JPH02176538A - プッシュループ液体サンプリング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 本発明は、たとえば液体クロマトグラフィー装置又は血
液試験装置に使用されるような液体サンプリング技法の
分野に関する。本発明は、少なくとも６個の口を有する
弁がサンプルループ注入を行なうために使用される装置
中に液体サンプルを導入する改良方法に関する。

典型的な液体サンプリング装置は、第１図に示されるよ
うなものである。

典型的な液体サンプリング装置によりサンプルをループ
注入するための従来技術の方法は、次の通りに、第１Ａ
及び第１Ｂ図に示される。

１、注射器４のプランジャー２９は、“′充填“。

で六日弁６を伴って少々前方に押し出る。

２、　プランジャー２９は、サンプルタワー１２中の針
ｌＯ中に少量の気泡８を引き抜く。

３、　バイアル１４は、サンプルタワー１２中に持ち上
げられる。

４、　プランジャー２９は、バイアル１４から所望する
正確な量（土管１６の壁土への損失を考慮して少量、た
とえば０．６μｌ）を抜き取る。

５、　バイアル１４が下げられる。

６、　次に、プランジャー２９は、サンプル１８の前の
気泡と共にサンプル１８を、サンプルループ２０中に正
確な距離だけ引き寄せる。

７、六口弁６は゛注入゛にされ、その結果、サンプル１
８が、第１Ｂ図に示されるように、分析カラム２１を含
む装置の残りの部分で分析され得る。

この所定の動きに関連するいくつかの可能性ある問題が
存在する。第一番目は、サンプルスラッグ１Ｂの後ろの
サンプルループ２０中への気泡の導入である。また、サ
ンプル１８が正確な量以上に抜き取られる場合、サンプ
ル１８の前のサンプルループ２０中に所望としない空気
の導入の可能性が存在する。気泡は、接続コネクター２
２で分解し、そして分散し、サンプルの取込みにおける
不正確性を引き起こす。

第２番目は、この輸送管１６が溶媒により“洗い流され
ない゛（従って、０．６μｌの量）ので、輸送管１６の
壁土にサンプル１８の一部が残存する可能性である。ま
た、サンプル１８の正確な量を抜き取るためには、サン
プル間のシステムをきれいにするために使用されるフラ
ッシュ溶媒２６が完全にガス抜きされるべきである。他
に、プランジャー２９が引き抜かれる場合、キャビテー
ション又はガス発生の可能性が存在する。これは、抜き
取られるサンプル１日の体積をひじょうに不正確にする
気泡を作り出す。

誤差の主な源は、機械的注射器駆動装置２８の設計に関
係する。ねじ（示されていない）を少々動かす新しいシ
ステムに基づいてさえ、プランジャー２９を保持するシ
ャツトル（示されていない）は、リードスクリュー（示
されていない）が回転する場合、振動する。駆動装置２
８はすり減り、そしてより高い“傾斜”が導入される。

これは、抜き取られるサンプル１８の体積の正確性及び
サンプル体積の再現性に影響を及ぼす。

〔発明の要約〕

長期の再現性及び正確性を改良する試みにおいて、サン
プルター中注大のための新規方法が考案され、そして試
験された。

この新規方法は、サンプルループを通してサンプルを完
全に抜き取り、そして次にその正確な量を押し出すこと
を包含する。そのルーチンは次の通りである： １、　注射器駆動装置のバックラッシュを注意しながら
、フラッシュ溶媒の溜めから注射器中に少量のフラッシ
ュ溶媒を抜き取る。

２、　サンプルタワーに通じる輸送管に注射器を切り替
える。次に、サンプルタワーに存在する針中に少量の気
泡を引き抜く。バイアルがサンプルタワー中に持ち上げ
られる。

３、　“注入°°位置での人口弁により、人口弁を通し
て十分なサンプルを抜き取り、その結果、所望する量の
サンプルが押し出され得る。

４、次に、少量のサンプルが、注射器の駆動機構におけ
るバックラッシュを除くために押し出される。

５、人口弁が“′充填“位置に切り替えられる。

６、所望する量のサンプルがサンプルループ中に押し出
される。

７、人口弁が“注入°”位置に切り替えられ、そして所
望する量のサンプルが分析用カラム中に注入される。

従って、本発明の方法は、従来技術と同じ装置を使用す
るが、しかし新規の一連の段階を包含する。

従来技術以上の本発明の利点は、次のものを包含する： １、良好な直線性。

２、良好な精度。

３、　良好な体積の正確性。

４、　フラッシュ溶媒のガス抜きの不必要性。

５、　気泡の排除による欠陥のない試験基準。

注入する場合、気泡は、分析工程の初期でその基準に基
づいて人工物を作り出す。

〔発明の特定の記載］ 第２Ａ図は、第１図に示されるのと同じ液体サンプリン
グ装置の集成装置を示す。人口弁３０は、次の２種の位
置を有する：注射器３２がサンプルループ３６を通して
サンプルタワー３４に連結される“′充填”、及びサン
プルループ３６が、ポンプ４０によりサンプルのための
液体戻りを有する試験カラム３８に連結される”注入”
。三手段弁４２は、フラッシュ溶媒の溜め４４を注射器
３２に連結する。

本発明の方法は、次の段階を包含する：第１に、第２Ａ
図に示されるように、三手段弁４２がフラッシュ溶媒の
溜め４４を注射器３２に連結するために切り替えられる
。注射器３２のプランジャー３３が、注射器３２中に少
量、典型的には３μｌのフラッシュ溶媒を抜き取るため
に引き抜かれる。そのプランジャー３３により抜き取ら
れるフラッシュ溶媒の量は、注射器３２のための駆動機
構４５におけるバックラッシュを考慮するのに十分であ
るべきである。

第２に、第２Ｂ図において、三手段弁４２は、注射器３
２が輸送管４６に連結されるように切り替えられる。人
口弁３０は、″注入゛位置で存在する。その三手段弁４
２は閉鎖され、その結果、フラッシュ溜め４４はもはや
注射器３２に連結されていない。プランジャー３３は、
少量の気泡４８を針５０中に抜き取るために引き抜かれ
る。次に、サンプルバイアル５２が、サンプルタワー３
４中に持ち上げられる。

第３に、第２Ｃ図においては、所望する量のサンプル５
４（たとえば１０μ４の注入のためには３０μｌ）が、
さらにプランジャー３３を引き抜くことによってサンプ
ルバイアルから抜き取られる。サンプル５４は、気泡４
８の後方である。次に、サンプルバイアル５２がサンプ
ルタワー３４から下げられる。

第４に、第２Ｄ図においては、フラッシュ漏斗５６がサ
ンプルタワー３４中に移動される。次に、プランジャー
３３が、注射器駆動機構における機械的なバ・ンクラノ
シュを除くために押し出され；典型的にはこの押し出し
は、フランシュ漏斗５６中に処理されるべき約３１ｔＲ
のサンプル５４を押し出すであろう。

第５に、第２Ｅ図においては、穴口弁３０が、゛充填パ
位置に切り替えられる。

第６に、第２Ｆ図においては、プランジャー３３が、サ
ンプルループ３６中に所望する体積のサンプル５４を押
し出すために押される。気泡４８は、サンプルループ３
６中に押し出されない。

（ループ３６中に押し出されないサンプル５４のこの部
分は、下記に説明されるように、サンプル５４が注入さ
れた後、フラッシュされ、捨てられる。） 第７に、第２Ｃ図においては、穴口弁３０が、“注入゛
°位置に切り替えられている。次にサンプル体積５４は
、分析用カラム３８中に移動する。

分析の後、その分析されたサンプル５４は、サンプルル
ープ３６中に押し出されなかったサンプル５４の一部と
同じように、フラッシュされ、Ｉ舎てられる。

好ましい態様においては、上記方法は、良く知られた方
法により液体試験装置の完全なシステムを制御するコン
ピューターにより自動化される。

この場合、本発明の実施は、コンピューターのソフトウ
ェア−を改良する問題がある。

本発明の他の態様は、当業者に明らかであろう。

たとえば、注射器は、いずれの計量装置によっても交換
され得る。また、穴口弁は、追加の口を有することもで
きる。

本発明の記載は、例示的であって、限定するものではな
い。追加の改良及び同様のことは、本発明の範囲を限定
するものではない。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ及び１８図は、典型的な液体サンプリング装置及
びサンプリングの従来の方法を示す。 第２Ａ、２Ｂ、２Ｃ，２Ｄ、２Ｅ、２Ｆ及び２Ｇ図は、
本発明の方法の段階を示す。 図面中の主な番号の説明： ４．３２　　：注射器、　　　　６，３０８．４８　　
：気泡、　　　　１０．５０１２．３４　　：サンプル
タワー、１４１６：輸送管、　　　　１８，５４ ２０．３６　　：サンプルループ、 ２９．３３　　：プランジャー 二人ロ弁、 ：針、 ５２：バイアル、 ：サンプル、 ３日：試験カラム。 図面の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも２種の位置を有する弁により液体サンプ
   ルを移すための方法であって、 第一位置における弁による第一方向における弁を通して
   サンプルを通過せしめ； 第二位置にその弁を切り替え：そして 少なくとも一部のサンプルを第二位置における弁中に通
   す段階を含んで成る方法。 ２、前記第二方向における弁を通過されたサンプルの体
   積が、第一方向における弁中に通されるサンプルの体積
   よりも少ない請求項１記載の方法。 ３、計量装置が、少なくとも第二方向における弁中にサ
   ンプルを通すことに使用される請求項１記載の方法。 ４、前記計量装置が注射器である請求項３記載の方法。 ５、前記弁が少なくとも６個の口を含む請求項１記載の
   方法。 ６、前記弁がサンプルループを含む請求項５記載の方法
   。 ７、前記段階がコンピューター装置の制御下で存在する
   請求項１記載の方法。 ８、前記第一段階の前、計量装置におけるバックラッシ
   ュを除く段階をさらに含んで成る請求項３記載の方法。 ９、前記弁を切り替える段階の前、計量装置におけるバ
   ックラッシュを除く段階をさらに含んで成る請求項３記
   載の方法。 １０、前記弁中にサンプルを通す段階の後、第一位置に
   その弁を切り替える段階をさらに含んで成る請求項１記
   載の方法。 １１、前記弁がサンプルループを含み、そして前記第一
   弁位置がそのサンプルループから計量装置を断ち、そし
   て前記第一弁位置がそのサンプルループに計量装置を連
   結する請求項３記載の方法。 １２、前記バックラッシュを除く段階が、前記計量装置
   に多量のフラッシュ溶媒を供給することを含む請求項８
   記載の方法。 １３、第二方向における弁中にサンプルを通す段階の後
   、その弁からサンプルを通過せしめる段階をさらに含ん
   で成る請求項１記載の方法。 １４、弁により液体サンプルを注入するための方法であ
   って、 第一方向における弁を通してサンプルを移動し；そして 次に、第二方向における弁中にそのサンプルを移動する
   段階を含んで成る方法。 １５、少なくとも２種の位置及び計量手段を有する弁装
   置により液体体積を測定するための方法であって、 計量手段におけるバックラッシュを除き； 次に、弁手段が第一位置で存在し、計量手段により第一
   方向における弁手段を通して多量の液体を通過せしめ； 次に、前記計量手段におけるバックラッシュを除き； 次に、第二位置にその弁を切り替え； 次に、計量手段により第二方向における弁中に前記量の
   液体の一部を通し；そして 次に、第一位置にその弁を切り替える段階を含んで成る
   方法。