JPH02180762A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＩＣ，ＬＳＩなどの電気絶縁基板、サイリスタ
ーなどに使用される窒化アルミニウム焼結体の製造法に
関する。

〔従来の技術〕

ＩＣ，ＬＳＩなどの電気絶縁基板、サイリスターの放熱
板等小型化、集積化が進む中で熱の放散が必要とされる
分野に酸化アルミニウム、酸化ベリリウム、炭化ケイ素
などのセラミックス焼結体が利用されてきた。

しかし、酸化アルミニウムの焼結体は機械的強度、電気
絶縁性、化学的耐蝕性、耐摩耗性などにして多用せられ
ているケイ素に比して大きいため大型のシリコンチップ
等への接着性に難点があった。

酸化ベリリウムは熱伝導率が極めて高く、しかも電気絶
縁性など電気的性能などはアルミナに匹敵し融点も高く
、比重も小さく、また各種酸化物中で最も還元されにく
い物質といわれ、極めて特色のあるセラミックスである
が、この粉塵は毒性を有しヒフ疾患や呼吸器疾患を起こ
すこと、また極めて高価であることなどの問題がある。

炭化ケイ素は融点が非常に高く、硬度も高く、熱膨張係
数は小さく、熱伝導率は大きく、すぐれた性質を有する
が、成形はホットプレス法による必要があり、高価にな
ること、また誘電率が大きく、耐電圧が低いなど電子機
器用基板としては難点があった。

そこで最近になり、熱伝導率及び、耐電圧が大きい、熱
膨張率が小さくケイ素のそれに近い等の物性値を有する
窒化アルミニウム焼結体がＩＣ基板、放熱板などの用途
に期待が集るようになった。

このような用途に使用される窒化アルミニウム焼結体と
しては緻密で、出来るだけ熱伝導率が高く、電気特性の
すぐれた焼結体を得ることが必要であり、このような焼
結体を安価に安定した方法で得るためには、適切な焼結
助剤の開発が必要である。

従来、この目的のため焼結助剤としていくつかの提案が
なされている。

例えば特開昭００−１２７２（ｉ７号では窒化アルミニ
ウム粉末に酸化イツトリウムを添加して常圧焼結、又は
、ホットプレスする方法、また特開昭６０−７１５７５
号においては窒化アルミニウム粉末に酸化カルシウム又
は酸化バリウムを添加して常圧焼結する方法、あるいは
特開昭６３１７２６３号においては窒化アルミニウム粉
末に６機酸塩を添加して常圧焼結又はホットプレス法で
焼結する方法などがある。

しかし、これら提案された焼結助剤を使用して、窒化ア
ルミニウムを通常の常圧焼結法によっては、一般に１０
０Ｗ／＋ｓｋ程度の熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体
しか得られていない。

したがって、酸化物系焼結助剤を用いてこれ以上の熱伝
導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得るには極めて
高価なホットプレス法を採用するか、特殊な原料の窒化
アルミニウム粉末を使用するなど安価で安定した製造法
とはなりえなかった。

窒化アルミニウムの焼結には、これ以外に助剤として、
カーバイド・アセチリド化合物、窒化物、ハロゲン化物
などの添加が提案されているが、このような焼結助剤の
多くは調整、安全性の点て問題があったり、原料窒化ア
ルミニウム粉末や焼結条件の選択、焼結晶の物性などに
問題点があったり、制限があったりする。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来から知られ、あるいは用いられてきた焼結助剤を添
加して窒化アルミニウム粉末を常圧にて焼結して得た成
形体は充分に高い熱伝導率を有しない。

本発明は調整、取り扱い安全性などの点でも容易に使用
可能であり、常圧で使用できる焼結助剤の開発と共にす
ぐれた熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体の製造方法を
開発することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は前記の問題を解決すべく研究した結果案出され
たもので、その要旨は窒化アルミニウム粉末にアルカリ
土類金属化合物及び希土類化合物のうちの１種以上とメ
ラミン樹脂を添加した成形体を非酸化性雰囲気下で焼結
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明の原料である窒化アルミニウム粉末は純度、粒度
については特別のグレードのものでなく純度としては９
５重量％以上、平均粒径で５ｔｍ以下とし通常の窒化ア
ルミニウム焼結体用の原料でよい。−船釣には、高密度
、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体用の窒化アルミ
ニウム粉末として、ケイ素含有量、酸素含有量の小さい
ことが必要とされている。本発明においても原料窒化ア
ルミニウム粉末中にこれらの含有量は少ないほうが望ま
しいが、しかし本発明ではこれらが多少高含有量、例え
ば酸素含有量が２　玉ｍ　９６位含有する窒化アルミニ
ウム粉末であっても充分に高密度、高熱伝導性の焼結体
を得ることができる利゛点がある。

本発明において窒化アルミニウム粉末にメラミン樹脂と
アルカリ土類金属化合物又は希土類化合物を共に加える
ことが必要であり、アルカリ土類金属化合物又は希土類
化合物単味で添加する場合より窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率を高くすることができる。

アルカリ土類金属としてはマグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウム等があるがマグネシウム、カ
ルシウムが焼結体の熱伝導率の而からは好ましい。希土
類元素ではイツトリウムが好ましい。アルカリ土類金属
又は希土類元素の化合物としては酸化物、炭酸塩、塩化
物、窒化物などをあげることができる。

焼結助剤としては添加するメラミン樹脂とアルカリ土類
金属化合物又は希土類化合物の添加割合は、窒化アルミ
ニウム粉末に対しメラミン樹脂０．１〜１ＯＩｆｆｉｊ
１％、アルカリ土類金属化合物は金属として窒化アルミ
ニウムのアルミニウム原子に対し０．２〜２原子％（窒
化アルミニウムのアルミニウム原子きアルカリ土類金属
原子の合！１モル数に対するアルカリ土類金属の百分率
）、希土類化合物は希土類原子として窒化アルミニウム
原子に対し０．１−１０原子％が好ましい。

添加量がメラミン樹脂０．１玉量％、アルカリ土類金属
化合物０．２原子％又は希土類化合物０．１原子％未満
では、焼結助剤としての効果が発揮されず、密度、熱伝
導率が充分に高くならない。又、本発明の上限を越える
添加量は焼結を阻害し、逆に焼結密度や熱伝導率が低下
する。

本発明におけるメラミン樹脂、アルカリ土類金属化合物
の粉末、及び希土類化合物の粉末は、焼結体に均一に分
散させるため微粉が望ましく、平均粒径で５ｕｒ＠以下
がよく、さらには１−以下が好ましい。本発明における
前記粉末の混合は、有機溶媒を使用した湿式混合が好ま
しい。この混合粉末をシート成形あるいはプレス成形等
の方法で成形し、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性
ガス雰囲気下で焼結する。焼結は減圧ドでもよいが、窒
素ガスによる非酸化性雰囲気下で常圧焼結することが好
ましい。焼結温度は１８００〜２０００℃好ましくは１
７００〜１９００℃である。１６００℃より低いと長時
間焼成しても焼結が充分でなく、又２０００℃を越える
と窒化アルミニウムの揮散が生じる。

〔作　　用〕

本発明においてメラミン樹脂の添加量を０．１〜ＩＯ重
二％及びアルカリ土類金属化合物の中より選ばれる１種
をアルカリ土類金属とし、て０．２〜２原子％又は希土
類化合物の１種を０．１−１ｏ原子％を窒化アルミニウ
ム焼成時に添加することにより、従来アルカリ土類金属
化合物単味、又は希土類化合物単味を焼結助剤として添
加した窒化アルミニウム焼結体に比し名しく高い熱伝導
率を達成できる。その理由は明確でないが以ドの１■が
考えられる。

アルカリ土類金属化合物又は希土類化合物は、窒化アル
ミニウム粉末表面の酸化物と反応し、高温で液相を形成
し焼結を促進する。又メラミン樹脂の炭素は窒化アルミ
ニウム粉末表面の酸素と反応し酸素の低減化とＡＩ生成
をひきおこし、これとＮとが反応し微細なＡｇＮを形成
し、焼結を促進する。

更にメラミン樹露結助剤として安全であり、容易に使用
ができ、常圧焼結法が行えることより安価である。

〔実　施　例〕

以下本発明の具体的実施例を示す。

比較例及び実施例 平均粒径１μｓ、酸素含有ｆｆ１２．４重量％の窒化ア
ルミニウム粉末に平均粒径１ｐのＣａＯを添加して、配
合物をエタノール中ポットミルで２４時間混合し、その
後４０℃で乾燥した。このものを解砕後フルイで４４−
以下にふるい、冷間静水圧プレスで２７　／　Ｊ加圧し
成形体とした。この成形体を大気圧の窒素雰囲気下にて
１８００℃で４時間焼結し焼結体を得た。得られた焼結
体の密度、熱伝導率を表１に示す。

前記と同様の窒化アルミニウム粉末及びＣａＯ粉末を用
い窒化アルミニウム粉末に対するメラミン樹脂粉末の添
加量を変化させ、前記と同様にして窒化アルミニウム焼
結体を得た。得られた焼結体の密度、熱伝導率の結果を
表１に示す。

（以下余白） 〔発明の効果〕 本発明の方法によって得られた窒化アルミニウム焼結体
は簡単な常圧焼結法の場合でも良好な熱伝導率を有する
焼結体が得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　窒化アルミニウム粉末にメラミン樹脂とアルカリ土類
   金属化合物及び希土類化合物のうち１種以上を添加して
   焼結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
   造方法。