JPH0218712B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明はテープ背面処理用組成物の製造方法に
関する。特に、本発明はテープ背面処理剥離性被
覆として特に有効な含シロキサン水性エマルジヨ
ン被覆性組成物の製造方法に関する。 先行技術 含シロキサン被覆性組成物は接着物質を滑らか
に低剥離力で剥離することができるので、接着剤
を剥離するための被覆として幅広く使用されてい
る。従つて、含シロキサン被覆性組成物は例え
ば、アスフアルト、食品、感圧接着剤の剥離を容
易にするために使用される。 しかしながら、含シロキサン被覆性組成物の接
着剤剥離性はテープ背面処理用としてはしばしば
良すぎる。即ち、マスキングテープのような接着
剤担持テープが背面即ち接着剤担持面と反対面を
含シロキサン被覆性組成物で処理されそして通常
の手法でロール状に巻きとられた場合、そのロー
ルは典型的に寸法安定性を欠き、ほどけたり、そ
して／またはロール形態を逸脱して竹の子巻きに
なつたりする。従つて、含シロキサン被覆物の接
着剤剥離力を制御してそして／または予測性をも
つて増大せしめるために多くの努力が払われてき
た。 含シロキサン被覆性組成物はテープ背面処理用
としてはしばしば良すぎる接着剤剥離レベルを付
与することの他に、時には、隣接接着剤中に移行
してその接着剤の特性を悪化させる。従つて、含
シロキサン被覆性組成物をしてこの適用接着剤中
への浸透傾向を減少せしめるためにも多くの努力
が払われてきた。 ノースラツプ等の米国特許第3328482号には、
特定のポリジオルガノシロキサン100部と本質的
にブチレン単位および／またはプロピレン単位か
らなる重合体材料0.5〜100部とから本質的に成る
組成物が開示されている。このノースラツプ等の
組成物は以前知られていたシリコーン剥離剤より
も有効でない剥離能を有すると云われている。剥
離性組成物の一連の選択可能な接着剤剥離性もそ
こに開示されている。しかしながら、これ等組成
物の接着剤剥離力はテープ背面処理のために現在
必要とされている250〜450ｇ／インチ（97〜
174N／ｍよりも低い。 カイル米国特許第3527659号には、中間の剥離
特性を有するものであつてジメチルポリシロキサ
ンベース配合物およびR3SiO1/2単位と SiO4/2単位のシリコーン樹脂共重合体からなりそ
してヒドロキシル含量が0.7％以下である溶剤型
組成物が開示されている。このカイルの組成物
は、力を選択できる接着剤剥離性を有している。
しかしながら、この組成物はシリコーン樹脂共重
合体の固体性故に水性形態で製造することが難し
い。 メステツトスキイ米国特許第3770687号には、
オルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族二塩基性
酸またはその誘導体の重合体との有機溶剤溶液か
らなる制御された剥離性被覆組成物が開示されて
いる。このメステツトスキイの組成物は50〜80
ｇ／インチ（19〜31N／ｍ）の低剥離力の範囲で
制御可能な剥離力の小さなインクレメントを付与
する。更に、メステツトスキイは比較用として、
もつと高いが制御されてない剥離力を有する従来
の溶剤型組成物を開示している。 ポリビニルアルコールもまた含シロキサン被覆
性組成物中の成分として使用されてきた。例え
ば、ベンソン米国特許第3463661号には、ポリビ
ニルアルコールと市販のシリコーン剥離塗料から
なる水性被覆性組成物が開示されている；しかし
ながら、その組成物よつて付与される接着剤剥離
力は開示されていない。 カイミ等の米国特許第3933702号には、皮膜形
成性ビニル重合体と特定の有機管能性シロキサン
類から選択された剥離促進化合物0.5〜20％との
ヒドロコロイド安定化水性エマルジヨンからなる
水性エマルジヨン被覆性組成物が開示されてい
る。カイミ等によつて好ましいとされたヒドロコ
ロイドはポリビニルアルコールである。 ヘツケマイヤー等の西独OLS第2449085号は架
橋性ポリジオルガノシロキサン、架橋剤、架橋触
媒およびポリビニルアルコールを含有する接着剤
組成物に関する。 本発明の組成物および方法に使用される液体樹
脂成分はJ.D.ブリザードとT.J.スウイハートの米
国特許第4310678号に開示されている。 従来、この液体シリコーン樹脂成分は特定の含
ビニルおよび／または含ヒドロキシルポリジオル
ガノシロキサン流体と混合されて硬化性シリコー
ン組成物を成している：例えばJ.D.ブリザードの
米国特許第4322518号に開示されている。このブ
リザードの硬化性シリコーン組成物は基体の被覆
に有効である。例えば、力を選択できる接着剤剥
離性被覆を設けるためにペーパー基体上に被覆で
きる。 このブリザードの組成物は力を選択できる接着
剤剥離性被覆を提供するために有効であり、その
剥離力は中程度の力の範囲に迄高まつている即ち
20〜50N／ｍの範囲にある。剥離力が中程度まで
高まつたことは大いに望ましいが、もつと高い剥
離力も要求される。特に、テープ背面処理用とし
ては、約100〜200N／ｍの剥離力を付与する組成
物が要求される。 発明の開示 本発明の目的はテープ背面処理接着剤剥離性被
覆として有効な感圧接着剤用の剥離性被覆として
有効な水性被覆性組成物を提供することである。
さらに、本発明の目的は巻いてないテープの後接
着性に実質的に悪影響を与えないテープ背面処理
用接着剤剥離性被覆組成物を提供することであ
る。 低粘度でありそしてそれ故に高いヒドロキシル
含有量を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチ
ルシロキサンをポリビニルアルコールおよび液体
シリコーン樹脂と協調して使用することは従来の
含シロキサン被覆性組成物よりも構造化され且つ
完全に硬化された被覆を提供するものと思われ
る。 本発明は （） (A) 本質的に (a) 珪素結合ヒドロキシル基を含有し、且つ
本質的にR3SiO1/2シロキサン単位および
SiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサン（但し、R3SiO1/2シロキサン
単位の数／SiO4/2シロキサン単位の数の比
は0.6／１〜0.9／１であり、そして各Ｒは
メチル基を表わす）の有機溶剤溶液、およ
び (b) 式R″R′2SiO（RHSiO）bSiR′2R″（但し、
R″はＨまたはR′を表わし、R′は１価の炭
化水素基を表わし、Ｒはメチル基を表わ
し、そしてｂは平均値30〜70を有する）を
有する液体オルガノ水素ポリシロキサン からなり、且つ零より大きい酸価を有する均質
混合液をつくり、そして (B) この均質混合液を加熱して上記有機溶剤を
実質的に全て除去する ことによつて製造された液体シリコーン樹脂、 （） 25℃に於いて0.1パスカル−秒未満の粘
度を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチル
シロキサン、 （） ポリビニルアルコール、および （） 少なくとも組成物を均質化するに十分な
量の水〔但し、成分（）の量／成分（）の
量の重量比は５／95〜95／５であり、そして成
分（）プラス成分（）の総量／成分（）
の量の重量比は１／９〜９／１である〕を混合
して均質混合物とすることを特徴とするテープ
背面処理用組成物の製造方法である。 本発明の組成物の成分（）は液体シリコーン
樹脂として表わされており、米国特許第4310678
号に開示されている。これは第一反応体(a)（本願
では樹脂状共重合体シロキサンとして表わされて
いる）と第二反応体(b)（本願では液体オルガノ水
素ポリシロキサンとして表わされている）を反応
させることによつて製造される。 この液体シリコーン脂（）を製造するために
使用される成分(a)は本質的にR3SiO1/2シロキサン
単位とSiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサンの有機溶剤溶液である。この樹脂状
共重合シロキサンは複雑なまだ未決定の構造を有
する；しかし、その開示のためには上記のシロキ
サン単位比によつて、そのシラノール即ち珪素結
合ヒドロキシルの含有量によつて、そしてベンゼ
ンのような有機溶剤への溶解性によつて十分にそ
の特性を表わすことができる。 成分(a)における樹脂状共重合シロキサン部分は
SiO4/2単位当り0.6〜0.9個のR3SiO1/2単位からな
る。各Ｒはメチル基を表わす；しかし、本発明の
組成物の意図したテープ背面処理用としての用途
に悪影響を与えない限り、メチル基の少部分を他
の１価の炭化水素基例えば後で詳述するR′基に
置き換えることができると云うことは本発明の範
囲に包含される。樹脂状共重合シロキサン部分は
さらに珪素結合ヒドロキシル基0.1〜５重量％を
含有し、且つしばしば、該樹脂状共重合シロキサ
ンの製造に使用される特定の方法に起因する微量
の珪素結合アルコキシ基例えばメトキシ、エトキ
シまたはイソプロポキシ基を含有する。 本発明の組成物の好ましい成分（）において
は、成分(a)の樹脂状共重合シロキサン部分は本質
的に上記数比の（CH3）3SiO1/2シロキサン単位と
SiO4/2シロキサン単位からなり、且つ珪素結合ヒ
ドロキシル含量１〜５重量％を有する。 R3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなる樹脂状共重
合シロキサンは周知であり、ダウト等の米国特許
2676182号およびグツドウインの米国特許第
2857356号に記載されている：この両特許は本発
明の組成物の成分（）を製造するために適する
樹脂状共重合シロキサンを製造する方法を教示し
ている。簡単に云うと、塩酸とイソプロパノール
の混合液を添加することによつて珪酸ナトリウム
（例えばデユポンから販売されているNo.９珪酸ナ
トリウム）の水溶液を適当なPHに酸化し、そして
得られた酸性シリカヒドロゾルを、イソプロパノ
ールとキシレンの混合液中に溶解されたR3SiO1/2
シロキサン単位源例えばR3SiOCH3、R3SiCま
たはR3SiOSiR3で処理する。加熱後この反応混合
物を冷却し、そして水性相を分離して廃棄し、他
方、樹脂状共重合シロキサンからなる非水性相を
水で洗浄してその酸価を減少し且つ水溶性成分例
えばイソプロピルアルコールを除去する。これ等
方法で製造される酸性の樹脂状共重合シロキサン
はその中の酸の大部分、しかし全部ではない、を
除去するために水で洗浄されることが好ましい。
例えば、ダクト等の方法によつて製造された樹脂
状共重合シロキサンは後述の方法によつて測定し
たときに0.2〜2.0の酸価（無溶剤樹脂状共重合シ
ロキサンの量に対する価）をもたらすに十分な酸
を典型的に残存している。この材料は本発明の目
的にとつて好ましい。 樹脂状共重合シロキサンは成分(a)の有機溶剤部
分として便利に使用できる有機溶剤中で一般に製
造される。または、樹脂状共重合シロキサンを或
る有機溶剤中で製造し、次いで必要ならば別の有
機溶剤に移して成分(a)をつくることも可能であ
る。樹脂状共重合シロキサンが有機溶剤を含有し
ない場合には、(a)と(b)の均質混合液の製造中また
は前に１種以上の有機溶剤と混合すべきである。 成分(a)の具体的有機溶剤部分は臨界的でないの
で、例えば脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、そ
れ等のハロゲン化誘導体、またはそれ等混合液で
もよい。有機溶剤は次の加熱工程（後で詳述す
る）中に生ずる水を共沸蒸留によつて都合よく除
去できるように水と共沸混合物を形成するものが
好ましい。特に有効な有機溶剤としてはベンゼ
ン、トルエン、キシレン、トリクロロエチレンお
よびミネラルスピリツトが挙げられる。 成分(a)中に含有される樹脂状共重合シロキサン
の量は臨界的でなく、10〜90重量％の範囲が可能
である。後述するように後で混合液から有機溶剤
を除去するために必要な時間および／またはエネ
ルギーの量を最小にするために樹脂状共重合シロ
キサンと液体オルガノ水素シロキサンの均質混合
液をつくるために必要なだけの有機溶剤のみを使
用することが好ましい。好ましい成分(a)は約60〜
70重量％の樹脂状共重合シロキサンと残量の溶剤
を含有している。 液体シリコーン樹脂成分（）を製造するため
に使用される成分(b)は式R″R′2SiO（RHSiO）b
SiR′2R″を有する液体オルガノ水素ポリシロキサ
ンである。R″は水素原子またはR′基を表わし、
そして各Ｒはメチル基を表わす。R′は１価の炭
化水素基、例えば、アルキル基例えばメチル、エ
チル、プロピルおよびイソプロピル；アリール基
例えばフエニル、トリルおよびキシリル；アリー
ルアルキル基例えばβ−フエニルエチルおよびβ
−フエニルプロピル；脂環式基例えばシクロヘキ
シル；および、アルケニル基例えばビニルおよび
アリルを表わす。本発明のためには、式
（CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕bSi（CH3）3（式中、
ｂは平均値30〜70を有する）を有するオルガノ水
素ポリシロキサンが非常に好ましい成分(b)であ
る。 液体オルガノ水素ポリシロキサン(b)はどのよう
な粘度を有していてもよい；しかし、好ましく
は、樹脂状共重合シロキサン40重量部当り60重量
部未満の量で使用した場合に25℃に於いて１パス
カル−秒未満の粘度を有する。 オルガノ水素ポリシロキサンおよびその製法は
有機珪素重合体の技術分野では周知である；その
一部は市販されている。簡単に云うと、オルガノ
水素ポリシロキサンの製造は、例えば、クロロシ
ランのような加水分解性シランの適する混合物を
加水分解し、得られた水解物を酸触媒下で平衡さ
せることによつて行うことができる。また、環状
シロキサンや線状シロキサンのような適切なシロ
キサンの混合物を共重合しそして酸触媒下で平衡
させることができる。 成分（）の製造において、樹脂状共重合シロ
キサン液体オルガノ水素ポリシロキサン混合量は
幅広く変動可能である。一般に、製造された液体
シリコーン樹脂の粘度はオルガノ水素ポリシロキ
サンの粘度に比例しそして均質混合液中の成分(a)
と(b)の相対量に逆比例して変動する。樹脂状共重
合シロキサンとオルガノ水素ポリシロキサンの総
重量に対して約10重量％の少量のオルガノ水素ポ
リシロキサンを使用したときに液体シリコーン樹
脂が得られる。 本発明にとつては、加熱された均質混合液が、
（CH3）3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなり且つ１〜
５重量％の珪素結合ヒドロキシル基を含有する樹
脂状共重合シロキサン40〜60重量部（好ましくは
50重量部）と式 （CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕30〜70Si（CH3）3
を有するオルガノ水素ポリシロキサン40〜60重量
部（好ましくは50重量部）からなる場合に、非常
に好ましい液体シリコーン樹脂成分が得られる。 成分（）の製造において、均質混合液は必要
量の成分(a)と成分(b)、および、零より大きい酸価
を付与するために必要ならば酸（好ましくは塩酸
のような強酸）を十分に混合することによつてつ
くられる。溶剤含有量を零に外挿したときの均質
混合液の酸価は0.1〜１の値を有することが好ま
しい。この酸性度を均質混合液に付与するために
は成分(a)が製造時に十分酸性であることが好まし
い。 得られた(a)と(b)の均質混合液を直ちに又は後で
加熱して有機溶剤を蒸発させる。この加熱は最初
に大気圧で行いそれから減圧下で続行して該溶剤
の除去を促進することが好ましい。 本発明の好しい態様においては、(a)と(b)の均質
混合液を大気圧で約150℃に加熱してから温度上
昇無しで徐々に減圧して実質的に全ての有機溶剤
を除去する。「実質的に」とは、本願においては
液体シリコーン樹脂の有機溶剤含量が約５重量％
未満、好ましくは約１重量％未満であることを意
味する。 別法として、(a)と(b)の均質混合液から揮発分を
室温で一部除去し（例えば蒸発によつて）、それ
からこの部分に脱揮された混合液を加熱して実質
的に全ての有機溶剤を除去してもよい。 液体シリコーン樹脂（）は珪素結合ヒドロキ
シル基と珪素結合水素原子を含有しているので本
発明の組成物に化学反応性を付与する。珪素水素
原子と珪素結合ヒドロキシル基の量は液体シリコ
ーン樹脂の製造に使用された(a)と(b)の均質混合液
中におけるこれ等基の比、および酸価に依存す
る。 例えば、液体シリコーン樹脂が珪素結合ヒドロ
キシルまたは水素基と後で反応できるように珪素
結合ヒドロキシル基を確実に含有しているように
するためには加熱された均質混合液の酸価が約２
未満の値を有すべきであると考えられる。 本発明の組成物の成分（）は式HO
〔（CH3）2SiO〕aＨを有するヒドロキシル末端封鎖
ポリジメチルシロキサン〔但し、ａはポリジメチ
ルシロキサンの粘度が25℃において100センチポ
アズ（0.1パスカル−秒）以下であるような値で
ある〕である。従つて、ａは一般に約55未満の値
を有するので、ヒドロキシル含量は少なくとも
0.8重量％である。好ましくは、ａは約35の値を
有するので、そのポリジメチルシロキサンのヒド
ロキシル含量は約1.3重量％であり、そして粘度
は約65センチポアズ（65ミリパスカル−秒）であ
る。 低粘度のヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサンはシリコーン分野では周知の材料である
ので、本願においてさらに詳しく記述する必要は
ない。それは、例えば、ジメチルジクロロシラン
を過剰の水で加水分解してから洗浄して酸を除去
することによつて容易に生成される。 本発明の組成物の成分（）はポリビニルアル
コールである。ポリビニルアルコールは重合体分
野では部分加水分解物（加水分解されていない酢
酸ビニル基約12％を有するもの）、完全加水分解
物（加水分解されていない酢酸ビニル基約２％を
有するもの）、又は超加水分解物（加水分解され
ていない酢酸ビニル基が約0.5％未満であるもの）
として一般に記載されている。本発明のために
は、成分（）は部分加水分解ポリビニルアルコ
ールが好ましいが、完全加水分解物や超加水分解
物も適する。ポリビニルアルコールを多量に含有
する本発明の低粘度組成物を製造するために、ポ
リビニルアルコールは４重量％の水溶液で測定し
た場合に25℃において約５センチポアズ（５ミリ
パスカル−秒）の粘度を有することが好ましい。 本発明の組成物に使用されている水〔成分
（）〕の量は単に、含珪素成分とポリビニルアル
コール成分の均質混合物を可能にする量である。
この制限内であれば、水の量は臨界的でないので
望みの固形分即ち非揮発成分の濃度を得るように
選択できる。 必須ではないが、本発明の水性エマルジヨン組
成物を製造するために１種以上の界面活性剤を使
用する場合、その特性および量は連続相としての
水中に分散相として水不溶性成分を乳化する際に
用いられている周知の原理に従つて選択できる。 本発明の組成物中に存在する液体シリコーン樹
脂、ヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキサ
ンおよびポリビニルアルコールの相対量は該組成
物に要求される剥離特性に応じて大幅に変動可能
である。 本発明は95重量部の成分（）または（）当
りそれぞれ５重量部以上の成分（）または
（）を範囲とすることを意図している。驚くべ
きことには、成分（）と（）の混合物はいず
れか一方を単独で使用した場合よりも低い剥離力
をマスキングテープに付与する。液体シリコーン
樹脂／ヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンの重量比が20／80〜10／90で ある場合の本発明の組成物は後述する０／70゜テ
ストによつて測定したとき250〜350ｇ／インチ
（97〜135N／ｍ）の非常に好ましい範囲の剥離力
をマスキングテープに付与するのでテープ背面処
理用配合物として特に有効である。 本発明の組成物においてはポリビニルアルコー
ル９〜１重量部当り含珪素成分即ち（）プラス
（）１〜９重量部の範囲を意図している；しか
し、コスト面から含珪素成分／ポリビニルアルコ
ールの比が約１以下の値である場合が本発明の非
常に好ましい態様である。 本発明の水性エマルジヨン組成物は周知の乳化
手法によつて製造できる。例えば、液体シリコー
ン樹脂とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロ
キサンを所望量で混合し、そして得られた混合物
をポリビニルアルコールの所望量の水溶液中に乳
化させることができる。代りに、液体シリコーン
樹脂とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンを別々にポリビニルアルコール水溶液中に乳
化して、得られたエマルジヨンを適切な比でブレ
ンドして所望の本発明の組成物を得ることも可能
である。また、液体シリコーン樹脂とヒドロキシ
ル末端封鎖ポリジメチルシロキサンを一緒に混合
して又は別々に、ポリビニルアルコールの一部分
を含有する水中に乳化し、得られたエマルジヨン
をさらに残りのポリビニルアルコール水溶液と混
合してもよい。さらに、本発明の組成物を水また
はポリビニルアルコール水溶液で希釈して本発明
の別の組成物をつくつてもよい。 本発明のエマルジヨン組成物を製造する場合、
粒径10μ未満、好ましくは1μ未満のエマルジヨン
を製造できる剪断手段を使用してもよい。特に有
効な剪断手段はコロイドミルである。安定した粒
径を有する本発明の又は本発明に使用される成分
のエマルジヨン組成物はさらに撹拌のような低剪
断手段によつて希釈することまたはブレンドしそ
して任意に希釈することが可能である。 本発明の組成物は一般的に有用な熱硬化被覆組
成物として有効であるが、該組成物はさらに組成
物の硬化速度を増大させるに十分な量の硬化触媒
（後述する）を含有することが好ましい。増大し
た硬化速度は特定の硬化温度と硬化時間の組合わ
せに於けるより大きな硬化度によつておよび／ま
たは所定の硬化度を得るために必要な硬化温度の
低下および／または硬化時間の縮少によつて特徴
付けられる。 本発明の組成物をテープ背面処理用剥離塗料と
して使用する場合、組成物は約300゜F（148℃）の
ような比較的低温に短時間例えば約60秒未満さら
したときに完全に硬化することが好ましい。「よ
り大きい硬化度」および「完全な硬化」が意味す
るところは、20／70゜テスト（後述する）によつ
て測定したときの後接着性（sequent adhesion）
がそれぞれ、より大きいこと、および90％より大
きい（好ましくは95％より大きい）ことである。 本発明の組成物に硬化触媒を混合した場合、硬
化反応は一般に室温でさえ開始する。従つて、使
用する場合には硬化触媒は組成物が被覆性組成物
として使用される少し前、好ましくは使用前６時
間以内に組成物と混合されることが好ましい。 本発明の均質組成物はそれで被覆された、接着
剤を剥離するための皮膜を有する基体を提供する
ための被覆性組成物として有効である。従つて、
本発明は別の観点からは基体の被覆方法である。 この点において本発明は基体の被覆方法に関す
るものであり、該方法は(i)本質的に （） (A) 本質的に (a) 珪素結合ヒドロキシル基を含有し、且つ
本質的にR3SiO1/2シロキサン単位および
SiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサン（但し、R3SiO1/2シロキサン
単位の数／SiO4/2シロキサン単位の数の比
は0.6／１〜0.9／１であり、そして各Ｒは
メチル基を表わす）の有機溶剤溶液、およ
び (b) 式R″R′2SiO（RHSiO）bSiR′2R″（但し、
R″はＨまたはR′を表わし、R′は１価の炭
化水素基を表わし、Ｒはメチル基を表わ
し、そしてｂは平均値30〜70を有する）を
有する液体オルガノ水素ポリシロキサン からなり、且つ零より大きい酸価を有する均質
混合液をつくり、そして (B) この均質混合液を加熱して上記有機溶剤を
実質的に全て除去する ことによつて製造された液体シリコーン樹脂、 （） 25℃に於いて0.1パスカル−秒未満の粘
度を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチル
シロキサン、 （） ポリビニルアルコール （） 少なくとも組成物を均質化するに十分な
量の水、 〔但し、成分（）の量／成分（）の量の
重量比は５／95〜95／５であり、そして成分
（）プラス成分（）の総量／成分（）の
量の重量比は１／９〜９／１である〕、および、
必要ならば （） 被覆の硬化速度を改善するに十分な量の
硬化触媒 からなる組成物を基体に適用し、そして (ii)この適用された組成物から水を蒸発させるこ
とを特徴とする。 被覆性組成物によつて基体を被覆する該方法に
おいて、使用される被覆性組成物並びに好ましい
被覆性組成物は先に本発明の組成物について行つ
た詳細な記述の通りである。 先に記述したように、本発明の被覆方法に使用
される被覆性組成物は好ましくは、しかし必須で
はないが、さらに組成物用硬化触媒を含有してい
る。 適する硬化触媒の１種はシリコーン被覆分野で
周知のシラノール縮合触媒である。シラノール縮
合触媒の例は鉛、錫および鉄の有機酸塩例えばオ
クタン酸鉄、オクタン酸鉛、オクタン酸第一錫；
および錫のジアルキルジアシレート化合物例えば
ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレ
ート、ジブチル錫ジアセテートである。 別の適する硬化触媒はシリコーン被覆分野で周
知のヒドロシリル化触媒例えば白金またはロジウ
ムの化合物である。 硬化触媒の使用量は単に、適用された被覆組成
物の硬化速度を改善する量である。本発明の組成
物を硬化するために使用されるシラノール縮合触
媒の量は一般に５〜25（好ましくは10〜20）重量
％（組成物中の含珪素成分の総重量に対する％）
である。ヒドロシリル化触媒は一般にずつと低濃
度例えば１〜100ppm（含珪素成分に対して）で使
用される。 本発明の被覆性組成物は適切な適用方法例えば
吹付け、浸漬、ブラシ塗り、オフセツト塗布また
はロール塗りによつて薄膜のような基体に適用さ
れる。適用される膜の厚さは臨界的でなく、そこ
から水分が除去できることと云う要件によつての
み制限される。一般に、被覆性組成物は20〜
2000、（好ましくは50〜250）μの厚さを有する膜
として適用される。 被覆性組成物を適用した後、水分を自然に又は
加熱によつて強制的に揮発させて基体上に固体被
覆を形成する。必要ならば、得られた被覆を加熱
して固体被覆の硬化度をさらに改善することでき
る。例えば、水分を実質的に完全に自然蒸発させ
た後、被覆を基体の分解温度より低い温度で被覆
の硬化度を改善するに十分な時間加熱してもよ
い。 本発明の組成物はどのような基体にも適用でき
る；例えば、金属基体例えばアルミニウム、鉄お
よび鋼；珪質基体例えばガラス、コンクリート、
レンガ、モルタル、クレーまたはセラミツク；重
合体基体例えばポリアミド、ポリエステル、ポリ
オレフインまたはポリカーボネート；およびセル
ロース基体例えばペーパー、厚紙または木材にに
適用できる。 本発明の方法はペーパーに接着剤を剥離する性
質を付与するためのペーパー基体の被覆用として
特に有効である。この用途のためには、非常に少
量の剥離性組成物をペーパーに適用することが好
ましい。代表的な量はペーパー１連当り0.5〜１
ポンドの組成物固形分（0.8〜1.6ｇ／m2）であ
る。 代表的な方法を挙げると、例えば水50重量％を
含有しそして硬化触媒を含有していない本発明の
組成物を少なくとも90重量％にまで希釈した後、
それをペーパー基体被覆用処理浴として使用する
直前に硬化触媒と混合する。 本発明をさらに説明するために、しかし制限す
ためではなく、下記に実施例を開示する。部およ
びパーセントは別指定しない限り重量による。 材料の不揮発分（本願においては固形分または
N.V.C.とも称されている）は使用した成分の量
から算出するか又は次のようにして測定した。直
径60mmで深さ15mmのアルミホイル皿に材料1.50ｇ
を入れて、そのサンプルを空気循環炉内で150℃
で１時間加熱し、それから加熱サンプルを室温に
冷却し、そして再び秤量して不揮発材料の重量
（Ｗ）を求める。N.V.C.（％）は 100W／1.50である。 材料の酸価（本願においてはA.N.とも称す）
は、材1.00ｇをアルコールKOHによつてブロム
クレゾールの紫色の終点迄滴定することによつて
求めたものであり、KOHの使用mg数で表わされ
る。 材料の粘度はブルツクフイールド 粘度計モデ
ルRVFによつて25℃において測定して得た値を
0.001倍にしてセンチポアズからパスカル−秒
（Pa・ｓ）に変換したものである。 略語PVAはポリビニルアルコールを表わす。 接着剤剥離性組成物からのマスキングテープの
剥離性およびこの剥離されたマスキングテープの
後接着性は２つの方法によつて測定した。 その第一の方法は本願では１／RTテストとし
て表示されているものである。まず、テストすべ
き剥離性被覆に3M ＃232マスキングテープ
（MN州セントポウル在3M社製）の一片を4.5ポ
ンド（約２Kg）ロールによつて接着させる。 0.25P.S.i.（1724Pa）の圧力下で室温（RT）で
１時間の待ち時間の後、テープ剥離性被覆から剥
離し（時々、剥離力を測定する）、そしてこうし
て剥離されたテープを直ちに4.5ポンドロールに
よつて透明なステンレス鋼パネルに貼る。それか
ら直ちにテープをステンレス鋼から剥離する（常
に剥離力を測定する）。ステンレス鋼パネルから
テープを剥離するために必要な力は本願では後接
着力（SA）として表示されており、未使用のテ
ープ片を直接ステンレス鋼パネルに貼つた場合に
必要な剥離力に対するパーセントとして表わされ
る。 第二の方法20／70゜テストとして表示されてい
るものであり、１／RTテストにおいてテストす
べき剥離性被覆に貼つたマスキングテープを剥離
性被覆から剥離する前に室温で１時間維持する代
りに70℃で20時間熟成させる点が異なる。 後接着性の値は剥離性被覆の硬化度の尺度であ
り、好ましくは90％より高い、最も好ましくは95
％より高い。剥離性被覆からテープを剥離するた
めに必要な力はマスキングテープ用としては100
〜200N／ｍの値が好ましい。 実施例 １〜５ 水中４％固形分に於ける粘度が5mPa.sであり
そして加水分解されてない酢酸ビニル基を12％含
有するPVA（MO州セントルイス在モンサント社
製ゲバトール 20−30）20部を水60部中に入れて
ゆつくり撹拌した。この混合物を65℃〜70℃で２
時間撹拌してから30℃に冷却した。粘度
70mPa・ｓおよびヒドロキシル含有1.5％を有す
るヒドロキシル未端封鎖ポリジメチルシロキサン
流体20部をPVA水溶液中に入れて30分間撹拌し
てプレエマルジヨンを生成し、それから15ミルの
コロイドミルセツトに１回通してシリコーン流体
エマルジヨンを生成した。 ヒドロキシル未端封鎖ポリジメチルシロキサン
流体の代りに液体シリコーン樹脂20部を使用した
以外は上記方法を繰り返して液体シリコーン樹脂
エマルジヨンを生成した。 尚、液体シリコーン樹脂次のようにして製造し
た。まず、式（CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕35Si
（CH3）3、N.V.C.＝100％、A.N.＝0.02、SiH＝
1.71％および粘度30mPa・ｓを有するオルガノ水
素ポリシロキサン流体50部と、樹脂状共重合シロ
キサン70％固形分のキシレン溶液71.4部（樹脂状
共重合シロキサン50部）を混合した。この樹偖状
共重合シロキサンはダウト等の米国特許第
2676189号の方法に従つて45部の珪酸ナトリウム
（41.6゜Be）と20部の（CH3）3SiCから製造され、
（CH3）3SiO1/2シロキサン単位とSiO4/2シロキサン
単位を約0.75／1.0モル比で含有し、そしてA.N.
＝0.80、SiOH＝2.56％、SiH＝０％およびN.V.
C.＝70％を有していた。100％N.V.C.に外挿する
と、この樹脂状共重合シロキサン自体はA.N.＝
1.14、SiH＝０％およびSiOH＝3.66％を有してい
た。 オルガノ水素ポリシロキサン流体と樹脂状共重
合シロキサン溶液との混合液を大気圧で150℃の
温度に加熱し、その後減圧してキシレンと水を揮
発させた。水が発生しなくなつてから、残りのキ
シレンを実質的に全て除去するために混合液を約
２トル（267Pa）の圧力で150℃の温度で加熱し
た。得られた溶体シリコーン樹脂は次のような特
性を有していた：粘度＝1900mpa・ｓ、N.V.C.
＝98.6％、SiH＝0.73％、SiOH＝1.2％および比
重＝1.1。 上記エマルジヨンを種々の比率でブレンドして
本発明の組成物を５種類つくつた：但しいずれも
シリコーン／PVA比は１／１であつた。これ等
組成物を水で５％固形分に希釈し、そしてジブチ
ル錫ジラウレートの20％水性エマルジヨンで2.5
％（固形分に対す固形分）に触媒した。この触媒
された被覆性組成物をNo.12メイヤーロツドによつ
てS2Sクラフト上に被覆し、300゜F （149℃）で45秒間加熱して被覆物を乾燥硬化
した。 得られた剥離性被覆を上記テスト法によつて剥
離性および後接着性についてテストした。その結
果は表中に１〜５としてまとめられているが、本
発明の種々の組成物から種々の剥離レベルが得ら
れること及びその剥離レベルは組成物中の液体シ
リコーン樹脂／ポリジメチルシロキサン流体の比
に比例して変動することを示している。20／70゜
テスト（S.A.％）はこれ等組成物が熟成テスト後
に完全に硬化されたことを示しているが、もつと
敏感な１／RTテスト（S.A.％）は実施例２およ
び３の組成物だけが300゜F／45秒加熱操作によつ
て好ましい度合に硬化されたことを示している。 実施例 ６〜９ 実施例１〜５の手順を繰り返してシリコーン流
体エマルジヨンと液体シリコーン樹脂エマルジヨ
ンと液体シリコーン樹脂エマルジヨンから本発明
の４種類の組成物をつくり、そして10％固形分に
希釈し、そしてジオクチル錫ジラウレートの50％
水性エマルジヨンで５％（固形分に対する固形
分）に触媒した。 その結果は表中に６〜９および比較および
として示されているが、種々の剥離レベルが本発
明の組成物から得られると云うことがわかる。液
体シリコーン樹脂エマルジヨンまたはシリコーン
流体エマルジヨンのどちらか一方のみを使用した
場合に比らべて、本発明の組成物によつてもたら
されるマスキングテープ用低剥離レベルは注目に
値する。 実施例 10〜13 これ等実施例は本発明の組成物の剥離および後
接着性に対する触媒濃度の効果を説明するための
ものである。 実施例１〜５に記載した液体シリコーン樹脂３
部とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキサ
ン17部を混合し、得られた混合物を実施例１〜５
のエマルジヨン生成に使用したPVA水溶液80部
中に入れて撹拌してプレエマルジヨンを生成し
た。このプレエマルジヨンを10ミルのコロイドミ
ルセツトに１回通し、得られたエマルジヨンを水
で7.5％固形分に希釈して、１／１のシリコー
ン／PVA比および85／15のポリジメチルシロキ
サン／液体シリコーン樹脂比を有する本発明の組
成物を得た。 この組成物を４分割して次のように触媒した： 実施例10および11をジブチル錫ジラウレートの
20％水性エマルジヨンによつてそれぞれ５％およ
び10％（固形分に対する固形分）に触媒した。実
施例12および13をジオクチル錫ジラウレートの50
％水性エマルジヨンによつてそれぞれ7.5％およ
び15％（固形分に対する固形分）に触媒した。 得られた４種類の配合物をNo.６メイヤーロツド
によつてナシユア テープ基体（NH州ナシユア
在ナシユア社製）に被覆し、300゜Fで45秒間加熱
し、そして剥離性および後接着性についてテスト
した。その結果は表中に10〜13として示されてお
り、被覆性組成物中の触媒濃度を増大させること
によつて剥離力が減少できそして後接着力が増加
できることがわかる。 実施例 14 実施例１〜５にに記載されたヒドロキシル末端
封鎖ポリジメチルシロキサン流体と液体シリコー
ン樹脂を等量で混合し、得られた混合物30部を実
施例１〜５に記載のエマルジヨン生成用に使用さ
れたPVA水溶液40部と混合してプレエマルジヨ
ンを生成する。このエマルジヨンを15ミルのコロ
イドミルセツトに１回通し、得られたエマルジヨ
ンを水30部で希釈して、３／１のシリコーン／
PVA比および50／50のポリジメチルシロキサ
ン／液体シリコーン樹脂比を有する本発明の組成
物を得た。 この組成物を実施例１〜５に記載したように希
釈し、触媒し、S2Sクラフトに被覆し、そして
20／70゜テスト法に従つてテストした場合、
148N／ｍの剥離値および96％の後接着性が得ら
れた。この結果（表参照）を実施例２の結果と比
較すると次のことが明らかとなる。：組成物の剥
離値は組成物中のシリコーン／PVA比を減少さ
せることによつて増加できる。 比較として、ポリジメチルシロキサン流体と
液体シリコーン樹脂の上記混合物60部を、ラウリ
ル硫酸ナトリウム（デユポノール WAQE：DE
州ウイルミントン在．I.デユポン社製）2.5部を含
有する水37.5部の溶液中に乳化し、得られたエマ
ルジヨンを水で５％固形分に希釈し、そしてジオ
クチル錫ジラウレートの50％水性エマルジヨンに
よつて20％（固形分に対する固形分）に触媒し
た。実施例14と同じように被覆し、加熱し、そし
てテストした場合、非常に低い剥離値（表参照）
が得られた。 【表】
関する。特に、本発明はテープ背面処理剥離性被
覆として特に有効な含シロキサン水性エマルジヨ
ン被覆性組成物の製造方法に関する。 先行技術 含シロキサン被覆性組成物は接着物質を滑らか
に低剥離力で剥離することができるので、接着剤
を剥離するための被覆として幅広く使用されてい
る。従つて、含シロキサン被覆性組成物は例え
ば、アスフアルト、食品、感圧接着剤の剥離を容
易にするために使用される。 しかしながら、含シロキサン被覆性組成物の接
着剤剥離性はテープ背面処理用としてはしばしば
良すぎる。即ち、マスキングテープのような接着
剤担持テープが背面即ち接着剤担持面と反対面を
含シロキサン被覆性組成物で処理されそして通常
の手法でロール状に巻きとられた場合、そのロー
ルは典型的に寸法安定性を欠き、ほどけたり、そ
して／またはロール形態を逸脱して竹の子巻きに
なつたりする。従つて、含シロキサン被覆物の接
着剤剥離力を制御してそして／または予測性をも
つて増大せしめるために多くの努力が払われてき
た。 含シロキサン被覆性組成物はテープ背面処理用
としてはしばしば良すぎる接着剤剥離レベルを付
与することの他に、時には、隣接接着剤中に移行
してその接着剤の特性を悪化させる。従つて、含
シロキサン被覆性組成物をしてこの適用接着剤中
への浸透傾向を減少せしめるためにも多くの努力
が払われてきた。 ノースラツプ等の米国特許第3328482号には、
特定のポリジオルガノシロキサン100部と本質的
にブチレン単位および／またはプロピレン単位か
らなる重合体材料0.5〜100部とから本質的に成る
組成物が開示されている。このノースラツプ等の
組成物は以前知られていたシリコーン剥離剤より
も有効でない剥離能を有すると云われている。剥
離性組成物の一連の選択可能な接着剤剥離性もそ
こに開示されている。しかしながら、これ等組成
物の接着剤剥離力はテープ背面処理のために現在
必要とされている250〜450ｇ／インチ（97〜
174N／ｍよりも低い。 カイル米国特許第3527659号には、中間の剥離
特性を有するものであつてジメチルポリシロキサ
ンベース配合物およびR3SiO1/2単位と SiO4/2単位のシリコーン樹脂共重合体からなりそ
してヒドロキシル含量が0.7％以下である溶剤型
組成物が開示されている。このカイルの組成物
は、力を選択できる接着剤剥離性を有している。
しかしながら、この組成物はシリコーン樹脂共重
合体の固体性故に水性形態で製造することが難し
い。 メステツトスキイ米国特許第3770687号には、
オルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族二塩基性
酸またはその誘導体の重合体との有機溶剤溶液か
らなる制御された剥離性被覆組成物が開示されて
いる。このメステツトスキイの組成物は50〜80
ｇ／インチ（19〜31N／ｍ）の低剥離力の範囲で
制御可能な剥離力の小さなインクレメントを付与
する。更に、メステツトスキイは比較用として、
もつと高いが制御されてない剥離力を有する従来
の溶剤型組成物を開示している。 ポリビニルアルコールもまた含シロキサン被覆
性組成物中の成分として使用されてきた。例え
ば、ベンソン米国特許第3463661号には、ポリビ
ニルアルコールと市販のシリコーン剥離塗料から
なる水性被覆性組成物が開示されている；しかし
ながら、その組成物よつて付与される接着剤剥離
力は開示されていない。 カイミ等の米国特許第3933702号には、皮膜形
成性ビニル重合体と特定の有機管能性シロキサン
類から選択された剥離促進化合物0.5〜20％との
ヒドロコロイド安定化水性エマルジヨンからなる
水性エマルジヨン被覆性組成物が開示されてい
る。カイミ等によつて好ましいとされたヒドロコ
ロイドはポリビニルアルコールである。 ヘツケマイヤー等の西独OLS第2449085号は架
橋性ポリジオルガノシロキサン、架橋剤、架橋触
媒およびポリビニルアルコールを含有する接着剤
組成物に関する。 本発明の組成物および方法に使用される液体樹
脂成分はJ.D.ブリザードとT.J.スウイハートの米
国特許第4310678号に開示されている。 従来、この液体シリコーン樹脂成分は特定の含
ビニルおよび／または含ヒドロキシルポリジオル
ガノシロキサン流体と混合されて硬化性シリコー
ン組成物を成している：例えばJ.D.ブリザードの
米国特許第4322518号に開示されている。このブ
リザードの硬化性シリコーン組成物は基体の被覆
に有効である。例えば、力を選択できる接着剤剥
離性被覆を設けるためにペーパー基体上に被覆で
きる。 このブリザードの組成物は力を選択できる接着
剤剥離性被覆を提供するために有効であり、その
剥離力は中程度の力の範囲に迄高まつている即ち
20〜50N／ｍの範囲にある。剥離力が中程度まで
高まつたことは大いに望ましいが、もつと高い剥
離力も要求される。特に、テープ背面処理用とし
ては、約100〜200N／ｍの剥離力を付与する組成
物が要求される。 発明の開示 本発明の目的はテープ背面処理接着剤剥離性被
覆として有効な感圧接着剤用の剥離性被覆として
有効な水性被覆性組成物を提供することである。
さらに、本発明の目的は巻いてないテープの後接
着性に実質的に悪影響を与えないテープ背面処理
用接着剤剥離性被覆組成物を提供することであ
る。 低粘度でありそしてそれ故に高いヒドロキシル
含有量を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチ
ルシロキサンをポリビニルアルコールおよび液体
シリコーン樹脂と協調して使用することは従来の
含シロキサン被覆性組成物よりも構造化され且つ
完全に硬化された被覆を提供するものと思われ
る。 本発明は （） (A) 本質的に (a) 珪素結合ヒドロキシル基を含有し、且つ
本質的にR3SiO1/2シロキサン単位および
SiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサン（但し、R3SiO1/2シロキサン
単位の数／SiO4/2シロキサン単位の数の比
は0.6／１〜0.9／１であり、そして各Ｒは
メチル基を表わす）の有機溶剤溶液、およ
び (b) 式R″R′2SiO（RHSiO）bSiR′2R″（但し、
R″はＨまたはR′を表わし、R′は１価の炭
化水素基を表わし、Ｒはメチル基を表わ
し、そしてｂは平均値30〜70を有する）を
有する液体オルガノ水素ポリシロキサン からなり、且つ零より大きい酸価を有する均質
混合液をつくり、そして (B) この均質混合液を加熱して上記有機溶剤を
実質的に全て除去する ことによつて製造された液体シリコーン樹脂、 （） 25℃に於いて0.1パスカル−秒未満の粘
度を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチル
シロキサン、 （） ポリビニルアルコール、および （） 少なくとも組成物を均質化するに十分な
量の水〔但し、成分（）の量／成分（）の
量の重量比は５／95〜95／５であり、そして成
分（）プラス成分（）の総量／成分（）
の量の重量比は１／９〜９／１である〕を混合
して均質混合物とすることを特徴とするテープ
背面処理用組成物の製造方法である。 本発明の組成物の成分（）は液体シリコーン
樹脂として表わされており、米国特許第4310678
号に開示されている。これは第一反応体(a)（本願
では樹脂状共重合体シロキサンとして表わされて
いる）と第二反応体(b)（本願では液体オルガノ水
素ポリシロキサンとして表わされている）を反応
させることによつて製造される。 この液体シリコーン脂（）を製造するために
使用される成分(a)は本質的にR3SiO1/2シロキサン
単位とSiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサンの有機溶剤溶液である。この樹脂状
共重合シロキサンは複雑なまだ未決定の構造を有
する；しかし、その開示のためには上記のシロキ
サン単位比によつて、そのシラノール即ち珪素結
合ヒドロキシルの含有量によつて、そしてベンゼ
ンのような有機溶剤への溶解性によつて十分にそ
の特性を表わすことができる。 成分(a)における樹脂状共重合シロキサン部分は
SiO4/2単位当り0.6〜0.9個のR3SiO1/2単位からな
る。各Ｒはメチル基を表わす；しかし、本発明の
組成物の意図したテープ背面処理用としての用途
に悪影響を与えない限り、メチル基の少部分を他
の１価の炭化水素基例えば後で詳述するR′基に
置き換えることができると云うことは本発明の範
囲に包含される。樹脂状共重合シロキサン部分は
さらに珪素結合ヒドロキシル基0.1〜５重量％を
含有し、且つしばしば、該樹脂状共重合シロキサ
ンの製造に使用される特定の方法に起因する微量
の珪素結合アルコキシ基例えばメトキシ、エトキ
シまたはイソプロポキシ基を含有する。 本発明の組成物の好ましい成分（）において
は、成分(a)の樹脂状共重合シロキサン部分は本質
的に上記数比の（CH3）3SiO1/2シロキサン単位と
SiO4/2シロキサン単位からなり、且つ珪素結合ヒ
ドロキシル含量１〜５重量％を有する。 R3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなる樹脂状共重
合シロキサンは周知であり、ダウト等の米国特許
2676182号およびグツドウインの米国特許第
2857356号に記載されている：この両特許は本発
明の組成物の成分（）を製造するために適する
樹脂状共重合シロキサンを製造する方法を教示し
ている。簡単に云うと、塩酸とイソプロパノール
の混合液を添加することによつて珪酸ナトリウム
（例えばデユポンから販売されているNo.９珪酸ナ
トリウム）の水溶液を適当なPHに酸化し、そして
得られた酸性シリカヒドロゾルを、イソプロパノ
ールとキシレンの混合液中に溶解されたR3SiO1/2
シロキサン単位源例えばR3SiOCH3、R3SiCま
たはR3SiOSiR3で処理する。加熱後この反応混合
物を冷却し、そして水性相を分離して廃棄し、他
方、樹脂状共重合シロキサンからなる非水性相を
水で洗浄してその酸価を減少し且つ水溶性成分例
えばイソプロピルアルコールを除去する。これ等
方法で製造される酸性の樹脂状共重合シロキサン
はその中の酸の大部分、しかし全部ではない、を
除去するために水で洗浄されることが好ましい。
例えば、ダクト等の方法によつて製造された樹脂
状共重合シロキサンは後述の方法によつて測定し
たときに0.2〜2.0の酸価（無溶剤樹脂状共重合シ
ロキサンの量に対する価）をもたらすに十分な酸
を典型的に残存している。この材料は本発明の目
的にとつて好ましい。 樹脂状共重合シロキサンは成分(a)の有機溶剤部
分として便利に使用できる有機溶剤中で一般に製
造される。または、樹脂状共重合シロキサンを或
る有機溶剤中で製造し、次いで必要ならば別の有
機溶剤に移して成分(a)をつくることも可能であ
る。樹脂状共重合シロキサンが有機溶剤を含有し
ない場合には、(a)と(b)の均質混合液の製造中また
は前に１種以上の有機溶剤と混合すべきである。 成分(a)の具体的有機溶剤部分は臨界的でないの
で、例えば脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、そ
れ等のハロゲン化誘導体、またはそれ等混合液で
もよい。有機溶剤は次の加熱工程（後で詳述す
る）中に生ずる水を共沸蒸留によつて都合よく除
去できるように水と共沸混合物を形成するものが
好ましい。特に有効な有機溶剤としてはベンゼ
ン、トルエン、キシレン、トリクロロエチレンお
よびミネラルスピリツトが挙げられる。 成分(a)中に含有される樹脂状共重合シロキサン
の量は臨界的でなく、10〜90重量％の範囲が可能
である。後述するように後で混合液から有機溶剤
を除去するために必要な時間および／またはエネ
ルギーの量を最小にするために樹脂状共重合シロ
キサンと液体オルガノ水素シロキサンの均質混合
液をつくるために必要なだけの有機溶剤のみを使
用することが好ましい。好ましい成分(a)は約60〜
70重量％の樹脂状共重合シロキサンと残量の溶剤
を含有している。 液体シリコーン樹脂成分（）を製造するため
に使用される成分(b)は式R″R′2SiO（RHSiO）b
SiR′2R″を有する液体オルガノ水素ポリシロキサ
ンである。R″は水素原子またはR′基を表わし、
そして各Ｒはメチル基を表わす。R′は１価の炭
化水素基、例えば、アルキル基例えばメチル、エ
チル、プロピルおよびイソプロピル；アリール基
例えばフエニル、トリルおよびキシリル；アリー
ルアルキル基例えばβ−フエニルエチルおよびβ
−フエニルプロピル；脂環式基例えばシクロヘキ
シル；および、アルケニル基例えばビニルおよび
アリルを表わす。本発明のためには、式
（CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕bSi（CH3）3（式中、
ｂは平均値30〜70を有する）を有するオルガノ水
素ポリシロキサンが非常に好ましい成分(b)であ
る。 液体オルガノ水素ポリシロキサン(b)はどのよう
な粘度を有していてもよい；しかし、好ましく
は、樹脂状共重合シロキサン40重量部当り60重量
部未満の量で使用した場合に25℃に於いて１パス
カル−秒未満の粘度を有する。 オルガノ水素ポリシロキサンおよびその製法は
有機珪素重合体の技術分野では周知である；その
一部は市販されている。簡単に云うと、オルガノ
水素ポリシロキサンの製造は、例えば、クロロシ
ランのような加水分解性シランの適する混合物を
加水分解し、得られた水解物を酸触媒下で平衡さ
せることによつて行うことができる。また、環状
シロキサンや線状シロキサンのような適切なシロ
キサンの混合物を共重合しそして酸触媒下で平衡
させることができる。 成分（）の製造において、樹脂状共重合シロ
キサン液体オルガノ水素ポリシロキサン混合量は
幅広く変動可能である。一般に、製造された液体
シリコーン樹脂の粘度はオルガノ水素ポリシロキ
サンの粘度に比例しそして均質混合液中の成分(a)
と(b)の相対量に逆比例して変動する。樹脂状共重
合シロキサンとオルガノ水素ポリシロキサンの総
重量に対して約10重量％の少量のオルガノ水素ポ
リシロキサンを使用したときに液体シリコーン樹
脂が得られる。 本発明にとつては、加熱された均質混合液が、
（CH3）3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなり且つ１〜
５重量％の珪素結合ヒドロキシル基を含有する樹
脂状共重合シロキサン40〜60重量部（好ましくは
50重量部）と式 （CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕30〜70Si（CH3）3
を有するオルガノ水素ポリシロキサン40〜60重量
部（好ましくは50重量部）からなる場合に、非常
に好ましい液体シリコーン樹脂成分が得られる。 成分（）の製造において、均質混合液は必要
量の成分(a)と成分(b)、および、零より大きい酸価
を付与するために必要ならば酸（好ましくは塩酸
のような強酸）を十分に混合することによつてつ
くられる。溶剤含有量を零に外挿したときの均質
混合液の酸価は0.1〜１の値を有することが好ま
しい。この酸性度を均質混合液に付与するために
は成分(a)が製造時に十分酸性であることが好まし
い。 得られた(a)と(b)の均質混合液を直ちに又は後で
加熱して有機溶剤を蒸発させる。この加熱は最初
に大気圧で行いそれから減圧下で続行して該溶剤
の除去を促進することが好ましい。 本発明の好しい態様においては、(a)と(b)の均質
混合液を大気圧で約150℃に加熱してから温度上
昇無しで徐々に減圧して実質的に全ての有機溶剤
を除去する。「実質的に」とは、本願においては
液体シリコーン樹脂の有機溶剤含量が約５重量％
未満、好ましくは約１重量％未満であることを意
味する。 別法として、(a)と(b)の均質混合液から揮発分を
室温で一部除去し（例えば蒸発によつて）、それ
からこの部分に脱揮された混合液を加熱して実質
的に全ての有機溶剤を除去してもよい。 液体シリコーン樹脂（）は珪素結合ヒドロキ
シル基と珪素結合水素原子を含有しているので本
発明の組成物に化学反応性を付与する。珪素水素
原子と珪素結合ヒドロキシル基の量は液体シリコ
ーン樹脂の製造に使用された(a)と(b)の均質混合液
中におけるこれ等基の比、および酸価に依存す
る。 例えば、液体シリコーン樹脂が珪素結合ヒドロ
キシルまたは水素基と後で反応できるように珪素
結合ヒドロキシル基を確実に含有しているように
するためには加熱された均質混合液の酸価が約２
未満の値を有すべきであると考えられる。 本発明の組成物の成分（）は式HO
〔（CH3）2SiO〕aＨを有するヒドロキシル末端封鎖
ポリジメチルシロキサン〔但し、ａはポリジメチ
ルシロキサンの粘度が25℃において100センチポ
アズ（0.1パスカル−秒）以下であるような値で
ある〕である。従つて、ａは一般に約55未満の値
を有するので、ヒドロキシル含量は少なくとも
0.8重量％である。好ましくは、ａは約35の値を
有するので、そのポリジメチルシロキサンのヒド
ロキシル含量は約1.3重量％であり、そして粘度
は約65センチポアズ（65ミリパスカル−秒）であ
る。 低粘度のヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサンはシリコーン分野では周知の材料である
ので、本願においてさらに詳しく記述する必要は
ない。それは、例えば、ジメチルジクロロシラン
を過剰の水で加水分解してから洗浄して酸を除去
することによつて容易に生成される。 本発明の組成物の成分（）はポリビニルアル
コールである。ポリビニルアルコールは重合体分
野では部分加水分解物（加水分解されていない酢
酸ビニル基約12％を有するもの）、完全加水分解
物（加水分解されていない酢酸ビニル基約２％を
有するもの）、又は超加水分解物（加水分解され
ていない酢酸ビニル基が約0.5％未満であるもの）
として一般に記載されている。本発明のために
は、成分（）は部分加水分解ポリビニルアルコ
ールが好ましいが、完全加水分解物や超加水分解
物も適する。ポリビニルアルコールを多量に含有
する本発明の低粘度組成物を製造するために、ポ
リビニルアルコールは４重量％の水溶液で測定し
た場合に25℃において約５センチポアズ（５ミリ
パスカル−秒）の粘度を有することが好ましい。 本発明の組成物に使用されている水〔成分
（）〕の量は単に、含珪素成分とポリビニルアル
コール成分の均質混合物を可能にする量である。
この制限内であれば、水の量は臨界的でないので
望みの固形分即ち非揮発成分の濃度を得るように
選択できる。 必須ではないが、本発明の水性エマルジヨン組
成物を製造するために１種以上の界面活性剤を使
用する場合、その特性および量は連続相としての
水中に分散相として水不溶性成分を乳化する際に
用いられている周知の原理に従つて選択できる。 本発明の組成物中に存在する液体シリコーン樹
脂、ヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキサ
ンおよびポリビニルアルコールの相対量は該組成
物に要求される剥離特性に応じて大幅に変動可能
である。 本発明は95重量部の成分（）または（）当
りそれぞれ５重量部以上の成分（）または
（）を範囲とすることを意図している。驚くべ
きことには、成分（）と（）の混合物はいず
れか一方を単独で使用した場合よりも低い剥離力
をマスキングテープに付与する。液体シリコーン
樹脂／ヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンの重量比が20／80〜10／90で ある場合の本発明の組成物は後述する０／70゜テ
ストによつて測定したとき250〜350ｇ／インチ
（97〜135N／ｍ）の非常に好ましい範囲の剥離力
をマスキングテープに付与するのでテープ背面処
理用配合物として特に有効である。 本発明の組成物においてはポリビニルアルコー
ル９〜１重量部当り含珪素成分即ち（）プラス
（）１〜９重量部の範囲を意図している；しか
し、コスト面から含珪素成分／ポリビニルアルコ
ールの比が約１以下の値である場合が本発明の非
常に好ましい態様である。 本発明の水性エマルジヨン組成物は周知の乳化
手法によつて製造できる。例えば、液体シリコー
ン樹脂とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロ
キサンを所望量で混合し、そして得られた混合物
をポリビニルアルコールの所望量の水溶液中に乳
化させることができる。代りに、液体シリコーン
樹脂とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンを別々にポリビニルアルコール水溶液中に乳
化して、得られたエマルジヨンを適切な比でブレ
ンドして所望の本発明の組成物を得ることも可能
である。また、液体シリコーン樹脂とヒドロキシ
ル末端封鎖ポリジメチルシロキサンを一緒に混合
して又は別々に、ポリビニルアルコールの一部分
を含有する水中に乳化し、得られたエマルジヨン
をさらに残りのポリビニルアルコール水溶液と混
合してもよい。さらに、本発明の組成物を水また
はポリビニルアルコール水溶液で希釈して本発明
の別の組成物をつくつてもよい。 本発明のエマルジヨン組成物を製造する場合、
粒径10μ未満、好ましくは1μ未満のエマルジヨン
を製造できる剪断手段を使用してもよい。特に有
効な剪断手段はコロイドミルである。安定した粒
径を有する本発明の又は本発明に使用される成分
のエマルジヨン組成物はさらに撹拌のような低剪
断手段によつて希釈することまたはブレンドしそ
して任意に希釈することが可能である。 本発明の組成物は一般的に有用な熱硬化被覆組
成物として有効であるが、該組成物はさらに組成
物の硬化速度を増大させるに十分な量の硬化触媒
（後述する）を含有することが好ましい。増大し
た硬化速度は特定の硬化温度と硬化時間の組合わ
せに於けるより大きな硬化度によつておよび／ま
たは所定の硬化度を得るために必要な硬化温度の
低下および／または硬化時間の縮少によつて特徴
付けられる。 本発明の組成物をテープ背面処理用剥離塗料と
して使用する場合、組成物は約300゜F（148℃）の
ような比較的低温に短時間例えば約60秒未満さら
したときに完全に硬化することが好ましい。「よ
り大きい硬化度」および「完全な硬化」が意味す
るところは、20／70゜テスト（後述する）によつ
て測定したときの後接着性（sequent adhesion）
がそれぞれ、より大きいこと、および90％より大
きい（好ましくは95％より大きい）ことである。 本発明の組成物に硬化触媒を混合した場合、硬
化反応は一般に室温でさえ開始する。従つて、使
用する場合には硬化触媒は組成物が被覆性組成物
として使用される少し前、好ましくは使用前６時
間以内に組成物と混合されることが好ましい。 本発明の均質組成物はそれで被覆された、接着
剤を剥離するための皮膜を有する基体を提供する
ための被覆性組成物として有効である。従つて、
本発明は別の観点からは基体の被覆方法である。 この点において本発明は基体の被覆方法に関す
るものであり、該方法は(i)本質的に （） (A) 本質的に (a) 珪素結合ヒドロキシル基を含有し、且つ
本質的にR3SiO1/2シロキサン単位および
SiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサン（但し、R3SiO1/2シロキサン
単位の数／SiO4/2シロキサン単位の数の比
は0.6／１〜0.9／１であり、そして各Ｒは
メチル基を表わす）の有機溶剤溶液、およ
び (b) 式R″R′2SiO（RHSiO）bSiR′2R″（但し、
R″はＨまたはR′を表わし、R′は１価の炭
化水素基を表わし、Ｒはメチル基を表わ
し、そしてｂは平均値30〜70を有する）を
有する液体オルガノ水素ポリシロキサン からなり、且つ零より大きい酸価を有する均質
混合液をつくり、そして (B) この均質混合液を加熱して上記有機溶剤を
実質的に全て除去する ことによつて製造された液体シリコーン樹脂、 （） 25℃に於いて0.1パスカル−秒未満の粘
度を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチル
シロキサン、 （） ポリビニルアルコール （） 少なくとも組成物を均質化するに十分な
量の水、 〔但し、成分（）の量／成分（）の量の
重量比は５／95〜95／５であり、そして成分
（）プラス成分（）の総量／成分（）の
量の重量比は１／９〜９／１である〕、および、
必要ならば （） 被覆の硬化速度を改善するに十分な量の
硬化触媒 からなる組成物を基体に適用し、そして (ii)この適用された組成物から水を蒸発させるこ
とを特徴とする。 被覆性組成物によつて基体を被覆する該方法に
おいて、使用される被覆性組成物並びに好ましい
被覆性組成物は先に本発明の組成物について行つ
た詳細な記述の通りである。 先に記述したように、本発明の被覆方法に使用
される被覆性組成物は好ましくは、しかし必須で
はないが、さらに組成物用硬化触媒を含有してい
る。 適する硬化触媒の１種はシリコーン被覆分野で
周知のシラノール縮合触媒である。シラノール縮
合触媒の例は鉛、錫および鉄の有機酸塩例えばオ
クタン酸鉄、オクタン酸鉛、オクタン酸第一錫；
および錫のジアルキルジアシレート化合物例えば
ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレ
ート、ジブチル錫ジアセテートである。 別の適する硬化触媒はシリコーン被覆分野で周
知のヒドロシリル化触媒例えば白金またはロジウ
ムの化合物である。 硬化触媒の使用量は単に、適用された被覆組成
物の硬化速度を改善する量である。本発明の組成
物を硬化するために使用されるシラノール縮合触
媒の量は一般に５〜25（好ましくは10〜20）重量
％（組成物中の含珪素成分の総重量に対する％）
である。ヒドロシリル化触媒は一般にずつと低濃
度例えば１〜100ppm（含珪素成分に対して）で使
用される。 本発明の被覆性組成物は適切な適用方法例えば
吹付け、浸漬、ブラシ塗り、オフセツト塗布また
はロール塗りによつて薄膜のような基体に適用さ
れる。適用される膜の厚さは臨界的でなく、そこ
から水分が除去できることと云う要件によつての
み制限される。一般に、被覆性組成物は20〜
2000、（好ましくは50〜250）μの厚さを有する膜
として適用される。 被覆性組成物を適用した後、水分を自然に又は
加熱によつて強制的に揮発させて基体上に固体被
覆を形成する。必要ならば、得られた被覆を加熱
して固体被覆の硬化度をさらに改善することでき
る。例えば、水分を実質的に完全に自然蒸発させ
た後、被覆を基体の分解温度より低い温度で被覆
の硬化度を改善するに十分な時間加熱してもよ
い。 本発明の組成物はどのような基体にも適用でき
る；例えば、金属基体例えばアルミニウム、鉄お
よび鋼；珪質基体例えばガラス、コンクリート、
レンガ、モルタル、クレーまたはセラミツク；重
合体基体例えばポリアミド、ポリエステル、ポリ
オレフインまたはポリカーボネート；およびセル
ロース基体例えばペーパー、厚紙または木材にに
適用できる。 本発明の方法はペーパーに接着剤を剥離する性
質を付与するためのペーパー基体の被覆用として
特に有効である。この用途のためには、非常に少
量の剥離性組成物をペーパーに適用することが好
ましい。代表的な量はペーパー１連当り0.5〜１
ポンドの組成物固形分（0.8〜1.6ｇ／m2）であ
る。 代表的な方法を挙げると、例えば水50重量％を
含有しそして硬化触媒を含有していない本発明の
組成物を少なくとも90重量％にまで希釈した後、
それをペーパー基体被覆用処理浴として使用する
直前に硬化触媒と混合する。 本発明をさらに説明するために、しかし制限す
ためではなく、下記に実施例を開示する。部およ
びパーセントは別指定しない限り重量による。 材料の不揮発分（本願においては固形分または
N.V.C.とも称されている）は使用した成分の量
から算出するか又は次のようにして測定した。直
径60mmで深さ15mmのアルミホイル皿に材料1.50ｇ
を入れて、そのサンプルを空気循環炉内で150℃
で１時間加熱し、それから加熱サンプルを室温に
冷却し、そして再び秤量して不揮発材料の重量
（Ｗ）を求める。N.V.C.（％）は 100W／1.50である。 材料の酸価（本願においてはA.N.とも称す）
は、材1.00ｇをアルコールKOHによつてブロム
クレゾールの紫色の終点迄滴定することによつて
求めたものであり、KOHの使用mg数で表わされ
る。 材料の粘度はブルツクフイールド 粘度計モデ
ルRVFによつて25℃において測定して得た値を
0.001倍にしてセンチポアズからパスカル−秒
（Pa・ｓ）に変換したものである。 略語PVAはポリビニルアルコールを表わす。 接着剤剥離性組成物からのマスキングテープの
剥離性およびこの剥離されたマスキングテープの
後接着性は２つの方法によつて測定した。 その第一の方法は本願では１／RTテストとし
て表示されているものである。まず、テストすべ
き剥離性被覆に3M ＃232マスキングテープ
（MN州セントポウル在3M社製）の一片を4.5ポ
ンド（約２Kg）ロールによつて接着させる。 0.25P.S.i.（1724Pa）の圧力下で室温（RT）で
１時間の待ち時間の後、テープ剥離性被覆から剥
離し（時々、剥離力を測定する）、そしてこうし
て剥離されたテープを直ちに4.5ポンドロールに
よつて透明なステンレス鋼パネルに貼る。それか
ら直ちにテープをステンレス鋼から剥離する（常
に剥離力を測定する）。ステンレス鋼パネルから
テープを剥離するために必要な力は本願では後接
着力（SA）として表示されており、未使用のテ
ープ片を直接ステンレス鋼パネルに貼つた場合に
必要な剥離力に対するパーセントとして表わされ
る。 第二の方法20／70゜テストとして表示されてい
るものであり、１／RTテストにおいてテストす
べき剥離性被覆に貼つたマスキングテープを剥離
性被覆から剥離する前に室温で１時間維持する代
りに70℃で20時間熟成させる点が異なる。 後接着性の値は剥離性被覆の硬化度の尺度であ
り、好ましくは90％より高い、最も好ましくは95
％より高い。剥離性被覆からテープを剥離するた
めに必要な力はマスキングテープ用としては100
〜200N／ｍの値が好ましい。 実施例 １〜５ 水中４％固形分に於ける粘度が5mPa.sであり
そして加水分解されてない酢酸ビニル基を12％含
有するPVA（MO州セントルイス在モンサント社
製ゲバトール 20−30）20部を水60部中に入れて
ゆつくり撹拌した。この混合物を65℃〜70℃で２
時間撹拌してから30℃に冷却した。粘度
70mPa・ｓおよびヒドロキシル含有1.5％を有す
るヒドロキシル未端封鎖ポリジメチルシロキサン
流体20部をPVA水溶液中に入れて30分間撹拌し
てプレエマルジヨンを生成し、それから15ミルの
コロイドミルセツトに１回通してシリコーン流体
エマルジヨンを生成した。 ヒドロキシル未端封鎖ポリジメチルシロキサン
流体の代りに液体シリコーン樹脂20部を使用した
以外は上記方法を繰り返して液体シリコーン樹脂
エマルジヨンを生成した。 尚、液体シリコーン樹脂次のようにして製造し
た。まず、式（CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕35Si
（CH3）3、N.V.C.＝100％、A.N.＝0.02、SiH＝
1.71％および粘度30mPa・ｓを有するオルガノ水
素ポリシロキサン流体50部と、樹脂状共重合シロ
キサン70％固形分のキシレン溶液71.4部（樹脂状
共重合シロキサン50部）を混合した。この樹偖状
共重合シロキサンはダウト等の米国特許第
2676189号の方法に従つて45部の珪酸ナトリウム
（41.6゜Be）と20部の（CH3）3SiCから製造され、
（CH3）3SiO1/2シロキサン単位とSiO4/2シロキサン
単位を約0.75／1.0モル比で含有し、そしてA.N.
＝0.80、SiOH＝2.56％、SiH＝０％およびN.V.
C.＝70％を有していた。100％N.V.C.に外挿する
と、この樹脂状共重合シロキサン自体はA.N.＝
1.14、SiH＝０％およびSiOH＝3.66％を有してい
た。 オルガノ水素ポリシロキサン流体と樹脂状共重
合シロキサン溶液との混合液を大気圧で150℃の
温度に加熱し、その後減圧してキシレンと水を揮
発させた。水が発生しなくなつてから、残りのキ
シレンを実質的に全て除去するために混合液を約
２トル（267Pa）の圧力で150℃の温度で加熱し
た。得られた溶体シリコーン樹脂は次のような特
性を有していた：粘度＝1900mpa・ｓ、N.V.C.
＝98.6％、SiH＝0.73％、SiOH＝1.2％および比
重＝1.1。 上記エマルジヨンを種々の比率でブレンドして
本発明の組成物を５種類つくつた：但しいずれも
シリコーン／PVA比は１／１であつた。これ等
組成物を水で５％固形分に希釈し、そしてジブチ
ル錫ジラウレートの20％水性エマルジヨンで2.5
％（固形分に対す固形分）に触媒した。この触媒
された被覆性組成物をNo.12メイヤーロツドによつ
てS2Sクラフト上に被覆し、300゜F （149℃）で45秒間加熱して被覆物を乾燥硬化
した。 得られた剥離性被覆を上記テスト法によつて剥
離性および後接着性についてテストした。その結
果は表中に１〜５としてまとめられているが、本
発明の種々の組成物から種々の剥離レベルが得ら
れること及びその剥離レベルは組成物中の液体シ
リコーン樹脂／ポリジメチルシロキサン流体の比
に比例して変動することを示している。20／70゜
テスト（S.A.％）はこれ等組成物が熟成テスト後
に完全に硬化されたことを示しているが、もつと
敏感な１／RTテスト（S.A.％）は実施例２およ
び３の組成物だけが300゜F／45秒加熱操作によつ
て好ましい度合に硬化されたことを示している。 実施例 ６〜９ 実施例１〜５の手順を繰り返してシリコーン流
体エマルジヨンと液体シリコーン樹脂エマルジヨ
ンと液体シリコーン樹脂エマルジヨンから本発明
の４種類の組成物をつくり、そして10％固形分に
希釈し、そしてジオクチル錫ジラウレートの50％
水性エマルジヨンで５％（固形分に対する固形
分）に触媒した。 その結果は表中に６〜９および比較および
として示されているが、種々の剥離レベルが本発
明の組成物から得られると云うことがわかる。液
体シリコーン樹脂エマルジヨンまたはシリコーン
流体エマルジヨンのどちらか一方のみを使用した
場合に比らべて、本発明の組成物によつてもたら
されるマスキングテープ用低剥離レベルは注目に
値する。 実施例 10〜13 これ等実施例は本発明の組成物の剥離および後
接着性に対する触媒濃度の効果を説明するための
ものである。 実施例１〜５に記載した液体シリコーン樹脂３
部とヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキサ
ン17部を混合し、得られた混合物を実施例１〜５
のエマルジヨン生成に使用したPVA水溶液80部
中に入れて撹拌してプレエマルジヨンを生成し
た。このプレエマルジヨンを10ミルのコロイドミ
ルセツトに１回通し、得られたエマルジヨンを水
で7.5％固形分に希釈して、１／１のシリコー
ン／PVA比および85／15のポリジメチルシロキ
サン／液体シリコーン樹脂比を有する本発明の組
成物を得た。 この組成物を４分割して次のように触媒した： 実施例10および11をジブチル錫ジラウレートの
20％水性エマルジヨンによつてそれぞれ５％およ
び10％（固形分に対する固形分）に触媒した。実
施例12および13をジオクチル錫ジラウレートの50
％水性エマルジヨンによつてそれぞれ7.5％およ
び15％（固形分に対する固形分）に触媒した。 得られた４種類の配合物をNo.６メイヤーロツド
によつてナシユア テープ基体（NH州ナシユア
在ナシユア社製）に被覆し、300゜Fで45秒間加熱
し、そして剥離性および後接着性についてテスト
した。その結果は表中に10〜13として示されてお
り、被覆性組成物中の触媒濃度を増大させること
によつて剥離力が減少できそして後接着力が増加
できることがわかる。 実施例 14 実施例１〜５にに記載されたヒドロキシル末端
封鎖ポリジメチルシロキサン流体と液体シリコー
ン樹脂を等量で混合し、得られた混合物30部を実
施例１〜５に記載のエマルジヨン生成用に使用さ
れたPVA水溶液40部と混合してプレエマルジヨ
ンを生成する。このエマルジヨンを15ミルのコロ
イドミルセツトに１回通し、得られたエマルジヨ
ンを水30部で希釈して、３／１のシリコーン／
PVA比および50／50のポリジメチルシロキサ
ン／液体シリコーン樹脂比を有する本発明の組成
物を得た。 この組成物を実施例１〜５に記載したように希
釈し、触媒し、S2Sクラフトに被覆し、そして
20／70゜テスト法に従つてテストした場合、
148N／ｍの剥離値および96％の後接着性が得ら
れた。この結果（表参照）を実施例２の結果と比
較すると次のことが明らかとなる。：組成物の剥
離値は組成物中のシリコーン／PVA比を減少さ
せることによつて増加できる。 比較として、ポリジメチルシロキサン流体と
液体シリコーン樹脂の上記混合物60部を、ラウリ
ル硫酸ナトリウム（デユポノール WAQE：DE
州ウイルミントン在．I.デユポン社製）2.5部を含
有する水37.5部の溶液中に乳化し、得られたエマ
ルジヨンを水で５％固形分に希釈し、そしてジオ
クチル錫ジラウレートの50％水性エマルジヨンに
よつて20％（固形分に対する固形分）に触媒し
た。実施例14と同じように被覆し、加熱し、そし
てテストした場合、非常に低い剥離値（表参照）
が得られた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （） (A) 本質的に (a) 珪素結合ヒドロキシル基を含有し、且つ
本質的にR3SiO1/2シロキサン単位および
SiO4/2シロキサン単位からなる樹脂状共重
合シロキサン（但し、R3SiO1/2シロキサン
単位の数／SiO4/2シロキサン単位の数の比
は0.6／１〜0.9／１であり、そして各Ｒは
メチル基を表す）の有機溶剤溶液、および (b) 式R″R′2SiO（RHSiO）bSiR′2R″（但し、
R″はＨまたはR′を表し、R′は１価の炭化
水素基を表し、Ｒはメチル基を表し、そし
てｂは平均値30〜70を有する）を有する液
体オルガノ水素ポリシロキサン からなり、且つ零より大きい酸価を有する
均質混合液をつくり、そして (B) この均質混合液を加熱して上記有機溶剤を
実質的に全て除去することによつて製造され
た液体シリコーン樹脂、 （） 25℃に於て0.1パスカル−秒未満の粘度
を有するヒドロキシル末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサン、 （） ポリビニルアルコール、および （） 少なくとも組成物を均質化するに十分な
量の水 〔但し、成分（）の量／成分（）の量の重
量比は５／95〜95／５であり、そして成分（）
プラス成分（）の総量／成分（）の量の重量
比は１／９〜９／１である〕を混合して均質混合
物とすることを特徴とするテープ背面処理用組成
物の製造方法。 ２ (b)液体オルガノ水素ポリシロキサンが式 （CH3）3SiO〔（CH3）（Ｈ）SiO〕bSi（CH3）3（但
し、ｂは平均値30〜70を有する）を有し、そして
樹脂状共重合シロキサン／液体オルガノ水素ポリ
シロキサンの重量比が40／60〜60／40である、特
許請求の範囲第１項の方法。 ３ （）ポリビニルアルコールは部分的に加水
分解されたものであつて５ミリパスカル、一秒の
粘度（25℃、４重量％水溶液に於て）を有してい
る、特許請求の範囲第２項の方法。 ４ （）液体シリコーン樹脂プラス（）ヒド
ロキシル末端封鎖ポリジメチルシロキサン／
（）ポリビニルアルコールの重量比が約１以下
である、特許請求の範囲第３項の方法。 ５ （）液体シリコーン樹脂／（）ヒドロキ
シル末端封鎖ポリジメチルシロキサンの重量比が
約20／80〜約10／90である、特許請求の範囲第４
項の方法。 ６ 硬化速度向上量の硬化触媒を更に使用する特
許請求の範囲第５項の方法。 ７ 硬化触媒がシラノール縮合触媒である、特許
請求の範囲第６項の方法。 ８ シラノール縮合触媒が錫のジアルキルジアシ
レート化合物である、特許請求の範囲第７項の方
法。
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