JPS63128256A - 高速液体クロマトグラフ用分離カラム - Google Patents
高速液体クロマトグラフ用分離カラムInfo
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- JPS63128256A JPS63128256A JP27405786A JP27405786A JPS63128256A JP S63128256 A JPS63128256 A JP S63128256A JP 27405786 A JP27405786 A JP 27405786A JP 27405786 A JP27405786 A JP 27405786A JP S63128256 A JPS63128256 A JP S63128256A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高速液体クロマトグラフ用分雌カラムに係り、
特に充填層以外のカラムのデッドボリウムを最少限とす
るのに好適な高速液体クロマトグラフ用分離カラムに関
するものである。
特に充填層以外のカラムのデッドボリウムを最少限とす
るのに好適な高速液体クロマトグラフ用分離カラムに関
するものである。
液体クロマトグラフのカラム構造は、各種の方式のもの
が提案されているが、中空のクロマト管。
が提案されているが、中空のクロマト管。
充填剤の流出防止用フィルタ及び送液管接続用コネクタ
を組み合わせたもの、クロマト管とコネクタの間にフィ
ルタを設置したシール部材を挿入したものがよく用いら
れている。また、近年、カラムの交換保守の簡便化を目
的とした特開昭６０−２３９６６８号公報に記載のよう
なカラムが提案された。
を組み合わせたもの、クロマト管とコネクタの間にフィ
ルタを設置したシール部材を挿入したものがよく用いら
れている。また、近年、カラムの交換保守の簡便化を目
的とした特開昭６０−２３９６６８号公報に記載のよう
なカラムが提案された。
しかし、このカラムはフィルタの厚みを必要とするもの
で、充填層以外のカラムのデッドボリウムを最少限とす
る点については配慮されていなかった。
で、充填層以外のカラムのデッドボリウムを最少限とす
る点については配慮されていなかった。
上記従来技術では、充填層以外のカラムのデッドボリウ
ムを最少限とする点について十分でない。
ムを最少限とする点について十分でない。
特に粒径が５μｍ以下の充填剤を使用する最近の１液体
クロマトグラフでは、ピークボリウムが従来に比較して
大幅に小さくなる。こうなると、これまで無視していた
充填層以外のカラムのデッドボリウムによるピークの拡
がりがピーク拡がりの大部分を占めるようになる。
クロマトグラフでは、ピークボリウムが従来に比較して
大幅に小さくなる。こうなると、これまで無視していた
充填層以外のカラムのデッドボリウムによるピークの拡
がりがピーク拡がりの大部分を占めるようになる。
すなわち、充填層だけでは粒径を微小化したことによる
効果があるにもかかわらず、従来技術ではエンドフィッ
ティングのデッドボリウムに対する配慮がされておらず
、充填層正味のカラム効率を大幅に損ねるという問題が
あった。
効果があるにもかかわらず、従来技術ではエンドフィッ
ティングのデッドボリウムに対する配慮がされておらず
、充填層正味のカラム効率を大幅に損ねるという問題が
あった。
本発明の目的は、エンドフィッティングのデッドボリウ
ムを最小にして充填層正味のカラム効率をそのまま発揮
することができる高速液体クロマトグラフ用分離カラム
を提供することにある。
ムを最小にして充填層正味のカラム効率をそのまま発揮
することができる高速液体クロマトグラフ用分離カラム
を提供することにある。
上記目的は、クロマト管の端部に設けたクロマト管の内
径より大きい直径の円板状フィルタと、この円板状フィ
ルタの外側に設けた上記クロマト管の内径より大きく、
中心に貫通細孔を有する剛性体からなる円板状台座と、
この台座に嵌合した底部中心に貫通口を有する弾性体か
らなる円筒形１のエンドシールとを備え、このエンドシ
ールを送液管接続用コネクタで上記クロマト管方向に押
圧することによって上記クロマト管の端部外周側と上記
エンドシールの底部付近内壁との間にシール部を形成し
た構成として達成するようにした。
径より大きい直径の円板状フィルタと、この円板状フィ
ルタの外側に設けた上記クロマト管の内径より大きく、
中心に貫通細孔を有する剛性体からなる円板状台座と、
この台座に嵌合した底部中心に貫通口を有する弾性体か
らなる円筒形１のエンドシールとを備え、このエンドシ
ールを送液管接続用コネクタで上記クロマト管方向に押
圧することによって上記クロマト管の端部外周側と上記
エンドシールの底部付近内壁との間にシール部を形成し
た構成として達成するようにした。
クロマト管の端部に膜状のフィルタを保持させるために
台座とエンドシールを設け、送液管を台座に直接接続し
、これによってフィルタ自身のデッドボリウム及び送液
管接続用コネクタ内のデッドボリウムを最小にすること
ができる。
台座とエンドシールを設け、送液管を台座に直接接続し
、これによってフィルタ自身のデッドボリウム及び送液
管接続用コネクタ内のデッドボリウムを最小にすること
ができる。
以下本発明を第１図、第２図に示した実施例および第３
図、第４図を用いて詳細に説明する。
図、第４図を用いて詳細に説明する。
第１図は本発明の高速液体クロマトグラフ用分離カラム
の基本部分の一実施例を示す部分断面斜視図である。中
空のクロマト管１の端部に充填剤２の流出防止用フィル
タ３と台座４を収容した円筒状エンドシール５を嵌合し
た構造となっている。
の基本部分の一実施例を示す部分断面斜視図である。中
空のクロマト管１の端部に充填剤２の流出防止用フィル
タ３と台座４を収容した円筒状エンドシール５を嵌合し
た構造となっている。
このエンドシール５はクロマト管１に接する側にクロマ
ト管１の径と同径の開口６を有しており、その底部付近
にクロマト管１の外径より小さく、クロマト管１の内径
より大きな内径の開口部７を有している。さらに、エン
ドシール５は、底部中心に貫通口８が開けられている。
ト管１の径と同径の開口６を有しており、その底部付近
にクロマト管１の外径より小さく、クロマト管１の内径
より大きな内径の開口部７を有している。さらに、エン
ドシール５は、底部中心に貫通口８が開けられている。
また、中心に貫通細孔９を有する台座４とフィルタ３は
、エンドシール５の底部付近の開口部７と同じ直径を有
し、それらはエンドシール５の底部とクロマト管１の間
に設置されている。クロマト管１はエンドシール５の開
口６の底部１０まで挿入してシール部を形成している。
、エンドシール５の底部付近の開口部７と同じ直径を有
し、それらはエンドシール５の底部とクロマト管１の間
に設置されている。クロマト管１はエンドシール５の開
口６の底部１０まで挿入してシール部を形成している。
第２図は本発明の高速液体クロマトグラフ用分離カラム
の一実施例を示す全体構成の一部断面斜視図である。第
１図に示したクロマト管１は、その両端を送液管接続用
コネクタ１１によって挾み込まれ、このコネクタ１１と
ケーシング１２との間のネジ機構により押え付けられて
いる。このとき、第１図のクロマト管１の端部がエンド
シール５の開口６の底部１０に押しつけられ、エンドシ
ール５が弾性体であれば、その底部１０に強く押つけら
れてシールされる。このエンドシール５の底部付近の開
口部７の高さをフィルタ３と台座４の和よりわずかに高
くすることで、クロマト管１の端部を実質的にフィルタ
３に接するまで押し付けることができる。また、第２図
において、コネクタ１１とエンドシール５はフィルタ３
の反対側の平面で接触し、シールを構成する。ここで、
台座４は剛性体であり、変形しない強度を有する。
の一実施例を示す全体構成の一部断面斜視図である。第
１図に示したクロマト管１は、その両端を送液管接続用
コネクタ１１によって挾み込まれ、このコネクタ１１と
ケーシング１２との間のネジ機構により押え付けられて
いる。このとき、第１図のクロマト管１の端部がエンド
シール５の開口６の底部１０に押しつけられ、エンドシ
ール５が弾性体であれば、その底部１０に強く押つけら
れてシールされる。このエンドシール５の底部付近の開
口部７の高さをフィルタ３と台座４の和よりわずかに高
くすることで、クロマト管１の端部を実質的にフィルタ
３に接するまで押し付けることができる。また、第２図
において、コネクタ１１とエンドシール５はフィルタ３
の反対側の平面で接触し、シールを構成する。ここで、
台座４は剛性体であり、変形しない強度を有する。
この台座４の逆心貫通細孔９と接する送液管１３はエン
ドシール５の貫通口８の中を通り、中空ボルト１４とフ
エラル１５により固定される。
ドシール５の貫通口８の中を通り、中空ボルト１４とフ
エラル１５により固定される。
第２図に示した実施例では、ステンレス鋼製のクロマト
管１として内径１〜４ｗｌ、外径２〜５■のものを用い
たが、エンドシール５の開口部７をそれぞれのクロマト
管１に合わせ、底部までの深さ５画のものを用いること
でケーシング１２．コネクタ１１等は共用できる。また
台座４は中心貫通細孔９を０．４ ｒｒｒｎ、厚さ０．
６ ｒｒｔｎのステンレス鋼板を用いた。フィルタ３と
しては直径をそれぞれのカラム径に合わせて作り、厚さ
０．２ ｒｔｔｎの繊維状フィルタ板を使用した。これ
らを第２図に示すように組み込んで検討した結果、耐圧
５００ｋｇＺ−以上のシールを構成できることが確認で
きた。
管１として内径１〜４ｗｌ、外径２〜５■のものを用い
たが、エンドシール５の開口部７をそれぞれのクロマト
管１に合わせ、底部までの深さ５画のものを用いること
でケーシング１２．コネクタ１１等は共用できる。また
台座４は中心貫通細孔９を０．４ ｒｒｒｎ、厚さ０．
６ ｒｒｔｎのステンレス鋼板を用いた。フィルタ３と
しては直径をそれぞれのカラム径に合わせて作り、厚さ
０．２ ｒｔｔｎの繊維状フィルタ板を使用した。これ
らを第２図に示すように組み込んで検討した結果、耐圧
５００ｋｇＺ−以上のシールを構成できることが確認で
きた。
第；３図は本発明の実施例と従来のカラムとを比較して
流速の変化によるピークの分散とパリアンスσ２（μρ
２）との関係を示した線図である。ここで比較したカラ
ムは、双方共に内径４＋ｎｍ、長さ５０ｍｎであり、従
来のカラムのフィルタにはステンレス製の直径４．３ｍ
ｌ、厚さ３画のものを、そしてコネクタの中心細孔が直
径１＋ｎｍ、長さ２＋ｎｍのものを用いた。ほかに共通
する測定条件は次の通りである。
流速の変化によるピークの分散とパリアンスσ２（μρ
２）との関係を示した線図である。ここで比較したカラ
ムは、双方共に内径４＋ｎｍ、長さ５０ｍｎであり、従
来のカラムのフィルタにはステンレス製の直径４．３ｍ
ｌ、厚さ３画のものを、そしてコネクタの中心細孔が直
径１＋ｎｍ、長さ２＋ｎｍのものを用いた。ほかに共通
する測定条件は次の通りである。
充填剤；粒径２μｍシリカ○ＤＳ、試料；ベンセン、試
料量；０．５ μ悲、移動相；メタノール。
料量；０．５ μ悲、移動相；メタノール。
流速； ０ 、４〜１ 、４ ｍ ｎ ／分、検出器；
紫外分光光度計（２５４ｎ ｍ ） ＊流動セル； Ｏ
−６７’ Ｑ ＋配管；内径０．ｌｍｎＸ３００ｍであ
る。
紫外分光光度計（２５４ｎ ｍ ） ＊流動セル； Ｏ
−６７’ Ｑ ＋配管；内径０．ｌｍｎＸ３００ｍであ
る。
第３図により、本発明の実施例のカラムは、従来のカラ
ムに比較し、パリアンスσ２を１７２に減少せしめたこ
とが明確である。このときのカラム効率が一理論段当り
のピーク高さで５μｍと粒径に対して２．５倍であるこ
とから、理論的限界に極めて近いものである。
ムに比較し、パリアンスσ２を１７２に減少せしめたこ
とが明確である。このときのカラム効率が一理論段当り
のピーク高さで５μｍと粒径に対して２．５倍であるこ
とから、理論的限界に極めて近いものである。
第３図による分離例のクロマトグラムを第４図に示す。
測定試料は、図の■がベンゼン、■がナフタレン、■が
アントラセンである。また、流速は１ｍＱ／分であり、
他の測定条件については前記した通りである。このとき
のカラム効率は、従来カラムで４２００〜４５００段で
あるのに対し１本発明の実施例のカラムでは７０００段
から最高１００００段を得ることができ、従来カラムの
２倍の性能が得られた。このときのピーク間（■）ベン
ゼン、■ ナフタレン）の分離度＝１．５、本発明の実
施例のカラムでＲｓ＝２．４であり、本実施例によるカ
ラムは、充填層が持つ分離性能をそのまま発揮している
と考えられる。
アントラセンである。また、流速は１ｍＱ／分であり、
他の測定条件については前記した通りである。このとき
のカラム効率は、従来カラムで４２００〜４５００段で
あるのに対し１本発明の実施例のカラムでは７０００段
から最高１００００段を得ることができ、従来カラムの
２倍の性能が得られた。このときのピーク間（■）ベン
ゼン、■ ナフタレン）の分離度＝１．５、本発明の実
施例のカラムでＲｓ＝２．４であり、本実施例によるカ
ラムは、充填層が持つ分離性能をそのまま発揮している
と考えられる。
以上説明したように、本発明によれば、エンドフィッテ
ィング（フィルタ及び配管コネクタ）に生じることが多
かったデッドボリウムを最少限とすることができ、充填
層以外での分散を最少限にすることができ、従来カラム
では分離不十分な成分の完全分離が可能になり、また、
溶離液の流量を２倍に増しても従来カラムよりも性能が
よいため、分析時間を半分以下にでき、さらに、カラム
の径を変えてもエンドシールを取り換えるだけでケーシ
ング、コネクタは共用できるので経済的であるという効
果がある。
ィング（フィルタ及び配管コネクタ）に生じることが多
かったデッドボリウムを最少限とすることができ、充填
層以外での分散を最少限にすることができ、従来カラム
では分離不十分な成分の完全分離が可能になり、また、
溶離液の流量を２倍に増しても従来カラムよりも性能が
よいため、分析時間を半分以下にでき、さらに、カラム
の径を変えてもエンドシールを取り換えるだけでケーシ
ング、コネクタは共用できるので経済的であるという効
果がある。
第１図は本発明の高速液体クロマトグラフ用分離カラム
の基本部分の一実施例を示す部分断面斜視図、第２図は
本発明の高速液体クロマトグラフ用分離カラムの一実施
例を示す全体構成の一部断面斜視図、第３図は本発明の
実施例と従来のカラムとを比較して流速の変化によるピ
ークの分散とパリアンスσ２との関係を示した線図、第
４図は第３図による分離例のクロマトグラムである。 １・・・クロマト管、２・・・充填剤、３・・・フィル
タ、４・・・台座、５・・・エンドシール、８・・・貫
通口、９・・・貫通細孔、１１・・・コネクタ、１２・
・・ケーシング、１３・・・送液管、１４・・・中空ボ
ルト、１５・・・フエラル。
の基本部分の一実施例を示す部分断面斜視図、第２図は
本発明の高速液体クロマトグラフ用分離カラムの一実施
例を示す全体構成の一部断面斜視図、第３図は本発明の
実施例と従来のカラムとを比較して流速の変化によるピ
ークの分散とパリアンスσ２との関係を示した線図、第
４図は第３図による分離例のクロマトグラムである。 １・・・クロマト管、２・・・充填剤、３・・・フィル
タ、４・・・台座、５・・・エンドシール、８・・・貫
通口、９・・・貫通細孔、１１・・・コネクタ、１２・
・・ケーシング、１３・・・送液管、１４・・・中空ボ
ルト、１５・・・フエラル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、中空のクロマト管、フィルタおよび送液管を備え、
これらをコネクタで接続してなる高速液体クロマトグラ
フ用分離カラムにおいて、前記クロマト管の端部に設け
た該クロマト管の内径より大きい直径の円板状フィルタ
と、該円板状フィルタの外側に設けた前記クロマト管の
内径より大きく、中心に貫通細孔を有する剛性体からな
る円板状台座と、該台座に嵌合した底部中心に貫通口を
有する弾性体からなる円筒形のエンドシールとを備え、
該エンドシールを前記送液管接続用コネクタで前記クロ
マト管方向に押圧することによつて前記クロマト管の端
部外周側と前記エンドシールの底部付近内壁との間にシ
ール部を形成した構成としたことを特徴とする高速液体
クロマトグラフ用分離カラム。 ２、前記エンドシールの底部中心の貫通口の径が前記送
液管の外径よりやや大きめであり、前記送液管が前記エ
ンドシールを貫通して該エンドシール底部に収容されて
いる前記円板状台座と直接接触する構成としてある特許
請求の範囲第１項記載の高速液体体クロマトグラフ用分
離カラム。 ３、前記クロマト管内には充填剤が担持してあり、ケー
シング内に保持してある特許請求の範囲第１項または第
２項記載の高速液体クロマトグラフ用分離カラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27405786A JPS63128256A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | 高速液体クロマトグラフ用分離カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27405786A JPS63128256A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | 高速液体クロマトグラフ用分離カラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63128256A true JPS63128256A (ja) | 1988-05-31 |
Family
ID=17536364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27405786A Pending JPS63128256A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | 高速液体クロマトグラフ用分離カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63128256A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157653A (ja) * | 1988-12-10 | 1990-06-18 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフイー用カラム |
| JP2015114273A (ja) * | 2013-12-13 | 2015-06-22 | 東ソー株式会社 | 凸型フィルターを有する液体クロマトグラフィー用カラム |
-
1986
- 1986-11-19 JP JP27405786A patent/JPS63128256A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157653A (ja) * | 1988-12-10 | 1990-06-18 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフイー用カラム |
| JPH0776767B2 (ja) * | 1988-12-10 | 1995-08-16 | 株式会社日立製作所 | 液体クロマトグラフイー用カラム |
| JP2015114273A (ja) * | 2013-12-13 | 2015-06-22 | 東ソー株式会社 | 凸型フィルターを有する液体クロマトグラフィー用カラム |
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