JPH0219593A - 紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、歩留り（ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ）および脱水
を向上するために物質の特定の組合せを用いた紙の製造
方法に関する。より詳細には、本発明は、アルミニウム
化合物、重合体珪酸、および陽イオン歩留り向上剤の特
定の組合せの使用に関する。
を向上するために物質の特定の組合せを用いた紙の製造
方法に関する。より詳細には、本発明は、アルミニウム
化合物、重合体珪酸、および陽イオン歩留り向上剤の特
定の組合せの使用に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］歩留り
および水切れを向上させるために、紙の製造にあたって
陽イオン歩留り向上剤（ｒｅｔｅｎｔ ｔｏｎａｇｅｎ
ｔ ）と無機シリカ系コロイドの組合せを使用すること
が周知である。欧州特許第４１０５６号には、この目的
で陽イオンデンプンを珪酸ゾルと組合せて使用すること
が開示されており、欧州特許出願第２１８［ｉ７４号に
は、陽イオンポリアクリルアミドとシリカゾルの組合せ
が開示されている。さらに米国特許第４．［ｉ４３，８
０１号からは、紙の製造にあたって陽イオンデンプン、
陰イオンシリカゾル、および陰イオン高分子量重合体の
組合せを使用することが公知である。この米国特許の三
成分系は、アルミニウム化合物、たとえばミョウバン、
アルミン酸ナトリウム、およびヒドロキシ塩化ポリアル
ミニウムと組合せて使用することができる。
および水切れを向上させるために、紙の製造にあたって
陽イオン歩留り向上剤（ｒｅｔｅｎｔ ｔｏｎａｇｅｎ
ｔ ）と無機シリカ系コロイドの組合せを使用すること
が周知である。欧州特許第４１０５６号には、この目的
で陽イオンデンプンを珪酸ゾルと組合せて使用すること
が開示されており、欧州特許出願第２１８［ｉ７４号に
は、陽イオンポリアクリルアミドとシリカゾルの組合せ
が開示されている。さらに米国特許第４．［ｉ４３，８
０１号からは、紙の製造にあたって陽イオンデンプン、
陰イオンシリカゾル、および陰イオン高分子量重合体の
組合せを使用することが公知である。この米国特許の三
成分系は、アルミニウム化合物、たとえばミョウバン、
アルミン酸ナトリウム、およびヒドロキシ塩化ポリアル
ミニウムと組合せて使用することができる。
この二、三年、製紙の際に使用されることの増えた市販
のシリカ系コロイドは、たとえば欧州特許第４１０５６
号から製紙の際に重合体珪酸を使用することが公知であ
るにもかかわらず、コロイド粒子の粒度が一般に約４ｎ
ｍ−約７ｎＩ１１．すなわち比表面積が約７００−約３
００ｒｒｒ／ｇの種類のシリカ系コロイドである。粒子
が上掲の粒度であるコロイド珪酸ゾルを用いると最良の
結果が得られると一般に考えられ、これらはまた安定性
の面からも好適とされてきた。
のシリカ系コロイドは、たとえば欧州特許第４１０５６
号から製紙の際に重合体珪酸を使用することが公知であ
るにもかかわらず、コロイド粒子の粒度が一般に約４ｎ
ｍ−約７ｎＩ１１．すなわち比表面積が約７００−約３
００ｒｒｒ／ｇの種類のシリカ系コロイドである。粒子
が上掲の粒度であるコロイド珪酸ゾルを用いると最良の
結果が得られると一般に考えられ、これらはまた安定性
の面からも好適とされてきた。
［課題を解決するための手段］
本発明では驚くべきことに、アルミニウム化合物を存在
させることによって、陽イオン重合体歩留り向上剤と比
表面積が極めて大きなポリ珪酸とも称される重合体珪酸
とからなる系の、歩留りおよび脱水効果を相当増大させ
ることができることを見出した。この種の系では、アル
ミニウム化合物は、市販種のシリカ系コロイドを含む系
で使用した場合と比べて、特に脱水効果が実質的に向上
する。脱水が向上する結果、抄紙機の速度をあげること
ができ、また抄紙機のプレス部と乾燥部で除去する必要
のある水が減るので、経済的にみて相当改善された製紙
過程が実現する。本発明の組合せを用いるとフロックの
強さが向上し、このことは、紙の製造にあたって悪影響
を及ぼすことなく一層大きな剪断力を用いることができ
ることを意味する。各種の紙質を製造するために硫酸塩
法によって製造したバルブを含む紙料（３Ｌｏｃｋ）は
、塩、特に硫酸ナトリウムの含量が大抵高く、その結果
イオン強度が高くなり、使用される紙用化学物質の効果
に悪影響が及ぶことがある。本発明の系は、このような
高含量の塩に対して極めて良好な許容度を有し、市販種
のシリカ系コロイドを含む対応する系と比べて、このよ
うな紙料で相当優れた効果を発揮することを見出した。
させることによって、陽イオン重合体歩留り向上剤と比
表面積が極めて大きなポリ珪酸とも称される重合体珪酸
とからなる系の、歩留りおよび脱水効果を相当増大させ
ることができることを見出した。この種の系では、アル
ミニウム化合物は、市販種のシリカ系コロイドを含む系
で使用した場合と比べて、特に脱水効果が実質的に向上
する。脱水が向上する結果、抄紙機の速度をあげること
ができ、また抄紙機のプレス部と乾燥部で除去する必要
のある水が減るので、経済的にみて相当改善された製紙
過程が実現する。本発明の組合せを用いるとフロックの
強さが向上し、このことは、紙の製造にあたって悪影響
を及ぼすことなく一層大きな剪断力を用いることができ
ることを意味する。各種の紙質を製造するために硫酸塩
法によって製造したバルブを含む紙料（３Ｌｏｃｋ）は
、塩、特に硫酸ナトリウムの含量が大抵高く、その結果
イオン強度が高くなり、使用される紙用化学物質の効果
に悪影響が及ぶことがある。本発明の系は、このような
高含量の塩に対して極めて良好な許容度を有し、市販種
のシリカ系コロイドを含む対応する系と比べて、このよ
うな紙料で相当優れた効果を発揮することを見出した。
木材含有紙料および高含量の有機物質が溶解した再生繊
維紙料でも、本発明では市販のシリカゾル含有系と比べ
て良好な効果が得られる。
維紙料でも、本発明では市販のシリカゾル含有系と比べ
て良好な効果が得られる。
このように、本発明は、セルロース含繊維および必要に
応じて用いる填料の懸濁液を、すき網上で紙層形成し脱
水することによって紙を製造するにあたり、紙層形成お
よび脱水を、アルミニウム化合物、陽イオン重合体歩留
り向上剤、および比表面積が１０５０ｒｒ？／ ｆ以上
の重合体珪酸の存在下で実施する方法に関する。
応じて用いる填料の懸濁液を、すき網上で紙層形成し脱
水することによって紙を製造するにあたり、紙層形成お
よび脱水を、アルミニウム化合物、陽イオン重合体歩留
り向上剤、および比表面積が１０５０ｒｒ？／ ｆ以上
の重合体珪酸の存在下で実施する方法に関する。
三種の成分は、繊維懸濁液に任意の順序で加えることが
できる。一般に、アルミニウム化合物を他の２種の成分
の前に加えると最良の結果が得られる。本発明の組合せ
は、約４−約ＩＯの広範囲のｐＨの紙料に使用すること
ができる。はぼ中性のｐＨであるｐＨ８−７では、陽イ
オン歩留り向上剤と重合体珪酸の添加順序に関わりなく
ほぼ同等の良好な結果が得られる。さらに酸性のｐｕで
あるｐＨ６未満では、重合体珪酸を歩留り向上剤の前に
加えるのが好ましく、一方、ｐｌ＋ ７を超える紙料に
ついては重合体珪酸を陽イオン歩留り向上剤の後に加え
ると一般に一層良好な効果が得られる。
できる。一般に、アルミニウム化合物を他の２種の成分
の前に加えると最良の結果が得られる。本発明の組合せ
は、約４−約ＩＯの広範囲のｐＨの紙料に使用すること
ができる。はぼ中性のｐＨであるｐＨ８−７では、陽イ
オン歩留り向上剤と重合体珪酸の添加順序に関わりなく
ほぼ同等の良好な結果が得られる。さらに酸性のｐｕで
あるｐＨ６未満では、重合体珪酸を歩留り向上剤の前に
加えるのが好ましく、一方、ｐｌ＋ ７を超える紙料に
ついては重合体珪酸を陽イオン歩留り向上剤の後に加え
ると一般に一層良好な効果が得られる。
アルミニウム化合物としては、製紙での使用が公知の任
意の化合物、たとえばミョウバン、ポリアルミニウム化
合物、アルミン酸塩、塩化アルミニウムおよび硝酸アル
ミニウムを使用することができる。ミョウバンおよびア
ルミン酸ナトリウムが特に好適である。アルミン酸ナト
リウムを用いると特に良好な結果が得られ、したがって
この化合物が安価でもあることからアルミニウムのソー
スとして好適である。
意の化合物、たとえばミョウバン、ポリアルミニウム化
合物、アルミン酸塩、塩化アルミニウムおよび硝酸アル
ミニウムを使用することができる。ミョウバンおよびア
ルミン酸ナトリウムが特に好適である。アルミン酸ナト
リウムを用いると特に良好な結果が得られ、したがって
この化合物が安価でもあることからアルミニウムのソー
スとして好適である。
ミョウバンおよびアルミン酸ナトリウムは周知の紙用化
学物質であり、したがってこれ以上の説明は不要である
。ポリアルミニウム化合物はそれ自体は製紙に使用する
ことが公知の化合物であると理解されたい。ポリアルミ
ニウム化合物は塩基性であるとされ、多核錯体から構成
される。ポリアルミニウム化合物は水溶液中ではイオン
１個あたり４個以上、好ましくは１０個以上のアルミニ
ウム原子を含んでいる。錯体中のアルミニウム原子の瓜
の上限は水性相の組成に左右され、たとえば濃度および
ｐｌ＋に応じて変化しうる。通常この上限は３０を超え
ることはない。アルミニウム対対イオン（ｃｏｕｎｔｅ
ｒ ｔｏｎ） （水酸化物イオンを除く）のモル比は
０．４：１以上、好ましくは０．６：１以上とすべきで
ある。適当なポリアルミニウム化合物の例としては、正
味の式： ％式％］ を有する化合物を挙げることができ、この化合物は塩基
性度が３０−９０％、好ましくは３３−８３％（それぞ
れｆｌ！−２および１ｍ−５）である。塩基性度はＯＨ
基の数をＯＨ基および塩化物イオンの数で除したものに
１００を乗じたもの、すなわち （ｍ＝６）Ｘ１００と
定義される。ポリアルミニウム化合物は塩化物イオン以
外の陰イオン、たとえば硫酸、燐酸、有機酸、たとえば
クエン酸およびシュウ酸からの陰イオンも含有すること
ができる。最も一般的な種類のポリアルミニウム化合物
はｍ＝３のもの、すなわちＡＪ２ （ＯＨ）３ ＣＪ
ｓの塩基性度が約５０％のもので、この種の化合物は硫
酸塩を含有しているものもしていないものも市販されて
いる。
学物質であり、したがってこれ以上の説明は不要である
。ポリアルミニウム化合物はそれ自体は製紙に使用する
ことが公知の化合物であると理解されたい。ポリアルミ
ニウム化合物は塩基性であるとされ、多核錯体から構成
される。ポリアルミニウム化合物は水溶液中ではイオン
１個あたり４個以上、好ましくは１０個以上のアルミニ
ウム原子を含んでいる。錯体中のアルミニウム原子の瓜
の上限は水性相の組成に左右され、たとえば濃度および
ｐｌ＋に応じて変化しうる。通常この上限は３０を超え
ることはない。アルミニウム対対イオン（ｃｏｕｎｔｅ
ｒ ｔｏｎ） （水酸化物イオンを除く）のモル比は
０．４：１以上、好ましくは０．６：１以上とすべきで
ある。適当なポリアルミニウム化合物の例としては、正
味の式： ％式％］ を有する化合物を挙げることができ、この化合物は塩基
性度が３０−９０％、好ましくは３３−８３％（それぞ
れｆｌ！−２および１ｍ−５）である。塩基性度はＯＨ
基の数をＯＨ基および塩化物イオンの数で除したものに
１００を乗じたもの、すなわち （ｍ＝６）Ｘ１００と
定義される。ポリアルミニウム化合物は塩化物イオン以
外の陰イオン、たとえば硫酸、燐酸、有機酸、たとえば
クエン酸およびシュウ酸からの陰イオンも含有すること
ができる。最も一般的な種類のポリアルミニウム化合物
はｍ＝３のもの、すなわちＡＪ２ （ＯＨ）３ ＣＪ
ｓの塩基性度が約５０％のもので、この種の化合物は硫
酸塩を含有しているものもしていないものも市販されて
いる。
陽イオン重合体歩留り向上剤としては、通常製紙に使用
されるものを本発明でも使用することができ、炭水化物
を主成分とすることも合成物質とすることもできる。適
当な陽イオン歩留り向上剤の例としては、陽イオンデン
プン、陽イオングアー （ｇｕａｒ）ガム、陽イオンポ
リアクリルアミド、ポリエチレンイミン、およびポリア
ミドアミンを挙げることができる。陽イオンデンプンお
よび陽イオンポリアクリルアミドが好適な陽イオン歩留
り向上剤である。
されるものを本発明でも使用することができ、炭水化物
を主成分とすることも合成物質とすることもできる。適
当な陽イオン歩留り向上剤の例としては、陽イオンデン
プン、陽イオングアー （ｇｕａｒ）ガム、陽イオンポ
リアクリルアミド、ポリエチレンイミン、およびポリア
ミドアミンを挙げることができる。陽イオンデンプンお
よび陽イオンポリアクリルアミドが好適な陽イオン歩留
り向上剤である。
本発明の組合せで陰イオン無機物質として使用される重
合体珪酸は、最低でも１０５０ｒ＋ｆ／ｇという極めて
高い比表面積を有する。粒子の比表面積は、１１００−
１７０Ｏｒ＃／ ｇの範囲とするのが適当であり、１２
００−１６００ｒｆ ／ ｇの範囲とするのが好適であ
る。
合体珪酸は、最低でも１０５０ｒ＋ｆ／ｇという極めて
高い比表面積を有する。粒子の比表面積は、１１００−
１７０Ｏｒ＃／ ｇの範囲とするのが適当であり、１２
００−１６００ｒｆ ／ ｇの範囲とするのが好適であ
る。
この比表面積は、シーアズ（５ｅａｒｓ ）の「分析化
学（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅａ＋１ｓｔｒｙ）
Ｊ ２ｇ （１９５Ｂ）１９８１に開示された方法によ
る滴定を用いて測定する。重合体珪酸は、アルカリ金属
珪酸塩、たとえばカリウムまたはナトリウム水ガラス、
好ましくはナトリウム水ガラスを酸性化することによっ
て製造することができる。これらは、Ｓ１０□対Ｎａ２
Ｏまたはに２０のモル比が各種のものを入手することが
でき、このモル比は通常１．５：ｌから４．５：ｌの範
囲であり、水ガラスの当初のｐＨは１３付近または１３
以上である。任意のこの種のアルカリ金属珪酸塩、すな
わち水ガラスを、微粒子重合体珪酸の製造に使用するこ
とができ、この製造は珪酸塩の希釈水溶液を酸性化する
ことによって行うことができる。この酸性化には、たと
えば、硫酸、塩酸および燐酸等の鉱酸、または酸性イオ
ン交換樹脂を使用することができる。ポリ珪酸を製造す
る際の酸性化用には数多くの他の化学物質が公知であり
、この種の他の化学物質の例としては硫酸アンモニウム
および二酸化炭素がある。鉱酸または酸性イオン交換樹
脂またはこれらの組合せを使用するのが適当である。酸
性化は、ｐＨが１−９の範囲となるまで実施し、好まし
くは、ｐＨが１ 、５−４の範囲となるまで実施する。
学（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅａ＋１ｓｔｒｙ）
Ｊ ２ｇ （１９５Ｂ）１９８１に開示された方法によ
る滴定を用いて測定する。重合体珪酸は、アルカリ金属
珪酸塩、たとえばカリウムまたはナトリウム水ガラス、
好ましくはナトリウム水ガラスを酸性化することによっ
て製造することができる。これらは、Ｓ１０□対Ｎａ２
Ｏまたはに２０のモル比が各種のものを入手することが
でき、このモル比は通常１．５：ｌから４．５：ｌの範
囲であり、水ガラスの当初のｐＨは１３付近または１３
以上である。任意のこの種のアルカリ金属珪酸塩、すな
わち水ガラスを、微粒子重合体珪酸の製造に使用するこ
とができ、この製造は珪酸塩の希釈水溶液を酸性化する
ことによって行うことができる。この酸性化には、たと
えば、硫酸、塩酸および燐酸等の鉱酸、または酸性イオ
ン交換樹脂を使用することができる。ポリ珪酸を製造す
る際の酸性化用には数多くの他の化学物質が公知であり
、この種の他の化学物質の例としては硫酸アンモニウム
および二酸化炭素がある。鉱酸または酸性イオン交換樹
脂またはこれらの組合せを使用するのが適当である。酸
性化は、ｐＨが１−９の範囲となるまで実施し、好まし
くは、ｐＨが１ 、５−４の範囲となるまで実施する。
アルカリ金属含量がｐｌＩ約８−９となるまで部分的に
中和し、通常的１／２−１時間重合することによって製
造された、活性化珪酸である重合体珪酸は、製造後その
まま直接使用することもできるが、そうでない場合には
、重合を阻止するために、１重量％以下の含量まで希釈
しておくか、ゲル化を防止するために好適なｐＨ範囲ま
で酸性化しておく必要がある。
中和し、通常的１／２−１時間重合することによって製
造された、活性化珪酸である重合体珪酸は、製造後その
まま直接使用することもできるが、そうでない場合には
、重合を阻止するために、１重量％以下の含量まで希釈
しておくか、ゲル化を防止するために好適なｐＨ範囲ま
で酸性化しておく必要がある。
上述の酸性化は、とりわけ安定な生成物を得、酸性化に
由来する塩が重合体珪酸を介して紙料に加わるのを防止
するためには、酸性イオン交換体を用いて実施するのが
最も適当である。酸性化の際に形成される重合体珪酸は
、かさばった鎖および網状構造を形成している高分子、
すなわちｌｎｍ程度の大きさの粒子である。製紙で商業
的に使用されている粒径の大きなシリカゾルと比べると
、本発明で使用するものは、濃度についての安定性に関
しても、貯蔵時の安定性に関しても、相当安定性が低い
。したがって重合体珪酸は酸性化の後は約５重量％を超
える濃度で存在するのは不適当であり、２重量％以下の
濃度とするのが好適である。重合体珪酸は過度に長期間
にわたって貯蔵すべきではないが、ある程度の貯蔵期間
は、有利に作用することもあることを見出した。たとえ
ば、約４−５重量％以下でのｌ−数日の貯蔵は安定性に
関しては全面的に許容でき、より優れた効果が得られる
ことさえある。１％以下の濃度では、安定性を損うこと
なく２−３週間貯蔵することが可能で、いずれにしても
貯蔵しないよりはした方が良好な、あるいは−層良好な
効果が得られる。約３週間室温で貯蔵すると、初期ゲル
化が目につくようになる。重合体珪酸はｐＨ約２．０で
はほとんど帯電していないが、紙料のｐｉが上昇すると
、負の電荷が増加し、紙料中で負の電荷に帯電する。
由来する塩が重合体珪酸を介して紙料に加わるのを防止
するためには、酸性イオン交換体を用いて実施するのが
最も適当である。酸性化の際に形成される重合体珪酸は
、かさばった鎖および網状構造を形成している高分子、
すなわちｌｎｍ程度の大きさの粒子である。製紙で商業
的に使用されている粒径の大きなシリカゾルと比べると
、本発明で使用するものは、濃度についての安定性に関
しても、貯蔵時の安定性に関しても、相当安定性が低い
。したがって重合体珪酸は酸性化の後は約５重量％を超
える濃度で存在するのは不適当であり、２重量％以下の
濃度とするのが好適である。重合体珪酸は過度に長期間
にわたって貯蔵すべきではないが、ある程度の貯蔵期間
は、有利に作用することもあることを見出した。たとえ
ば、約４−５重量％以下でのｌ−数日の貯蔵は安定性に
関しては全面的に許容でき、より優れた効果が得られる
ことさえある。１％以下の濃度では、安定性を損うこと
なく２−３週間貯蔵することが可能で、いずれにしても
貯蔵しないよりはした方が良好な、あるいは−層良好な
効果が得られる。約３週間室温で貯蔵すると、初期ゲル
化が目につくようになる。重合体珪酸はｐＨ約２．０で
はほとんど帯電していないが、紙料のｐｉが上昇すると
、負の電荷が増加し、紙料中で負の電荷に帯電する。
したがって、本発明の方法で使用される重合体珪酸はそ
の使途に応じて製造すべきであり、抄紙機の位置または
その近傍で製造するのが、安価な原料および簡素な製造
方法を使用できることから自ずと有利である。重合体珪
酸は経済的に有利で、アルミニウム化合物を用いると相
当効果が上がるので、本発明の方法の経済性は極めて良
好なものとなる。
の使途に応じて製造すべきであり、抄紙機の位置または
その近傍で製造するのが、安価な原料および簡素な製造
方法を使用できることから自ずと有利である。重合体珪
酸は経済的に有利で、アルミニウム化合物を用いると相
当効果が上がるので、本発明の方法の経済性は極めて良
好なものとなる。
本発明で紙を製造するにあたって使用する重合体珪酸お
よび陽イオン歩留り向上剤の量は、とりわけ紙料の種類
、填料の存在、および他の条件に応じて広範に変化しつ
る。１重合体珪酸の量は、乾燥した繊維および必要に応
じて用いる填料に基づく乾燥重量として計算して、０
、０１ ｋｇ／ｔ以上とすべきであり、０．１−５ｋｇ
ハの範囲とするのが適当で、０．１−２ｋｇハの範囲と
するのが好適である。
よび陽イオン歩留り向上剤の量は、とりわけ紙料の種類
、填料の存在、および他の条件に応じて広範に変化しつ
る。１重合体珪酸の量は、乾燥した繊維および必要に応
じて用いる填料に基づく乾燥重量として計算して、０
、０１ ｋｇ／ｔ以上とすべきであり、０．１−５ｋｇ
ハの範囲とするのが適当で、０．１−２ｋｇハの範囲と
するのが好適である。
重合体珪酸の紙料への添加は、乾燥含量が０．１−１重
量％の範囲の水溶液の形態で行うのが適当である。重合
体珪酸に対する陽イオン歩留り向上剤の量は、陽イオン
歩留り向上剤の種類およびそれに由来する他の要件に大
きく左右される。陽イオン歩留り向上剤対重合体珪酸の
重量比は通常０．０１：１以上、好ましくは０．２：ｉ
以上である。陽イオン歩留り向上剤の上限はまずもって
経済性および帯電の問題である。したがって、陽イオン
性の低い歩留り向上剤、たとえば陽イオンデンプンにつ
いては、１００：１まであるいはそれ以上の極めて多量
を用いることができ、上限は主に経済性によって決まる
。大抵の他の系では、陽イオン歩留り向上剤対重合体珪
酸の比として適当なのは０゜２：１から２０＝１の範囲
である。アルミニウム化合物の量も極めて広範に変化さ
せることができ、アルミニウム化合物をＡＪ２０３換算
で、重合体珪酸に対する重量比で０．０１：１以上使用
するのが適当である。この比は３：１を超えないのが適
当で、０．０２：１から１．５：１の範囲とするのが好
ましく 、０．０５：１から０．７：１の範囲とするの
が最も好ましい。
量％の範囲の水溶液の形態で行うのが適当である。重合
体珪酸に対する陽イオン歩留り向上剤の量は、陽イオン
歩留り向上剤の種類およびそれに由来する他の要件に大
きく左右される。陽イオン歩留り向上剤対重合体珪酸の
重量比は通常０．０１：１以上、好ましくは０．２：ｉ
以上である。陽イオン歩留り向上剤の上限はまずもって
経済性および帯電の問題である。したがって、陽イオン
性の低い歩留り向上剤、たとえば陽イオンデンプンにつ
いては、１００：１まであるいはそれ以上の極めて多量
を用いることができ、上限は主に経済性によって決まる
。大抵の他の系では、陽イオン歩留り向上剤対重合体珪
酸の比として適当なのは０゜２：１から２０＝１の範囲
である。アルミニウム化合物の量も極めて広範に変化さ
せることができ、アルミニウム化合物をＡＪ２０３換算
で、重合体珪酸に対する重量比で０．０１：１以上使用
するのが適当である。この比は３：１を超えないのが適
当で、０．０２：１から１．５：１の範囲とするのが好
ましく 、０．０５：１から０．７：１の範囲とするの
が最も好ましい。
本発明の三成分系は、各種のセルロース含有繊維の紙料
から紙を製造する際に使用することができ、紙料は好ま
しくはこの種の繊維を５０重量％以上含有すべきである
。本発明の成分は、たとえば添加剤として、化学バルブ
、たとえば硫酸塩バルブおよび亜硫酸塩バルブ、熱機械
バルブ、リファイナー機械バルブ、砕木バルブからの繊
維の紙料、そして針葉樹のみならず広葉樹からの繊維の
紙料に使用することができ、再生繊維系の紙料にも使用
することができる。紙料は通常の種類の無機填料、たと
えばカオリン、二酸化チタン、石コウ、白亜、および滑
石を含有することもできる。通常困難であると考えられ
、比較的多量の非セルロース物質、たとえばリグニンお
よび溶解した有機物質を含有する紙料、たとえば各種の
機械バルブ、たとえば砕木パルプで、特に良好な結果が
得られた。本発明の組合せは２５重量％以上の機械バル
ブを含有する紙料で特に適当である。本発明の組合せが
、バルブの製造そのもの、漂白または再生繊維からの残
留化学物質として生じることの多い硫酸ナトリウムのよ
うな塩の存在に起因する高いイオン強度を有する紙料に
ついても、すぐれた特性を示したことにも言及すべきで
あろう。本明細書で使用する紙および製紙といった用語
はもちろん、紙だけでなく、セルロース含有繊維を主成
分とする紙料から製造したバルブシート、板、および板
紙も包含するものである。
から紙を製造する際に使用することができ、紙料は好ま
しくはこの種の繊維を５０重量％以上含有すべきである
。本発明の成分は、たとえば添加剤として、化学バルブ
、たとえば硫酸塩バルブおよび亜硫酸塩バルブ、熱機械
バルブ、リファイナー機械バルブ、砕木バルブからの繊
維の紙料、そして針葉樹のみならず広葉樹からの繊維の
紙料に使用することができ、再生繊維系の紙料にも使用
することができる。紙料は通常の種類の無機填料、たと
えばカオリン、二酸化チタン、石コウ、白亜、および滑
石を含有することもできる。通常困難であると考えられ
、比較的多量の非セルロース物質、たとえばリグニンお
よび溶解した有機物質を含有する紙料、たとえば各種の
機械バルブ、たとえば砕木パルプで、特に良好な結果が
得られた。本発明の組合せは２５重量％以上の機械バル
ブを含有する紙料で特に適当である。本発明の組合せが
、バルブの製造そのもの、漂白または再生繊維からの残
留化学物質として生じることの多い硫酸ナトリウムのよ
うな塩の存在に起因する高いイオン強度を有する紙料に
ついても、すぐれた特性を示したことにも言及すべきで
あろう。本明細書で使用する紙および製紙といった用語
はもちろん、紙だけでなく、セルロース含有繊維を主成
分とする紙料から製造したバルブシート、板、および板
紙も包含するものである。
本発明の紙の製造方法では、本発明の３成分だけでなく
、他の従来の紙用添加剤ももちろん使用することができ
る。填料については上述したし、他の添加剤の例として
はロジン系疎水剤、合成疎水剤、湿潤強力樹脂などを挙
げることができる。
、他の従来の紙用添加剤ももちろん使用することができ
る。填料については上述したし、他の添加剤の例として
はロジン系疎水剤、合成疎水剤、湿潤強力樹脂などを挙
げることができる。
本発明を以下の実施例によってさらに例示するが、本発
明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
部およびパーセントは、特記しない限りそれぞれ重量部
および重量パーセントに関する。
および重量パーセントに関する。
［実施例コ
実施例１
重合体珪酸を以下のようにして調製した。水ガラス（Ｎ
ａ２０、３．３Ｓ ｉ ０２）を５ｉｎ２含量が５重量
％となるまで水で希釈した。水溶液をｐＨ２，３となる
まで、イオン交換樹脂アンバーライト（Ａｏ＋ｂｅｒｌ
ｉｔｅ）ＩＲ−１２０を使用してイオン交換した。
ａ２０、３．３Ｓ ｉ ０２）を５ｉｎ２含量が５重量
％となるまで水で希釈した。水溶液をｐＨ２，３となる
まで、イオン交換樹脂アンバーライト（Ａｏ＋ｂｅｒｌ
ｉｔｅ）ＩＲ−１２０を使用してイオン交換した。
得られた酸性重合体珪酸の比表面積を上述の方法による
滴定によって測定したところ１４５０ｒｒｌ”／ ｇで
あった。
滴定によって測定したところ１４５０ｒｒｌ”／ ｇで
あった。
実施例２
この試験では、脱水の評価を、スカンジナビア紙パルプ
標準規格（ＳＣＡＮ）−Ｃ２１：８５での通常の水切れ
評価法である「カナダろ水度試験器」を用いて行った。
標準規格（ＳＣＡＮ）−Ｃ２１：８５での通常の水切れ
評価法である「カナダろ水度試験器」を用いて行った。
化学物質の添加はすべて、出口をふさいだ「ブリット・
ダイナミック・ろ水・器（ＤｒｉｔｔＤｙｎａｍｉｃ
Ｄｒａｉｎａｇｅ Ｊａｒ） Ｊ中で、８００ｒｐｍの
撹拌速度で４５秒間行い、次に紙料系をカナダろ水度試
験装置に移した。
ダイナミック・ろ水・器（ＤｒｉｔｔＤｙｎａｍｉｃ
Ｄｒａｉｎａｇｅ Ｊａｒ） Ｊ中で、８００ｒｐｍの
撹拌速度で４５秒間行い、次に紙料系をカナダろ水度試
験装置に移した。
紙料は、カナダ標準ろ水度（Ｃ８Ｆ）が１２０ ｍｌと
なるまで叩解した砕木パルプとした。使用したアルミニ
ウム化合物はアルミン酸ナトリウムで、陽イオン歩留り
向上剤は陽イオンデンプンであった。
なるまで叩解した砕木パルプとした。使用したアルミニ
ウム化合物はアルミン酸ナトリウムで、陽イオン歩留り
向上剤は陽イオンデンプンであった。
実施例１の重合体珪酸を使用し、二カ・ノーペル社（Ｅ
ｋａ Ｎｏｂｅｌ ＡＢ）製の比表面積が５００ｒｄ／
ｇの市販のシリカゾルを用いて比較を行った。すべての
試験で、ＤＪ、が約０．０３５の陽イオンデンプン（Ｃ
Ｓ）を、乾燥バルブ１トンあたり１０ｋｇに相当する量
添加した。重合体珪酸（ポリ珪酸）および比較用の市販
のゾルは、５ｉｎ２換算で乾燥バルブ１トン当り１ｋｇ
に相当する量を加え、アルミン酸塩の量は、アルミン酸
を加える場合には、Ａ！２０３換算で０ 、１５ ｋｇ
ハとした。試験は、ｐＨ８、５で、塩Ｎ ａ ２ Ｓ
Ｏ４’ １ＯＨ２０を種々の添加量（ｇ／紙料１１）加
えて実施した。すべての試験でまずアルミン酸塩を加え
、次に陽イオン歩留り向上剤を加え、そして最後にポリ
珪酸または市販のゾルを加えた。
ｋａ Ｎｏｂｅｌ ＡＢ）製の比表面積が５００ｒｄ／
ｇの市販のシリカゾルを用いて比較を行った。すべての
試験で、ＤＪ、が約０．０３５の陽イオンデンプン（Ｃ
Ｓ）を、乾燥バルブ１トンあたり１０ｋｇに相当する量
添加した。重合体珪酸（ポリ珪酸）および比較用の市販
のゾルは、５ｉｎ２換算で乾燥バルブ１トン当り１ｋｇ
に相当する量を加え、アルミン酸塩の量は、アルミン酸
を加える場合には、Ａ！２０３換算で０ 、１５ ｋｇ
ハとした。試験は、ｐＨ８、５で、塩Ｎ ａ ２ Ｓ
Ｏ４’ １ＯＨ２０を種々の添加量（ｇ／紙料１１）加
えて実施した。すべての試験でまずアルミン酸塩を加え
、次に陽イオン歩留り向上剤を加え、そして最後にポリ
珪酸または市販のゾルを加えた。
塩 Ａｌ２Ｏ，Ｃ３ポリ 市販 ＣＳＦｇ／Ｊ
Ｋｇ／ｌ Ｋｇ／ｌ 珪酸 ゾル 戒Ｋ
ｇ／ｌ Ｋｇ／１ ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ ２．０ ２．０ ２．０ ２．０ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ■ ■ ■ ■ 実施例３ 同じ紙料である、Ｃ８Ｆが１２０ｍ１となるまで叩解し
た砕木バルブ、および実施例２と同じ手順を用い、紙料
を各種のｐＨとし、各種の陽イオン歩留り向上剤、すな
わち陽イオングアーガム（ｇｕａｒ）、パーコール（Ｐ
ｅｒｃｏｌ）Ｌ４０の名称でアライド・コロイド社（Ａ
Ｉｌｌｅｄ Ｃｏ１１ｏ１ｄｓ）から販売されている陽
イオンポリアクリルアミド（ＰＡＮ） 、およびボリミ
ン（Ｐｏｌｙｌｎ）ＳＫの名称でバスフ社（ＢＡＳＦ）
から販売されているポリエチレンイミン（ＰＥＩ）を使
用して、試験を実施した。紙料には、０．５ｇ／ＪのＮ
ａ２ＳＯ４・ｔｏＨ２０を加えておいた。アルミニウム
化合物としてはアルミン酸ナトリウムを使用した。
Ｋｇ／ｌ Ｋｇ／ｌ 珪酸 ゾル 戒Ｋ
ｇ／ｌ Ｋｇ／１ ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ ２．０ ２．０ ２．０ ２．０ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ■ ■ ■ ■ 実施例３ 同じ紙料である、Ｃ８Ｆが１２０ｍ１となるまで叩解し
た砕木バルブ、および実施例２と同じ手順を用い、紙料
を各種のｐＨとし、各種の陽イオン歩留り向上剤、すな
わち陽イオングアーガム（ｇｕａｒ）、パーコール（Ｐ
ｅｒｃｏｌ）Ｌ４０の名称でアライド・コロイド社（Ａ
Ｉｌｌｅｄ Ｃｏ１１ｏ１ｄｓ）から販売されている陽
イオンポリアクリルアミド（ＰＡＮ） 、およびボリミ
ン（Ｐｏｌｙｌｎ）ＳＫの名称でバスフ社（ＢＡＳＦ）
から販売されているポリエチレンイミン（ＰＥＩ）を使
用して、試験を実施した。紙料には、０．５ｇ／ＪのＮ
ａ２ＳＯ４・ｔｏＨ２０を加えておいた。アルミニウム
化合物としてはアルミン酸ナトリウムを使用した。
歩留り向上剤はすべての試験で、実施例１で調製した重
合体珪酸を加える前に、バルブに添加した。
合体珪酸を加える前に、バルブに添加した。
ｐＨ
７，５
７，５
５，５
５，５
７，０
７，０
Ｋｇ／を
歩留り ポリ
向上剤 珪酸
種類／ Ｋｇ／ｌ Ｋｇ／ｌ
ＳＦ
０．１５
０．６０
０．１５
グアー
／３．３
グアー
／３．３
ＰＥＩ
１０．６７
ＰＥＩ
１０．６７
ＰＡＮ
１０．８７
ＰＡＮ
１０．６７
■
■
実施例４
この実施例では、６０％の漂白カンパ硫酸塩パルプおよ
び４０％の漂白マツ硫酸塩バルブからなる標準バルブに
、３０％の白亜、および０．５ｇ／ｉのＮ ａ ２ Ｓ
０４ ・１ＯＨ２０を加えたものを使用した。
び４０％の漂白マツ硫酸塩バルブからなる標準バルブに
、３０％の白亜、および０．５ｇ／ｉのＮ ａ ２ Ｓ
０４ ・１ＯＨ２０を加えたものを使用した。
紙料のｐＨを８．５とし、ろ本皮試験を実施例２と同様
にして実施した。添加順序はアルミニウム化合物、陽イ
オンデンプン（ＣＳ）、そして次にポリ珪酸または比較
用の実施例２の市販のゾルとした。試験は、アルミン酸
塩についてだけでなく、ミョウバン、塩化アルミニウム
（ＡＪＣＪｉ）、およびポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ
）についても行った。
にして実施した。添加順序はアルミニウム化合物、陽イ
オンデンプン（ＣＳ）、そして次にポリ珪酸または比較
用の実施例２の市販のゾルとした。試験は、アルミン酸
塩についてだけでなく、ミョウバン、塩化アルミニウム
（ＡＪＣＪｉ）、およびポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ
）についても行った。
最後に挙げた化合物は１．ボビマール（Ｐｏｖ１ａ＋ａ
ｌ）の名称でヘキスト社（）Ｉｏｅｃｈｓｔ ＡＧ）か
ら販売されているポリ塩化アルミニウムとした。アルミ
ニウム化合物についての量はすべてＡＪ２０３換算で示
しである。紙料の当初のＣ８Ｆは２９５であった。
ｌ）の名称でヘキスト社（）Ｉｏｅｃｈｓｔ ＡＧ）か
ら販売されているポリ塩化アルミニウムとした。アルミ
ニウム化合物についての量はすべてＡＪ２０３換算で示
しである。紙料の当初のＣ８Ｆは２９５であった。
、１Ｍ化合物
種類／ Ｋｇ／ｉ Ｋｇ／ｌ
ＣＳ
ポリ珪酸
Ｋｇ／ を
市販
ゾル
ＳＦ
Ｋｇ／１
■
アルミン
酸塩／口、１５
ミョウバン
１０．１５
ＪＣＪ３
１０．１５
ＰＡＣ
１０，１５
比較：
■
■
■
アルミン
■
酸塩１０．１５
この実施例で使用した実施例１のポリ珪酸は、５％溶液
として約１日、そしてその後０，１５％溶液として８時
間貯蔵したものである。１ｋｇハの量の調製したばかり
の実施例１のポリ珪酸を用い、ＡＪ２０３換算で０．１
５ｋｇハのアルミン酸塩および１０ｋｇの陽イオンデン
プンを使用して試験を行った場合には、Ｃ８Ｆは８２５
ｍ１であった。０．１５％溶液としてそれぞれ２５およ
び７５時間貯蔵した同じポリ珪酸を用いて試験を繰返し
たところ、上掲の表に示したのと同じく良好な結果が得
られ、場合によってはさらに良好な結果が得られ、そし
てポリ珪酸をまず１％溶液として２日、その後０．１５
％溶液または１％溶液として１日貯蔵した場合にも、同
様の結果が得られた。
として約１日、そしてその後０，１５％溶液として８時
間貯蔵したものである。１ｋｇハの量の調製したばかり
の実施例１のポリ珪酸を用い、ＡＪ２０３換算で０．１
５ｋｇハのアルミン酸塩および１０ｋｇの陽イオンデン
プンを使用して試験を行った場合には、Ｃ８Ｆは８２５
ｍ１であった。０．１５％溶液としてそれぞれ２５およ
び７５時間貯蔵した同じポリ珪酸を用いて試験を繰返し
たところ、上掲の表に示したのと同じく良好な結果が得
られ、場合によってはさらに良好な結果が得られ、そし
てポリ珪酸をまず１％溶液として２日、その後０．１５
％溶液または１％溶液として１日貯蔵した場合にも、同
様の結果が得られた。
実施例５
この実施例では填料と微細繊維の歩留りを測定した。紙
料は２５％の化学バルブおよび７５％の砕木パルプから
構成し、３０％の白亜を含有させた。濃度が５．１
ｇ／ＪでｐＨが８．５の紙料に０．５ｇ ／ Ｊ（１’
）Ｎ ａ ２ Ｓ ０４ ・ｌ０Ｈ２０を加えておいた
。紙料の微細繊維含量は４８．１％であった。歩留りの
７１１１定は「ブリット・ダイナミック・ジャー（Ｂｒ
ｉｔｔＤｙｎａｍｉｃ Ｊａｒ ） Ｊを用いて１１０
００ｒｐで行った。アルミニウム化合物としては、ＡＪ
２０３換算で０．１５ｋｇへの量のアルミン酸塩を使用
した。陽イオン歩留り向上剤は陽イオンデンプンとし、
１０ｋｇへの量を添加し、ポリ珪酸はｌ）Ｃｇハの量を
加えた。
料は２５％の化学バルブおよび７５％の砕木パルプから
構成し、３０％の白亜を含有させた。濃度が５．１
ｇ／ＪでｐＨが８．５の紙料に０．５ｇ ／ Ｊ（１’
）Ｎ ａ ２ Ｓ ０４ ・ｌ０Ｈ２０を加えておいた
。紙料の微細繊維含量は４８．１％であった。歩留りの
７１１１定は「ブリット・ダイナミック・ジャー（Ｂｒ
ｉｔｔＤｙｎａｍｉｃ Ｊａｒ ） Ｊを用いて１１０
００ｒｐで行った。アルミニウム化合物としては、ＡＪ
２０３換算で０．１５ｋｇへの量のアルミン酸塩を使用
した。陽イオン歩留り向上剤は陽イオンデンプンとし、
１０ｋｇへの量を添加し、ポリ珪酸はｌ）Ｃｇハの量を
加えた。
すべての量は乾燥紙料系（繊維および填料）に基づいて
いる。以下の各種のポリ珪酸を使用した。
いる。以下の各種のポリ珪酸を使用した。
Ａ）実施例１のポリ珪酸を調製後ただちに使用。Ｂ）以
下のようにして調製したポリ珪酸。５ｉｎ２に関して１
％の水ガラス（Ｎ ａ ２０． ３．３Ｓ ｉ ０２
）溶液をｐＨ２，３までイオン交換し、１週間貯蔵した
。
下のようにして調製したポリ珪酸。５ｉｎ２に関して１
％の水ガラス（Ｎ ａ ２０． ３．３Ｓ ｉ ０２
）溶液をｐＨ２，３までイオン交換し、１週間貯蔵した
。
ポリ珪酸の比表面積は約ＩＢＯＯｄ／ ｇであった。Ｃ
）以下のようにして調製したポリ珪酸。２．６１ ｇの
９７％Ｈ２ＳＯ４を２５０．＋、１ｍ希釈した。１９０
．５ｇ ＋７）５．２５％Ｎ２０． ３．３Ｓ ｌ ０
２を５００．４ｇに希釈した。２８０．５ ｆの後者の
溶液を希硫酸溶液に加え、５３０．５ ｇのポリ珪酸を
得、これを３０．５．の水で希釈したところ、得られた
ポリ珪酸は５ｉｏ２含量が１％、ｐｔｌが２．４であっ
た。比表面積を測定したところ約１５００ｒｆ／ｇであ
った。Ｄ）以下のようにして調製したポリ珪酸である活
性化シリカ。７７８．７０ｇの５，１５％水ガラス（Ｎ
ａ２０． ８．３Ｓ ｉ ０２ ）をｌ０００ｇに希釈
した。１５．４０ｇの９６％硫酸を１０００ｇに希釈し
た。２種の溶液を混合したころ、ＳｔＯ□含有が２．０
％、ｐＨ約８．７５の活性化シリカが得られた。この溶
液を約１時間静置し、追加のＨ２ＳＯ４でｐＨ約２．５
まで酸性化し、水でＳｉＯ２含量が１．０％となるまで
希釈した。比表面積を測定したところ１５４０ｒｒ？／
ｇであった。
）以下のようにして調製したポリ珪酸。２．６１ ｇの
９７％Ｈ２ＳＯ４を２５０．＋、１ｍ希釈した。１９０
．５ｇ ＋７）５．２５％Ｎ２０． ３．３Ｓ ｌ ０
２を５００．４ｇに希釈した。２８０．５ ｆの後者の
溶液を希硫酸溶液に加え、５３０．５ ｇのポリ珪酸を
得、これを３０．５．の水で希釈したところ、得られた
ポリ珪酸は５ｉｏ２含量が１％、ｐｔｌが２．４であっ
た。比表面積を測定したところ約１５００ｒｆ／ｇであ
った。Ｄ）以下のようにして調製したポリ珪酸である活
性化シリカ。７７８．７０ｇの５，１５％水ガラス（Ｎ
ａ２０． ８．３Ｓ ｉ ０２ ）をｌ０００ｇに希釈
した。１５．４０ｇの９６％硫酸を１０００ｇに希釈し
た。２種の溶液を混合したころ、ＳｔＯ□含有が２．０
％、ｐＨ約８．７５の活性化シリカが得られた。この溶
液を約１時間静置し、追加のＨ２ＳＯ４でｐＨ約２．５
まで酸性化し、水でＳｉＯ２含量が１．０％となるまで
希釈した。比表面積を測定したところ１５４０ｒｒ？／
ｇであった。
Ａノ２０３ ポリ珪酸 歩留りＫｇ／ｌ
％０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ Ａ ７１．１ Ａ ８５．Ｏ Ｂ ６８．Ｏ Ｂ ８８．０ Ｃ４０，４ ＣＢ９．０ Ｄ ６５．０ Ｄ ７４．０ 実施例に の実施例では、０．５ ｇ／ＪのＮａ２ＳＯ４１０Ｈ２
０を添加した砕木パルプの紙料を使用した。
％０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ Ａ ７１．１ Ａ ８５．Ｏ Ｂ ６８．Ｏ Ｂ ８８．０ Ｃ４０，４ ＣＢ９．０ Ｄ ６５．０ Ｄ ７４．０ 実施例に の実施例では、０．５ ｇ／ＪのＮａ２ＳＯ４１０Ｈ２
０を添加した砕木パルプの紙料を使用した。
バルブはＣ３ｌ）が１２０ ｍｌとなるまで叩解し、Ｈ
２ＳＯ４でｐＨを４．５に調整した。アルミニウム化合
物としてはアルミン酸ナトリウムを使用し、所定のｐ）
ｌとなるまで各種の量を加えた。アルミン酸塩の添加後
、実施例１のポリ珪酸および実施例２の市販のシリカゾ
ルを加え、最後に陽イオンデンプンを加えた。試験の水
切れ結果をＣ３Ｆ（ｍｌ）で示す。
２ＳＯ４でｐＨを４．５に調整した。アルミニウム化合
物としてはアルミン酸ナトリウムを使用し、所定のｐ）
ｌとなるまで各種の量を加えた。アルミン酸塩の添加後
、実施例１のポリ珪酸および実施例２の市販のシリカゾ
ルを加え、最後に陽イオンデンプンを加えた。試験の水
切れ結果をＣ３Ｆ（ｍｌ）で示す。
ｐＨＡＪ ２０３ ポリ 市販 Ｃ８Ｃ８ＦＫｇ／
ｌ 珪酸 ゾル Ｋｇ／ｌ ｍａ１Ｋｇ／
ｌ Ｋｇ／１ ４．９ ０．１５ ５．２ ０．３０ ５．５ ０．６０ ４．９ ０．１５ ５、．５ ０．８０ ■ ■ ■ １０ ２Ｈ 実施例７ この実施例では実施例４と同じ紙料および添加順序を使
用し、実施例４で当初行ったのと同様に貯蔵したポリ珪
酸および市販のゾルの種々の量の効果を実施例２にした
がって調べた。すべての試験でアルミニウム化合物とし
てアルミン酸ナトリウムを使用し、陽イオン歩留り向上
剤は陽イオンデンプン（ＣＳ）とした。脱水における効
果は前述したようにして評価した。
ｌ 珪酸 ゾル Ｋｇ／ｌ ｍａ１Ｋｇ／
ｌ Ｋｇ／１ ４．９ ０．１５ ５．２ ０．３０ ５．５ ０．６０ ４．９ ０．１５ ５、．５ ０．８０ ■ ■ ■ １０ ２Ｈ 実施例７ この実施例では実施例４と同じ紙料および添加順序を使
用し、実施例４で当初行ったのと同様に貯蔵したポリ珪
酸および市販のゾルの種々の量の効果を実施例２にした
がって調べた。すべての試験でアルミニウム化合物とし
てアルミン酸ナトリウムを使用し、陽イオン歩留り向上
剤は陽イオンデンプン（ＣＳ）とした。脱水における効
果は前述したようにして評価した。
Ａノ ２０３
Ｋｇ／１
０．０４
０．０７５
０．１５
０．３
０．０７５
０．１５
０．３
ＣＳ
Ｋｇ／ｌ
ポリ珪酸
Ｋｇ／１
０．２５
０．５
０．２５
０．５
市販
ゾル
Ｋｇ／１
０．２５
０．５
０．２５
０．５
実施例８
この実施例では、アルミン酸ナトリウムおよび陽イオン
歩留り向上剤である陽イオンデンプン（Ｃ８）および陽
イオンポリアクリルアミド（ＰＡＮ、パーコール２９２
）と組合せた各種のポリ珪酸の脱水効果を調べた。紙料
はｐＨ７，５の砕木バルブ紙料とし、０．５ｇ／ＪのＮ
ａ２ ＳＯ４・１０Ｈｚ Ｏを含有させた。化学物質の
紙料への添加は以゛下の順序、すなわち、アルミニウム
化合物、陽イオン歩留り向上剤、そして最後にポリ珪酸
の順序で行った。Ｃ８Ｆの測定は前述したとおり行った
。試験で使用したポリ珪酸は以下のものである。Ｂ）実
施例５のもの。
歩留り向上剤である陽イオンデンプン（Ｃ８）および陽
イオンポリアクリルアミド（ＰＡＮ、パーコール２９２
）と組合せた各種のポリ珪酸の脱水効果を調べた。紙料
はｐＨ７，５の砕木バルブ紙料とし、０．５ｇ／ＪのＮ
ａ２ ＳＯ４・１０Ｈｚ Ｏを含有させた。化学物質の
紙料への添加は以゛下の順序、すなわち、アルミニウム
化合物、陽イオン歩留り向上剤、そして最後にポリ珪酸
の順序で行った。Ｃ８Ｆの測定は前述したとおり行った
。試験で使用したポリ珪酸は以下のものである。Ｂ）実
施例５のもの。
Ｃ）実施例５のもの。Ｄ）実施例５のもの。Ｅ）実施例
５のポリ珪酸を、ｐＨをＮａＯＨで８．５に調整し、次
に１０分後に０．１５％の濃度に希釈したもの。Ｆ）水
ガラスに硫酸を、２％の５ｉＯｚを含有しかつｐＨが８
．７の溶液となるまで加えることによって調整したポリ
珪酸である活性化シリカ。溶液はＳｉＯ□が１％となる
まで希釈し、そのまま使用した。
５のポリ珪酸を、ｐＨをＮａＯＨで８．５に調整し、次
に１０分後に０．１５％の濃度に希釈したもの。Ｆ）水
ガラスに硫酸を、２％の５ｉＯｚを含有しかつｐＨが８
．７の溶液となるまで加えることによって調整したポリ
珪酸である活性化シリカ。溶液はＳｉＯ□が１％となる
まで希釈し、そのまま使用した。
ｃ） ｐ）のポリ珪酸をｐＨ８，７および２％の濃度で
１時間貯蔵し、 Ａ Ｊ ２ ０３ Ｋｇ／１ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ 使用前に １％に希釈したもの。
１時間貯蔵し、 Ａ Ｊ ２ ０３ Ｋｇ／１ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ ０．１５ 使用前に １％に希釈したもの。
陽イオン歩
留り向上剤
種類； Ｋｇ／ｌ
Ｃ９，１０
ｃｓ、ｔ。
ＣＳ、ＬＯ
ＣＳ；１０
ｃｓ、ｉ。
ＣＳ、１Ｏ
ＣＳ、１Ｏ
ＣＳ、ＬＯ
Ｃ５；１０
ｃｓ、ｉ。
ｃｓ、ｔ。
ＣＳ、１Ｏ
ＰＡＮ 、 ０．８７
ＰＡＮ 、 ０．６７
ＰＡＭ、０１６７
ポリ珪酸
種類；にｇ／１
０．１５ ＰＡＮ 、０．８７
Ｃ，１４３０ＰＡＭ、０゜６７ Ｄ；ｌ
３８５０．１５ ＰＡＮ ；
０．６７ Ｄ 、１ ４８５ＰＡＮ
、０．８７ Ｅ ；１ ａ’
ｙ。
Ｃ，１４３０ＰＡＭ、０゜６７ Ｄ；ｌ
３８５０．１５ ＰＡＮ ；
０．６７ Ｄ 、１ ４８５ＰＡＮ
、０．８７ Ｅ ；１ ａ’
ｙ。
Ｏ，１５ＰＡＭ 、０．８７ Ｅ ； ｌ
４５０ＰＡＭ 、０．８７ Ｆ
；Ｌ ａｅ。
４５０ＰＡＭ 、０．８７ Ｆ
；Ｌ ａｅ。
Ｏ，１５ＰＡ）ｌ 、０．８７ Ｆ ； １
４３５ＰＡＮ 、０．８７ Ｇ
、１ ３Ｂ５０．１５ ＰＡ
Ｍ ；０．６７ Ｇ 、１
４６０実施例９ この実施例では、本発明の組合せの効果を、バルブシー
トの製造に使用するバルブ懸濁液について調べた。繊維
濃度が２％、すなわち２０ｇ／ノの１／２ノパルブ（６
０％のカンパ硫酸塩バルブ／４０％のマツ硫酸塩バルブ
）に、まず陽イオンポリアクリルアミドを１２００ｒｐ
ＩＩ＋の撹拌機速度で加え、１５秒後にバルブ懸濁液を
１％に希釈し、さらに１５秒かきまぜた。次に５％溶液
として１日貯蔵しておいた実施例１のポリ珪酸を、１％
溶液として加えた。
４３５ＰＡＮ 、０．８７ Ｇ
、１ ３Ｂ５０．１５ ＰＡ
Ｍ ；０．６７ Ｇ 、１
４６０実施例９ この実施例では、本発明の組合せの効果を、バルブシー
トの製造に使用するバルブ懸濁液について調べた。繊維
濃度が２％、すなわち２０ｇ／ノの１／２ノパルブ（６
０％のカンパ硫酸塩バルブ／４０％のマツ硫酸塩バルブ
）に、まず陽イオンポリアクリルアミドを１２００ｒｐ
ＩＩ＋の撹拌機速度で加え、１５秒後にバルブ懸濁液を
１％に希釈し、さらに１５秒かきまぜた。次に５％溶液
として１日貯蔵しておいた実施例１のポリ珪酸を、１％
溶液として加えた。
さらに１５秒後にバルブをブフナー漏斗に加えた。
アルミニウム化合物はミョウバンとし、その添加は陽イ
オン重合体の添加の約１分前に行った。形成したバルブ
シート表面から目に見える水が消失するまでの吸引脱水
時間をｉＤＪ定した。
オン重合体の添加の約１分前に行った。形成したバルブ
シート表面から目に見える水が消失するまでの吸引脱水
時間をｉＤＪ定した。
ＡＪ２０． ＰＡＭ ポリ珪酸 時間Ｋｇ
／ｌ Ｋｇ／ｌ Ｋｇ／を秒 ０．５ ２２ ０．５ ０．５ １６ ０゜５ １．０ １４
／ｌ Ｋｇ／ｌ Ｋｇ／を秒 ０．５ ２２ ０．５ ０．５ １６ ０゜５ １．０ １４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セルロース含有繊維および必要に応じて用いる填料
の懸濁液を、すき網上で紙層形成し脱水することによっ
て紙を製造するにあたり、紙層形成および脱水を、アル
ミニウム化合物、陽イオン歩留り向上剤、および比表面
積が１０５０ｍ＾２／ｇ以上の重合体珪酸の存在下で実
施することを特徴とする紙の製造方法。 ２、陽イオン歩留り向上剤および重合体珪酸を添加する
前に、懸濁液にアルミニウム化合物を添加することを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の紙の製造方法。 ３、重合体珪酸の比表面積が１１００−１７００ｍ＾２
／ｇの範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の紙の製造方法。 ４、重合体珪酸が、アルカリ金属水ガラスをｐＨ１．５
−４の範囲に酸性化することによって製造された重合体
珪酸であることを特徴とする特許請求の範囲第１または
３項記載の紙の製造方法。 ５、重合体珪酸が酸性陽イオン交換体を使用した酸性化
によって製造されたことを特徴とする特許請求の範囲第
４項に記載の紙の製造方法。 ６、重合体珪酸を乾燥した繊維および必要に応じて用い
る填料に基づいて０．０１ｋｇ／ｔ以上の量加えること
を特徴とする特許請求の範囲第１、３、４または５項に
記載の紙の製造方法。 ７、アルミニウム化合物を、Ａｌ＿２Ｏ＿３に換算して
、重合体珪酸に対する重量比で０．０１：１以上加える
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の紙の製
造方法。 ８、陽イオン歩留り向上剤が、陽イオンデンプンまたは
陽イオンポリアクリルアミドであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の紙の製造方法。 ９、陽イオン歩留り向上剤を、重合体珪酸に対する重量
比で０．０１：１以上加えることを特徴とする特許請求
の範囲第１または８項記載の紙の製造方法。
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|---|---|
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