JPH02160641A - 熱線反射ガラス - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、建築物用あるいは車輌用窓ガラスとして用い
る、室外からの熱を遮断するとともに、室内の熱が外部
に逃げるのを防止できる熱線反射ガラス、特に複層ある
いは合せガラス用素板として有用な熱線反射ガラスに関
する。
る、室外からの熱を遮断するとともに、室内の熱が外部
に逃げるのを防止できる熱線反射ガラス、特に複層ある
いは合せガラス用素板として有用な熱線反射ガラスに関
する。
従来、銀膜は熱線反射機能を有するため、熱線反射ガラ
スに多く用いられているが、耐摩耗性および可視域にお
ける透明性に欠けるきらいがあり、これを補うために例
えばＺｎＯ，ＩＴＯ等の透明酸化物で前記銀膜を挟み込
むような構成とし、室外からの熱を遮断し、室内の熱が
外部に逃げるのを防止し、室内温度をより変化のないよ
うにしようとするものが知られている。
スに多く用いられているが、耐摩耗性および可視域にお
ける透明性に欠けるきらいがあり、これを補うために例
えばＺｎＯ，ＩＴＯ等の透明酸化物で前記銀膜を挟み込
むような構成とし、室外からの熱を遮断し、室内の熱が
外部に逃げるのを防止し、室内温度をより変化のないよ
うにしようとするものが知られている。
例えば、特開昭５９−１６５００１号公報には、板ガラ
スの上に、Ｓｎｏｗ、ＩｎｚＯｌよりなる厚さ４０ｎＩ
Ｉｌ程度の第１の酸化物薄膜、厚さ５〜１５ｎｍの第２
の銀薄膜、Ａ１、Ｔｉ、 Ｔａ５Ｃｒｓ Ｍｎ、 Ｚｒ
から選択され十分に酸化されている厚さ１〜５ｎｍの第
３の金属薄膜、さらに第１薄膜と同様な第４の酸化物薄
膜を形成した可視スペクトル領域中の高透過特性および
熱線に対する高反射特性を有する坂ガラス、および最終
の酸化物薄膜を陰極（反応）スパッタリングで形成する
ことにより、混濁（マイグレーション）を防止しようと
するものが記載されており、また特開昭６３−１８３１
６４号公報には、透明な非金属基板（例えばガラス）、
該基体の表面上に付着させた亜鉛を含む第一の透明な反
射防止性金属酸化物フィルム、該反射防止性金属酸化物
層上に付着させた透明な赤外反射性金属フィルム、該赤
外反射性金属フィルム上に付着させたチタン、ジルコニ
ウム、クロム、亜鉛／錫合金およびそれらの混合物から
成る群から選ばれる金属を含有するプライマー層、およ
び該金属含有プライマーフィルム上に付着させた第二の
透明な反射防止性金属酸化物フィルムから成る高透過率
、低輻射率の加熱可能な物品およびその製造方法が記載
されており、さらに実開昭６２−３７０５２号公報には
、ガラス板上に、ＺｎＯ５ＴｉＯｚ、Ｔａｘｅｓ 、５
ｎ０４、ＩＴＯおよびこれらの混合物等の金属酸化物か
らなる第１層と、熱線反射機能を有するＡｇ、 Ａｕ５
ＣｕＸＰｄｓ Ｒｄ等の貴金属からなる第２層と、酸素
のバリヤーすなわち貴金属のマイグレーション現象をお
さえ、かつ自身熱線反射性をもつ厚み２０〜５０人程度
のＡＩ、ＴＩＩＮＩ ％ Ｚｎｓ Ｃｒおよびこれらの
合金等の金属からなる第３層と、第１層と同様の金属酸
化物からなる第４層とをスパッタリングによって順次積
層形成した熱線反射ガラスにおいて、金属酸化物からな
る第１層および第４層のうち少なくとも一方を金属と酸
素との化学量論比において酸化が不十分な金属酸化物に
よって構成した熱線反射ガラスが記載されており、さら
にまた実開昭６２−３７０５１号公報には、ガラス板上
に金属酸化物からなる第１層と、金属からなる第２層と
、貴金属からなる熱線反射機能を有する第３層と、金属
からなる第４層と、金属酸化物からなる第５層とを順次
スパッタリングによって積層形成した熱線反射ガラスが
記載されており、加えて特開昭６２−４１７４０号公報
には、ガラス板の表面に金属酸化物からなる第１層を直
流スパッタリングによって形成し、この第１層の表面に
無酸化雰囲気において直流スパッタリングを施すことで
貴金属からなる第２層を形成し、さらに第２層の表面に
金属酸化物をターゲットとし、無酸化雰囲気若しくは酸
素分圧が低い雰囲気において直流スパッタリングを施す
ことで金属酸化物からなる第３層を形成するようにした
熱線反射ガラスの製造方法が記載されている。
スの上に、Ｓｎｏｗ、ＩｎｚＯｌよりなる厚さ４０ｎＩ
Ｉｌ程度の第１の酸化物薄膜、厚さ５〜１５ｎｍの第２
の銀薄膜、Ａ１、Ｔｉ、 Ｔａ５Ｃｒｓ Ｍｎ、 Ｚｒ
から選択され十分に酸化されている厚さ１〜５ｎｍの第
３の金属薄膜、さらに第１薄膜と同様な第４の酸化物薄
膜を形成した可視スペクトル領域中の高透過特性および
熱線に対する高反射特性を有する坂ガラス、および最終
の酸化物薄膜を陰極（反応）スパッタリングで形成する
ことにより、混濁（マイグレーション）を防止しようと
するものが記載されており、また特開昭６３−１８３１
６４号公報には、透明な非金属基板（例えばガラス）、
該基体の表面上に付着させた亜鉛を含む第一の透明な反
射防止性金属酸化物フィルム、該反射防止性金属酸化物
層上に付着させた透明な赤外反射性金属フィルム、該赤
外反射性金属フィルム上に付着させたチタン、ジルコニ
ウム、クロム、亜鉛／錫合金およびそれらの混合物から
成る群から選ばれる金属を含有するプライマー層、およ
び該金属含有プライマーフィルム上に付着させた第二の
透明な反射防止性金属酸化物フィルムから成る高透過率
、低輻射率の加熱可能な物品およびその製造方法が記載
されており、さらに実開昭６２−３７０５２号公報には
、ガラス板上に、ＺｎＯ５ＴｉＯｚ、Ｔａｘｅｓ 、５
ｎ０４、ＩＴＯおよびこれらの混合物等の金属酸化物か
らなる第１層と、熱線反射機能を有するＡｇ、 Ａｕ５
ＣｕＸＰｄｓ Ｒｄ等の貴金属からなる第２層と、酸素
のバリヤーすなわち貴金属のマイグレーション現象をお
さえ、かつ自身熱線反射性をもつ厚み２０〜５０人程度
のＡＩ、ＴＩＩＮＩ ％ Ｚｎｓ Ｃｒおよびこれらの
合金等の金属からなる第３層と、第１層と同様の金属酸
化物からなる第４層とをスパッタリングによって順次積
層形成した熱線反射ガラスにおいて、金属酸化物からな
る第１層および第４層のうち少なくとも一方を金属と酸
素との化学量論比において酸化が不十分な金属酸化物に
よって構成した熱線反射ガラスが記載されており、さら
にまた実開昭６２−３７０５１号公報には、ガラス板上
に金属酸化物からなる第１層と、金属からなる第２層と
、貴金属からなる熱線反射機能を有する第３層と、金属
からなる第４層と、金属酸化物からなる第５層とを順次
スパッタリングによって積層形成した熱線反射ガラスが
記載されており、加えて特開昭６２−４１７４０号公報
には、ガラス板の表面に金属酸化物からなる第１層を直
流スパッタリングによって形成し、この第１層の表面に
無酸化雰囲気において直流スパッタリングを施すことで
貴金属からなる第２層を形成し、さらに第２層の表面に
金属酸化物をターゲットとし、無酸化雰囲気若しくは酸
素分圧が低い雰囲気において直流スパッタリングを施す
ことで金属酸化物からなる第３層を形成するようにした
熱線反射ガラスの製造方法が記載されている。
前述したように、従来の特開昭５９−１６５００１号公
報、特開昭６３−１８３１６４号公報、実開昭６２−３
７０５２号公報ならびに実開昭６２−３７０５１号公報
に記載のものでは、特にへｇ薄膜層上にＡｇの酸化を防
ぐためのバリヤー層としての金属層を設けて無反射効果
を有する保護膜層をカバーすることがマイグレーション
を防ぐために不可欠であり、このバリヤー層としての金
属層は、保護膜の成膜時にほとんど酸化してしまい金属
層として残る厚みは少な（、例えばＺｎであれば約５０
人程度の厚みのものが積層成膜を完了した製品における
Ｚｎの厚みは約１０人程度した残留しないとされており
、これにより、高温多湿の夏場等の環境では、短期間に
透明酸化物保護膜を浸透してきたと思われる空気中の湿
分により、銀膜が酸化凝集し、斑点状の欠陥が生成する
等、耐湿性に劣るものであり、マイグレーションは防止
できても耐湿性まで充分持ち合すまで到らないものであ
った。
報、特開昭６３−１８３１６４号公報、実開昭６２−３
７０５２号公報ならびに実開昭６２−３７０５１号公報
に記載のものでは、特にへｇ薄膜層上にＡｇの酸化を防
ぐためのバリヤー層としての金属層を設けて無反射効果
を有する保護膜層をカバーすることがマイグレーション
を防ぐために不可欠であり、このバリヤー層としての金
属層は、保護膜の成膜時にほとんど酸化してしまい金属
層として残る厚みは少な（、例えばＺｎであれば約５０
人程度の厚みのものが積層成膜を完了した製品における
Ｚｎの厚みは約１０人程度した残留しないとされており
、これにより、高温多湿の夏場等の環境では、短期間に
透明酸化物保護膜を浸透してきたと思われる空気中の湿
分により、銀膜が酸化凝集し、斑点状の欠陥が生成する
等、耐湿性に劣るものであり、マイグレーションは防止
できても耐湿性まで充分持ち合すまで到らないものであ
った。
しかも、従来の方法では、先に述べたようにバリヤー層
としての金属層が酸化してしまうため、金属としての厚
みが成り行きのままで、必ずしも膜厚制御ができている
とは言えないものであった。
としての金属層が酸化してしまうため、金属としての厚
みが成り行きのままで、必ずしも膜厚制御ができている
とは言えないものであった。
さらに、特開昭６２−４１７４０号公報では、金属酸化
物をターゲットとして用いて、アルゴンおよび酸素を低
酸素雰囲気、すなわち酸素の混合割合の限度が２０ｖｏ
ｌχ、好ましくは１０ｖｏ１％以下としたとしても、Ａ
ｇ層のマイグレーションは防止できたとしても、Ａｇよ
りイオン化傾向の大きいＺｎについての記載がなく、や
はり前述と同様、銀膜が酸化凝集する斑点状の欠陥の生
成をも防止できるまでには到らないもので、耐湿性が充
分あるものとは言えないものであった。
物をターゲットとして用いて、アルゴンおよび酸素を低
酸素雰囲気、すなわち酸素の混合割合の限度が２０ｖｏ
ｌχ、好ましくは１０ｖｏ１％以下としたとしても、Ａ
ｇ層のマイグレーションは防止できたとしても、Ａｇよ
りイオン化傾向の大きいＺｎについての記載がなく、や
はり前述と同様、銀膜が酸化凝集する斑点状の欠陥の生
成をも防止できるまでには到らないもので、耐湿性が充
分あるものとは言えないものであった。
本発明は、従来のかかる欠点に鑑みてなしたものであっ
て、熱線反射性能に最も優れている銀または銅薄膜層に
、特定膜厚以上の金属亜鉛薄膜層を確実に残留せしめて
順次積層するようにすることによってマイグレーシロン
はもとより湿・水分による欠陥の発生をも防止した耐湿
性等に優れた熱線反射ガラスを提供するものである。
て、熱線反射性能に最も優れている銀または銅薄膜層に
、特定膜厚以上の金属亜鉛薄膜層を確実に残留せしめて
順次積層するようにすることによってマイグレーシロン
はもとより湿・水分による欠陥の発生をも防止した耐湿
性等に優れた熱線反射ガラスを提供するものである。
すなわち、本発明は、透明ガラス板の表面に、酸化イン
ジニウムと酸化錫の混合酸化物（Ｉ ＴＯ）または窒化
アルミニウム（ＡＩＮ） 、銀または鋼ならびに金属亜
鉛の各薄膜層を順次交互に繰返し積層し、４層以上の多
層膜を形成した熱線反射ガラスにおいて、第１薄膜層を
ＩＴＯまたはＡＩＮ。
ジニウムと酸化錫の混合酸化物（Ｉ ＴＯ）または窒化
アルミニウム（ＡＩＮ） 、銀または鋼ならびに金属亜
鉛の各薄膜層を順次交互に繰返し積層し、４層以上の多
層膜を形成した熱線反射ガラスにおいて、第１薄膜層を
ＩＴＯまたはＡＩＮ。
第２１１膜層を厚さ４０〜２００人の銀または銅、第３
１１膜層を厚さ２０〜２００人の金属亜鉛ならびに第４
１膜層をＩＴＯまたはＡＩＮと少な（とも順次交互に積
層し、常にＩＴＯまたはＡＩＮ薄膜層を最外側１ｌｌＩ
ｌｌＩ層とすることを特徴とする熱線反射ガラスを提供
するものである。
１１膜層を厚さ２０〜２００人の金属亜鉛ならびに第４
１膜層をＩＴＯまたはＡＩＮと少な（とも順次交互に積
層し、常にＩＴＯまたはＡＩＮ薄膜層を最外側１ｌｌＩ
ｌｌＩ層とすることを特徴とする熱線反射ガラスを提供
するものである。
ここで、第１ＤＩ膜層と第４１膜層等にＩＴＯまたはＡ
ＩＮ ＩＩ膜層を用いることとしたのは、ＡＩＮ薄膜で
あれば、無酸素雰囲気でスパッタリングでき、銀または
鋼薄膜のマイグレーシロンを防止し熱線反射特性の劣化
が起こらないことはもとより、金属亜鉛薄膜の層厚みを
特定できて、銀または銅＊ａに発現する欠陥を化学的な
機構で防止し、特に耐湿性を充分向上さすことができる
ためであり、またＩＴＯ薄膜であれば、酸化インジウム
中に酸化錫５〜１ｏｎｉ％含む焼結体ターゲットを用い
、酸素ガスを０〜４％添加したアルゴンガス雰囲気でＤ
Ｃスパッタリングにより成膜することにより、前述と同
様に銀薄膜への影響をな（し、金属亜鉛薄膜の層厚を制
御でき、銀または鋼薄膜の欠陥防止ならびに耐湿性をも
充分向上させるためであり、しかもＡＩＮならびにＩＴ
ＯＭ者自身とも優れた特性を有するからである。
ＩＮ ＩＩ膜層を用いることとしたのは、ＡＩＮ薄膜で
あれば、無酸素雰囲気でスパッタリングでき、銀または
鋼薄膜のマイグレーシロンを防止し熱線反射特性の劣化
が起こらないことはもとより、金属亜鉛薄膜の層厚みを
特定できて、銀または銅＊ａに発現する欠陥を化学的な
機構で防止し、特に耐湿性を充分向上さすことができる
ためであり、またＩＴＯ薄膜であれば、酸化インジウム
中に酸化錫５〜１ｏｎｉ％含む焼結体ターゲットを用い
、酸素ガスを０〜４％添加したアルゴンガス雰囲気でＤ
Ｃスパッタリングにより成膜することにより、前述と同
様に銀薄膜への影響をな（し、金属亜鉛薄膜の層厚を制
御でき、銀または鋼薄膜の欠陥防止ならびに耐湿性をも
充分向上させるためであり、しかもＡＩＮならびにＩＴ
ＯＭ者自身とも優れた特性を有するからである。
また、第２１１Ｍ層として厚さ４０〜２００人の銀また
は銅を用いることとしたのは、特に銀が最も熱線反射性
能がよいことによることならびに鋼も同様に熱線反射性
能を充分有することによるものであり、厚みが４０人未
満では均一な膜厚が得られにくくなり熱線反射性能も不
均一な膜厚が得られにくくなり熱線反射性能を不均一で
不満足となるためであり、２００人を超える膜厚ではコ
ストならびに熱線反射性能が太き（なり過ぎるためで、
むしろ例えば約９０人程度、好ましくは５０〜１５０人
程度で繰り返しの多層膜構成とした方が可視光透過率等
を充分確保でき多機能な熱線反射ガラスを得やすいため
である。
は銅を用いることとしたのは、特に銀が最も熱線反射性
能がよいことによることならびに鋼も同様に熱線反射性
能を充分有することによるものであり、厚みが４０人未
満では均一な膜厚が得られにくくなり熱線反射性能も不
均一な膜厚が得られにくくなり熱線反射性能を不均一で
不満足となるためであり、２００人を超える膜厚ではコ
ストならびに熱線反射性能が太き（なり過ぎるためで、
むしろ例えば約９０人程度、好ましくは５０〜１５０人
程度で繰り返しの多層膜構成とした方が可視光透過率等
を充分確保でき多機能な熱線反射ガラスを得やすいため
である。
さらに、第３１１膜層として膜厚２０〜２００人の金属
亜鉛を用いることとしたのは、金属亜鉛は銀または銅よ
りイオン化傾向が大きいためであり、２０人未満の膜厚
では銀または銅薄膜の酸化凝集による斑状点の欠陥発現
防止効果がなくなるためであり、２００人を超える膜厚
ではほとんど前記欠陥発現防止効果に大きな変化がなく
向上程度がさしてかわらないことならびに可視光線透過
率を低下させるためで、好ましくは３０〜１５０人程度
、最も好ましくは５０〜１００人程度である。
亜鉛を用いることとしたのは、金属亜鉛は銀または銅よ
りイオン化傾向が大きいためであり、２０人未満の膜厚
では銀または銅薄膜の酸化凝集による斑状点の欠陥発現
防止効果がなくなるためであり、２００人を超える膜厚
ではほとんど前記欠陥発現防止効果に大きな変化がなく
向上程度がさしてかわらないことならびに可視光線透過
率を低下させるためで、好ましくは３０〜１５０人程度
、最も好ましくは５０〜１００人程度である。
さらに、透明ガラス板としては、無色（所謂クリアー）
ならびに着色ガラスでよく、該ガラスは無機質、有機質
のどちらでもよく、平板あるいは屈曲、強化、複層また
は合せ等を含むものであり、成膜する積層多層膜をＡＩ
ＮまたはＩＴＯ薄膜層／ＡｇまたはＣｕ１ｌ膜層／Ｚｎ
薄膜層／ＡＩＮまたはＩＴＯＩＩ膜層の４層を基本とし
て、順次Ａ、またはＣｕｓ Ｚｎｓ ＡＩＮまたはＩＴ
Ｏ各Ｓ各層膜層層するようにしたのは、所望の多機能熱
線反射ガラスを得るためであり、好ましくは４〜１０層
程度である。またＡＩＮまたＩＴＯ薄膜層を最外側層と
したのは、保護膜として適しているからであり、例えば
さらに＠ＡＩＭまたはＩＴＯ１１１１層表面に、ＴｉＮ
５ＣｒＮあるいは５ｉＡＩＮｘまたはＳｉｎ、、Ｔｉ
ｅ、等の各１１１８層を設けてもよいことは言うまでも
ない。
ならびに着色ガラスでよく、該ガラスは無機質、有機質
のどちらでもよく、平板あるいは屈曲、強化、複層また
は合せ等を含むものであり、成膜する積層多層膜をＡＩ
ＮまたはＩＴＯ薄膜層／ＡｇまたはＣｕ１ｌ膜層／Ｚｎ
薄膜層／ＡＩＮまたはＩＴＯＩＩ膜層の４層を基本とし
て、順次Ａ、またはＣｕｓ Ｚｎｓ ＡＩＮまたはＩＴ
Ｏ各Ｓ各層膜層層するようにしたのは、所望の多機能熱
線反射ガラスを得るためであり、好ましくは４〜１０層
程度である。またＡＩＮまたＩＴＯ薄膜層を最外側層と
したのは、保護膜として適しているからであり、例えば
さらに＠ＡＩＭまたはＩＴＯ１１１１層表面に、ＴｉＮ
５ＣｒＮあるいは５ｉＡＩＮｘまたはＳｉｎ、、Ｔｉ
ｅ、等の各１１１８層を設けてもよいことは言うまでも
ない。
加えて、銀または銅薄膜層だけについてはガラス板端縁
部より少量全周辺にわたり、少量周辺部を残して成膜し
た方がより耐湿性等に都合がよいことも当然である。
部より少量全周辺にわたり、少量周辺部を残して成膜し
た方がより耐湿性等に都合がよいことも当然である。
前述したとおり、本発明の熱線反射ガラスは、前記ＩＴ
ＯまたはＡＩＮ薄膜と八ｇまたはＣｕＥＩ膜にＺｎ薄膜
を特定膜厚に残留さすよう順次交互にあるいは繰り返し
積層した多層膜として巧みに組み合わせたことにより、
高熱線反射性能を有する銀または銅薄膜のマイグレーシ
ロンを防止することはもとより、イオン化傾向の大きい
金属亜鉛の働きならびに接着力の増大等により湿・水分
による銀または銅の凝集が防止でき、斑点状の欠陥の発
生個数が激減することになり充分これを抑制し、耐湿性
の向上をもたらすものである。
ＯまたはＡＩＮ薄膜と八ｇまたはＣｕＥＩ膜にＺｎ薄膜
を特定膜厚に残留さすよう順次交互にあるいは繰り返し
積層した多層膜として巧みに組み合わせたことにより、
高熱線反射性能を有する銀または銅薄膜のマイグレーシ
ロンを防止することはもとより、イオン化傾向の大きい
金属亜鉛の働きならびに接着力の増大等により湿・水分
による銀または銅の凝集が防止でき、斑点状の欠陥の発
生個数が激減することになり充分これを抑制し、耐湿性
の向上をもたらすものである。
しかも可視光線透過率も充分確保でき、可視光線反射率
もかなり低い状態となり、さらに熱放射率が０．１５以
下であって所謂Ｌｏｗ−Ｅ性能を有するものとなり、よ
り多機能ガラスとなる。
もかなり低い状態となり、さらに熱放射率が０．１５以
下であって所謂Ｌｏｗ−Ｅ性能を有するものとなり、よ
り多機能ガラスとなる。
特に複層ガラス用または合せガラス用素板として保管時
の欠陥発現を防止するのに役立ち、複層ガラスならびに
合せガラスの作業性、品質の向上に寄与するものである
。
の欠陥発現を防止するのに役立ち、複層ガラスならびに
合せガラスの作業性、品質の向上に寄与するものである
。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
スＪｔｌＬＬ
大きさ６００Ｘ６００ｍｇ”、厚さ３．０ｍの可視光線
透過率的８９．５％のクリア板ガラス（ＦＬ３）を中性
洗剤、水すすぎ、イソプロピルアルコールで順次洗浄し
、乾燥した後、ＤＣマグネトロン反応スパッタリング装
置の真空槽内にセットしであるＩｎｚＯ３＋５ｗｔχ５
ｎＯ１とＡｇとＺｎのターゲットに対向する上方を往復
できるようセットし、つぎに前記槽内を真空ポンプで約
５ Ｘ １Ｏ−ｂＴｏｒｒまでに脱気した後、該真空槽
内に０２量１％含有Ａｒガスを導入して真空度を３ Ｘ
１０−３Ｔｏｒｒに保持し、前記Ｉｎ、Ｏ。
透過率的８９．５％のクリア板ガラス（ＦＬ３）を中性
洗剤、水すすぎ、イソプロピルアルコールで順次洗浄し
、乾燥した後、ＤＣマグネトロン反応スパッタリング装
置の真空槽内にセットしであるＩｎｚＯ３＋５ｗｔχ５
ｎＯ１とＡｇとＺｎのターゲットに対向する上方を往復
できるようセットし、つぎに前記槽内を真空ポンプで約
５ Ｘ １Ｏ−ｂＴｏｒｒまでに脱気した後、該真空槽
内に０２量１％含有Ａｒガスを導入して真空度を３ Ｘ
１０−３Ｔｏｒｒに保持し、前記Ｉｎ、Ｏ。
＋５ｗ ｔχ５ｎＯｚのターゲットに約２Ｋｗを印加し
、ＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記ＩＴＯター
ゲット上方においてスピード約４００ｍ１／ｎ＋ｉｎで
前記板ガラスを搬送することによって約４００人厚さの
ＩＴＯｆＩ膜を成膜した。
、ＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記ＩＴＯター
ゲット上方においてスピード約４００ｍ１／ｎ＋ｉｎで
前記板ガラスを搬送することによって約４００人厚さの
ＩＴＯｆＩ膜を成膜した。
ＩＴＯ成膜が完了した後、板ガラスを前記真空槽中にお
いたまま、０□量１％含有Ａｒガスをストップし、再び
約５ Ｘ １０− ’Ｔｏｒｒまでの真空度にし、計ガ
スを導入して真空度を約３ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒにし
、前記Ａｇのターゲットに約７００−を印加し、ＤＣマ
グネトロンスパッタ中を、前記Ａｇのターゲット上方に
てスピード約１５００ｍｍ／ｎ＋ｉｎで前記板ガラスの
ＩＴＯ成膜表面に約１００人の厚さのへｇ薄膜を成膜、
積層する。
いたまま、０□量１％含有Ａｒガスをストップし、再び
約５ Ｘ １０− ’Ｔｏｒｒまでの真空度にし、計ガ
スを導入して真空度を約３ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒにし
、前記Ａｇのターゲットに約７００−を印加し、ＤＣマ
グネトロンスパッタ中を、前記Ａｇのターゲット上方に
てスピード約１５００ｍｍ／ｎ＋ｉｎで前記板ガラスの
ＩＴＯ成膜表面に約１００人の厚さのへｇ薄膜を成膜、
積層する。
Ａｇ成膜が完了した後、板ガラスを前記真空槽中におい
たまま、０．量１％含有計ガスをストップし、再び約５
Ｘ １０− ｂＴｏｒｒまでの真空度にし、＾ｒガス
を導入して真空度を約３ Ｘ １０””Ｔｏｒｒにし、
前記Ｚｎのターゲットに約６００−を印加し、ＤＣマグ
ネトロンスパッタ中を、前記Ａｇのターゲット上方にて
スピード約３０００１１／ｗｉｎで前記板ガラスのＡｇ
成膜表面に約２０人の厚さのＺｎ薄膜を成膜、積層する
。
たまま、０．量１％含有計ガスをストップし、再び約５
Ｘ １０− ｂＴｏｒｒまでの真空度にし、＾ｒガス
を導入して真空度を約３ Ｘ １０””Ｔｏｒｒにし、
前記Ｚｎのターゲットに約６００−を印加し、ＤＣマグ
ネトロンスパッタ中を、前記Ａｇのターゲット上方にて
スピード約３０００１１／ｗｉｎで前記板ガラスのＡｇ
成膜表面に約２０人の厚さのＺｎ薄膜を成膜、積層する
。
次いで、計ガスをストップし、再度真空度的５ Ｘ １
Ｏ−ｂＴｏｒｒまでにし、前述と同様にしてスピード約
４００ｎ／ｍｉｎで約４００人厚さのＩＴＯ薄膜を成膜
、積層した。
Ｏ−ｂＴｏｒｒまでにし、前述と同様にしてスピード約
４００ｎ／ｍｉｎで約４００人厚さのＩＴＯ薄膜を成膜
、積層した。
得られた４層の多層膜を有するＦＬ３ガラス板について
、可視光線透過率および可視光線反射率（３８０〜７８
０ｎｍ）については３４０型自記分光光度針（日立製作
新製）とＪＩＳＲ３１０６によって、また熱放射率につ
いては赤外域（２，５〜２５μｍ）の分光反射率を２７
０−３０型赤外分光光度計（日立製作所ｍり とＪＩＳ
Ｒ３１０６によってそれぞれ求め、欠陥個数については
温度的３０℃、相対湿度的８０％の部屋に、２日間、３
日間、４日問および７日間放置した後、３０ｃｄ当りに
発現する直径０ 、３ ｍｍ程度以上の斑点状のものを
数えたものである。なお各膜厚については表面あらさ計
ＤＥＫＴＡＫ ３０３０（ＳＬＯＡＮ社製）等を用いて
測定し、Ｚｎの定性的確認についてはオージェ（ＡＥＳ
）で表面をエッチラグしながら表面の元素分析を行うこ
とで実施した。
、可視光線透過率および可視光線反射率（３８０〜７８
０ｎｍ）については３４０型自記分光光度針（日立製作
新製）とＪＩＳＲ３１０６によって、また熱放射率につ
いては赤外域（２，５〜２５μｍ）の分光反射率を２７
０−３０型赤外分光光度計（日立製作所ｍり とＪＩＳ
Ｒ３１０６によってそれぞれ求め、欠陥個数については
温度的３０℃、相対湿度的８０％の部屋に、２日間、３
日間、４日問および７日間放置した後、３０ｃｄ当りに
発現する直径０ 、３ ｍｍ程度以上の斑点状のものを
数えたものである。なお各膜厚については表面あらさ計
ＤＥＫＴＡＫ ３０３０（ＳＬＯＡＮ社製）等を用いて
測定し、Ｚｎの定性的確認についてはオージェ（ＡＥＳ
）で表面をエッチラグしながら表面の元素分析を行うこ
とで実施した。
その結果は表１に示すように、各光学特性、熱反射率と
も充分満足するものであって熱線反射性能とＬ（Ｖ−Ｅ
性能等多機能ガラスとしても充分有用であり、耐湿性に
ついても格段の向上を示した。特に過酷な条件下でも３
日間程度は複層ガラスあるいは合せガラスの素板として
保管しても問題なく、実際上では品質ならびに生産性お
よび作業上に大きく寄与するものであった。
も充分満足するものであって熱線反射性能とＬ（Ｖ−Ｅ
性能等多機能ガラスとしても充分有用であり、耐湿性に
ついても格段の向上を示した。特に過酷な条件下でも３
日間程度は複層ガラスあるいは合せガラスの素板として
保管しても問題なく、実際上では品質ならびに生産性お
よび作業上に大きく寄与するものであった。
実施例２〜５
実施例１と同様の方法で行い、Ｚｎ薄膜についてのみ、
成膜条件中板ガラスの搬送スピードを例えば、膜厚約３
０人の場合約２０００ｍｍ／ｍｉｎ、約６０人の場合約
１０００ｍｍ／＋＋ｉｎ、約１００人の場合的６００１
１ＩＩｌ／ｗｉｎの如く、搬送スピードと膜厚の関係が
ほぼ反比例することに従ってそれぞれ変更して行い、他
の条件は変更せず実施し、表１に示す各層および厚さ構
成で実施した。
成膜条件中板ガラスの搬送スピードを例えば、膜厚約３
０人の場合約２０００ｍｍ／ｍｉｎ、約６０人の場合約
１０００ｍｍ／＋＋ｉｎ、約１００人の場合的６００１
１ＩＩｌ／ｗｉｎの如く、搬送スピードと膜厚の関係が
ほぼ反比例することに従ってそれぞれ変更して行い、他
の条件は変更せず実施し、表１に示す各層および厚さ構
成で実施した。
その結果については、表１のとおり実施例１と同様であ
った。なお当然ながらＺｎＩＩ膜層の膜厚が大きい方が
耐温性に効果がある傾向を示している。
った。なお当然ながらＺｎＩＩ膜層の膜厚が大きい方が
耐温性に効果がある傾向を示している。
スＪＬＬ団−７−
ＩＴＯ薄膜を＾ＩＮ ｉｌ膜に変更し、それに伴う条件
を変更した以外は実施例１と同様に行ったものである。
を変更した以外は実施例１と同様に行ったものである。
すなわちＤＣマグネトロン反応スパッタリング装置の真
空槽内にセットしであるＡｔとＡｇのターゲットに対向
する上方を往復できるようセントし、つぎに前記槽内を
真空ポンプで約５ Ｘ １０− ｈＴｏｒｒまでに脱気
した後、該真空槽内にＮ２ガスを導入して真空度を２
Ｘ １０−”Ｔｏｒｒに保持し、前記ＡＩのターゲット
に約２に−を印加し、Ｎ２ガス（但し、ＡｒガスとＮ２
ガスの流量比はＯ：１〜１：１の範囲のあればよい。）
によるＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記ＡＩタ
ーゲット上方においてスピード約９４ｍｍ／ｎ＋ｉｎで
前記板ガラスを搬送することによって約４００人厚さの
ＡＩＮ薄膜を成膜した。
空槽内にセットしであるＡｔとＡｇのターゲットに対向
する上方を往復できるようセントし、つぎに前記槽内を
真空ポンプで約５ Ｘ １０− ｈＴｏｒｒまでに脱気
した後、該真空槽内にＮ２ガスを導入して真空度を２
Ｘ １０−”Ｔｏｒｒに保持し、前記ＡＩのターゲット
に約２に−を印加し、Ｎ２ガス（但し、ＡｒガスとＮ２
ガスの流量比はＯ：１〜１：１の範囲のあればよい。）
によるＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記ＡＩタ
ーゲット上方においてスピード約９４ｍｍ／ｎ＋ｉｎで
前記板ガラスを搬送することによって約４００人厚さの
ＡＩＮ薄膜を成膜した。
その結果については、表１のとおり実施例２〜５と同様
に優れたものであった。
に優れたものであった。
なおＡｇ薄膜層に替え、Ｃｕ薄膜層でも同様に優れた熱
線反射性能および耐湿性等を示した。
線反射性能および耐湿性等を示した。
崖較■土二Ｉ
実施例１と同様の方法によって、ＩＴＯ薄膜層とＡｇＩ
Ｉ膜層ならびにＺｎｖＩ膜層を交互に成膜、積層した多
層膜等において、特にＺｎ薄膜層を設けず、あるいはそ
の膜層を本発明の範囲外としたものを表１のとおり実施
した。
Ｉ膜層ならびにＺｎｖＩ膜層を交互に成膜、積層した多
層膜等において、特にＺｎ薄膜層を設けず、あるいはそ
の膜層を本発明の範囲外としたものを表１のとおり実施
した。
その結果については、表１のとおり光学特性ならびに熱
放射率は所期のものとなっているものの欠陥の発生個数
は格段に多く、耐湿性が劣るものであった。保管上ある
いは作業上等において細心の注意が必要のものであり、
製品品質にも影響を与えかねないものであった。
放射率は所期のものとなっているものの欠陥の発生個数
は格段に多く、耐湿性が劣るものであった。保管上ある
いは作業上等において細心の注意が必要のものであり、
製品品質にも影響を与えかねないものであった。
災較涯に土
ＩＴＯの薄膜をＺｎＯＩＩ膜に変更し、それに伴う条件
を変更した以外は実施例１と同様に行ったものである。
を変更した以外は実施例１と同様に行ったものである。
すなわちＤＣマグネトロン反応スパッタリング装置の真
空槽内にセットしであるＺｎのターゲットに対向する上
方を往復できるようセットし、つぎに前記槽内を真空ポ
ンプで約５Ｘ １０− ｈＴｏｒｒまでに脱気した後、
該真空槽内に０□ガスを導入して真空度を２ Ｘ １０
−’Ｔｏｒｒに保持し、前記Ｚｎのターゲットに約０
、８Ｋｗを印加し、Ｏｔガス（但し、Ａｒガスと島ガス
の流量比は０．１〜１：１の範囲にあればよい）による
ＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記Ｚｎターゲッ
ト上方においてスピード約８０ｍ５＋／ｓｉｎで前記板
ガラスを搬送することによって約４００人厚さのＺｎＯ
ｍ膜を成膜した。
空槽内にセットしであるＺｎのターゲットに対向する上
方を往復できるようセットし、つぎに前記槽内を真空ポ
ンプで約５Ｘ １０− ｈＴｏｒｒまでに脱気した後、
該真空槽内に０□ガスを導入して真空度を２ Ｘ １０
−’Ｔｏｒｒに保持し、前記Ｚｎのターゲットに約０
、８Ｋｗを印加し、Ｏｔガス（但し、Ａｒガスと島ガス
の流量比は０．１〜１：１の範囲にあればよい）による
ＤＣマグネトロン反応スパッタ中を、前記Ｚｎターゲッ
ト上方においてスピード約８０ｍ５＋／ｓｉｎで前記板
ガラスを搬送することによって約４００人厚さのＺｎＯ
ｍ膜を成膜した。
その結果については、表１のとおり、耐湿性においてか
なり劣るものであり、例えば１日間以内でもこの過酷な
環境下では複層ガラスあるいは合せガラスの素板として
保管することはできないものであり、きびしい管理とす
ばやい作業を必要とするものである。
なり劣るものであり、例えば１日間以内でもこの過酷な
環境下では複層ガラスあるいは合せガラスの素板として
保管することはできないものであり、きびしい管理とす
ばやい作業を必要とするものである。
なおりＣ（直流）マグネトロン反応スパッタリング装置
に替え、例えば高周波（ＲＰ）スパッタリング装置も適
用できることは言うまでもない。
に替え、例えば高周波（ＲＰ）スパッタリング装置も適
用できることは言うまでもない。
以上前述したように本発明の熱線反射ガラスは、熱線反
射性能とＬＯＷ−Ｅ性能を持ちつつ、可視光線透過率、
可視光線反射率等の光学特性に優れ、しかも耐湿性能に
より優れたものとなり、多機能を有する複層ガラスなら
びに合せガラス用として有用な素板を提供することがで
きるものである。
射性能とＬＯＷ−Ｅ性能を持ちつつ、可視光線透過率、
可視光線反射率等の光学特性に優れ、しかも耐湿性能に
より優れたものとなり、多機能を有する複層ガラスなら
びに合せガラス用として有用な素板を提供することがで
きるものである。
Claims (1)
- 透明ガラス板の表面に、酸化インジニウムと酸化錫の混
合酸化物（ＩＴＯ）または窒化アルミニウム（ＡＩＮ）
、銀または銅ならびに金属亜鉛の各薄膜層を順次交互に
繰返し積層し、４層以上の多層膜を形成した熱線反射ガ
ラスにおいて、第１薄膜層をＩＴＯまたはＡＩＮ、第２
薄膜層を厚さ４０〜２００Åの銀または銅、第３薄膜層
を厚さ２０〜２００Åの金属亜鉛ならびに第４薄膜層を
ＩＴＯまたはＡＩＮと少なくとも順次交互に積層し、常
にＩＴＯまたはＡＩＮ薄膜層を最外側薄膜層とすること
を特徴とする熱線反射ガラス。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63314716A JPH0791089B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 熱線反射ガラス |
| US07/444,717 US4985312A (en) | 1988-12-13 | 1989-12-01 | Heat reflecting glass plate with multilayer coating |
| DE3941046A DE3941046A1 (de) | 1988-12-13 | 1989-12-12 | Waermereflektierende glasplatte mit mehrschicht-belag |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63314716A JPH0791089B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 熱線反射ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160641A true JPH02160641A (ja) | 1990-06-20 |
| JPH0791089B2 JPH0791089B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=18056704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63314716A Expired - Fee Related JPH0791089B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 熱線反射ガラス |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4985312A (ja) |
| JP (1) | JPH0791089B2 (ja) |
| DE (1) | DE3941046A1 (ja) |
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