JPH0192425A - 気相成長炭素繊維の製造方法 - Google Patents
気相成長炭素繊維の製造方法Info
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- JPH0192425A JPH0192425A JP24617887A JP24617887A JPH0192425A JP H0192425 A JPH0192425 A JP H0192425A JP 24617887 A JP24617887 A JP 24617887A JP 24617887 A JP24617887 A JP 24617887A JP H0192425 A JPH0192425 A JP H0192425A
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、気相成長炭素繊維の製造方法に関する。
［従来の技術とその問題点］
気相成長炭素ａｍは、ＰＡＮ系、ピッチ系、レーヨン系
等の有機繊維を焼成して得られる炭素繊維に比べて、機
械的性質に優れている。特に、これを黒鉛化した黒鉛ａ
Ｓは、引張強度として７００ＫＯ／ｙａｍ”、引張弾性
率として７０ｔ／＋ｎｌ’Ｌ２という極めて高い値を有
している。さらに気相成長炭素繊維は、生体適合性に優
れているだけでなく、高い結晶配向性のために高電気伝
導性を有している等の特徴を有している。従って、その
用途は、構造材料をはじめとして電気・電子材料、生体
材料など幅が広い。このため気相成長炭素繊維は注目す
べき材料と言える。
等の有機繊維を焼成して得られる炭素繊維に比べて、機
械的性質に優れている。特に、これを黒鉛化した黒鉛ａ
Ｓは、引張強度として７００ＫＯ／ｙａｍ”、引張弾性
率として７０ｔ／＋ｎｌ’Ｌ２という極めて高い値を有
している。さらに気相成長炭素繊維は、生体適合性に優
れているだけでなく、高い結晶配向性のために高電気伝
導性を有している等の特徴を有している。従って、その
用途は、構造材料をはじめとして電気・電子材料、生体
材料など幅が広い。このため気相成長炭素繊維は注目す
べき材料と言える。
かかる気相成長炭素繊維は、固定方式あるいは流動床方
式と呼ばれる方法で製造されている。特に最近では、特
開昭６０−５４９９８号に記載された連続製造が可能で
あり、生産性の高い流動床方式による製造が主流をなし
ている。この方法として、メタン、アセチレン、ベンゼ
ン等の炭素化合物のガスと７エロセンとの有機遷移金属
化合物のガスとキャリヤーガスとの混合ガスを加熱帯に
導入し、６００〜１３００℃、好ましくは１０５０〜１
２００”Ｃで加熱反応させることにより、気相中で金属
触媒を生成し連続的に炭素繊維を製造するものがある。
式と呼ばれる方法で製造されている。特に最近では、特
開昭６０−５４９９８号に記載された連続製造が可能で
あり、生産性の高い流動床方式による製造が主流をなし
ている。この方法として、メタン、アセチレン、ベンゼ
ン等の炭素化合物のガスと７エロセンとの有機遷移金属
化合物のガスとキャリヤーガスとの混合ガスを加熱帯に
導入し、６００〜１３００℃、好ましくは１０５０〜１
２００”Ｃで加熱反応させることにより、気相中で金属
触媒を生成し連続的に炭素繊維を製造するものがある。
ここでキャリヤーガスとしては、水素１００％あるいは
８０％以上の水素とアルゴン、ヘリウム、窒素等との混
合ガスを使用している。
８０％以上の水素とアルゴン、ヘリウム、窒素等との混
合ガスを使用している。
このような従来の気相成長炭素ａｔ雑製造方法では、水
素ガスは少なくともキャリヤーガス成分中８０％以上必
要であり、安価な製造方法とは言い難い。
素ガスは少なくともキャリヤーガス成分中８０％以上必
要であり、安価な製造方法とは言い難い。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、気相
成長炭素４１ｉ雑の安価な製造方法を提供するものであ
る。
成長炭素４１ｉ雑の安価な製造方法を提供するものであ
る。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、炭素ｍ雑原料の炭素供給源としての炭素化合
物を、一酸化炭素ガス、炭化水素ガス及び水素ガスから
なる混合キャリヤーガス、あるいは、該混合キャリヤー
ガスに窒素ガスまたはアルゴンガスを含む混合ガスと共
に加熱帯に導入し、有機遷移金属化合物から生成した金
属触媒の存在下で６００〜１３００℃の温度範囲で加熱
反応させることを特徴とする気相成長炭素１維の製造方
法である。
物を、一酸化炭素ガス、炭化水素ガス及び水素ガスから
なる混合キャリヤーガス、あるいは、該混合キャリヤー
ガスに窒素ガスまたはアルゴンガスを含む混合ガスと共
に加熱帯に導入し、有機遷移金属化合物から生成した金
属触媒の存在下で６００〜１３００℃の温度範囲で加熱
反応させることを特徴とする気相成長炭素１維の製造方
法である。
本発明は、これまで製鉄業界でせいぜい燃料として用ら
れているにすぎなっか転炉ガスに着目し、転炉ガスとコ
ークス炉ガスの混合ガスを気相成長炭素繊維の製造時に
キャリヤーガスとして使用することによって、安価な気
相成長炭素ｌＩＨの製造方法を開発したものである。な
お、コークス炉ガスの主組成はおおよそメタン等の炭化
水素ガス２５〜３５％、水素ガス５０〜６０％、窒素ガ
ス１０〜２０％である。
れているにすぎなっか転炉ガスに着目し、転炉ガスとコ
ークス炉ガスの混合ガスを気相成長炭素繊維の製造時に
キャリヤーガスとして使用することによって、安価な気
相成長炭素ｌＩＨの製造方法を開発したものである。な
お、コークス炉ガスの主組成はおおよそメタン等の炭化
水素ガス２５〜３５％、水素ガス５０〜６０％、窒素ガ
ス１０〜２０％である。
すなわち、本発明方法では、炭素化合物のガスを所定の
混合キャリヤーガスと共に有機遷移金属化合物から生成
した金属触媒の存在する加熱帯に導入し、６００〜１３
００℃、更に好ましくは１０５０〜１２００℃で加熱反
応させ、気相中で金属触媒と炭素繊維を連続的に成長さ
せるものである。
混合キャリヤーガスと共に有機遷移金属化合物から生成
した金属触媒の存在する加熱帯に導入し、６００〜１３
００℃、更に好ましくは１０５０〜１２００℃で加熱反
応させ、気相中で金属触媒と炭素繊維を連続的に成長さ
せるものである。
ここで、本発明にて使用する混合キャリヤーガスは、一
酸化炭素ガスを主体とした水素ガス、炭化水素ガスとの
混合ガスである。この混合がスキヤリャーガスの組成は
、一酸化炭素ガスは、６０〜９５容量％、更に好適には
７０〜ｂ 水素ガスは、０．１〜４０容量％、更に好適には１〜１
５ ’８１１％、炭化水素カスハ、０．１．〜３０容伍
％、更に好適には１〜１５容量％である。更にこの混合
キャリヤーガスは、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性
ガスを含んでいても良い。また、この有機遷移金属化合
物が炭素化合物中に占める割合は、好ましくは０．０１
〜４０重口％、更に好ましくは０．０５〜１０重量％で
ある。
酸化炭素ガスを主体とした水素ガス、炭化水素ガスとの
混合ガスである。この混合がスキヤリャーガスの組成は
、一酸化炭素ガスは、６０〜９５容量％、更に好適には
７０〜ｂ 水素ガスは、０．１〜４０容量％、更に好適には１〜１
５ ’８１１％、炭化水素カスハ、０．１．〜３０容伍
％、更に好適には１〜１５容量％である。更にこの混合
キャリヤーガスは、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性
ガスを含んでいても良い。また、この有機遷移金属化合
物が炭素化合物中に占める割合は、好ましくは０．０１
〜４０重口％、更に好ましくは０．０５〜１０重量％で
ある。
また、本発明における炭素ｍ維原料の炭素供給源として
の炭素化合物は、炭化水素、芳香族炭化水素が望ましい
。特にコークス炉からの副産物である粗軽油類、ナフタ
リン、中油、アナトラセン油、重油、ピッチ及びコール
タールならびにこれらの水素化物、及びこれらの混合物
は、安価で大量に供給が可能であるため有用である。さ
らにヘテロ原子を有するものも使用可能であり、特に硫
黄を含有するチオフェン類、チオール類及びチオフェノ
ール類を用いると、生成速度が速くなり有用である。
の炭素化合物は、炭化水素、芳香族炭化水素が望ましい
。特にコークス炉からの副産物である粗軽油類、ナフタ
リン、中油、アナトラセン油、重油、ピッチ及びコール
タールならびにこれらの水素化物、及びこれらの混合物
は、安価で大量に供給が可能であるため有用である。さ
らにヘテロ原子を有するものも使用可能であり、特に硫
黄を含有するチオフェン類、チオール類及びチオフェノ
ール類を用いると、生成速度が速くなり有用である。
また、本発明における金属触媒の生成に用いる有機遷移
金属化合物としては、チタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ルビジウム、ロジウ
ム、タングステン、パラジウム及び白金を含有する有機
遷移金属化合物を指すものであり、その内で特に鉄、ニ
ッケル、コバルトを含有する有機遷移金属化合物が好適
であって、鉄を含有する有機遷移金属化合物が最も好ま
しい。
金属化合物としては、チタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ルビジウム、ロジウ
ム、タングステン、パラジウム及び白金を含有する有機
遷移金属化合物を指すものであり、その内で特に鉄、ニ
ッケル、コバルトを含有する有機遷移金属化合物が好適
であって、鉄を含有する有機遷移金属化合物が最も好ま
しい。
［作用］
本発明にかかる気相成長炭素繊維の製造方法によれば、
混合キャリヤーガスとして一酸化炭素ガスを主体とした
二酸化炭素ガス、水素ガス、炭化水素ガスとの混合ガス
を使用することにより、従来の技術よりも水素ガスの使
用量を格段に少なくすることができ、安価な気相成長炭
素Ｕ＆雑の製造方法を提供できる。特に、メタン等の炭
化水素ガス、水素ガスと窒素ガスの混合ガスであるコー
クス炉ガスを混合キャリヤーガスとして使用することに
より、更に安価な気相成長炭素繊維の製造方法を提供で
きる。
混合キャリヤーガスとして一酸化炭素ガスを主体とした
二酸化炭素ガス、水素ガス、炭化水素ガスとの混合ガス
を使用することにより、従来の技術よりも水素ガスの使
用量を格段に少なくすることができ、安価な気相成長炭
素Ｕ＆雑の製造方法を提供できる。特に、メタン等の炭
化水素ガス、水素ガスと窒素ガスの混合ガスであるコー
クス炉ガスを混合キャリヤーガスとして使用することに
より、更に安価な気相成長炭素繊維の製造方法を提供で
きる。
［実施例］
実施例１
以下、本発明の実施例について説明する。
第１図は、本発明方法を実施するための装置の概略構成
を示す説明である。 図中１１．１２．１３は、ガスボ
ンベであり、ボンベ１１には、アルゴンガス、ガスボン
ベ１２には、高純度一酸化炭素ガス、ガスボンベ１３に
は、高純度純度水素ガスとメタンガスと窒素ガスの混合
ガスが夫々充填されている。ガスボンベ１１，１２．１
３には、流量計１４．１５．１６を接続し、これにより
流母制御するようになっている。ガスボンベ１３の混合
ガスの混合割合は、水素ガス：メタンガス：窒素ガス−
５５，２：“２９．８：１５である。−方、原料タンク
１７には、原料油として、フェロセンとチオフェンを溶
解させたベンゼンを入れるようになっている。原料油の
重量組成は、例えばベンゼン：フエロセン：チオヘエン
ー１００：０．５：０．２に設定されている。原料油は
、ガスボンベ１１．１２．１３からのキャリヤーガスと
共に反応管２０に供給されるようになっている。
を示す説明である。 図中１１．１２．１３は、ガスボ
ンベであり、ボンベ１１には、アルゴンガス、ガスボン
ベ１２には、高純度一酸化炭素ガス、ガスボンベ１３に
は、高純度純度水素ガスとメタンガスと窒素ガスの混合
ガスが夫々充填されている。ガスボンベ１１，１２．１
３には、流量計１４．１５．１６を接続し、これにより
流母制御するようになっている。ガスボンベ１３の混合
ガスの混合割合は、水素ガス：メタンガス：窒素ガス−
５５，２：“２９．８：１５である。−方、原料タンク
１７には、原料油として、フェロセンとチオフェンを溶
解させたベンゼンを入れるようになっている。原料油の
重量組成は、例えばベンゼン：フエロセン：チオヘエン
ー１００：０．５：０．２に設定されている。原料油は
、ガスボンベ１１．１２．１３からのキャリヤーガスと
共に反応管２０に供給されるようになっている。
反応管２０は、例えば内径９４ｍｍ、長さ１３００ｍｍ
のアルミナ管であり、その内の長さ約１０００ｍｍに亘
る部分を電気炉２３内に設置している。電気炉２３の温
度は、熱雷対２４で検知して温度制御器２５で一定温度
に制御されるようになっている。電気炉２３の運転中の
温度は、例えば１１５０℃に設定されている。
のアルミナ管であり、その内の長さ約１０００ｍｍに亘
る部分を電気炉２３内に設置している。電気炉２３の温
度は、熱雷対２４で検知して温度制御器２５で一定温度
に制御されるようになっている。電気炉２３の運転中の
温度は、例えば１１５０℃に設定されている。
而して、このような装置において運転に際して、ガスボ
ンベ１１から供給されるアルゴンガスで予め装置内を置
換しておく。次いで、キャリヤーガスとして一酸化炭素
ガス、水素ガス、メタンガス、窒素ガスの混合ガスを総
流量１０１０００ｓｃにしてステンレスバイア１８を通
して反応管２０内に導入した。混合キャリヤーガスの混
合割合は、一酸化炭素ガス：水素ガス、：メタンガス：
窒素ガスー９５：２．７６：１．４９：０．７５とした
。
ンベ１１から供給されるアルゴンガスで予め装置内を置
換しておく。次いで、キャリヤーガスとして一酸化炭素
ガス、水素ガス、メタンガス、窒素ガスの混合ガスを総
流量１０１０００ｓｃにしてステンレスバイア１８を通
して反応管２０内に導入した。混合キャリヤーガスの混
合割合は、一酸化炭素ガス：水素ガス、：メタンガス：
窒素ガスー９５：２．７６：１．４９：０．７５とした
。
更に原料油をケミカルポンプ２２を使って１．０ｍｌ／
分の割合でステンレスパイプ１９を通して反応管２０内
に供給した。反応管２０内では、原料油が熱分解し連続
的に気相成長炭素繊維が生成する。生成した気相成長炭
素繊維は、捕集器２１で捕集した。
分の割合でステンレスパイプ１９を通して反応管２０内
に供給した。反応管２０内では、原料油が熱分解し連続
的に気相成長炭素繊維が生成する。生成した気相成長炭
素繊維は、捕集器２１で捕集した。
このような運転を２０分間行なった。得られた気相成長
炭素繊維の重量は、４．９２０であり、収率は、２７．
９％であった。また、気相成長炭素繊維の繊維径とｍ維
長さを走査電子顕微鏡で観察したところ、気相成長炭素
繊維の径は、２．５μｍであり、繊維長さは１００μｍ
以上であった。
炭素繊維の重量は、４．９２０であり、収率は、２７．
９％であった。また、気相成長炭素繊維の繊維径とｍ維
長さを走査電子顕微鏡で観察したところ、気相成長炭素
繊維の径は、２．５μｍであり、繊維長さは１００μｍ
以上であった。
実施例２
ガスボンベ１３には実コークス炉ガスを入れて、実施例
１で用いた装置を使用し、実施例１と同じ条件で運転を
行なった、２０分間の運転で得られた気相成長炭素繊維
の重量は、５．０３ｇであり、炭素繊維の収率は、２８
．６％であった。また、この気相成長炭素繊維の径及び
繊維長さは実施例１の場合と同じであった。
１で用いた装置を使用し、実施例１と同じ条件で運転を
行なった、２０分間の運転で得られた気相成長炭素繊維
の重量は、５．０３ｇであり、炭素繊維の収率は、２８
．６％であった。また、この気相成長炭素繊維の径及び
繊維長さは実施例１の場合と同じであった。
［発明の効果］
以上説明した如く、本発明にかかる気相成長炭素繊維の
製造方法によれば、連続製造が可能で生産性の高い流動
床方式により、しかも、一酸化炭素ガスを主体とした水
素ガス、炭化水素ガスとの混合ガスをキャリヤーガスと
して用いるので、従来の製造方法よりも安価な気相成長
炭素繊維の製造方法を提供できるものである。特に、一
酸化炭素ガスを主体としたメタン等の炭化水素ガス、水
素ガスと窒素ガスの混合ガスであるコークス炉ガスを利
用することにより、更に安価な気相成長炭素繊維の製造
方法を提供できるものである。
製造方法によれば、連続製造が可能で生産性の高い流動
床方式により、しかも、一酸化炭素ガスを主体とした水
素ガス、炭化水素ガスとの混合ガスをキャリヤーガスと
して用いるので、従来の製造方法よりも安価な気相成長
炭素繊維の製造方法を提供できるものである。特に、一
酸化炭素ガスを主体としたメタン等の炭化水素ガス、水
素ガスと窒素ガスの混合ガスであるコークス炉ガスを利
用することにより、更に安価な気相成長炭素繊維の製造
方法を提供できるものである。
第１図は、本発明方法を実施するための装置の概略構成
を示す説明である。 １１．１２．１３・・・ガスボンベ、１４．１５．１６
・・・流量計、１７・・・原料タンク、１８．１９・・
・ステンレスパイプ、２０・・・反応管、２１・・・捕
集器、２２・・・ケミカルポンプ、２３・・・電気炉、
２４・・・熱電対、２５・・・温度制御器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
を示す説明である。 １１．１２．１３・・・ガスボンベ、１４．１５．１６
・・・流量計、１７・・・原料タンク、１８．１９・・
・ステンレスパイプ、２０・・・反応管、２１・・・捕
集器、２２・・・ケミカルポンプ、２３・・・電気炉、
２４・・・熱電対、２５・・・温度制御器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 炭素繊維原料の炭素供給源としての炭素化合物を、一酸
化炭素ガス、炭化水素ガス及び水素ガスからなる混合キ
ャリヤーガス、あるいは、該混合キャリヤーガスに窒素
ガスまたはアルゴンガスを含む混合ガスと共に加熱帯に
導入し、有機遷移金属化合物から生成した金属触媒の存
在下で６００〜１３００℃の温度範囲で加熱反応させる
ことを特徴とする気相成長炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24617887A JPH0192425A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24617887A JPH0192425A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0192425A true JPH0192425A (ja) | 1989-04-11 |
Family
ID=17144676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24617887A Pending JPH0192425A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0192425A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0192422A (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-11 | Nkk Corp | 気相成長炭素繊維の製造方法 |
| WO2010120581A1 (en) | 2009-04-17 | 2010-10-21 | Noyes Dallas B | Method for producing solid carbon by reducing carbon oxides |
| US9586823B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-03-07 | Seerstone Llc | Systems for producing solid carbon by reducing carbon oxides |
| JP7803002B1 (ja) * | 2024-10-04 | 2026-01-20 | 日本コークス工業株式会社 | コークス炉ガスを用いた一酸化炭素及び炭素材料の製造方法 |
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-
1987
- 1987-09-30 JP JP24617887A patent/JPH0192425A/ja active Pending
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| JP7803002B1 (ja) * | 2024-10-04 | 2026-01-20 | 日本コークス工業株式会社 | コークス炉ガスを用いた一酸化炭素及び炭素材料の製造方法 |
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