JP6543492B2 - Yag蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、Y、Alを含むと共に、Ce、Tb、Eu、Yb、Pr、Tm及びSmよりなる群から選択される少なくとも1種のドーパントを含むYAG蛍光体用複合粒子であって、Y2O3粒子と、Al2O3粒子と前記ドーパントの酸化物粒子とが合一した、平滑表面を有する径拡大粒子を含むYAG蛍光体用複合粒子も包含する。
まず、メカノケミカル法によって得られた複合粒子をEDX分析し、Yの検出強度を測定し、Yの検出強度の最小値を0%、最大値を100%とするスケールで、各部位のYドメイン強度を規定する。そして、Yドメイン強度50%を基準に二値化した画像を作成し、Yドメイン強度50%以上である独立領域についてそれぞれの面積を求め、独立領域の面積に対する度数分布を調べる。該独立領域とは、例えば二値化した画像が海島構造を呈している場合で、Yドメイン強度50%以上の領域が島である場合の、各島の面積を意味する。二値化した画像において、面積の大きい独立領域は、Yが凝集している部分であり、すなわち面積の小さい独立領域の数が多いことはYの凝集が抑えられ高度に分散していることを意味する。よって、独立領域の累積度数(個数)が所定の値となる時の面積ができるだけ小さい方が、面積の小さい独立領域の数が多く、Yが高度に分散していると評価できる。本発明の複合粒子では、前記した度数分布において、独立領域の累積度数が70%となる時の面積を120000nm2以下とできる。独立領域の累積度数が70%となる時の面積は好ましくは110000nm2以下であり、より好ましくは100000nm2以下である。独立領域の累積度数が70%となる時の面積の下限は特に限定されないが、例えば50000nm2である。独立領域の度数分布を調べるに際しては、面積を所定範囲ごとに区間分けし(例えば5000nm2ごとや10000nm2ごと)、各区間の面積範囲を満たす独立領域の個数をカウントして度数分布を作成しても良い。
YAG蛍光体の原料として、Y2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.6μm)、Al2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.4μm)、CeO2(高純度化学製、体積基準のD50:0.3μm)の粉末をそれぞれ、生成する蛍光体の組成がY2.97Ce0.03Al5O12となる化学量論比で、合計30g秤量し、図1に示した摩砕ミルに投入した。有底円筒型容器1はSUS304製で、その内径が80mmであり、該容器1の内周とローター2の先端翼とのクリアランス4は1mmとした。このような摩砕ミルを、回転数1000rpm、所要動力2kWで5分回転させ、メカノケミカル処理を行い、複合粒子を得た。製造例1で得られた複合粒子の体積基準のD50は0.56μmであり、粒径が10μm以上である粒子の割合は6.6%であった。
摩砕ミルを、回転数3000rpm、所要動力3kWで30分回転させたこと以外は製造例1と同様にして複合粒子を得た。製造例2で得られた複合粒子の体積基準のD50は0.84μmであり、粒径が10μm以上である粒子の割合は11.3%であった。
YAG蛍光体の原料として、Y2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.6μm)、Al2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.4μm)、CeO2(高純度化学製、体積基準のD50:0.3μm)の粉末をそれぞれ、生成する蛍光体の組成がY2.97Ce0.03Al5O12となる化学量論比で、合計500g秤量し、ボールミルを用いて大気中で6時間混合した。このとき、メディアと原料粉末は、それぞれ容器に対してそれぞれ1/3ずつとした。またメディアは直径10mmのアルミナ製であった。混合の後、原料粉末とメディアの混合物を篩いにかけて原料粉末の混合物のみ取り分けた。製造例3で得られた原料粉末の混合物の体積基準のD50は0.52μmであり、粒径が10μm以上である粒子の割合は9.1%であった。
製造例1〜3について、それぞれ8.194×6.032μmの範囲をEDX分析し、Yの検出強度を測定した。EDX分析の条件は以下の通りである。
加速電圧:5kV
倍率 :1万倍
装置 :Quantax D200(Bruker製)
製造例ごとに、Yの検出強度を測定し、Yの検出強度の最小値を0%、最大値を100%とするスケールで、各部位のYドメイン強度を規定した。そして、Yドメイン強度50%を基準に二値化した画像を作成し、Yドメイン強度50%以上である独立領域についてそれぞれの面積を求め、独立領域の面積に対する度数分布を調べた。前記した度数分布において、Yドメイン強度が50%以上である独立領域の累積度数(個数)が70%となる時の面積を求めた。
製造例1〜3のそれぞれについて、5.689×4.267μmの範囲のESB画像を撮影した。図2にESB画像を示す。図2(a)は製造例1、図2(b)は製造例2、図2(c)は製造例3を示す。図2より、製造例2で作成した複合粒子が最も白っぽく観察される領域の面積が大きいことが分かる。次に、このESB画像からグレースケールヒストグラムを作成した。ESB解析の条件は以下の通りである。
加速電圧:2kV
倍率 :2万倍
装置 :UlTra Plus(Zeiss製)
各製造例について、ESB画像から0〜255階調(0階調:黒、255階調:白)のグレースケールヒストグラムを作成した。該ヒストグラムを図3に示す。図3のヒストグラムから、各製造例について170〜255階調の面積割合を求めた。その結果、製造例1では43.9面積%、製造例2では51.5面積%、製造例3では36.1面積%であった。つまり、従来のボールミリング法(製造例3)では、原料粉末が凝集している箇所があり、色調が白い側の割合が少ないのに対し、本発明のメカノケミカル法(製造例1、2)によれば、原料粉末が高度に分散しており、色調が白い側の割合が多く、特に製造例2では50面積%以上となった。
製造例2の複合粒子及び製造例3で得られた粒子のSEM写真をそれぞれ図4(a)、(b)に示す。図4(a)では原料粉末が合一した径拡大粒子であって、表面が平滑である粒子が観察され、図4(b)ではそのような径拡大粒子は観察されない。また、図4(a)の複合粒子は、一次粒子が凝集した二次粒子であるということもできる。
前記製造例1で得られた複合粒子をアルミナ製のルツボに入れ、ルツボを反応容器に入れて、反応容器内をロータリーポンプで減圧した後、窒素ガスを封入し、大気圧とした。その後、反応容器内を200℃まで20℃/分の昇温速度で昇温し、200℃から1500℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、1500℃に到達後3時間保持し、焼結を完了した。
得られた蛍光体をメノウ乳鉢で粉砕混合し、不純物等を除去するために塩酸中で2時間撹拌し、純水で洗った後、170℃に加熱して水分を十分に除去し、その後、更に乳鉢で30分間粉砕混合し、蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造は、リガク製のXRD装置を用いて解析した。測定はCuKα線で行い、λ=1.5418nm、θ=10〜70°とした。その結果、得られた蛍光体粉末の結晶は多結晶のYAG単一相であり、(400)面の回折ピーク強度に対する(121)面の回折ピーク強度の比は8.6%であった。また、(400)面の半値幅は0.173°であった。
更に、得られた蛍光体粉末の発光特性を、日立ハイテク製のF−7000形分光蛍光光度計を用い、励起側スリット:2.5nm、蛍光側スリット:2.5nm、ホトマル電圧350Vの条件で測定した。その結果、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認された。その後、浜松フォトニクス製の絶対量子収率測定装置(Quantaurus−QY C11347−01)を用いて量子収率測定と温度消光測定を行った。その結果、励起光の波長を450nmとしたときの25℃での内部量子収率は72%であり、150℃における発光強度は25℃における発光強度に対して92.3%であった。またレーザー散乱回折法により測定した蛍光体粉末のD50は3.0μmであった。
前記製造例1の複合粒子に代えて、前記製造例2で得られた複合粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造及び発光特性を実施例1と同様の方法で測定した。その結果、蛍光体粉末の結晶は多結晶のYAG単一相であり、(400)面の回折ピーク強度に対する(121)面の回折ピーク強度の比は8.6%であった。また、(400)面の半値幅は0.176°であった。また、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認され、25℃での内部量子収率は75%であり、150℃における発光強度は95.0%であった。またレーザー散乱回折法により測定した蛍光体粉末のD50は2.3μmであった。
ルツボを入れた反応容器を200℃から1800℃まで昇温し、1800℃に到達後3時間保持し、焼結を完了したこと以外は実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造及び発光特性を実施例1と同様の方法で測定した。その結果、蛍光体粉末の結晶は多結晶のYAG単一相であり、(400)面の回折ピーク強度に対する(121)面の回折ピーク強度の比は8.6%であった。また、(400)面の半値幅は0.149°であった。また、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認され、25℃での内部量子収率は76%であり、150℃における発光強度は96.0%であった。またレーザー散乱回折法により測定した蛍光体粉末のD50は11.5μmであった。
ルツボを入れた反応容器を200℃から1800℃まで昇温し、1800℃に到達後3時間保持し、焼結を完了したこと以外は実施例2と同様にして蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造及び発光特性を実施例1と同様の方法で測定した。その結果、蛍光体粉末の結晶は多結晶のYAG単一相であり、(400)面の回折ピーク強度に対する(121)面の回折ピーク強度の比は8.6%であった。また、(400)面の半値幅は0.152°であった。また、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認され、25℃での内部量子収率は80%であり、150℃における発光強度は97.3%であった。またレーザー散乱回折法により測定した蛍光体粉末のD50は12.3μmであった。
YAG蛍光体の原料として、Y2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.6μm)、Al2O3(高純度化学製、体積基準のD50:0.4μm)、CeO2(高純度化学製、体積基準のD50:0.3μm)の粉末をそれぞれ、生成する蛍光体の組成がY2.97Ce0.03Al5O12となる化学量論比で、合計10g秤量し、メノウ乳鉢を用いてエタノール溶媒中で撹拌し、溶媒が十分揮発するまで混合し(60分)、その後200℃に加熱して溶媒を完全に除去し、蛍光体の前駆体粒子を得た。
得られた前駆体粒子をアルミナ製のルツボに入れ、ルツボを反応容器に入れて、反応容器内をロータリーポンプで減圧した後、窒素ガス97%及び水素3%の混合ガスを封入し、大気圧とした。その後、反応容器内を200℃まで20℃/分の昇温速度で昇温し、200℃から1500℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、1500℃に到達後3時間保持し、焼結を完了した。
得られた蛍光体をメノウ乳鉢で粉砕混合し、不純物等を除去するために塩酸中で2時間撹拌し、純水で洗った後、170℃に加熱して水分を十分に除去し、その後、更に乳鉢で30分間粉砕混合し、蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造及び発光特性を実施例1と同様の方法で測定した。その結果、蛍光体粉末の結晶はYAG単一相であり、(400)面の半値幅は0.184°であった。また、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認され、25℃での内部量子収率は86%であり、150℃における発光強度は85.9%であった。
製造例3で得られた原料粉末をアルミナ製のルツボに入れた後は、実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。
得られた蛍光体粉末の結晶構造及び発光特性を実施例1と同様の方法で測定した。その結果、蛍光体粉末の結晶はYAG相と、YAlO3相が確認され、(400)面の回折ピーク強度に対する(121)面の回折ピーク強度の比は18.5%であった。また、(400)面の半値幅は0.164°であった。また、365〜500nm程度までの励起スペクトルを持ち、550nm付近に発光スペクトルのピークを持つ黄色発光が確認され、25℃での内部量子収率は79%であり、150℃における発光強度は93.1%であった。
比較例2の蛍光体を観察した図7(b)では、直径が1μm程度以下の細かな粒の集合体が観察されるのに対し、実施例1の蛍光体を観察した図7(a)では4μm2以上の平滑部、すなわち粒同士の境界のない領域があり、緻密化している様子が分かる。
Claims (3)
- YAG結晶を母結晶とし、Ce、Tb、Eu、Yb、Pr、Tm及びSmよりなる群から選択される少なくとも1種のドーパントを含むYAG蛍光体の製造方法であって、
Y2O3粉末、Al2O3粉末及び前記ドーパントの酸化物粉末を含む原料粉末の混合物を乾式条件で圧縮しながらせん断するメカノケミカル法によって処理することで原料粉末よりも粒成長した粒子を含む複合粒子を得、
前記メカノケミカル法では、
有底円筒型容器と、
この容器内周よりも小さい曲率の先端翼を有するローターとを備え、
前記先端翼と容器内周との間に所定のクリアランスを設け、
前記ローターを60分以下回転させることで、前記クリアランスで前記原料粉末の混合物を圧縮しながらせん断し、
前記複合粒子を1300℃以上で焼成することを特徴とするYAG蛍光体の製造方法。 - 前記ローターの動力は前記原料粉末の混合物の合計質量に対して0.1kW/g以上であり、前記ローターを30分以上回転させる請求項1に記載の製造方法。
- 前記複合粒子を1500℃以下で焼成する請求項2に記載の製造方法。
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