JPH07102640B2 - 複合積層被膜 - Google Patents
複合積層被膜Info
- Publication number
- JPH07102640B2 JPH07102640B2 JP1036896A JP3689689A JPH07102640B2 JP H07102640 B2 JPH07102640 B2 JP H07102640B2 JP 1036896 A JP1036896 A JP 1036896A JP 3689689 A JP3689689 A JP 3689689A JP H07102640 B2 JPH07102640 B2 JP H07102640B2
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- Japan
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Description
【発明の詳細な説明】 「発明の利用分野」 本発明になる複合被膜は下地基材、特に酸化物表面を有
する基材に対し界面特性、特に密着性を向上させ炭素ま
たは炭素を主成分とする被膜（以下炭素系被膜という）
の特徴である耐摩耗性，高平滑性，高硬度等の諸時性を
最大限に引き出すものである。
する基材に対し界面特性、特に密着性を向上させ炭素ま
たは炭素を主成分とする被膜（以下炭素系被膜という）
の特徴である耐摩耗性，高平滑性，高硬度等の諸時性を
最大限に引き出すものである。
「従来技術」 従来より、多種多様な基材に炭素系被膜を形成すること
が試みられているが、下地基材の違いによって必ずしも
満足のいく界面特性特に密着性が得られていないのが現
状であり、その為炭素系被膜の長所が十分発揮できず、
新しい技術の開発が急がれている。
が試みられているが、下地基材の違いによって必ずしも
満足のいく界面特性特に密着性が得られていないのが現
状であり、その為炭素系被膜の長所が十分発揮できず、
新しい技術の開発が急がれている。
「従来技術の問題点」 従来の単層炭素系被膜はそれを応用する上で下地基材と
の界面密着性が悪く、例えば350℃以上の高温で形成さ
れた炭素膜を室温に戻した際に炭素膜が脱離やはく離し
てしまうあるいは室温で形成された炭素膜を400℃以上
の高温で熱処理した場合、部分的に斑点状のはく離や被
膜の脱離が生じてしまう等のものである。前者は一般に
熱応力といわれるもので、基板との熱膨張（収縮）率の
差により応力が内在してしまうもので、後者は膜中のＣ
−Ｈ結合（水素含有量）の減少により、水素による応力
を緩和する効果が低下することによるものである。
の界面密着性が悪く、例えば350℃以上の高温で形成さ
れた炭素膜を室温に戻した際に炭素膜が脱離やはく離し
てしまうあるいは室温で形成された炭素膜を400℃以上
の高温で熱処理した場合、部分的に斑点状のはく離や被
膜の脱離が生じてしまう等のものである。前者は一般に
熱応力といわれるもので、基板との熱膨張（収縮）率の
差により応力が内在してしまうもので、後者は膜中のＣ
−Ｈ結合（水素含有量）の減少により、水素による応力
を緩和する効果が低下することによるものである。
本発明は以上のような問題点を解決し、炭素系被膜を主
成分とする被膜を被形成面上に密着性良く設けることを
目的としたものである。
成分とする被膜を被形成面上に密着性良く設けることを
目的としたものである。
本発明は基板上に２以上の被膜を積層させた複合被膜に
おいて、基板に接した層には積層する被膜の中で最も内
部応力の小さい被膜が設けられ、積層方向に基板から離
れていくにしたがって順次内部応力の大きな被膜を積層
させることで上記の目的を達成したものである。
おいて、基板に接した層には積層する被膜の中で最も内
部応力の小さい被膜が設けられ、積層方向に基板から離
れていくにしたがって順次内部応力の大きな被膜を積層
させることで上記の目的を達成したものである。
すなわち基板に直接接して形成する被膜には、積層する
被膜のうちで最も応力の小さいものを形成させ、その被
膜の上につぎに応力の小さいものを形成させるというよ
うに順次応力の大きいものを形成させるのである。
被膜のうちで最も応力の小さいものを形成させ、その被
膜の上につぎに応力の小さいものを形成させるというよ
うに順次応力の大きいものを形成させるのである。
本発明は例えば炭素系被膜について考えるとき、単層で
議論するのではなく、被形成面上に密着性良くまた被形
成面に対して整合性良く設け、結果として炭素または炭
素を主成分とする被膜の長所を最大源に発揮できる複合
積層被膜を形成するものであり、熱応力と膜中水素含有
量の相対的関係を出発原料気体の選択及び成膜条件によ
って制御し、最終的には膜の残留応力をコントロールす
ることで、前記目的を達成するものである。
議論するのではなく、被形成面上に密着性良くまた被形
成面に対して整合性良く設け、結果として炭素または炭
素を主成分とする被膜の長所を最大源に発揮できる複合
積層被膜を形成するものであり、熱応力と膜中水素含有
量の相対的関係を出発原料気体の選択及び成膜条件によ
って制御し、最終的には膜の残留応力をコントロールす
ることで、前記目的を達成するものである。
以下実施例に従って説明する。
本実施例においては、基板に接した層に窒化珪素を形成
させ、その上に炭素系被膜を形成させた。
させ、その上に炭素系被膜を形成させた。
第１図は平行平板型プラズマ装置で、ガス系（１）にお
いて、まず下地基材との界面を構成する窒化珪素を形成
する為に、反応性気体である珪化水素気体例えばシラ
ン，ジシランを（２）より窒素，アンモニアを（４）よ
り流量計（８）バルブ（９）を介して、ノズル（10）よ
り反応系（11）の中に導入する。
いて、まず下地基材との界面を構成する窒化珪素を形成
する為に、反応性気体である珪化水素気体例えばシラ
ン，ジシランを（２）より窒素，アンモニアを（４）よ
り流量計（８）バルブ（９）を介して、ノズル（10）よ
り反応系（11）の中に導入する。
一方炭素系被膜を形成する際は反応性気体である炭化水
素気体を（３）より、窒素を（４）より流量計（８）バ
ルブ（９）を介して、同様に導入する。
素気体を（３）より、窒素を（４）より流量計（８）バ
ルブ（９）を介して、同様に導入する。
炭化水素気体として例えばメタン，エタン、エチレン、
メタン系炭化水素（CnH2n+2）等の気体または珪素を一
部に含んだ場合はテトラメチルシラン（（CH3）4Si）、
テトラエラルシラン（（C2H5）4Si）のような炭化珪素
であっても、また四塩化炭素（CCl4）のような塩化炭素
であってもよい。
メタン系炭化水素（CnH2n+2）等の気体または珪素を一
部に含んだ場合はテトラメチルシラン（（CH3）4Si）、
テトラエラルシラン（（C2H5）4Si）のような炭化珪素
であっても、また四塩化炭素（CCl4）のような塩化炭素
であってもよい。
前記被膜のエッチング用気体である三弗化炭素を（５）
より、酸素を（６）より、また下地基材によっては、プ
ラズマクリーニングが必要である為前処理用気体とし
て、不活性気体例えばアルゴン（７）を導入することも
可能である。
より、酸素を（６）より、また下地基材によっては、プ
ラズマクリーニングが必要である為前処理用気体とし
て、不活性気体例えばアルゴン（７）を導入することも
可能である。
反応系（11）では減圧下にて、窒化珪素被膜，炭素系被
膜の成膜およびそれらのエッチング処理を行う。反応系
（11）では第１の電極（13），第２の電極（14）すなわ
ち高周波給電側に設置する一対の電極（13），（14）間
には、高周波電源（16），マッチグトランス（17），直
流バイアス電源（18）より、電気エネルギーが加えられ
プラズマ（15）が発生する。
膜の成膜およびそれらのエッチング処理を行う。反応系
（11）では第１の電極（13），第２の電極（14）すなわ
ち高周波給電側に設置する一対の電極（13），（14）間
には、高周波電源（16），マッチグトランス（17），直
流バイアス電源（18）より、電気エネルギーが加えられ
プラズマ（15）が発生する。
その結果所望の窒化珪素被膜および炭素系被膜が形成さ
れる。
れる。
反応後の不要物は排気系の圧力調整バルブ（19），ター
ボ分子ポンプ（20），ロータリーポンプ（21）を経て排
気される。
ボ分子ポンプ（20），ロータリーポンプ（21）を経て排
気される。
以上により第２図に示す下地基材（22）上に複合積層被
膜（23）が窒化珪素（24），炭素系被膜（25）による積
層構造で形成され従来の問題を解決すべく、被膜形成方
法が確立されるものである。
膜（23）が窒化珪素（24），炭素系被膜（25）による積
層構造で形成され従来の問題を解決すべく、被膜形成方
法が確立されるものである。
本実施例において、成膜条件は、窒化珪素被膜では、反
応温度150℃〜350℃，反応圧力0.01〜0.5torr,高周波電
力密度0.1〜0.3W/cm2セルフバイアス電圧−150〜−250V
であり、原料気体であるSiH4,N2はSiH4/N2比を0.05〜0.
5の範囲で可変し、化学量論的組成比を制御し膜中水素
含有量も同様に膜応力との兼ね合いにおいてコントロー
ルすることができた。また炭素系被膜においても基本的
には同様な手法によって行った。
応温度150℃〜350℃，反応圧力0.01〜0.5torr,高周波電
力密度0.1〜0.3W/cm2セルフバイアス電圧−150〜−250V
であり、原料気体であるSiH4,N2はSiH4/N2比を0.05〜0.
5の範囲で可変し、化学量論的組成比を制御し膜中水素
含有量も同様に膜応力との兼ね合いにおいてコントロー
ルすることができた。また炭素系被膜においても基本的
には同様な手法によって行った。
即ち反応温度150℃〜350℃，反応圧力0.01〜0.5torr,高
周波電力密度0.1〜0.3W/cm2セルフバイアス電圧−150〜
−250Vである。
周波電力密度0.1〜0.3W/cm2セルフバイアス電圧−150〜
−250Vである。
第３図は本発明による複合積層被膜において下地基材と
接する層を形成する窒化珪素被膜の膜厚を可変した時の
膜応力と、さらに炭素系被膜を積層した時の全応力を示
したものであるが、窒化珪素単層においては50Åから50
00Åまで可変しても１×109dyn/cm2から2.7×109dyn/cm
2の圧縮応力の範囲であり、膜厚依存性をそれほど示さ
ないが炭素系被膜を5000Å積層することで下層の窒化珪
素被膜の膜厚依存性が発生し、膜厚がうすい領域では全
応力は大きく、緩和効果が発揮されないが数千Å前後の
膜厚領域では同じ圧縮応力でありながら、全応力が減少
する傾向を示すものである。これは窒化珪素の存在によ
り格子不整合の改善、及び熱応力の改善等により応力歪
が緩和されるからである。
接する層を形成する窒化珪素被膜の膜厚を可変した時の
膜応力と、さらに炭素系被膜を積層した時の全応力を示
したものであるが、窒化珪素単層においては50Åから50
00Åまで可変しても１×109dyn/cm2から2.7×109dyn/cm
2の圧縮応力の範囲であり、膜厚依存性をそれほど示さ
ないが炭素系被膜を5000Å積層することで下層の窒化珪
素被膜の膜厚依存性が発生し、膜厚がうすい領域では全
応力は大きく、緩和効果が発揮されないが数千Å前後の
膜厚領域では同じ圧縮応力でありながら、全応力が減少
する傾向を示すものである。これは窒化珪素の存在によ
り格子不整合の改善、及び熱応力の改善等により応力歪
が緩和されるからである。
第４図は本発明による複合積層膜において、上部炭素系
被膜単層の膜厚を可変したときの応力を示したものであ
るが、この被膜の膜応力は膜厚とともに全応力、すなわ
ち膜厚方向に積分した応力が高く成る傾向が大きく調書
を最大限に引き出す為には、何らかの手段が必要である
ことがわかる。単層でこの被膜を応用した時、所望の膜
厚が薄ければ、問題はないが、厚くなると、応力の開放
の為、クラック，ピーリング等へと波及する物性をそな
えているものである。
被膜単層の膜厚を可変したときの応力を示したものであ
るが、この被膜の膜応力は膜厚とともに全応力、すなわ
ち膜厚方向に積分した応力が高く成る傾向が大きく調書
を最大限に引き出す為には、何らかの手段が必要である
ことがわかる。単層でこの被膜を応用した時、所望の膜
厚が薄ければ、問題はないが、厚くなると、応力の開放
の為、クラック，ピーリング等へと波及する物性をそな
えているものである。
「効果」 本発明によれば従来むずかしいとされていた炭素系被膜
の応用に際し、界面特性特に密着性の初期および経時変
化に対し、複合積層被膜という概念で構成することで多
大な改善効果を生じるものである。
の応用に際し、界面特性特に密着性の初期および経時変
化に対し、複合積層被膜という概念で構成することで多
大な改善効果を生じるものである。
すなわち被形成面上での界面Ｃ−Ｏ結合の阻止効果並び
に膜中水素含有量の制御による熱応力のコントロールつ
まり膜のトータル残留応力の低減により初めて工業的に
実用可能となったものである。
に膜中水素含有量の制御による熱応力のコントロールつ
まり膜のトータル残留応力の低減により初めて工業的に
実用可能となったものである。
第１図は本発明の実施に使用した平行平板プラズマ装置
の概要を示す。 第２図は本発明により、作製された複合積層被膜の断面
を示す。 第３図及び第４図は被膜の膜厚と膜応力の関係を示す
図。
の概要を示す。 第２図は本発明により、作製された複合積層被膜の断面
を示す。 第３図及び第４図は被膜の膜厚と膜応力の関係を示す
図。
Claims (2)
- 【請求項１】基板上に２以上の被膜を積層させた複合被
膜において、基板に接した層には積層する被膜の中で最
も内部応力の小さい被膜が設けられ、積層方向に基板か
ら離れていくにしたがって順次内部応力の大きな被膜が
積層されていることを特徴とする複合積層被膜。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において基板に接す
る層に窒化珪素被膜が形成され、該層上に炭素または炭
素を主成分とする被膜が形成されていることを特徴とす
る複合積層被膜。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1036896A JPH07102640B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 複合積層被膜 |
| US07/749,441 US5227196A (en) | 1989-02-16 | 1991-09-26 | Method of forming a carbon film on a substrate made of an oxide material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1036896A JPH07102640B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 複合積層被膜 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02416399A Division JP3195302B2 (ja) | 1999-02-01 | 1999-02-01 | 炭素系被膜を有する基材の作製方法 |
| JP02412199A Division JP3195301B2 (ja) | 1999-02-01 | 1999-02-01 | 炭素系被膜を有する基材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02215522A JPH02215522A (ja) | 1990-08-28 |
| JPH07102640B2 true JPH07102640B2 (ja) | 1995-11-08 |
Family
ID=12482539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1036896A Expired - Fee Related JPH07102640B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 複合積層被膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07102640B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7782569B2 (en) | 2007-01-18 | 2010-08-24 | Sae Magnetics (Hk) Ltd. | Magnetic recording head and media comprising aluminum oxynitride underlayer and a diamond-like carbon overcoat |
| JP4990959B2 (ja) * | 2009-12-14 | 2012-08-01 | トーカロ株式会社 | 厚膜ｄｌｃ被覆部材およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-02-16 JP JP1036896A patent/JPH07102640B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02215522A (ja) | 1990-08-28 |
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