JPS59165001A - 可視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に対する高反射特性を有する板ガラス、およびその製造法 - Google Patents

可視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に対する高反射特性を有する板ガラス、およびその製造法

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JPS59165001A JP59035465A JP3546584A JPS59165001A JP S59165001 A JPS59165001 A JP S59165001A JP 59035465 A JP59035465 A JP 59035465A JP 3546584 A JP3546584 A JP 3546584A JP S59165001 A JPS59165001 A JP S59165001A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化インジウム、酸化錫およびそれらの混合
酸化物の群から選択された第１の酸化物薄膜、帆より成
る厚さ５〜ｌ　５　ｎｍ　　ケ有する第２の槽膜および
、酸化インジウム、酸化錫耘よひそれらの混合酸化物の
仰から選択されたもう１つの酸化物尋、模を有し、’　
ＤＴ視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に対す
る高反射特性を有する板ガラス、並びに陰惨スノξツタ
リングによるその製造法に関する。
このような板ガラスは、できる／とけ大分量の可視光を
透過させ、かつできるたけ大分量の熱線を、外界に対し
前屈板ガラスにより仕切られた室内に保留１゛る。この
方法゛は、とくに冬〕υＪＫ。
高１ｉ１１１な熱工不ルキが外界へ放射されるととゲ１
ぬ止する。この場合、コーチングせさる窓ガラスが熱放
射に２寸し開口部のように作用することを念頭におくべ
きである。従って、このような公知の簿膜系は、山際［
１ワ用語でも”　Ｉｎ：　Ｅ　ｒＷ　ＩＩ釘”（７膜ｗ
−、Ｅ−８ｃｈｉｃｈｊｅｎ　）とｌＹ称さｈている。
西ドイツ１プＸ１行許１９３　、ｉイ１１人第２２Ｚ１
４７２号によれは、とりわけ銀およびアルミニウムを真
空蒸着することにより、その場合すでに訳博１腐により
２５〜７５％の透過率低減が生じ、かつアルミニウムｊ
曽により２０〜５０％の迎［だな透過率低減が惹起され
る１１片熱悪ガラスの製造が公知である。このような薄
膜は、ＦＪ視視域域中旨い透過特性を有せず、かつ銀薄
膜およびアルミニウム７（９膜のｊ早さが５０　ｎｍ　
　を層るしく上廻る。従って、前述の゛厚い”金属；ｉ
ｓ膜に難点がある。蒸冶による製造の結果、アルミニウ
ム薄膜が製造工程中で層るしく汲負せず、また銀−アル
ミニウムよシ成る簿膜系に付カｎ的にさらに酸化物１４
膜を蒸着した場合でも変質することがない。
西ドイツ国特許公開明細畳第２４０７３６３号によれば
、同じく可視スペクトル領域中の高透過特性を有しない
半反射形感ガラスの製造法が公知である。製造に除し、
金＠薄膜、とりわけ銀が似ガラスに直接析出せしめられ
、がっ引続いて１タリえは銀薄膜に酸化物１４膜が保穫
層として陰極スパックリングにより析出せしめられる。
しかしなから、このような製造法によれは、測定された
逍過曲緋の最面匝が少くとも８０％、有利に少くとも８
５％である十分に商い透過特性を得ることはできないと
判明した。
西ドイツ国特肝公開明細書第３１３０８５７号によれば
、断熱窓ガラスの製造に際し、酸化鉛。
酸化アンチモン、酸化テルルがら選択されたｌ押の材料
丑た（はこれらの混合物もしくはこれら材料の合金より
成る２つの酸化物レリ膜間に銀層を封入することが公知
である。この場合、全ての薄膜か陰極スパッタリングに
より施こされる。
しかしながら、このような＃）換糸を使用しても可視ス
ペクトル碩域中の所望の尚透過特性を得ることができな
いと判明した。すなわち、熱緋領域中の反射特性が十分
高い場合、透過特性が相応する吸収により低減すること
が認められ、その場合さらに大きい単位面積当り銀使用
量で光分散をも認められることがあった。
大きい熱反射率に実際に有効な漕は銀渕膜である。従っ
て、この銀薄膜は、てさるたけ薄くかつ極めて均質を膜
厚分布で施こΔれなけ五ばならない。電子顕微鏡下の検
査は、この条件が、陰極ス・ξツタリング工程にょシ、
いずれに姦よ第１の酸化物＃膜および銀薄膜が施こされ
る寸でまた完全に（Ｎａ　８れるべきで返ることを示し
た。
電子顕微鏡写真は、この時点まで均質な厚さの緊密な銀
薄膜を示す。また、このような２層薄膜系の光学的特性
は、まず不良な最後の酸化物−または保−薄膜の影響を
度外視した場合極めて良好であった。ところでこの最後
の酸化物薄膜が陰極スパッタリングによシ施こされると
、光学的特性の突発的劣化を生じ、ずなわち透過特性も
〆また反射特性も明白に劣化した。この場合、熱線に対
する反射特性を丹びＨ［望の直に高・めるため、単位［
用槓当りの銀量を増大させたが、それにより透過特性か
再び劣化した。
このような４膜の電子顕１微鋭下の検査は、銀薄膜が、
）１り後の酸化物薄膜金施こす際の隙極スノ々ツタリン
グ工程の作用下に全く明白にその密） 閉性を失ないかつ１種の液滴状の銀層（Ｓｉｌｂｅ−ｒ
ｉｎｓｅｌｎ　）に収縮するという結果が得られた。
丑だこの効果が、薄膜の光面電気抵抗率を測定すること
によｐ確かめられた：最後の酸化物薄膜を施こした場合
、表面抵抗率がそのはじめの雁の多数倍に増大した。銀
薄膜を著るしく増大させてさえ、”銀層“間の空間の密
閉が得られず、最終的に、全く明白に光散乱に起因する
満膜の混濁を生じる。銀薄膜の裂開の原因は、最後の酸
化物薄膜を施こす際のグロー放電にあると推測すること
ができる。
従って、本発明の根底をなす課題は、前記せる棟類の方
法を、可視スペクトル領域中の透過特性並ひに熱線ｓｔ
職域中反射特性が、コーチングされた板ガラスの単位面
積当りできるたけわずかな銀含分で大きくかつとりわけ
できるだけ均質な１直を有するというＩ囲旨に沿って改
官することである。従って、略述ずれは、最後の「１フ
化物博膜を陰極スパッタリングによｐ施こす同に銀薄膜
が不利に裂開することを阻止するかまたけ少くとも者る
しく抑制することが挙けられる。
本発明によれは、前記課題の解決は、前記方法において
、銀薄膜に直接に、アルミニウム。
チタニウム、タンタル、クロム、マンガンおよびジルコ
ニウムの群から選択された厚さ１〜５ｎｍ　　の金属薄
膜を、後続のもう１つの酸化物薄膜がスパッタリングさ
れる前に施こすことにより行かわれる。
この薄膜系を電子顕微鏡下に検査した場合、銀＃膜の密
閉性が完全に維持されたままであると判明した。丑だ、
その前に測定した肋間電気抵抗率（ｅｌｅｋｔｒｉｓｃ
ｈｅ　Ｓｃｈｉｃｈｔｗ−ｉｄｅｒｓｔａｎｄ　）は実
際に不変のままであった。しがしな、がら、前記全域よ
り成る中間れ９膜を猶くと、４４び銀７専膜のそれぞれ
の島状斑点への裂開が生じ、かつ測定されたノ脅間電気
抵抗率が、酸化物を銀スパッタリングした際に飛躍的に
増大した。
Ｍｉ」述の金叫より成る（あるいは寸だ合金より成る）
中間薄膜を施こした場合、町祝饋域中の透過率の最高値
か、５５０ｎｍ　　で相対的に極め腫 て高い８７％の１直であった。熱反射率の最酋値か、８
μで１司じく極めて高い９３％の１直であった。前述の
肝から選択された金槁よｊ）ｂｙ、る中間ｉｃＪ膜が省
かれると、弓視領域中の透過率の成品ｌｉ＆が約４８　
’Ｏｎｍ　　で６６％の１直に、が−）Ｉ）Ｌ反射率が
８μで６０％に低減した。
層間抵抗率に関し、前記群から選択きれた金属より成る
中間＃膜を適用した際に表面抵抗率を測定することがで
きたが、これは種々の検査で６．７〜８．２オームであ
った。本発明による中、間薄膜が省かれると、表ｍ１抵
抗率かもはや測定子Ｈｅな匝に増大し、これは１０キロ
オームを上廻った。またこのことは、本発明による中間
薄膜を省いた際の銀薄膜裂開の顕著な徴収である。
さらに、中間角膜の、１〜５　ｎｍ　　である膜厚に関
し詳述すべきなのは、このような薄い膜厚では老るしい
吸収が行なわれず、その結果前記金属薄膜自体が透過率
を劣化させないかないしは測定可能な程夏に劣化させな
いことである。
全薄ｊ模系を製造した後に実施した試験により、その前
の中間金属薄膜か最後の酸化物薄膜を施。ず。とによ！
ｌｌ程ヮ。差こそあれ者ｈ　６　＜　酸化され、その場
合実際に依然としてわずかな残任含分の金属か存在する
と判明した。このことは、はじめの中「ｄコ金属薄膜が
、酸化物薄膜をスノξツタリングした際に、芒もなけれ
ば銀剤＋ＦＡの裂開を生じさせたのと少くとも同じ分曖
の活性酸素と結合したと仮定することができる。中間金
属薄膜の代シに、同じ金属または複数の同じ金属の酸化
物薄膜を施こす試験は、全く明白にこの薄膜がすでに酸
素で飽和しているので成功が得られなかった。
さらに有利であると認められたのが大きい加工安定性で
あシ、すなわち１方で均質な多数の薄膜が形成され、他
方でこれら薄膜が、連続的に実施される多数の操作サイ
クル中でも高度の再現性を有した。さらに、この薄膜系
の艮好な機械的および化学的抵抗力を観測することがで
きた。丑た一漠厚調如が、導電率全測定することによシ
惟めで簡単に実施されることができる。
本発明の他の実施例により殊に有利なのは、酸化インジ
ウム、ｒＲ化錫ないしはそれらの混合岐化物の群から選
択され、２〜１５厘量ノξ−セントである酸化鉛含分を
有する服化物簿膜を設けることである。この酸化鉛象加
にょシ、該板ガラスが、銀にとって他めて有害な塩素に
対しても抵抗性になし、すなわち該板ガラスは、需要業
者で常用のドイツ工業規格Ｓ　８　　ＤＩＮ５００２１
号による食塩噴射試験に、この酸化鉛添加のない比較可
能な製品よシも著るしく長期間耐える。
このような板ガラスは、産業廃ガスを含有する雰囲気中
で、比較ｏＴ能な製品よりも長期間安定である。
さらに、本発明の他の実施例にょシ殊に有利なのは、銀
湧膜を製造するだめのターゲットにニッケル０．０１０
１〜１．０％をｌ／ＪＳカＩＪすることである。このよ
うな憾のてわすがなニッヶルチｘ力日により、銀薄膜の
均質性がきらに引続き改宵されると判明した、それとい
うのも全＜す」白にニッケル原子が銀薄膜の凝結核とし
て役立つからである。
不発Ｗ」の他の有利な実施例は、他の従属請求項から明
白である。
実際に試験された薄膜系、その実際のｊ膜厚、およびそ
れぞれの膜厚の有利な変動範囲を下表にまとめた： 第１表 以下に、本発明を図面実施例につき詳説する。
第１図において、ベースＳは、無機ガラスより成る扱ガ
ラスによ多形成されたものを表わす。
ペースＳに、厚さ４０　ｎｍ　　を有する第１の酸化物
薄膜ｌが配置されるが、この薄膜は、酸化インジウム、
酸化錫ないしはそれらの混合酸化物の群から選択された
酸化物よシ成る。この薄膜１に、釧よシなる第２の薄膜
２が厚さ１０　ｎｍＫ施こされる。この薄膜２に、第３
の薄膜３（いわゆる中間層）が厚さ２ｎｍ　に施こされ
るが、この薄膜３は、差尚りアルミニウム、チタン。
タンタル、クロム、マンガンおよヒシルコニウムの群か
ら選択され／こ金属より成る。さらにとの薄膜３に、第
１の薄膜１に使用されたと同じ１種まだはそれ以上の酸
化物より成る第４の薄膜４が施こされる。全ての薄膜は
、自体明白なように公知技術に属する陰極スパッタリン
グ法によシ施こされる。陰極スパッタリング法によシ、
洒膜３が程度の差こそあれ酸化される；しかしながらこ
のものは、酊Ｊ自己金属ないしは複数の前記金属の純粋
な酸化物ではない。
第２図は、従来の博暎糸、すなわち第１図による中間層
３のない簿膜糸の電子顕イ紋鋭写兵であみ。複数の明る
い斑点が島状の鉄粒子ｒ次わし、かつ撮影８１Ｓ分が多
叙のこのような島て７（陶だされていることが明白に認
められる。
第３図は、同じ尺度の類イυ、の刀兵を示すか、但しこ
れは第１図による不発明による簿膜糸につき得られた。
明白に、斑点数か者るしくわずかであシ、かつなお存在
するが壕だ十分にわずかな斑点が明（僚に山状している
ことが認められる。この状態は、顕微説範囲内でも複数
の平行平面によ逆包囲された絶対的に均質な銀薄〕模の
理想に近い。
第４図は、約３８０−８５０　ｎｍ　　の波長′領域に
おける２つの透過率曲線を示す。上方の曲線５かコーチ
ングせさる板ガラスの透過特性を示すとともに、下方の
曲線６か、ガラスベース／酸化錫／銀／アルミニウム／
酸化錫背膜系の透ノ尚！ｆ！ｆ１牛を衣わす。透過率曲
倚の最高１直が波長５５０　ｎｍ　付近でＭ（′：Ｊ８
５％であることが明白に認められる。
第５図（・：ｊ、同じく透過率佃勝を示し、それも詳し
くは曲線５がこの」〕待合もコーチングせざる板ガラス
を表わす。曲洛）！７か、ガラスペース／インジウム−
錫−鉛１役化物／銀／アルミニウム／インジウム−錫−
鉛酸化物ｊｗ族系の透過率を示す。前述のこれら酸化物
薄膜は、インジウム８５％、鉛１０％およびＩＴ＋４’
５％より成る金属ターゲットを反応スパッタリングさせ
ることにより製造され／ζ。この曲線によれば、最關透
過部が約５２０　ｎｍ　付近の範囲内にありかつ８７％
である。
破線による曲線８（は、中間＠、属ｖＵｆ　ＩＩ公：う
を省いた場合（第１図）の透過特性のスペクトル依存性
を示す。この薄膜系の電子顕微、晩写真が第２図に示さ
れている。透過率は広い範囲内で殆んど不変であるが、
但し約４８０　ｎｍ　　の波長にある最高呟の位百でさ
え迭過牟が６６％を上廻らず、すなわち太陽光のｌ／３
以上かこのような′ＡＩ−ガラスにより”吸収″される
ことが明白である。
例Ｉ Ａ’９００Ｈ型の原撥スノぐツタリング装置（メーカー
二西ドイツ１刊ハナウ仕レイボルトーヘロイス社（Ｆｉ
ｒｍａ　Ｌｅｙｂｏｌｄ−１−（ｅ、ｚａｅｕｓ　Ｇｒ
ｎｂＨｉｎ　ｆｌａｎａｕ。
＋３１Ｌ　Ｄ　）　）中で、ｊ順次に、純粋々錫、銀、
アルミニウムおよび再び錫より成るターゲットをスパッ
タリングさせた。ペースとして、寸法４０　ｔｙｎ　、
Ｘ４０　ｃｍ　ｆ有する板ガラスを使用し、これをター
ゲットないしＶｉ陰僅に相対的に移動ぢせた。錫のスパ
ッタリングを灰地、柑：雰囲気中でイ］力い、その結果
酸化錫膜を析出させた。銀およびアルミニウムのスパッ
タリングを中性の雰囲気中で行なった。これら膜ｊ皐は
、前記第１ａ中の値に相応させた。
透−特性は、第４図中の＋４１１線６に４１．１応する
。
表↑ＩＩＪ抵抗率Ｉ輸　は８．２オームであった。この
薄ｊ１・が糸の電子顕微説写Ａを第３図に示す。
１夕］］２〜６ １Ｖ／１１１による実験全繰返したが、但しＡ１１悼３
（第１図）のアルミニウムの代りに、順次に、チタン、
タンタル、クロム、マンガンおヨヒシルコニウムよシ成
るターゲットを使用するように夏えた。全ての場合、第
４１と］中の曲線６によるものと実除に一致する光学特
性を有する薄膜が得られた。寸だ電子冊微鋭写真は、太
棒において第３凶によるものに相応する。
例７ １りｌ１１を株返したが、但し純粋な錫ターゲットの代
りに、以下の組成：インジウム８５％；鉛】０％；錫５
％より成る金属ターゲットを使用するように変えた。再
び、膜厚を前記第１表に記載した値に相応さぜた。透過
特性を、第５図中に曲線７により表わした。表出１抵抗
率Ｊ′Ｌ８は６．７オームであった。
ドイツエ菜規格８８　　ＤＩＮ５００２１号による食塩
噴射試験による試験（ｄ１極めて良好な抵抗性が得られ
た。この試１映結来は、）１晶食件の工業的雰囲気中で
さえ数ケ月貯賦可曲であることを・示した。
【図面の簡単な説明】
鋭写具、第４図（は、未コーチングの私力゛ラスおまひ
本発明による板ガラスの透過特性を示す図４１および第
５図は木コーチングの似ガラス、本発明による板ガラス
および比軟ψ１］どしてのコーチング板ノｊラスの透過
特性を示ず図１である。 １・第１の酸化ｗＪ＃腺、２・・・第２の銀薄膜、３・
・・第３の中間金鵬助）俣、４パ第４の酸化物書゛膜、
５・未コーチング板ガラスの透過率曲線、６・・本発明
による板ガラスの透過率曲線、７・・・本発明による１
ｆＰの仮ガラスの透過率曲線、８・・・比較例板ガラス
の透過率曲線 ＦＩＧ、　１ Ｆｌひ　２ Ｆｉｇ、３ 第１頁の続き ０発　　明　者　ミヒヤエル・シエーラードイッ連邦共
和国ローデンバッ ハ・リンデンシュトラーセ１２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、酸化インジウム、酸化錫およびそれらの混合酸化物
    の群から辿択された第１の酸化物薄膜、銀より成る厚さ
    ５〜１．５　ｎｍ　　を有する第２の薄膜および、は化
    インジウム、酸化錫およびそれらの混合酸化物の群から
    迷択されたもう１つの酸化物薄膜ケ有する仮ガラスにお
    いて、金属銀４膜（２）および、敵化インジウム。 酸化錫およびそれらの混合酸化物の群から選択された前
    記もう１つの酸化物博１１１２　（４）間に、アルミニ
    ウム、チタン、タンタル、クロム。 マンガン、ジルコニウムの群から辿択され十：　　　　
    　分に酸化された厚さ１〜５　ｎｍ　　の薄膜（３）が
    配置されていることを特徴とする可視スペクトル碩域中
    の尚逍過行性および熱線に対する高反射特性を有する板
    ガラス。 ２　可視領域中の最高透過率が少くとも８０％、有利に
    少くとも８５％であり、かつ熱線領域、すなわちλミ８
    μにおける最高反射率が少くとも８５％、有利に少くと
    も９０％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の可視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に
    対する高反射特性を有する板ガラス。 ３、ａ叩ベースに、陰極スノξツタリングにより、酸化
    インジウム、酸化錫およびそ几らの混合酸化物の群から
    選択さ几た第１の酸化物薄膜、銀より成る厚さ５〜１５
    　ｎｍを有する第２の薄膜および、酸化インジウム、酸
    化錫およびそ几らの混合酸化物の群から選択さ几たもう
    １つの酸化物薄膜をコーチノブすることにより板ガラス
    全製造するに当り、銀薄膜に直接に、アルミニウム、チ
    タン、タンタル、クロム、マンガン、ジルコニウムの群
    から選択さ、ｆ′１．７′ｉ：厚さ１〜５ｒｉｒｎＹｒ
    有する金属薄膜を、後続の前記もう１つの酸化物薄膜が
    スノξツタリングされる前に施こすこと全特徴とする可
    視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に対する高
    反射特性を有する板ガラスの′製造法。 ４、　　Ｉｎ２Ｏ３，５ｎ０２ないしはそれらの混合酸
    化物の群よシ成る酸化吻ノ青模を反応性の纒囲気中で、
    かつ金属４膜を中性の雰囲気中で施こすことを特徴とす
    る特許１内求の範囲第３項Ｍｅ載の１ｆ視スペクトル領
    域中の、６透過特性および熱線に対する高反射特性を■
    する板力゛ラスの製造法。 ５　酸化！ＩｙＩ４１俣ｋ、［１り化釣含りナ２〜１５
    車ｒ１１パーセントを有するＩｎ２Ｏ３，５ｎ０２ない
    しＣに一：〔二下れらの混合酸化物の群から裁力立する
    ことを＋＞　ｓ（とする、待舶−請求のｊ＋戊囲材占３
    唄６己載の町召ルスペクトル′追戦中の４＝’Ｊ’爵性
    および熱線に対する高反射特性を竹する板ガラスの製造
    −・６　服化物簿膜を製造するだめのターゲットとして
    、インジウム８０〜９０％、錫５〜１０％および鉛２〜
    １５％ケ有する合金ケ使用することを特徴とする、持肝
    Ｂｆｉ氷の範囲第５項記載の５Ｊ伏スペクトル領域中の
    高透過特性および熱線に対する高反射特性を有する板ガ
    ラスの製造法。 ７、　酸化物ン畔膜を製造するだめのターゲットとして
    、錫８５〜９８％および鉛２〜１５％を有する合金を使
    用することを特徴とする特Ｈ″Ｆ請求の範囲第５項記載
    の可視スペクトル領域中の高透過特性および熱線に対す
    る鍋反射行性紮イ了する板ガラスの製造法。 ８　銀層全製造するだめのターゲットかニッケル０．０
    ０１〜１％を含有することを特徴とする、９寺Ｗｆ　Ａ
    Ｔ：氷の４屯囲第３項ｉ己戦の凸■子兄スペクトル領域
    中の尚透過特性および熱線に対する、１も反射特性を有
    する嶽ガラスの製造法。
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