KR920010649B1 - 제지방법 - Google Patents

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에릭 요한슨 한스
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에카 노벨 에이비이
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Abstract

내용 없음.

Description

제지방법
본 발명은 보존 및 탈수의 개선을 위해서 특정한 결합 물질을 사용하는 제지공정에 관한 것이다. 좀더 구체적으로 본 발명은 알루미늄 합성물, 고분자 규산 및 양이온 보존제의 특정한 결합물을 사용하는 것과 관계가 있다.
보존 및 배수(drainage) 개선을 위해 양이온 보존제 및 무기 실리카 콜로이드의 결합물을 사용하는 것은 공지되어 있다. 유럽특허 제41056호는 상기의 목적을 위해 규산졸(sol)과 결합한 양이온 전분을 사용하는 것을 발표한다. 또한 유럽특허출원 제218674호는 양이온 폴리아크릴-아미드 및 실리카졸의 결합물을 발표한다. 미국특허 제4643801호에서 제지생산에 양이온 전분, 음이온 실리카졸 및 분자량이 큰 고분자물의 결합물을 사용하는 것이 알려졌다. 미국특허에서 3-성분계는 명반, 알루민산나트륨 및 폴리알루미늄 히드록시클로라이드등의 알루미늄 화합물의 결합물질로써 이용될 수 있다.
비록 유럽특허 제41056호에서 고분자성 규산을 종이 제작에 사용하는 것이 알려졌다고 해도 과거 몇년동안 약 4nm 내지 7nm 직경크기로된(비(比)표면적:약 700 내지 300㎡/g)콜로이드 입자의 시중에 나온 실리카 콜로이드가 많이 이용되었다. 상기와 같은 크기의 입자가 있는 콜로이드성 규산졸을 이용할 때 가장 좋은 결과를 얻을 수 있으며 또한 안정성(stability)도 좋다는 것이 일반적인 견해이다.
본 발명에 있어서 양이온 고분자 보존제 및 비표면적이 매우큰 고분자 규산 즉, 폴리실리카산으로된 시스템의 보존효과 및 탈수효과가 알루미늄 화합물의 존재하에서 상당히 크게 증가할 수 있음이 발견되었다. 이와 같은 시스템에서 알루미늄 화합물은 특히 시판되고 있는 실리카 콜로이드와 함께 시스템에 이용될 때와 비교할 경우 실제적으로 더 향상된 탈수효과를 보여준다. 탈수효과가 향상된 결과 제지장치의 속도가 커지고 더우기 압축기 및 제지장치의 건조부에서 수분이 탈수되어 결국 경제적으로 개선된 종이제작 공정을 얻을 수 있다. 본 발명의 결합물은 침전물의 강도를 개선하고 그 결과 종이생산에 있어 나쁜 영향없이 고도의 전단력(shearing force)을 이용할 수 있게된다. 종이품질의 서로 다른 생산품을 만들기 위한 황산염법에 따라 생산된 펄프가 들어있는 원료(stock)에 고함량의 염, 특히 황산나트륨이 있고 이 염에는 제지공정에 사용되는 화학약품의 효과에 부정적인 영향을 미치는 고이온력이 존재한다. 본 시스템은 상기와 같은 고함량의 염(salt)에 대해 내성(耐性)이 매우 좋으며 시판되고 있는 실리카 콜로이드로된 종래의 시스템의 비교할때 상기의 원료의 효과가 크게 향상된다. 또한, 시판되고 실리카졸(sol) 보다 용해된 고함량의 유기물질과 함께 원료 및 재순환 섬유 원료가 들어있는 목재에 있어서 본 발명은 보다큰 효과를 얻을 수 있다.
그러므로 본 발명은 섬유가 들어있는 또한 와이어(wire)에 있는 임의적인 충전물이 포함된 셀룰로오스 현탁액을 형성 및 탈수하여(이때 상기의 작업을 알루미늄 화합물 양이온고분자 보존제 및 비표면적이 적어도 1050㎡/g인 고분자 규산이 있는 곳에서 실행한다).
종이를 생산하는 공정과 관계한다. 3성분은 임의 차수(order)에서 섬유 현탁액에 더해질 수 있다. 알루미늄화합물을 두가지의 다른 성분들 보다 먼저 부가할경우 가장 좋은 결과를 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 결합물은 약 pH 4 내지 pH 10의 넓은 범위에서 원료로 사용될 수 있다. 6 내지 7의 중성 pH에서는 양이온보존제 및 고분자산의 첨가 순서에 관계없이 거의 동등한 좋은 결과가 나온다. 6 이하로 산성 pH가 되면 양이온 보존제 보다 고분자 규산을 먼저 부가하는 것이 바람직하며 7 이상의 pH에서는 고분자 규산을 양이온 보존제 보다 나중에 첨가할 경우 더욱 좋은 효과를 얻을 수 있다.
알루미늄 화합물로서 명반, 폴리알루미늄 화합물, 알루미네이트, 알루미늄 클로라이드 및 알루미늄 니트레이트 등의 제지용 공지 화합물이 사용될 수 있다. 명반과 알루민산 나트륨이 특히 적당하다. 특히 알루민산 나트륨의 경우 좋은 결과를 얻을 수 있고 값도싸서 알루미늄 원으로 바람직하다.
명반과 알루민산 나트륨은 잘알려진 제지용 화학약품이기 때문에 더이상의 설명이 필요하지 않다. 폴리알루미늄 화합물은 그 자체가 제지작업에 사용되는 화합물로서 염기성이며 다핵 복합물로 되어있다. 수용액에서 폴리알루미늄 화합물은 이온 1개당 적어도 4개의 알루미늄 원자로 되고 바람직하게는 적어도 10개로 되어있다. 복합물 속에서 알루미늄 원자수의 상한량은 수성상에 있는 조성물에 따라 다르며 농도 및 pH에 따라 변할 수 있다. 일반적으로 그 수량은 30을 넘지 않는다. 알루미늄의 반대(counter) 이온에 대한 수소이온을 제외한 몰비는 적어도 0.4:1이며 바람직하게는 적어도 0.6:1이다. 적절한 알루미늄 화합물의 예를들면 염기도(basicity)가 약 30 내지 90%, 바람직하게는 33% 내지 83%인 다음의 순수 구조식
n(Al2(OH)mCl6-m)
(m=2 및 m=5)으로된 화합물이 있다. 염기도는 OH기 및 염소이온의 수로 OH기의 수를 나누고 여기에 100을 곱한 값으로 정의된다(즉; (m:6)×100). 폴리알루미늄 화합물에는 또한 염소이온이 아닌 다른 음이온, 즉 황산이나 인산, 또한 시트르산과 같은 유기산 또한 옥살산등의 음이온이 들어있다. 가장 일반적인 폴리알루미늄 화합물의 m은 3 즉, 약 50%의 염기도의 Al2(OH)3Cl3이며 이 형태의 화합물은 황산염의 포함되어 있거나 없는 형태로서 모두 시중에서 구입할 수 있다.
본 발명에 있어서 종래적인 제지작업에 사용되어온 양이온 고분자 보존제를 그대로 쓸수 있으며 이들은 탄산염에서 나오거나 합성할 수도 있다. 적당한 양이온 보존제의 예를들면 양이온전분, 양이온 구아(guar)검(gum) 양이온 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌이민 또한 폴리아미도아민등을 들수 있다. 양이온전분 및 양이온 폴리아크릴아미드가 바람직한 양이온 보존제이다.
본 발명의 결합물의 음이온 무기물질로 이용되는 고분자 규산은 최저 1050㎡/g의 매우큰 비표면적으로 되어있다. 입자의 적당한 비표면적은 1100 내지 1700㎡/g 범위에 있으며 바람직하게는 약 1200 내지 1600㎡/g의 범위에 있다. 주어진 비표면적은 시어(sears)에 의하여 분석화학(28(1956)1981)에서 발표된 방법에 따라 적정(titration)하여 측정된다. 고분자 규산은 규산은 칼륨 혹은 나트륨 물유리 바람직하게는 나트륨 물유리 같은 알칼리 금속 규산염의 산성화에 의하여 생성된다. 이 물질은 SiO2의 Na2O 혹은 K2O에 대한 몰비율을 변화시킬 때 효과가 있으며 그 범위는 보통 약 1.5:1 내지 4.5:1이고 또한 물유리의 본래적인 pH 값은 약 13이거나 그이상이다. 이와 같은 어떤 알칼리금속 규산염이나 혹은 물유리도 미립자적 고분자 규산 제조에 사용될 수 있으며 이 작업은 규산염의 묽은 수성액을 산성화 함으로써 이루어진다. 황산, 염산 및 인산과 같은 무기산이나 또는 산이온 교환수지의 산성화를 그 예로 들수 있다. 폴리실리카산 생성에서 그외의 수많은 산성화 화학약품이 공지되었으며 그 몇가지 예를들면 황산암모늄 및 이산화탄소가 있다. 무기산 또는 이온교환수지 혹은 이들의 결합물도 적절히 이용된다. pH 1 내지 9범위에서 산성화가 이루어지며 pH 1.5 내지 4범위가 적당하다. 알칼리금속의 pH를 약 8 혹은 9로 부분 중화하고 약 30분 내지 1시간동안 중합반응시켜 얻은 활성 규산인 고분자 규산은 그대로 사용하거나 또는 그렇지 않을 경우 중합반응을 방지하기 위해 알칼리 금속함량을 1wt.% 이하로 희석하거나 혹은 겔화(gelation) 방지를 위해 바람직한 pH 수준까지 산성화시켜야 한다.
상기와 같은 산성화 반응는 대부분 산이온 교환기에 의하여 좀더 안정한 생성물을 수득하기 위해서 또한 산성화 반응으로부터 나온 염이 고분자 규산을 통해 원료(stock)에 부가되는 것을 방지하기 위해 실행된다. 산성화 반응에서 만들어진 고분자 규산은 용적이 큰 체인 및 네트워크를 형성하는 1nm 정도 크기직경의 거대분자로 되어 있다.
제지공정에서 일반적으로 사용하는 큰입자로된 실리카졸과 비교해서 본 발명에 따른 실리카졸은 농도 및 저장시의 안정성에 있어서 모두 그다지 안정하지 않다. 그러므로 산성화 반응후의 고분자 규산의 농도가 5wt.%를 넘지 않도록 해야하며 바람직하게는 2wt.%를 넘지 않도록 한다. 오랫동안 저장할 수 없으나 어느 기간동안 저장하는 것은 좋다. 즉 예를들어 약 4 내지 약 5wt.%를 넘지 않는 농도에서 하루 혹은 이틀동안 저장하는 것은 안정성에 있어서 허용될 수 있으며 오히려 더좋은 효과를 가져올 수 있다. 1% l하의 농도에서 2주 내지 3주동안 저장해도 안정성이 손상되지 않고 좋은 효과를 가져올 수 있다. 1% 이하의 온도에서 2주 내지 3주동안 저장해도 안정성이 손상되지 않고 좋은 효과를 또는 저장하지 않았을 때보다 더 좋은 효과를 나타낼 수 있다. 고분자 규산은 원래 약 pH 2.0에서 전하를 띠지 않지만 pH 값이 커져서 음전하가 증가하는 원료속에서는 음이온성으로 하정된다.
본 발명에 공정에 있어서 고분자 규산은 용도에 따라 생산되며 제지공장에서는 값싼 원료 및 단순한 제조공정을 이용하므로 상기와 같은 생산물이 유리하다. 고분자 규산이 경제적으로 유리하고 알루미늄 화합물의 효과가 크게 증가하기 때문에 본 발명 공정의 경제성이 좋다.
본 발명에 다르는 제지작업에서의 고분자 규산 및 양이온 보존제의 양은 원료형태, 충전물질의 존재 및 그외의 조건에 따라 달라지는 광범위한 한계내에서 다양하게 변할 수 있다. 고분자 규산의 양은 건조섬유 및 임의의 충전물질에서 측정했을 때 적어도 0.01kg/ton이어야 한다. 또한 약 0.1 내지 5kg/ton의 범위에 바람직하게는 약 0.1 내지 2kg/ton의 범위내에 있어야 한다. 고분자 규산은 건조함량이 약 0.1 내지 1wt.%인 수성액 형태로 원료에 부가되는 것이 적당하다. 고분자 규산에 대한 양이온 보조제의 양은 양이온 보존제의 형태 및 효과과 밀접한 관계가 있다. 보통 양이온보존제의 고분자 규산에 대한 중량비는 적어도 0.01:1이며 최소한 0.2:1이 적당하다. 양이온 보존제의 상한값이 경제성 및 하전(charge) 문제 보다 우선적인 문제이다. 양이온 전분같이 저(lower) 양이온성인 보존제를 100:1 비율 및 그 이상까지 사용할 수 있으며 그 한계값은 주로 경제성의 이유에 의해 결정된다. 그외의 다른 대부분의 시스템에서 양이온 보존제의 고분자 규산에 대한 적정비율은 약 0.2:1 내지 20:1의 범위내에 있다. 알루미늄 화합물의 양 역시 광범위한 한계값 속에서 다양하게 변하며 Al2O3에서 측정했을 때 고분자 규산에 대한 중량비가 적어도 0.01:1인 알루미늄 화합물을 사용하는 것이 적당하다. 중량비는 3:1을 초과하지 않는 것이 좋고 바람직하게는 약 0.02:1 내지 1.5:1 가장 바람직하게는 약 0.05:1 내지 0.7:1의 범위내에 있는 것이 좋다.
섬유가 들어있는 여러종류의 셀룰로오스 원료로부터 나온 본 발명의 3-성분 시스템이 종이제작에 사용될 수 있으며 이 원료에는 적어서 50wt.%의 섬유가 들어있어야 한다. 상기의 성분은 황산펄프 혹은 아황산펄프 같은 화학펄프, 열역학적 펄프, 정련기(refiner) 역학적 펄프 또는 단단한 목질 및 연한목질등의 지목(地(지)木(목)) 펄프등에서 나온 섬유의 원료에 첨가물로 사용될 수 있다. 또한 재순환된 섬유의 원료로 사용될 수 있다. 원료에는 또한 고령토, 산화티타늄, 석고, 쵸오크 및 활석등 종래의 무기충전물질이 포함되어 있다. 보통은 어렵다고 알고있는 원료에서 좋은 결과가 나왔고 여기에는 지목(groundwood) 펄프 같은 여러종류의 역학적 펄프인 용해된 유기물질 및 리그닌과 같은 비(非(비))-셀룰로오스 물질이 비교적 많이 들어있다. 본 발명에 따르는 결합물은 특히 최소한 25wt.%의 역학적 펄프가 들어있는 원료에 적당하다. 또한 이 결합물은 본래의 펄프생산, 표백 혹은 재순환된 섬유등에서 나온 화학잔여물질인 황산나트륨 같은 염 때문에 이온력이 강한 원료에 대해 큰효과가 있음을 보여준다. 본 명세서의 “종이 및 종이생산”이라는 용어에는 종이와 함께 펄프시이트, 보오드(board) 및 주로 섬유가 있는 셀룰로오스로된 원료에서 만들어진 페이퍼 보오드등이 포함된다. 본 발명의 제지공정에는 본 발명에 따르는 3성분과 함께 종래적인 다른 종이첨가제도 사용될 수 있다.
상기의 충전물질 및 또다른 첨가제의 예를들면 로진(rosin)이나 합성 소수성화 작용제에 기초를둔 소수성화(hydrophobing) 작용제, 습윤강도(wet strength) 수지등이 있다.
다음의 실시예에서 본 발명을 설명하였으나 여기에 국한 되지는 않는다. 달리 언급한 바가 없으면 비율 및 백분율(%)은 중량비율 및 중량백분율(wt.%)을 뜻하는 것이다.
[실시예 1]
고분자 규산은 다음처럼 제조된다. 물유리(Na2O.3.3SiO2)의 SiO2함량이 5wt.%까지 되도록 물로 희석한다. 이온 교환수지 엠버리트 IR-120을 사용하여 pH 2.3까지 상기의 수성액이 이온교환 되도록 한다. 여기에서 얻은 산고분자 규산의 비표면적을 상술한 방법에 따라 적정하여 측정하였고 그값은 1450㎡/g이었다.
[실시예 2]
본 실험에서 탈수(dewatering) 값은 SCAN-C 21:65에 따라 이루어지는 배수방법을 특징으로한 종래적인 방법인 “카나디안 프리니스 검사기(Canadian Freeness Tester)”로 구한다. 출구를 막은 “브리트 동력 배수통(Britt Dynamic Drainage Jar)” 속에 45초동안 800rpm으로 교반하면서 화학물질을 첨가한 후 원료시스템을 상기의 카나디안 프리니스 장치로 운반한다.
상기의 원료는 120ml CSF까지 비트된(beaten) 지목 펄프이다. 알루미늄 화합물중 알루민산 나트륨이 또한 양이온 보존제중 양이온 전분이 사용된다. 실시예 1의 고분자 규산이 이용되고 이것을 시중에 나와있는 500㎡/g의 비표면적으로된 실리카졸(에카 노벨 AB사 제품)과 비교한다. 약 0.035 D.S.의 양이온 전분(CS)을 10kg/ton 건조펌프 양만큼 모든 테스트에 첨가한다. SiO2가 1kg/ton 건조펌프 만큼 들어있는 고분자 규산(=폴리실리카산) 및 비교용인 시판되고 있는 졸을 첨가하고 또한 0.15kg/ton의 Al2O3가 들어있는 알루미늄염을 더한다. 첨가물질, 염(Na2SO4.10H2O)의 양(g/l 원료)을 변화시키면서 pH 8.5에서 실험한다. 모든 실험에서 우선적으로 알루미늄염을 부가하고 이어서 양이온 보존제를 더하며 마지막으로 폴리실리카산 혹은 시판용졸을첨가한다.
Figure kpo00001
[실시예 3]
같은 원료(120ml CSF로 비트된(beaten) 지목펄프) 및 실시예 2의 실험과 동일한 방법으로써 이 실험은 pH를 달리하고 여러종류의 양이온 보존제, 양이온 구아검(guargum)(guar), 페르콜 140이라는 명칭의 알리드 콜로이드사 제품인 양이온 폴리아크릴-아미드(PAM) 및 또한 폴리민 SK라는 명칭의 바스프(BASF)사 제품인 폴리에틸렌-이민(PEI) 등을 사용하여 실행한다. 원료에 0.5g/l의 Na2SO4.10H2O가 첨가된다. 알루미늄 화합물중에서 알루민산 나트륨을 첨가한다. 실시예 1에 따른 고분자 규산을 부가하기 전에 모든 실험에서 보존제가 펄프에 더해진다.
Figure kpo00002
[실시예 4]
본 실시예에서는 표백된 자작나무 황산염펄프 60% 및 역시 표백된 소나무 황산염펄프 40%로된 표준펄프와 또한 여기에 첨가된 30%의 쵸오크 및 0.5g/l의 Na2SO4.10H2O가 함께 사용된다. 원료의 pH는 8.5이며 프리니스(freeness) 테스트가 실시예 2에서와 같이 실시된다. 첨가물질은 다음과 같다. 알루미늄 하합물 양이온 전분(CS) 및 폴리실리카산 또는 실시예 2에 있어서의 비교용인 시판용졸(sol) 알루미늄염 테스트와 더불어 알럼(명반), 염화알루미늄(AlCl3) 및 염화폴리알루미늄(PAC)으로도 실험한다. 마지막에 언급한 화합물은 포비말(Povimal)이라는 명칭의 호에크스트(Hoechst) AG사 제품인 염화 폴리알루미늄이다. 이 모든 알루미늄 화합물로 Al2O3의 양을 이룬다. 원료용인 원래의 CSF는 295이다.
Figure kpo00003
실시예 1에 있어서의 폴리실리카산을 약 하룻동안 5% 용액으로 또한 그후 다시 8시간동안 0.15% 용액으로 저장하여 본 실시예에 사용한다. Al2O3로서의 알루미늄염이 0.15kg/t만큼 들어있고 더불어 10kg 만큼의 양이온 전분이 들어있는 1kg/t의 폴리실리카산(실시예 1에 따라 만들어진)으로 직접 실험했을 때 CSF는 625ml이었다. 0.15% 용액으로서 25 및 75시간동안 각각 저장했던 폴리실리카산으로 상기의 실험을 반복했을 때 표와 같은 좋은 결과가 나왔으며 어떤 경우는 오히려 더욱 좋은 결과가 나타났다. 이와 유사하게 먼저 1% 용액으로서 2일간 및 또다시 0.15% 혹은 1% 용액으로서 1일동안 저장된 폴리실리카산에서도 유사한 결과가 나왔다.
[실시예 5]
본 실시예에서는 충전물질 및 미세섬유의 보존율이 측정된다. 25%의 화학적 펄프 및 75%의 지목펄프로 된 원료에 30%의 쵸오크가 들어있다. 5.1g/l의 농도 및 pH 8.5인 원료에 0.5g/l이 Na2SO4.10H2O를 첨가한다. 교반속도가 1000rpm인 “브리트 다이나믹 자아(Britt Dynamic Jar)”에서 보존량을 측정한다. Al2O3의 양이 0.15kg/t인 알루미늄염이 알루미늄 화합물로써 사용된다. 양이온 보존제로써 10kg/t의 양이온 전분을 첨가하고 1kg/t의 폴리실리카산을 부가한다. 모든 물질은 건조한 원료 시스템에서 존재한다(섬유 및 충전물). 몇가지 다른 종류의 폴리실리카산이 이용되다:A) 제조후 즉시 사용되는 실시예 1에서 폴리실리카산. B) 다음과 같이 제조된 폴리실리카산:SiO2가 1% 들어있는 물유리(Na20.3.3SiO2) 용액이 pH 2.3까지 이온 교환되어 1주일간 저장된다. 폴리실리카산의 비표면적은 약 1500㎡/g이다. C) 다음과 같이 제조된 폴리실리카산:2.61g의 97% H2SO4를 희석하여 250g으로 만들고 190.5g의 2.25% Na20.3.3SiO2를 500.4g까지 희석시킨다.
마지막으로 나온 용액의 280.5g을 다시 30.5g의 물로 희석하면 그결과로 생긴 폴리실리카산에는 1%의 SiO2가 들어있고 pH 값이 2.4이다. 비표면적 값은 약 1500㎡/g으로 측정된다. D) 활성 실리카인 폴리실리카산은 다음과 같이 제조된다:776.70g의 5.15% 물유리(Na20.3.3SiO2)를 1000g까지 희석한다. 15.40g의 96% 아황산도 1000g까지 희석한다. 두용액을 혼합하면 2.0%의 SiO2가 들어있고 pH가 약 8.75인 활성실리카가 생성된다. 상기의 용액을 약 1시간동안 놓아둔 후 약 pH 2.5가 될때까지 H2SO4로 산성화 하고 물로 희석하여 SiO2함량이 1.0%가 되게한다. 비표면적은 1540㎡/g으로 측정된다.
Figure kpo00004
[실시예 6]
본 실시예에서는 0.5g/l의 Na2SO4.10H2O와 함께 지목펄프로된 원료가 사용된다. 펄프를 120ml CSF까지 비트(beat)시키고 H2SO4를 사용하여 pH 4.5로 고정시킨다. 상기와 같이 고정된 pH 값에서 양을 변화시키기 위해 알루미늄 화합물인 알루민산 나트륨을 첨가한다. 알루미늄염을 부가한 후 실시예 1의 폴리실리카산 및 실시예 2의 시판용 실리카졸(sol)을 더하고 마지막으로 양이온 전분(CS)을 첨가한다. 실험결과로 나온 배출액을 ml CSF 단위로 나타내었다.
Figure kpo00005
[실시예 7]
본 실시예에서는 실시예 4와 동일한 원료 및 분량을 사용하며 실시예 4에서와 같이 저장된 폴리실리카산과 또한 실시예 2에서의 시판용졸의 양을 각각 변화시킨 효과가 조사되었다. 모든 실험에서 알루미늄 화합물인 알루민산 나트륨이 사용되고 양이온 보존제로는 양이온 전분(CS)을 이용한다.
Figure kpo00006
[실시예 8]
본 실시예에서는 알루민산 나트륨 및 양이온 보존제, 양이온 전분(CS) 및 양이온 폴리아크릴아미드(PAM, 페르콜 292)과 결합한 여러종류의 폴리실리카산으로 탈수효과를 실험한다. pH 7.5의 지목펄프 원료를 사용하며 여기에 0.5g/l의 Na2SO4.10H2O가 포함되어 있다. 다음과 같이 원료에 화학물질을 첨가한다:알루미늄 화합물, 양이온 본조제 또한 마지막으로 폴리실리카산을 첨가한다. 상기와 같은 방법으로 CSF를 측정한다. 실험에 이용되는 폴리실리카산에는 실시예 5에 따르는 B), C) 및 D)의 폴리실리카산 및 또한 다음과 같은 폴리실리카산이 있다:E) NaOH를 이용하여 pH 8.5로 고정시키고 10분후 0.15%의 농도로 희석된 B)의 폴리실리카산. F) SiO2함량이 2%이고 pH 8.7인 용액을 만들기 위해 물유리에 아황산을 부가하여 만들어진 폴리실리카산. SiO2함량이 1%가 되도록 이 용액을 희석하여 직접 사용한다. G) 2%의 농도이고 pH 8.7에서 1시간동안 저장된 F)에서의 폴리실리카산(사용하기전에 1%의 농도로 희석한다).
Figure kpo00007
[실시예 9]
본 실시예에서는 펄프시이트(sheet) 생산용인 펄프현탁액에 있어서 본 발명에 따르는 결합물의 효과를 검사한다. 섬유농도가 2%(즉 20g/l)인 1/2리터의 펄프(60% 자작나무 황산염/40% 소나무 황산염)에 먼저 1200rpm의 교반속도에서 양이온 폴리아크릴아미드를 부가하고 15초 후 상기의 펌프현탁액을 1%의 농도로 희석시켜 또다시 15초동안 교반한다. 그다음 5% 용액으로 1시간동안 저장되었던 실시예 1에 따른 폴리실리카산을 1% 용액으로 만들어 상기의 펄프 현탁액에 부가한다. 또다시 15초 후 펄프액을 부흐너펜넬(funnel)에 주입한다. 알루미늄 화합물중 명반을 사용하며 양이온 고분자 물질을 첨가하기 약 1분전에 이 명반을 더한다. 제조된 펄프시이트의 표면에 수분이 보이지 않을때까지 측정된 시간을 수분흡인시간(time for suction)이라고 한다.
Figure kpo00008

Claims (11)

  1. 셀룰로오스섬유와 또한 카올린, 이산화티타늄, 석고, 백악, 활석 같은 종래의 광물성 충전제가 들어있는 현탁액을 만들고 또한 탈수시키고, 이러한 현탁액 제조 및 탈수작업이 알루미늄화합물, 양이온 고분자형 보존제와 또한 비표면적이 1050㎡/g 이상인 고분자 규산이 있는 곳에서 실행되는 것을 특징을 하는 제지방법.
  2. 제1항에 있어서, 양이온 고분자형 보존제와 고분자 규산을 첨가하기전의 현탁물에 알루미늄 화합물이 첨가되는 것을 특징으로 하는 제지방법.
  3. 제1항에 있어서, 고분자 규산의 비표면적 범위가 1100 내지 1700㎡/g인 것을 특징으로 하는 제지방법.
  4. 제1항 또는 3항에 있어서, 고분자 규산은 pH 1.5 내지 4의 범위로 알카리금속 물유리를 산성화하여 만들어진 것임을 특징으로 하는 제지방법.
  5. 제4항에 있어서, 고분자규산을 산성화하기 위해 산이온 교환기를 사용하는 것을 특징을 하는 제지방법.
  6. 제1항에 있어서, 건조섬유아 충전제를 기초하여 0.01kg/t 이상의 고분자 규산을 첨가하는 것을 특징으로 하는 제지방법.
  7. 제1항에 있어서, 알루미늄 화합물은 Al2O3로 계산할 때 고분자 규산에 대해 0.01:1 이상의 중량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 제지방법.
  8. 제1항에 있어서, 양이온 보존제가 양이온 전분 또는 양이온 폴리아크릴아미드인 것을 특징으로 하는 제지방법.
  9. 제8항에 있어서, 양이온 보존제는 고분자 규산에 대해 0.01:1 이상의 중량비로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제지방법.
  10. 제1항에 있어서, 알루미늄 화합물은 명반(alum), 알루민산염, 염화알루미늄, 질산알루미늄, 폴리염화알루미늄, 폴리황산알루미늄, 황산염을 함유한 폴리염화알루미늄과 그 혼합물중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 제지방법.
  11. 제1항에 있어서, 알루미늄 화합물은 명반, 알루민산염, 폴리염화알루미늄, 황산염을 함유한 폴리염화알루미늄 또한 그 혼합물중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 제지방법.
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