 오븐 다음에 있는 제2구동 롤러는 건조오븐내의 잔류시간과 사의 장력을 조절한다.
제1장력은 50℃ 미만에서 가하고 두개의 비교적 높은 수준에서 일정하게 가하고 유지시킨다. 제2장력처리와 건조는 약 175℃에서 약 15초 동안 수행하고, 항장력을 각 실시예마다 다르게 변화시킨다. 실시예 1에서 나타난 바와 같이, 섬유의 정 파단하중(Static breaking load)은 18gpd이지만, 본 실시예의 처리의 동적인 조건에서의 파단하중은 15gpd이다. 본 실시예에서 제조한 필라덴트의 인장특성을 표 2에 나타낸다. 대조용의 특성은 실온의 무장력하에 전조시킨 동일한 섬유 샘플에 대한 특성이다. 대조용 섬유는 T/E/M이 28.2/4. 2/605이다.
제 2 의 실험에시도, 제1장력을 비교적 높게 가하고 제 2 장력을 변화시키면, 약 350에서 약 5초 동안 건조된 동일한 섬유가 분석된다. 제2시리즈의 시험들을 표 2에 프라임으로 2'-n과 같이 나타낸다.
비교 실험에서, 이러한 동일한 비건조 섬유는, 제1장력이 매우 낮고 제2장력이 매우 낮거나 제1장력보다 더 큰 방법으로 처리된다. 비교 실험에서 제조된 필라멘트의 인장특성을 표 2에 C시험으로 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00004
Figure kpo00005
제2도에서는, 본 발명의 섬유를 제1단계의 장력이 10gpd 및 12gpd이 두개의 상부 곡선으로 나타내었고, 비교 실험의 섬유는 제1단계의 장력이 2gpd 및 4gpd뿐인 두개의 하부 곡선으로 나타내었다. 여기서, 비교 실험의 제1장력을 낮게 하고 제2장력도 낮게 하여 처리하면 섬유의 강력과 모듈러스가 낮다는 것을 알 수 있고, 반면에 본 발명에서와 같이 건조장력의 전체 범위에서 제l장력을 높게 처리하면 강력과 모듈러스가 높아진다는 것을 알 수 있다.
(실시예 3)
실시예 1에서는, 본 발명의 실행은 제1장력을 하나로 일정하게 하고 제2항장력을 변화시켜서 실험한 것들을 나타냈다. 실시예 2에서는, 제1항장력을 두개로 하고 제2항장력을 변화시켜시 실시한 것들을 나타냈다. 당해 실시예에서는, 제1항장력을 수개로 나누고 제2항장력의 범위를 좁혀서 처리한 섬유를 분석한 것이다.
상기에서 제조한 습윤 섬유를 항장력에서 본 발명의 2단계 처리에 적용한다.
자기 브레이크, 구동 롤러 및 오본은 실시예 2에서 사용한 것과 동일하다.
제1장력은 50℃ 미만에서 가하고 항장력을 실시예의 각 시험들마다 변화시킨다. 제2항장력과 건조처리는 약 175℃에서 약 15초 동안 수행하고, 항장력을 2.7gpd 내지 3.5gpd의 좁은 범위내에서 유지시킨다. 당해 실시예에시, 비건조 섬유의 파단하중은 본 발명의 처리조건하에서 15gpd이다. 당해 실시예에서 제조한 필라멘트의 인장특성을 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00006
(실시예 4)
당해 실시예에시, 섬유는, 건조시키기 위해 사용한 온도의 함수로서 분석한다.
상기에서 제조한 습윤섬유를 항장력에서 본 발명의 2단계 처리에 적용한다.
자기 브레이크, 구동 롤러 및 오븐은 앞서의 실시예에서 사용한 것과 동일하다.
l2.5gpd의 제1항장력을 50℃ 미만에서 비건조사에 가하고, 10 내지 15초 동안 유지시킨다. 제2하장력과 건조처리는 온도를 변화시키면시 약 15초 동안 수행하고, 고온이 섬유파단을 감소시키는 저장력을 유발하게 하는 경우를 제외한 2.5 내지 3.5의 좋은 범위내에서 일정장력을 유지시킨다. 당해 실시예에서 비건조 섬유의 파단하중은 본 발명의 처리조건하에서 대략 15gpdol고, 제1항장력은 파단강도의 약 83%이다.
당해 실시예에서 제조한 필라멘트의 인장특성을 표 4에 나타낸다.

Claims (7)

  1. 황산 100ml당 폴리아미드의 농도가 30g 이상인 98.0 내지 100.2% 황산중의 이방성 폴리아미드의 용액을 비응고성 유제의 층을 통하여 응고욕 속으로 압출시겨 섬유를 수득하고, 당해 섬유를 세척하고, 섬유 파단하중의 40 내지 95% 이내의 제1항장력을 50℃ 미만의 온도에서 5초 이상동안 세척된 섬유에 가하고, 제1항장력의 10 내지 100%인 제2항장력하에 제1항장력의 온도 내지 350℃의 온도에서 섬유의 함수율이 약2 내지 10%로 될 때까지 당해 섬유를 건조시키는 단계를 포함하는, 모듈러스가 크고 강력이 큰 방향족 플리아미드 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어시, 방향족 폴리아미드가 폴리(파라-페닐렌 텔레프탈아미드)인 방법.
  3. 제1항에 있어시, 건조시의 섬유의 장력이 3gpd 이상인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 건조에 앞서 응고된 섬유 및/또는 세척된 섬유의 함수율이 15% 이상인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 방향족 폴리아미드가 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드)인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 건조전의 세척된 섬유의 장력이 8gpd 이상인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 방향족 폴리아미드가 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드)인 방법.
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