JP2014145040A - 応力発光材料用組成物の製造方法、その製造方法によって得られる応力発光材料用組成物、及びその組成物から製造した応力発光材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉砕媒体撹拌型粉砕機を備えた反応容器中に、水及び/又は有機溶媒と、アルカリ土類金属化合物と、希土類化合物と、第13族元素化合物を供給する工程(1)と、
該反応容器中で、原料混合物の混合処理を行い、スラリーを得る工程(2)と
を含む応力発光材料用組成物の製造方法、その製造方法によって得られる応力発光材料用組成物、及びその組成物から製造した応力発光材料を提供する。
【選択図】 図1
Description
粉砕媒体撹拌型粉砕機を備えた反応容器中に、水及び/又は有機溶媒と、アルカリ土類金属化合物と、希土類化合物と、第13族元素化合物を供給する工程(1)と、
該反応容器中で、原料混合物の混合処理を行い、スラリーを得る工程(2)と
を含む応力発光材料用組成物の製造方法に関する。
まず本発明の第一の態様である、応力発光材料用組成物の製造方法について説明する。上記製造方法は、粉砕媒体撹拌型粉砕機を備えた反応容器中に、水及び/又は有機溶媒と、アルカリ土類金属化合物と、希土類化合物と、第13族元素化合物を供給する工程(1)と、該反応容器中で、原料混合物の混合処理を行い、スラリーを得る工程(2)とを含む方法である。
本発明は、上述のようにして得られた応力発光材料用組成物にも関する。応力発光材料用組成物は分散媒を含んだスラリー状、又は分散媒を含まない乾燥体のいずれの形態でも良い。
下記実施例、比較例において得られたスラリー状の応力発光材料用組成物のD50、D90の測定は、次のような方法で行った。ポリプロピレン製カップ(150mL)にヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液(0.025重量%濃度)約40mLを測り取り、スラリー試料を適宜加え(マイクロスプーン2杯程度)、超音波ホモジナイザー(US−600 日本精機製作所製)で1分間分散させることにより、懸濁液を調製した。この懸濁液の粒度分布をレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置マイクロトラックMT3000(日機装社製)にて測定した。
下記実施例、比較例において得られた応力発光材料粉末の比表面積測定は、次のような方法で行った。粉末試料1.0gを230℃で20分間の脱気処理し、その後Mountech社製のMacsorbHM1220にて測定した。
下記実施例、比較例において得られた応力発光材料粉末の応力発光能の評価は、次のような方法で行った。
円形状ペレットを作成するために透明プラスチックセルに、粉末とエポキシ系樹脂を重量比で1:1となるように加えて混合し、40℃にて硬化させた。硬化させてできた円形ペレットをハンドプレス機(理研精機社製)によって0.6MPaの荷重をかけ、その際の発光をフォトダイオード(ネオアーク社製、シリコンセンサー式レーザーパワーメーター)により検出した。比較例1の、従来品の応力発光材料の輝度を100とした場合の各試料の輝度の割合を応力発光向上度として算出した。
炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製SW−K、23.466g)、酸化ユーロピウム(信越化学社製、0.311g)、酸化アルミニウム(岩谷化学社製、RA−40、17.933g)、を秤量し、水(200mL)中に入れてスラリー化後、3mm径アルミナボール(ニッカトー社製、SSA−999W、190g)を粉砕メディアとして使用し、遊星ボールミルを用いて分散・粉砕・混合することによりスラリー状の応力発光材料用組成物を得た。粉砕混合時間の異なる試料を4水準作成し(実施例1−1〜1−4)、スラリーの粒度分布を測定した。測定はヘキサメタリン酸ナトリウムを分散剤として使用し、レーザー回折・散乱式粒度分布計マイクロトラックMT3000により行った。得られた混合スラリーは130℃にて蒸発乾燥し、得られた固形物を乳鉢で解砕して粉末状の応力発光材料組成物を得た。次いで、その応力発光材料組成物をアルミナ製坩堝に20g充填して、還元雰囲気(2%水素含有窒素)中で200℃/時で1200℃まで昇温し、そのまま4時間保持後、200℃/時で室温まで降温した。
炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製SW−K、23.466g)、酸化ユーロピウム(信越化学社製、0.311g)、酸化アルミニウム(岩谷化学社製 RA−40、17.933g)、を秤量し、水(200mL)中に入れてスラリー化後、マグネチックスターラーで8時間撹拌することにより比較対象のスラリー状応力発光材料用組成物を得た。得られた混合スラリーは130℃にて蒸発乾燥させて得られた固形物を乳鉢で解砕して粉末状の組成物を得た。次いで、その組成物をアルミナ製坩堝に20g充填して、還元雰囲気(2%水素含有窒素)中で200℃/時で1200℃まで昇温し、そのまま4時間保持後、200℃/時で室温まで降温した。こうして得られた焼成物を、遊星ボールミルを用いてアルコール中で粉砕して整粒し、濾過・乾燥して目的の応力発光材料粉末を得た。
Claims (9)
- 粉砕媒体撹拌型粉砕機を備えた反応容器中に、水及び/又は有機溶媒と、アルカリ土類金属化合物と、希土類化合物と、第13族元素化合物を供給する工程(1)と、
該反応容器中で、原料混合物の混合処理を行い、スラリーを得る工程(2)と
を含む応力発光材料用組成物の製造方法。 - 前記粉砕媒体撹拌型粉砕機の粉砕媒体に与える相対遠心加速度をG(m/sec2)として、G≧5の条件で行う、請求項1記載の製造方法。
- 前記スラリー中の全粒子の粒度分布から算出されるD50が2.3μm以下、D90が3.7μm以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記粉砕媒体撹拌型粉砕機が、遊星ミル、ビーズミル、及び振動ミルからなる群から選択されるいずれか1種である
請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、バリウム化合物のうち少なくとも一種である
請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 - 前記希土類化合物が、セリウム化合物、ネオジム化合物、ユーロピウム化合物、ジスプロシウム化合物、ホルミウム化合物、及びエルビウム化合物のうち少なくとも一種である
請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第13族元素化合物が、ホウ素化合物、アルミニウム化合物、ガリウム化合物、インジウム化合物、及びタリウム化合物のうち少なくとも一種である
請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法によって得られる応力発光材料用組成物。
- 請求項8記載の組成物から製造した応力発光材料。
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