CN116623273A - 一种β-BaB2O4晶体生长助熔剂及晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种β‑BaB2O4晶体生长助熔剂及晶体生长方法，采用NaF‑LiF体系作为助熔剂。通过本发明可以大幅降低晶体生长温度，其温度范围在800～860℃之间，可以极大降低体系的挥发度，防止自发结晶的形成，提高生长体系的稳定性；可以明显降低溶液的粘度，利于传质传热的进行，提高了晶体生长速度和晶体品质，可稳定生长出一系列大尺寸、高光学质量BBO晶体。
Description
朱显超，席天卉，胡章贵
天津理工大学功能晶体研究院
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，具体涉及一种β-BaB2O4晶体生长助熔剂及晶体生长方法。
背景技术
偏硼酸钡(β-BaB2O4，BBO)晶体，属于三方晶系，负单轴晶体，空间群为R3C。晶体基本结构单元为(B3O6)3-，Ba2+与(B3O6)3-环交替排列形成三维结构。BBO是一种性能优异的紫外非线性光学晶体，也是已经商业化的一种非线性光学晶体。该晶体具有非线性光学系数大([d11＝5.8d36(KDP)])、相位匹配范围宽(407～3500nm)、透光范围宽(190～3500nm)、激光损伤阈值高(5GW/cm2，10ns，λ＝1069nm)、光学均匀性高(δn＝10-6)等优点，可实现Nd：YAG激光器1064nm激光的二倍频、三倍频、四倍频及五倍频输出。
BBO晶体的熔点为1095±5℃，为非同成分熔融化合物，在925±5℃存在α-β相变，因而该晶体主要采用助熔剂法或助熔剂提拉法生长。晶体生长常用的助熔剂包括单一助熔剂和复合助熔剂。单一助熔剂主要有NaF、Na2O、Li2O、LiF、KF、BaF2等，复合助熔剂主要有LiF-Li2O、LiF-BaF2和NaF-NaCl等。采用上述助熔剂进行BBO晶体生长时，存在生长体系挥发度高，粘度大，晶体内部容易夹杂包裹体；结晶区域窄，晶体生长温度高容易导致相变，会生成副产物；晶体生长周期长、晶体c向厚度较小等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种BBO晶体生长助熔剂及晶体生长方法，采用新型助熔剂进行BBO晶体生长，以降低晶体生长体系的挥发度和粘度，获得高品质单晶。
本发明采用复合助熔剂进行BBO晶体生长，为NaF-LiF体系。
优选地，其中NaF∶LiF的摩尔比为(1～2.5)∶(1～3.5)。
本发明还提供一种BBO晶体的生长方法，包括如下步骤：
(a)按照BaO∶B2O3∶NaF∶LiF摩尔比为(1.5～2.0)∶(0.5～1)∶(0.3～0.7)∶(0.3～1)配料并均匀混合，以10～50℃/h的升温速率升至900～950℃左右熔化，制得晶体生长原料；
(b)恒温搅拌24～48h，在饱和点温度以上1～3℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶引入至液面，恒温30～60min后，降温至饱和点温度；
(c)以饱和点温度作为降温的起始温度，以0.1～1℃/day的速率降温，同时以10～30rpm的速率旋转晶体，使晶体长大；
(d)待晶体生长至所需尺寸后，提升籽晶杆使晶体脱离液面，以5～20℃/h的速率降至室温，得到BBO晶体。
优选地，所述步骤(a)中的化合物BaO用BaCO3替代。
优选地，所述步骤(a)中的化合物B2O3用H3BO3替代。
优选地，所述步骤(a)中采用铂坩埚盛装均匀混合后的原料。
优选地，所述步骤(b)中籽晶的方向可为任意方向。
优选地，所述步骤(c)中晶体旋转方向为单向旋转或双向旋转。
优选地，所述步骤(c)中晶体旋转方向若为双向旋转，则旋转方式为顺时针和逆时针方向交替旋转，按照下述周期旋转：在第一方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转，然后在与第一方向相反的第二方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转。
在上述双向旋转中，每一方向的旋转时间优选为1～3min，双向旋转的间隔时间优选为0.1～0.5min。
晶体生长尺寸根据晶体生长情况和坩埚尺寸决定。如果晶体生长状况较好，则让晶体不断长大，反之，停止生长让晶体脱离液面；一般晶体的最大允许尺寸要小于坩埚尺寸1～3cm，防止晶体和坩埚发生碰撞。
本发明的有益效果：
金属氟化物是硼酸盐晶体生长中常用的助熔剂。相比于单一助熔剂(NaF，LiF)，复合助熔剂(NaF-LiF)具有协同配合作用，能够更加明显的降低晶体生长体系的温度，提高生长体系的稳定性：
(1)有效降低晶体的生长温度，生长温度在800～860℃之间。
(2)显著降低溶液的粘度，利于溶质传输和热量输运，提高晶体生长速度，减少包裹体等晶体缺陷的产生。
(3)极大减少体系的挥发度，提高生长体系的稳定性，防止自发结晶生成，提高晶体生长成功率。
(4)显著扩大晶体的结晶区域和降温区间，稳定生长出一系列大尺寸、高品质BBO晶体，如果使用大尺寸坩埚，适当延长生长周期，可以获得相应更大尺寸的晶体。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将1606.35克BaCO3、1006.10克H3BO3、177.68克NaF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以40～100℃/h的升温速率升温至950～1000℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～25rpm，降温速率为0.1～1℃/day，经过68天晶体生长结束，将晶体提离液面，以10℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ34×8mm3的BBO单晶。该晶体内部有少许包裹体。
实施例2
将1250.06克BaCO3、440.63克H3BO3、66.49克NaF与30.81克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过46天晶体生长结束，将晶体提离液面，以5℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ52×13mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体内部完全透明。
实施例3
将1240.47克BaCO3、411.53克H3BO3、77.63克NaF与38.37克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过43天晶体生长结束，将晶体提离液面，以10℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ49×10mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体内部完全透明。
实施例4
将1285.04克BaCO3、380.27克H3BO3、60.76克NaF与46.93克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过36天晶体生长结束，将晶体提离液面，以10℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ44×8mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体内部完全透明。
实施例5
将1250.72克BaCO3、370.11克H3BO3、103.49克NaF与45.67克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过56天晶体生长结束，将晶体提离液面，以12℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ54×12mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体完全透明。
实施例6
将1238.48克BaCO3、409.60克H3BO3、58.56克NaF与72.36克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过28天晶体生长结束，将晶体提离液面，以15℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ36×9mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体内部完全透明。
实施例7
将1224.05克BaCO3、426.14克H3BO3、43.41克NaF与89.40克LiF在玛瑙研磨中研磨后均匀混合，装入Φ100×100mm3的铂金坩埚中，放入电阻丝加热的单晶生长炉中，将合成的BBO多晶料放入单段晶体生长炉中，将铂金坩埚对中，确保坩埚中心和晶体炉中心重合，装上铂金搅拌器，盖上保温材料的炉盖，将炉盖上的观察孔用石英玻璃盖上。在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，以50～100℃/h的升温速率升温至850～900℃，使原料完全熔化，恒温搅拌24～48h，待高温溶液充分均匀后，取出搅拌器。下入尝试籽晶确定饱和点温度，然后下入正式籽晶直至籽晶接触溶液表面，进行晶体生长，旋转速率为10～30rpm，降温速率为0.1～0.8℃/day，经过33天晶体生长结束，将晶体提离液面，以10℃/h的速率降至室温，获得尺寸为Φ40×10mm3的BBO单晶。该晶体外形规则，晶体内部完全透明。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不偏离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种β-BaB2O4晶体生长助熔剂，其特征在于，采用NaF-LiF体系作为助熔剂；其中NaF∶LiF的摩尔比为(1～2.5)∶(1～3.5)。
2.一种权利要求1所述的β-BaB2O4晶体的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)按照BaO∶B2O3∶NaF∶LiF摩尔比为(1.5～2.0)∶(0.5～1)∶(0.3～0.7)∶(0.3～1)配料并均匀混合，以10～50℃/h的速率升温至900～950℃熔化，制得晶体生长原料；
(b)恒温搅拌24～48h，在饱和点温度以上1～3℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶引入至液面，恒温30～60min后，降温至饱和点温度；
(c)以饱和点温度作为降温的起始温度，以0.1～1℃/day的速率降温，同时以10～30rpm的速率旋转晶体，使晶体长大；
(d)待晶体生长至所需尺寸后，提升籽晶杆使晶体脱离液面，以5～20℃/h的速率降至室温，得到BBO晶体。
3.根据权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(a)中的化合物BaO用BaCO3替代。
4.根据权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(a)中的化合物B2O3用H3BO3替代。
5.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(a)中采用铂坩埚盛装均匀混合后的原料。
6.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(b)中籽晶的方向为任意方向。
7.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(c)中晶体旋转方向为单向旋转或双向旋转。
8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(c)中晶体旋转方向若为双向旋转，则旋转方式为顺时针和逆时针方向交替旋转，按照下述周期旋转：在第一方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转，然后在与第一方向相反的第二方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转。
9.根据权利要求8所述的生长方法，其特征在于，在双向旋转中，每一方向的旋转时间为1～3min，双向旋转的间隔时间为0.1～0.5min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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