JPH02147687A - 耐熱性導電接着剤 - Google Patents
耐熱性導電接着剤Info
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- JPH02147687A JPH02147687A JP29959588A JP29959588A JPH02147687A JP H02147687 A JPH02147687 A JP H02147687A JP 29959588 A JP29959588 A JP 29959588A JP 29959588 A JP29959588 A JP 29959588A JP H02147687 A JPH02147687 A JP H02147687A
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Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野ン
本発明は、ポリイミド系で耐熱性に優れ、特に半導体素
子の接着用として好適な耐熱性導電接着剤に関する。
子の接着用として好適な耐熱性導電接着剤に関する。
(従来の技術)
導電性の接着剤は、IC,LSI等の半導体素子を絶縁
基板やリードフレーム等の電極に接着するために使用さ
れており、従来はエポキシ樹脂を主成分とする導電性接
着剤が一般であった。
基板やリードフレーム等の電極に接着するために使用さ
れており、従来はエポキシ樹脂を主成分とする導電性接
着剤が一般であった。
しかしながら、半導体素子の焼付接着時あるいはリード
金線の接合時において、接着剤が熱によって変質するこ
とや、ガラス等封着剤を用い極めて高温で封止する半導
体装置の場合には、従来のエポキシ樹脂を主成分とする
導電接着剤は種々のトラブルが発生し、大きな問題とな
っていた。
金線の接合時において、接着剤が熱によって変質するこ
とや、ガラス等封着剤を用い極めて高温で封止する半導
体装置の場合には、従来のエポキシ樹脂を主成分とする
導電接着剤は種々のトラブルが発生し、大きな問題とな
っていた。
また、従来の接着剤は、ボイドやクラックが発生しやす
いという欠点もあった。
いという欠点もあった。
(発明が解決しようとする課題)
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、耐熱性
、接着性に優れ、またボイドやクラックの発生がなく、
半導体素子等の接着に好適な耐熱性導電接着剤を提供し
ようとするらのである。
、接着性に優れ、またボイドやクラックの発生がなく、
半導体素子等の接着に好適な耐熱性導電接着剤を提供し
ようとするらのである。
[発明の構成]
(課題を解決するための手段)
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意研究を
重ねた結果、後述する組成の導電接着剤がこの目的を達
成し、従来の問題点が解決されることを見いだし、本発
明を完成した・ものである。
重ねた結果、後述する組成の導電接着剤がこの目的を達
成し、従来の問題点が解決されることを見いだし、本発
明を完成した・ものである。
すなわち、本発明は、
(A)一般式
(但し5式中
rRnは整数を表し、構成要素、R2及びR3のモル比
re/nが99/1〜70/ 30の範囲内にある)で
示されるポリイミド樹脂、 (B)導電性粉末及び (C)溶剤 を必須成分とすることを特徴とする耐熱性導電接着剤で
ある。
re/nが99/1〜70/ 30の範囲内にある)で
示されるポリイミド樹脂、 (B)導電性粉末及び (C)溶剤 を必須成分とすることを特徴とする耐熱性導電接着剤で
ある。
本発明に用いる(A)ポリイミド樹脂としては、前記し
た一般式を有するもので酸成分とジアミン成分とを反応
させて得られる。 酸成分(R’を構成する)としては
、3.3′、 4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸、その無水物又はその低級アルキルエステルが用い
られる。 また、R2を構成するジアミン成分としては
、4,4′−ジアミノ−33′−ジエチル−5,5′−
ジメチルジフェニルメタンが、RJを構成するジアミン
成分としては、1,3−ビス(γ−アミノプロピル’)
−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンがそれ
ぞれ用いられる。 これらR2、R3の両成分の割合は
、R’ /R3のモル比n/nが99/1〜70/3o
の範囲内にあり、ブロックとして或いはランダムに重合
している。 モル比が70730未満であると耐熱性が
悪化し、まな99/1を超えると密着性が悪化する傾向
があるので好ましくない。
た一般式を有するもので酸成分とジアミン成分とを反応
させて得られる。 酸成分(R’を構成する)としては
、3.3′、 4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸、その無水物又はその低級アルキルエステルが用い
られる。 また、R2を構成するジアミン成分としては
、4,4′−ジアミノ−33′−ジエチル−5,5′−
ジメチルジフェニルメタンが、RJを構成するジアミン
成分としては、1,3−ビス(γ−アミノプロピル’)
−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンがそれ
ぞれ用いられる。 これらR2、R3の両成分の割合は
、R’ /R3のモル比n/nが99/1〜70/3o
の範囲内にあり、ブロックとして或いはランダムに重合
している。 モル比が70730未満であると耐熱性が
悪化し、まな99/1を超えると密着性が悪化する傾向
があるので好ましくない。
ポリイミド樹脂を製造するには、前述した所定割合のジ
アミン成分を非プロトン系極性溶剤に溶解し、次に前述
した酸成分を加え、−20〜50″Cで1〜10時間反
応させてポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸を
得る。 これを無水#酸、ピリジン系によって化学的に
脱水環化させるが、tなは150〜230℃で熱的に環
化させてポリイミドt!!脂を製造する。
アミン成分を非プロトン系極性溶剤に溶解し、次に前述
した酸成分を加え、−20〜50″Cで1〜10時間反
応させてポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸を
得る。 これを無水#酸、ピリジン系によって化学的に
脱水環化させるが、tなは150〜230℃で熱的に環
化させてポリイミドt!!脂を製造する。
本発明に用いる(B)導電性粉末としては、通常使用さ
れる導電性粉末が広く使用できる。 例えば銅、銀、錫
、亜鉛、ニッケル等の金属粉末が挙げられ、これらは単
独又は2種以上混合して使用する。 これらの中でも導
電性を考慮すれば銀粉末が多く使用される。 また導電
性粉末の形状については特に限定されることはなく、フ
レーク状、或いは球状等が有効に使用される。
れる導電性粉末が広く使用できる。 例えば銅、銀、錫
、亜鉛、ニッケル等の金属粉末が挙げられ、これらは単
独又は2種以上混合して使用する。 これらの中でも導
電性を考慮すれば銀粉末が多く使用される。 また導電
性粉末の形状については特に限定されることはなく、フ
レーク状、或いは球状等が有効に使用される。
本発明に用いる(C)溶剤としては、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルアセトアミド、n−メチル−2−ピロリ
ドン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジメチ
ルスルホオキシド等が挙げられ、これらは単独又は2種
以上混合して使用する。
ミド、ジメチルアセトアミド、n−メチル−2−ピロリ
ドン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジメチ
ルスルホオキシド等が挙げられ、これらは単独又は2種
以上混合して使用する。
本発明の耐熱性導電接着剤は(A)ポリイミド樹脂、<
8>導電性粉末(C)溶剤を必須成分としているが必要
に応じて無機質充填剤、顔料、カーボンブラック、チク
ソ剤、消泡剤、カップリング剤等を適宜配合することが
できる。
8>導電性粉末(C)溶剤を必須成分としているが必要
に応じて無機質充填剤、顔料、カーボンブラック、チク
ソ剤、消泡剤、カップリング剤等を適宜配合することが
できる。
本発明の耐熱性導電接着剤の各成分の配合割合は、導電
性粉末100重量部に対してポリイミド樹脂10〜50
重量部、また溶剤0.1〜50重量部配合することが望
ましい。 ポリイミド樹脂の配合波がio′fjL量部
未満では決着力が悪化するので好ましくない、 また5
0重量部を超えると導電性が悪化するので好ましくない
。 溶剤の配合量が0.1重量部未満では作業性が悪く
なるので好ましくない。
性粉末100重量部に対してポリイミド樹脂10〜50
重量部、また溶剤0.1〜50重量部配合することが望
ましい。 ポリイミド樹脂の配合波がio′fjL量部
未満では決着力が悪化するので好ましくない、 また5
0重量部を超えると導電性が悪化するので好ましくない
。 溶剤の配合量が0.1重量部未満では作業性が悪く
なるので好ましくない。
また50重量部を超えると導電性粉末が沈降しやすくな
るので好ましくない。
るので好ましくない。
以上の各成分は、それらを所定の割合に加えて十分混合
すれば、極めて容易に耐熱性導電接着剤を製造すること
ができる。
すれば、極めて容易に耐熱性導電接着剤を製造すること
ができる。
こうして製造される耐熱性導電接着剤は塗布性能が優れ
ており、スクリーン印刷、デイスペンサ塗布等の方法に
よって絶縁基板やリードフレームに塗布することができ
る。 またフィルムシート状に成形することも可能な上
に、そのシートは優れた強度を持つ利点がある。 この
焼成は種々な条件で行うことが可能であるが、・好まし
くは100〜200℃で30〜60分間が適当である。
ており、スクリーン印刷、デイスペンサ塗布等の方法に
よって絶縁基板やリードフレームに塗布することができ
る。 またフィルムシート状に成形することも可能な上
に、そのシートは優れた強度を持つ利点がある。 この
焼成は種々な条件で行うことが可能であるが、・好まし
くは100〜200℃で30〜60分間が適当である。
この接着剤はセラミック、合成樹脂、ガラス等いずれ
のものに対しても優れた接着力があり、また銀、パラジ
ウム、白金又は金のtN!に対しても浸れた接着強度を
示している。
のものに対しても優れた接着力があり、また銀、パラジ
ウム、白金又は金のtN!に対しても浸れた接着強度を
示している。
(作用)
本発明の耐熱性導電接着剤は特定のポリイミド樹脂を使
用したことによって優れた接着力を示すものである。
用したことによって優れた接着力を示すものである。
〈実施例)
次に本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例 1
三ロフラスコに乾燥窒素を通じてフラスコ内を!検した
後、4.4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン25.3 g、および1
゜3−ビス(γアミノプロピル) J、1.3.3−テ
トラメチルジシロキサン2.48 aを入れ、これにN
−メチル−2−ピロリドン(NMP)2531を加えて
溶解しな、 溶解後、0℃に冷却し撹拌しながら、3.
3’ 、4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無
水物(BTDA ) 321 gを加えた。 反応によ
る発熱を氷水中でおさえながら6時間攪拌を続けて反応
させた。 次いで、反応溶液に親水剤である無水酢酸4
0.8 ral 、およびピリジン4,01を加え、1
00℃で酢酸を留出させなから閉環反応を3時間行うな
、 その後、無水酢酸ととリジンを減圧下で留出除去さ
せてイミド化した。
後、4.4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン25.3 g、および1
゜3−ビス(γアミノプロピル) J、1.3.3−テ
トラメチルジシロキサン2.48 aを入れ、これにN
−メチル−2−ピロリドン(NMP)2531を加えて
溶解しな、 溶解後、0℃に冷却し撹拌しながら、3.
3’ 、4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無
水物(BTDA ) 321 gを加えた。 反応によ
る発熱を氷水中でおさえながら6時間攪拌を続けて反応
させた。 次いで、反応溶液に親水剤である無水酢酸4
0.8 ral 、およびピリジン4,01を加え、1
00℃で酢酸を留出させなから閉環反応を3時間行うな
、 その後、無水酢酸ととリジンを減圧下で留出除去さ
せてイミド化した。
反応後、反応溶液をメタノールと水の混合溶液に投入し
て、ポリイミド命脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度−1ntrins
ic viscosity O,5dl、/g )を得
た。
て、ポリイミド命脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度−1ntrins
ic viscosity O,5dl、/g )を得
た。
得られたポリイミド樹脂粉末15 Gに、銀粉70 (
1、ジエチレングリコールジメチルエーテル60 q、
およびチクソ剤1.Ogを加えて十分混練し、■(熱性
導電接着剤を製遺しな。
1、ジエチレングリコールジメチルエーテル60 q、
およびチクソ剤1.Ogを加えて十分混練し、■(熱性
導電接着剤を製遺しな。
実施例 2
三ロフラスコに乾燥窒素を通じてフラスコ内を置換した
後、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン26.8 g、および1
゜3−ビス(γアミノプロピル) −1,1,3,3−
テトラメチルジシロキサン1.240を入れ、これにN
−メチルー2−ピロリドン(NMP)253i1を加え
て溶解した。 溶解後、0℃に冷却し攪拌しながら、3
.3”、 4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン
酸無水物(BTDA)32.1 aを加えた。 反応に
よる発熱を氷水中でおさえながら6時間撹拌を続けて反
応させた。 次いで、反応溶液に脱水剤である無水酢酸
40.81、およびピリジン4.01を加え、100℃
で酢酸を留出させなから閉環反応を3時間行った。 そ
の後、無水酢酸とピリジンを減圧下で留出除去させてイ
ミド化した。
後、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン26.8 g、および1
゜3−ビス(γアミノプロピル) −1,1,3,3−
テトラメチルジシロキサン1.240を入れ、これにN
−メチルー2−ピロリドン(NMP)253i1を加え
て溶解した。 溶解後、0℃に冷却し攪拌しながら、3
.3”、 4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン
酸無水物(BTDA)32.1 aを加えた。 反応に
よる発熱を氷水中でおさえながら6時間撹拌を続けて反
応させた。 次いで、反応溶液に脱水剤である無水酢酸
40.81、およびピリジン4.01を加え、100℃
で酢酸を留出させなから閉環反応を3時間行った。 そ
の後、無水酢酸とピリジンを減圧下で留出除去させてイ
ミド化した。
反応後、反応溶液をメタノールと水の混合溶液に投入し
て、ポリイミド樹脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度0.5 di /
Q )を得た。 得られたポリイミド樹脂粉末15gに
、銀粉700、ジエチレングリコールジメチルエーテル
60 g、およびチクソ剤1.09を加えて十分混練し
、耐熱性導電接着剤を製造した。
て、ポリイミド樹脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度0.5 di /
Q )を得た。 得られたポリイミド樹脂粉末15gに
、銀粉700、ジエチレングリコールジメチルエーテル
60 g、およびチクソ剤1.09を加えて十分混練し
、耐熱性導電接着剤を製造した。
実施例 3
三ロフラスコに乾燥窒素を通じてフラスコ内を置換した
後、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン23.9 (1、および
13−ビス(γアミノグロビル) −1,1,3,3−
テトラメチルジシロキサン3,7gを入れ、これにN−
メチル−2−ピロILトン(NMP)253mlを加え
て溶解した。 溶解後、0℃に冷却し攪拌しながら、3
.3′、4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無
水物(BTDA ) 32.t oを加えた。 反応に
よる発熱を氷水中でおさえながら6時間攪拌を続けて反
応させた。 次いで、反応溶液に脱水剤である無水酢酸
40.81、およびピリジン4.01を加え、100℃
で酢酸を留出させながら閉環反応を3時間行った。 そ
の後、無水酢酸とピリジンを減圧下で留出除去させてイ
ミド化しな。
後、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5゜5
′−ジメチルジフェニルメタン23.9 (1、および
13−ビス(γアミノグロビル) −1,1,3,3−
テトラメチルジシロキサン3,7gを入れ、これにN−
メチル−2−ピロILトン(NMP)253mlを加え
て溶解した。 溶解後、0℃に冷却し攪拌しながら、3
.3′、4.4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無
水物(BTDA ) 32.t oを加えた。 反応に
よる発熱を氷水中でおさえながら6時間攪拌を続けて反
応させた。 次いで、反応溶液に脱水剤である無水酢酸
40.81、およびピリジン4.01を加え、100℃
で酢酸を留出させながら閉環反応を3時間行った。 そ
の後、無水酢酸とピリジンを減圧下で留出除去させてイ
ミド化しな。
反応後、反応溶液をメタノールと水の混合溶液に投入し
て、ポリイミド樹脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度0.5 dl /
(J )を得た。 得られたポリイミド樹脂粉末15
Qに、銀粉70 g、ジエチレングリコールジメチルエ
ーテル60g、およびチクソ剤1.0gを加えて十分混
練し、耐熱・主導電接着剤を製造した。
て、ポリイミド樹脂を析出させた。 析出物を乾燥し、
黄色のポリイミド樹脂粉末(固有粘度0.5 dl /
(J )を得た。 得られたポリイミド樹脂粉末15
Qに、銀粉70 g、ジエチレングリコールジメチルエ
ーテル60g、およびチクソ剤1.0gを加えて十分混
練し、耐熱・主導電接着剤を製造した。
比較例 1
ピロメリット酸無水物とジアミノジフェニルエーテルと
の等モルより誘導されたポリアミド酸15g、銀粉70
g、およびN−メチル−2−ピロリドン60gを加えて
十分混練して耐熱性導電接着剤を製造した。
の等モルより誘導されたポリアミド酸15g、銀粉70
g、およびN−メチル−2−ピロリドン60gを加えて
十分混練して耐熱性導電接着剤を製造した。
比較例 2
ピロメリットM無水物とジアミノジフェニルメタンとの
等モルより誘導されたポリアミドvi15g、銀粉70
Q、およびN−メチル−2−ピロリドン60(7を加え
、十分混練して耐熱性導電接着剤を製造した。
等モルより誘導されたポリアミドvi15g、銀粉70
Q、およびN−メチル−2−ピロリドン60(7を加え
、十分混練して耐熱性導電接着剤を製造した。
実施例1〜3および比較例1.2で得られた耐熱性導電
接着剤を、デイスペンサーによって4270イ製リード
フレーム上に塗布し、更に接着剤上にICチップを付着
させ、所定の硬化温度および硬化時間で硬化させたもの
について、ボイド、クラック発生の有無、接着強度を試
験したので、その結果を第1表に示しな、 本発明の耐
熱性導電接着剤は、ボイドやクラックの発生がなく、ま
た接着強度が優れていることが確認された。
接着剤を、デイスペンサーによって4270イ製リード
フレーム上に塗布し、更に接着剤上にICチップを付着
させ、所定の硬化温度および硬化時間で硬化させたもの
について、ボイド、クラック発生の有無、接着強度を試
験したので、その結果を第1表に示しな、 本発明の耐
熱性導電接着剤は、ボイドやクラックの発生がなく、ま
た接着強度が優れていることが確認された。
第1表
*1:6iI口のICチップを接着剤上に載せ300”
C,60分間焼成した後におけるボイドおよびクラック
の発生の有無を調査し、た。
C,60分間焼成した後におけるボイドおよびクラック
の発生の有無を調査し、た。
X、Δ、0はその順に良好であることを示す。
*2:6nm口のICチップを接着剤上に載せ300℃
、60分間焼成した後におけるICチップと接着剤との
境界層密着性を表すもので、チップの側面にプッシュプ
ルゲージを押しあてて破壊する強度を測定した。
、60分間焼成した後におけるICチップと接着剤との
境界層密着性を表すもので、チップの側面にプッシュプ
ルゲージを押しあてて破壊する強度を測定した。
[発明の効果]
以上の説明および第1表から明らかなように、本発明の
耐熱性導電接着剤は、特定のポリイミド樹脂成分のため
に、耐熱性、接着性に優れているとともに、ボイドやク
ラックの発生がなく、半導体素子等の接着やガラス封止
パラゲージ方式の場合の接着に好適なものである。
耐熱性導電接着剤は、特定のポリイミド樹脂成分のため
に、耐熱性、接着性に優れているとともに、ボイドやク
ラックの発生がなく、半導体素子等の接着やガラス封止
パラゲージ方式の場合の接着に好適なものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (A)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、式中 R^1は▲数式、化学式、表等があります▼を、 R^2は▲数式、化学式、表等があります▼を R^3は▲数式、化学式、表等があります▼を、 m、nは整数を表し、構成要素、R^2及びR^3のモ
ル比m/nが99/1〜70/30の範囲内にある)で
示されるポリイミド樹脂、 (B)導電性粉末及び (C)溶剤 を必須成分とすることを特徴とする耐熱性導電接着剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29959588A JPH02147687A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 耐熱性導電接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29959588A JPH02147687A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 耐熱性導電接着剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02147687A true JPH02147687A (ja) | 1990-06-06 |
Family
ID=17874670
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29959588A Pending JPH02147687A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 耐熱性導電接着剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02147687A (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5945377A (ja) * | 1982-09-07 | 1984-03-14 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 導電性銀ペ−スト組成物 |
JPS59219330A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-10 | オーシージー マイクロエレクトロニク マテリアルズ インク. | ポリイミド、その製造方法および用途 |
JPS62266540A (ja) * | 1986-05-14 | 1987-11-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 平坦化パタ−ンの形成方法 |
-
1988
- 1988-11-29 JP JP29959588A patent/JPH02147687A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5945377A (ja) * | 1982-09-07 | 1984-03-14 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 導電性銀ペ−スト組成物 |
JPS59219330A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-10 | オーシージー マイクロエレクトロニク マテリアルズ インク. | ポリイミド、その製造方法および用途 |
JPS62266540A (ja) * | 1986-05-14 | 1987-11-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 平坦化パタ−ンの形成方法 |
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