SU1116390A1 - Соединительное устройство дл составной хроматографической колонки - Google Patents

Abstract

1.СОЕДИНИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОСТАВНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНЮ1 , содержащее муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, отличающеес  тем, что, с целью повьппени  эффективности и надежности в работе, уплотнительна  прокладка помещена в кольцевой проточке , вьшолненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки вьтолнены кольцевые выемки,, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента,причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки.

Description

2. Устройство по п. 1, о т л ич а 10 .И1 е е с   тец, что уплотнительна  прокладка выполнена иэ пористого материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента.

( Изобретение относитс  к хроматогр фии, а более конкретно к составным крлонкам дл  жидкостной хроматографии . Дл  получени  эффективной хроматографической колонки давление заполнени  должно быть в 3-4 раза вьше рабочего давлени  колонки. При использовании достаточно длинных (200400 мм) колонок с мелкой фракцией адсорбента рабочее давление может достигать 300-400 атмосфер, давление заполнени  при этом достигает 1500 атм. Насосов на такое давление практически не существует. Дл  получени  высокоэффективных раздел ющих систем используют состав ные колонки, составленные из относительно коротких (100-150 мм) колонок , которые можно качественно запол нить на существующей аппаратуре. При этом используютс  различные способы И устройства соединени  колонок межд собой. Место соединени  обычно значительно ухудшает эффективность соетавной колонки. Известно соединение колонок, в ко тором колонки соедин ют с помощью отрезков капилл ров l . Недостатком такой конструкции  вл етс  больша  потер  эффективности составной колонки, обусловленна  резким изменением диаметра при переходе от колонки к капилл ру и от капилл ра к колонке, что вызывает тур .булизацию потока и размытие хроматографической зоны. Известно также соединение колонок между собой встык с помощьюфиттинго типа Swagelok, в котором колонки вставл ютс  в муфту встык друг с дру гом и уплотн ютс  с помощью коничес ких втулок, поджимаемых гайками, вво рачивающимис  в муфту 23. Недостатком такого соединени   вл етс  невозможность использовани  тонкостенных и стекл нных колонок ввиду сминани  трубок или разрушени  стекла коническими втулками. Кроме того, эффективность составной колонки , ухудшаетс  из-за наличи  зазора между наполнител ми-одной и другой колонок, когда торцы колонок упираютс  друг в друга. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому устройству  вл етс  соединительное, устройство дл  сЬставной хроматографической колонки, содержащее муфту с внутренней резьбой. В середине муфты имеетс  перегородка с отверстием в центре. Уплотнение колонок происходит через кольцевые прокладки, помещаемые между перегородкой муфты и торцами колонок 3 J. Недостатком данной конструкции  вл етс  потер  эффективности составной колонки, что св зано с наличием мертвого объема между прокладками, в котором происходит размывание хроматографической зоны. Цель изобретени  - повыщение эффективности и надежности в работе ,составной хроматографической колонки . Указанна  цель.достигаетс  тем, что в соединительном устройстве дл  составной хроматографической колонки, содержащем муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, уплотнительна  прокладка помещена в кольцевой проточке, выполненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внещнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки выполнены кольцевые выемки, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента, причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки. При этом угшотнительна  прокладка выполнена из пористого материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента. На фиг.1 изображена схема предлагаемого устройства; на фиг.2 - хроматограмма разделени  тестовой смеси на составной колонке, соединенной известным устройством (прототип); . на фиг.З - то же, соединенной предлагаемым устройством. Соединительное устройство дл  составной хроматографической колонки содержит муфту 1, котора  имеет с обоих концов внутреннюю резьбу дл  завинчивани  колонок. В средней част муфты имеетс  кольцева  проточка 2, куда вставл етс  уплотнительна  прокладка 3 из пористого материала, на пример фторопласта. Прокладка имеет кольцевые выемки, куда вставл ют пористые металлические-фильтры 4. Устройство работает следующим .образом, В кольцевую проточку 2 муфты 1 вставл ют уплотнительную прокладку из пористого материала 3, имеющую диаметр, равный внещнему диаметру колоноХ. В -кольцевые выемки прокладки сверху и снизу устанавливают пористые фильтры 4, имеющие диаметр. равный внутреннему диаметру колонки, а диаметр пор неньше диаметра частиц сорбента в колонке, С обоих концов в устройство ввинчивают колонки. Между ними находитс  уплотнительна  прокладка 3. Кра  прокладки с обеих сторон сминаютс  по вкешнему диаметр колонки и уплотн ютс  между собой. Пористые фильтры плотн.о закрывают сорбент в колонке и предохран ют ег от вымьшани , от попадани  загр зн ющих частичек, от, выськани  при хранении, а.также не позвол ют смешиватьс  сорбентам- друг с другом, что особенно важно, когда колонки имеют разные по типу сорбенты. Размер пор уплотнительной проклад КИ 3, который в 5-20 раз больше размера частиц сорбента, выбран опытным путем. Этот диапазон обеспечивает получение наиболее оптимального, с точки зрени  эффективности, режима работы составной колонки. Предлагаемое соединительное устройство позвол ет получать эффективность составрюй колонки, близкую к расчетной, улучшает симметрию пика. Это объ сн етс  тем, что, во-первых, устройство не имеет мертвых объемов , ухудшающих параметры колонок, во-вторых, устройство не создает турбулентных завихрений потока, что также вли ет на параметры колонки, в-третьих, устройство надежно в работе и просто в обращении. Испытание устройства дало положительные результаты при давлени х 800-1000 атм. В таблице приведено сравнение параметров составной колонки, соединенной известным устройством и предлагаемым . Оценка колонок проводилась по эффективности, определ емой числом теоретических тарелок, и симметрии пика, определ емой коэффициентом асимметрии. Расчет проводили по пику пара-терфенила, раздел   тестовую смесь, содержащую четыреххлористый углерод, бензол нафталин, дифенил, фенантрен, пара-терфенил. Из таблицы видно, что составна  колонка, соединенна  предлагаемым устройством при одинаковой расчетной эффективности (10200 т,т,) имеет более высокую эффективность, чем соединенна  известным устройством. Кроме того, пики на хроматограммах получаютс  более симметричными, коэффициент асимметрии пика значительно меньще. Предлагаемое устройство обеспечивает более нa eжнyю работу колонки, так как сорбент в ней защищен пористыми ф11льтрами, чего нет в прототипе.

Claims (2)

1.СОЕДИНИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОСТАВНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КО-

ЛОНКИ, содержащее муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности и надежности в работе, уплотнительная прокладка помещена в кольцевой проточке, выполненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, ас обеих сторон уплотнительной прокладки выполнены кольцевые выемки,, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента,причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки. §

SLI,, 1116390

1116390· .

2. Устройство по π. 1, отличающееся Tej4, что уплотнительная прокладка выполнена из порис того материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента.

ί