JP3195301B2 - 炭素系被膜を有する基材 - Google Patents
炭素系被膜を有する基材Info
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- JP3195301B2 JP3195301B2 JP02412199A JP2412199A JP3195301B2 JP 3195301 B2 JP3195301 B2 JP 3195301B2 JP 02412199 A JP02412199 A JP 02412199A JP 2412199 A JP2412199 A JP 2412199A JP 3195301 B2 JP3195301 B2 JP 3195301B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明になる複合被膜は下地
基材、特に酸化物表面を有する基材に対し界面特性、特
に密着性を向上させ炭素または炭素を主成分とする被膜
（以下炭素系被膜という）の特徴である耐摩粍性，高平
滑性，高硬度等の諸特性を最大限に引き出すものであ
る。
基材、特に酸化物表面を有する基材に対し界面特性、特
に密着性を向上させ炭素または炭素を主成分とする被膜
（以下炭素系被膜という）の特徴である耐摩粍性，高平
滑性，高硬度等の諸特性を最大限に引き出すものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、多種多様な基材に炭素系被膜
を形成することが試みられているが、下地基材の違いに
よって必ずしも満足のいく界面特性特に密着性が得られ
ていないのが現状であり、その為炭素系被膜の長所が十
分発揮できず、新しい技術の開発が急がれている。
を形成することが試みられているが、下地基材の違いに
よって必ずしも満足のいく界面特性特に密着性が得られ
ていないのが現状であり、その為炭素系被膜の長所が十
分発揮できず、新しい技術の開発が急がれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の単層炭素系被膜
はそれを応用する上で下地基材との界面密着性が悪く、
例えば350 ℃以上の高温で形成された炭素膜を室温に戻
した際に炭素膜が脱離やはく離してしまうあるいは室温
で形成された炭素膜を400 ℃以上の高温で熱処理した場
合、部分的に斑点状のはく離や被膜の脱離が生じてしま
う等のものである。
はそれを応用する上で下地基材との界面密着性が悪く、
例えば350 ℃以上の高温で形成された炭素膜を室温に戻
した際に炭素膜が脱離やはく離してしまうあるいは室温
で形成された炭素膜を400 ℃以上の高温で熱処理した場
合、部分的に斑点状のはく離や被膜の脱離が生じてしま
う等のものである。
【０００４】前者は一般に熱応力といわれるもので、基
板との熱膨張（収縮）率の差により応力が内在してしま
うもので、後者は膜中のC-H 結合（水素含有量）の減少
により、水素による応力を緩和する効果が低下すること
によるものである。本発明は以上のような問題点を解決
し、炭素系被膜を主成分とする被膜を被形成面上に密着
性良く設けることを目的としたものである。
板との熱膨張（収縮）率の差により応力が内在してしま
うもので、後者は膜中のC-H 結合（水素含有量）の減少
により、水素による応力を緩和する効果が低下すること
によるものである。本発明は以上のような問題点を解決
し、炭素系被膜を主成分とする被膜を被形成面上に密着
性良く設けることを目的としたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は基板上に２以上
の被膜を積層させた複合被膜において、基板に接した層
には積層する被膜の中で最も内部応力の小さい被膜が設
けられ、積層方向に基板から離れていくにしたがって順
次内部応力の大きな被膜を積層させることで上記の目的
を達成したものである。
の被膜を積層させた複合被膜において、基板に接した層
には積層する被膜の中で最も内部応力の小さい被膜が設
けられ、積層方向に基板から離れていくにしたがって順
次内部応力の大きな被膜を積層させることで上記の目的
を達成したものである。
【０００６】すなわち基板に直接接して形成する被膜に
は、積層する被膜のうちで最も応力の小さいものを形成
させ、その被膜の上につぎに応力の小さいものを形成さ
せるというように順次応力の大きいものを形成させるの
である。
は、積層する被膜のうちで最も応力の小さいものを形成
させ、その被膜の上につぎに応力の小さいものを形成さ
せるというように順次応力の大きいものを形成させるの
である。
【０００７】本発明は例えば炭素系被膜について考える
とき、単層で議論するのではなく、被形成面上に密着性
良くまた被形成面に対して整合性良く設け、結果として
炭素または炭素を主成分とする被膜の長所を最大源に発
揮できる複合積層被膜を形成するものであり、熱応力と
膜中水素含有量の相対的関係を出発原料気体の選択及び
成膜条件によって制御し、最終的には膜の残留応力をコ
ントロールすることで、前記目的を達成するものであ
る。以下実施例に従って説明する。
とき、単層で議論するのではなく、被形成面上に密着性
良くまた被形成面に対して整合性良く設け、結果として
炭素または炭素を主成分とする被膜の長所を最大源に発
揮できる複合積層被膜を形成するものであり、熱応力と
膜中水素含有量の相対的関係を出発原料気体の選択及び
成膜条件によって制御し、最終的には膜の残留応力をコ
ントロールすることで、前記目的を達成するものであ
る。以下実施例に従って説明する。
【０００８】
【実施例】本実施例においては、基板に接した層に窒化
珪素を形成させ、その上に炭素系被膜を形成させた。図
１は平行平板型プラズマ装置で、ガス系（１）におい
て、まず下地基材との界面を構成する窒化珪素を形成す
る為に、反応性気体である珪化水素気体例えばシラン，
ジシランを（２）より窒素，アンモニアを（４）より流
量計（８）バルブ（９）を介して、ノズル（１０）より
反応系（１１）の中に導入する。
珪素を形成させ、その上に炭素系被膜を形成させた。図
１は平行平板型プラズマ装置で、ガス系（１）におい
て、まず下地基材との界面を構成する窒化珪素を形成す
る為に、反応性気体である珪化水素気体例えばシラン，
ジシランを（２）より窒素，アンモニアを（４）より流
量計（８）バルブ（９）を介して、ノズル（１０）より
反応系（１１）の中に導入する。
【０００９】一方炭素系被膜を形成する際は反応性気体
である炭化水素気体を（３）より、窒素を（４）より流
量計（８）バルブ（９）を介して、同様に導入する。炭
化水素気体としては例えばメタン，エタン、エチレン、
メタン系炭化水素 (CnH2n+2)等の気体または珪素を一部
に含んだ場合はテトラメチルシラン((CH3)4Si)、テトラ
エラルシラン((C2H5)4Si) のような炭化珪素であって
も、また四塩化炭素（CCl4）のような塩化炭素であって
もよい。
である炭化水素気体を（３）より、窒素を（４）より流
量計（８）バルブ（９）を介して、同様に導入する。炭
化水素気体としては例えばメタン，エタン、エチレン、
メタン系炭化水素 (CnH2n+2)等の気体または珪素を一部
に含んだ場合はテトラメチルシラン((CH3)4Si)、テトラ
エラルシラン((C2H5)4Si) のような炭化珪素であって
も、また四塩化炭素（CCl4）のような塩化炭素であって
もよい。
【００１０】前記被膜のエッチング用気体である三弗化
炭素を（５）より、酸素を（６）より、また下地基材に
よっては、プラズマクリーニングが必要である為前処理
用気体として、不活性気体例えばアルゴン（７）を導入
することも可能である。
炭素を（５）より、酸素を（６）より、また下地基材に
よっては、プラズマクリーニングが必要である為前処理
用気体として、不活性気体例えばアルゴン（７）を導入
することも可能である。
【００１１】反応系（１１）では減圧下にて、窒化珪素
被膜，炭素系被膜の成膜およびそれらのエッチング処理
を行う。反応系（１１）では第１の電極（１３），第２
の電極（１４）すなわち高周波給電側に設置する一対の
電極（１３），（１４）間には、高周波電源（１６），
マッチングトランス（１７），直流バイアス電源（１
８）より、電気エネルギーが加えられプラズマ（１５）
が発生する。その結果、所望の窒化珪素被膜および炭素
系被膜が形成される。
被膜，炭素系被膜の成膜およびそれらのエッチング処理
を行う。反応系（１１）では第１の電極（１３），第２
の電極（１４）すなわち高周波給電側に設置する一対の
電極（１３），（１４）間には、高周波電源（１６），
マッチングトランス（１７），直流バイアス電源（１
８）より、電気エネルギーが加えられプラズマ（１５）
が発生する。その結果、所望の窒化珪素被膜および炭素
系被膜が形成される。
【００１２】反応後の不要物は排気系の圧力調整バルブ
（１９），ターボ分子ポンプ（２０），ロータリーポン
プ（２１）を経て排気される。以上により図２に示す下
地基材（２２）上に複合積層被膜（２３）が窒化珪素
（２４）, 炭素系被膜（２５）による積層構造で形成さ
れ従来の問題を解決すべく、被膜形成方法が確立される
ものである。
（１９），ターボ分子ポンプ（２０），ロータリーポン
プ（２１）を経て排気される。以上により図２に示す下
地基材（２２）上に複合積層被膜（２３）が窒化珪素
（２４）, 炭素系被膜（２５）による積層構造で形成さ
れ従来の問題を解決すべく、被膜形成方法が確立される
ものである。
【００１３】本実施例において、成膜条件は、窒化珪素
被膜では、反応温度150 ℃〜350 ℃, 反応圧力0.01〜0.
5torr,高周波電力密度0.1 〜0.3W/cm2セルフバイアス電
圧-150〜-250Ｖであり、原料気体であるSiH4,N2 はSiH4
/N2 比を0.05〜0.5 の範囲で可変し、化学量論的組成比
を制御し膜中水素含有量も同様に膜応力との兼ね合いに
おいてコントロールすることができた。また炭素系被膜
においても基本的には同様な手法によって行った。
被膜では、反応温度150 ℃〜350 ℃, 反応圧力0.01〜0.
5torr,高周波電力密度0.1 〜0.3W/cm2セルフバイアス電
圧-150〜-250Ｖであり、原料気体であるSiH4,N2 はSiH4
/N2 比を0.05〜0.5 の範囲で可変し、化学量論的組成比
を制御し膜中水素含有量も同様に膜応力との兼ね合いに
おいてコントロールすることができた。また炭素系被膜
においても基本的には同様な手法によって行った。
【００１４】即ち反応温度150 ℃〜350 ℃, 反応圧力0.
01〜0.5torr,高周波電力密度0.1 〜0.3W/cm2セルフバイ
アス電圧-150〜-250Ｖである。
01〜0.5torr,高周波電力密度0.1 〜0.3W/cm2セルフバイ
アス電圧-150〜-250Ｖである。
【００１５】図３は本発明による複合積層被膜において
下地基材と接する層を形成する窒化珪素被膜の膜厚を可
変した時の膜応力と、さらに炭素系被膜を積層した時の
全応力を示したものであるが、窒化珪素単層においては
50Åから5000Åまで可変しても１×109dyn/cm2から2.7
×109dyn/cm2の圧縮応力の範囲であり、膜厚依存性をそ
れほど示さないが炭素系被膜を5000Å積層することで下
層の窒化珪素被膜の膜厚依存性が発生し、膜厚がうすい
領域では全応力は大きく、緩和効果が発揮されないが数
千Å前後の膜厚領域では同じ圧縮応力でありながら、全
応力が減少する傾向を示すものである。
下地基材と接する層を形成する窒化珪素被膜の膜厚を可
変した時の膜応力と、さらに炭素系被膜を積層した時の
全応力を示したものであるが、窒化珪素単層においては
50Åから5000Åまで可変しても１×109dyn/cm2から2.7
×109dyn/cm2の圧縮応力の範囲であり、膜厚依存性をそ
れほど示さないが炭素系被膜を5000Å積層することで下
層の窒化珪素被膜の膜厚依存性が発生し、膜厚がうすい
領域では全応力は大きく、緩和効果が発揮されないが数
千Å前後の膜厚領域では同じ圧縮応力でありながら、全
応力が減少する傾向を示すものである。
【００１６】これは窒化珪素の存在により格子不整合の
改善、及び熱応力の改善等により応力歪が緩和されるか
らである。
改善、及び熱応力の改善等により応力歪が緩和されるか
らである。
【００１７】図４は本発明による複合積層膜において、
上部炭素系被膜単層の膜厚を可変したときの応力を示し
たものであるが、この被膜の膜応力は膜厚とともに全応
力、すなわち膜厚方向に積分した応力が高く成る傾向が
大きく長所を最大限に引き出す為には、何らかの手段が
必要であることがわかる。
上部炭素系被膜単層の膜厚を可変したときの応力を示し
たものであるが、この被膜の膜応力は膜厚とともに全応
力、すなわち膜厚方向に積分した応力が高く成る傾向が
大きく長所を最大限に引き出す為には、何らかの手段が
必要であることがわかる。
【００１８】単層でこの被膜を応用した時、所望の膜厚
が薄ければ、問題はないが、厚くなると、応力の開放の
為、クラック，ピーリング等へと波及する物性をそなえ
ているものである。
が薄ければ、問題はないが、厚くなると、応力の開放の
為、クラック，ピーリング等へと波及する物性をそなえ
ているものである。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば従来むずかしいとされて
いた炭素系被膜の応用に際し、界面特性特に密着性の初
期および経時変化に対し、複合積層被膜という概念で構
成することで多大な改善効果を生じるものである。すな
わち被形成面上での界面C-O 結合の阻止効果並びに膜中
水素含有量の制御による熱応力のコントロールつまり膜
のトータル残留応力の低減により初めて工業的に実用可
能となったものである。
いた炭素系被膜の応用に際し、界面特性特に密着性の初
期および経時変化に対し、複合積層被膜という概念で構
成することで多大な改善効果を生じるものである。すな
わち被形成面上での界面C-O 結合の阻止効果並びに膜中
水素含有量の制御による熱応力のコントロールつまり膜
のトータル残留応力の低減により初めて工業的に実用可
能となったものである。
【図１】 本発明の実施に使用した平行平板プラズマ装
置の概要図。
置の概要図。
【図２】 本発明により作製された複合積層被膜の断面
図。
図。
【図３】 被膜の膜厚と膜応力の関係を示す図。
【図４】 被膜の膜厚と膜応力の関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｃ０４Ｂ 41/89 Ｃ０４Ｂ 41/89 Ｚ
Claims (3)
- 【請求項１】酸化物表面を有する下地基材と、 前記下地基材上に接する非酸化物である第一の被膜と、 前記第一の被膜上に密着した炭素または炭素を主成分と
する被膜と、 を有する基材であって、炭素または炭素を主成分とする被膜の結晶性はアモルフ
ァスであり、 前記非酸化物でなる被膜の内部応力は、前記炭素または
炭素を主成分とする被膜の内部応力よりも小さい ことを
特徴とする炭素系被膜を有する基材。 - 【請求項２】請求項１において、前記炭素または炭素を
主成分とする膜は、水素を含むことを特徴とする炭素系
被膜を有する基材。 - 【請求項３】請求項１または２において、前記第一の被
膜は、単層での内部応力が圧縮応力である窒化珪素被膜
であることを特徴とする炭素系被膜を有する基材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02412199A JP3195301B2 (ja) | 1999-02-01 | 1999-02-01 | 炭素系被膜を有する基材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02412199A JP3195301B2 (ja) | 1999-02-01 | 1999-02-01 | 炭素系被膜を有する基材 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1036896A Division JPH07102640B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 複合積層被膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11268164A JPH11268164A (ja) | 1999-10-05 |
| JP3195301B2 true JP3195301B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=12129489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02412199A Expired - Lifetime JP3195301B2 (ja) | 1999-02-01 | 1999-02-01 | 炭素系被膜を有する基材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3195301B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7782569B2 (en) | 2007-01-18 | 2010-08-24 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic recording head and media comprising aluminum oxynitride underlayer and a diamond-like carbon overcoat |
| US8014104B2 (en) * | 2007-03-21 | 2011-09-06 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic head/disk with transition metal oxynitride adhesion/corrosion barrier and diamond-like carbon overcoat bilayer |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6579833B1 (en) | 1999-09-01 | 2003-06-17 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Process for converting a metal carbide to carbon by etching in halogens |
| US8472134B2 (en) * | 2011-08-02 | 2013-06-25 | HGST Netherlands B.V. | Air bearing surface overcoat with soft intermediate film, and methods of producing the same |
-
1999
- 1999-02-01 JP JP02412199A patent/JP3195301B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7782569B2 (en) | 2007-01-18 | 2010-08-24 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic recording head and media comprising aluminum oxynitride underlayer and a diamond-like carbon overcoat |
| US8009387B2 (en) | 2007-01-18 | 2011-08-30 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Forming an aluminum alloy oxynitride underlayer and a diamond-like carbon overcoat to protect a magnetic recording head and/or media |
| US8018682B2 (en) | 2007-01-18 | 2011-09-13 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic disk comprising an aluminum alloy oxynitride underlayer and a diamond-like carbon overcoat |
| US8014104B2 (en) * | 2007-03-21 | 2011-09-06 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic head/disk with transition metal oxynitride adhesion/corrosion barrier and diamond-like carbon overcoat bilayer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11268164A (ja) | 1999-10-05 |
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Legal Events
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