JPH02180716A - 高温超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
高温超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH02180716A JPH02180716A JP1080723A JP8072389A JPH02180716A JP H02180716 A JPH02180716 A JP H02180716A JP 1080723 A JP1080723 A JP 1080723A JP 8072389 A JP8072389 A JP 8072389A JP H02180716 A JPH02180716 A JP H02180716A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はＴｌ＜タリウム）系超伝導薄膜の製造方法の改
善に関するものである。
善に関するものである。
〈従来の技術〉
Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｕ、０から構成されるＴｌ系化合
物は現在確認されている安定した酸化物超伝導体の中で
は超伝導臨界温度が絶対温度１２５にと最も高いことが
知られている。
物は現在確認されている安定した酸化物超伝導体の中で
は超伝導臨界温度が絶対温度１２５にと最も高いことが
知られている。
従来は上記化合物をターゲット材として用い。
スパッタによりＭｇＯの基板上に薄膜を形成し。
その基板を高温熱処理（以下、アニールという）するこ
とにより超伝導性を得ている。
とにより超伝導性を得ている。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、Ｔｆは非常に毒性が高く、Ｔｌを含むタ
ーゲット材をスパッタにより着膜した場合、スパッタ装
置内（真空室や排気系等）が汚染され１作業上危険を伴
うという問題があった。また、スパッタしたままの状態
では結晶構造が乱れているので超伝導性を有していない
、結晶構造を整えるためにはアニールをする必要がある
が、アニールするために基板を９００℃程度に加熱する
とＴｌが蒸発してしまい、十分な超伝導性を得るのは離
しいという問題があった。
ーゲット材をスパッタにより着膜した場合、スパッタ装
置内（真空室や排気系等）が汚染され１作業上危険を伴
うという問題があった。また、スパッタしたままの状態
では結晶構造が乱れているので超伝導性を有していない
、結晶構造を整えるためにはアニールをする必要がある
が、アニールするために基板を９００℃程度に加熱する
とＴｌが蒸発してしまい、十分な超伝導性を得るのは離
しいという問題があった。
本発明は上記従来技術の課題を解決するために成された
もので、スパッタによる薄膜形成はＴｌを含まない化合
物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことによりスパ
ッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分な超伝
導性を有する高温超伝導薄膜の製造方法を提供すること
を目的とする。
もので、スパッタによる薄膜形成はＴｌを含まない化合
物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことによりスパ
ッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分な超伝
導性を有する高温超伝導薄膜の製造方法を提供すること
を目的とする。
く課題を解決するための手段〉
上記課題を解決するための本発明の構成は、Ｔｌを含ま
ないＢａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏからなる化合物のターゲット
材を用いて単結晶基板上に薄膜を形成し、前記薄膜を形
成した単結晶基板をＴｌｌ雰囲気中で熱処理することに
より、前記薄膜中にＴｌを拡散させたことを特徴とする
ものであり、単結晶基板としてＭ ｇ Ｏ（１００）
、 Ｓ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３（１００） 、 Ｓ ｒ Ｔ
Ｉ Ｏ３（１１０）を用いた事を特徴とするものであ
る。
ないＢａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏからなる化合物のターゲット
材を用いて単結晶基板上に薄膜を形成し、前記薄膜を形
成した単結晶基板をＴｌｌ雰囲気中で熱処理することに
より、前記薄膜中にＴｌを拡散させたことを特徴とする
ものであり、単結晶基板としてＭ ｇ Ｏ（１００）
、 Ｓ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３（１００） 、 Ｓ ｒ Ｔ
Ｉ Ｏ３（１１０）を用いた事を特徴とするものであ
る。
〈実施例〉
本発明の一実施例について説明する。
本実施例ではマグネトロンスパッタ法によりＴｌを含ま
ない化合物を基板へ着膜した。
ない化合物を基板へ着膜した。
スパッタ条件は次の通りである。
容器中のＡ ｒ ／ ０２ガス分圧比 ；２／１スパツ
タガス圧力 ；３０ｍＴＯｌｌ ターゲット材 ・ Ｂａ２ Ｃａ２ Ｃｕ３０ｘ 基板材質 ：単結晶ＭｇＯ（１００）；単結晶ＳｒＴ
ｉＯ３（１００） ：単結晶５ｒＴｉＯ：＋ （１１０）ＲＦ電力
；２００Ｗ 基板加熱 １２００〜３００℃スパッタ時間
；１時間 次に薄膜をスパッタした基板を第１図に断面図で示す熱
処理装置を用いてアニールを行った４図において、１は
石英管であり、２は石英管を巻き回して形成された加熱
装置である。３ａ、３ｂはアルミナからなるボートであ
り、第２図の斜視図に示すように上下に分割され９重ね
た状態で縁部に形成された溝等により内部との気体の流
通が行われるように形成されている（流通溝は図では省
略）、４は薄膜が形成されたＭｇＯ基板、５は金属７１
Ｆまたは酸化Ｔｌであり、これらはアルミナボートの中
に配置される。６は石英管の中に配置されたアルミナか
らなるキャップであり、気体の流通が可能なように形成
されている。なお、このキャップはアルミナボートの上
流側および下流側の２箇所に設けても良い、矢印は０２
の流通方向を示している。
タガス圧力 ；３０ｍＴＯｌｌ ターゲット材 ・ Ｂａ２ Ｃａ２ Ｃｕ３０ｘ 基板材質 ：単結晶ＭｇＯ（１００）；単結晶ＳｒＴ
ｉＯ３（１００） ：単結晶５ｒＴｉＯ：＋ （１１０）ＲＦ電力
；２００Ｗ 基板加熱 １２００〜３００℃スパッタ時間
；１時間 次に薄膜をスパッタした基板を第１図に断面図で示す熱
処理装置を用いてアニールを行った４図において、１は
石英管であり、２は石英管を巻き回して形成された加熱
装置である。３ａ、３ｂはアルミナからなるボートであ
り、第２図の斜視図に示すように上下に分割され９重ね
た状態で縁部に形成された溝等により内部との気体の流
通が行われるように形成されている（流通溝は図では省
略）、４は薄膜が形成されたＭｇＯ基板、５は金属７１
Ｆまたは酸化Ｔｌであり、これらはアルミナボートの中
に配置される。６は石英管の中に配置されたアルミナか
らなるキャップであり、気体の流通が可能なように形成
されている。なお、このキャップはアルミナボートの上
流側および下流側の２箇所に設けても良い、矢印は０２
の流通方向を示している。
アニールはＭｇＯ（１００）の基板については第３図に
示す条件により行った。即ち、１２０分で９０５℃まで
昇温し、１０分間保持後、１８０分で３００℃まで降温
して徐冷する。上記アニールによりアルミナボート中の
Ｔｌが蒸発し、その蒸発したＴｌが基板表面に形成され
た薄膜中に拡散する。アニールは酸素流量０．２ｍｆ／
ｍｉｎの雰囲気中で行った。なお、キャップ６は蒸発し
たＴｌをより長く石英管１内に滞留させてＴｌの雰囲気
を高めるために寄与する。
示す条件により行った。即ち、１２０分で９０５℃まで
昇温し、１０分間保持後、１８０分で３００℃まで降温
して徐冷する。上記アニールによりアルミナボート中の
Ｔｌが蒸発し、その蒸発したＴｌが基板表面に形成され
た薄膜中に拡散する。アニールは酸素流量０．２ｍｆ／
ｍｉｎの雰囲気中で行った。なお、キャップ６は蒸発し
たＴｌをより長く石英管１内に滞留させてＴｌの雰囲気
を高めるために寄与する。
上記の様なアニール装置はスパッタ装置の様にクリーン
ルームに配置する必要がなく、毒性のあるＴｌ蒸気の処
理も比較的容易である。
ルームに配置する必要がなく、毒性のあるＴｌ蒸気の処
理も比較的容易である。
第４図は上記方法により作製した超伝導薄膜の温度と抵
抗の関係を示すものである０図によれば臨界温度は１０
８にであり、液体窒素温度（７７Ｋ）を３１に上回って
いることが分る。なお、臨界温度の測定は超伝導薄膜に
銀ペーストを用いて電極を取出し液体ヘリウム中に配置
して４端子法により温度−抵抗測定を行った。また１本
発明の製造方法により複数回同様の超伝導薄膜を作製し
温度−抵抗測定を行ったが臨界温度の再現性は良好であ
った。
抗の関係を示すものである０図によれば臨界温度は１０
８にであり、液体窒素温度（７７Ｋ）を３１に上回って
いることが分る。なお、臨界温度の測定は超伝導薄膜に
銀ペーストを用いて電極を取出し液体ヘリウム中に配置
して４端子法により温度−抵抗測定を行った。また１本
発明の製造方法により複数回同様の超伝導薄膜を作製し
温度−抵抗測定を行ったが臨界温度の再現性は良好であ
った。
第５図は作製した超伝導薄膜のＸ線回折データを示すも
のである０図によればＢａ２Ｃａ２ Ｃｕ３０ｘの薄膜
をＴｌ！雰囲気中でアニールすることによりＴｉｔ Ｂ
ａ２ Ｃａｌ Ｃｕ２０ｘ結晶が形成されていることが
分る（図中の００２．００４などは結晶格子の指数を表
わしている。また、Ｔｌ系高温超伝導物質ではこのよう
にＣ軸が３０Ａ前後のものはＴ１２ Ｂａ２ Ｃａ、Ｃ
ｕ２０ｘ結晶が形成されていると報告されている・・・
例えば１９８８年６月１３日発行フィジカルレピューレ
ターズ。
のである０図によればＢａ２Ｃａ２ Ｃｕ３０ｘの薄膜
をＴｌ！雰囲気中でアニールすることによりＴｉｔ Ｂ
ａ２ Ｃａｌ Ｃｕ２０ｘ結晶が形成されていることが
分る（図中の００２．００４などは結晶格子の指数を表
わしている。また、Ｔｌ系高温超伝導物質ではこのよう
にＣ軸が３０Ａ前後のものはＴ１２ Ｂａ２ Ｃａ、Ｃ
ｕ２０ｘ結晶が形成されていると報告されている・・・
例えば１９８８年６月１３日発行フィジカルレピューレ
ターズ。
Ｖｏｌ、６０ Ｎｏ、２４ ＩＢＭ リサーチセ
ンター ３．３．ｐ、Ｐａｒｋｉｎ他、なお、この結晶
は基板面に対しａ軸が垂直に配向しており、ａ軸の長さ
は２９．３Ａ、ａ、ｂ軸の長さは５．４人であった。
ンター ３．３．ｐ、Ｐａｒｋｉｎ他、なお、この結晶
は基板面に対しａ軸が垂直に配向しており、ａ軸の長さ
は２９．３Ａ、ａ、ｂ軸の長さは５．４人であった。
第６図は基板としてＳ ｒ Ｔ ５． Ｏｓ （１０
０）および５ｒＴｉＯコ （１１０）を用い、上記と同
様の装置とスパッタ条件でＴｌを含まないＢａ、Ｃａ、
Ｃｕ、Ｏからなるターゲット材をスパッタした後のアニ
ール条件を示すものである。即ち、昇温および保持時間
は同様であるが９０５℃から３００℃までの降温条件を
６０分とＭｇＯの場合の３倍の早さとしている。
０）および５ｒＴｉＯコ （１１０）を用い、上記と同
様の装置とスパッタ条件でＴｌを含まないＢａ、Ｃａ、
Ｃｕ、Ｏからなるターゲット材をスパッタした後のアニ
ール条件を示すものである。即ち、昇温および保持時間
は同様であるが９０５℃から３００℃までの降温条件を
６０分とＭｇＯの場合の３倍の早さとしている。
第７図は上記条件で製造したＳｒＴｉＯ３（１００）の
、第８図はＳ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３（１１０）の基板表面
のＸ線解析データを示すものである。第７図は弱い（１
１０）ピークと強い（２２０）ピークが現れており、こ
の事はａ軸が基板面に平行に配向し結晶格子が＜１１０
＞方向に配向してしている事を示している。また、第８
図では弱い（００１０）ピークと強い（２００＞ピーク
が現れており、このことはａ、Ｃ軸配向となり、しかも
ａ軸の方がａ軸より多く配向している事を示している。
、第８図はＳ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３（１１０）の基板表面
のＸ線解析データを示すものである。第７図は弱い（１
１０）ピークと強い（２２０）ピークが現れており、こ
の事はａ軸が基板面に平行に配向し結晶格子が＜１１０
＞方向に配向してしている事を示している。また、第８
図では弱い（００１０）ピークと強い（２００＞ピーク
が現れており、このことはａ、Ｃ軸配向となり、しかも
ａ軸の方がａ軸より多く配向している事を示している。
更にＣ軸配向のみを第５図のＭｇｏ基板の場合と第８図
のものを比較すると００１ ＜１＝２゜４．６等を指す
）のピークの数が少なくなっている事からＣ軸配向成分
が少なくなっている事が推測される。この様に＜１１０
＞方向に配向させたり、ａ軸の方がａ軸より多く配向さ
せる事により臨界電流（ＪＣ）を小さくしたり局所的に
粒界の数を減らしたり１粒と粒との結合状態を変える事
が出来る。この事は１例えばこの薄膜を用いてスクイド
（ＳＱＵＩＤ）等で粒界ジョセフソン結合を作成する様
な場合に適している。
のものを比較すると００１ ＜１＝２゜４．６等を指す
）のピークの数が少なくなっている事からＣ軸配向成分
が少なくなっている事が推測される。この様に＜１１０
＞方向に配向させたり、ａ軸の方がａ軸より多く配向さ
せる事により臨界電流（ＪＣ）を小さくしたり局所的に
粒界の数を減らしたり１粒と粒との結合状態を変える事
が出来る。この事は１例えばこの薄膜を用いてスクイド
（ＳＱＵＩＤ）等で粒界ジョセフソン結合を作成する様
な場合に適している。
なお、ＳｒＴｉＯ３＜ｔｏｏ）の場合のＴｃは９８ Ｋ
、 Ｓ ｒ Ｔ Ｌ Ｏ３（１１０）の場合のＴｃは
９０にであった。
、 Ｓ ｒ Ｔ Ｌ Ｏ３（１１０）の場合のＴｃは
９０にであった。
なお１本実施例においては薄膜をマグネトロンスパッタ
法を用いて作製したが、薄膜形成装置の種類は任意であ
る。また、アニールの条件を具体的数値で示したが本実
施例に限るものではなく。
法を用いて作製したが、薄膜形成装置の種類は任意であ
る。また、アニールの条件を具体的数値で示したが本実
施例に限るものではなく。
より良好な値を得るために適宜変更可能である。
また、酸化化合物の構成はＢａ２ Ｃａ２ Ｃｕ、０×
に限ることなく他の組成でも良い。
に限ることなく他の組成でも良い。
また１本実施例ではゴ！を含まない薄膜を形成後Ｔ ｆ
拡散を行う工程をそれぞれ一工程で終了したが、この場
合］゛！は表面の掻く浅い部分にしか拡散しない、用途
に応じてＴｌ！拡散を行った基板の上に更にＴｌを含ま
ない薄膜をスパッタし、その上に更にＴｌを拡散するこ
とも可能である。この場合、基板にはすでにＴｌが含ま
れているがＴｌは３００℃程度では蒸発しないので汚染
の危険性はない。
拡散を行う工程をそれぞれ一工程で終了したが、この場
合］゛！は表面の掻く浅い部分にしか拡散しない、用途
に応じてＴｌ！拡散を行った基板の上に更にＴｌを含ま
ない薄膜をスパッタし、その上に更にＴｌを拡散するこ
とも可能である。この場合、基板にはすでにＴｌが含ま
れているがＴｌは３００℃程度では蒸発しないので汚染
の危険性はない。
〈発明の効果〉
以上、実施例とともに具体的に説明したよ、うに本発明
によれば、スパッタによる薄膜形成はＴｌを含まない化
合物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことによりＴ
ｌをＢａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜に拡散させる様にしたの
でスパッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分
な超伝導性を有する高温超伝導薄膜を得ることが出来る
。また。
によれば、スパッタによる薄膜形成はＴｌを含まない化
合物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことによりＴ
ｌをＢａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜に拡散させる様にしたの
でスパッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分
な超伝導性を有する高温超伝導薄膜を得ることが出来る
。また。
基板の種類を変える事により種々の配向性向を持つ薄膜
を形成する事が出来る。
を形成する事が出来る。
第１図はアニール装置の一実施例を示す図、第２図は基
板とＴｌを収納するボートを示す斜視図。 第３図、第６図はアニールの温度条件を示す図。 第４図は薄膜の温度と抵抗の関係を示す図、第５図、第
７図、第８図は超伝導薄膜のＸ線回折データを示す図で
ある。 Ｊ・・・石英管、２・・・加熱装置、３ａ、３ｂ・・・
アルミナボート、４・・・基板、５・・・Ｔｌ金金属た
は酸化第 図 第 図 ×Ｒの人身１角（２ｅ） 第 図 第 図 （２θ）
板とＴｌを収納するボートを示す斜視図。 第３図、第６図はアニールの温度条件を示す図。 第４図は薄膜の温度と抵抗の関係を示す図、第５図、第
７図、第８図は超伝導薄膜のＸ線回折データを示す図で
ある。 Ｊ・・・石英管、２・・・加熱装置、３ａ、３ｂ・・・
アルミナボート、４・・・基板、５・・・Ｔｌ金金属た
は酸化第 図 第 図 ×Ｒの人身１角（２ｅ） 第 図 第 図 （２θ）
Claims (3)
- （１）Ｔｌを含まないＢａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏからなる化
合物のターゲット材を用いて単結晶基板上に薄膜を形成
し、前記薄膜を形成した単結晶基板をＴｌ雰囲気中で熱
処理することにより、前記薄膜中にＴｌを拡散させたこ
とを特徴とする高温超伝導薄膜の製造方法。 - （２）前記単結晶基板としてＭｇＯ（１００）を用いた
事を特徴とする請求項（１）記載の高温超伝導薄膜の製
造方法。 - （３）前記単結晶基板としてＳｒＴｉＯ＿３（１００）
またはＳｒＴｉＯ＿３（１１０）を用いたことを特徴と
する請求項（１）記載の高温超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1080723A JP2748522B2 (ja) | 1988-09-26 | 1989-03-31 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23999588 | 1988-09-26 | ||
| JP63-239995 | 1988-09-26 | ||
| JP1080723A JP2748522B2 (ja) | 1988-09-26 | 1989-03-31 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180716A true JPH02180716A (ja) | 1990-07-13 |
| JP2748522B2 JP2748522B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=26421697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1080723A Expired - Fee Related JP2748522B2 (ja) | 1988-09-26 | 1989-03-31 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2748522B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5306698A (en) * | 1991-10-10 | 1994-04-26 | International Business Machines Corporation | Methods for producing Tl2 Ca2 Ba2 Cu3 oxide superconductors |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1080723A patent/JP2748522B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FORMAION OF TL-CA-BA-CU-O FILMS BY DIFFUSION OF TI INTO RF-SPUTTERD CA-BA-CU-O=1988 * |
| SUPERCONDUCTING TL-BA-CA-CU-O FILMS BY SPUTTERING=1988 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5306698A (en) * | 1991-10-10 | 1994-04-26 | International Business Machines Corporation | Methods for producing Tl2 Ca2 Ba2 Cu3 oxide superconductors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2748522B2 (ja) | 1998-05-06 |
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