JPH02104512A - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、耐光性に優れ安全性が高く、かつ製造方法に
より色調をコント・ロール可能な金超微粒子固定化酸化
物を配合した化粧料に関する。
より色調をコント・ロール可能な金超微粒子固定化酸化
物を配合した化粧料に関する。
[従来の技術]
これまで、化粧料には、各種の無機及び有機色材が配合
され、種々の色調の製品が作られてきている。有機色材
は染料、可溶性染料を水酸化アルミニウム又は硫酸バリ
ウムなどの存在下で共沈により不溶化したレーキ及び有
機顔料が用いられ、無機色材としては金属酸化物等の無
機顔料が用いられている。ところで、一般に有機色材の
うり着色力および隠蔽力を持つものとしては、レーキ化
したものが用いられるが青色〜紫色のものは少なく安全
性や耐光性や耐酸、耐アルカリ性に問題のあるものが矛
い。
され、種々の色調の製品が作られてきている。有機色材
は染料、可溶性染料を水酸化アルミニウム又は硫酸バリ
ウムなどの存在下で共沈により不溶化したレーキ及び有
機顔料が用いられ、無機色材としては金属酸化物等の無
機顔料が用いられている。ところで、一般に有機色材の
うり着色力および隠蔽力を持つものとしては、レーキ化
したものが用いられるが青色〜紫色のものは少なく安全
性や耐光性や耐酸、耐アルカリ性に問題のあるものが矛
い。
一方、無機類FIは耐光性、耐薬品性に優れているため
近年使用量的には主力を占めてきているが、青色のもの
としては群青、紺青など種類が少なく、色材としての4
度がうすく、しかも耐薬品性も弱い。すなわち有機、無
機のいずれにも、青〜紫〜赤紫色にいたる範囲の色材は
種類が少なく限られており、かつ耐光性、耐薬品性の強
いものはあまりなかった。
近年使用量的には主力を占めてきているが、青色のもの
としては群青、紺青など種類が少なく、色材としての4
度がうすく、しかも耐薬品性も弱い。すなわち有機、無
機のいずれにも、青〜紫〜赤紫色にいたる範囲の色材は
種類が少なく限られており、かつ耐光性、耐薬品性の強
いものはあまりなかった。
[発明が解決しようとする課題]
本発明者らは、上記したごとき現状に鑑みて、耐光性や
温度安定性がよく、かつ色調のバリエーションのある顔
f″l粉体を得るノ\く、?!r種の化合物を単体とし
て用いて金超微粒子を均一かつ強固に固定化して得られ
た金超微粒子固定化化合物の特性について研究を重ねて
きた。その結果、金超微粒子を固定化した金属酸化物は
固定化の方法及び焼成温度によって様々な色調に調整で
きかつ優れた安定性を有しており、これを色材として配
合した化粧料は、従来にはなか9た色調と使用感触が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
温度安定性がよく、かつ色調のバリエーションのある顔
f″l粉体を得るノ\く、?!r種の化合物を単体とし
て用いて金超微粒子を均一かつ強固に固定化して得られ
た金超微粒子固定化化合物の特性について研究を重ねて
きた。その結果、金超微粒子を固定化した金属酸化物は
固定化の方法及び焼成温度によって様々な色調に調整で
きかつ優れた安定性を有しており、これを色材として配
合した化粧料は、従来にはなか9た色調と使用感触が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
[問題点を解決するための手段]
すなわち、本発明は、金超微粒子固定化酸化物を配合す
ることによって、色調及び使用感触に特徴をもった化粧
料を提供するものである。
ることによって、色調及び使用感触に特徴をもった化粧
料を提供するものである。
本発明の化粧料に配合される金超微粒子固定化酸化物は
以下に挙げる方法で得ることができる。
以下に挙げる方法で得ることができる。
1上二五盗
まず、担体としての金属酸化物を含有する水溶液のpt
(を7〜11、好ましくは7.5〜10とし、撹拌下に
この水溶液に金化合物の水溶液を滴下して、金属酸化物
上に全水酸化物を付着きせる。次いで、この金属酸化物
を100℃〜1000℃に加熱することによって金属酸
化物表面に全超微粒を析出きせて固定化する。
(を7〜11、好ましくは7.5〜10とし、撹拌下に
この水溶液に金化合物の水溶液を滴下して、金属酸化物
上に全水酸化物を付着きせる。次いで、この金属酸化物
を100℃〜1000℃に加熱することによって金属酸
化物表面に全超微粒を析出きせて固定化する。
この方法では、金属酸化物としては、例えば、Mn03
、Fe2O3、Co3O4、旧0、CuO1Cu)4n
02、Co−Mn複合酸化物、Al2O3,5i(h、
TiO2、v205、MoO3、W(b等の各種の酸化
物を用いることができる。本発明では、特に等電位点が
pH6程度以上の金属酸化物が使い易い。なお、本発明
における金属酸化物は、加熱によって金属酸化物となる
ような炭酸塩、水酸化物等のいわゆる金属酸化物の前駆
体も含むものとする。
、Fe2O3、Co3O4、旧0、CuO1Cu)4n
02、Co−Mn複合酸化物、Al2O3,5i(h、
TiO2、v205、MoO3、W(b等の各種の酸化
物を用いることができる。本発明では、特に等電位点が
pH6程度以上の金属酸化物が使い易い。なお、本発明
における金属酸化物は、加熱によって金属酸化物となる
ような炭酸塩、水酸化物等のいわゆる金属酸化物の前駆
体も含むものとする。
金属酸化物の形状は、特に限定されず、化粧[)として
配合可能な形状であればよい。
配合可能な形状であればよい。
金属酸化物の水中への添加量は、特に限定はなく例えば
粉体状の金属酸化物を用いる場合には、金属酸化物を水
中に均一に分散できるような量であればよく、通常10
〜300g/L程度が適当である。また、金属酸化物を
特定の形状、例えば多孔性、球状、板状、針状、凝集体
、及び成型体として用いる場合には、金属酸化物の形状
に応じて成形体の表面に水溶液が充分に接触できる状態
であれば、金属酸化物量は特に限定されない。
粉体状の金属酸化物を用いる場合には、金属酸化物を水
中に均一に分散できるような量であればよく、通常10
〜300g/L程度が適当である。また、金属酸化物を
特定の形状、例えば多孔性、球状、板状、針状、凝集体
、及び成型体として用いる場合には、金属酸化物の形状
に応じて成形体の表面に水溶液が充分に接触できる状態
であれば、金属酸化物量は特に限定されない。
金化合物としては、塩化金酸(flAuc l 4)、
塩化金酸ナトリウム(NaAuCL 4)、シアン化金
(ΔucN)、シアン化金カリウム(K[Au(CM)
2])、三塩化ジエチルアミン合成[(C2F(5)J
H−AuCIl、 3 ]等の水溶性金塩を用いること
ができる。滴下に用いる金化合物の水溶液の濃度は特に
限定はないが、0.1mol/L〜0.001mo l
/ l程度が適当である。
塩化金酸ナトリウム(NaAuCL 4)、シアン化金
(ΔucN)、シアン化金カリウム(K[Au(CM)
2])、三塩化ジエチルアミン合成[(C2F(5)J
H−AuCIl、 3 ]等の水溶性金塩を用いること
ができる。滴下に用いる金化合物の水溶液の濃度は特に
限定はないが、0.1mol/L〜0.001mo l
/ l程度が適当である。
金属酸化物のpn値を所定の範囲に調整するためには、
通常、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウ
ム、アンモニア等のアルカリ化合物を用いればよい。
通常、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウ
ム、アンモニア等のアルカリ化合物を用いればよい。
金化合物の水溶液は、急激な反応によって金の水酸化物
の大きな沈澱が生じないように、撹拌下に徐々に滴下す
ることが必要であり、通常滴下量に応じて滴下時間3〜
60分程度の範囲で水酸化物の大きな沈澱が生じないよ
うに適宜滴下速度を調節すればよい。
の大きな沈澱が生じないように、撹拌下に徐々に滴下す
ることが必要であり、通常滴下量に応じて滴下時間3〜
60分程度の範囲で水酸化物の大きな沈澱が生じないよ
うに適宜滴下速度を調節すればよい。
滴下時の分散液の液温は、20〜80℃程度が適当であ
る。
る。
金化合物の滴下量は、金属酸化物上に担持させる金超微
粒子の量によって決定きれる。担持量の上限は、使用す
る金属酸化物の種類やその形状、比表面積等によって異
なるが、通常0.1〜10重遣%程度まで担持させるこ
とができる。
粒子の量によって決定きれる。担持量の上限は、使用す
る金属酸化物の種類やその形状、比表面積等によって異
なるが、通常0.1〜10重遣%程度まで担持させるこ
とができる。
上記した第1の方法では、金化合物を徐々に滴下するの
で、滴下時に、金の水酸化物が液相で生成しても、すぐ
に再溶解し、この再溶解した金化合物が金属酸化物表面
に吸着されて金属酸化物を核として、この表面に金が水
酸化物として付着する。このため、滴下した金化合物が
水溶液中に沈澱析出することはない。
で、滴下時に、金の水酸化物が液相で生成しても、すぐ
に再溶解し、この再溶解した金化合物が金属酸化物表面
に吸着されて金属酸化物を核として、この表面に金が水
酸化物として付着する。このため、滴下した金化合物が
水溶液中に沈澱析出することはない。
金化合物を滴下した水溶液中では、通常、金は負の電荷
を有する錯イオンとして存在する。このため、金属酸化
物への金の付着効率を上げるためには、分散液のp H
を金属酸化物の等電位点よりも低い値、即う酸性側とし
て、金属酸化物の表面が正の電荷を有するように調整す
ることが好ましい。また、等電位点よりもアルカリ性側
のp Hとする場合にも、できるだけ等電位点に近いp
H値とすることが適当であり、好ましくは、等電位点の
pH値よりも0.5程度高いpH値以下で用いる。
を有する錯イオンとして存在する。このため、金属酸化
物への金の付着効率を上げるためには、分散液のp H
を金属酸化物の等電位点よりも低い値、即う酸性側とし
て、金属酸化物の表面が正の電荷を有するように調整す
ることが好ましい。また、等電位点よりもアルカリ性側
のp Hとする場合にも、できるだけ等電位点に近いp
H値とすることが適当であり、好ましくは、等電位点の
pH値よりも0.5程度高いpH値以下で用いる。
金化合物は、通常pH7〜11程度の状態で水酸化物と
して金属酸化物に付着しやすいが、付着する際に、酸性
イオンを放出して、溶液のPHを下げる傾向にある。例
えば、金化合物として、HAuCl4を用いる場合には
、CL−イオンを放出して溶液のpHが低下する。この
ため、均一な金超微粒子の析出物を得るためには、適宜
アルカリ水溶液を滴下して、溶液のpnの変動を抑制す
ることが好ましい、。特に、p117〜8程度の低pH
の溶液を用いる場合には、PHが7以下とならないよう
に金化合物溶液とアルカリ水溶液とを同時に滴下するこ
とが好ましい。
して金属酸化物に付着しやすいが、付着する際に、酸性
イオンを放出して、溶液のPHを下げる傾向にある。例
えば、金化合物として、HAuCl4を用いる場合には
、CL−イオンを放出して溶液のpHが低下する。この
ため、均一な金超微粒子の析出物を得るためには、適宜
アルカリ水溶液を滴下して、溶液のpnの変動を抑制す
ることが好ましい、。特に、p117〜8程度の低pH
の溶液を用いる場合には、PHが7以下とならないよう
に金化合物溶液とアルカリ水溶液とを同時に滴下するこ
とが好ましい。
金の水酸化物が付着した金属酸化物を100℃〜800
℃に加熱することによって、付着した金の水酸化物が分
解されて、金属酸化物上に金が均一に超微粒子として析
出し、強固に固定される。加熱時間は通常1〜24時間
程度とすればよい。加熱時間によって金の粒子径が変化
し、これに伴い色調が変化する。
℃に加熱することによって、付着した金の水酸化物が分
解されて、金属酸化物上に金が均一に超微粒子として析
出し、強固に固定される。加熱時間は通常1〜24時間
程度とすればよい。加熱時間によって金の粒子径が変化
し、これに伴い色調が変化する。
1z夏五裁
金化合物を溶解したpH7〜11好ましくはpH7,5
〜10の金属酸化物含有水溶液に、還元剤の水溶液を撹
拌下に滴下して、金属酸化物表面に、金を還元析出させ
て、金の超微粒子を固定化する。
〜10の金属酸化物含有水溶液に、還元剤の水溶液を撹
拌下に滴下して、金属酸化物表面に、金を還元析出させ
て、金の超微粒子を固定化する。
金化合物、金属酸化物及びアルカリ性化合物は、第1の
方法と同様のものが使用でざる。金属酸化物の添加量も
第1の方法と同様でよい。上記第2の方法では、金化合
物の濃度はI X 10−2〜I X 10−5mo
L / を程度とすることが適当である。
方法と同様のものが使用でざる。金属酸化物の添加量も
第1の方法と同様でよい。上記第2の方法では、金化合
物の濃度はI X 10−2〜I X 10−5mo
L / を程度とすることが適当である。
金属酸化物含有水溶液の液温は、0〜80℃程度が適当
である。
である。
還元剤としては、ヒドラジン、ホルマリン、クエン酸ナ
トリウム等が使用でき、濃度はI X 10−1〜I
X 10−3mo l / 1程度で用いればよい。還
元剤水溶液の添加量は、化学量論的に必要な量の1.5
〜10倍程度とすることが適当である。還元剤水溶液は
、溶液中で急激な金の析出が生じないように徐々に滴下
することが必要であり、3〜60分程度(100cc/
hr)の滴下時間とすればよい。
トリウム等が使用でき、濃度はI X 10−1〜I
X 10−3mo l / 1程度で用いればよい。還
元剤水溶液の添加量は、化学量論的に必要な量の1.5
〜10倍程度とすることが適当である。還元剤水溶液は
、溶液中で急激な金の析出が生じないように徐々に滴下
することが必要であり、3〜60分程度(100cc/
hr)の滴下時間とすればよい。
還元剤溶液の滴下によって、金属酸化物表面に吸着した
金化合物が金に還元されて強固に金属酸化物にイNJ着
する。
金化合物が金に還元されて強固に金属酸化物にイNJ着
する。
金属酸化物として、Fe2O3等を用いる場合には、p
H1l程度の高pH値の場合にも金化合物は、高効率で
金属酸化物に付着するが、その他の金属酸化物ではこの
ような高pH値では、金属酸化物表面が負に強く帯電し
て、金化合物の付着効率が悪い場合が矛い。このような
金属酸化物を用いる場合には、水溶液のpl+を7−8
程度として、金属酸化物を正に帯電させるか、或は負に
帯電する場合にも負の電荷量を少なくすることが好まし
い。pH7〜8て用いる場合には、還元剤の滴下と同時
にアルカリ水溶液を滴下して、水溶液のpHが低下しな
いように調整することによって、金のぶ元析出速度をほ
ぼ一定に維持することが好ましい。
H1l程度の高pH値の場合にも金化合物は、高効率で
金属酸化物に付着するが、その他の金属酸化物ではこの
ような高pH値では、金属酸化物表面が負に強く帯電し
て、金化合物の付着効率が悪い場合が矛い。このような
金属酸化物を用いる場合には、水溶液のpl+を7−8
程度として、金属酸化物を正に帯電させるか、或は負に
帯電する場合にも負の電荷量を少なくすることが好まし
い。pH7〜8て用いる場合には、還元剤の滴下と同時
にアルカリ水溶液を滴下して、水溶液のpHが低下しな
いように調整することによって、金のぶ元析出速度をほ
ぼ一定に維持することが好ましい。
尚、得られた金超微粒子固定化酸化物をそのま上装置す
ると場合により色や状態が変化するときがある。これを
防止するために得られた直後に予め、100′c7〜2
00℃付近の温度に該金超微粒子固定化酸化物を加熱し
ておくことか好士しい。予01n加えA後、100℃〜
1000℃に加熱して、η色した金超微粒子固定化酸化
物を得る。
ると場合により色や状態が変化するときがある。これを
防止するために得られた直後に予め、100′c7〜2
00℃付近の温度に該金超微粒子固定化酸化物を加熱し
ておくことか好士しい。予01n加えA後、100℃〜
1000℃に加熱して、η色した金超微粒子固定化酸化
物を得る。
工旦旦亙払−
金化合物を溶解したpH11以上好ましくはpH11〜
12の金属酸化物含有水if液に、二酸化炭素ガスを吹
き込むか、或は撹拌下に水1谷液を徐々に滴下して、水
溶液のpiを7〜11に低下きせ、金属酸化物の表面t
こ、全水酸化物を付着きせる。次いでこの金属酸化物を
100℃〜800℃に加熱して、金属酸化物表面に金超
微粒子を析出させる。
12の金属酸化物含有水if液に、二酸化炭素ガスを吹
き込むか、或は撹拌下に水1谷液を徐々に滴下して、水
溶液のpiを7〜11に低下きせ、金属酸化物の表面t
こ、全水酸化物を付着きせる。次いでこの金属酸化物を
100℃〜800℃に加熱して、金属酸化物表面に金超
微粒子を析出させる。
金化合物、金属酸化物及びアルカリ性化合物の種類及び
使用機は第1の方法と同様でよい。金属酸化物含有水溶
液の液温は、20℃〜80℃程度とすればよい。
使用機は第1の方法と同様でよい。金属酸化物含有水溶
液の液温は、20℃〜80℃程度とすればよい。
この方法では、金化合物は、水酸基が過剰に結合した釦
イオンとして、金属酸化物含有水1芥1反中に溶解した
状態で存在することか必要であり、使用する金化合物に
応じて、p H1,1以上であって金化合物が水酸基含
有錯イオンとして溶解する状態となるように、金属酸化
物含有水溶液のpHを調整する。
イオンとして、金属酸化物含有水1芥1反中に溶解した
状態で存在することか必要であり、使用する金化合物に
応じて、p H1,1以上であって金化合物が水酸基含
有錯イオンとして溶解する状態となるように、金属酸化
物含有水溶液のpHを調整する。
このような状態に調整した液中に二酸化炭素ガスを吹ぎ
込むか、又は酸性水浴液を徐々に滴下して、溶液のpH
を徐々に低下させて、p H7〜11とすることによっ
て、金属酸化物を核として、金の水酸化物が析出し、付
着する。
込むか、又は酸性水浴液を徐々に滴下して、溶液のpH
を徐々に低下させて、p H7〜11とすることによっ
て、金属酸化物を核として、金の水酸化物が析出し、付
着する。
二酸化炭素ガスの吹き込み速度は特に限定されず、水溶
液が均一にバブリングされる状態であればよい。
液が均一にバブリングされる状態であればよい。
酸性水溶液としては、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸等の水溶
液が使用でき、濃度はI X 10−’〜1×10−3
mol/ L程度で用いればよい。滴下量は、金属酸化
物含有水溶液のp l(が7未満にならない範囲であれ
ばよい。滴下速度は、金の水酸化物の大きな沈澱が生じ
ないように、滴下時間3〜60分間IY度の範囲で滴下
量に応じて適宜決定Vればよい。
液が使用でき、濃度はI X 10−’〜1×10−3
mol/ L程度で用いればよい。滴下量は、金属酸化
物含有水溶液のp l(が7未満にならない範囲であれ
ばよい。滴下速度は、金の水酸化物の大きな沈澱が生じ
ないように、滴下時間3〜60分間IY度の範囲で滴下
量に応じて適宜決定Vればよい。
金の水酸化物が付着した金属酸化物を1. O0〜10
00℃に加熱することによって、付着した金の水酸化物
が分解されて、金属酸化物上に均一に金超微粒子が析出
し、強固に固定化される。加熱時間は、通常1〜24時
間程度どすればよい。
00℃に加熱することによって、付着した金の水酸化物
が分解されて、金属酸化物上に均一に金超微粒子が析出
し、強固に固定化される。加熱時間は、通常1〜24時
間程度どすればよい。
尚、上記各方法において、金化合物が金属酸化物上に充
分に付着するように、滴下又は吹き込み終了後30分〜
2時間程度金属酸化物含有水溶液の撹拌を行うことが好
ましい。
分に付着するように、滴下又は吹き込み終了後30分〜
2時間程度金属酸化物含有水溶液の撹拌を行うことが好
ましい。
1庄立亙孟
まず、担体としたい金属酸化物と同種の金属の塩化物、
硫酸塩、硝酸塩のいずれかの水溶液と金化合物水溶液の
混合液を炭酸アルカリ、水酸化アルカリ、アンモニアな
どの中和剤の水溶液に10分〜60分程度で滴下し、反
応させる。滴下後は1〜10時間撹拌を続けた後、洗2
? シ乾燥後粉砕する。これを100℃〜1000℃で
焼成して、金超微粒子固定化酸化物を得た。
硫酸塩、硝酸塩のいずれかの水溶液と金化合物水溶液の
混合液を炭酸アルカリ、水酸化アルカリ、アンモニアな
どの中和剤の水溶液に10分〜60分程度で滴下し、反
応させる。滴下後は1〜10時間撹拌を続けた後、洗2
? シ乾燥後粉砕する。これを100℃〜1000℃で
焼成して、金超微粒子固定化酸化物を得た。
金化合物の揮類は第1の方法と同様で良い。また金属塩
化物、硫酸塩、硝酸塩の水!8′液と全化合水溶液の?
rl温は、20℃〜80℃程度とすればよい。
化物、硫酸塩、硝酸塩の水!8′液と全化合水溶液の?
rl温は、20℃〜80℃程度とすればよい。
皇コLQjMK
まず、担体としたい金属酸化物の金属水酸化物、を沈澱
させる。次に金化合物水溶液に炭酸アルカリ、水酸化ア
ルカリ、アンモニアなどの中和剤を添加し、全水酸化物
を沈澱させる。その後、得られた両沈殿物を混練し、水
洗、乾燥後100℃〜1000℃で焼成して、金超微粒
子固定化酸化物を得る。
させる。次に金化合物水溶液に炭酸アルカリ、水酸化ア
ルカリ、アンモニアなどの中和剤を添加し、全水酸化物
を沈澱させる。その後、得られた両沈殿物を混練し、水
洗、乾燥後100℃〜1000℃で焼成して、金超微粒
子固定化酸化物を得る。
金化合物の種類、液温等は第4の方法と同様で良い。
本発明の各方法によれば、粒径500人程度以下で均一
な粒径の金超微粒子を金属酸化物上に固定化することが
でき、特に従来法では得られなかった250人程度以下
の微細な金超微粒子を金属酸化物に均一かつ強固に担持
させることが可能である。金超微粒子は、上記した第1
〜第5のいずれの方法においても金属酸化物に0.1〜
50重量%程度まで担持させることができる。
な粒径の金超微粒子を金属酸化物上に固定化することが
でき、特に従来法では得られなかった250人程度以下
の微細な金超微粒子を金属酸化物に均一かつ強固に担持
させることが可能である。金超微粒子は、上記した第1
〜第5のいずれの方法においても金属酸化物に0.1〜
50重量%程度まで担持させることができる。
上記した各方法では、金属酸化物を粉体の状態で用いる
他に、予め成型した状態で用いることや、各種の支持体
に固定した状態で用いることができる。
他に、予め成型した状態で用いることや、各種の支持体
に固定した状態で用いることができる。
本発明により得られる金超微粒子固定化酸化物は、微細
な金超微粒子が各種の金属酸化物上に均一に固定化され
たものであり、焼成しであることから安定性の良い色材
として用いることかできる。
な金超微粒子が各種の金属酸化物上に均一に固定化され
たものであり、焼成しであることから安定性の良い色材
として用いることかできる。
[発明の効果]
本発明で配合される金超微粒子固定化酸化物は、担体に
用いる酸化物と析出方法、焼成温度等の焼成条件により
色調をコントロールすることが可能であって、更に、こ
の色調をコントロールきれた金超微粒子固定化酸化物を
配合した化粧料は、色の変化が少なく新規な色調の化粧
効果も付与することが可能である。これらの方法で作ら
れた酸化物は、本発明の化Ii科料中任、意の配合量で
配合することが可能であって、化粧料の種類、使用部位
等にも何等制限されるものではないが、特に好ましくは
、色調の特徴を利用したメーキャ・シブ製品に0.1〜
95重量%が配合される。
用いる酸化物と析出方法、焼成温度等の焼成条件により
色調をコントロールすることが可能であって、更に、こ
の色調をコントロールきれた金超微粒子固定化酸化物を
配合した化粧料は、色の変化が少なく新規な色調の化粧
効果も付与することが可能である。これらの方法で作ら
れた酸化物は、本発明の化Ii科料中任、意の配合量で
配合することが可能であって、化粧料の種類、使用部位
等にも何等制限されるものではないが、特に好ましくは
、色調の特徴を利用したメーキャ・シブ製品に0.1〜
95重量%が配合される。
[実施例]
製造例1
硝酸亜鉛の6水塩を24.5gと塩化金酸1.8gを水
に溶解させ750m(Lとし、次に炭酸ナトリウム11
.6gを500m1水溶液とする。炭酸ナトリウム水溶
液を70℃に加熱し、If l’t! t、ているとこ
ろへ予め70℃に加熱した硝酸亜鉛及び塩化金酸水溶液
を10分かけて滴下、そのまま70℃で1時間撹拌を続
けた後、室温まで冷却し水酸化亜鉛と水酸死金の沈澱物
を得た。
に溶解させ750m(Lとし、次に炭酸ナトリウム11
.6gを500m1水溶液とする。炭酸ナトリウム水溶
液を70℃に加熱し、If l’t! t、ているとこ
ろへ予め70℃に加熱した硝酸亜鉛及び塩化金酸水溶液
を10分かけて滴下、そのまま70℃で1時間撹拌を続
けた後、室温まで冷却し水酸化亜鉛と水酸死金の沈澱物
を得た。
無色透明の上澄液に水酸化ナトリウムを加えてpif1
2にしてホルマリンを加えたが金の析出はほとんどな(
、溶液中の金がすべて析出したことがわかった。この共
沈物を水洗し、濾過後真空乾燥した。
2にしてホルマリンを加えたが金の析出はほとんどな(
、溶液中の金がすべて析出したことがわかった。この共
沈物を水洗し、濾過後真空乾燥した。
得られた淡黄色の粉末を粉砕後400℃5時間焼成し、
濃い紫色の金超微粒子固定化酸化亜鉛を得た。
濃い紫色の金超微粒子固定化酸化亜鉛を得た。
この濃紫色粉末を用いて化粧料を製造した。なお、実施
例中の配合量の記載は重量%である。
例中の配合量の記載は重量%である。
実施例1
(1)fA紫紫色鉢体 10(2
)マイカ 10(3)セリ
サイト 30(4)タルク
40(5)エチルパラベン
適量(6)リンゴ酸ジイソステアリ
ルエステル −5(7)流動パラフィン
4(8)ソルビタンモノオレート
1(9)―化防止剤 適量(1
0)香料 適量製法 (6)〜(10)を加熱溶解して、予め混合した(1)
〜(5)に加え混合、粉砕した後金属中皿にプレス成型
して紫色のアイシャドウを得た。
)マイカ 10(3)セリ
サイト 30(4)タルク
40(5)エチルパラベン
適量(6)リンゴ酸ジイソステアリ
ルエステル −5(7)流動パラフィン
4(8)ソルビタンモノオレート
1(9)―化防止剤 適量(1
0)香料 適量製法 (6)〜(10)を加熱溶解して、予め混合した(1)
〜(5)に加え混合、粉砕した後金属中皿にプレス成型
して紫色のアイシャドウを得た。
比較例1
(1)青色1号アルミニウムレーキ 5(2)マ
イカ 15(3)セリサイ
ト ′30(4)タルク
40(5)エチルパラベン
適量(6)リンゴ酸ジインステアリルエス
テル 5(7)流動パラフィン
4(8)ソルビタンモノオレート 1(9
)酸化防止剤 適量(10)香料
適量製造方法は実施例1
!!じて行なった。
イカ 15(3)セリサイ
ト ′30(4)タルク
40(5)エチルパラベン
適量(6)リンゴ酸ジインステアリルエス
テル 5(7)流動パラフィン
4(8)ソルビタンモノオレート 1(9
)酸化防止剤 適量(10)香料
適量製造方法は実施例1
!!じて行なった。
得られたアイシャドウをキセノンランプ30時間照射し
、色の変化率を測定した。
、色の変化率を測定した。
このように本発明の化粧料は耐光性の高いものであった
。
。
製造例2
酸化マグネシウム5gを水150純に分散する。
塩化金酸4水塩(HAuCL 4・4H20) 1.0
75 gを水15mNに溶解した金化合物溶液を酸化マ
グネシウム分散液に滴下した後70℃で1時間撹拌する
。次に予め70℃に加熱溶解しておいたクエン酸マグネ
シウム(Mg3(C6H507) 2JII20)の過
飽和水溶液250 rnLを5 rtrr / m i
n程度の添加速度で滴下する。撹拌放冷後、上澄み液
に水酸化ナトリウムを加えてpH12にしてホルマリン
を加え、残留金化合物が少ないことから、金が固定化さ
れていることを確認した。次に遠心分離により約100
倍量の水で数回洗浄したのり濾過、真空乾燥後150℃
で前焼成を行なった。本焼成は200℃17時間、30
0℃17時間、400℃17時間の3条件で行なった結
果、200℃焼成品はベージュ、300℃焼成品は紫色
、400℃焼成品は赤紫色を呈した。
75 gを水15mNに溶解した金化合物溶液を酸化マ
グネシウム分散液に滴下した後70℃で1時間撹拌する
。次に予め70℃に加熱溶解しておいたクエン酸マグネ
シウム(Mg3(C6H507) 2JII20)の過
飽和水溶液250 rnLを5 rtrr / m i
n程度の添加速度で滴下する。撹拌放冷後、上澄み液
に水酸化ナトリウムを加えてpH12にしてホルマリン
を加え、残留金化合物が少ないことから、金が固定化さ
れていることを確認した。次に遠心分離により約100
倍量の水で数回洗浄したのり濾過、真空乾燥後150℃
で前焼成を行なった。本焼成は200℃17時間、30
0℃17時間、400℃17時間の3条件で行なった結
果、200℃焼成品はベージュ、300℃焼成品は紫色
、400℃焼成品は赤紫色を呈した。
各焼成品を配合してアイシャドウを製造した。
(以下余白)
製法
(1)〜(7)を粉末状態で混合し、(8)〜(12)
を混合i3!解した乙のを添加後、粉砕しその後中皿に
充填して、3種のアイシャドウを得た。組成的には同じ
ものであるが、色調の異なるアイシャドウで、色、安定
性とも良好なものであった。
を混合i3!解した乙のを添加後、粉砕しその後中皿に
充填して、3種のアイシャドウを得た。組成的には同じ
ものであるが、色調の異なるアイシャドウで、色、安定
性とも良好なものであった。
製造例3
ツーアルミナ(7−八1203 120メツシユ以下)
4.0gfi!p H9のアルカリ性水i3′液に悲濁
し、このp Hを維持しながら塩化金酸83.0mgを
10mLにi3′解した水溶液を少量ずつ添加、振盪、
再び少M添加、振盪と繰返しながら添加する。1時間放
置後、水洗し、乾燥した後、水素還元雰囲気で400℃
5時間焼成し、全固定化7−アルミナを得た。得られた
アルミナは赤茶色で、固定化前のツーアルミナの粒子径
及び形状か維持されたものであった。これをグレイン剤
としてマツサージクリームをfA造した。
4.0gfi!p H9のアルカリ性水i3′液に悲濁
し、このp Hを維持しながら塩化金酸83.0mgを
10mLにi3′解した水溶液を少量ずつ添加、振盪、
再び少M添加、振盪と繰返しながら添加する。1時間放
置後、水洗し、乾燥した後、水素還元雰囲気で400℃
5時間焼成し、全固定化7−アルミナを得た。得られた
アルミナは赤茶色で、固定化前のツーアルミナの粒子径
及び形状か維持されたものであった。これをグレイン剤
としてマツサージクリームをfA造した。
実施例5
(1)セタノール 2.5(
2)クースワックス 2.0(3)
ステアリン酸 2.0(4)ワ
セリン 10.0(5)ス
クワラン 34.0(6)イソ
プロピルミリステート 3.0(7)ポリオ
キシエチレン(20モル付加)ソルビタンラウリン酸エ
ステル 2.0(8)グリセリルモノステアレート
3.0(9)エチルパラベン
0.2(10)香料
0.2(11)グリセリン
3.0(12)プロピレングリコール
4.0(13)精製水 残部
(14)水酸化カリウム 0.1(
15)全固定化γ−アルミナ 2゜0製法 (1)〜(10)と(11)〜(14)を70℃で加熱
し、溶解した後(11)〜(14)の水相中に(1)〜
(10)の油相を加え、乳化機で乳化した後、(15)
の全固定化7−アルミナを分散し、熱交換してビンに充
填しマツサージクリームを得た。
2)クースワックス 2.0(3)
ステアリン酸 2.0(4)ワ
セリン 10.0(5)ス
クワラン 34.0(6)イソ
プロピルミリステート 3.0(7)ポリオ
キシエチレン(20モル付加)ソルビタンラウリン酸エ
ステル 2.0(8)グリセリルモノステアレート
3.0(9)エチルパラベン
0.2(10)香料
0.2(11)グリセリン
3.0(12)プロピレングリコール
4.0(13)精製水 残部
(14)水酸化カリウム 0.1(
15)全固定化γ−アルミナ 2゜0製法 (1)〜(10)と(11)〜(14)を70℃で加熱
し、溶解した後(11)〜(14)の水相中に(1)〜
(10)の油相を加え、乳化機で乳化した後、(15)
の全固定化7−アルミナを分散し、熱交換してビンに充
填しマツサージクリームを得た。
全固定化7−アルミナをグレイン剤としてマツサージ効
果の高いクリームが得られたが、本発明のマツサージク
リームは、赤茶色のグレイン剤を含有し、見た目のおも
しろさも有していた。
果の高いクリームが得られたが、本発明のマツサージク
リームは、赤茶色のグレイン剤を含有し、見た目のおも
しろさも有していた。
製造例4
四塩化チタン(TiCL 4)5.69g、 30%過
酸化水素水80trrLを300 tnQ−の水に溶か
した。この混合水溶液を炭酸ナトリウム(5,35gを
含む水溶液200m1lに撹拌しながら添加し、添加終
了後1時間撹拌し続け、水酸化チタンの沈澱物を得た。
酸化水素水80trrLを300 tnQ−の水に溶か
した。この混合水溶液を炭酸ナトリウム(5,35gを
含む水溶液200m1lに撹拌しながら添加し、添加終
了後1時間撹拌し続け、水酸化チタンの沈澱物を得た。
次に塩化金酸(HAuCl 4・41hO)1.23f
3gを300m1Lの水に溶かした。この溶液を炭酸ナ
トリウム0 、76gを含む水溶液200mεに1立件
しながら添加し、添加終了後1時間撹拌を続け、水酸化
金の沈澱物を得た。上記水酸化チタンと水酸化金をlO
:1で混合し、水洗、乾燥後600℃6時間焼成して緑
灰色の全微粒子固定化二酸化チタンを得た。これをファ
ンデーションに配合した。
3gを300m1Lの水に溶かした。この溶液を炭酸ナ
トリウム0 、76gを含む水溶液200mεに1立件
しながら添加し、添加終了後1時間撹拌を続け、水酸化
金の沈澱物を得た。上記水酸化チタンと水酸化金をlO
:1で混合し、水洗、乾燥後600℃6時間焼成して緑
灰色の全微粒子固定化二酸化チタンを得た。これをファ
ンデーションに配合した。
実施例6
(1)マイカ 45.0(
2)カオリン 15.0(3
)二酸化チタン 10.0(4)
タルク 3.0(5)酸
化鉄赤 1.0(6)酸化鉄
量 3.0(7)全固定化
二酸化チタン 0.5(8)トリメチロ
ールプロパン トリイソオクタネート 8.0(9)イソプロ
ピルミリステート 4.0(10)ジメヂル
ボリシロキサン 2.0(11)ソルビタン
セスキオレート 1.0(12)香料
0.5(13)エチルパラベン
0.5(14)ビタミンE1.0 製法 (1)〜(7)を混合した後、(8)〜(14)を加熱
溶解した油相を添加し、混合粉砕した後、ふるい処理を
行ない、金属中皿にプレス成型してファンデーシコンを
得た。得られたファンデーションは、黒色を使わずに緑
灰色の全固定化二酸化チタンを用いたため、くすみの少
ない塗布色を有していた。
2)カオリン 15.0(3
)二酸化チタン 10.0(4)
タルク 3.0(5)酸
化鉄赤 1.0(6)酸化鉄
量 3.0(7)全固定化
二酸化チタン 0.5(8)トリメチロ
ールプロパン トリイソオクタネート 8.0(9)イソプロ
ピルミリステート 4.0(10)ジメヂル
ボリシロキサン 2.0(11)ソルビタン
セスキオレート 1.0(12)香料
0.5(13)エチルパラベン
0.5(14)ビタミンE1.0 製法 (1)〜(7)を混合した後、(8)〜(14)を加熱
溶解した油相を添加し、混合粉砕した後、ふるい処理を
行ない、金属中皿にプレス成型してファンデーシコンを
得た。得られたファンデーションは、黒色を使わずに緑
灰色の全固定化二酸化チタンを用いたため、くすみの少
ない塗布色を有していた。
実施例7
第1の方法で5i02に金超微粒子を固定化し、300
℃で焼成したところ茶色の固定化二酸化ケイ素が得られ
た。これを粉砕した後、頬紅に配合した。
℃で焼成したところ茶色の固定化二酸化ケイ素が得られ
た。これを粉砕した後、頬紅に配合した。
(1)全固定化二酸化ケイ素 30.0(
2)タルク 30.0(
3)カオリン 15.0(4
)雲母チタン 10.0(5)
ステアリン酸亜鉛 10.0(6)ソ
ルビタンセスキオレート1.0(7)流動パラフィン
4.0(8)防腐剤
適量(9)香料
適量製法 (1)〜(5)を混合した後、予め溶解した(6)〜(
9)を添加し、混合、粉砕機中皿にプレス成型して頬紅
を得た。得られた頬紅は、光安定性、使用性とも良好で
あった。
2)タルク 30.0(
3)カオリン 15.0(4
)雲母チタン 10.0(5)
ステアリン酸亜鉛 10.0(6)ソ
ルビタンセスキオレート1.0(7)流動パラフィン
4.0(8)防腐剤
適量(9)香料
適量製法 (1)〜(5)を混合した後、予め溶解した(6)〜(
9)を添加し、混合、粉砕機中皿にプレス成型して頬紅
を得た。得られた頬紅は、光安定性、使用性とも良好で
あった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)金属酸化物に金超微粒子を固定化した金超微粒子
固定化酸化物を配合した化粧料。(2)金超微粒子固定
化酸化物が、pH7〜11の金属酸化物含有水溶液中に
、上記pH範囲を維持しつつ金化合物水溶液を滴下した
後、該金属酸化物を100℃〜1000℃に加熱するこ
とを特徴とする製造方法によって得られた金超微粒子固
定化酸化物である請求項1記載の化粧料。 (3)金超微粒子固定化酸化物が、金化合物を溶解した
pH7〜11の金属酸化物含有水溶液中に、上記pH範
囲を維持しつつ還元剤を滴下して、該金属酸化物上に金
超微粒子を析出させ、そのまま又は必要に応じて100
℃〜1000℃に加熱することを特徴とする製造方法に
よって得られた金超微粒子固定化酸化物である請求項1
記載の化粧料。 (4)金超微粒子固定化酸化物が、金化合物を溶解した
pH11以上の金属酸化物含有水溶液中に、二酸炭素ガ
スを吹き込むか、又は酸性水溶液を滴下して、pH7〜
11とした後、該金属酸化物を100℃〜1000℃に
加熱することを特徴とする製造方法によって得られた金
超微粒子固定化酸化物である請求項1記載の化粧料。 (5)金超微粒子固定化酸化物が、金属の塩化物、硫酸
塩、または硝酸塩などの易水溶性の塩水溶液との混合液
に炭酸アルカリ、水酸化アルカリ、アンモニアなどの中
和剤の水溶液を反応させて中和塩類を共沈させた後、水
洗、乾燥後、次いで100℃〜1000℃に加熱するこ
とを特徴とする製造方法によって得られた金超微粒子固
定化酸化物である請求項1記載の化粧料。 (6)金超微粒子固定化酸化物が、金と金属の水酸化物
を別々に沈澱させ、しかる後に両沈澱物を混練し、水洗
、乾燥後100℃〜1000℃に加熱することを特徴と
する製造方法によって得られた金超微粒子固定化酸化物
である請求項1記載の化粧料。 (7)金属酸化物が酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化
チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウムである請求項1記載の化粧料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25820588A JPH02104512A (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25820588A JPH02104512A (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 化粧料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02104512A true JPH02104512A (ja) | 1990-04-17 |
JPH0587045B2 JPH0587045B2 (ja) | 1993-12-15 |
Family
ID=17316971
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25820588A Granted JPH02104512A (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 化粧料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02104512A (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62174002A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-30 | Pola Chem Ind Inc | 化粧料 |
JPS6393707A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-25 | Hosokawa Micron Kk | 化粧料 |
JPS6396112A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-27 | Agency Of Ind Science & Technol | アイシャドウ |
JPH01215856A (ja) * | 1988-01-04 | 1989-08-29 | Dow Corning Corp | 貯蔵安定性1液性硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法及びその組成物 |
JPH0587045A (ja) * | 1991-09-20 | 1993-04-06 | Toyota Autom Loom Works Ltd | 可変容量型揺動斜板式圧縮機 |
-
1988
- 1988-10-13 JP JP25820588A patent/JPH02104512A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62174002A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-30 | Pola Chem Ind Inc | 化粧料 |
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JPH01215856A (ja) * | 1988-01-04 | 1989-08-29 | Dow Corning Corp | 貯蔵安定性1液性硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法及びその組成物 |
JPH0587045A (ja) * | 1991-09-20 | 1993-04-06 | Toyota Autom Loom Works Ltd | 可変容量型揺動斜板式圧縮機 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0587045B2 (ja) | 1993-12-15 |
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