JPH02182880A - バッファ層を介した炭素または炭素を主成分とする被膜及びその作製方法 - Google Patents
バッファ層を介した炭素または炭素を主成分とする被膜及びその作製方法Info
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- JPH02182880A JPH02182880A JP63258971A JP25897188A JPH02182880A JP H02182880 A JPH02182880 A JP H02182880A JP 63258971 A JP63258971 A JP 63258971A JP 25897188 A JP25897188 A JP 25897188A JP H02182880 A JPH02182880 A JP H02182880A
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Landscapes
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「発明の利用分野」
本発明は、炭素系被膜を応用する上で、酸化物表面を有
する基材に対し、界面特性、特に密着性を向上させ、炭
素系被膜の特徴である耐摩耗性、高平滑性、高硬度等の
緒特性を最大限に引き出すものである。
する基材に対し、界面特性、特に密着性を向上させ、炭
素系被膜の特徴である耐摩耗性、高平滑性、高硬度等の
緒特性を最大限に引き出すものである。
「従来技術」
従来より、多種多様な基材に炭素または炭素を主成分と
する被膜を形成することが試みられているが、下地基材
の違いによって必ずしも満足のいく密着性が得られてい
ないのが現状である。
する被膜を形成することが試みられているが、下地基材
の違いによって必ずしも満足のいく密着性が得られてい
ないのが現状である。
特に、酸化物基材に関しては、本質的に炭素系被膜と良
好な界面特性、主に密着性が得られないことから、新し
い技術の開発が急がれる。
好な界面特性、主に密着性が得られないことから、新し
い技術の開発が急がれる。
「従来技術の問題点」
界面密着性が良好でない原因として、カーボン系有機汚
染物あるいは酸化性汚染物が下地基材に含浸または表面
に吸着している為と考えられているが、これらがどのよ
うに作用しているかは不明な点が多い。
染物あるいは酸化性汚染物が下地基材に含浸または表面
に吸着している為と考えられているが、これらがどのよ
うに作用しているかは不明な点が多い。
そして上記汚染物に関してはＵＶ （紫外線）を用いた
オゾン処理または真空加熱処理およびイオンボンバード
処理等で軽減できることは周知のことである。
オゾン処理または真空加熱処理およびイオンボンバード
処理等で軽減できることは周知のことである。
しかし基材自身が酸化物の場合、基材表面には酸素を介
した結合を有している。そこに炭素系被膜を形成する際
、界面付近において、炭素と酸素が反応し、ＣＯが形成
されこの界面に吸着または含有される。これは本来、気
体であるために表面から離脱する。結果として、これら
の上面に炭素または炭素を主成分とする被膜が形成され
たとしても、界面にＣ−ｏ結合が混在していればこの結
合は本来気体性であるため、初期及び経時に密着性が低
下することは明らかである。
した結合を有している。そこに炭素系被膜を形成する際
、界面付近において、炭素と酸素が反応し、ＣＯが形成
されこの界面に吸着または含有される。これは本来、気
体であるために表面から離脱する。結果として、これら
の上面に炭素または炭素を主成分とする被膜が形成され
たとしても、界面にＣ−ｏ結合が混在していればこの結
合は本来気体性であるため、初期及び経時に密着性が低
下することは明らかである。
原子間結合エネルギを以下に示す。
Ｃ−０２５６Ｋｃａｌ／ｍｏｌ
Ｃ−Ｃ１４４〃
０−Ｈ１０２
Ｆｅ−０９８〃
Ｃ−Ｈ８１〃
５ｉ−０１９２
Ｓｉ−Ｃ１０４〃
Ｈ−Ｈ１０４〃
５ｔ−Ｈ７５／／
「問題を解決すべき手段」
本発明は、炭素または炭素を主成分とする被膜を酸化物
表面を有する基材上に形成する前に格子定数、熱膨張係
数または応力歪を緩和する目的で下地基材と炭素系被膜
との間にバッファ層を設けることを特徴とするものであ
る。
表面を有する基材上に形成する前に格子定数、熱膨張係
数または応力歪を緩和する目的で下地基材と炭素系被膜
との間にバッファ層を設けることを特徴とするものであ
る。
特に−５〜−２０Ｘ １０”ｄｙｎ／ａｍ”の圧縮応力
を有す炭素系被膜と下地酸化物表面を有する基材との間
での応力緩和と、下地基材との界面のＣ−Ｏ結合を排除
することで、従来困難とされていた酸化物基材上に密着
性を向上させた炭素または炭素を主成分とする被膜形成
を可能としたものである。
を有す炭素系被膜と下地酸化物表面を有する基材との間
での応力緩和と、下地基材との界面のＣ−Ｏ結合を排除
することで、従来困難とされていた酸化物基材上に密着
性を向上させた炭素または炭素を主成分とする被膜形成
を可能としたものである。
炭素膜のコーティングに介しては、本出願人の出願にな
る特許層「炭素または炭素を主成分とする被膜を形成す
る方法」 （昭和６３年３月２日出願）が知られている
。上記の目的を達成する為に、本発明の実施に使用した
バッファ層および炭素系被膜の作製装置の概要を実施例
に従って説明する。
る特許層「炭素または炭素を主成分とする被膜を形成す
る方法」 （昭和６３年３月２日出願）が知られている
。上記の目的を達成する為に、本発明の実施に使用した
バッファ層および炭素系被膜の作製装置の概要を実施例
に従って説明する。
「実施例１」
第１図は平行平板型プラズマ装置で、ガス系（１）にお
いて、キャリアガスである水素を（２）より、反応性気
体である珪化水素気体、例えばシラン、ジシランを（３
）より、炭化水素気体、例えばメタン、エチレンを（４
）、それらのエツチング用気体である弗化物気体、例え
ば三弗化窒素、六弗化硫黄等を（５）より、また炭素系
被膜専用のエツチング気体として酸素を（６）より、バ
ルブ（７）、流量計（８）を介して反応系（９）中のノ
ズル（１０）より導入する。
いて、キャリアガスである水素を（２）より、反応性気
体である珪化水素気体、例えばシラン、ジシランを（３
）より、炭化水素気体、例えばメタン、エチレンを（４
）、それらのエツチング用気体である弗化物気体、例え
ば三弗化窒素、六弗化硫黄等を（５）より、また炭素系
被膜専用のエツチング気体として酸素を（６）より、バ
ルブ（７）、流量計（８）を介して反応系（９）中のノ
ズル（１０）より導入する。
反応系（９）では減圧下にて珪素系被膜、炭化珪素系被
膜および炭素系被膜の成膜およびそれらのエツチング処
理を行う。反応系（９）では第１の電極（１１）、第２
の電極（１２）を有し、一対の電極（１１）、（１２）
間には高周波電源（１３）、マツチングトランス（■４
）、直流バイアス電源（１５）より電気エネルギが加え
られ、プラズマが発生する。反応性気体のより一層の分
解を促進する為には、２．４５ＧＨｚのマイクロ波にて
、２００〜２に判のマイクロ波励起を用いるのはよい。
膜および炭素系被膜の成膜およびそれらのエツチング処
理を行う。反応系（９）では第１の電極（１１）、第２
の電極（１２）を有し、一対の電極（１１）、（１２）
間には高周波電源（１３）、マツチングトランス（■４
）、直流バイアス電源（１５）より電気エネルギが加え
られ、プラズマが発生する。反応性気体のより一層の分
解を促進する為には、２．４５ＧＨｚのマイクロ波にて
、２００〜２に判のマイクロ波励起を用いるのはよい。
本実施例によると、酸化物基材、例えばアルミニウム基
板上に１−ＦｅｚＯ＋またはこれに添加物を加えた磁性
材料を第１の電極即ち切り換えスイッチ（１Ｂ） 、
（１９）を選択して、接地側にセットした。次にこの反
応系をＩ Ｘｌ０−’ｔｏｒｒ以下に真空引きして基材
上および反応容器内の残存気体を除去した。
板上に１−ＦｅｚＯ＋またはこれに添加物を加えた磁性
材料を第１の電極即ち切り換えスイッチ（１Ｂ） 、
（１９）を選択して、接地側にセットした。次にこの反
応系をＩ Ｘｌ０−’ｔｏｒｒ以下に真空引きして基材
上および反応容器内の残存気体を除去した。
その後、反応性気体であるモノシラン、例えば１１□ベ
ース３％シランを導入し、０．０１〜１ｔｏｒｒ、代表
的にはＱ、１ｔｏｒｒに圧力調整バルブ（２１）にて調
整し、高周波電圧を印加し、反応性気体をプラズマ化さ
せ、周知の如く、５ｉ−３ｉおよび５ｉ−Ｈ結合を多数
形成したアモルファス構造または微結晶構造を含有する
アモルファス構造の珪素膜（ａ−Ｓｔ） （実際は水素
も添加されている）を１０人／ｍｉｎ、の成膜速度で２
０〜５００人代表的には１００人で生成した。
ース３％シランを導入し、０．０１〜１ｔｏｒｒ、代表
的にはＱ、１ｔｏｒｒに圧力調整バルブ（２１）にて調
整し、高周波電圧を印加し、反応性気体をプラズマ化さ
せ、周知の如く、５ｉ−３ｉおよび５ｉ−Ｈ結合を多数
形成したアモルファス構造または微結晶構造を含有する
アモルファス構造の珪素膜（ａ−Ｓｔ） （実際は水素
も添加されている）を１０人／ｍｉｎ、の成膜速度で２
０〜５００人代表的には１００人で生成した。
次に切り換えスイッチ（１８） 、 （１９）を選択し
て、基材が高周波印加電極側になるようにする。この状
態で反応性気体であるメタンと水素とを２：１の割合で
導入し、０．０１＝１．０ｔｏｒｒ代表的には０．１
ｔｏｒｒに調整し、高周波電圧を印加して反応性気体を
プラズマ化させた。すると、プラズマ中の電子がイオン
と移動度の差および質量の差により、高周波が印加され
た電極に電荷が蓄積される。するとプラズマの電位との
間に電界が発生し、プラズマ中にとり残された正イオン
（例えばＣ，ＣＨ，ＣＩ！、Ｈ）が加速され、炭素系被
膜の堆積過程において耐エツチング性の低いグラファイ
ト成分がエツチング除去されながらＳＰ３結合を有する
アモルファスカーボンを堆積させることが可能となる。
て、基材が高周波印加電極側になるようにする。この状
態で反応性気体であるメタンと水素とを２：１の割合で
導入し、０．０１＝１．０ｔｏｒｒ代表的には０．１
ｔｏｒｒに調整し、高周波電圧を印加して反応性気体を
プラズマ化させた。すると、プラズマ中の電子がイオン
と移動度の差および質量の差により、高周波が印加され
た電極に電荷が蓄積される。するとプラズマの電位との
間に電界が発生し、プラズマ中にとり残された正イオン
（例えばＣ，ＣＨ，ＣＩ！、Ｈ）が加速され、炭素系被
膜の堆積過程において耐エツチング性の低いグラファイ
ト成分がエツチング除去されながらＳＰ３結合を有する
アモルファスカーボンを堆積させることが可能となる。
その結果、硬質の炭素性被膜が２０人／ｍｉｎ、の成膜
速度で１００〜５０００人代表的には１０００人形成さ
れる。反応後の不要物は排気系（２０）より圧力調整バ
ルブ（２１）、ターボ分子ポンプ（２２）、ロータリー
ポンプ（２３）を経て排気される。こうして得られた炭
素系被膜はビッカース硬度が１０００〜７０００Ｋｇ／
ｍｍ”代表的には２０００〜２５００Ｋｇ／ｍｍ”前後
である。
速度で１００〜５０００人代表的には１０００人形成さ
れる。反応後の不要物は排気系（２０）より圧力調整バ
ルブ（２１）、ターボ分子ポンプ（２２）、ロータリー
ポンプ（２３）を経て排気される。こうして得られた炭
素系被膜はビッカース硬度が１０００〜７０００Ｋｇ／
ｍｍ”代表的には２０００〜２５００Ｋｇ／ｍｍ”前後
である。
以上により、第２図に示す下地基材（２４）、例えばガ
ラスは５００〜６００ Ｋｇ／ｍｍ”、バッファ層（２
５）が１０００Ｋｇ／ｍｍ”、炭素系被膜（２６）が２
０００〜２５００Ｋｇ／ｍｍ”の構成が得られ、従来の
問題を解決すべく、被膜構成方法が確立されたのである
。
ラスは５００〜６００ Ｋｇ／ｍｍ”、バッファ層（２
５）が１０００Ｋｇ／ｍｍ”、炭素系被膜（２６）が２
０００〜２５００Ｋｇ／ｍｍ”の構成が得られ、従来の
問題を解決すべく、被膜構成方法が確立されたのである
。
「実施例２」
第２図は実施例１とは異なる方法により、本発明の炭素
または炭素を主成分とする被膜形成を行なうため用いた
プラズマ装置の概略図である。
または炭素を主成分とする被膜形成を行なうため用いた
プラズマ装置の概略図である。
第１の電極（４０）、第２の電極（４１）、第３の電極
（４２）からなる反応空間（２７）において第３の電極
に基板（２８）をセットする。この電極は定常時フロー
ティング電位に保たれており、外部より任意にバイアス
が加えられる様になっている。
（４２）からなる反応空間（２７）において第３の電極
に基板（２８）をセットする。この電極は定常時フロー
ティング電位に保たれており、外部より任意にバイアス
が加えられる様になっている。
実施例１に示した自己バイアスと同時の現象が第３の電
極近傍で起こりバイアス印加時に、発生した電界により
生じたイオンシース内は前期実施例１の炭素系被膜を形
成する場合と同等の膜質を保証するものである。また、
珪素系被膜形成の際は高周波バイアス（３３）の印加を
止める。高周波電源（２９）には高周波電源（３０）
、マツチングトランス（３１）、 トランスの出力側
中点（３２）、高周波バイアス（３３） １〜５００Ｋ
Ｈ２例えば５０ＫＨ２で構成されており、ガスミキサー
（３５）を経て反応系に導入される。
極近傍で起こりバイアス印加時に、発生した電界により
生じたイオンシース内は前期実施例１の炭素系被膜を形
成する場合と同等の膜質を保証するものである。また、
珪素系被膜形成の際は高周波バイアス（３３）の印加を
止める。高周波電源（２９）には高周波電源（３０）
、マツチングトランス（３１）、 トランスの出力側
中点（３２）、高周波バイアス（３３） １〜５００Ｋ
Ｈ２例えば５０ＫＨ２で構成されており、ガスミキサー
（３５）を経て反応系に導入される。
排気系（３６）圧力・調整バルブ（３７）、ターボ分子
ポンプ（３８）、スータリーポンプ（３９）とにより構
成され、不要気体を排気する。また、本実施例では高周
波バイアスを用いたが、直流バイアスでも同様の結果が
得られることは言うまでもない。
ポンプ（３８）、スータリーポンプ（３９）とにより構
成され、不要気体を排気する。また、本実施例では高周
波バイアスを用いたが、直流バイアスでも同様の結果が
得られることは言うまでもない。
上記方式については、本発明人の出願による特許願（Ｄ
）ｒｌ膜形成方法」 （昭和６３年５月２４日）が知ら
れている。
）ｒｌ膜形成方法」 （昭和６３年５月２４日）が知ら
れている。
「効果Ｊ
本発明によれば、従来器しいとされていた基材、特に酸
化物基材上に対し、界面応力緩和効果、即ち応力を階段
状に制御可変すること、および本質的に整合性の悪いと
される酸化物と炭化物を直接接触させないことによる界
面Ｃ−０結合の阻止効果がバッファ層により期待できる
。
化物基材上に対し、界面応力緩和効果、即ち応力を階段
状に制御可変すること、および本質的に整合性の悪いと
される酸化物と炭化物を直接接触させないことによる界
面Ｃ−０結合の阻止効果がバッファ層により期待できる
。
以上により、界面特性、特に密着性の初期および経時変
化に対し、多大な改善効果があることを見出したもので
ある。
化に対し、多大な改善効果があることを見出したもので
ある。
第１図は本発明の実施に使用した平行平板型プラズマ装
置の概要を示す。 第２図は本発明により作製されたバッファ層を介して形
成した炭素系被膜の断面を示す。 第３図は本発明の実施に使用したプラズマ装置の概要を
示す図。。 第 図 第 図
置の概要を示す。 第２図は本発明により作製されたバッファ層を介して形
成した炭素系被膜の断面を示す。 第３図は本発明の実施に使用したプラズマ装置の概要を
示す図。。 第 図 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、下地酸化物表面を有する基材と炭素または炭素を主
成分とする被膜との間に格子定数および熱膨張係数また
は応力歪の緩和を目的とするバッファ層を設けることを
特徴とするバッファ層を介した炭素または炭素を主成分
とする被膜。 ２、特許請求の範囲第１項に記載のバッファ層はアモル
ファスシリコン、アモルファスシリコンカーバイトとす
ることを特徴とするバッファ層を介した炭素または炭素
を主成分とする被膜。 ３、減圧状態を保持可能な反応容器内に珪化物気体、ま
たは該気体と、炭化物気体および添加物気体に導入し、
第１の電極と被形成面である酸化物表面を有する基板が
載せられた第２の電極との間に直流または高周波エネル
ギを加えて発生させたプラズマにより前記反応気体を分
解反応せしめて界面バッファ層を形成したのち、炭化水
素化物気体、またはこれに加えて、添加物気体とを分解
反応せしめて、上記界面バッファ層上に炭素まをは炭素
を主成分とする被膜を形成する工程を特徴とする炭素ま
たは炭素を主成分とする被膜の作製方法。
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| JP63258971A JP2571957B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-10-14 | バッファ層を介した炭素または炭素を主成分とする被膜及びその作製方法 |
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| JP2571957B2 JP2571957B2 (ja) | 1997-01-16 |
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-
1988
- 1988-10-14 JP JP63258971A patent/JP2571957B2/ja not_active Expired - Lifetime
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