JP3813493B2 - 複合基板 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温超電導薄膜をエピタキシャル成長させるための基板及び該基板上に高温超電導薄膜をエピタキシャル成長させてなる超電導体に関する。
【0002】
【従来の技術】
基板上に高温超電導薄膜を形成してなる超電導体は、電子デバイスとして、ジョセフソン接合素子、超電導量子干渉デバイス(SQUID)、超電導トランジスター(電界効果型トランジスター、超電導ベーストランジスタ、磁束量子フロートランジスター等)、単一磁束量子素子、マイクロ波受動素子(フィルター、局部発信器、アンテナ)等への応用が期待されている。
【0003】
REBa2Cu3O7- δ系酸化物超電導材料(ここで、REは希土類元素であって、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu、Gd,Dy,Ho,Er,Tm、Yb及びLuの一種または2種以上)は、高い臨界温度を有することに加えて、その製造技術の開発や改良により磁場中で高い臨界電流密度を達成できるようになってきており、最近では最も注目されている超電導材料の一つとなっている。
【0004】
一般に、この種の酸化物薄膜を基板上に形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、レーザアブレーション法(パルスレーザーデポジション法)、分子線エピタキシー法及び化学的気相成長法(CVD法)等が知られている。
【0005】
上記酸化物超伝導材料はその超電導特性に大きな異方性があるため、超電導特性を十分発揮させた状態で利用するためには、単結晶基板上にエピタキシャル成長させることが望ましい。そして、酸化物薄膜を単結晶基板上にエピタキシャル成長させるためには、基板の結晶の対称性、格子定数が酸化物薄膜のそれに近いこと、更に、両者の界面において化学的な反応や構成元素の拡散などがないことが必要である。
【0006】
もし、基板(例えば、MgO、Al2O3、SrTiO3等)と基板の上に成長する酸化物薄膜の結晶との結晶学的整合性が取れないと、酸化物薄膜のエピタキシャル成長が生じず、成長する酸化物薄膜の結晶性が劣ったものとなり、十分な超電導特性を発揮できない。
【0007】
SrTiO3からなる基板はREBa2Cu3O7- δ系酸化物薄膜のエピタキシャル成長を可能にする基板であるが、SrTiO3の単結晶がベルヌーイ法で製作されており、大きなサイズの単結晶を得ることができない。また、誘電率が大きいため、マイクロ波素子用の基板としては不適当である。
一方、MgO、Al2O3は誘電率が小さいためマイクロ波素子用の超電導体の基板材料としては好適な材料であるが、REBa2Cu3O7- δ酸化物薄膜との格子整合性が悪い上に、基板中のMg、Alが酸化物薄膜中に拡散して抵抗値が0となる温度Tc(0)の低下を引き起こすという問題がある。
【0008】
そこで、上記した問題を解決するために、基板と酸化物超電導薄膜との間に、熱膨張率や格子定数等の物理的特性値が上記基板と酸化物超電導薄膜との中間の値を示す材料の単結晶からなる中間層を介在させるようにした超電導体が提案されている。
【0009】
このような方法を開示している文献としては、例えば、特開昭63−274018号公報、特開昭63−307197号公報、特開昭63−279515号公報及び特開平9−255336号公報等を挙げることができる。
【0010】
上記特開昭63−274018号公報では、中間層の材料としてCu2O、BaO等の酸化物、MgF2、CaF2、BaF2等のフッ化物が提案されている。上記特開昭63−307197号公報では、中間層の材料として、BaO、SrO、CaO等のアルカリ土類金属の酸化物が提案されている。
上記特開昭63−279515号公報では、基板材料と超電導体層を構成する材料の少なくとも一方を含む材料からなる超格子層を中間層とすることが提案されている。
上記特開平9−255336号公報では、REBa2Cu3O7- δの(REはY以外の希土類元素)超電導薄膜を直接MgO等の基板上に成長させると格子不整合等によりTc(0)が低下することから、中間層の材料としてYBa2Cu3O7- δ系を基板上に成長させた後、この上にREBa2Cu3O7- δの超電導薄膜を形成することによってTc(0)の低下を防ぐことを提案している。
しかしながら、上記のような中間層を形成することによっても、酸化物薄膜の超電導特性の低下は避けられなかった。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、酸化物超電導薄膜との間の格子不整合に伴う超電導特性の劣化を緩和し、酸化物超電導薄膜中への基板構成元素の拡散を抑える中間層を形成した基板を提供すること及び、前記基板上に酸化物超電導薄膜が形成された超電導特性の劣化のない超電導体を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、基板と酸化物薄膜との間に介在させる中間層の材料として、REBa2TaO6が適していることを見出して本件発明を完成したものである。
【0013】
すなわち、本件発明は次の態様からなる。
(1)MgO、Al2O3及びSrTiO3から選ばれた材料からなる基板上に、REBa2TaO6(RE:Nd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも一種)の薄膜をエピタキシャル成長させてなる複合基板。
(2)前記REBa2TaO6がNdBa2TaO6であり、基板がMgO又はAl2O3であることを特徴とする上記(1)に記載の複合基板。
(3)上記(1)又は(2)に記載の複合基板上にREBa2Cu3O7-d からなる超電導薄膜(RE:Nd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも1種)をエピタキシャル成長させてなる超電導体。
(4)前記REBa2Cu3O7-d がNdBa2Cu3O7-d であることを特徴とする上記(3)に記載の超電導体。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明の複合基板に用いる基板としては、MgO、Al2O3又はSrTiO3の単結晶基板を用いる。特にMgO及びAl2O3は大面積の結晶が得られると共に、誘電率が小さいため、マイクロ波素子用の基板として好適である。
【0015】
前記基板の上に中間層としてREBa2TaO6の薄膜をエピタキシャル成長させる。ここで、REはNd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも一種である。このREBa2TaO6は好適な絶縁特性を有しており、また、使用温度範囲での転移もなく、高温でも超電導酸化物薄膜と反応しないため、中間層材料として好適である。このREBa2TaO6は、MgO、Al2O3又はSrTiO3のいずれの基板に対しても良好な中間層材料となる。
【0016】
図1にREBa2TaO6の結晶構造を示す。図1において、○はBa原子であり、八面体は、その中心にRE原子又はTa原子が存在し、8個の頂点に酸素原子が存在する様子を表している。この結晶は、REを中心原子とする八面体構造とTaを中心原子とする八面体構造とが交互に存在する二重ペロブスカイト構造となっている。
【0017】
中間層の上に超電導層として高温超電導特性に優れた材料であるREBa2Cu3O7- δ系酸化物をエピタキシャル成長させる。ここで、REはNd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも一種である。
上記基板の上に中間層及び超電層を形成する方法としては、気相成長法が適しており、真空蒸着法、スパッタリング法、パルスレーザーデポジション法(PLD法)、分子線エピタキシー法及び化学的気相成長法(CVD法)等を採用することができる。
【0018】
【実施例】
下記の実施例においては、基板材料としてMgO及びSrTiO3を、中間層材料としてNdBa2TaO6を、REBa2Cu3O7- δとしてNdBa2Cu3O7- δをそれぞれ用い、気相成長法としてパルスレーザーデポジション法(PLD法)を採用して超電導体を作製したが、本願発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下では、「SrTiO3」を「STO」と、「NdBa2TaO6」を「NBTO」と、「NdBa2Cu3O7- δ」を「NBCO」とそれぞれ表記する。
【0019】
<実施例1>
本実施例では、[MgO/NBTO/NBCO]の層構造の超電導体を作製した。
基板としてMgOの単結晶基板を用いた。
NBTOをPLD法で成長するためのターゲット材を次のようにして調製した。
まず、高純度のNd2O3、BaCO3及びTa2O5の化学量論比の混合物を、焼結後に粉砕するという操作を3回行って、1350℃で延べ48時間焼成した。この焼成物の相純度をX線回折によって検査し、高純度相からなる材料を微粉砕したのち、約300MPaの圧力で21mmφ×約5mmtの円板状ディスクにペレット化した。このディスクを1600℃・15時間で焼結してターゲット材を得た。以上のプロセスは大気雰囲気下で行った。
【0020】
PLD法のための装置としてはLambda Physik(Compex 201)KrF248nm Excimer laserを使用した。レーザービームの照射角度はターゲット面の垂線に対して45°とし、エキシマレーザーパルスの周期は10Hzとした。この場合、ターゲット上でのレーザーエネルギー密度は2.0J/cm2と推定される。
MgO(100)の単結晶基板(10mm×10mm×0.5mm)をランプヒータによって加熱される回転式金属製基板ホルダーに銀ろう付けにより取り付けた。
【0021】
成長室内を10-6Torrに真空引きし、基板温度を730℃に加熱したのち、酸素ガスを導入した。次いで、NBTOのエピタキシャル成長を開始して、180nmの膜厚のNBTO薄膜をエピタキシャル成長させた。成長の間は、酸素ガス圧は200mTorrに維持した。次いで、ターゲット材をNBCOとし、基板温度を720℃とした以外は前記と同様にして、上記NBTO薄膜の上に、NBCOをエピタキシャル成長させて、200nmの膜厚NBCO層が形成された超電導体を得た。
【0022】
<実施例2>
本実施例では、[STO/NBTO/NBCO]の層構造の超電導体を作製した。
基板としてSrTiO3(STO)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして、NBTO層及びNBCO層を形成して超電導体を作製した。
【0023】
<比較例1>
本比較例では、[MgO/NBCO]の層構造の超電導体を作製した。
中間層であるNBTOを形成しないことを除いては、実施例1と同様にしてMgO基板上にNBCO層を形成して超電導体を作製した。
【0024】
<実験例1>
次に、本発明の複合基板の中間層として用いるNBTO薄膜の低周波数領域での誘電特性を調べるための試料を次のようにして作製した。
MgO(100)面上に液相エピタキシャル法によってC軸に配向したYBa2Cu3O7- δの厚膜を形成し、この上に200nmの膜厚のNBTO薄膜をPLD法により形成した。MgOは誘電測定のための一方の電極として用いる。このNBTO薄膜に、フォトリソグラフィーとイオンミリングによって所定のキャパシタ構造のパターンを形成した。このキャパシタ構造の上に、誘電測定のための第2の電極となる金の薄膜を600nmの膜厚となるようにスパッタリングによって形成し、これをNBTO薄膜の誘電特性を評価するための試料とした。
【0025】
次に、上記実験例1,実施例1、実施例2及び比較例1で作製した試料についての評価方法及び評価結果について述べる。
【0026】
(1)実験例1で得たNBTO薄膜の誘電特性についての評価
NBTO膜の誘電特性をHP4194Aインピーダンス・アナライザーを用いて評価した。図2及び図3は、200nm厚のNBTO膜の周波数変化に対する比誘電率(ε')及び誘電損失率(tanδ)の変化を示す図である。図2及び図3から明らかなように、周波数が変化してもNBTOの比誘電率及び誘電損失率が安定しており、エレクトロニクス素子として用いられた場合に、素子特性に悪影響を与えないことが分かる。
【0027】
図4及び図5は、200nm厚のNBTO膜の、1MHzにおける温度変化に対する比誘電率(ε')及び誘電損失率(tanδ)の変化を示す図である。図4及び図5から明らかなように、温度変化に対しても比誘電率及び誘電損失率が安定しており、NBTO膜には結晶転移等の大きな構造的変化がなく、広い温度範囲で素子特性に悪影響を与えないことが分かる。
【0028】
(2)実施例1の[MgO/NBTO/NBCO]超電導体の評価
結晶性の評価
図6は超電導体に、4軸X線回折装置(MAC18)を用いてCu-Kα線を照射して得たX線回折データである。このX線回折図から、NBTO膜及びNBCO膜がいずれもエピタキシャル成長していることが分かる。
【0029】
超電導特性の評価
図7は、実施例1で得た超電導体の抵抗温度曲線を示したものであり、図8は、90K〜95Kまでの抵抗温度曲線の詳細図である。
図7から明らかなように、本実施例の超電導体は超電導転移開始温度Tc(onset)が94K未満であり、Tc(0)が93Kであって、転移温度幅ΔTcが狭い。このことから、得られた超電導体薄膜が組成的にも構造的にも均質なものであることが分かる。また、この超電導特性はバルク体の超電導特性に近いものである。
【0030】
(3)実施例2の[STO/NBTO/NBCO]超電導体の評価
実施例2の超電導体についても、実施例1の超電導体について行ったと同様の評価手法を用いて結晶性及び超電導特性についての評価を行った。
【0031】
結晶性の評価
図9は実施例2の超電導体についてのX線回折データである。このX線回折図から、NBTO膜及びNBCO膜がいずれもエピタキシャル成長していることが分かる。
【0032】
超電導特性の評価
図10は、実施例2の超電導体の抵抗温度曲線を示したものであり、図11は90K〜95Kまでの抵抗温度曲線の詳細図である。
図11から明らかなように、この超電導体はTc(onset)が94K付近であり、Tc(0)が92.5K付近であって、ΔTcが狭いことから、得られた超電導体薄膜が組成的にも構造的にも均質なものであることが分かる。また、この超電導特性はバルク体の超電導特性に近いものである。
【0033】
(4)比較例1の[MgO/NBCO]超電導体の評価
図12は、比較例1の超電導体の抵抗温度曲線を示したものであり、図13は88K〜94Kまでの抵抗温度曲線の詳細図である。
図13から明らかなように、この超電導体はTc(0)が90Kよりも低く、ΔTcが広くなっていることから、得られた超電導体薄膜は、実施例1の超電導体に比して、組成的及び構造的に均質性が劣っていることがわかる。
【0034】
【発明の効果】
本発明のように、NBTOを中間層とすることにより、コスト的にも供給のし易さの点でも優れた基板材料であるMgO及びAl2O3が超電導デバイスの実用基板材として採用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の複合基板を構成するNBTOの結晶構造を示す図である。
【図2】NBTO薄膜の周波数−比誘電率曲線を示す図である。
【図3】NBTO薄膜の周波数−誘電損失率曲線を示す図である。
【図4】NBTO薄膜の温度−比誘電率曲線を示す図である。
【図5】NBTO薄膜の温度−誘電損失率曲線を示す図である。
【図6】[MgO/NBTO/NBCO]超電導体のX線回折パターンを示す図である。
【図7】[MgO/NBTO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
【図8】[MgO/NBTO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
【図9】[STO/NBTO/NBCO]超電導体のX線回折パターンを示す図である。
【図10】[STO/NBTO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
【図11】[STO/NBTO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
【図12】[MgO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
【図13】[MgO/NBCO]超電導体の温度−抵抗曲線を示す図である。
Claims (4)
- MgO、Al2O3及びSrTiO3から選ばれた材料からなる基板上に、REBa2TaO6(RE:Nd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも一種)の薄膜をエピタキシャル成長させてなる複合基板。
- 前記REBa2TaO6がNdBa2TaO6であり、基板がMgO又はAl2O3であることを特徴とする請求項1に記載の複合基板。
- 請求項1又は請求項2に記載の複合基板上にREBa2Cu3O7-d からなる超電導薄膜(RE:Nd,Sm,Eu,Gd,Dyから選ばれた少なくとも1種)をエピタキシャル成長させてなる超電導体。
- 前記REBa2Cu3O7-d がNdBa2Cu3O7-d であることを特徴とする請求項3に記載の超電導体。
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CN102569636A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-11 | 西安理工大学 | 一种化学溶液法制备钆钡铜氧高温超导薄膜的方法 |
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