JPH02233708A - 流動床反応器中のオレフィンの気相重合方法および装置 - Google Patents
流動床反応器中のオレフィンの気相重合方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、流動床反応器中でオレフィンの気相重合を行
う装置および方法に関する．［従来の技術］ 流動床反応器中で重合に供するｌまたは複数のオレフィ
ンを含有する気体反応混合物から１以上のオレフィンを
重合させることが知られているが、その際、形成される
垂合体粒子は、上昇流で移動する気体反応混合物により
、流動化グリッドより上に流動状態で保持される．製造
される重合体は、一般に反応器の下部であって流動化グ
リッドの近傍に配設された排出導管を介して反応器から
抜き取られる．流動床反応器の頂部を離間する気体反応
混合物は、再循環ラインおよびコンプレッサによって後
者の基部に再循環される．このように再循環される一方
、気体反応混合物は多くの場合熱交換器の利用により冷
却され、重合反応の際に発生した熱の除去が図られる．
重合反応は、主として遷移金属の化合物からなる固体触
媒と軽金属の有樋化合物からなる助触媒とよりなるチー
グラー・ナッタ型の触媒系の存在下に行うことができる
．高活性触媒系が数年前から知られており、比較的短い
時間で大量の重合体を製造することができ、これにより
重合体から触媒残渣を除去する工程を省略することがで
きる．これらの高活性触媒系は、一般に、主として遷移
金属の原子とマグネシウムおよびハロゲンとよりなる固
体触媒からなる．また、主として熱処理により活性化さ
れ耐火性酸化物を基剤とする粒状支持体に随伴された酸
化クロムよりなる高活性触媒を使用することもできる． 気相流動床反応器に伴う問題は、比較的大量の重合体お
よび触媒の微粒子が、流動床の外部、反応器の外部で気
体反応混合物により担持されるというものである．流動
床を離間する微粒子の幾分かは、反応器本体の上の解放
隔室を使用することにより反応器自体を離間する前に床
に戻すことができる．この種の解放隔室は、反応器本体
より大きい断面を有するため、解放隔室を通過する気体
反応混合物の流速は、反応器本体を介するものより実質
的に小さい．しかしながら、熱交換器の汚染やコンプレ
ッサの尚早の損耗を回避、または少くとも緩和すべく、
流動床反応器の頂部を離間する気体混合物をダスト・セ
パレータを介して通過させることができ、例えば、これ
を気体混合物の主要部から微粒子を分離する１以上のサ
イクロンとすることができる．分離される粒子は極めて
小さいため、これらをダスト・セハバレー夕から取り出
すのは困難である．ダスト・セパレータ中で除去された
微粒子は、好ましくは反応器に戻す．特願昭５７−１２
８７０６号は、オレフィンの気相重合を行うに際し、重
合体を微粒子の形態で含有する流動床反応器の頂部を介
して閑間する気体混合物を、気体と粒子とを分離するサ
イクロンに供給するオレフィンの気相重合方法を開示す
る．粒子は、例えばエジエクタ・コンプレッサを使用す
るような吸引によってサイクロンの底部から除去され、
キャリヤガスの流れにより反応器に再循環される．フラ
ンス国特許出願第２１３７４４１号は、流動床反応器中
でオレフィンの気相重合を行うに際し、重合体および触
媒の粒子を含有する反応器の頂部を離間する気体混合物
をサイクロンに供給して気体から粒子を分離する気相重
合方法を開示する．粒子は、例えばエジェクタ・コンプ
レッサのような吸引装置を使用してサイクロンの底部か
ら回収され、その後反応器に再循環されて戻される． 微粒子とキャリヤガスとを流動床の下部に再循環させる
場合、キャリヤガスを通常は更に圧縮して、微粒子を再
循環させる再導入導管の遮蔽を回避する必要がある．し
かしながら、経済的な理由により、更に圧縮を行うこと
を避けた場合、微粒子は流動床の上部に再循環され得る
．この場合、ダスト・セパレータおよび微粒子を再循環
させる手段を介して循環する微粒子の流速が増加すると
共に、前記手段が遮蔽される危険が顕著となり得る．更
に、流動床の上を飛散する微粒子が、床の上の反応器の
壁に比較的大量に付着し、特に反応器の解放隔室（それ
がある場合）中で厚い層にａ［Ｌ得る．付着した粒子は
、その後固体スラブを形成し得、これは所定の重量を越
えると壁から分離され得、流動床に落下し、重合反応を
大いに妨害する．この種の問題は、特に高活性触媒を用
いた場合゛、特に遷移金属、ハロゲン並びにマグネシウ
ムを基剤とするチーグラー・ナッタ型の触媒を用いた場
合に生起し得る． ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、気相流動床重合反応器中の気体混合物により
流動床の外で担持される微粒子に随伴する問題を克服、
または少くとも緩和するものである．特に、反応器を離
間する微粒子の流速を低減することがでさると共に、ダ
スト・セパレータおよび／または反応器へ微粒子を再循
環させる手段の遮断の危険を低減することができる．流
動床の上の反応器の壁に付着した微粒子の量を低減する
ことができる．また、流動する気体混合物について高い
速度で反応器を操作することができ、これにより結果的
に重合における製造効率を増加させることができる． ［課題を解決するための手段］ よって、本発明によれば、気相流動床中のオレフィンの
重合を行う装置であって、（Ａ）基部に配設された流動
化グリッド（３）を有する反応器本体（１）からなる気
相流動床反応器（反応器本体は、流動化グリッド（３）
から上に高さＨを有する）、 （Ｂ）ダスト・セパレータ（５）、熱交換器（６． ８
）並びにコンプレッサ（７）からなり、流動床反応器の
頂部から流動化グリッド（３）の下部の反応器本体（１
）の基部にガスを再循環させる手段、並びに （Ｃ）ダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
に微粒子を再循環させる手段 からなり、 （Ｄ）微粒子を再循環させこの微粒子を反応器本体（１
）の上部の所定の位置に戻す手段を特徴とし、 （Ｅ）反応器本体が２以上の重合体出口を有し、少くと
も１つの下部垂合体出口（１５）が反応器本体（１）の
下部にあり、かつ少くとも１つの上部重合体出口（１６
）が反応器本体の上部であって反応器の使用に際して流
動床の頂部より下の位置にある ことを特徴とする気相流動床中のオレフィンの重合装置
が提供される． 本発明は、熱処理により活性化された酸化クロムを基剤
とする固体触媒、またはチーグラー・ナッタ型の触媒系
の存在下に１以上のオレフィンの気相重合を行うに際し
、重合に供する１または複数のオレ７インを含有するガ
ス混合物の上昇流が部分的に流動床により占有された反
応器本体（１）からなる流動床反応器中で流動状態にて
形成されたポリオレフィン粒子を保持し、流動床反応器
を離間するガス混合物が微粒子《ダスト・セパレータ中
でガス混合物から分離され反応器本体（１）に再循環さ
れる》を担持し、一方ガス混合物は冷却、圧縮されて反
応器の基部に再循環され、再循環ガスを形成する方法で
あって、 （Ａ）反応器を離間するガス混合物の主要部分からダス
ト・セパレータ（５）中で分離された微粒子を反応器本
体（１）に再循環させると共に反応器本体（１）の上部
に導入し、かつ （Ｂ）製造された重合体を少くとも２つの重合体出口（
少くともその１つ（１５）は反応器本体（１）の下部に
あり、かつ少くともその１つ（１６）は反応器本体（１
）の上部であって流動床の頂部より下にある）を介して
反応器から除去する ことを特徴とする１以上のオレフインの気相重合方法を
包含するものである． 第１図は、本発明によるオレフインの気相重合装置を概
略的に示す． 第２図は、再導入導管（１３）が反応器中で微粒子を別
の位置に再循環させる以外は、第１図に示したものと同
じオレフインの気相重合装置を概略的に示す． 第１図は、主として反応器本体（１）よりなる気相流動
床反応器を示すものであるが、これは一般に直立したシ
リンダであり、その基部に流動化グリッド（３）を有す
る．反応器本体（１）は、流動化グリッドの上に高さＨ
を有する． 反応器本体（１）は、必要に応じて好適には解放隔室（
２）によって包設され、これは、反応器本体（１）のも
のより大きい断面を有する．解放隔室は、全ゆる適当な
形状とすることができる．第１図に示す解放隔室（２）
は、反応器本体（１）のシリンダより大きい直径のシリ
ンダからなり、円錐体の台形部の形状を有する部分によ
って反応器本体に接続され、半球体とし得るドーム型の
ルーフを有する．また、解放隔室は、例えば、円錐体の
台形部よりなる球状の形状をとることもでき、小基部は
反応器本体（１）に接続され、大基部は半球体とし得る
ドーム型のルーフに接続される．この流動床反応器を使
用する場合、反応器本体（１）は、触媒および重合体の
粒子からなる流動床によって部分的に占有される．床は
、流動化グリッド（３）から床の頂部（１４）までを測
定した高さｈを有し、床の高さｈ対反応器本体の高さＨ
の比は、一般には０．７〜０．９５、好ましくは０．７
５〜０．９とする．流動床によって占有されていない反
応器本体（１）の上部の帯域では、気体混合物の泡質が
流動床を通過して床の頂部の表面で破裂する間に、固体
粒子の飛散が起る６この帯域の高さは、好ましくは、反
応器本体の外に担持される固体粒子が最少になるような
ものとする．解放隔室を使用する場合、解放隔室（２）
に到達する飛散粒子の量を最少とすることが特に重要で
ある．解放隔室の操作は、隔室に飛散する粒子によって
妨害され得る． 解放隔室（２）の必須の機能は、上昇気流を減速させる
ことであり、これは流動床を通過後に、比較的大量の固
体粒子を含有し得る．この速度低下の結果、担持された
固体粒子の大部分が直接流動床に戻る．最も微細な粒子
のみが反応器の外に担持される． 流動床反応器の頂部を離間する気体反応混合物は、外部
再循環導管（４）を介して流動化グリッド（３）の下の
反応器の基部に再循環されるが、これは、ダスト・セパ
レータ（５）、少くとも１つのコンプレッサ（７）並び
に少くとも１つの熱交換器（６． ８）を備える．第１
図において、２つの熱交換器を示すが、１つはコンプレ
ッサ（７）の前（６）、そして１つは後（８）にある．
熱交換器は再循環ガスを冷却して重合の熱を除去し、こ
れにより、流動床の温度を比較的一定に維持する． プロセスにおいて消費または消失した気体反応混合物の
構成成分の補充は、例えば、第１図に示すライン（９）
によって再循環導管に導入することができる． 第１図に示すダスト・セパレータ（５）はサイクロンで
ある．例えばフィルタまたはじゃま板を有する装置のよ
うな他のダスト・セパレータを使用することができる．
１を越えるダスト・セパレータを並列または直列的に使
用することができる．ダスト・セパレータは、一般にコ
ンプレッサ（７）の上流に配設し、その損耗の低減を図
る．反応器を離間する気体混合物から分離された粒子は
、反応器本体（１）の上部の位置に再循環する．第１図
に示すダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
へ微粒子を再循環させる手段は、ダスト・セパレータ（
５）から微粒子を除去し、これとキャリヤガスとを混合
し、キャリヤガスと徽粒子との混合物を再導入導管（１
３）を介して反応器本体（１）に再循環させ得る混合装
置（１０）からなる．この混合装置（１０）の機能は、
ダスト・セパレータ（５）により収集された微粒子と、
これらの微粒子を実質的に均一に気流中に希釈して運搬
することを意図するキャリヤガスとを接触させることに
ある．混合装Ｕ （１０）は、好ましくはダスト・セパ
レータ（５）の下部の直下に配設する，これは、収斂部
分からなるエジェクタ・コンプレッサすなわちキャリヤ
ガスが導入される減少断面部、ダスト・セパレータ（５
）の粒子出口オリフィスに接続された混合隔室、並びに
分校部分すなわちキャリヤガスが微粒子を担持してくる
増大断面部よりなるものとし得る． キャリヤガスは、重合反応の毒であってはならず、毒を
含むものであってはならない．これは、重合反応の際に
用いる触媒または触媒系に対して不活性なガスを含有す
るか、またはこれよりなるものとし、特に窒素とじ得る
．また、これは、その全部または一部を、反応器に導入
して重合反応により消費された量を補填する必要のある
１または複数のオレフィンからなるものとすることがで
きる．大過剰量の不活性ガスを反応器に導入するのを回
避すべく、′キャリヤガスは、好ましくは、流動床に供
給されるガス混合物または再循環ガスを形成するものか
らなるものとする．第１図は、実際、如何にして再循環
ガスをキャリヤガスとして使用するかを示す．再循環ガ
スの両分は、反応器を離間する気体混合物よりなり、固
体粒子を含有せず、系の中の圧力低下を補填すべく圧縮
され、導管（１１）を介して再循環ライン（４）から除
去される．必要であれば、１以上の構成一成分を、ライ
ン（１２）を介して導管（１１）に導入することにより
補充することができる．キャリヤガスを更なる圧縮工程
に供する必要はない．微粒子を反応器本体（１）の上部
に再導入するためである．混合装置（１０）は、再導入
導管（１３）を介して流動床反応器の反応器本体（１）
に接続される．本発明によれば、再導入導管（１３）は
、流動床反応器の反応器本体（１）の上部に開口する．
一般に、再導入導管（１３）は、流動化グリッド（３）
の上であって０．５ＸＨより高い、好ましくは０．６５
ＸＨ以上、更に好ましくは０．７ＸＨ以上の高さで（た
だし、全ゆる場合においてＨより低い高さで》反応器本
体（１）に開口する．再導入導管（１３）は、好ましく
は反応器の反応器本体（１）の側壁に開口する。第１図
によれば、これは、流動床（１４）の頂部の高さｈより
低い高さで、すなわち流動床の内部で開口する，第２図
に示す他の態様によれば、再導入導管（１３）は、流動
床（１４）の頂部の高さｈより高い高さで（ただしＨよ
り低い高さで）、すなわち流動床の上の帯域で（流動床
の表面における泡の破裂による粒子床からの突出しのた
め、粉末の強い循環がここで起こる）反応器本体（１）
に開口する． 流動床反応器は、重合体生成物を抜出す少くとも２つの
重合体出口を有する，少くとも１つの下部重合体出口（
１５）は、反応器本体（１）の下部に位置する地点に位
置する．一般に、下部重合体出口（１５）は、流動化グ
リッド（３）の上０，５ＸＨより低い、好ましくは０．
３ＸＨ以下、更に好ましくは０．２ＸＨ以下の高さを有
する地点に位置する．少くとも１つの上部重合体出口（
１６）は、反応器本体（１）の上部に位置する地点に位
置する．一般に、上部重合体出口（１６）は、流動化グ
リッド（３）の上０．５ｘＨより高い、好ましくは０．
６５ｘＨ以上、更ｉこ好ましくは０．７ｘＨ以上の高さ
を有する地点に位置する，有効なものとすべく、上部重
合体出口（１６）は、反応器を使用するに際し、流動床
（１４）の頂部の高さｈより低い高さにあるものとすべ
きことが理解されよう．典型的には、下部重合体出口（
１５）および上部重合体出口（１６）は、少くともＨ／
３、好ましくは少くともＨ／２の高さにより分離される
．再導入導管（１３）が反応器本体（１）に開口して反
応器に微細固体を戻す地点、および上部重合体出口（１
６）が位置する地点は、互いに全ゆる関係において位置
し得る．しかしながら、これらの２つの導管が反応器本
体に開口する地点の流動化グリッド（３）から上の高さ
の差ができるだけ小さくなるように、典型的にはＨ／３
未満、好ましくはＨ／４以下となるようにすべきことが
推奨される．再導入導管（１３）の入口および上部重合
体出口｛１６）の出口が、円周的に離間されながら流動
化グリッド（３）から実質的に同じ高さにある場合に良
好な結果が得られる．また、再導入導管（１３）の入口
が上部重合体出口（１６）の直下に位置する、すなわち
、これらが流動化グリッド（３）から異なる高さにあり
ながら円周的には顕著には分離していない場合に、良好
な結果が得られる， 重合体出口（１５． １６）は、例えばフランス国特許
出願第２５９９９９１号に記載された重合体を取出す装
置を備えることができる．下部重合体出口（１５）は、
例えば、ガスロック（１７）を備え、ガスロック（１７
）を孤立させる２つのストップバルプ（１９． ２０）
を備えることができる．同様に、上部重合体出口（１６
）は、ガスロック（１８）を備え、ガス口ツタ（１８）
を孤立させることを意図する２つのストップバルブ（２
１． ２２）を備えることができる． それぞれのガスロック（１７． １８）の容量は、反応
器に含まれる流動固体の容量の１／１００〜１／１００
０とすることができる．ストップバルブ（１９， ２０
． ２１並びに２２）は、球形の本体を有し連続回転運
動で駆動されるストップバルブとし得る．ストップバル
ブ（１９）および（２０）は、これらが部分的にさえ同
時に解放しないように駆動する．このことは、ストップ
バルブ（２１）および゛（２２）についても同様である
．重合体出口（１５． １６）は、ガスロック（１７）
および（１８）を介して反応器から抜取られたガスと重
合体との混合物の脱圧縮を意図する同一の受容器（２３
）に対して抜取りを行うことができる．また、受容器（
２３）は気体反応混合物の一部から重合体を分離するこ
とができる．後者は、導管（２５）およびコンプレッサ
（２６）により再循環導管（４）に再循環され得る．こ
の時間の間、重合体は受容器（２３）の下部から回収さ
れ、導管（２４）を介して抜取られる．触媒は、シリン
ダ（１）の下部であって、好ましくは流動化グリッド（
３）の近傍に開口し得る導入導管（２７）を介して反応
器に導入する。
う装置および方法に関する．［従来の技術］ 流動床反応器中で重合に供するｌまたは複数のオレフィ
ンを含有する気体反応混合物から１以上のオレフィンを
重合させることが知られているが、その際、形成される
垂合体粒子は、上昇流で移動する気体反応混合物により
、流動化グリッドより上に流動状態で保持される．製造
される重合体は、一般に反応器の下部であって流動化グ
リッドの近傍に配設された排出導管を介して反応器から
抜き取られる．流動床反応器の頂部を離間する気体反応
混合物は、再循環ラインおよびコンプレッサによって後
者の基部に再循環される．このように再循環される一方
、気体反応混合物は多くの場合熱交換器の利用により冷
却され、重合反応の際に発生した熱の除去が図られる．
重合反応は、主として遷移金属の化合物からなる固体触
媒と軽金属の有樋化合物からなる助触媒とよりなるチー
グラー・ナッタ型の触媒系の存在下に行うことができる
．高活性触媒系が数年前から知られており、比較的短い
時間で大量の重合体を製造することができ、これにより
重合体から触媒残渣を除去する工程を省略することがで
きる．これらの高活性触媒系は、一般に、主として遷移
金属の原子とマグネシウムおよびハロゲンとよりなる固
体触媒からなる．また、主として熱処理により活性化さ
れ耐火性酸化物を基剤とする粒状支持体に随伴された酸
化クロムよりなる高活性触媒を使用することもできる． 気相流動床反応器に伴う問題は、比較的大量の重合体お
よび触媒の微粒子が、流動床の外部、反応器の外部で気
体反応混合物により担持されるというものである．流動
床を離間する微粒子の幾分かは、反応器本体の上の解放
隔室を使用することにより反応器自体を離間する前に床
に戻すことができる．この種の解放隔室は、反応器本体
より大きい断面を有するため、解放隔室を通過する気体
反応混合物の流速は、反応器本体を介するものより実質
的に小さい．しかしながら、熱交換器の汚染やコンプレ
ッサの尚早の損耗を回避、または少くとも緩和すべく、
流動床反応器の頂部を離間する気体混合物をダスト・セ
パレータを介して通過させることができ、例えば、これ
を気体混合物の主要部から微粒子を分離する１以上のサ
イクロンとすることができる．分離される粒子は極めて
小さいため、これらをダスト・セハバレー夕から取り出
すのは困難である．ダスト・セパレータ中で除去された
微粒子は、好ましくは反応器に戻す．特願昭５７−１２
８７０６号は、オレフィンの気相重合を行うに際し、重
合体を微粒子の形態で含有する流動床反応器の頂部を介
して閑間する気体混合物を、気体と粒子とを分離するサ
イクロンに供給するオレフィンの気相重合方法を開示す
る．粒子は、例えばエジエクタ・コンプレッサを使用す
るような吸引によってサイクロンの底部から除去され、
キャリヤガスの流れにより反応器に再循環される．フラ
ンス国特許出願第２１３７４４１号は、流動床反応器中
でオレフィンの気相重合を行うに際し、重合体および触
媒の粒子を含有する反応器の頂部を離間する気体混合物
をサイクロンに供給して気体から粒子を分離する気相重
合方法を開示する．粒子は、例えばエジェクタ・コンプ
レッサのような吸引装置を使用してサイクロンの底部か
ら回収され、その後反応器に再循環されて戻される． 微粒子とキャリヤガスとを流動床の下部に再循環させる
場合、キャリヤガスを通常は更に圧縮して、微粒子を再
循環させる再導入導管の遮蔽を回避する必要がある．し
かしながら、経済的な理由により、更に圧縮を行うこと
を避けた場合、微粒子は流動床の上部に再循環され得る
．この場合、ダスト・セパレータおよび微粒子を再循環
させる手段を介して循環する微粒子の流速が増加すると
共に、前記手段が遮蔽される危険が顕著となり得る．更
に、流動床の上を飛散する微粒子が、床の上の反応器の
壁に比較的大量に付着し、特に反応器の解放隔室（それ
がある場合）中で厚い層にａ［Ｌ得る．付着した粒子は
、その後固体スラブを形成し得、これは所定の重量を越
えると壁から分離され得、流動床に落下し、重合反応を
大いに妨害する．この種の問題は、特に高活性触媒を用
いた場合゛、特に遷移金属、ハロゲン並びにマグネシウ
ムを基剤とするチーグラー・ナッタ型の触媒を用いた場
合に生起し得る． ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、気相流動床重合反応器中の気体混合物により
流動床の外で担持される微粒子に随伴する問題を克服、
または少くとも緩和するものである．特に、反応器を離
間する微粒子の流速を低減することがでさると共に、ダ
スト・セパレータおよび／または反応器へ微粒子を再循
環させる手段の遮断の危険を低減することができる．流
動床の上の反応器の壁に付着した微粒子の量を低減する
ことができる．また、流動する気体混合物について高い
速度で反応器を操作することができ、これにより結果的
に重合における製造効率を増加させることができる． ［課題を解決するための手段］ よって、本発明によれば、気相流動床中のオレフィンの
重合を行う装置であって、（Ａ）基部に配設された流動
化グリッド（３）を有する反応器本体（１）からなる気
相流動床反応器（反応器本体は、流動化グリッド（３）
から上に高さＨを有する）、 （Ｂ）ダスト・セパレータ（５）、熱交換器（６． ８
）並びにコンプレッサ（７）からなり、流動床反応器の
頂部から流動化グリッド（３）の下部の反応器本体（１
）の基部にガスを再循環させる手段、並びに （Ｃ）ダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
に微粒子を再循環させる手段 からなり、 （Ｄ）微粒子を再循環させこの微粒子を反応器本体（１
）の上部の所定の位置に戻す手段を特徴とし、 （Ｅ）反応器本体が２以上の重合体出口を有し、少くと
も１つの下部垂合体出口（１５）が反応器本体（１）の
下部にあり、かつ少くとも１つの上部重合体出口（１６
）が反応器本体の上部であって反応器の使用に際して流
動床の頂部より下の位置にある ことを特徴とする気相流動床中のオレフィンの重合装置
が提供される． 本発明は、熱処理により活性化された酸化クロムを基剤
とする固体触媒、またはチーグラー・ナッタ型の触媒系
の存在下に１以上のオレフィンの気相重合を行うに際し
、重合に供する１または複数のオレ７インを含有するガ
ス混合物の上昇流が部分的に流動床により占有された反
応器本体（１）からなる流動床反応器中で流動状態にて
形成されたポリオレフィン粒子を保持し、流動床反応器
を離間するガス混合物が微粒子《ダスト・セパレータ中
でガス混合物から分離され反応器本体（１）に再循環さ
れる》を担持し、一方ガス混合物は冷却、圧縮されて反
応器の基部に再循環され、再循環ガスを形成する方法で
あって、 （Ａ）反応器を離間するガス混合物の主要部分からダス
ト・セパレータ（５）中で分離された微粒子を反応器本
体（１）に再循環させると共に反応器本体（１）の上部
に導入し、かつ （Ｂ）製造された重合体を少くとも２つの重合体出口（
少くともその１つ（１５）は反応器本体（１）の下部に
あり、かつ少くともその１つ（１６）は反応器本体（１
）の上部であって流動床の頂部より下にある）を介して
反応器から除去する ことを特徴とする１以上のオレフインの気相重合方法を
包含するものである． 第１図は、本発明によるオレフインの気相重合装置を概
略的に示す． 第２図は、再導入導管（１３）が反応器中で微粒子を別
の位置に再循環させる以外は、第１図に示したものと同
じオレフインの気相重合装置を概略的に示す． 第１図は、主として反応器本体（１）よりなる気相流動
床反応器を示すものであるが、これは一般に直立したシ
リンダであり、その基部に流動化グリッド（３）を有す
る．反応器本体（１）は、流動化グリッドの上に高さＨ
を有する． 反応器本体（１）は、必要に応じて好適には解放隔室（
２）によって包設され、これは、反応器本体（１）のも
のより大きい断面を有する．解放隔室は、全ゆる適当な
形状とすることができる．第１図に示す解放隔室（２）
は、反応器本体（１）のシリンダより大きい直径のシリ
ンダからなり、円錐体の台形部の形状を有する部分によ
って反応器本体に接続され、半球体とし得るドーム型の
ルーフを有する．また、解放隔室は、例えば、円錐体の
台形部よりなる球状の形状をとることもでき、小基部は
反応器本体（１）に接続され、大基部は半球体とし得る
ドーム型のルーフに接続される．この流動床反応器を使
用する場合、反応器本体（１）は、触媒および重合体の
粒子からなる流動床によって部分的に占有される．床は
、流動化グリッド（３）から床の頂部（１４）までを測
定した高さｈを有し、床の高さｈ対反応器本体の高さＨ
の比は、一般には０．７〜０．９５、好ましくは０．７
５〜０．９とする．流動床によって占有されていない反
応器本体（１）の上部の帯域では、気体混合物の泡質が
流動床を通過して床の頂部の表面で破裂する間に、固体
粒子の飛散が起る６この帯域の高さは、好ましくは、反
応器本体の外に担持される固体粒子が最少になるような
ものとする．解放隔室を使用する場合、解放隔室（２）
に到達する飛散粒子の量を最少とすることが特に重要で
ある．解放隔室の操作は、隔室に飛散する粒子によって
妨害され得る． 解放隔室（２）の必須の機能は、上昇気流を減速させる
ことであり、これは流動床を通過後に、比較的大量の固
体粒子を含有し得る．この速度低下の結果、担持された
固体粒子の大部分が直接流動床に戻る．最も微細な粒子
のみが反応器の外に担持される． 流動床反応器の頂部を離間する気体反応混合物は、外部
再循環導管（４）を介して流動化グリッド（３）の下の
反応器の基部に再循環されるが、これは、ダスト・セパ
レータ（５）、少くとも１つのコンプレッサ（７）並び
に少くとも１つの熱交換器（６． ８）を備える．第１
図において、２つの熱交換器を示すが、１つはコンプレ
ッサ（７）の前（６）、そして１つは後（８）にある．
熱交換器は再循環ガスを冷却して重合の熱を除去し、こ
れにより、流動床の温度を比較的一定に維持する． プロセスにおいて消費または消失した気体反応混合物の
構成成分の補充は、例えば、第１図に示すライン（９）
によって再循環導管に導入することができる． 第１図に示すダスト・セパレータ（５）はサイクロンで
ある．例えばフィルタまたはじゃま板を有する装置のよ
うな他のダスト・セパレータを使用することができる．
１を越えるダスト・セパレータを並列または直列的に使
用することができる．ダスト・セパレータは、一般にコ
ンプレッサ（７）の上流に配設し、その損耗の低減を図
る．反応器を離間する気体混合物から分離された粒子は
、反応器本体（１）の上部の位置に再循環する．第１図
に示すダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
へ微粒子を再循環させる手段は、ダスト・セパレータ（
５）から微粒子を除去し、これとキャリヤガスとを混合
し、キャリヤガスと徽粒子との混合物を再導入導管（１
３）を介して反応器本体（１）に再循環させ得る混合装
置（１０）からなる．この混合装置（１０）の機能は、
ダスト・セパレータ（５）により収集された微粒子と、
これらの微粒子を実質的に均一に気流中に希釈して運搬
することを意図するキャリヤガスとを接触させることに
ある．混合装Ｕ （１０）は、好ましくはダスト・セパ
レータ（５）の下部の直下に配設する，これは、収斂部
分からなるエジェクタ・コンプレッサすなわちキャリヤ
ガスが導入される減少断面部、ダスト・セパレータ（５
）の粒子出口オリフィスに接続された混合隔室、並びに
分校部分すなわちキャリヤガスが微粒子を担持してくる
増大断面部よりなるものとし得る． キャリヤガスは、重合反応の毒であってはならず、毒を
含むものであってはならない．これは、重合反応の際に
用いる触媒または触媒系に対して不活性なガスを含有す
るか、またはこれよりなるものとし、特に窒素とじ得る
．また、これは、その全部または一部を、反応器に導入
して重合反応により消費された量を補填する必要のある
１または複数のオレフィンからなるものとすることがで
きる．大過剰量の不活性ガスを反応器に導入するのを回
避すべく、′キャリヤガスは、好ましくは、流動床に供
給されるガス混合物または再循環ガスを形成するものか
らなるものとする．第１図は、実際、如何にして再循環
ガスをキャリヤガスとして使用するかを示す．再循環ガ
スの両分は、反応器を離間する気体混合物よりなり、固
体粒子を含有せず、系の中の圧力低下を補填すべく圧縮
され、導管（１１）を介して再循環ライン（４）から除
去される．必要であれば、１以上の構成一成分を、ライ
ン（１２）を介して導管（１１）に導入することにより
補充することができる．キャリヤガスを更なる圧縮工程
に供する必要はない．微粒子を反応器本体（１）の上部
に再導入するためである．混合装置（１０）は、再導入
導管（１３）を介して流動床反応器の反応器本体（１）
に接続される．本発明によれば、再導入導管（１３）は
、流動床反応器の反応器本体（１）の上部に開口する．
一般に、再導入導管（１３）は、流動化グリッド（３）
の上であって０．５ＸＨより高い、好ましくは０．６５
ＸＨ以上、更に好ましくは０．７ＸＨ以上の高さで（た
だし、全ゆる場合においてＨより低い高さで》反応器本
体（１）に開口する．再導入導管（１３）は、好ましく
は反応器の反応器本体（１）の側壁に開口する。第１図
によれば、これは、流動床（１４）の頂部の高さｈより
低い高さで、すなわち流動床の内部で開口する，第２図
に示す他の態様によれば、再導入導管（１３）は、流動
床（１４）の頂部の高さｈより高い高さで（ただしＨよ
り低い高さで）、すなわち流動床の上の帯域で（流動床
の表面における泡の破裂による粒子床からの突出しのた
め、粉末の強い循環がここで起こる）反応器本体（１）
に開口する． 流動床反応器は、重合体生成物を抜出す少くとも２つの
重合体出口を有する，少くとも１つの下部重合体出口（
１５）は、反応器本体（１）の下部に位置する地点に位
置する．一般に、下部重合体出口（１５）は、流動化グ
リッド（３）の上０，５ＸＨより低い、好ましくは０．
３ＸＨ以下、更に好ましくは０．２ＸＨ以下の高さを有
する地点に位置する．少くとも１つの上部重合体出口（
１６）は、反応器本体（１）の上部に位置する地点に位
置する．一般に、上部重合体出口（１６）は、流動化グ
リッド（３）の上０．５ｘＨより高い、好ましくは０．
６５ｘＨ以上、更ｉこ好ましくは０．７ｘＨ以上の高さ
を有する地点に位置する，有効なものとすべく、上部重
合体出口（１６）は、反応器を使用するに際し、流動床
（１４）の頂部の高さｈより低い高さにあるものとすべ
きことが理解されよう．典型的には、下部重合体出口（
１５）および上部重合体出口（１６）は、少くともＨ／
３、好ましくは少くともＨ／２の高さにより分離される
．再導入導管（１３）が反応器本体（１）に開口して反
応器に微細固体を戻す地点、および上部重合体出口（１
６）が位置する地点は、互いに全ゆる関係において位置
し得る．しかしながら、これらの２つの導管が反応器本
体に開口する地点の流動化グリッド（３）から上の高さ
の差ができるだけ小さくなるように、典型的にはＨ／３
未満、好ましくはＨ／４以下となるようにすべきことが
推奨される．再導入導管（１３）の入口および上部重合
体出口｛１６）の出口が、円周的に離間されながら流動
化グリッド（３）から実質的に同じ高さにある場合に良
好な結果が得られる．また、再導入導管（１３）の入口
が上部重合体出口（１６）の直下に位置する、すなわち
、これらが流動化グリッド（３）から異なる高さにあり
ながら円周的には顕著には分離していない場合に、良好
な結果が得られる， 重合体出口（１５． １６）は、例えばフランス国特許
出願第２５９９９９１号に記載された重合体を取出す装
置を備えることができる．下部重合体出口（１５）は、
例えば、ガスロック（１７）を備え、ガスロック（１７
）を孤立させる２つのストップバルプ（１９． ２０）
を備えることができる．同様に、上部重合体出口（１６
）は、ガスロック（１８）を備え、ガス口ツタ（１８）
を孤立させることを意図する２つのストップバルブ（２
１． ２２）を備えることができる． それぞれのガスロック（１７． １８）の容量は、反応
器に含まれる流動固体の容量の１／１００〜１／１００
０とすることができる．ストップバルブ（１９， ２０
． ２１並びに２２）は、球形の本体を有し連続回転運
動で駆動されるストップバルブとし得る．ストップバル
ブ（１９）および（２０）は、これらが部分的にさえ同
時に解放しないように駆動する．このことは、ストップ
バルブ（２１）および゛（２２）についても同様である
．重合体出口（１５． １６）は、ガスロック（１７）
および（１８）を介して反応器から抜取られたガスと重
合体との混合物の脱圧縮を意図する同一の受容器（２３
）に対して抜取りを行うことができる．また、受容器（
２３）は気体反応混合物の一部から重合体を分離するこ
とができる．後者は、導管（２５）およびコンプレッサ
（２６）により再循環導管（４）に再循環され得る．こ
の時間の間、重合体は受容器（２３）の下部から回収さ
れ、導管（２４）を介して抜取られる．触媒は、シリン
ダ（１）の下部であって、好ましくは流動化グリッド（
３）の近傍に開口し得る導入導管（２７）を介して反応
器に導入する。
本発明には、前記した重合装置の使用を利用する方法が
包含される．特に、この装置は、熱処理によって活性化
された酸化クロムを基剤とする触媒、または例えば主と
してマグネシウム原子、ハロゲン並びに元素の周期表の
■、■または■族に属する少くとも１つの遷移金属より
なる固体触媒、並びにこの分類の■または■族に属する
金属の有機金属化合物を基剤とする助触媒からなるチー
グラー・ナッタ型の触媒系の存在下に、２〜８の炭素原
子を有する１以上のオレフィンの気相重合を行う方法に
使用することができる．触媒は、フランス国特許第２４
０５９６１号またはフランス国特許第２５７０３８１号
に記載されたように、プレポリマーの形態に予め変換す
ることができる．この方法は、０．５〜５ ＨＰａの圧
力にて、少くとも５ ’Ｃ、好ましくは少くとも１０゛
Ｃであって、重合体の融点より低く、一般に３０〜１１
５℃の重合温度とする温度におけるエチレンまたはプロ
ピレンの重合または共重合を行うのに特に適切である． 気体反応混合物は、１以上のオレフィン、必要に応じて
ジエン、水素並びに窒素または１〜７の炭素原子を有す
る飽和炭化水素のような不活性ガスよりなるものとする
ことができる．典型的には、この気体反応混合物は、３
０〜８０ＣＩｌ／Ｓの上昇速度にて反応器の反応器本体
（１）を通って移動する．触媒は、導管（２７）を介し
て、連続的または所続的に反応器に導入する． 微粒子を再循環させるべく混合装置（１０）を介して再
導入導管（１３）中を移動するキャリヤガスは、好まし
くは気体反応混合物よりなり、これは、再循環導管（４
）、好ましくはコンプレッサ（７）の下流から導管（１
１）を介して取出すことができ、反応器への微粒子再循
環に対する十分な圧縮の実現を図る．キャリヤガスは、
更に圧縮を行う必要はない．微粒子が反応器本体（１）
の上部に再導入されるためである．これは結果的にキャ
リヤガスの圧縮の際のエネルギーの節約を与える． 微粒子を再循環する再導入導管（１３）において、キャ
リヤガスは５〜３０ｍ／ｓの速度を有することができる
．キャリヤガスは、好ましくは反応器中で重合温度より
少くとも１５℃低い温度を有し得る． 製造された重合体は、上部および下部重合体出口（１５
． １６）を介して反応器から抜取ることができるが、
下部重合体出口（１５）から抜出す重合体の流速と上部
重合体出口（１６）からのものとの比が１０／９０〜９
０／１０、好ましくは３０／７０〜７０／ ３０である
ような量とする．重合体は時間の経過と共に反応器から
断続的に抜取ることができ、特にそれぞれの重合体出口
（１５． １６）に接続された抜取り装置に対して同様
に適用される操作のサイクルによる．下部重合体出口（
１５）に随伴する抜取り装置は、ストップバルブ（１９
）を開けてガスロック（１７）に重合体および随伴する
反応器がらの反応ガスを充満させ、ストップバルブ（１
９）を閉じると共にストップバルプ（２０）を開けてガ
スロック（１７）から受容器（２３）への重合体および
反応ガスの抜取りを図ることによって操作することがで
き、その後ストップバルブを閉じた後にサイクルを繰り
返す．ストップバルブ（１９． ２０）が回転ストップ
バルブである場合、これらを連続的に回転させて前記し
たサイクルの達成を図ることができる．しかしながら、
如何なる場合もバルブ（１９および２０）を、部分的に
せよ同時に開けてはならない点は重要である．上部重合
体出口（１６）に随伴する抜取り装置は、ガスロック（
１８）およびストップバルプ（２１および２２》を使用
して同様の様式にて操作することができる．下部重合体
出口（１５）に随伴する抜取り装置のサイクルは、上部
重合体出口（１６）に随伴する抜取り装置のものと調時
させることができる．すなわち、バルブ２０および２２
は同時に開くと共に閉じる。
包含される．特に、この装置は、熱処理によって活性化
された酸化クロムを基剤とする触媒、または例えば主と
してマグネシウム原子、ハロゲン並びに元素の周期表の
■、■または■族に属する少くとも１つの遷移金属より
なる固体触媒、並びにこの分類の■または■族に属する
金属の有機金属化合物を基剤とする助触媒からなるチー
グラー・ナッタ型の触媒系の存在下に、２〜８の炭素原
子を有する１以上のオレフィンの気相重合を行う方法に
使用することができる．触媒は、フランス国特許第２４
０５９６１号またはフランス国特許第２５７０３８１号
に記載されたように、プレポリマーの形態に予め変換す
ることができる．この方法は、０．５〜５ ＨＰａの圧
力にて、少くとも５ ’Ｃ、好ましくは少くとも１０゛
Ｃであって、重合体の融点より低く、一般に３０〜１１
５℃の重合温度とする温度におけるエチレンまたはプロ
ピレンの重合または共重合を行うのに特に適切である． 気体反応混合物は、１以上のオレフィン、必要に応じて
ジエン、水素並びに窒素または１〜７の炭素原子を有す
る飽和炭化水素のような不活性ガスよりなるものとする
ことができる．典型的には、この気体反応混合物は、３
０〜８０ＣＩｌ／Ｓの上昇速度にて反応器の反応器本体
（１）を通って移動する．触媒は、導管（２７）を介し
て、連続的または所続的に反応器に導入する． 微粒子を再循環させるべく混合装置（１０）を介して再
導入導管（１３）中を移動するキャリヤガスは、好まし
くは気体反応混合物よりなり、これは、再循環導管（４
）、好ましくはコンプレッサ（７）の下流から導管（１
１）を介して取出すことができ、反応器への微粒子再循
環に対する十分な圧縮の実現を図る．キャリヤガスは、
更に圧縮を行う必要はない．微粒子が反応器本体（１）
の上部に再導入されるためである．これは結果的にキャ
リヤガスの圧縮の際のエネルギーの節約を与える． 微粒子を再循環する再導入導管（１３）において、キャ
リヤガスは５〜３０ｍ／ｓの速度を有することができる
．キャリヤガスは、好ましくは反応器中で重合温度より
少くとも１５℃低い温度を有し得る． 製造された重合体は、上部および下部重合体出口（１５
． １６）を介して反応器から抜取ることができるが、
下部重合体出口（１５）から抜出す重合体の流速と上部
重合体出口（１６）からのものとの比が１０／９０〜９
０／１０、好ましくは３０／７０〜７０／ ３０である
ような量とする．重合体は時間の経過と共に反応器から
断続的に抜取ることができ、特にそれぞれの重合体出口
（１５． １６）に接続された抜取り装置に対して同様
に適用される操作のサイクルによる．下部重合体出口（
１５）に随伴する抜取り装置は、ストップバルブ（１９
）を開けてガスロック（１７）に重合体および随伴する
反応器がらの反応ガスを充満させ、ストップバルブ（１
９）を閉じると共にストップバルプ（２０）を開けてガ
スロック（１７）から受容器（２３）への重合体および
反応ガスの抜取りを図ることによって操作することがで
き、その後ストップバルブを閉じた後にサイクルを繰り
返す．ストップバルブ（１９． ２０）が回転ストップ
バルブである場合、これらを連続的に回転させて前記し
たサイクルの達成を図ることができる．しかしながら、
如何なる場合もバルブ（１９および２０）を、部分的に
せよ同時に開けてはならない点は重要である．上部重合
体出口（１６）に随伴する抜取り装置は、ガスロック（
１８）およびストップバルプ（２１および２２》を使用
して同様の様式にて操作することができる．下部重合体
出口（１５）に随伴する抜取り装置のサイクルは、上部
重合体出口（１６）に随伴する抜取り装置のものと調時
させることができる．すなわち、バルブ２０および２２
は同時に開くと共に閉じる。
または、サイクルが調時しないよう工程を時間シフトさ
せることもできる．例えば、バルブ２１が開の場合にバ
ルブ２０を閉とする．抜取り装置は、反応器（１）と重
合体受容器（２３）との間の圧力差が小さい場合であっ
ても十分に操作することができる。この圧力差は、一般
に０．Ｉ ＨＰａ〜５ ＨＰａであり、多くの場合１〜
３ ＨＰａである． ［発明の効果］ 本発明の重合装置およびこれを利用する方法は、大きな
利点を与える．これらにより、再循環導管（１３）中を
移動する微粒子の流速が顕著に低減され、ダスト・セパ
レータ（５）および混合装置（１０）の帯域における遮
断が回避されるのが可能となる．また、これらにより、
反応器の上部の壁に付着する微粒子の量を顕著に低減さ
せるのが可能となる．更に、他の特に重要な利点は、こ
れにより反応器中の流動速度の増加が可能となり、結果
的に、有害な効果を与えることなく、重合装置の製造効
率を１５〜２０％増加させることが可能となる点である
． ［実施例］ 以下の例により本発明を説明する， 匠ユ 第１図に実質的に図示したような重合装置中にて操作を
行った．流動床反応器は、主として、基部に流動化グリ
ッド（３）を有し３ｍの直径を有する直立シリンダとす
る反応器本体（１）よりなる．この反応器本体は、流動
化グリッド（３）から１０． ５ｍの高さＨを有し、解
放隔室（２）によって包設される．反応器本体（１）は
、流動化グリッド（３）から８．５ｍの実質的に一定の
高さｈに維持され、０．７ｎｎ＋のマス平均直径を有す
る粒子よりなる粉末の形態のエチレンと１−ブテンとの
共重合体く相対密度０．９１８ ）よりなる． 微粒子を再循環する再導入導管（１３）は、流動化グリ
ッド（３）から８ｍの高さで反応器本体（１）に開口す
る． 下部重合体出口（１５）は、流動化グリッド（３）から
１．５ｍの高さに位置する．上部重合体出口（１６）は
、流動化グリッド（３）から６ｍの高さに位置する． 反応器本体（１）において、８０℃の温度にて、容量で
３１％のエチレン、１３％の１−ブテン、６％の水素並
びに５０％の窒素を含有する気体反応混合物の存在下に
、全圧２ ＨＰａ ， ０．５５ｎｌ／ｓの流動化速度
により、エチレンと１−ブテンとの共重合を行う． 流動化グリッド（３）から１．５ｍの導管（２７）を介
して触媒を反応器本体（１）に供給する。
せることもできる．例えば、バルブ２１が開の場合にバ
ルブ２０を閉とする．抜取り装置は、反応器（１）と重
合体受容器（２３）との間の圧力差が小さい場合であっ
ても十分に操作することができる。この圧力差は、一般
に０．Ｉ ＨＰａ〜５ ＨＰａであり、多くの場合１〜
３ ＨＰａである． ［発明の効果］ 本発明の重合装置およびこれを利用する方法は、大きな
利点を与える．これらにより、再循環導管（１３）中を
移動する微粒子の流速が顕著に低減され、ダスト・セパ
レータ（５）および混合装置（１０）の帯域における遮
断が回避されるのが可能となる．また、これらにより、
反応器の上部の壁に付着する微粒子の量を顕著に低減さ
せるのが可能となる．更に、他の特に重要な利点は、こ
れにより反応器中の流動速度の増加が可能となり、結果
的に、有害な効果を与えることなく、重合装置の製造効
率を１５〜２０％増加させることが可能となる点である
． ［実施例］ 以下の例により本発明を説明する， 匠ユ 第１図に実質的に図示したような重合装置中にて操作を
行った．流動床反応器は、主として、基部に流動化グリ
ッド（３）を有し３ｍの直径を有する直立シリンダとす
る反応器本体（１）よりなる．この反応器本体は、流動
化グリッド（３）から１０． ５ｍの高さＨを有し、解
放隔室（２）によって包設される．反応器本体（１）は
、流動化グリッド（３）から８．５ｍの実質的に一定の
高さｈに維持され、０．７ｎｎ＋のマス平均直径を有す
る粒子よりなる粉末の形態のエチレンと１−ブテンとの
共重合体く相対密度０．９１８ ）よりなる． 微粒子を再循環する再導入導管（１３）は、流動化グリ
ッド（３）から８ｍの高さで反応器本体（１）に開口す
る． 下部重合体出口（１５）は、流動化グリッド（３）から
１．５ｍの高さに位置する．上部重合体出口（１６）は
、流動化グリッド（３）から６ｍの高さに位置する． 反応器本体（１）において、８０℃の温度にて、容量で
３１％のエチレン、１３％の１−ブテン、６％の水素並
びに５０％の窒素を含有する気体反応混合物の存在下に
、全圧２ ＨＰａ ， ０．５５ｎｌ／ｓの流動化速度
により、エチレンと１−ブテンとの共重合を行う． 流動化グリッド（３）から１．５ｍの導管（２７）を介
して触媒を反応器本体（１）に供給する。
触媒は、フランス国特許第２４０５９６１号に記収され
たようなチタン、塙素並びにマグネシウムを基剤とする
固＃：触媒であり、チタンのミリモノレ当り４０ｇのポ
リエチレンと０．８５の八１／Ｔｉモル比の量のトリー
ｎ−オクチルアルミニウムとを含有するプレボリマーに
予め変換した触媒である．プレボリマーの導入速度は、
５０ｋｇ／ｂである． 共重合に際し、時間当り２．５トンの共重合体を下部重
合体出口（１５）を介して抜取り、等量を上部重合体出
口（１６）を介して行う．サイクロン（５）によって分
離された微粒子はエジェクタ・コンプレッサ（１０）お
よび再導入導管（１３）を介して反応器に再導入し、そ
の際、気体反応混合物は、５５゛Ｃの温度とし、１２ｎ
／ｓの速度で流れるものとする。再循環導管（１３）を
介して反応器に再導入される微粒子の流速は１３０ ｋ
ｇ／ｈとする。大部分の微粒子は約１２５ミクロンの大
きさである。床において重合体凝集物のｍ著な形成は認
められない．上部垂合体出口（１６）を介して重合体を
抜取らない以外は、例１に用いたものと同様の重合装置
により操作を行う．時間当り５トンの共重合体を唯一の
下部抜取り導管（１５）を介して抜取る以外は、例１と
同様の条件下で、エチレンと１−ブテンとの共重合を行
う．再循環導管（１３）を介して反応器に再導入される
微粒子の流速は２８０ ｋｇ／ｈと認められ、共重合に
際して比較的大量の重合体凝集物が流動床中に出現する
のが認められる． 例３ 上部重合体出口（１６）が流動化グリッド（３）から８
ｍの高さでシリンダ（１）を離間し、再導入導管（１３
）が上部重合体出口（１６）の直下に流動化グリッド（
３）から７ｍの高さでシリンダ（１）に開口する以外は
、例１に記載したものと同様の重合装置により操作を行
う．時間当り２．５トンの共重合体を下部重合体出口（
１５）を介して抜取り、同量を上部重合体出口（１６）
を介して行う以外は、例１と同様の条件４ ， 下で、エチレンと１−ブテンとの共重合を行う．再ｉ環
導管（１３）を介して反応器に再導入される微粒子の流
速は、４０〜５０ｋｇ／ｈと認められる．床中には重合
体凝集物の形成はＬ２められない。
たようなチタン、塙素並びにマグネシウムを基剤とする
固＃：触媒であり、チタンのミリモノレ当り４０ｇのポ
リエチレンと０．８５の八１／Ｔｉモル比の量のトリー
ｎ−オクチルアルミニウムとを含有するプレボリマーに
予め変換した触媒である．プレボリマーの導入速度は、
５０ｋｇ／ｂである． 共重合に際し、時間当り２．５トンの共重合体を下部重
合体出口（１５）を介して抜取り、等量を上部重合体出
口（１６）を介して行う．サイクロン（５）によって分
離された微粒子はエジェクタ・コンプレッサ（１０）お
よび再導入導管（１３）を介して反応器に再導入し、そ
の際、気体反応混合物は、５５゛Ｃの温度とし、１２ｎ
／ｓの速度で流れるものとする。再循環導管（１３）を
介して反応器に再導入される微粒子の流速は１３０ ｋ
ｇ／ｈとする。大部分の微粒子は約１２５ミクロンの大
きさである。床において重合体凝集物のｍ著な形成は認
められない．上部垂合体出口（１６）を介して重合体を
抜取らない以外は、例１に用いたものと同様の重合装置
により操作を行う．時間当り５トンの共重合体を唯一の
下部抜取り導管（１５）を介して抜取る以外は、例１と
同様の条件下で、エチレンと１−ブテンとの共重合を行
う．再循環導管（１３）を介して反応器に再導入される
微粒子の流速は２８０ ｋｇ／ｈと認められ、共重合に
際して比較的大量の重合体凝集物が流動床中に出現する
のが認められる． 例３ 上部重合体出口（１６）が流動化グリッド（３）から８
ｍの高さでシリンダ（１）を離間し、再導入導管（１３
）が上部重合体出口（１６）の直下に流動化グリッド（
３）から７ｍの高さでシリンダ（１）に開口する以外は
、例１に記載したものと同様の重合装置により操作を行
う．時間当り２．５トンの共重合体を下部重合体出口（
１５）を介して抜取り、同量を上部重合体出口（１６）
を介して行う以外は、例１と同様の条件４ ， 下で、エチレンと１−ブテンとの共重合を行う．再ｉ環
導管（１３）を介して反応器に再導入される微粒子の流
速は、４０〜５０ｋｇ／ｈと認められる．床中には重合
体凝集物の形成はＬ２められない。
第１図は、本発明によるオレフィンの気相重合装置を概
略的に示す図、第２図は、再導入導管（１３）が反応器
中で微粒子を別の位置に再循環させる以外は第１，図に
示したものと同じオレフィンの気相重合装置を概略的に
示す図である， １・・・反応器本体 ２・・・解放隔室３・・・流
動化グリッド ４・・・外部再循環導管５・・・ダスト
・セパレータ ６ ・・・熱交換器７・・
・コンプレッサ ８・・・熱交換器９・・・ライン
１０・・・混合装置１１・・・導管
１２・・・ライン１３・・・再導入導管 １４・
・・流動床１５・・・下部重合体出口 １６・・・上部
重合体出口１７・・・カスロック １９・・・ストップバルブ ２１・・・ストップバルブ ２３・・・受容器 ２５・・・導管 ２７・・・導入導管 １８・・・ガスロヅク ２０・・・ストップバルブ ２２・・・ストップバルブ ２４・・・導管 ２６・・・コンプレヅサ Ｆｌ（ｉ．２
略的に示す図、第２図は、再導入導管（１３）が反応器
中で微粒子を別の位置に再循環させる以外は第１，図に
示したものと同じオレフィンの気相重合装置を概略的に
示す図である， １・・・反応器本体 ２・・・解放隔室３・・・流
動化グリッド ４・・・外部再循環導管５・・・ダスト
・セパレータ ６ ・・・熱交換器７・・
・コンプレッサ ８・・・熱交換器９・・・ライン
１０・・・混合装置１１・・・導管
１２・・・ライン１３・・・再導入導管 １４・
・・流動床１５・・・下部重合体出口 １６・・・上部
重合体出口１７・・・カスロック １９・・・ストップバルブ ２１・・・ストップバルブ ２３・・・受容器 ２５・・・導管 ２７・・・導入導管 １８・・・ガスロヅク ２０・・・ストップバルブ ２２・・・ストップバルブ ２４・・・導管 ２６・・・コンプレヅサ Ｆｌ（ｉ．２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）気相流動床中のオレフィンの重合を行う装置であ
って、 （Ａ）基部に配設された流動化グリッド（３）を有する
反応器本体（１）からなる気相流動床反応器（反応器本
体は、流動化グリッド （３）から上に高さＨを有する）、 （Ｂ）ダスト・セパレータ（５）、熱交換器（６，８）
並びにコンプレッサ（７）からなり、流動床反応器の頂
部から流動化グリッド （３）の下部の反応器本体（１）の基部にガスを再循環
させる手段、並びに （Ｃ）ダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
に微粒子を再循環させる手段 からなり、 （Ｄ）微粒子を再循環させこの微粒子を反応器本体（１
）の上部の所定の位置に戻す手段 を特徴とし、 （Ｅ）反応器本体が２以上の重合体出口を有し、少くと
も１つの下部重合体出口（１５）が反応器本体（１）の
下部にあり、かつ少くとも１つの上部重合体出口（１６
）が反応器本体の上部であって反応器の使用に際して流
動床の 頂部より下の位置にある ことを特徴とする気相流動床中のオレフィンの重合装置
。 （２）下部および上部重合体出口（１５、１６）が、少
くともＨ／３の高さにより分離される請求項１記載の装
置。 （３）微粒子が反応器本体に戻る位置と上部重合体出口
（１６）とが、Ｈ／３より小さい高さにより分離される
請求項１または２記載の装置。 （４）微粒子が反応器本体に戻る位置と上部重合体出口
（１６）とが円周により分離されながら、実質的に流動
化グリッド（３）から上の同じ高さにある請求項３記載
の装置。 （５）微粒子が反応器本体に戻る位置が上部重合体出口
（１６）の直下にある請求項３記載の装置。 （６）上部重合体出口（１６）が０．５Ｈより高い高さ
にあり、かつ下部重合体出口が０．５Ｈより低い高さに
ある請求項１乃至５いずれかに記載の装置。 （７）反応器本体（１）が解放隔室（２）により包設さ
れる請求項１乃至６いずれかに記載の装置。 （８）ダスト・セパレータ（５）がサイクロンである請
求項１乃至７いずれかに記載の装置。 （９）ダスト・セパレータ（５）から反応器本体（１）
に微粒子を再循環させる手段が、微粒子をダスト・セパ
レータ（５）から除去し、これとキャリヤガスとを混合
し、ガスと微粒子との混合物を再導入導管（１３）を介
して反応器本体（１）に再循環し得る混合装置（１０）
からなる請求項１乃至８いずれかに記載の装置。 （１０）混合装置（１０）がエジェクタ・コンプレッサ
である請求項９記載の装置。 （１１）下部重合体出口（１５）が、流動化グリッド（
３）の上でありながら０．３Ｈより小さい高さに位置す
る請求項１乃至１０いずれかに記載の装置。 （１２）上部重合体出口（１６）が、流動化グリッドの
上少くとも０．６５Ｈの高さに位置する請求項１乃至１
１いずれかに記載の装置。 （１３）熱処理により活性化された酸化クロムを基剤と
する固体触媒、またはチーグラー・ナッタ型の触媒系の
存在下に１以上のオレフィンの気相重合を行うに際し、
重合に供する１または複数のオレフィンを含有するガス
混合物の上昇流が部分的に流動床により占有された反応
器本体（１）からなる流動床反応器中で流動状態にて形
成されたポリオレフィン粒子を保持し、流動床反応器を
離間するガス混合物が微粒子（ダスト・セパレータ中で
ガス混合物から分離され反応器本体（１）に再循環され
る）を担持し、一方ガス混合物は冷却、圧縮されて反応
器の基部に再循環され、再循環ガスを形成する方法であ
って、 （Ａ）反応器を離間するガス混合物の主要部分からダス
ト・セパレータ（５）中で分離された微粒子を反応器本
体（１）に再循環させると共に反応器本体（１）の上部
に導入し、かつ （Ｂ）製造された重合体を少くとも２つの重合体出口（
少くともその１つ（１５）は反応器本体（１）の下部に
あり、かつ少くともその１つ（１６）は反応器本体（１
）の上部であつて流動床の頂部より下にある）を介して
反応器 から除去する ことを特徴とする１以上のオレフィンの気相重合方法。 （１４）下部重合体出口（１５）を介して除去される重
合体の流速対上部流速を介して除去される重合体の流速
の比を１０：９０〜９０：１０とする請求項１３記載の
方法、 （１５）流動床の高さｈ対流動化グリッド（３）より上
の反応器本体（１）の高さＨの比を０．７〜０．９５と
する請求項１３または１４記載の方法。 （１６）請求項１乃至１２いずれかに記載の装置のオレ
フィンを重合するための使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8901378 | 1989-01-31 | ||
| FR8901378A FR2642429B1 (fr) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | Procede et appareil de polymerisation d'olefines en phase gazeuse dans un reacteur a lit fluidise |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233708A true JPH02233708A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=9378430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019368A Pending JPH02233708A (ja) | 1989-01-31 | 1990-01-31 | 流動床反応器中のオレフィンの気相重合方法および装置 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5382638A (ja) |
| EP (1) | EP0381364B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02233708A (ja) |
| AT (1) | ATE94172T1 (ja) |
| AU (1) | AU621188B2 (ja) |
| CA (1) | CA2008653A1 (ja) |
| DD (1) | DD291769A5 (ja) |
| DE (1) | DE69003120T2 (ja) |
| ES (1) | ES2058778T3 (ja) |
| FI (1) | FI900486A0 (ja) |
| FR (1) | FR2642429B1 (ja) |
| HU (1) | HUT55258A (ja) |
| NO (1) | NO173875C (ja) |
| NZ (1) | NZ232318A (ja) |
| RU (1) | RU1838327C (ja) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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