JPH02107693A - 緑色蛍光体 - Google Patents
緑色蛍光体Info
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- JPH02107693A JPH02107693A JP63261133A JP26113388A JPH02107693A JP H02107693 A JPH02107693 A JP H02107693A JP 63261133 A JP63261133 A JP 63261133A JP 26113388 A JP26113388 A JP 26113388A JP H02107693 A JPH02107693 A JP H02107693A
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- 108010043121 Green Fluorescent Proteins Proteins 0.000 title abstract 4
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7774—Aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Cathode-Ray Tubes And Fluorescent Screens For Display (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えばプロジェクタ管、高輝度蛍光表示管等
に用いられて好適な高励起の緑色蛍光体に係わる。
に用いられて好適な高励起の緑色蛍光体に係わる。
本発明は周知の緑色蛍光体Ｙ：＋（Ａｆ、Ｇａ）ｓｏ＋
ｚ：Ｔｂにおいて、特に４価の元素を添加することによ
って、高エネルギーの電子線励起によっても電子綿焼け
が生じにくい緑色蛍光体を提供する。
ｚ：Ｔｂにおいて、特に４価の元素を添加することによ
って、高エネルギーの電子線励起によっても電子綿焼け
が生じにくい緑色蛍光体を提供する。
従来、緑色蛍光体としてＴｂ付活蛍光体、中でもｙ、（
八ｅ 、Ｇａ）ｓｏ＋ｚ：Ｔｂ蛍光体は、例えば特開昭
６０１０１１７５号公開公報にも開示されているように
、高エネルギー電子線励起による蛍光体として、Ｇａの
添加によって輝度、飽和特性にすぐれている。
八ｅ 、Ｇａ）ｓｏ＋ｚ：Ｔｂ蛍光体は、例えば特開昭
６０１０１１７５号公開公報にも開示されているように
、高エネルギー電子線励起による蛍光体として、Ｇａの
添加によって輝度、飽和特性にすぐれている。
しかしながらこの緑色蛍光体は、電子線照射による劣化
に課題がある。これは電子線照射による加熱によるいわ
ゆる“焼け”により、そのボディーカラーも変化する。
に課題がある。これは電子線照射による加熱によるいわ
ゆる“焼け”により、そのボディーカラーも変化する。
この種の蛍光体によって、プロジェクタ管、高輝度蛍光
表示管の蛍光面を構成する場合、静止画像の映出によっ
て、或いは画像の静止部分のように電子線が連続的に照
射されることによって、局部的な「電子線焼け」が生じ
ると、画質低下を来すことになる。
表示管の蛍光面を構成する場合、静止画像の映出によっ
て、或いは画像の静止部分のように電子線が連続的に照
射されることによって、局部的な「電子線焼け」が生じ
ると、画質低下を来すことになる。
今、Ｇａの添加量を変化させた緑色蛍光体ｙ３（八Ｅ
ｘＧａｓ−ｘＯ＋ｚ： ７モル％Ｔｂによって、それぞ
れ８インチプロジェクタ管の蛍光面を作製し、蛍光面電
圧（アノード電圧、すなわち励起電圧） ３２ｋＶ。
ｘＧａｓ−ｘＯ＋ｚ： ７モル％Ｔｂによって、それぞ
れ８インチプロジェクタ管の蛍光面を作製し、蛍光面電
圧（アノード電圧、すなわち励起電圧） ３２ｋＶ。
アノード電流５μＡ ／ ｃＪ下で、電子線照射を連続
的に行ったエージング時間に対する初期輝度を基準（１
００％）とした相対輝度の測定結果を第１図に示す。第
１図においてロ印、Ｏ印、Δ印はそれぞれ上記緑色蛍光
体組成においてｘ＝０．ｘ＝３゜ｘ＝５とした場合の各
相対的輝度をプロットしたもので、これら測定結果によ
る特性曲線（１）、 （２）。
的に行ったエージング時間に対する初期輝度を基準（１
００％）とした相対輝度の測定結果を第１図に示す。第
１図においてロ印、Ｏ印、Δ印はそれぞれ上記緑色蛍光
体組成においてｘ＝０．ｘ＝３゜ｘ＝５とした場合の各
相対的輝度をプロットしたもので、これら測定結果によ
る特性曲線（１）、 （２）。
（３）を比較して明らかなようにＧａの添加量の増加に
伴って電子線焼け、すなわち電子線照射劣化が大となる
。すなわち、Ｇａ置換により、輝度、飽和特性の向上は
はかられるが、電子線照射による輝度劣化が問題となる
。
伴って電子線焼け、すなわち電子線照射劣化が大となる
。すなわち、Ｇａ置換により、輝度、飽和特性の向上は
はかられるが、電子線照射による輝度劣化が問題となる
。
この電子線照射による劣化の１つは、この種蛍光体にお
けるＴｂは３価の状態でＹサイトに入り込むものである
が、Ｔｂは本来４価が安定状態であり、電子線照射によ
って、４価への移行が生じ易く、このこと自体でボディ
ーカラーが茶色化し、またＹサイトへの入り込みが不安
定になって輝度特性の劣化を生じさせると考えられる。
けるＴｂは３価の状態でＹサイトに入り込むものである
が、Ｔｂは本来４価が安定状態であり、電子線照射によ
って、４価への移行が生じ易く、このこと自体でボディ
ーカラーが茶色化し、またＹサイトへの入り込みが不安
定になって輝度特性の劣化を生じさせると考えられる。
本発明は、上述したＹ：＋（Ａｌ２．Ｇａ）ｓｏ＋ｚ：
Ｔｂ緑色蛍光体における電子線焼けの問題を解決し、長
時間の高エネルギー励起による輝度低下の改善をはかる
ことのできる緑色蛍光体を提供する。
Ｔｂ緑色蛍光体における電子線焼けの問題を解決し、長
時間の高エネルギー励起による輝度低下の改善をはかる
ことのできる緑色蛍光体を提供する。
本発明は、緑色蛍光体Ｙｚ（Ａｌ２ 、Ｇａ）ｓＯ＋ｚ
：Ｔｂに４価の元素のＳｉ”＋ Ｇｅ”、 Ｔｉ”、
Ｚｒ”、 Ｈｆ”、 Ｓｎ”等をＹとＴｂの和に対する
比（モル比）がｌＸｌ０−’〜５Ｘ１０−’をもって添
加し、焼成する。この焼成は具体的には１４００°Ｃ〜
１６００°Ｃ３３０分〜６時間であれば良い。
：Ｔｂに４価の元素のＳｉ”＋ Ｇｅ”、 Ｔｉ”、
Ｚｒ”、 Ｈｆ”、 Ｓｎ”等をＹとＴｂの和に対する
比（モル比）がｌＸｌ０−’〜５Ｘ１０−’をもって添
加し、焼成する。この焼成は具体的には１４００°Ｃ〜
１６００°Ｃ３３０分〜６時間であれば良い。
本発明では４価の元素の添加により電子線焼けが効果的
に回避された。これは４価の元素の添加によってＴｂ”
″のＴｂ”″への移行が抑制されることに基くものと思
われる。
に回避された。これは４価の元素の添加によってＴｂ”
″のＴｂ”″への移行が抑制されることに基くものと思
われる。
また、この４価の元素の添加によって結晶性が害われる
ことがないことが確認された。したがってこの４価の元
素の添加によって輝度特性が害われるという不都合は生
じない。
ことがないことが確認された。したがってこの４価の元
素の添加によって輝度特性が害われるという不都合は生
じない。
（実施例〕
実施例１
高励起対応の緑色蛍光体の最も好ましい実施例としてＡ
ｌ／Ｇａ（モル比）が３／２で、Ｔｂ／ （Ｙ ＋ Ｔ
ｂ）（モル比）が０．０７． ｓｔ／（Ｙ＋Ｔｂ） （
モル比）が２．８Ｘ１０−’の蛍光体Ｙ３Ａ Ｅ ：＋
ＧａｚＯ＋ｚ：Ｔｂを得る場合で、この場合原料として
、 （いずれも純度は９９．９９％） の各粉末を用意し、これにフラックスとなるＢａＦ。
ｌ／Ｇａ（モル比）が３／２で、Ｔｂ／ （Ｙ ＋ Ｔ
ｂ）（モル比）が０．０７． ｓｔ／（Ｙ＋Ｔｂ） （
モル比）が２．８Ｘ１０−’の蛍光体Ｙ３Ａ Ｅ ：＋
ＧａｚＯ＋ｚ：Ｔｂを得る場合で、この場合原料として
、 （いずれも純度は９９．９９％） の各粉末を用意し、これにフラックスとなるＢａＦ。
（試薬特級）３．５１ｇを添加し、エタノール１２０ｃ
ｃを溶媒としてボールミルにより混合する。このボール
ミル混合は、直径５ｍｍ、純度９９．８％以上のアルミ
ナボールを重量で、上記原料の２〜３倍程度の例えば１
５０ｇを０．５４２ポリ容器内に投入し、回転数を６Ｑ
ｒｐｍにて５時間混合することにより行う。
ｃを溶媒としてボールミルにより混合する。このボール
ミル混合は、直径５ｍｍ、純度９９．８％以上のアルミ
ナボールを重量で、上記原料の２〜３倍程度の例えば１
５０ｇを０．５４２ポリ容器内に投入し、回転数を６Ｑ
ｒｐｍにて５時間混合することにより行う。
その後、濾過等により上記アルミナボールと上記混合さ
れた原料とを分離し、乾燥工程を経て上記エタノールを
除去する。次に高純度（９９，８％以上）のアルミナ類
の蓋付るつぼ内に、上記乾燥原料を充填し、蓋とるつぼ
本体とを耐熱性接着剤、例えばアロンセラミックＤ（東
亜合成社製商品名）でシールする。次に、このるつぼを
炉内に入れて１時間に２００°Ｃの昇温温度をもって１
５００°Ｃまで昇温し、この温度に２時間保持した後、
炉内で冷却する。その後、焼成された蛍光体の残留フラ
ックス（ＢａＦｚ）を除去するため、１．５規定の硝酸
を焼成蛍光体１ｇ当り１０ｃｃ用いて６０分間洗浄し、
その後、ｐＨ７になるまで水洗浄を行い、濾過乾燥する
。このようにしてＹ：ｌＡ ｆ；！、 ３ＧａｚＯ＋ｚ
：Ｔｂ （Ｔｂ ７モル％）の緑色蛍光体を得た。この
蛍光体を用いて８インチプロジェクタ管の蛍光面を印刷
法によって作製した。アノード電圧３２ｋＶ、 アノ
ード電流５μＡ ／ ｃｒ？ｒで励起したエージングに
よって、そのエージング時間と相対輝度の測定結果を第
１図に示す。この第１図において、■印、・印、ム印は
それぞれ、上記蛍光体塑性においてｘ−０＋ ｘ−３
＋ χ＝５とした場合の各相対的輝度をプロットした
もので、これら測定結果による特性曲線（１１）、 ０
２）、 ０３）と、前述した従来の特性（１）、 （２
）、 （３）とを比較して明らかなように、この実施例
１によるＳｉ添加の場合輝度低下、すなわち電子線焼け
が著しく改善されていることがわかる。
れた原料とを分離し、乾燥工程を経て上記エタノールを
除去する。次に高純度（９９，８％以上）のアルミナ類
の蓋付るつぼ内に、上記乾燥原料を充填し、蓋とるつぼ
本体とを耐熱性接着剤、例えばアロンセラミックＤ（東
亜合成社製商品名）でシールする。次に、このるつぼを
炉内に入れて１時間に２００°Ｃの昇温温度をもって１
５００°Ｃまで昇温し、この温度に２時間保持した後、
炉内で冷却する。その後、焼成された蛍光体の残留フラ
ックス（ＢａＦｚ）を除去するため、１．５規定の硝酸
を焼成蛍光体１ｇ当り１０ｃｃ用いて６０分間洗浄し、
その後、ｐＨ７になるまで水洗浄を行い、濾過乾燥する
。このようにしてＹ：ｌＡ ｆ；！、 ３ＧａｚＯ＋ｚ
：Ｔｂ （Ｔｂ ７モル％）の緑色蛍光体を得た。この
蛍光体を用いて８インチプロジェクタ管の蛍光面を印刷
法によって作製した。アノード電圧３２ｋＶ、 アノ
ード電流５μＡ ／ ｃｒ？ｒで励起したエージングに
よって、そのエージング時間と相対輝度の測定結果を第
１図に示す。この第１図において、■印、・印、ム印は
それぞれ、上記蛍光体塑性においてｘ−０＋ ｘ−３
＋ χ＝５とした場合の各相対的輝度をプロットした
もので、これら測定結果による特性曲線（１１）、 ０
２）、 ０３）と、前述した従来の特性（１）、 （２
）、 （３）とを比較して明らかなように、この実施例
１によるＳｉ添加の場合輝度低下、すなわち電子線焼け
が著しく改善されていることがわかる。
実施例２
実施例１によるも、Ｓｉの添加量を変えて、Ｓｉを添加
しない場合を基準として初期の相対輝度を測定した。■
印、・印、ム印はそれぞれ、上記塑性（１）において、
ｘ＝ｏ、ｘ＝３．ｘ＝５とした場合で、Ｓｉの添加によ
って初期輝度の低下を生じさせるようなことがないこと
がわかる。
しない場合を基準として初期の相対輝度を測定した。■
印、・印、ム印はそれぞれ、上記塑性（１）において、
ｘ＝ｏ、ｘ＝３．ｘ＝５とした場合で、Ｓｉの添加によ
って初期輝度の低下を生じさせるようなことがないこと
がわかる。
実施例３
実施例１に対応する方法によってＹ３Ａ １ ｚＧａ３
０１□ニアモル％ＴｂのＳｉを５Ｘ１０−’モル添加し
た蛍光体を作製した。
０１□ニアモル％ＴｂのＳｉを５Ｘ１０−’モル添加し
た蛍光体を作製した。
このようにして得た蛍光体とＳｉ無添加の上記蛍光体の
小角Ｘ線回折スペクトル図を第３図にそれぞれ曲線（３
１）及び（３２）をもって示す。両曲線（３１）及び（
３２）を対比して明らかなように、そのスペクトルに変
化がみられるＳｉ蛍光体中にとり込まれ、Ｓｉ添加によ
ってもＳｉＯ□として析出が生ずることなく ＹＡＧ
単一相生成には影響が生じてないことがわかる。更にＳ
ｉ添加によって、電流輝度飽和特性に変化がみられない
。すなわち、第４図に、電流輝度曲線の傾き、いわゆる
γ値のＳｉ添加（５Ｘ１０−’ｍｏｌ）とＳｉ無添加の
それぞれのＧａ添加量との関係の測定結果をそれぞれ・
印とＯ印をもって示すように、Ｓｉの添加によっても殆
んど変化生じていないことがわかる。
小角Ｘ線回折スペクトル図を第３図にそれぞれ曲線（３
１）及び（３２）をもって示す。両曲線（３１）及び（
３２）を対比して明らかなように、そのスペクトルに変
化がみられるＳｉ蛍光体中にとり込まれ、Ｓｉ添加によ
ってもＳｉＯ□として析出が生ずることなく ＹＡＧ
単一相生成には影響が生じてないことがわかる。更にＳ
ｉ添加によって、電流輝度飽和特性に変化がみられない
。すなわち、第４図に、電流輝度曲線の傾き、いわゆる
γ値のＳｉ添加（５Ｘ１０−’ｍｏｌ）とＳｉ無添加の
それぞれのＧａ添加量との関係の測定結果をそれぞれ・
印とＯ印をもって示すように、Ｓｉの添加によっても殆
んど変化生じていないことがわかる。
尚、上述した例では、Ｙ３Ａｊ２ＸＧａｓ−ｘＯ＋ｚ：
ＴｂにＳｉ”を添加した場合であるが、他の４価の元素
Ｇｅ”Ｔｉ”、 Ｚｒ”、 Ｈｆ”＋ Ｓｎ”を添加す
る場合においても同様の効果が得られた。各側について
、その添加量と電子線焼けについての観測結果を下記表
１に示す。この観測は、陰極線管の蛍光面パネルを置換
できるデマンタブル装置を用い、１６ｋＶ、 １００μ
Ａ／ｃｆｆｌの励起条件で６０分間電子線照射を行って
後、輝度低下が電子線照射前に比し、１０％未満のもの
を「○」、１０〜２０％のものを「△」、２０％を超え
るものを「×」で評価した。
ＴｂにＳｉ”を添加した場合であるが、他の４価の元素
Ｇｅ”Ｔｉ”、 Ｚｒ”、 Ｈｆ”＋ Ｓｎ”を添加す
る場合においても同様の効果が得られた。各側について
、その添加量と電子線焼けについての観測結果を下記表
１に示す。この観測は、陰極線管の蛍光面パネルを置換
できるデマンタブル装置を用い、１６ｋＶ、 １００μ
Ａ／ｃｆｆｌの励起条件で６０分間電子線照射を行って
後、輝度低下が電子線照射前に比し、１０％未満のもの
を「○」、１０〜２０％のものを「△」、２０％を超え
るものを「×」で評価した。
表 １
この結果から明らかなように、４価の元素をｌＸｌ０−
’〜５Ｘ１０−’で添加すれば、電子線焼けが効果的に
改善されることがわかる。
’〜５Ｘ１０−’で添加すれば、電子線焼けが効果的に
改善されることがわかる。
［発明の効果］
上述したように本発明によれば、電子線焼けを効果的に
改善することができるので、各種電子線励起の表示管８
画像再生装置に用いて、静止画像。
改善することができるので、各種電子線励起の表示管８
画像再生装置に用いて、静止画像。
静止画像部の映出、長期の使用によって画質を低下させ
ることなく、高品位の画像映出を行うことができ、実用
上の利益は甚大である。
ることなく、高品位の画像映出を行うことができ、実用
上の利益は甚大である。
第１図は本発明及び従来蛍光体の電子線照射による相対
輝度変化の測定結果を示す図、第２図は蛍光体のＳｉ添
加と輝度との関係の測定結果を示す図、第３図は小角Ｘ
線回折スペクトル図、第４図はＧａ添加量γ値の関係の
測定曲線図である。
輝度変化の測定結果を示す図、第２図は蛍光体のＳｉ添
加と輝度との関係の測定結果を示す図、第３図は小角Ｘ
線回折スペクトル図、第４図はＧａ添加量γ値の関係の
測定曲線図である。
Claims (1)
- 緑色蛍光体Ｙ＿３（Ａｌ，Ｇａ）＿５Ｏ＿１＿２：Ｔ
ｂに、４価の元素をＹとＴｂの和に対するモル比が１×
１０＾−＾５×１０＾−＾１をもって添加して焼成した
緑色蛍光体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63261133A JP2666414B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 緑色蛍光体 |
| DE68912703T DE68912703T2 (de) | 1988-10-17 | 1989-10-12 | Grünlichtemittierendes Phosphor. |
| EP89119016A EP0364888B1 (en) | 1988-10-17 | 1989-10-12 | A green light emitting phosphor |
| CA002000688A CA2000688C (en) | 1988-10-17 | 1989-10-13 | A green light emitting phosphor |
| US07/422,103 US5104573A (en) | 1988-10-17 | 1989-10-16 | Green light emitting phosphor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63261133A JP2666414B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 緑色蛍光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107693A true JPH02107693A (ja) | 1990-04-19 |
| JP2666414B2 JP2666414B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=17357551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63261133A Expired - Fee Related JP2666414B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 緑色蛍光体 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5104573A (ja) |
| EP (1) | EP0364888B1 (ja) |
| JP (1) | JP2666414B2 (ja) |
| CA (1) | CA2000688C (ja) |
| DE (1) | DE68912703T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014145040A (ja) * | 2013-01-29 | 2014-08-14 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 応力発光材料用組成物の製造方法、その製造方法によって得られる応力発光材料用組成物、及びその組成物から製造した応力発光材料 |
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