JPH02120222A - ＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法 - Google Patents
ＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法Info
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- JPH02120222A JPH02120222A JP63275091A JP27509188A JPH02120222A JP H02120222 A JPH02120222 A JP H02120222A JP 63275091 A JP63275091 A JP 63275091A JP 27509188 A JP27509188 A JP 27509188A JP H02120222 A JPH02120222 A JP H02120222A
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- H—ELECTRICITY
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- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
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- H01M10/3918—Sodium-sulfur cells characterised by the electrolyte
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法
に係り、更に詳しくはナトリウムイオンの伝導抵抗をよ
り小さくすることができるＭｇＯ安定化ベータアルミナ
及びその製造方法に関する。
に係り、更に詳しくはナトリウムイオンの伝導抵抗をよ
り小さくすることができるＭｇＯ安定化ベータアルミナ
及びその製造方法に関する。
このＭｇＯ安定化ベータアルミナはナトリウム−硫黄電
池の固体電解質として好ましく適用されるものである。
池の固体電解質として好ましく適用されるものである。
［従来の技術］
ナトリウム−硫黄電池は、一方に陰極活物質である溶融
金属ナトリウム、他方には陽極活物質である溶融硫黄を
配し、両者をナトリウムイオンに対して選択的な透過性
を有するベータアルミナ固体電解質で隔離し、３００〜
３５０℃で作動させる高温二次電池である。
金属ナトリウム、他方には陽極活物質である溶融硫黄を
配し、両者をナトリウムイオンに対して選択的な透過性
を有するベータアルミナ固体電解質で隔離し、３００〜
３５０℃で作動させる高温二次電池である。
このようなナトリウム−硫黄電池の構成は、例えば第１
図に示すように、陽極活物質である溶融硫黄Ｓを含浸し
たカーボンフェルト等の陽極用導電材ｌを一収容する円
筒状の陽極金属容器２と、該陽極金属容器２の上端部と
例えばアルファアルミナ製の絶縁体リング３を介して連
結され、且つ溶融金属ナトリウムＮａを貯留する陰極金
属容器４と、前記絶縁体リング３の内周部に接合され、
且っナトリウムイオンＮａ”を選択的に透過させる機能
を有する有底円筒状のベータアルミナ管５とからなって
いる。また、前記陰極金属容器４の上蓋６の中央部には
、陰極金属容器４を通して下方向にベータアルミナ管５
の底部付近まで延びた陰極管７が貫通支持されている。
図に示すように、陽極活物質である溶融硫黄Ｓを含浸し
たカーボンフェルト等の陽極用導電材ｌを一収容する円
筒状の陽極金属容器２と、該陽極金属容器２の上端部と
例えばアルファアルミナ製の絶縁体リング３を介して連
結され、且つ溶融金属ナトリウムＮａを貯留する陰極金
属容器４と、前記絶縁体リング３の内周部に接合され、
且っナトリウムイオンＮａ”を選択的に透過させる機能
を有する有底円筒状のベータアルミナ管５とからなって
いる。また、前記陰極金属容器４の上蓋６の中央部には
、陰極金属容器４を通して下方向にベータアルミナ管５
の底部付近まで延びた陰極管７が貫通支持されている。
以上の構成を有するナトリウム−硫黄電池において、放
電時には溶融金属ナトリウムは電子を放出してナトリウ
ムイオンとなり、これがベータアルミナ固体電解質中を
透過して陽極側に移動し、陽極の硫黄と外部回路を通っ
てきた電子とが反応して多硫化ナトリウムを生成し、２
ｔ程度の電圧を発生する。一方、充電時には放電とは逆
にナトリウム及び硫黄の生成反応が起こる。
電時には溶融金属ナトリウムは電子を放出してナトリウ
ムイオンとなり、これがベータアルミナ固体電解質中を
透過して陽極側に移動し、陽極の硫黄と外部回路を通っ
てきた電子とが反応して多硫化ナトリウムを生成し、２
ｔ程度の電圧を発生する。一方、充電時には放電とは逆
にナトリウム及び硫黄の生成反応が起こる。
以上に示すように、ナトリウム−硫黄電池においては、
ベータアルミナ固体電解質のナトリウムイオンの伝導性
が電池性部に大きく影響を与えることになる。そこで、
従来より、ベータアルミナ固体電解質のイオン伝導抵抗
を低くするために種々の試みがなされている。
ベータアルミナ固体電解質のナトリウムイオンの伝導性
が電池性部に大きく影響を与えることになる。そこで、
従来より、ベータアルミナ固体電解質のイオン伝導抵抗
を低くするために種々の試みがなされている。
ベータアルミナ固体電解質のイオン伝導抵抗率と、ベー
タアルミナ固体電解質中のβ″相との間には関係があり
、β″相が多い程イオン伝導抵抗率が低いことが知られ
ている。
タアルミナ固体電解質中のβ″相との間には関係があり
、β″相が多い程イオン伝導抵抗率が低いことが知られ
ている。
従って、作製するベータアルミナ中に含まれるβ″相が
できるだけ多くなるように、化学組成や製造条件を決定
することが重要となっている。
できるだけ多くなるように、化学組成や製造条件を決定
することが重要となっている。
そこで、従来、単一相の完全安定化β″−アルミナから
成る固体電解質を提供せんとし、式ＡＩ＋２や、□Ｍ
ｚ Ｍ ｚ Ａ ｉｓ ５−ｚ−ｚｏ １ｔを満足する
（ここでＡはアルカリ金属、銀、水素または水素含有化
合物を表し、Ｍ 及びＭ が１価または２価イオンを供
給する元素であり、ｚ、及びｚ２がＯないしｌの値を有
し、Ｚｌ ＋２２２の和が０．４ないし０．９である）
組成のものがβ″相であるとした提案がなされている。
成る固体電解質を提供せんとし、式ＡＩ＋２や、□Ｍ
ｚ Ｍ ｚ Ａ ｉｓ ５−ｚ−ｚｏ １ｔを満足する
（ここでＡはアルカリ金属、銀、水素または水素含有化
合物を表し、Ｍ 及びＭ が１価または２価イオンを供
給する元素であり、ｚ、及びｚ２がＯないしｌの値を有
し、Ｚｌ ＋２２２の和が０．４ないし０．９である）
組成のものがβ″相であるとした提案がなされている。
（特開昭５９−１７１４７５号公報参照）
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、本発明者がＮａ２ＯとＭｇＯを用い、そ
の含有量を種々変えて広範囲にベータアルミナセラミッ
クを作製したところ、上記式を逸脱した範囲においても
実質的にβ″化率がほぼ１００％の領域が存在すること
が・判明し、本発明に至った。
の含有量を種々変えて広範囲にベータアルミナセラミッ
クを作製したところ、上記式を逸脱した範囲においても
実質的にβ″化率がほぼ１００％の領域が存在すること
が・判明し、本発明に至った。
［課題を解決するための手段］
即ち、本発明によれば、ＭｇＯが２．８〜５゜４ ｗ
ｔ％、Ｎａ、Ｏが８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡｎ
、Ｏ，から成り、そのβ″化率が９５％以上であるＭｇ
Ｏ安定化ベータアルミナ、が提供される。
ｔ％、Ｎａ、Ｏが８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡｎ
、Ｏ，から成り、そのβ″化率が９５％以上であるＭｇ
Ｏ安定化ベータアルミナ、が提供される。
さらに本発明によれば、ＭｇＯが２．８〜５゜４ ｗ
ｔ％、Ｎａ２Ｏが８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡ１
１．Ｏ，から成る粉末な仮焼後粉砕、造粒し、次いで１
、５ ｔｏｎ／ｃｍ”以上の圧力で成形して１．７ｇ
／ｃ■３以上の密度を有するベータアルミナ成形体を作
製した後、１５８０〜１６５０℃で焼成してなるＭｇＯ
安定化ベータアルミナの製造方法、が提供される。
ｔ％、Ｎａ２Ｏが８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡ１
１．Ｏ，から成る粉末な仮焼後粉砕、造粒し、次いで１
、５ ｔｏｎ／ｃｍ”以上の圧力で成形して１．７ｇ
／ｃ■３以上の密度を有するベータアルミナ成形体を作
製した後、１５８０〜１６５０℃で焼成してなるＭｇＯ
安定化ベータアルミナの製造方法、が提供される。
なお、ここで、β″化率は下記により定義されるもので
ある。
ある。
ただし、■ρ″（。１１目はβ″結晶の（０１１１）ピ
ークの高さ、またＩ、（。２６）はβ結晶の（０２６）
ピークの高さである。
ークの高さ、またＩ、（。２６）はβ結晶の（０２６）
ピークの高さである。
［作用］
本発明のベータアルミナは、以上の通り、組成としてＭ
ｇＯが２．８〜５．４ｗｔ％、Ｎａ＝ ０が８．０〜１
２．０ｗｔ％、残部がＡｎ、０３から成るもので、β″
化率が９５％以上である。
ｇＯが２．８〜５．４ｗｔ％、Ｎａ＝ ０が８．０〜１
２．０ｗｔ％、残部がＡｎ、０３から成るもので、β″
化率が９５％以上である。
、その結果、イオン伝導抵抗率が約５Ω・Ｃ−以下（３
５０°Ｃにおいて）と低くなり、ナトリウム−硫黄電池
の固体電解質として適用するに好適なことが判った。
５０°Ｃにおいて）と低くなり、ナトリウム−硫黄電池
の固体電解質として適用するに好適なことが判った。
尚、更に好ましいベータアルミナとしては、上記の組成
範囲を満たし、且つ第２図に示すＡ−Ａライン（これは
式Ｎ ａ １＋Ｚ Ｍ ｇ ｔ Ａ ｆＬ ｔｕ−ｚｏ
ｔｔを示す、）より上部のＸ領域の組成を有するベー
タアルミナが挙げられる。
範囲を満たし、且つ第２図に示すＡ−Ａライン（これは
式Ｎ ａ １＋Ｚ Ｍ ｇ ｔ Ａ ｆＬ ｔｕ−ｚｏ
ｔｔを示す、）より上部のＸ領域の組成を有するベー
タアルミナが挙げられる。
また、本発明のベータアルミナは、スピネルおよびＮ
ａ Ａ ｆＬＯｘの結晶相を含まないことが好ましい、
これらの結晶相を含むと、イオン伝導抵抗率が高くなる
傾向がある。
ａ Ａ ｆＬＯｘの結晶相を含まないことが好ましい、
これらの結晶相を含むと、イオン伝導抵抗率が高くなる
傾向がある。
このベータアルミナの結晶としては、その粒径５＃Ｌｍ
以下のものが９０％以上であることがベータアルミナ管
の機械的強度の点より好ましい。
以下のものが９０％以上であることがベータアルミナ管
の機械的強度の点より好ましい。
又、ベータアルミナの嵩密度も３ 、２２ ｇ／ｃｙＩ
３以上であることがベータアルミナ管中の気孔をなくし
、その結果高い機械的強度を提供するので好ましい。
３以上であることがベータアルミナ管中の気孔をなくし
、その結果高い機械的強度を提供するので好ましい。
このベータアルミナの組成は、ＭｇＯが２．８〜５．４
ｗｔ％、好ましくは４．０〜５．０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏが
８．０〜１２．０ｗｔ％、好ましくは９．０〜１０．０
ｗｔ％で、残部がＡ文。
ｗｔ％、好ましくは４．０〜５．０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏが
８．０〜１２．０ｗｔ％、好ましくは９．０〜１０．０
ｗｔ％で、残部がＡ文。
０３よりなる。ＭｇＯとＮａ２Ｏの添加割合が上記の範
囲を逸脱した場合にはβ″化率が９５％より低くなるか
、またはスピネルあるいはＮａＡｌＯ２の結晶相が生成
するので、イオン伝導抵抗率が高くなり好ましくない。
囲を逸脱した場合にはβ″化率が９５％より低くなるか
、またはスピネルあるいはＮａＡｌＯ２の結晶相が生成
するので、イオン伝導抵抗率が高くなり好ましくない。
なお、上記組成のベータアルミナはその曲げ強度が１５
０ ＭＰａ以上であり、ナトリウム−硫黄電池に用いる
固体電解質として充分な強度を示している。
０ ＭＰａ以上であり、ナトリウム−硫黄電池に用いる
固体電解質として充分な強度を示している。
以上の組成と特性を有する本発明のベータアルミナは次
のように製造される。
のように製造される。
まず、ＭｇＯが２．８〜５．４ｗｔ％、Ｎａ。
０が８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡｆＬ２０３から
成る粉末を１２５０℃前後で４時間程度仮焼し、次いで
粉砕、造粒して、平均粒径８０ＩＬｍ程度の造粒物を作
製する。次に該造粒物を１．５ｔｏｎ／ｃｍ２以上、好
ましくは２ 、 Ｏｔｏｎ／ｃｍ”以上の圧力て成形し
て１．７ｇ／ｃ■３以上、好ましくは１．９ｇ／ｃｓ３
以上の密度を有するベータアルミナ成形体を作製する。
成る粉末を１２５０℃前後で４時間程度仮焼し、次いで
粉砕、造粒して、平均粒径８０ＩＬｍ程度の造粒物を作
製する。次に該造粒物を１．５ｔｏｎ／ｃｍ２以上、好
ましくは２ 、 Ｏｔｏｎ／ｃｍ”以上の圧力て成形し
て１．７ｇ／ｃ■３以上、好ましくは１．９ｇ／ｃｓ３
以上の密度を有するベータアルミナ成形体を作製する。
次いで、作製したベータアルミナ成形体を焼成するが、
この焼成条件、特に焼成温度条件の選定が上記特定の組
成およびβ″化率を有する本発明のベータアルミナの製
造に深く関係する。
この焼成条件、特に焼成温度条件の選定が上記特定の組
成およびβ″化率を有する本発明のベータアルミナの製
造に深く関係する。
すなわち、温度が１５８０〜１６５０℃の範囲好ましく
は１６２０〜１６３０℃という狭い範囲で焼成すること
が重要であり、焼成温度がこの範囲から外れると、作製
されるベータアルミナのイオン伝導抵抗率、嵩密度およ
び曲げ強度の何れかが、ナトリウム−硫黄電池の固体電
解質として適用する場合に不適なものとなる。
は１６２０〜１６３０℃という狭い範囲で焼成すること
が重要であり、焼成温度がこの範囲から外れると、作製
されるベータアルミナのイオン伝導抵抗率、嵩密度およ
び曲げ強度の何れかが、ナトリウム−硫黄電池の固体電
解質として適用する場合に不適なものとなる。
フに表わすと第２図及び第３図の通りとなった。
（以下、余白）
［実施例］
以下、本発明を実施例に基いて更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例１）
ＭｇＯ，Ｎａ２ＯおよびＡｌ２Ｏ，の割合を種々変えて
原料粉末を作製し、１２５０で４時間程度仮焼した後、
粉砕、造粒゛して、８０ｐｍの造粒物を作製する。次に
該造粒物を２ 、５ ｔｏｎ／ｃ■２の圧力で成形して
２．０ｇ／ｃｍ３の密度を有するベータアルミナ成形体
を作製した。
原料粉末を作製し、１２５０で４時間程度仮焼した後、
粉砕、造粒゛して、８０ｐｍの造粒物を作製する。次に
該造粒物を２ 、５ ｔｏｎ／ｃ■２の圧力で成形して
２．０ｇ／ｃｍ３の密度を有するベータアルミナ成形体
を作製した。
次いで、この成形体を種々の焼成条件で焼成したところ
、表１〜表４の結果を得た。それをグラ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、次の効果が奏せ
られる。
、表１〜表４の結果を得た。それをグラ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、次の効果が奏せ
られる。
請求項１記載のＭｇＯ安定化ベータアルミナは、特定の
組成およびβ″化率を有するので、イオン伝導抵抗率が
低く、しかも曲げ強度等も固体電解質として充分に大き
なものを提供するすることができる。
組成およびβ″化率を有するので、イオン伝導抵抗率が
低く、しかも曲げ強度等も固体電解質として充分に大き
なものを提供するすることができる。
請求項２記載の製造方法によれば、イオン伝導抵抗率が
低く、しかも曲げ強度等も大きなＭｇＯ安定化ベータア
ルミナを製造することができる。
低く、しかも曲げ強度等も大きなＭｇＯ安定化ベータア
ルミナを製造することができる。
第１図はナトリウム−硫黄電池の構成を示す概略断面図
、第２図はＭｇＯとＮａ２Ｏの添加割合に対するβ″化
率を示すグラフ、第３図はβ″化率に対するイオン伝導
抵抗率を示すグラフである。 ｌ・・・陽極用導電材、２・・・陽極金属容器、３・・
・絶縁体リング、４・・・陰極金属容器、５・・・ベー
タアルミナ管。 β“虱申 （０ム）
、第２図はＭｇＯとＮａ２Ｏの添加割合に対するβ″化
率を示すグラフ、第３図はβ″化率に対するイオン伝導
抵抗率を示すグラフである。 ｌ・・・陽極用導電材、２・・・陽極金属容器、３・・
・絶縁体リング、４・・・陰極金属容器、５・・・ベー
タアルミナ管。 β“虱申 （０ム）
Claims (2)
- （１） ＭｇＯが２．８〜５．４ｗｔ％、Ｎａ＿２Ｏが
８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡｌ＿２Ｏ＿３から成
り、そのβ″化率が９５％以上であることを特徴とする
ＭｇＯ安定化ベータアルミナ。 - （２） ＭｇＯが２．８〜５．４ｗｔ％、Ｎａ＿２Ｏが
８．０〜１２．０ｗｔ％、残部がＡｌ＿２Ｏ＿３から成
る粉末を仮焼後粉砕、造粒し、次いで１．５ｔｏｎ／ｃ
ｍ＾２以上の圧力で成形して１．７ｇ／ｃｍ＾３以上の
密度を有するベータアルミナ成形体を作製した後、１５
８０〜１６５０℃で焼成することを特徴とするＭｇＯ安
定化ベータアルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275091A JPH0637289B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | ＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275091A JPH0637289B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | ＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120222A true JPH02120222A (ja) | 1990-05-08 |
| JPH0637289B2 JPH0637289B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=17550669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63275091A Expired - Lifetime JPH0637289B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | ＭｇＯ安定化ベータアルミナ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637289B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59171475A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-09-27 | ブラウン・ボバリ・ウント・シ−・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体電解質 |
-
1988
- 1988-10-31 JP JP63275091A patent/JPH0637289B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59171475A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-09-27 | ブラウン・ボバリ・ウント・シ−・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体電解質 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0637289B2 (ja) | 1994-05-18 |
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