JPH02157653A - 液体クロマトグラフイー用カラム - Google Patents

液体クロマトグラフイー用カラム

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JPH02157653A
JPH02157653A JP63312453A JP31245388A JPH02157653A JP H02157653 A JPH02157653 A JP H02157653A JP 63312453 A JP63312453 A JP 63312453A JP 31245388 A JP31245388 A JP 31245388A JP H02157653 A JPH02157653 A JP H02157653A
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三男 伊藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野〕 本発明は、液体クロマトグラフィー用カラムに係り、特
に、高分離能を得るのに好適な液体クロマトグラフィー
用カラムの改良に関する。
【従来の技術〕
従来、内径500111、特に、内径100■以上の径
の分取りロマトグラフィー用分離カラムでは、液の入口
部を複数個設けるとが、あるいはカラム入口部に液の分
散板を設けることにより均一な流束を得て、用いたカラ
ム充填剤本来の性能が得られるように工夫されている。
一方、内径10m以下の分析用カラムでは、液の入口は
1個所で十分で、カラム入口部に液の分散板を特に設け
る必要性はほとんどないと信じられていた。
なお、液体クロマトグラフィー用カラムに関する先行技
術は1例えば、実開昭58−4067号公報に記載され
ている。
(発明が解決しようとする課題) しかし、粒径が5μm、特に、3μm以下のカラム充填
剤を用いる場合には、高分離能を得ることを目的として
、カラム外でのピーク拡がりを抑えるために、カラムに
溶離液を導く配管も0.25umi、d、以下と細くな
る。また、カラムフィルター部(エンドフィッティング
部)の空隙も極力小さくなり、その結果、細い配管から
勢いよく流出してくる溶離液はカラム内に拡がりなから
流入してくることとなり、もはやカラム上端から液の流
れが均一ということにはなり得ず、ピークの対称性が低
下したり、カラム効率が低下する現象を呈する。
なお、カラム充填剤が微粒子化すればする程、溶離液流
れのカラム内線速度が速くなっても、カラム効率の低下
は理論的に少なくなるはずであるが、現状の従来型カラ
ムでは、線速度を上げると急激にカラム性能が低下する
現象が認められる。
すなわち、従来にあっては、特に微粒子充填剤を充填し
たカラムを用いた場合、カラム入口部で均一な流れが得
られず、性能が低下するという問題があった。
本発明の目的は、カラム充填剤に微粒子充填剤を用いた
場合であっても、細い配管からカラムに流入する溶離液
の流れをカラム入口部で均一にして、カラムの理論段数
(カラム効率)を高め、ピークの対称性を良好にして、
カラム性能を向上させることのできる、改良された液体
クロマトグラフィー用カラムを提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
前記目的は、内径0.5mu+以下の配管をカラム入口
の中心部に1本のみ接続し、かつカラム入口および出口
部にフィルターを配置し、上記2個のフィルターの間に
充填剤を充填してなる液体クロマトグラフィー用カラム
において、カラム入口側に接続されている配管から当該
カラム内に吹き付けられる液のその吹付部分に位置して
、上記配管孔断面よりも大きな面積を有する液流通阻止
手段もしくは液通過抑制手段のいずれか一方を具備する
ことによって達成される。
〔作用〕
すなわち、きわめて細い管からカラム内に流出してくる
液は、かなりの高速でフィルター中心部の狭い部分に吹
き付けられるようにしてぶつかる。
そこで、この液の吹き付けられる部分に位置して。
液を通過させない邪魔板を置いたり、あるいはフィルタ
ーに対し、上記液の流通を阻止する加工をあらかじめほ
どこしておくことにより、配管からの液は、カラム入口
の中心部からまわりに導かれて均一にカラム内へと流入
する結果、成分ピークの対称性が改善され、同時にカラ
ム効率(理論段数)も改善される。
なお、本発明において、カラム入口部に接続される配管
の内径を0.5m以下に限定した理由については次記す
る。
〔実施例〕
以下、本発明を、第1図の一実施例にもとづいて説明す
ると、同図は本発明カラムの内部構造を示す縦断面図で
ある。
第1図において1円筒状カラム本体1の中空には、カラ
ム充填剤2が、入口部フィルター(フリット)3および
出口部フィルター4にはさまれた状態で充填されている
。これらフィルター3および4は、フッ素樹脂製のパッ
キング5および5′が、カラム本体1に5ネジふた6お
よび6′で締めつけられることにより固定されている。
一方、溶離液は、内径0.25mmのステンレス鋼製配
管7により、カラム入口部に導かれる。配管7から吐出
する溶離液は、第2図にその一例を示す邪魔板8にぶつ
かり、邪魔板8にあけられた細孔9゜10および11を
通ってフィルター3へと流れる。
なお、実験で用いた邪魔板8は、外径4.5m。
厚さ0.5mmのフッ素樹脂製で、その細孔9゜10お
よび11は、それぞれ内径0.3.0.6および0.8
mであった。また、実験において、カラム本体1の内径
は4.6ui、フィルター3および4には、ステンレス
鋼製焼結体を使用し、その外径は4.5自m、厚さは1
.6−であった。
そして、前記実験で使用したカラムに対し1粒径2μm
のシリカ−〇DS(オクタデシルシラン)系の充填剤を
充填して得られたクロマトグラムの例を、第4図および
第5図に示す。すなわち、第3図(a)はカラム本体入
口部に邪魔板を備えていない従来型カラム(カラム本体
の長さ80−の場合)によって得られるクロマトグラム
特性線図。
第3図(b)はカラム本体入口部に邪魔板を備えた本実
施例カラム(カラム本体の長さ80−の場合)によって
得られるクロマトグラム特性線図、第4図(a)は第3
図(a)と同様、カラム本体入口部に邪魔板を備えてい
ない従来型カラム(カラム本体の長さ40nwの場合)
によって得られるクロマトグラム特性線図、第4図(b
)は第3図(b)と同様、カラム本体入口部に邪魔板を
備えた本実施例カラム(カラム本体の長さ40履の場合
)によって得られるクロマトグラム特性線図である。な
お、第3図(a)および第4図(a)の評価に用いた従
来型カラムとは、カラム入口部の構造が第1図に示すカ
ラム本体1の出口部構造と同一構造のものを云う。そし
て、第3図および第4図の評価によって得られた性能デ
ータを、分析条件とともに比較して表1に示す。
表1  (分析条件および分析結果から得られたカラム
性能比較) 第3図および第4図、さらには表1から1本発明によれ
ば、カラムの理論段数およびピーク非対称性(テーリン
グ比、ピーク高さの10%の高さにおける、中心線から
ピーク立上がりまでの長さaと立下がりまでの長さbと
の比b / aで、1.0で完全対称と見なせる)は著
しく改善されていることがわかり、特に、カラム長さが
短い第41iiilの場合には、その効果の大きいこと
が明らかであるが、上記した本発明の効果は、溶離液を
流入させる配管内径が0.5mm以下と細い場合に特に
顕著であり、また使用するカラム充填剤は5μm以下、
特に2μm以下の場合に著しいことがわかった。
なお、前記実施例では、邪魔板8として、中心部から遠
ざかるにしたがって穴の径が大きくなる細孔9,10.
11を有する円板状の邪魔板8を設けた場合について例
示したが、第5図に示す第2の実施例のように、フィル
ター3の中心部に位置して、配管孔断面よりも大きな面
積を有する液通過阻止部12を設けるようにしても、第
1図の実施例と同様の効果が得られる。
また、第1図において、フィルター3とその上部に位置
する邪魔板8とを一体構造物としたり、あるいはフィル
ター3を固定するためのパッキング5と邪魔板8とを一
体加工することにより、その両者の取扱いを容易におこ
なうことができるという利点を有する。
第6図および第7図にそれぞれ本発明の第3の実施例お
よび第4の実施例を示す。
第6図の実施例においては、第5図に示すフィルター3
、すなわち、フィルター部材の中心部に位置して、配管
孔断面よりも大きな面積を有する液通過阻止部12を設
けたフィルター3に代えて、フィルタ−3自体の構造を
円錐形として、カラム入口部に位置するフィルター中心
部の液の流れを抑制し、カラム入口の中心部からまわり
に導いて、均一にカラム内に流入させるようにしたもの
である。
また、第7図の実施例においては、フィルター3の中心
部組織を密とし、フィルター3の中心から外周部に至る
にしたがってその組織を粗にしたものであり、これによ
っても、カラム入口部に位置するフィルター中心部の液
の流れを抑制し、カラム入口の中心部からまわりに導い
て、均一にカラム内に流入させることができる。
なお、本発明は分離カラムに限らず、プレカラム、ガー
ドカラム等に用いた場合であっても、ピーク拡がりを効
果的に防止することができる。
〔発明の効果〕
本発明は以上のごときであり、図示実施例の説明からも
明らかなように、本発明によれば、カラム充填剤に微粒
子充填剤を用いた場合であっても。
内径0.5園以下の細い配管からカラムに流入する溶離
液の流れをカラム入口部で均一にして、カラムの理論段
数(カラム効率)を高め、ピークの対称性を良好にして
、カラム性能を向上させることのできる、改良された液
体クロマトグラフィー用カラムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る液体クロマトグラフィー用分離カ
ラムの一実施例を示す内部構造説明図、第2図(a)は
第1図に符号1で示すカラム本体の入口部に設置された
邪魔板8のみを取り出して示す平面図、第2図(b)は
第2図(a)の縦断面図、第3図(a)はカラム本体入
口部に邪魔板を備えていない従来型カラム(カラム本体
の長さ80■の場合)によって得られるクロマトグラム
特性線図、第3図(b)はカラム本体入口部に邪魔板を
備えた本実施例カラム(カラム本体の長さ80閣の場合
)によって得られるクロマトグラム特性線図、第4図(
a)は第3図(a)と同様、カラム本体入口部に邪魔板
を備えていない従来型カラム(カラム本体の長さ40a
mの場合)によって得られるクロマトグラム特性線図、
第4図(b)は第3図(b)と同様、カラム本体入口部
に邪魔板を備えた本実施例カラム(カラム本体の長さ4
0amの場合)によって得られるクロマトグラム特性線
図、第5図(a)は本発明の第2の実施例を示す要部(
入口部フィルター3)の平面図、第5図(b)は第5図
4(a)の縦断面図、第6図(a)は本発明の第3の実
施例を示す要部(入口部フィルター3)の平面図、第6
図(b)は第6図(a)の縦断面図、第7図(a)は本
発明の第4の実施例を示す要部(入口部フィルター3)
の平面図、第7図(b)は第7図(a)の縦断面図であ
る。 1・・・カラム本体、2・・・カラム充填剤、3・・・
入口部フィルター、4・・・出口部フィルター 5,5
′・・パッキング、6.6′・・・ネジふた、7・・・
配管、8・・邪魔板、9・・・細孔(内径0.3+n+
+)、10・・・細孔(内径0.6m+) 、11−・
細孔(内径0.8m)、12・・・液通過防止部。 享1 口 (ほか1名)゛ゞ′l 第 惧) 茅 り 口 惧) 畢 今 図 体) 第 (^) (呑) 第 (cA−2 (ゼ4ン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、内径0.5mm以下の配管をカラム入口の中心部に
    1本のみ接続し、かつカラム入口および出口部にフィル
    ターを配置し、上記2個のフィルターの間に充填剤を充
    填してなる液体クロマトグラフィー用カラムにおいて、
    カラム入口側に接続されている配管から当該カラム内に
    吹き付けられる液のその吹付部分に位置して、上記配管
    孔断面よりも大きな面積を有する液流通阻止手段もしく
    は液通過抑制手段のいずれか一方を具備することを特徴
    とするクロマトグラフィー用カラム。 2、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側のフィルター上部に位置して、上記カラム入口側
    に接続されている配管孔断面よりも大きな断面を有する
    液通過阻止部を有しかつ、その周囲に複数個の細穴を有
    する邪魔板を装着した液体クロマトグラフィー用カラム
    。 3、特許請求の範囲第2項記載の発明において、邪魔板
    に設けられた細穴はこれを、邪魔板中心部より遠ざかる
    につれてその径を大きくした液体クロマトグラフィー用
    カラム。 4、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側に設けられているフィルターの中心部に、上記カ
    ラム入口側に接続されている配管孔断面よりも大きな断
    面積の液通過阻止部を設けた液体クロマトグラフィー用
    カラム。 5、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側に設けられているフィルター中心部付近の厚さを
    、他のフィルター部分よりも厚く形成した液体クロマト
    グラフィー用カラム。 6、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側に設けられたフィルターを、その中心部が厚い円
    錐形に形成した液体クロマトグラフィー用カラム。 7、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側に設けられているフィルターは、その中心部組成
    を密とし、周囲の組織を粗とした液体クロマトグラフィ
    ー用カラム。 8、特許請求の範囲第1項記載の発明において、カラム
    入口側に設けられているフィルターは、その中心部組成
    を密とし、フィルター中心から外周部に至るにしたがつ
    てその組織を粗にした液体クロマトグラフィー用カラム
    。 9、特許請求の範囲第2項または第3項記載の発明にお
    いて、カラム入口側のフィルターと、その上部に位置す
    る邪魔板とを一体構造物とした液体クロマトグラフィー
    用カラム。 10、特許請求の範囲第2項または第3項記載の発明に
    おいて、カラム入口側のフィルターを固定するパッキン
    グと邪魔板とを一体加工物とした液体クロマトグラフィ
    ー用カラム。 11、特許請求の範囲第1項〜第11項のいずれかに記
    載の発明において、カラム内径が10mm以下の分析用
    カラムである液体クロマトグラフィー用カラム。 12、特許請求の範囲第1項〜第12項のいずれかに記
    載の発明において、カラム内径が10mm以下の分析用
    カラムであり、かつカラム充填剤の粒子径が5μm以下
    である液体クロマトグラフィー用カラム。 13、液体クロマトグラフィーカラム入口側のフィルタ
    ー上部に装着され、かつ上記カラム入口側に接続されて
    いる配管孔断面よりも大きな断面積を有する液通過阻止
    部を有し、さらにその液通過阻止部の周囲に複数個の細
    穴を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフィーカ
    ラム用邪魔板。 14、特許請求の範囲第14項記載の発明において、邪
    魔板に設けられた細穴はこれを、邪魔板中心部より遠ざ
    かるにつれてその径を大きくした液体クロマトグラフィ
    ーカラム用邪魔板。 15、液体クロマトグラフィーカラム入口側に装着され
    、かつ上記カラム入口側に接続されている配管孔と対峙
    して、この配管孔の断面よりも大きな断面積の液通過阻
    止部を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフィー
    カラム用フィルター。 16、液体クロマトグラフィーカラム入口側に装着され
    、かつ上記カラム入口側に接続されている配管孔と対峙
    するフィルター中心部付近の厚さを、他のフィルター部
    分よりも厚く形成したことを特徴とする液体クロマトグ
    ラフィーカラム用フィルター。 17、液体クロマトグラフィーカラム入口側に装着され
    、かつ上記カラム入口側に接続されている配管孔と対峙
    するフィルターを、その中心部が厚い円錐形に形成した
    ことを特徴とする液体クロマトグラフィーカラム用フィ
    ルター。 18、液体クロマトグラフィーカラム入口側に装着され
    、かつ上記カラム入口側に接続されている配管孔と対峙
    するフィルターはこれを、その中心部組織を密とし、周
    囲の組織を粗にしたことを特徴とする液体クロマトグラ
    フィーカラム用フィルター。 19、液体クロマトグラフィーカラム入口側に装着され
    、かつ上記カラム入口側に接続されている配管孔と対峙
    するフィルターはこれを、その中心部組織を密とし、フ
    ィルター中心から外周部に至るにしたがつてその組織を
    粗にしたことを特徴とする液体クロマトグラフィーカラ
    ム用フィルター。
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