JPH02102198A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH02102198A JPH02102198A JP25394488A JP25394488A JPH02102198A JP H02102198 A JPH02102198 A JP H02102198A JP 25394488 A JP25394488 A JP 25394488A JP 25394488 A JP25394488 A JP 25394488A JP H02102198 A JPH02102198 A JP H02102198A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＬｉＮｄＰ４０□およびＢａＢ２Ｏ４で表わさ
れる大きい単結晶の製造方法に関するものである。
れる大きい単結晶の製造方法に関するものである。
欧州特許出願ＥＰ第２５２５３７号には、フラックス成
長をほぼ立体的等温条件下で実施するという条件で、フ
ラックス成長技術を用いることにより１種の化合物のほ
ぼ無傷の大きい単結晶を生長させる方法が開示されてい
る。この種の化合物は式ＭＴｉＯＸＯ４（但しｉはに、
’ｒ４．Ｒｂまたはこれ等の混合したもの、ＸはＰ若し
くはＡｓを示す）で表わされる。かかる結晶は上記欧州
特許出願および参考文献に記載されているように種々の
光学用途を有する。記載された方法では、ＭＴｉＯＸＯ
４と、門とＸ（但し■およびＸは前述のものと同じもの
を示す）の重量比を３：１〜ｌ：１とし門と×の酸化物
またはこれ等の前駆物質を含むフラックスの混合物を加
熱することにより溶融物を生成し、最高加熱温度におけ
るＭＴｉＯＸＯ４対フラックス対重ラックスラックス中
のＭＴｉＯＸＯｉの飽和値にほぼ等しく、溶融物を緩徐
に冷却し、この間溶融物をほぼ立体的に等温条件下に維
持してＭＴｉＯＸＯ，を溶融物から溶融物中につるした
ＭＴｉＯＸＯ４の種結晶上に晶出させることにより単結
晶を生長させる。溶融物は、溶融物中の任意の２点間の
最高温度差が約４℃以下、好ましくは２℃以下である場
合に、はぼ立体的等温条件下に維持されると考えられる
。好適例においては、生長工程中に使用される高温度に
おける規定された立体的等温条件は、溶融物を入れるる
つぼを細長い加熱パイプ、好ましくはナトリウムを充填
した二重壁インコネル管によりつくられたバイブで包囲
することにより達成される。
長をほぼ立体的等温条件下で実施するという条件で、フ
ラックス成長技術を用いることにより１種の化合物のほ
ぼ無傷の大きい単結晶を生長させる方法が開示されてい
る。この種の化合物は式ＭＴｉＯＸＯ４（但しｉはに、
’ｒ４．Ｒｂまたはこれ等の混合したもの、ＸはＰ若し
くはＡｓを示す）で表わされる。かかる結晶は上記欧州
特許出願および参考文献に記載されているように種々の
光学用途を有する。記載された方法では、ＭＴｉＯＸＯ
４と、門とＸ（但し■およびＸは前述のものと同じもの
を示す）の重量比を３：１〜ｌ：１とし門と×の酸化物
またはこれ等の前駆物質を含むフラックスの混合物を加
熱することにより溶融物を生成し、最高加熱温度におけ
るＭＴｉＯＸＯ４対フラックス対重ラックスラックス中
のＭＴｉＯＸＯｉの飽和値にほぼ等しく、溶融物を緩徐
に冷却し、この間溶融物をほぼ立体的に等温条件下に維
持してＭＴｉＯＸＯ，を溶融物から溶融物中につるした
ＭＴｉＯＸＯ４の種結晶上に晶出させることにより単結
晶を生長させる。溶融物は、溶融物中の任意の２点間の
最高温度差が約４℃以下、好ましくは２℃以下である場
合に、はぼ立体的等温条件下に維持されると考えられる
。好適例においては、生長工程中に使用される高温度に
おける規定された立体的等温条件は、溶融物を入れるる
つぼを細長い加熱パイプ、好ましくはナトリウムを充填
した二重壁インコネル管によりつくられたバイブで包囲
することにより達成される。
本発明者等は他の光学的に有用な物質、特に四燐酸ネオ
ジムリチウム（ＬｔＮｄＰ４Ｏ１２） （ＬＮＰと称
する）およびほう酸バリウム（ＢａＢ２Ｏｎ） （ＢＢ
Ｏと称る）の結晶を生長させるため同種の方法を使用し
得ることを見出した。本発明の方法において、本発明者
等は正確に参考の為記載する上記欧州特許出願に記載さ
れていると同様の細長い加熱パイプを備えた炉をほぼ同
じ条件下で、即ち溶融物中の任意の２点間の最高温度差
が約４℃以下、好ましくは約２℃以下であるほぼ立体的
に等温条件（結晶生長に対する駆動力として温度勾配の
ない）で使用する。また溶融物のほぼ中央に種結晶をつ
るし、種結晶を回転させて溶融物の均質を確保する。
ジムリチウム（ＬｔＮｄＰ４Ｏ１２） （ＬＮＰと称
する）およびほう酸バリウム（ＢａＢ２Ｏｎ） （ＢＢ
Ｏと称る）の結晶を生長させるため同種の方法を使用し
得ることを見出した。本発明の方法において、本発明者
等は正確に参考の為記載する上記欧州特許出願に記載さ
れていると同様の細長い加熱パイプを備えた炉をほぼ同
じ条件下で、即ち溶融物中の任意の２点間の最高温度差
が約４℃以下、好ましくは約２℃以下であるほぼ立体的
に等温条件（結晶生長に対する駆動力として温度勾配の
ない）で使用する。また溶融物のほぼ中央に種結晶をつ
るし、種結晶を回転させて溶融物の均質を確保する。
播種温度における結晶化合物対フラックスの重量比は、
上記フラックス中の結晶化合物の飽和値にほぼ等しい。
上記フラックス中の結晶化合物の飽和値にほぼ等しい。
本発明の方法は、ＬｉＮｄＰ４Ｏ１２およびＢａＢ２Ｏ
ｎの結晶に特に有用であるが、他の関連する化合物、例
えばＢａのＳｒによる置換および／またはＮｄの他の任
意の稀土類元素による置換および／またはＬｉのに、
ＲｈまたはＣｓによる置換を行った化合物をこの方法に
より生長させることができる。更に、５００°〜１００
０″Ｃで液体である任意のフラックス、例えば以下に示
す好適フラックスに加えて３ Ｋ！ＷＯ，。
ｎの結晶に特に有用であるが、他の関連する化合物、例
えばＢａのＳｒによる置換および／またはＮｄの他の任
意の稀土類元素による置換および／またはＬｉのに、
ＲｈまたはＣｓによる置換を行った化合物をこの方法に
より生長させることができる。更に、５００°〜１００
０″Ｃで液体である任意のフラックス、例えば以下に示
す好適フラックスに加えて３ Ｋ！ＷＯ，。
Ｐ２Ｏ，を用いることができる。
本発明を次の実施例により説明する。
（ＬＮＰ結晶の生長）
フラックスにはＬｉおよびＰの酸化物が含まれ、Ｌｉ対
Ｐを０．８７：１〜！、１１：１の重量比として含む。
Ｐを０．８７：１〜！、１１：１の重量比として含む。
このＬｉ対Ｐの好適比は約１．０５：１である。
フラックスは酸化物Ｌｉ ２Ｏおよびｐｔｏ、または加
熱処理する間に酸化物を形成する前駆物質、例えばＬｉ
の炭酸塩若しくは硝酸塩またはＰのアンモニウム塩、例
えばＬｉｚＣ（ｈ、 Ｎ１１ａｔｌ□ＰＯ４およびＮ１
１４Ｈ２ＡＳＯ４（但し八ＳはＰで置換される）の混合
物から成形することができる。ＬｉＮｄＰ４０＋ を結
晶はＮｄｚＯ３３ＬｉｚＣＯ１およびＮＨ，Ｈ２ｐ０４
の混合物から製造するのが好ましく、同様にＬｉＮｄＡ
ｓ４０＋ ｚ結晶はＮｄｚＯ，、ＮＨ，Ｈ２八ＳＯ，お
よびＬｉ２ＣＯ３の混合物から製造される。溶融物を製
造に際しては、ＭＮｄＸＪ＋ｚまたは前駆物質とフラッ
クスの混合を７５０〜１１００℃１好ましくは、１０５
０℃の温度に加熱する。
熱処理する間に酸化物を形成する前駆物質、例えばＬｉ
の炭酸塩若しくは硝酸塩またはＰのアンモニウム塩、例
えばＬｉｚＣ（ｈ、 Ｎ１１ａｔｌ□ＰＯ４およびＮ１
１４Ｈ２ＡＳＯ４（但し八ＳはＰで置換される）の混合
物から成形することができる。ＬｉＮｄＰ４０＋ を結
晶はＮｄｚＯ３３ＬｉｚＣＯ１およびＮＨ，Ｈ２ｐ０４
の混合物から製造するのが好ましく、同様にＬｉＮｄＡ
ｓ４０＋ ｚ結晶はＮｄｚＯ，、ＮＨ，Ｈ２八ＳＯ，お
よびＬｉ２ＣＯ３の混合物から製造される。溶融物を製
造に際しては、ＭＮｄＸＪ＋ｚまたは前駆物質とフラッ
クスの混合を７５０〜１１００℃１好ましくは、１０５
０℃の温度に加熱する。
次いで溶融物をフラックスに不活性である物質から成る
るつぼ中に入れ、このるつぼを溶融物全体に亘りほぼ等
温条件（溶融物中の任意の２点間の最高温度差が約２℃
）を与えるように設計した成長炉中につるす。
るつぼ中に入れ、このるつぼを溶融物全体に亘りほぼ等
温条件（溶融物中の任意の２点間の最高温度差が約２℃
）を与えるように設計した成長炉中につるす。
溶融物充填るつぼを生長炉内に入れる前に、炉を溶融物
の温度に予熱して、生長炉に移す間溶融物中に結晶が形
成されていた場合には、すべての結晶を溶解するのが好
ましい。次いで溶融物充填るつぼを生長炉内に入れ、溶
融物をかきまぜながら生長炉内で９５０℃〜１０００℃
の温度に約４時間維持する。
の温度に予熱して、生長炉に移す間溶融物中に結晶が形
成されていた場合には、すべての結晶を溶解するのが好
ましい。次いで溶融物充填るつぼを生長炉内に入れ、溶
融物をかきまぜながら生長炉内で９５０℃〜１０００℃
の温度に約４時間維持する。
次いで生長炉の温度を約１〜３時間に亘って溶融物の温
度より３０〜５０″Ｃ低い温度に下げる。
度より３０〜５０″Ｃ低い温度に下げる。
ＬｉＮｄＰ４０□の種結晶を溶融物の中央の回転軸の末
端につるし、生長炉の溶融物中の固定位置に約１〜４時
間維持する。炉の温度を５℃／時以下、好ましくは０．
１″Ｃ〜２Ｏ℃／日の速度で連続的に低下するように設
定する。
端につるし、生長炉の溶融物中の固定位置に約１〜４時
間維持する。炉の温度を５℃／時以下、好ましくは０．
１″Ｃ〜２Ｏ℃／日の速度で連続的に低下するように設
定する。
次いで種結晶を溶融物中で５〜１１００ＲＰの速度で回
転させる。回転方向は１分または２分毎に逆にする。４
〜１５日後結目抜溶融物から取出しこの間両炉内に維持
する。炉の温度を２Ｏ〜４０℃／時の速度で２Ｏ℃まで
下げる。次いで結晶を炉から取出す。
転させる。回転方向は１分または２分毎に逆にする。４
〜１５日後結目抜溶融物から取出しこの間両炉内に維持
する。炉の温度を２Ｏ〜４０℃／時の速度で２Ｏ℃まで
下げる。次いで結晶を炉から取出す。
実崖貫土
６６４ｇの粉末ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４，６５ｇの粉末Ｎｄ２
Ｏ３および１７９ｇのＬｉ２ＣＯ３をボールミルで１時
間粉砕した。
Ｏ３および１７９ｇのＬｉ２ＣＯ３をボールミルで１時
間粉砕した。
粉末混合物を直径１１０ｍｍ、長さ８０＋ｎｍの円筒状
白金るつぼに入れ、内部温度を１０００℃に設定したマ
ツフル炉内に入れた。１６時間後るつぼをマツフル炉か
ら取出し、るつぼ内の生成液を直径８０ｆｆｌＩ１１、
長さ７０Ｍのような更に小さい円筒状白金るつぼに注入
した。液体の充填されたこの小さいるつぼを、関連した
前記出願に記載された細長い加熱パイプを備えた生長炉
に直ちに導入し、炉内（９５０℃に予熱した）にセラミ
ックるつぼの基礎上に配置した。
白金るつぼに入れ、内部温度を１０００℃に設定したマ
ツフル炉内に入れた。１６時間後るつぼをマツフル炉か
ら取出し、るつぼ内の生成液を直径８０ｆｆｌＩ１１、
長さ７０Ｍのような更に小さい円筒状白金るつぼに注入
した。液体の充填されたこの小さいるつぼを、関連した
前記出願に記載された細長い加熱パイプを備えた生長炉
に直ちに導入し、炉内（９５０℃に予熱した）にセラミ
ックるつぼの基礎上に配置した。
白金の攪拌羽根を、回転および移動可能な軸の端部に固
定し、炉頂部の開口を介して液中に導入した。この羽根
を液中で７ＯＲＰＭで４時間回転させ、この開法の温度
を９５０℃に維持した。次いで羽根を液から取出し、炉
温を１時間に亘って８７０℃とした。
定し、炉頂部の開口を介して液中に導入した。この羽根
を液中で７ＯＲＰＭで４時間回転させ、この開法の温度
を９５０℃に維持した。次いで羽根を液から取出し、炉
温を１時間に亘って８７０℃とした。
約４Ｘ４Ｘ５ｍｍ’のＬｉＮｄＰ４０＋ ｚ結晶を軸に
固定した白金棒の末端にねしこみ取付け、次いで液の中
央に浸漬した。次いで炉の温度を５℃／日の速度で連続
的に下がるように設定した。２時間後、液中でＬＮＰ結
晶の回転をＩＯＲＰＭで開始した。１８時間以上過ぎた
後、この回転速度を３ＯＲＰＭに増した。
固定した白金棒の末端にねしこみ取付け、次いで液の中
央に浸漬した。次いで炉の温度を５℃／日の速度で連続
的に下がるように設定した。２時間後、液中でＬＮＰ結
晶の回転をＩＯＲＰＭで開始した。１８時間以上過ぎた
後、この回転速度を３ＯＲＰＭに増した。
１１日目抜を８ ｃｍ引出して結晶を熔融物から出し、
炉温を２５℃／時の速度で２Ｏ℃まで下げた。末端に生
長によりかなり大きい寸法まで大きくなったＬＮＰ結晶
を有する棒を炉から完全に取出した。
炉温を２５℃／時の速度で２Ｏ℃まで下げた。末端に生
長によりかなり大きい寸法まで大きくなったＬＮＰ結晶
を有する棒を炉から完全に取出した。
実施班Ｉ
（ＢＢＯ結晶の生長）
本例は実施例１と同様であり、相違点だけを記載する。
ＢＢＯの場合フラックスは酸化物ＸＯ，Ｙ２Ｏ３および
Ｉｈ０３の混合物または前駆物質の混合物を含むのがよ
く、前駆物質としてはＸの炭酸塩の如き、Ｘの酸化物を
形成するもの、Ｙの炭酸塩または硝酸塩の如きＹの酸化
物を形成するものおよびＢの酸があり、但しＸはＢａで
あり、これはＳｒまたはＣａと全体的に或いは部分的に
置換することができ、またＹはＮａであり、これはＬｉ
１ Ｋ、 Ｒｂ若しくはＣｓと全体的に或いは部分的に
置換することができる。適当なフラックスを例示すると
、ＢａＣ０，。
Ｉｈ０３の混合物または前駆物質の混合物を含むのがよ
く、前駆物質としてはＸの炭酸塩の如き、Ｘの酸化物を
形成するもの、Ｙの炭酸塩または硝酸塩の如きＹの酸化
物を形成するものおよびＢの酸があり、但しＸはＢａで
あり、これはＳｒまたはＣａと全体的に或いは部分的に
置換することができ、またＹはＮａであり、これはＬｉ
１ Ｋ、 Ｒｂ若しくはＣｓと全体的に或いは部分的に
置換することができる。適当なフラックスを例示すると
、ＢａＣ０，。
Ｎａ、ＣＯ，およびｆｌ、ＢＯ３；ＢａＯ，Ｎａ２ＣＯ
３およびＢ２Ｏ．がある。
３およびＢ２Ｏ．がある。
Ｘ：Ｙ：Ｂの好ましい比はＯ：１：１または１：２：２
である。
である。
生長させるのに好ましく結晶は、ＢａＢ２Ｏ４であるが
ＢｒまたはＣａが全体的にまたは部分的にＢａと置換す
ることができると考えられる。
ＢｒまたはＣａが全体的にまたは部分的にＢａと置換す
ることができると考えられる。
溶融物を製造するに際しては、Ｂａ１１２Ｏ４またはそ
の前駆物質とフラックスを７５０〜１１００℃１好まし
くは１０５０℃の温度に加熱する。結晶生長に次いで生
長炉の温度を１〜３時間に亘って融点より７５〜８５℃
低い温度まで下げる。適当な出発組成物は、５９２ｇの
粉末ＢａＣ０１，２Ｏ９ｇの粉末Ｂ２Ｏ３および１００
ｇの粉末Ｎａ２ＣＯ３の混合物であり、これを実施例１
に記載したように処理した。
の前駆物質とフラックスを７５０〜１１００℃１好まし
くは１０５０℃の温度に加熱する。結晶生長に次いで生
長炉の温度を１〜３時間に亘って融点より７５〜８５℃
低い温度まで下げる。適当な出発組成物は、５９２ｇの
粉末ＢａＣ０１，２Ｏ９ｇの粉末Ｂ２Ｏ３および１００
ｇの粉末Ｎａ２ＣＯ３の混合物であり、これを実施例１
に記載したように処理した。
予熱サイクル中、種結晶を溶融物中に浸漬する前で羽根
を除去した後、炉温を１時間に亘り９１３℃以上にした
。
を除去した後、炉温を１時間に亘り９１３℃以上にした
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式ＬｉＮｄＰ＿４Ｏ＿１＿２で表わされる組成を有
するほぼ無傷の大きい単結晶を製造するに当たり、 ａ）ＬｉＮｄＰ＿４Ｏ＿１＿２と、Ｌｉ＿２ＯとＰ＿２
Ｏ＿５の重量比を ０．７：１〜２：１としてＬｉ＿２ＯとＰ＿２Ｏ＿５ま
たはこれ等の前駆物質を含むフラックスの混合物を調製
し、この混合物を加熱することにより溶融物を生成し、
播種温度におけるＬｉＮｄＰ＿４Ｏ＿１＿２対フラック
スの重量比を上記フラックス中の上記ＬｉＮｄＰ＿４Ｏ
＿１＿２の飽和値にほぼ等しくし、 ｂ）上記ＬｉＮｄＰ＿４Ｏ＿１＿２の種結晶を上記溶融
物中につるし、 ｃ）上記溶融物全体に亘りほぼ立体的等温条件を維持し
ながら、上記溶融物の温度を緩 徐に低下させ、最高温度差約４℃以下として上記ＬｉＮ
ｄＰ＿４Ｏ＿１＿２を上記溶融物から上記種結晶上に晶
出させ、 ｄ）上記種結晶上の上記ＬｉＮｄＰ＿４Ｏ＿１＿２の晶
出が完了するまで上記溶融物の温度を降下させ続ける ことを特徴とする単結晶の製造方法。 ２、式ＸＢ＿２Ｏ＿４（但しＸはＢａ、ＳｒまたはＣａ
を示す）で表わされる組成を有するほぼ無傷の大きい単
結晶を製造するに当り、 ａ）ＸＢ＿２Ｏ＿４と、ＸＯ、Ｙ＿２Ｏ＿３およびＢ＿
２Ｏ＿３のＸとＹとＢの重量比を０：１：１または１：
２：２としてＸＯ、Ｙ＿２Ｏ＿３およびＢ＿２Ｏ＿３ま
たはその前駆物質を含むフラックスの混合物を調製し、
この混合物を７５０℃〜１１００℃の温度に加熱するこ
とにより溶融物を生成し、播種温度におけるＸＢ＿２Ｏ
＿４対フラックスの重量比を上記フラックス中の上記Ｘ
Ｂ＿２Ｏ＿４の飽和値にほぼ等しくし、 ｂ）上記ＸＢ＿２Ｏ＿４の種結晶を上記溶融物中につる
し、 ｃ）上記溶融物全体に亘りほぼ立体的等温条件を維持し
ながら、上記溶融物の温度を緩 徐に低下させ、最高温度差を約４℃以下として上記ＸＢ
＿２Ｏ＿４を上記溶融物から上記単結晶上に晶出させ、 ｄ）上記種結晶上の上記ＸＢ＿２Ｏ＿４の晶出が完了す
るまで上記溶融物の温度を降下させ続ける ことを特徴とする単結晶の製造方法。 ３、種結晶を溶融物の中央に浸漬することを特徴とする
請求項１または２記載の単結晶の製造方法。 ４、最高温度が約２℃以下であることを特徴とする請求
項１または２記載の単結晶の製造方法。 ５、単結晶を廻転させることを特徴とする請求項１また
は２記載の単結晶の製造方法。 ６、種結晶を周期的に逆方向に回転させることを特徴と
する請求項１または２記載の単結晶製造方法。 ７、種結晶を垂直に対して約９０゜に向けることを特徴
とする請求項１または２記載の単結晶の製造方法。 ８、工程（Ｃ）を０．５０Ｃ〜１０℃／日の速度で実施
することを特徴とする請求項１または２記載の単結晶の
製造方法。 ９、方法を細長い加熱パイプにより包囲した炉内で実施
することを特徴とする請求項１または２記載の単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25394488A JPH02102198A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25394488A JPH02102198A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102198A true JPH02102198A (ja) | 1990-04-13 |
Family
ID=17258162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25394488A Pending JPH02102198A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02102198A (ja) |
-
1988
- 1988-10-11 JP JP25394488A patent/JPH02102198A/ja active Pending
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