JPH0156803B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術的な分野 この発明はサンプル溶液の蒸発／濃縮を行なう
方法と装置、更に具体的に云えば、オペレータの
手を借りずに、種々の異なるサンプルに対し、順
次蒸発／濃縮を溶媒の交換と組合せて行なう自動
的な方法と装置に関する。

従来技術の説明 蒸発器の主な用途は、残渣試験（即ち、実験室
で液体が蒸発した後の、溶液の残りの成分を試験
すること）の分野である。濃縮及び溶媒交換手順
の一部分として、蒸発を使うことも実験室では重
要な実務である。こういう機能を遂行する市場で
入手し得る従来の装置は、手作業を必要とすると
共に、絶えずオペレータの手を借りる必要があ
る。これはサンプルの調製に関与する労賃に重要
な影響を持ち、更に生産的な実験室の作業から人
員をふり向けることになる。更に、プロセスに人
的要素が介入することにより、結果の精度並びに
再現性が低下する。

現存の蒸発器を１種類のサンプルを自動的に受
取つて蒸発させることが出来る様に構成し直すこ
とは出来るが、自動化プロセスの一部分として、
こういう蒸発器は逐次的に異なる溶液のサンプル
を受取つて、蒸発させることが出来ない。サンプ
ルの濃縮並びに／又は溶媒交換能力も要求される
場合、従来の蒸発器は自動的な多重サンプルの調
製には適していない。

自動的な手順の一部分としてサンプル溶液を蒸
発させる場合、溶液に加えられる蒸発を発生させ
るエネルギが正確に制御出来ることが、所定の期
間にわたつて蒸発する液体の量を決定することが
出来る様にする為に重要である。この様に加える
エネルギの正確な制御が、実験室用に適した従来
の蒸発器では出来なかつた。

発明の目的と要約 この発明の目的は、液体サンプル／溶媒溶液の
無人の蒸発／濃縮を自動的に行なう方法と装置を
提供することである。

この発明の別の目的は溶媒交換を自動的に行な
つて、その結果調製されたサンプル又は溶液を密
封した環境内に貯蔵する方法と装置を提供するこ
とである。

この発明の別の目的は、サンプルに対して同じ
プロセス・パラメータを使つて、多数のサンプル
又は溶液を順次蒸発／濃縮することが出来る様に
する方法と装置を提供することである。

この発明の別の目的は、相次ぐ多数のサンプル
の自動的な無人の蒸発に合う形で、蒸発を行なう
為に液体に加えられるエネルギを制御する改良さ
れた方法と装置を提供することである。

この発明の別の目的は、液体の蒸発速度を制御
して予測出来る様にする為に、容器内にある液体
の温度と圧力を制御する方法と装置を提供するこ
とである。

この発明では、マイクロプロセツサによつて制
御される蒸発器を提供する。入力弁集成体で、蒸
発並びに／又は濃縮しようとするサンプル又は溶
液の所定の容積を持つ塊を収集し、この入力弁集
成体がこの所定の容積を多重ポート選択弁を介し
て加熱された蒸発室に分与する。サンプルを分与
する前に、溶媒貯蔵槽から加熱された蒸発室に
は、既知の容積の抑制溶液が選択弁によつて分与
される。制御された低圧状態の下で、サンプル及
び抑制溶液を蒸発させる。既知量の蒸発発生エネ
ルギが室の底に加えられ、サンプル溶液内で散逸
される。圧力が室内の制御されるパラメータであ
るから、サンプル溶液の温度が液体の蒸気圧対温
度特性によつて決定される。従つて、この容積の
サンプル溶液を蒸発させるのに要する時間が、室
の底に加えられた単位時間あたりのエネルギ量に
よつて決定される。室の底は電気加熱素子を埋込
んだセラミツク材料で構成され、このセラミツク
材料は既知の物理的なパラメータを持つていて、
セラミツク材料の前後で起る温度降下を計算する
ことが出来る様になつている。比例形温度制御器
がこの加熱器を通る電流を変えて、加熱器をマイ
クロプロセツサによつて定められた温度に保つ。
入力弁集成体の分与動作を調時して、前の塊のサ
ンプル溶液の蒸発が起つた時点に、次の塊のサン
プル溶液を送出す様にする。この過程を所定の回
転だけ繰返して、所望の容積が蒸発室に供給され
るまで、所定の容積のサンプルの蒸発を達成す
る。蒸発手順の後、完成されたサンプルが多重バ
イヤル貯蔵トレーにある貯蔵トレーに移送され
る。サンプルに対する移送及び貯蔵順序が完了し
た時、入力弁集成体及び流路から残留サンプルを
除く。これは、流路に掃除溶媒を充填し、その後
こういう成分を加圧ガスで駆逐することによつて
自動的に達成される。入力弁集成体の多重ポート
選択弁によつて制御される相異なる流路が順次掃
除され、駆逐される。その後、蒸発／濃縮順序の
次のサンプルを収集して加熱された蒸発室に分与
し、蒸発及び掃除順序の全体を繰返すことが出来
る様にする。逐次的な各サンプルに対し、充填、
蒸発及び掃除サイクルが繰返される。

この発明の重要な１面は、液体に加えられるエ
ネルギを制御することによつて、液体の蒸発速度
を制御すること、並びにこういうことを達成する
方法と装置とに関する。特に、加熱器の温度及び
室の圧力を一定に保つことにより、液体の圧力及
び温度は、その液体に対する蒸発圧対温度曲線上
に保たれる。図示の特定の実施例では、室の底と
して作用するセラミツクの加熱器の上に温度セン
サを配置する。このセンサは比例形温度制御器の
一部分である。前に述べた様に、加熱器を通る電
流が、温度センサによつて感知された加熱器の温
度を、マイクロプロセツサによつて選択された温
度レベルに一定に保つ。セラミツク室底に伝熱特
性は判つており、従つて、室内にある液体に伝達
される熱エネルギ量も判る。真空ポンプ及び弁装
置が室内の圧力を制御する。この圧力の設定によ
り、室内の液体の温度が決まる。この時、セラミ
ツク室壁を介して伝達される熱エネルギが蒸発速
度を決定する。

上記並びにその他の目的、特徴及びそれに伴う
多くの利点は、以下図面について好ましい実施例
を詳しく説明する所から明らかになろう。図面全
体にわたり、同様な部分には同じ参照数字を用い
ている。

好ましい実施例の説明 次に第１図について具体的に云うと、このシス
テムの流れのブロツク図は、蒸発並びに／又は濃
縮すべきサンプル又は溶液を受取る入力弁集成体
１０を含む。蒸発並びに／又は濃縮すべき液体を
弁集成体１０の入力ポートで受取る。この弁集成
体は所定の容積の溶液を交互に収集並びに分与す
る様に作用する。入力弁集成体１０は後で第２図
について詳しく説明する。入力弁集成体１０から
分与された所定容積の溶液が多重ポート選択弁Ｖ
１０の入力ポート３に送出される。多重ポート選
択弁Ｖ１０は、種々の入力位置又はポート１乃至
６の間を制御自在に歩進し、その共通出力ポート
が、個別の入力ポートに接続された種々の流れ回
路からの流体を通すことが出来る様になつてい
る。選択弁の共通出力ポートが加熱蒸発室１１に
受取つた流体を送出す様に接続されている。多重
ポート選択弁Ｖ１０は後で第３図について詳しく
説明する。加熱蒸発室は後で第５図乃至第１０図
について詳しく説明する。

所定容積のサンプル溶液を加熱蒸発室１１に送
出す前に、必要な場合、溶媒貯蔵槽集成体１２か
ら既知の容積の抑制溶液を加熱蒸発室１１に分与
する。溶媒貯蔵槽集成体１２は後で第４図につい
て詳しく説明する。抑制溶液が溶媒貯蔵槽集成体
１２から流れ制限部Ｒ４を介して多重ポート選択
弁Ｖ１０の入力ポート２に流れる。既知の物理的
なパラメータを持つ室内の制御された圧力状態の
下で、抑制溶液と所定容積のサンプルの組合せが
加熱蒸発室１１内で蒸発させられる。こういうこ
とを達成する為、制御された量のエネルギを室底
を介して室の外面に加え、サンプル溶液で散逸す
る。室内の圧力が制御されるパラメータである。
従つて、サンプル溶液の温度は、この溶液の蒸気
圧対温度特性によつて決定される。従つて、この
容積のサンプル溶液を蒸発するのに要する時間
が、室底に加えられる単位時間あたりのエネルギ
量によつて決定される。後で詳しく説明するが、
室底は既知の物理的なパラメータを持つセラミツ
ク材料で構成されていて、この為、セラミツクの
室底の前後で起る温度降下は、単位時間あたりの
所定のエネルギ伝達を仮定すれば、計算すること
が出来る。入力弁集成体１０の分与動作は、30秒
毎に、別の所定の容積又は塊のサンプル溶液を送
出す様に調時されている。入力弁集成体１０に対
するサンプル溶液の入力の流れは、好ましい装置
では、５ml／分に設定されており、加熱器の温度
は、蒸発室に於けるサンプル溶液の蒸発速度が入
力の流れと釣合う様に調節されている。従つて、
入力弁集成体１０から蒸発室には、蒸発した容積
と等しい量のサンプル溶液の別の塊が分与され
る。合計の既知の容積のサンプル溶液の蒸発を達
成する為に、この過程が予定のサイクル数だけ繰
返される。ここで説明する特定の実施例では、各
サイクルの間加熱蒸発室１１に送出されるサンプ
ル溶液の個々の塊又は所定容積は2.5mlである。

抑制溶液は過程の初めに、１回だけ分与され
る。抑制溶液は、蒸発中のサンプル溶液の温度に
近いが、それより若干高い沸点を持つサンプルの
残渣を捕捉して保持するのに役立つ安定な環境を
設定する。蒸発中に発生する蒸気が蒸発室１１か
ら回転羽根形真空ポンプ１３によつて吸出され、
そこから吸出された蒸発が逃され又はその他の形
で捕捉される。真空ポンプ１３が真空締切弁Ｖ５
を介して加熱蒸発室１１の出力ポートに接続され
ている。やはり自動的に制御自在の通気弁Ｖ４が
加熱蒸発室の同じ出力ポートに接続されており、
室の出力ポートに於ける圧力を表示する圧力計Ｐ
２も同じ所に接続されている。真空調節弁Ｖ１１
が、真空締切り弁Ｖ５と真空ポンプ１３の間に圧
力配管の接続点に接続されていて、室圧を制御並
びに調節する。

この装置は、オンラインの流れから、或いは蒸
発していないサンプル溶液を含む選ばれた保持室
の何れからも、蒸発並びに／又は濃縮すべき溶液
を受取る様に設計されている。装置は、保持室様
式で動作する時、保持室からのサンプル溶液を圧
送する為に使われる組込みの容積形ピストン・ポ
ンプを持つている。こゝで説明する特定の実施例
は、最大23個までの個別のサンプル溶液を蒸発並
びに／又は濃縮する能力がある。

濃縮された最終的な溶液が移送／貯蔵トレー集
成体１４に送出される。このトレー集成体は後で
第１１図について詳しく説明する。濃縮サンプル
の送出しは自動的に制御される移送及び混合弁Ｖ
６を介して行なわれる。弁Ｖ６が作動されると、
濃縮サンプルを移送／貯蔵トレー集成体１４に移
送することが出来る。弁Ｖ６が作動されていない
時、流れ制限部Ｒ１から弁Ｖ６及びＶ１６を介し
て駆逐ガスを送出すことが出来る。駆逐ガスが駆
逐ガス弁Ｖ１２を介して供給される。

溶媒貯蔵槽集成体からの出力流れ制限部Ｒ２が
この集成体からの掃除用溶媒を通し、弁Ｖ２を介
して入力弁集成体１０に接続されている。溶媒貯
蔵槽集成体１２から出力流れ制限部Ｒ３が弁Ｖ１
４を介して、多重ポート選択弁Ｖ１０のポート４
に希釈溶媒を供給する。希釈剤の流れが圧力調節
弁Ｖ８によつて調節される。Ｐ１がViの出力駆
逐ガス圧力を測定する。駆逐ガスが抑制溶液及び
掃除溶媒貯蔵槽にも送出される。

弁Ｖ１，Ｖ２及びＶ３は入力弁集成体１０と関
連して作用し、後で第２図について詳しく説明す
る。マイクロプロセツサによつて制御される電子
回路１５は後で第１３図について詳しく説明す
る。然し、第１図で関連して云うと、マイクロプ
ロセツサによつて制御される電子回路１５が入力
弁集成体１０、加熱蒸発室１１、移送／貯蔵トレ
ー集成体１４及び多重ポート選択弁Ｖ１０のモー
タ１６を制御することが図式的に示されている。
更に、第１図には示してないが、マイクロプロセ
ツサによつて制御される電子回路１５が、最終的
には、ソレノイド弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５及び
Ｖ６の動作を直接的又は間接的に制御する。

第１図の入力弁集成体１０が第２図に詳しく示
されており、次にこれについて説明する。図示の
特定の実施例に於ける入力弁部分の作用は、加熱
蒸発室内で蒸発又は濃縮が行なわれている間、ポ
ンプ又はオンラインの流れから2.5mlの容積のサ
ンプルを収集することが出来る様にすることであ
る。この過程はサンプルの損失なしに行なわれ
る。入力弁集成体が夫々６個のポートを持つ共通
に作動される２つの連動弁部分２０，２１を含
む。２つの弁部分２０，２１は、不作動位置（第
２図に実線で示す）では、ソレノイド弁Ｖ７の常
閉ポートからのサンプル溶液がこの部分のポート
５を介して弁部分２０に流れ込み、弁部分２０の
ポート４を介してこの弁部分から流れ出る。弁部
分２０のポート４から出て行く流れが３mlループ
２２を介して弁部分２１のポート４に流れる。
こゝで仮定した弁の不作動位置では、弁部分２１
のポート４がこの部分のポート３を介して大気と
通気している。弁部分２０，２１の作動は、第１
図のマイクロプロセツサによつて制御される電子
回路１５によつて制御される。この電子回路が、
弁部分の作動サイクル及び不作動サイクルの間
に、３mlループ２２が（入力のサンプル流量を考
えて）2.5mlのサンプル溶液を受取る時間だけを
持つ様に、弁部分の作動を調時する。ここに示す
特定の実施例では、入力のサンプル流量は５ml／
分である。

第２の３mlループ２３の１端が弁部分２０のポ
ート６に接続され、他端が弁部分２１のポート２
に接続される。弁部分２１のポート５が後で第３
図について詳しく説明する多重ポート選択弁Ｖ１
０のポート３（第２図には示していない）に接続
される。弁部分２０のポート１がソレノイド弁Ｖ
２の共通ポートに接続される。この弁は掃除溶媒
選択弁として作用する。弁Ｖ２の常開ポートがソ
レノイド弁Ｖ１の共通ポートに接続される。回転
計で適性な空気流が測定される様に、弁Ｖ３が調
節される。弁Ｖ１の常開ポートが空気調節弁とし
て作用する弁Ｖ３に接続される。弁Ｖ１は、周囲
空気の制御された流れ、又は加圧駆逐ガスの制御
された流れが、入力弁集成体を通る様に選択する
ことが出来る様にする。

弁部分２０，２１が不作動位置（第２図に実線
で示す）にあると、蒸発室に（第１図のポンプ１
３によつて）加えられた真空又は低圧によつてル
ープ２３が空けられる間、ループ２２に2.5mlの
サンプル溶液を充填することが出来る。この2.5
mlの溶液が弁部分２１を介して多重ポート選択弁
から蒸発室に流れる。ループ２３が2.5mlのサン
プル溶液を受取つた時、弁部分２０，２１が作動
され、この為ループ２３が2.5mlのサンプル溶液
の受取りを開始する。弁部分２０，２１がこの様
に作動されると、（多重ポート選択弁Ｖ１０を介
して）蒸発室１１内に存在する真空により、ルー
プ２２が空けられる。所望の合計容積のサンプル
が蒸発室に供給されるまで、弁部分２０，２１の
引続く作動サイクルによつて、この過程が繰返さ
れる。所望の合計容積のサンプルが蒸発室に供給
された後、ソレノイド作動のサンプル／放出選択
弁Ｖ７が常開位置に切換えられ、この位置ではサ
ンプル源から受取ることがあるそれ以上のサンプ
ル溶液を貯蔵槽等に放出する。

サンプルに対する蒸発、移送及び貯蔵順序が完
了した後（即ち、適当な合計容積のサンプル溶液
が加熱蒸発室１１に入つて蒸発させられ、残つて
いる溶液が移送／貯蔵トレー集成体１４に移送さ
れて貯蔵された後）、弁及びループ２２，２３か
ら残留サンプル材料を除かなければならない。こ
れは、各々のループに掃除溶媒を充填し、その
後、加圧ガスを用いて各ループを駆逐することに
よつて達成される。典型的な手順は次の通りであ
る。弁Ｖ２を作動して、弁部分２０のポート１を
流れ制限部Ｒ２を介して掃除溶液貯蔵槽部分に接
続する。約20mlの掃除溶媒をループ２２に分与す
るのに十分な時間を許す。その後、弁Ｖ２を不作
動にし、弁Ｖ１を作動することにより、ループ２
２に駆逐ガスが加えられる。短かな時間の後、弁
Ｖ１を不作動にし、弁部分２０，２１を再び不作
動にする。この時、弁Ｖ２を再び作動することに
よつて、ループ２３が20mlの掃除溶媒によつて掃
除される。次に短かな期間の間、弁Ｖ２を不作動
にし、弁Ｖ１を作動することにより、駆逐ガスが
ループ２３に加えられる。各々20mlの掃除溶媒は
夫々のループから多重ポート選択弁Ｖ１０を介し
て蒸発室１１に押出され、その後移送／貯蔵トレ
ー集成体を通つて廃棄部に出て行く。この過程に
より、サンプルの流路全体の掃除が行なわれる。

入力弁集成体１０のサンプル溶液の流路は、サ
ンプル溶液がそれと付着せず且つあらゆる種類の
サンプル溶液に対して実質的に不活性である様な
材料（例えばテフロン）で構成される。

第１図の多重ポート選択弁Ｖ１０が第３図に詳
しく示されており、次にこれについて説明する。
多重ポート選択弁Ｖ１０は、可逆ステツプ・モー
タによつて駆動される６つのポートを持つテフロ
ンの回転弁である。６つのポート１乃至６の各々
は、モータ１６（第１図）によつて弁の軸を回転
することにより、共通の出力ポートに接続するこ
とが出来る。この弁の作用は装置の異なる部分を
蒸発室１１に接続することである。

弁Ｖ１０のポート１は、装置のどの部品にも接
続されない様に詰物をしてある。この位置はサン
プルの間の蒸発室に対する封じとして使われる。
多重ポート選択弁Ｖ１０のポート２が流れ制限部
Ｒ４を介して溶媒貯蔵槽集成体１２の抑制溶液に
接続される。必要な場合、所定容積の抑制溶液が
このポートを流れて、各サンプル・サイクルの初
めに蒸発室１１に分与される。この様にして分与
される抑制溶液の容積が、弁をポート２にとゞめ
る時間によつて決定される。ポート３が蒸発室を
入力弁部分の出力、即ち、入力弁部分２１のポー
ト５に接続する。この接続により、サンプル溶液
が多重ポート選択弁Ｖ１０を介して蒸発室に通過
することが出来る。

弁Ｖ１０のポート４と記したポートは、流れ制
限部Ｒ３及び弁Ｖ１４を介して溶媒貯蔵槽集成体
１２の希釈剤供給部分に接続される。希釈液体を
使つて、蒸発過程が完了した後、蒸発室を既知の
容積まで充填する。この手順は、蒸発させられた
サンプル溶液の初めの容積並びに希釈容積の両方
が判つているから、既知の濃度になる。弁Ｖ１０
のポート５が予め設定した流量の空気を供給す
る。この空気の流れを用いて、蒸発室１１から所
定容積の希釈剤／サンプルの残渣を移送／貯蔵ト
レー集成体１４にある密封サンプル・バイヤルに
押出す。弁Ｖ１０の入力ポート６は接続されず、
サンプルの完全な混合が出来る様にする通気ポー
トとして用いられる。この混合は、混合弁Ｖ１６
を作動して、弁Ｖ６の常開ポートを介して駆逐ガ
スが室１１内のサンプル溶液を撹拌することが出
来る様にすることによつて達成される。

第１図の装置の溶媒貯蔵槽集成体１２が第４図
に詳しく示されており、次にこれについて説明す
る。溶媒貯蔵槽集成体は、装置の動作に必要な溶
媒を持つていて、蒸発順序の間の種々の動作段階
で、これらの溶媒を供給する。この集成体は駆逐
ガスと共に、３種類までの異なる溶媒を供給する
ことが出来る。駆逐ガスは、装置の流路から溶媒
又はサンプル溶液の残りの痕跡を除去する為、並
びに蒸発室から前述の様に希釈剤／サンプル残渣
を密封サンプル・バイヤルに押出す為に使われ
る。貯蔵槽集成体が３つの別々の溶媒貯蔵槽、即
ち掃除溶液貯蔵槽２４、希釈溶液貯蔵槽２５及び
抑制溶液貯蔵槽２６を含んでいる。好ましい実施
例では、各々の貯蔵槽は1.5リツトルまでの溶媒
又は溶液を収容することが出来る。圧力調整弁Ｖ
８によつて希釈溶液貯蔵槽２５に圧力を加える。
調整弁Ｖ８の出力が希釈溶液貯蔵槽の入力に接続
されている。圧力源が装置の動作に必要な液体の
流量を得るのに必要な力を供給する。希釈溶液貯
蔵槽２５に供給される圧力は０から20psigまで調
節し得る。掃除溶液及び抑制溶液貯蔵槽２４，２
６に夫々供給される圧力は、弁Ｖ１２を介して送
出された30psigの圧力を持つ加圧駆逐ガス源か
ら、30psigに一定に保たれる。流れ制限部Ｒ１が
１ml／秒の流量で装置内の３箇所に駆逐ガスを送
出す。具体的に云うと、流れ制限部Ｒ１からの駆
逐ガスの出力流が弁Ｖ１（第２図）の常閉ポー
ト、混合弁Ｖ１６（第１図及び第５図）の常閉ポ
ート及び多重ポート選択弁Ｖ１０（第１図及び第
３図）の入力ポート５に送出される。

これらの３つの液体貯蔵槽２４，２５，２６の
各々は、その出力ポートと直列に夫々の流れ制限
部Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４が接続されている。これらの
流れ制限部は、使われる溶媒がイソオクタンであ
る時、１ml／秒の流量が得られる様な寸法になつ
ている。制限部Ｒ２からの出力流が掃除溶媒を供
給し、入力弁集成体（第２図）にある弁Ｖ２の常
閉ポートに接続される。流れ制限部Ｒ３からの出
力流が希釈溶媒を供給し、多重ポート選択弁Ｖ１
０（第３図）のポート４に接続される。制限部Ｒ
４からの出力流が抑制溶液の出力流を供給し、多
重ポート選択弁Ｖ１０（第３図）のポート２に接
続される。流れ制限部Ｒ３より下流側で希釈溶液
の出力流の流路内に配置された弁Ｖ１４は、希釈
剤の流量を測定出来る様にする手動３方弁であ
る。

前に第１図について簡単に説明した加熱蒸発室
１１が第５図に詳しく示されており、次にこれに
ついて説明する。加熱蒸発室は入力弁集成体１０
から多重ポート選択弁Ｖ１０を介してサンプル溶
液を受取る。加熱されるバイヤル２７に固定され
た加熱器により、サンプル溶液にエネルギが供給
される。加熱器の温度が比例形温度制御器によつ
て制御され、予定の温度の値に一定に保たれる。
サンプル溶液は、真空締切り弁Ｖ５を介して蒸発
器ヘツド２８に接続された真空ポンプ１３及び真
空調節弁Ｖ１１によつて制御される選ばれた圧力
にする。圧力計Ｐ２が加熱蒸発室１１内の圧力を
可視的に表示する。この圧力は大気圧より低い値
に調節され、真空として表示され、トルで読出さ
れる。

第６図乃至第１０図について説明すると、加熱
バイヤルは20mlの、硝子壁を持つバイヤルであつ
て、バイヤルの底にセラミツク円板２９が固定さ
れている。セラミツク円板の厚さ（例えば典型的
には0.040吋）は、加熱器とバイヤル内のサンプ
ル溶液との間の界面になる点で重要である。この
界面が熱エネルギの流れに対して一定の既知の抵
抗を持つことが重要である。蒸発温度を作る加熱
器３０はセラミツク円板２９の露出した下側の面
に沈積されている。加熱器の温度に比例する帰還
信号を発生する為に、固体温度センサが加熱器の
面にエポキシ結合されている。温度センサ３１は
例えばアナログ・デバイセズ・インコーポレーテ
ツド社によつて製造されるAD590L型であつてよ
い。この温度センサは、変換器の絶対的な温度に
比例する出力電流を発生する２端子の集積回路温
度変換器である。加熱バイヤル２７の頂部がシリ
コン・ゴムのＯリング等によつて蒸発器ヘツド２
８（第５図）に封着されている。バイヤル２７を
Ｏリングに押え付ける為に機械的なクランプを用
いることが出来る。

蒸発器ヘツド２８は３つのポートを持つてい
る。１つのポートは入力ポートであつて、第３図
の多重ポート選択弁Ｖ１０の共通出力ポートに接
続されている。蒸発器ヘツド２８のこの入力ポー
トは、サンプル溶液、抑制溶液及び掃除溶媒を加
熱バイヤル２７に導入することが出来る様にす
る。第２のポートが移送及び混合弁として作用す
る弁Ｖ６の共通ポートに接続されている。移送及
び混合弁Ｖ６を作動すると、加熱バイヤル２７か
ら第１１図の移送／貯蔵トレー集成体１４に溶液
を移送することが出来る。移送及び混合弁Ｖ６が
不作動である時、溶液の混合をよくする為に、バ
イヤル２７内の液体の中で駆逐ガスを泡立てるこ
とが出来る。蒸発器ヘツド２８の３番目のポート
が真空締切り弁Ｖ５を介して真空ポンプ１３に接
続される。蒸発過程から出た蒸気がこのポートを
流れ、ポンプによつて逃される。室の通気弁とし
て作用する弁Ｖ４も蒸発器ヘツド２８のこの第３
のポートに接続されている。弁Ｖ４は、作動され
た時、蒸発過程の或る段階の間、圧力が大気圧以
上に高くなることを防止する。真空調節弁Ｖ１１
も真空締切り弁Ｖ５を介して蒸発器ヘツド２８の
この第３のポート又は真空ポートに接続されてい
る。弁Ｖ１１は10ターンの計量弁であつて、室圧
を制御して調節する。圧力計Ｐ２が加熱蒸発室内
の圧力を表示する。

好ましい実施例では、セラミツク円板２９は、
ゼネラル・エレクトリツク・コーポレーシヨンか
らセラミツク99341Eの名称が付せられている材
料で作られている。この円板は典型的には厚さ
0.04吋、直径32mmである。この直径はバイヤル２
７の直径より若干大きい。ゼネラル・エレクトリ
ツク・コーポレーシヨンのSG83硝子封着剤の様
な封着剤を用いて、この円板をバイヤル２７の硝
子底に結合する。温度センサ３１が円板２９の実
質的な中心にエポキシ結合されていて、電気導線
３２は加熱器３０の電気導線３３と平行に同じ方
向に伸びている。電気導線３２，３３が円板か
ら、セラミツク材料の半径方向に伸びる頚部３４
に沿つて半径方向外向きに伸びる。第１０図に一
番よく示されているが、２つのセラミツク柱３５
が夫々の孔３６に接着によつて固定され、円板の
底又は下側の面から垂直に突出している。加熱器
に対する各々の接続導線３３が、柱３５の突出部
分を取巻く環状カラー３７を持つており、しつか
りと取付ける為にそれにろう付けされている。カ
ラー３７は、伸出す接続導線３３と同じ材料（例
えばニツケル）で作られるが、円板の下側の面に
埋込まれた加熱器素子に電気接続される。円板の
下側に沈積した時の加熱器のジグザグ形パターン
が、円板２９の外周から隔たる全体的に円形の周
縁内に収容されている。電気導線３３の間に印加
された電圧により、ジグザグ形加熱器の導電通路
に電流が流れる。こうして流れる電流がジグザグ
形パターンに沿つて熱を発生し、円板２９を介し
てバイヤル２７に熱エネルギを効率よく加える。
ジグザグ形パターンは、バイヤル２７の底面全体
に沿つて加えられた熱エネルギを分布させるのに
最も有効であることが理解されよう。

バイヤル自体の底を取去つて、セラミツク円板
２９に直接的に固定することが出来る様にする。
この発明の好ましい実施例では、20mlの容量が特
に適している。然し、このパラメータも、こゝで
説明したこの他の寸法及びパラメータも、この発
明を実施するのに用いる任意の装置の特定の需要
に合せて変えることが出来る。

前に第１図について簡単に説明した移送／貯蔵
トレー集成体１４が第１１図に詳しく示されてお
り、次にこれについて説明する。この集成体は、
好ましい実施例では、合計23個の貯蔵バイヤル４
１を保持することが出来る回転トレー４０を有す
る。ラツク４２が回転自在の貯蔵トレー４０に固
定されていて、トレー４０の上面の上にバイヤル
４１を支持する。この発明の好ましい実施例に使
うことが出来るバイヤルは２つの寸法がある。即
ち、２mlの自動サンプル用バイヤル及び20mlの血
清バイヤルである。何れもその開口に気密封じを
受けることが出来る。トレー４０は駆動モータ４
３によつて回転することが出来、このモータはマ
イクロプロセツサによつて制御される電子回路１
５（第１図）によつてその回転歩進が制御され
る。

空気圧シリンダ４４が１対の注射針４５を下向
きに移動して、これらの針をバイヤルの開口には
めた気密封じに突きさすことが出来る。この時、
加熱蒸発室１１（第１図）内に存在するサンプ
ル／希釈溶液は、弁Ｖ６を介して、注射針と整合
した適当な貯蔵バイヤルに押出すことができる。
バイヤル４１に移送されるサンプルの量は、移送
弁Ｖ６の作動時間によつて制御される。所望量の
溶液を送出した後、注射針をもとの注射針の位置
へ上向きに移動させることが出来る。バイヤルの
封じを作る材料の種類の為、針穴は自動的に締ま
つて、サンプル／希釈溶液が中に入つた密封バイ
ヤルになる。

サンプル溶液を移送する合間に装置をきれいに
する為に、サンプルと接触した流路に掃除溶媒が
強制的に流される。注射針にもサンプルの残渣が
残つているから、それらもきれいにしなければな
らない。これは、第２図の入力弁集成体について
前に述べた流れ系統の、それより前の部分の掃除
の間に行われる。

移送動作の間、注射針を左へ回転し、その後下
向きに並進させる。この時、針はステンレス鋼の
カツプ内の位置に来る。カツプの頂部の舌片と注
射針の保持体の間のＯリングが液密封じを形成す
る。装置のそれより前の部分からの掃除溶媒が移
送弁Ｖ６を介して１つの注射針に流れる。この
後、溶媒が針の開口から流れ出て、カツプに溶媒
を充たす。溶媒が針の外側を取巻き、その後他方
の針並びに管を介して廃棄容器へ押出される。そ
の後、駆逐ガスを針に強制的に通して、残留掃除
溶媒を除去する。この手順をもう一度繰返して、
装置を完全にきれいにする。その後、注射針を上
向きに移動し、右へ回転させる。次に回転トレー
４０を、空のバイヤル４１を注射針の下に位置ぎ
めして次のサンプル／希釈溶液を受取る様に割出
す。

ソフトウエアの制御により、移送／貯蔵トレー
集成体１４は、予め定めたきりの良い数の希釈／
サンプル溶液を移送するか、或いは全部の希釈／
サンプル溶液の内の98％までを移送することが出
来る。この最後の工程は、希釈／サンプル溶液の
２回の移送を行なうことによつて達成される。最
初の移送は約0.5mlを除く全部を移送バイヤル４
１に移送する。その後、蒸発室１１に既知の容積
の希釈剤を再び充填する。この既知の容積を同じ
移送／貯蔵バイヤル４１に移送する。２回目の希
釈剤／サンプルはサンプル濃度が非常に希釈され
ており、蒸発室１１内に残された0.5mlは元のサ
ンプル量の２％未満しかない。

装置はこの装置のソフトウエアによつて制御さ
れる警報動作様式を持つている。この警報手順
は、停電及び低真空状態を取扱う様に構成されて
いる。停電状態では、装置の動作が停止され、電
力が再開した時に再び再開される。停電が２秒よ
り長く続く場合、最後のサンプルが完了した後、
装置は「サンプル××で停電LS＝YY」と云う文
字を表示する。この表示で「××」は停電が起つ
た時に進行中のサンプルの番号を表わす。LSは
最後のサンプルを意味し、YYは最後のサンプル
の番号を表わす。低真空状態が発生した場合、装
置の動作が自動的に停止され、「待ち」状態にさ
れる。正面パネルの表示は「真空故障プロセス停
止××」である。××は故障が起こつた時に進行
中のサンプルの番号を表わす。低真空状態の原因
をオペレータが突止め、装置を手動で再開しなけ
ればならない。

装置の電子回路の全体的な機械的なブロツク図
が第１２図に示されている。図示の様に、マイク
ロコントローラ、プログラム・メモリ及びＩ／Ｏ
ポート及びタイマは、第１３図に詳しく示されて
いるが、温度制御器、歩進モータ、弁駆動回路、
状態表示装置及びキー・パツドを制御する。温度
制御器が第１５図に詳しく示されている。歩進モ
ータ及び弁駆動回路が第１６図に詳しく示されて
いる。状態表示装置及びキー・パツドが第１７図
に示されている。

次に第１３図について説明すると、図示のマイ
クロコントローラ装置が全体的な装置の他のサブ
システムの夫々を制御する。マイクロプロセツサ
５０がEPROM５１に貯蔵されているソフトウエ
ア・プログラムを実行する。図示の実施例では、
マイクロプロセツサ５０は、インテル・コーポレ
ーシヨンによつて製造される8031型単一部品８ビ
ツト・マイクロコンピユータであり、単独の高性
能シングル・チツプ装置である。更に詳しく云う
と、マイクロプロセツサ５０はオン・チツプのプ
ログラム・メモリを持たない制御用中央処理装置
であり、単独の高性能シングル・チツプ装置であ
る。これは、64Kバイトの外部データ・メモリの
他に、64Kバイトの外部プログラム・メモリをア
ドレスすることが出来る。好ましい実施例では、
EPROM５１は、インテル・コーポレーシヨンに
よつて製造される2764型消去可能なPROMであ
る。８進ラツチ５２（好ましくはインテル・コー
ポレーシヨンの8282型）がマイクロプロセツサ５
０に存在するアドレスの下位の８ビツトAD0−
AD7をラツチする。ラツチ５２が３状態出力バ
ツフアを持つ８個のラツチ回路を持つていて、マ
イクロプロセツサのアドレスの夫々のビツトをラ
ツチする。両方向母線駆動器５３を用いて、デー
タ母線を駆動する。このデータ母線にはマイクロ
プロセツサ５０のアドレス・ビツトAD0−AD7、
EPROM５１の出力ビツトO0−O7及び８進ラツ
チ５２の入力データ・ビツトDI0−DI7が接続さ
れる。両方向母線駆動器５３はインテル・コーポ
レーシヨンの8286型８進母線トランシーバである
ことが好ましく、これは３状態のインピーダンス
出力を持つ８ビツト・バイポーラ・トランシーバ
である。Ｔ端子が高で、が低である時、ピン
Ａ０−Ａ７のデータがピンＢ０−Ｂ７に駆動され
る。Ｔ端子が低でが低であると、ピンＢ０−
Ｂ７のデータがピンＡ０−Ａ７に駆動される。

８進バツフア５４を用いて若干のデータ母線制
御信号を駆動するが、これは74LS244型８進バツ
フア及び線路駆動器回路であることが好ましい。
復号器５５を用いて、ラツチ５２のビツトDO4
−DO7に現われるラツチされた下位のアドレ
ス・バイトから、種々のチツプに対する付能信号
を発生する。復号器５５は16個の入力信号の内の
１つを選択することが出来る74S154型復号器／
デマルチプレクサであることが好ましい。回路が
２つのストローブ入力を持ち、普通の動作では、
その両方が論理０状態になければならない。何れ
かのストローブ入力が論理１状態であると、16個
の出力ビツトの全部が論理１状態になる。復号器
５５によつて発生された付能信号が所望の入力／
出力インターフエイス回路を選択する。上に述べ
た全ての回路５０乃至５５が、制御信号を発生し
且つ受取る回路を構成している。第１３図の残り
の回路は制御される装置に対するインターフエイ
スとして作用する。

後で第１４ａ図乃至第１４ｎ図について詳しく
説明するソフトウエアにより、動作が全体的に制
御される。このソフトウエアが、マイクロプロセ
ツサ５０内の１つの内部カウンタを1/10秒クロツ
クとして設定する。このクロツクを用いて、この
発明の蒸発装着のタイミングを制御する。蒸発サ
イクルの間に装置によつて行なわれる各々の動作
は状態と呼ばれる。各々の状態に対し、マイクロ
コントローラがタイマを設定すると共に始動さ
せ、所要の制御点を更新し、タイマの時間切れを
待つ。考えられる一連の状態のリストが下記の表
に示されている。

表 考えられる状態の順序リスト 1−待ち 2−放出 3−抑制剤添加 4−最初の充填−放出 5−残りの蒸発時間 6−最終的なループの放出 7−加熱乾燥時間 8−冷却乾燥時間 9−通気 10−希釈剤の添加 11−配管の掃除 12−混合 13−移送 14−等化 15−移送ヘツドの上昇 16−移送ヘツドの回転 17−移送ヘツドの下降 18−掃除１ 19−歩進装置の割出し 20−洗滌１ 21−掃除２ 22−洗滌２ 23−掃除３ 24−バイヤル・トレーの割出し 25−バイヤル・トレーの停止 26−歩進装置の割出し 27−定位置 28−残りの洗滌 放出表示時間は状態２で構成される。蒸発表示
時間は状態３、４及び５で構成される。処理の表
示は状態７の間存在する。洗滌表示時間は状態８
乃至28で構成される。

入力及び出力（Ｉ／Ｏ）の制御はメモリ・マツ
プ式Ｉ／Ｏ方式によつて行なわれる。マイクロプ
ロセツサ５０のポート、Ｉ／Ｏインターフエイス
５６の各々の３つのポートPA，PB，PC及びラ
ンダム・アクセス・メモリ（RAM）５７は、記
憶位置と同じ様にアクセスされる。Ｉ／Ｏインタ
ーフエイス５６はインテル・コーポレーシヨンに
よつて製造されるM8255A型プログラム可能な周
辺インターフエイスであることが好ましく、マイ
クロプロセツサと共に使う様に設計された汎用プ
ログラム可能なＩ／Ｏ装置である。

RAM５７はインテル・コーポレーシヨンによ
つて製造された8155型ランダム・アクセス・メモ
リであることが好ましい。RAM５７が128バイ
トの外部データ・メモリ、３つの汎用Ｉ／Ｏプロ
グラマブル・ポート及びプログラム可能な14ビツ
ト減数カウンタを含んでいる。128バイトのデー
タ・メモリは一部分は、或る運転変数を貯蔵する
為に用いられるが、大部分は、現在表示されてい
る状態の時間と共に、保管されている、利用者が
入力した状態時間を貯蔵する為に用いられる。14
ビツトのカウンタは4.09ミリ秒毎に割込み信号を
発生する為に使われる。これらの割込みパルスを
計数し、ステツプ・モータ駆動信号に対する、36
ミリ秒がオンで32ミリ秒がオフのパルスを発生す
る為に使う。異なる装置（即ち、弁、プログラム
割込み制御器５９はマイクロプロセツサ５０が幾
つかの機能を同時に行なうことが出来る様にす
る。割込み制御器５９が８ビツト優先順位構造及
び各々の割込みを付能又は不作動にする能力を持
つている。割込みが発生した場合、マイクロプロ
セツサは、キーボード又はキー・パツドからの割
込みに対して前に述べたのと同様に、そのサービ
スをする。下記の表は、種々の割込み並びに
夫々の優先順位のリストである。

表 優先順位順の割込みのリスト優先順位 名 称 １ 停電 ２ 真空の消滅 ３ 乾燥 ４ 外部タイマ(表示) ５ キーボード ６ GPC過圧 ７ バイヤル位置ぎめ (貯蔵トレ依儖婀偉

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 各々予定の容積を持つ複数個のサンプル溶液
   を相次いで自動的に蒸発させる装置に於て、外被
   手段と、予定容積のサンプル溶液を相次いで前記
   外被手段に送出す供給手段と、或るサンプル溶液
   が前記外被手段に送出されたことに応答して送出
   されたサンプル溶液を自動的に蒸発させる手段
   と、予定容積のサンプル溶液が蒸発させられた
   後、前記供給手段及び前記外被手段を自動的に掃
   除する手段とを有する装置。 ２ 特許請求の範囲１に記載した装置に於て、前
   記供給手段が前記予定の容積の各々のサンプル溶
   液を個別の塊に分けて送出して個別に蒸発させら
   れる様にする入力弁手段を有し、該入力弁手段
   は、第１及び第２の貯蔵ループと、前記サンプル
   溶液の相次ぐ塊を前記第１及び第２の貯蔵ループ
   に交互に送出しながら、前記第２及び第１のルー
   プから前に貯蔵されていた塊を交互に前記外被手
   段に送出す手段とを有する装置。 ３ 特許請求の範囲１に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、所定量
   の希釈溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動的
   に送出して、蒸発したサンプル溶液の残渣と共に
   所定の濃度を持つ調製溶液を形成する手段と、該
   調製溶液を特定の貯蔵バイヤルに移送する手段と
   を有する装置。 ４ 特許請求の範囲３に記載した装置に於て、前
   記移送する手段が、複数個の貯蔵バイヤルと、該
   貯蔵バイヤルを支持する可動ラツクと、該ラツク
   が、支持されたバイヤルを個別に当該流れ送出し
   手段と整合させる様に移動し得る様に、予定の位
   置に配置された流れ送出し手段と、前記外被手段
   からの調製溶液を前記流れ送出し手段と整合した
   貯蔵バイヤルに流入させる手段とを有する装置。 ５ 特許請求の範囲４に記載した装置に於て、調
   製溶液を貯蔵バイヤルに移送したことに応答し
   て、別の支持された貯蔵バイヤルが前記流れ送出
   し手段と整合する位置へと前記ラツクを移動させ
   る手段を有する装置。