JP2791655B2 - 磁気記録媒体の作製方法 - Google Patents
磁気記録媒体の作製方法Info
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- JP2791655B2 JP2791655B2 JP8212062A JP21206296A JP2791655B2 JP 2791655 B2 JP2791655 B2 JP 2791655B2 JP 8212062 A JP8212062 A JP 8212062A JP 21206296 A JP21206296 A JP 21206296A JP 2791655 B2 JP2791655 B2 JP 2791655B2
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- carbon
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素系被膜を保護
層として応用する上で、酸化物表面を有する磁気記録媒
体に対し、界面特性、特に密着性を向上させ、炭素系被
膜の特徴である耐摩耗性、高平滑性、高硬度等の諸特性
を最大限に引き出すものである。
層として応用する上で、酸化物表面を有する磁気記録媒
体に対し、界面特性、特に密着性を向上させ、炭素系被
膜の特徴である耐摩耗性、高平滑性、高硬度等の諸特性
を最大限に引き出すものである。
【０００２】
【従来技術】従来より、多種多様な基材に炭素または炭
素を主成分とする被膜を形成することが試みられている
が、下地基材の違いによって必ずしも満足のいく密着性
が得られていないのが現状である。
素を主成分とする被膜を形成することが試みられている
が、下地基材の違いによって必ずしも満足のいく密着性
が得られていないのが現状である。
【０００３】特に、酸化物磁気記録媒体上に関しては、
本質的に炭素系被膜と良好な界面特性、主に密着性が得
られないことから、新しい技術の開発が急がれる。
本質的に炭素系被膜と良好な界面特性、主に密着性が得
られないことから、新しい技術の開発が急がれる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】界面密着性が良好でな
い原因として、カ−ボン系有機汚染物あるいは酸化性汚
染物が下地基材に含浸または表面に吸着している為と考
えられているが、これらがどのように作用しているかは
不明な点が多い。そして上記汚染物に関してはUV（紫外
線）を用いたオゾン処理または真空加熱処理およびイオ
ンボンバ−ト処理等で軽減できることは周知のことであ
る。
い原因として、カ−ボン系有機汚染物あるいは酸化性汚
染物が下地基材に含浸または表面に吸着している為と考
えられているが、これらがどのように作用しているかは
不明な点が多い。そして上記汚染物に関してはUV（紫外
線）を用いたオゾン処理または真空加熱処理およびイオ
ンボンバ−ト処理等で軽減できることは周知のことであ
る。
【０００５】しかし基材自身が酸化物の場合、基材表面
には酸素を介した結合を有している。そこに炭素系被膜
を形成する際、界面付近において、炭素と酸素が反応
し、ＣＯが形成されこの界面に吸着または含有される。
これは本来、気体であるために表面から離脱する。結果
として、これらの上面に炭素または炭素を主成分とする
被膜が形成されたとしても、界面にＣ−Ｏ結合が混在し
ていればこの結合は本来気体性であるため、初期及び経
時に密着性が低下することは明らかである。原子間結合
エネルギを以下に示す。
には酸素を介した結合を有している。そこに炭素系被膜
を形成する際、界面付近において、炭素と酸素が反応
し、ＣＯが形成されこの界面に吸着または含有される。
これは本来、気体であるために表面から離脱する。結果
として、これらの上面に炭素または炭素を主成分とする
被膜が形成されたとしても、界面にＣ−Ｏ結合が混在し
ていればこの結合は本来気体性であるため、初期及び経
時に密着性が低下することは明らかである。原子間結合
エネルギを以下に示す。
【０００６】 Ｃ−Ｏ 256 Kcal/mol Ｃ−Ｃ 144 〃 Ｏ−Ｈ 102 〃 Fe−Ｏ 98 〃 Ｃ−Ｈ 81 〃 Si−Ｏ 192 〃 Si−Ｃ 104 〃 Ｈ−Ｈ 104 〃 Si−Ｈ 75 〃
【０００７】またこの酸化物表面にアモルファスシリコ
ン膜( 酸素を含有していない) を形成する試みもある
が、この場合、このシリコン内の酸化力が強いため、母
材の酸化物磁気記録媒体の酸素の化学量論比を狂わせて
しまい、記録特性の低下を促しやすい。
ン膜( 酸素を含有していない) を形成する試みもある
が、この場合、このシリコン内の酸化力が強いため、母
材の酸化物磁気記録媒体の酸素の化学量論比を狂わせて
しまい、記録特性の低下を促しやすい。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素または炭
素を主成分とする被膜を酸化物磁気記録媒体表面を有す
る基材上に形成する前に、格子定数、熱膨張係数または
応力歪を緩和するとともに、母材の酸化物磁気記録媒体
の記録能力を何ら損傷しないシリコン酸化物層を下地基
材と炭素系被膜との間にバッファ層として設けることを
特徴とするものである。
素を主成分とする被膜を酸化物磁気記録媒体表面を有す
る基材上に形成する前に、格子定数、熱膨張係数または
応力歪を緩和するとともに、母材の酸化物磁気記録媒体
の記録能力を何ら損傷しないシリコン酸化物層を下地基
材と炭素系被膜との間にバッファ層として設けることを
特徴とするものである。
【０００９】特に-5〜-20 ×109dyn/cm2の圧縮応力を有
す炭素系被膜と下地酸化物表面を有する基材との間での
応力緩和と、下地基材との界面のC-O 結合を排除するこ
とで、従来困難とされていた酸化物基材上に密着性を向
上させた炭素または炭素を主成分とする被膜形成を可能
としたものである。
す炭素系被膜と下地酸化物表面を有する基材との間での
応力緩和と、下地基材との界面のC-O 結合を排除するこ
とで、従来困難とされていた酸化物基材上に密着性を向
上させた炭素または炭素を主成分とする被膜形成を可能
としたものである。
【００１０】炭素膜のコ−ティングに介しては、本出願
人の出願になる特許願「炭素または炭素を主成分とする
被膜を形成する方法」（昭和63年３月２日出願) が知ら
れている。上記の目的を達成する為に、本発明の実施に
使用したバッファ層および炭素系被膜の作製装置の概要
を実施例に従って説明する。
人の出願になる特許願「炭素または炭素を主成分とする
被膜を形成する方法」（昭和63年３月２日出願) が知ら
れている。上記の目的を達成する為に、本発明の実施に
使用したバッファ層および炭素系被膜の作製装置の概要
を実施例に従って説明する。
【００１１】
【００１２】〔実施例１〕図１は平行平板型プラズマ装
置で、ガス系(1) において、キャリアガスである水素を
(2) より、反応性気体である珪化水素気体、例えばシラ
ン、ジシランを(3) より、炭化水素気体、例えばメタ
ン、エチレンを(4) 、それらのエッチング用気体である
弗化物気体、例えば三弗化窒素、六弗化硫黄等を(5) よ
り、また酸素の添加用気体として亜酸化窒素(N2O)(6)よ
り、バルブ(7),流量計(8) を介して反応系(9) 中のノズ
ル(10)より導入する。 反応系(9) では減圧下にて珪素
系被膜、炭化珪素系被膜および炭素系被膜の成膜および
それらのエッチング処理を行う。反応系(9) では第１の
電極(11)、第２の電極(12)を有し、一対の電極(11)、(1
2)間には高周波電源(13), マッチングトランス(14)、直
流バイアス電源(15)より電気エネルギが加えられ、プラ
ズマが発生する。反応性気体のより一層の分解を促進す
る為には、2.45GHz のマイクロ波にて、200W〜2KW のマ
イクロ波励起を用いるのはよい。
置で、ガス系(1) において、キャリアガスである水素を
(2) より、反応性気体である珪化水素気体、例えばシラ
ン、ジシランを(3) より、炭化水素気体、例えばメタ
ン、エチレンを(4) 、それらのエッチング用気体である
弗化物気体、例えば三弗化窒素、六弗化硫黄等を(5) よ
り、また酸素の添加用気体として亜酸化窒素(N2O)(6)よ
り、バルブ(7),流量計(8) を介して反応系(9) 中のノズ
ル(10)より導入する。 反応系(9) では減圧下にて珪素
系被膜、炭化珪素系被膜および炭素系被膜の成膜および
それらのエッチング処理を行う。反応系(9) では第１の
電極(11)、第２の電極(12)を有し、一対の電極(11)、(1
2)間には高周波電源(13), マッチングトランス(14)、直
流バイアス電源(15)より電気エネルギが加えられ、プラ
ズマが発生する。反応性気体のより一層の分解を促進す
る為には、2.45GHz のマイクロ波にて、200W〜2KW のマ
イクロ波励起を用いるのはよい。
【００１３】本実施例によると、酸化物基材、例えばア
ルミニウム基板上にγ-Fe2O3またはこれに添加物を加え
た磁性材料を第１の電極即ち切り換えスイッチ(18),(1
9) を選択して、接地側にセットした。
ルミニウム基板上にγ-Fe2O3またはこれに添加物を加え
た磁性材料を第１の電極即ち切り換えスイッチ(18),(1
9) を選択して、接地側にセットした。
【００１４】これはバッファ層の形成に際して、母材に
バイアスがかかって損傷することを防ぐためである。
次にこの反応系を１×10-5torr以下に真空引きして基材
上および反応容器内の残存気体を除去した。その後、反
応性気体であるモノシラン、例えばH2ベ−ス３％シラン
とN2O とを導入した。そしてN2O/SiH4を１〜0.01に可変
した。反応容器内圧力は0.01〜1torr,代表的には0.1tor
r に圧力調整バルブ(21)にて調整し、高周波電圧を印加
し、反応性気体をプラズマ化させた。
バイアスがかかって損傷することを防ぐためである。
次にこの反応系を１×10-5torr以下に真空引きして基材
上および反応容器内の残存気体を除去した。その後、反
応性気体であるモノシラン、例えばH2ベ−ス３％シラン
とN2O とを導入した。そしてN2O/SiH4を１〜0.01に可変
した。反応容器内圧力は0.01〜1torr,代表的には0.1tor
r に圧力調整バルブ(21)にて調整し、高周波電圧を印加
し、反応性気体をプラズマ化させた。
【００１５】次に、図２はその縦断面図を示している
が、γ-Fe2O3(24)上に珪素酸化物を形成し、さらにその
上に炭素または炭素を主成分とする保護層(26)を形成し
た。即ち、珪素酸化物層(25)の形成は、成膜とともにN2
O の添加量を少なくしていき、バッファ層の終わる端部
ではその添加を零とした。
が、γ-Fe2O3(24)上に珪素酸化物を形成し、さらにその
上に炭素または炭素を主成分とする保護層(26)を形成し
た。即ち、珪素酸化物層(25)の形成は、成膜とともにN2
O の添加量を少なくしていき、バッファ層の終わる端部
ではその添加を零とした。
【００１６】成膜速度は10Å/ 分に制御し、厚さは20〜
500Å代表的には100 Åとした。次に切り換えスイッチ
(18),(19) を選択して、基材が高周波印加電極側( カソ
−ド側）になるようにする。これは炭素膜の形成に際し
ては直流バイアスを印加するためである。この状態で反
応性気体であるメタンと水素とを2:1 の割合で導入し、
0.01〜1.0torr 代表的には0.1torr に調整して、高周波
電圧を印加して反応性気体をプラズマ化させた。する
と、プラズマ中の電子がイオンと移動度の差および質量
の差により、高周波が印加された電極に電荷が蓄積され
る。するとプラズマの電位との間に電界が発生し、プラ
ズマ中にとり残された正イオン( 例えばC,CH,CH2,H) が
加速され、炭素系被膜の堆積過程において耐エッチング
性の低いグラファイト成分がエッチング除去されながら
SP3 結合を有するアモルファスカ−ボンを堆積させるこ
とが可能となる。その結果、硬質の炭素性被膜が20Å/m
in. の成膜速度で100 〜5000Å代表的には1000Å形成さ
れる。反応後の不要物は排気系(20)より圧力調整バルブ
(21)、タ−ボ分子ポンプ(22)、ロ−タリ−ポンプ(23)を
経て排気される。
500Å代表的には100 Åとした。次に切り換えスイッチ
(18),(19) を選択して、基材が高周波印加電極側( カソ
−ド側）になるようにする。これは炭素膜の形成に際し
ては直流バイアスを印加するためである。この状態で反
応性気体であるメタンと水素とを2:1 の割合で導入し、
0.01〜1.0torr 代表的には0.1torr に調整して、高周波
電圧を印加して反応性気体をプラズマ化させた。する
と、プラズマ中の電子がイオンと移動度の差および質量
の差により、高周波が印加された電極に電荷が蓄積され
る。するとプラズマの電位との間に電界が発生し、プラ
ズマ中にとり残された正イオン( 例えばC,CH,CH2,H) が
加速され、炭素系被膜の堆積過程において耐エッチング
性の低いグラファイト成分がエッチング除去されながら
SP3 結合を有するアモルファスカ−ボンを堆積させるこ
とが可能となる。その結果、硬質の炭素性被膜が20Å/m
in. の成膜速度で100 〜5000Å代表的には1000Å形成さ
れる。反応後の不要物は排気系(20)より圧力調整バルブ
(21)、タ−ボ分子ポンプ(22)、ロ−タリ−ポンプ(23)を
経て排気される。
【００１７】こうして得られた炭素系被膜はビッカ−ス
硬度が1000〜7000Kg/mm2代表的には2000〜2500Kg/mm2前
後である。以上により、図２に示す酸化物磁気記録媒
体、例えば下地基材(24)、例えばガラスは500 〜600 Kg
/mm2、バッファ層(25)が1000Kg/mm2、炭素系被膜(26)が
2000〜2500Kg/mm2の構成が得られ、これのA-A'の深さ方
向の分布をSIMS( 二次イオン質量分析機) で測定した結
果、図３(A) を得た。この図面で鉄(31), 珪素(33),炭
素(34)に対し、酸素(32)が記録媒体(24)側より炭素(26)
側において漸減していることがわかる。この結果、下地
酸化物媒体の記録特性を低下させることなく、密着性の
よい炭素保護膜を形成させることができた。 このバッ
ファ層中の酸素の平均濃度は１×1019cm-3以上を有し、
Si:O＝1:1 を有する酸素量以下であった。
硬度が1000〜7000Kg/mm2代表的には2000〜2500Kg/mm2前
後である。以上により、図２に示す酸化物磁気記録媒
体、例えば下地基材(24)、例えばガラスは500 〜600 Kg
/mm2、バッファ層(25)が1000Kg/mm2、炭素系被膜(26)が
2000〜2500Kg/mm2の構成が得られ、これのA-A'の深さ方
向の分布をSIMS( 二次イオン質量分析機) で測定した結
果、図３(A) を得た。この図面で鉄(31), 珪素(33),炭
素(34)に対し、酸素(32)が記録媒体(24)側より炭素(26)
側において漸減していることがわかる。この結果、下地
酸化物媒体の記録特性を低下させることなく、密着性の
よい炭素保護膜を形成させることができた。 このバッ
ファ層中の酸素の平均濃度は１×1019cm-3以上を有し、
Si:O＝1:1 を有する酸素量以下であった。
【００１８】〔実施例２〕この実施例は、実施例１と同
じ装置を用いた。酸素の添加を酸化物記録媒体側のみと
し、その後N2O の添加を中止し、シリコン層または炭化
シリコン層、第１のバッファ層(32-1), 第２のバッファ
層(32-2)との２層構造としたものである。これら多層構
造にバッファ層(25)を積層させた。この後、実施例１と
同じく、炭素または炭素を主成分とする被膜(26)を形成
した。すると酸化物磁気記録媒体側は酸素が添加され、
記録特性の低下を除き、炭素または炭素を主成分とする
保護層側では酸素と炭素とが互いに混合してC-O 結合を
発生させることを防いだ。その結果、良好な密着性と、
記録特性の向上を図ることができた。
じ装置を用いた。酸素の添加を酸化物記録媒体側のみと
し、その後N2O の添加を中止し、シリコン層または炭化
シリコン層、第１のバッファ層(32-1), 第２のバッファ
層(32-2)との２層構造としたものである。これら多層構
造にバッファ層(25)を積層させた。この後、実施例１と
同じく、炭素または炭素を主成分とする被膜(26)を形成
した。すると酸化物磁気記録媒体側は酸素が添加され、
記録特性の低下を除き、炭素または炭素を主成分とする
保護層側では酸素と炭素とが互いに混合してC-O 結合を
発生させることを防いだ。その結果、良好な密着性と、
記録特性の向上を図ることができた。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、従来難しいとされてい
た基材、特に酸化物基材上に対し、界面応力緩和効果、
即ち応力を階段状に制御可変すること、および本質的に
整合性の悪いとされる酸化物と炭化物を直接接触させな
いことによる界面C-O 結合の阻止効果がバッファ層によ
り期待できる。
た基材、特に酸化物基材上に対し、界面応力緩和効果、
即ち応力を階段状に制御可変すること、および本質的に
整合性の悪いとされる酸化物と炭化物を直接接触させな
いことによる界面C-O 結合の阻止効果がバッファ層によ
り期待できる。
【００２０】そしてCSS(コンタクト・スタ−ト・ストッ
プ）において、104 〜105 回で何らの特性低下をもたら
さない保護膜を作ることができた。以上により、界面特
性、特に密着性の初期および経時変化に対し、多大な改
善効果があることを見出したものである。
プ）において、104 〜105 回で何らの特性低下をもたら
さない保護膜を作ることができた。以上により、界面特
性、特に密着性の初期および経時変化に対し、多大な改
善効果があることを見出したものである。
【００２１】本発明は炭素を磁性材料に密着させる、珪
素の酸化物上に密着させることにより、初めて工業的に
実用可能な磁気記録媒体を作ることができた。
素の酸化物上に密着させることにより、初めて工業的に
実用可能な磁気記録媒体を作ることができた。
【図１】本発明の実施に使用した平行平板型プラズマ装
置の概要を示す。
置の概要を示す。
【図２】本発明により作製されたバッファ層を介して形
成した炭素系被膜の断面を示す。
成した炭素系被膜の断面を示す。
【図３】本発明により作製された磁気記録媒体の深さ方
向の分布である。
向の分布である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−109219（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−34325（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−56227（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−167616（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G11B 5/84 C23C 16/50 G11B 5/72 C01B 31/02 101
Claims (4)
- 【請求項１】酸化物磁気記録層上に、珪化物気体および
酸化物気体を用いたプラズマＣＶＤ法により、バッファ
層を形成する工程と、 前記バッファ層上に炭素または炭素と主成分をする被膜
を形成する工程とを有する磁気記録媒体の作製方法にお
いて、 前記バッファ層を形成する工程において、前記酸化物気
体の添加量を少なくしながら前記バッファ層を成膜する
ことを特徴とする磁気記録媒体の作製方法。 - 【請求項２】 前記バッファ層を形成する工程におい
て、前記バッファ層の終わる端部では、前記酸化物気体
の添加量は零であることを特徴とする請求項１記載の磁
気記録媒体の作製方法。 - 【請求項３】 前記炭素または炭素と主成分とする被膜
は、ＳＰ ３ 結合を有するアモルファスカーボンであるこ
とを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の作製方
法。 - 【請求項４】 前記炭素または炭素を主成分とする被膜
のビッカース硬度は、１０００〜７０００ｋｇ／ｍｍ ２
であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の
作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8212062A JP2791655B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 磁気記録媒体の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8212062A JP2791655B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 磁気記録媒体の作製方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63235482A Division JP2855162B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0922526A JPH0922526A (ja) | 1997-01-21 |
| JP2791655B2 true JP2791655B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=16616242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8212062A Expired - Lifetime JP2791655B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 磁気記録媒体の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2791655B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3916868B2 (ja) | 1997-09-17 | 2007-05-23 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| WO1999014746A1 (fr) * | 1997-09-17 | 1999-03-25 | Showa Denko K.K. | Support 'enregistrement magnetique et son procede de production |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5956227A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS6234325A (ja) * | 1985-08-08 | 1987-02-14 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS62109219A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Fujitsu Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS62167616A (ja) * | 1986-01-18 | 1987-07-24 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
-
1996
- 1996-07-22 JP JP8212062A patent/JP2791655B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0922526A (ja) | 1997-01-21 |
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