JPH01215303A - サンプル溶液を自動的に蒸発させる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 茨恵煎呈分国 この発明はサンプル溶液の蒸発／濃縮を行なう方法と装
置、更に具体的に云えば、オペレータの手を借りずに、
種々の異なるサンプルに対し、順次蒸発／濃縮を溶媒の
交換と組合せて行なう自動的な方法と装置に関する。

皿米茨五至塁皿 蒸発器の主な用途は、残渣試験（即ち、実験室で液体が
蒸発した後の、溶液の残りの成分を試験すること）の分
野である。濃縮及び溶媒交換手順の一部分として、蒸発
を使うことも実験室では重要な実務である。こういう機
能を遂行する市場で入手し得る従来の装置は、手作業を
必要とすると共に、絶えずオペレータの手を借りる必要
がある。

これはサンプルの調製に関与する労賃に重要な影響を持
ち、更に生産的な実験室の作業から人員をふり向けるこ
とになる。更に、プロセスに人的要素が介入することに
より、結果の精度並びに再現性が低下する。

現存の蒸発器を１種類のサンプルを自動的に受取って蒸
発させることが出来る様に構成し直すことは出来るが、
自動化プロセスの一部分として、こういう蒸発器は逐次
的に異なる溶液のサンプルを受取って、蒸発させること
が出来ない。サンプルの濃縮並びに／又は溶媒交換能力
も要求される場合、従来の蒸発器は自動的な多重サンプ
ルの調製には適していない。

自動的な手順の一部分としてサンプル溶液を蒸発させる
場合、溶液に加えられる蒸発を発生させるエネルギが正
確に制御出来ることが、所定の期間にわたって蒸発する
液体の量を決定することが出来る様にする為に重要であ
る。この様に加えるエネルギの正確な制御が、実験室用
に適した従来の蒸発器では出来なかった。

光里■旦煎上叉旌 この発明の目的は、液体サンプル／溶媒溶液の無人の蒸
発／濃縮を自動的に行なう方法と装置を提供することで
ある。

この発明の別の目的は溶媒交換を自動的に行なって、そ
の結果調製されたサンプル又は溶液を密封した環境内に
貯蔵°する方法と装置を提供することである。

この発明の別の目的は、サンプルに対して同じプロセス
・パラメータを使って、多数のサンプル又は溶液を順次
蒸発／濃縮することが出来る様にする方法と装置を提供
することである。

この発明の別の目的は、相次ぐ多数のサンプルの自動的
な無人の蒸発に合う形で、蒸発を行なう為に液体に加え
られるエネルギを制御する改良された方法と装置を提供
することである。

この発明の別の目的は、液体の蒸発速度を制御して予測
出来る様にする為に、容器内にある液体の温度と圧力を
制御する方法と装置を提供することである。

この発明では、マイクロプロセッサによって制御される
蒸発器を提供する。入力弁集成体で、蒸発並びに／又は
濃縮しようとするサンプル又は溶液の所定の容積を持つ
塊を収集し、この入力弁集成体がこの所定の容積を多重
ポート選択弁を介して加熱された蒸発室に分与する。サ
ンプルを分与する前に、溶媒貯蔵槽から加熱された蒸発
室には、既知の容積の抑制溶液が選択弁によって分与さ
れる。制御された低圧状態の下で、サンプル及び抑制溶
液を蒸発させる。既知量の蒸発発生エネルギが室の底に
加えられ、サンプル溶液内で散逸される。圧力が室内の
制御されるパラメータであるから、サンプル溶液の温度
が液体の蒸気圧対温度特性によって決定される。従って
、この容積のサンプル溶液を蒸発させるのに要する時間
が、室の底に加えられた単位時間あたりのエネルギ量に
よって決定される。室の底は電気加熱素子を埋込んだセ
ラミック材料で構成され、このセラミック材料は既知の
物理的なパラメータを持っていて、セラミック材料の前
後で起る温度降下を計算することが出来る様になってい
る。比例形温度制御器がこの加熱器を通る電流を変えて
、加熱器をマイクロプロセッサによって定められた温度
に保つ。入力弁集成体の分与動作を調時して、前の塊の
サンプル溶液の蒸発が起った時点に、次の塊のサンプル
溶液を送出す様にする。この過程を所定の回数だけ繰返
して、所望の°容積が蒸発室に供給されるまで、所定の
容積のサンプルの蒸発を達成する。蒸発手順の後、完成
されたサンプルが多重バイヤル貯蔵トレーにある貯蔵ト
レーに移送される。サンプルに対する移送及び貯蔵順序
が完了した時、入力弁集成体及び流路から残留サンプル
を除く。これは、流路に掃除溶媒を充填し、その後こう
いう成分を加圧ガスで駆逐することによって自動的に達
成される。入力弁集成体の多重ポート選択弁によって制
御される相異なる流路が順次掃除され、駆逐される。そ
の後、１発／濃縮順序の次のサンプルを収集して加熱さ
れた蒸発室に分与し、蒸発及び掃除順序の全体を繰返す
ことが出来る様にする。逐次的な各サンプルに対し、充
填、蒸発及び掃除サイクルが繰返される。

この発明の重要な１面は、液体に加えられるエネルギを
制御することによって、液体の蒸発速度を制御すること
、並びにこういうことを達成する方法と装置とに関する
。特に、加熱器の温度及び室の圧力を一定に保つことに
より、液体の圧力及び温度は、その液体に対する蒸気圧
対温度曲線上に保たれる。図示の特定の実施例では、室
の底として作用するセラミックの加熱器の上に温度セン
サを配置する。このセンサは比例形温度制御器の一部分
である。前に述べた様に、加熱器を通る電流が、温度セ
ンサによって感知された加熱器の温度を、マイクロプロ
セッサによって選択された温度レベルに一定に保つ。セ
ラミック室底の伝熱特性は判っており、従って、室内に
ある液体に伝達される熱エネルギ量も判る。真空ボンフ
及び弁装置が室内の圧力を制御する。この圧力の設定に
より、室内の液体の温度が決まる。この時、セラミック
室壁を介して伝達される熱エネルギが蒸発速度を決定す
る。

上記並びにその他の目的、特徴及びそれに伴う多くの利
点は、以下図面について好ましい実施例を詳しく説明す
る所から明らかになろう。図面全体にわたり、同様な部
分には同じ参照数字を用いている。

好ましい　施例のｉ゛日 次に第１図について具体的に云うと、このシステムの流
れのブロック図は、蒸発並びに／又は濃縮すべきサンプ
ル又は溶液を受取る入力弁集成体１０を含む。蒸発並び
に／又は濃縮すべき液体を弁集成体１０の入力ポートで
受取る。この弁集成体は所定の容積の溶液を交互に収集
並びに分与する様に作用する。入力弁集成体１０は後で
第２図について詳しく説明する。入力弁集成体１０から
分与された所定容積の溶液が多重ボート選択弁Ｖ１０の
入力ポート３に送出される。多重ポート選択弁ＶＩＯは
、種々の入力位置又はボート１乃至６の間を制御自在に
歩進し、その共通出力ポートが、個別の入力ポートに接
続された種々の流れ回路からの流体を通すことが出来る
様になっている。

選択弁の共通出力ポートが加熱蒸発室１１に受取った流
体を送出す様に接続されている。多重ポート選択弁ＶＩ
Ｏは後で第３図について詳しく説明する。加熱蒸発室は
後で第５図乃至第１０図について詳しく説明する。

所定容積のサンプル溶液を加熱蒸発室１１に送出す前に
、必要な場“合、溶媒貯蔵槽集成体１２から既知の容積
の抑制溶液を加熱蒸発室１１に分与する。溶媒貯蔵槽集
成体１２は後で第４図について詳しく説明する。抑制溶
液が溶媒貯蔵槽集成体１２から流れ制限部Ｒ４を介して
多重ポート選択弁ＶＩＯの入力ポート２に流れる。既知
の物理的なパラメータを持つ室内の制御された圧力状態
の下で、抑制溶液と所定容積のサンプルの組合せが加熱
蒸発室１１内で蒸発させられる。こういうことを達成す
る為、制御された量のエネルギを室底を介して室の外面
に加え、サンプル溶液で散逸する一室内の圧力が制御さ
れるパラメータである。

従って、サンプル溶液の温度は、この溶液の蒸気圧対温
度特性によって決定される。従って、この容積のサンプ
ル溶液を蒸発するのに要する時間が、室底に加えられる
単位時間あたりのエネルギ量によって決定される。後で
詳しく説明するが、室底は既知の物理的なパラメータを
持つセラミック材料で構成されていて、この為、セラミ
ックの室底の前後で起る温度降下は、単位時間あたりの
所定のエネルギ伝達を仮定すれば、計算することが出来
る。入力弁集成体１０の分与動作は、３０秒毎に、別の
所定の容積又は塊のサンプル溶液を送出す様に調時され
ている。人力弁集成体１０に対するサンプル溶液の入力
の流れは、好ましい装置では、５ｍ１１分に設定されて
おり、加熱器の温度は、蒸発室に於けるサンプル溶液の
蒸発速度が入力の流れと釣合う様に調節されている。従
って、人力弁集成体１０から蒸発室には、蒸発した容積
と等しい量のサンプル溶液の別の塊が分与される。

合計の既知の容積のサンプル溶液の蒸発を達成する為に
、この過程が予定のサイクル数だけ繰返される。ここで
説明する特定の実施例では、各サイクルの間加熱蒸発室
１１に送出されるサンプル溶液の個々の塊又は所定容積
は２．５　ｍ　７！である。

抑制溶液は過程の初めに、１回だけ分与される。

抑制溶液は、蒸発中のサンプル溶液の温度に近いが、そ
れより若干斉い沸点を持つサンプルの残渣を捕捉して保
持するのに役立つ安定な環境を設定する。蒸発中に発生
する蒸気が蒸発室１１から回転羽根形真空ポンプ１３に
よって吸出され、そこから吸出された蒸気が逃され又は
その他の形で捕捉される。真空ポンプ１３が真空締切弁
ｖ５を介して加熱蒸発室１１の出力ポートに接続されて
いる。やはり自動的に制御自在の通気弁■４が加熱蒸発
室の同じ出力ポートに接続されており、室の出力ポート
に於ける圧力を表示する圧力計Ｐ２も同じ所に接続され
ている。真空調節弁Ｖｌｌが、真空締切り弁■５と真空
ポンプ１３の間に圧力配管の接続点に接続されていて、
室圧を制御並びに調節する。

この装置は、オンラインの流れから、或いは蒸発してい
ないサンプル溶液を含む選ばれた保持室の何れからも、
蒸発並びに／又は濃縮すべき溶液を受取る様に設計され
ている。装置は、保持室様式で動作する時、保持室から
のサンプル溶液を圧送する為に使われる組込みの容積形
ピストン・ポンプを持っている。こ＼で説明する特定の
実施例は、最大２３個までの個別のサンプル溶液を蒸発
並びに／又は濃縮する能力がある。

）濃縮された最終的な溶液が移送／貯蔵トレー集成体１
４に送出される。このトレー集成体は後で第１１図につ
いて詳しく説明する。濃縮サンプルの送出しは自動的に
制御される移送及び混合弁■６を介して行なわれる。弁
Ｖ６が作動されると、）；縮サンプルを移送／貯蔵トレ
ー集成体１４に移送することが出来る。弁■６が作動さ
れていない時、流れ制限部Ｒ１から弁Ｖ６及びＶｉ６を
介して駆逐ガスを送出すことが出来る。駆逐ガスが駆逐
ガス弁Ｖ１２を介して供給される。

溶媒貯蔵槽集成体からの出力流れ制限部Ｒ２がこの集成
体からの掃除用溶媒を通し、弁■２を介して入力弁集成
体１０に接続されている。溶媒貯蔵槽集成体１２から出
力流れ制限部Ｒ３が弁Ｖ１４を介して、多重ポート選択
弁■１０のポート４に希釈溶媒を供給する。希釈剤の流
れが圧力調節弁ｖ８によって調節される。ＰｌがＶｉの
出力駆逐ガス圧力を測定する。駆逐ガスが抑制溶液及び
掃除溶媒貯蔵槽にも送出される。

弁Ｖｌ、Ｖ２及びｖ３は入力弁集成体１０と関連して作
用し、後で第２図について詳しく説明する。マイクロプ
ロセッサによって制御される電子回路１５は後で第１３
図について詳しく説明する。

然し、第１図に関連して云うと、マイクロプロセッサに
よって制御される電子回路１５が入力弁集成体１０、加
熱蒸発室１１、移送／貯蔵トレー集成体１４及び多重ポ
ート選択弁ＶＩＯのモータ１６を制御することが図式的
に示されている。更に、第１図には示してないが、マイ
クロプロセッサによって制御される電子回路１５が、最
終的には、ソレノイド弁Ｖ１．Ｖ２．Ｖ４．Ｖ５及びｖ
６の動作を直接的又は間接的に制御する。

第１図の入力弁集成体１０が第２図に詳しく示されてお
り、次にこれについて説明する。図示の特定の実施例に
於ける入力弁部分の作用は、加熱蒸発□室内で蒸発又は
濃縮が行なわれている間、ポンプ又はオンラインの流れ
から２．５ｍ／の容積のサンプルを収集することが出来
る様にすることである。この過程はサンプルの損失なし
に行なわれる。入力弁集成体が夫々６個のポートを持つ
共通に作動される２つの連動弁部分２０．２１を含む。

２つの弁部分２０．２１は、不作動位置（第２図に実線
で示す）では、ソレノイド弁ｖ７の常閉ポートからのす
゛ンブル溶液がこの部分のポート５を介して弁部分２０
に流れ込み、弁部分２０のポート４を介してこの弁部分
から流れ出る。弁部分２０のポート４から出て行く流れ
が３ｍｌループ２２を介して弁部分２１のポート４に流
れる。こ＼で仮定した弁の不作動位置では、弁部分２１
のポート４がこの部分のポート３を介して大気と通気し
ている。弁部分２０．２１の作動は、第１図のマイクロ
プロセッサによって制御される電子回路１５によって制
御される。この電子回路が、弁部分の作動サイクル及び
不作動サイクルの間に、３　ｍ　ｌループ２２が（入力
のサンプル流量を考えて）’２．５ｍｌのサンプル溶液
を受取る時間だけを持つ様に、弁部分の作動を調時する
。ここに示す特定の実施例では、入力のサンプル流量は
５ｍ１１分である。

第２の３ｍｌループ２３の１端が弁部分２０のポート６
に接続され、他端が弁部分２１のポート２に接続される
。弁部分２１のポート５が後で第３図について詳しく説
明する多重ポート選択弁Ｖ１０のポート３　（第２図に
は示しでいない）に接続される。弁部分２０のポートｌ
がソレノイド弁Ｖ２の共通ポーｔに接続される。この弁
は掃除溶媒選択弁として作用する。弁ｖ２の常開ポート
がソレノイド弁ｖ１の共通ポートに接続される。回転計
で適性な空気流が測定される様に、弁Ｖ３が調節される
。弁■１の常開ポートが空気調節弁として作用する弁Ｖ
３に接続される。弁ｖ１は、周囲空気の制御された流れ
、又は加圧駆逐ガスの制御された流れが、入力弁集成体
を通る様に選択することが出来る様にする。

弁部分２０．２１が不作動位置（第２図に実線で示す）
にあると、蒸発室に（第１図のポンプ１３によって）加
えられた真空又は低圧によってループ２３が空けられる
間、ループ２２に２．５　ｍ　ｌのサンプル溶液を充填
することが出来る。この２．５ｍｌの溶液が弁部分２１
を介して多重ポート選択弁から蒸発室に流れる。ループ
２２が２．５ｍｌのサンプル溶液を受取った時、弁部分
２０．２１が作動され、この為ループ２３が２．５ｍ１
ｌのサンプル溶液の受取りを開始する。弁部分２０．２
１がこの様に作動されると、（多重ポート選択弁ＶＩＯ
を介して）蒸発室１１内に存在する真空により、ループ
２２が空けられる。所望の合計容積のサンプルが蒸発室
に供給されるまで、弁部分２０．２１の引続く作動サイ
クルによって、この過程が繰返される。所望の合計容積
のサンプルが蒸発室に供給された後、ソレノイド作動の
サンプル／放出選択弁Ｖ７が常開位置に切換えられ、こ
の位置ではサンプル源から受取ることがあるそれ以上の
サンプル溶液を貯蔵槽等に放出する。

サンプルに対する蒸発、移送及び貯蔵順序が完了した後
（Ｆ！ｒＩち、適当な合計容積のサンプル溶液が加熱蒸
発室１１に入って蒸発させられ、残っている溶液が移送
／貯蔵トレー集成体１４に移送されて貯蔵された後）、
弁及びループ２２．２３から残留サンプル材料を除かな
ければならない。これは、各々のループに掃除溶媒を充
填し、その後、加圧ガスを用いて各ループを駆逐するこ
とによって達成される。典型的な手順は次の通りである
。

弁Ｖ２を作動して、弁部分２０のポート１を流れ制限部
Ｒ２を介して掃除溶液貯蔵槽部分に接続する。約２０ｍ
１の掃除溶媒をループ２２に分与するのに十分な時間を
許す。その後、弁■２を不作動にし、弁Ｖｌを作動する
ことにより、ループ２２に駆逐ガスが加えられる。短か
な時間の後、弁ｖ１を不作動にし、弁部分２０．２１を
再び不作動にする。この時、弁ｖ２を再び作動すること
によって、ループ２３が’ｌ　Ｑ　ｍ　ｌの掃除溶媒に
よって掃除される０次に短かな期間の間、弁■２を不作
動にし、弁Ｖ１を作動することにより、駆逐ガスがルー
プ２３に加えられる。各々２０ｍＪの掃除溶媒は夫々の
ループから多重ポート選択弁ＶＩＯを介して蒸発室１１
に押出され、その後移送／貯蔵トレー集成体を通って廃
棄部に出て行く、この過程により、サンプルの流路全体
の掃除が行なわれる。

入力弁集成体１０のサンプル溶液の流路は、サンプル溶
液がそれと付着せず且つあらゆる種類のサンプル溶液に
対して実質的に不活性である様な材料（例えばテフロン
）で構成される。

第１図の多重ポート選択弁ＶＩＯが第３図に詳しく示さ
れており、次にこれについて説明する。

多重ポート選択弁ＶＩＯは、可逆ステップ・モータによ
って駆動される６つのポートを持つテフロンの回転弁で
ある。６つのポート１乃至６の各々は、モータ１６　（
第１図）によって弁の軸を回転することにより、共通の
出力ポートに接続することが出来る。この弁の作用は装
置の異なる部分を蒸発室１１に接続することである。

弁ｖ１０のポート１は、装置のどの部品にも接続されな
い様に詰物をしである。この位置はサンプルの間の蒸発
室に対する封じとして使われる。

多重ポート選択弁ＶＩＯのポート２が流れ制限部Ｒ４を
介して溶媒貯蔵槽集成体１２の抑制溶液に接続される。

必要な場合、所定容積の抑制溶液がこのポートを流れて
、各サンプル・サイクルの初めに蒸発室１１に分与され
る。この様にして分与される抑制溶液の容積が、弁をポ
ート２にと望める時間によって決定される。ポート３が
蒸発室を入力弁部分の出力、即ち、入力弁部分２１のポ
ート５に接続する。この接続により、サンプル溶液が多
重ポート選択弁ＶＩＯを介して蒸発室に通過することが
出来る。

弁ＶＩＯのポート４と記したポートは、流れ制限部Ｒ３
及び弁Ｖ１４を介して溶媒貯蔵槽集成体１２の希釈剤供
給部分に接続される。希釈液体を使って、蒸発過程が完
了した後、蒸発室を既知の容積まで充填する。この手順
は、蒸発させられたサンプル溶液の初めの容積並びに希
釈容積の両方が判っているから、既知の濃度になる。弁
ＶＩＯのポート５が予め設定した流量の空気を供給する
。

この空気の流れを用いて、蒸発室１１から所定容積の希
釈剤／サンプルの残渣を移送／貯蔵トレー集成体１４に
ある密封サンプル・バイヤルに押出す。弁ＶＩＯの入力
ポートロは接続されず、サンプルの完全な混合が出来る
様にする通気ポートとして用いられる。この混合は、混
合弁Ｖ１６を作動して、弁Ｖ６の常開ポートを介して駆
逐ガスが室１１内のサンプル溶液を攪拌することが出来
る様にすることによって達成される。

第１図の装置の溶媒貯蔵槽集成体１２が第４図に詳しく
示されており、次にこれについて説明する。溶媒貯蔵槽
集成体は、装置の動作に必要な溶媒を持っていて、蒸発
順序の間の種々の動作段階で、これらの溶媒を供給する
。この集成体は駆逐ガスと共に、３種類までの異なる溶
媒を供給することが出来る。駆逐ガスは、装置の流路か
ら溶媒又はサンプル溶液の残りの痕跡を除去する為、並
びに蒸発室から前述の様に希釈剤／サンプル残渣を密封
サンプル・バイヤルに押出す為に使われる。

貯蔵槽集成体が３つの別々の溶媒貯蔵槽、即ち掃除溶液
貯蔵槽２４、希釈溶液貯蔵槽２５及び抑制溶液貯蔵槽２
６を含んでいる。好ましい実施例では、各々の貯蔵槽は
１．５リツトルまでの溶媒又は溶液を収容することが出
来る。圧力調整弁■８によって希釈溶液貯蔵槽２５に圧
力を加える。調整弁ｖ８の出力が希釈溶液貯蔵槽の入力
に接続されている。圧力源が装置の動作に必要な液体の
流量を得るのに必要な力を供給する。希釈溶液貯蔵槽２
５に供給される圧力はＯから２０ｐｓｉｇまで調節し得
る。掃除溶液及び抑制溶液貯蔵槽２４．２６に夫々供給
される圧力は、弁Ｖ１２を介して送出された３Ｑｐｓｉ
ｇの圧力を持つ加圧駆逐ガス源から、３０ｐｓｉｇに一
定に保たれる。流れ制限部Ｒ１が１ｍ　１７秒の流量で
装置内の３箇所に駆逐ガスを送出す。具体的に云うと、
流れ制限部Ｒ１からの駆逐ガスの出力流が弁Ｖｌ（第２
図）の常閉ポート混合弁Ｖ１６　（第１図及び第５図）
の常閉ポート及び多重ポート選択弁ＶＩＯ（第１図及び
第３図）の入力ポート５に送出される。

これらの３つの液体貯蔵槽２４．２５．２６の各々は、
その出力ポートと直列に夫々の流れ制限部Ｒ２，Ｒ３，
Ｒ４が接続されでいる。これらの流れ制限部は、使われ
る溶媒がイソオクタンである時、１ｍ１／秒の流量が得
られる様な寸法になっている。制限部Ｒ２からの出力流
が掃除溶媒を供給し、入力弁集成体（第２図）にある弁
ｖ２の常閉ポートに接続される。流れ制限部Ｒ３からの
出力流が希釈溶媒を供給し、多重ポート選択弁Ｖ１０（
第３図）のポート４に接続される。制限部Ｒ４からの出
力流が抑制溶液の出力流を供給し、多重ポート選択弁Ｖ
ＩＯ（第３図）のポート２に接続される。流れ制限部Ｒ
３より下流側で希釈溶液の出力流の流路内に配置された
弁Ｖ１４は、希釈剤の流量を測定出来る様にする手動３
方弁である。

前に第１図について簡単に説明した加熱蒸発室１１が第
５図に詳しく示されており、次にこれについて説明する
。加熱蒸発室は入力弁集成体１０から多重ポート選択弁
ｖ１０を介してサンプル溶液を受取る。加熱されるバイ
ヤル２７に固定された加熱器により、サンプル溶液にエ
ネルギが供給される。加熱器の温度が比例形温度制御器
によって制御され、予定の温度の値に一定に保たれる。

サンプル溶液は、真空締切り弁ｖ５を介して蒸発器ヘッ
ド２８に接続された真空ポンプ１３及び真空調節弁Ｖｌ
ｌによって制御される選ばれた圧力にする。圧力計Ｐ２
が加熱蒸発室１１内の圧力を可視的に表示する。との圧
力は大気圧より低い値に調節され、真空として表示され
、トルで読出される。

第６図乃至第１０図について説明すると、加熱バイヤル
は２０ｍｌの、硝子壁を持つバイヤルであって、バイヤ
ルの底にセラミック円板２９が固定されている。セラミ
ック円板の厚さ（例えば典型的には０．０４０吋）は、
加熱器とパイ・ヤル内のサンプル溶液との間の界面にな
る点で重要である。

この界面が熱エネルギの流れに対して一定の既知の抵抗
を持つことが重要である。蒸発温度を作る加熱器３０は
セラミック円板２９の露出した下側の面に沈積されてい
る。加熱器の温度に比例する帰還信号を発生する為に、
固体温度センサが加熱器の面にエポキシ結合されている
。温度センサ３１は例えばアナログ・デバイセズ・イン
コーポレーテンド社によって製造されるＡＤ５９０Ｌ型
であってよい。この温度センサは、変換器の絶対的な温
度に比例する出力電流を発生する２端子の集積回路温度
変換器である。加熱バイヤル２７の頂部゛がシリコン・
ゴムのＯリング等によって蒸発器へラド２８（第５図）
に封着されている。バイヤル２７を０リングに押え付け
る為に機械的なりランプを用いることが出来る。

蒸発器ヘッド２８は３つのポートを持っている。

１つのポートは入力ポートであって、第３図の多重ポー
ト選択弁ｖ１０の共通出力ポートに接続されている。蒸
発器ヘッド２８のこの入力ポートは、サンプル溶液、抑
制溶液及び掃除溶媒を加熱バイヤル２７に導入すること
が出来る様にする。第２のポートが移送及び混合弁とし
て作用する弁ｖ６の共通ポートに接続されている。移送
及び混合弁Ｖ６．を作動すると、加熱バイヤル２７から
第１１図の移送／貯蔵トレー集成体１４に溶液を移送す
ることが出来る。移送及び混合弁ｖ６が不作動である時
、溶液の混合をよくする為に、バイヤル２７内の液体の
中で駆逐ガスを泡立てることが出来る。

蒸発器ヘッド２８の３番目のポートが真空締切り弁ｖ５
を介して真空ポンプ１３に接続される。蒸発過程から出
た蒸気がこのポートを流れ、ポンプによって逃される。

室の通気弁として作用する弁Ｖ　４　モ’７７発器ヘッ
ド２８のこの第３のポートに接続されている。弁ｖ４は
、作動された時、蒸発過程の或る段階の間、圧力が大気
圧以上に高くなることを防止する。真空調節弁Ｖｌｌも
真空締切り弁■５を介して蒸発器ヘッド２８のこの第３
のポート又は真空ポートに接続されている。弁Ｖｌｌは
１０ターンの計量弁であって、室圧を制御して調節する
。圧力計Ｐ２が加熱蒸発室内の圧力を表示する。

好ましい実施例では、セラミック円板２９は、ゼネラル
・エレクトリック・コーポレーションからセラミック９
９３４１Ｅの名称が付せられている材料で作られている
。この円板は典型的には厚さ０．０４吋、直径３２ｆｌ
である。この直径はバイヤル２７の直径より若干大きい
。ゼネラル・エレクトリック・コーポレーションの５Ｇ
８３硝子封着剤の様な封着剤を用いて、この円板をバイ
ヤル２７の硝子底に結合する。温度センサ３１が円板２
９の実質的な中心にエポキシ結合されていて、電気導線
３２は加熱器３０の電気導線３３と平行に同じ方向に伸
びている。電気導線３２．３３が円板から、セラミック
材料の半径方向に伸びる頚部３４に沿って半径方向外向
きに伸びる。第１０図に一番よ（示されているが、２つ
のセラミック柱３５が夫々の孔３６に接着によって固定
され、円板の底又は下側の面から垂直に突出している。

加熱器に対する各々の接続導線３３が、柱３５の突出部
分を取巻く環状カラー３７を持っており、しっかりと取
付ける為にそれにろう付けされている。カラー３７は、
伸出す接続導線３３と同じ材料（例えばニッケル）で作
られるが、円板の下側の面に埋込まれた加熱器素子に電
気接続される０円板の下側に沈積した時の加熱器のジグ
ザグ形パターンが、円板２９の外周から隔たる全体的に
円形の周縁内に収容されている。電気導線３３の間に印
加された電圧により、ジグザグ形加熱器の導電通路に電
流が流れる。こうして流れる電流がジグザグ形パターン
に沿って熱を発生し、円板２９を介してバイヤル２７に
熱エネルギを効率よ（加える。

ジグザグ形パターンは、バイヤル２７の底面全体に沿っ
て加えられた熱エネルギを分布させるのに最も有効であ
ることが理解されよう。

バイヤル自体の底を取去って、セラミック円板２９に直
接的に固定することが出来る様にする。

この発明の好ましい実施例では、２０ｍ１の容量が特に
適している。然し、このパラメータも、こ＼で説明した
この他の寸法及びパラメータも、この発明を実施するの
に用いる任意の装置の特定の需要に合せて変える。こと
が出来る。

前に第１図について簡単に説明した移送／貯蔵トレー集
成体１４が第１１図に詳しく示されており、次にこれに
ついて説明する。この集成体は、好ましい実施例では、
合計２３個の貯蔵バイヤル４１を保持することが出来る
回転トレー４０を有する。ラック４２が回転自在の貯蔵
トレー４０に固定されていて、トレー４０の上面の上に
バイヤル４１を支持する。この発明の好ましい実施例に
使うことが出来るバイヤルは２つの寸法がある。

即ち、２ｍｌの自動サンプル用バイヤル及び２０ｍＡの
血清バイヤルである。何れもその開口に気密封じを受け
ることが出来る。トレー４０は駆動モータ４３によって
回転することが出来、このモータはマイクロプロセッサ
によって制御される電子回路１５（第１図）によってそ
の回転歩進が制御される。

空気圧シリンダ４４が１対の注射針４５を下向きに移動
して、これらの針をバイヤルの開口にはめた気密封じに
突きさすことが出来る。この時、加熱蒸発室１１（第１
図）内に存在するサンプル／希釈溶液は、弁Ｖ６を介し
て、注射針と整合した適当な貯蔵バイヤルに押出すこと
ができる。バイヤル４１に移送されるサンプルの量は、
移送弁ｖ６の作動時間によって制御される。所望量の溶
液を送出した後、注射針をもとの注射針の位置へ上向き
に移動させることが出来る。バイヤルの封じを作る材料
の種類の為、針穴は自動的に締まって、サンプル／希釈
溶液が中に入った密封バイヤルになる。

サンプル溶液を移送する合間に装置をきれいにする為に
、サンプルと接触した流路に掃除溶媒が強制的に流され
る。注射針にもサンプルの残渣が残っているから、それ
らもきれいにしなければならない。これは、第２図の入
力弁集成体について前に述べた流れ系統の、それより前
の部分の掃除の間に行なわれる。

移送動作の間、注射針を左へ回転し、その後下向きに並
進させる。この時、針はステンレス崎のカップ内の位置
に来る。カップの頂部の舌片と注射針の保持体の間の０
リングが液密封じを形成する。装置のそれより前の部分
からの掃除溶媒が移送弁ｖ６を介して１つの注射針に流
れる。この後、溶媒が針の開口から流れ出て、カップに
溶媒を充たす。溶媒が針の外側を取巻き、その後他方の
針並びに管を介して廃棄容器へ押出される。その後、駆
逐ガスを針に強制的に通して、残留掃除溶媒を除去する
。この手順をもう一度繰返して、装置を完全にきれいに
する。その後、注射針を上向きに移動し、右へ回転させ
る。次に回転トレー４０を、空のバイヤル４１を注射針
の下に位置ぎめして次のサンプル／希釈溶液を受取る様
に割出す。

ソフトウェアの制御により、移送／貯蔵トレー集成体１
４は、予め定めたきりの良い数の希釈／サンプル溶液を
移送するか、或いは全部の希釈／サンプル溶液の内の９
８％までを移送することが出来る。この最後の工程は、
希釈／サンプル溶液の２回の移送を行なうことによって
達成される。

最初の移送は約０．５ｍｌを除く全部を移送バイヤル４
１に移送する。その後、蒸発室１１に既知の容積の希釈
剤を再び充填する。この既知の容積を同じ移送／貯蔵バ
イヤル４１に移送する。２回目の希釈剤／サンプルはサ
ンプル濃度が非常に希釈されており、蒸発室ｌｌ内に残
された０、５ｍＩ！は元のサンプル量の２％未満しかな
い。

装置はこの装置のソフトウェアによって制御される警報
動作様式を持っている。この警報手順は、停電及び低真
空状態を取扱う様に構成されている。

停電状態では、装置の動作が停止され、電力が再開した
時に再び再開される。停電が２秒より長く続く場合、最
後のサンプルが完了した後、装置は「サンプル××で停
電ＬＳ＝ＹＹＪと云う文字を表示する。この表示で「×
×」は停電が起った時に進行中のサンプルの番号を表わ
す。ＬＳは最後のサンプルを意味し、ＹＹは最後のサン
プルの番号を表わす。低真空状態が発生した場合、装置
の動作が自動的に停止され、「待ち」状態にされる。

正面パネルの表示は「真空故障プロセス停止××」であ
る。××は故障が起こった時に進行中のサンプルの番号
を表わす。低真空状態の原因をオペレータが突止め、装
置を手動で再開しなければならない。

装置の電子回路の全体的な機械的なブロック図が第１２
図に示されている０図示の様に、マイクロコントローラ
、プログラム・メモリ及びＩ１０ポート及びタイマは、
第１３図に詳しく示されているが、温度制御器１歩進モ
ータ、弁駆動回路。

状態表示装置及びキー・パッドを制御する。温度制御器
が第１５図に詳しく示されている０歩進モータ及び弁駆
動回路が第１６図に詳しく示されている。状態表示装置
及びキー・バンドが第１７図に示されている。

次に第１３図について説明すると、図示のマイクロコン
トローラ装置が全体的な装置の他のサブシステムの夫々
を制御する。マイクロブ西センサ５０がＥＰＲＯＭ５１
に貯蔵されているソフトウェア・プログラムを実行する
。図示の実施例では、マイクロプロセッサ５０は、イン
テル・コーポレーションによって製造される８０３１型
単一部品８ビツト・マイクロコンピュータであり、単独
の高性能シングル・チップ装置である。更に詳しく云う
と、マイクロプロセッサ５０はオン・チップのプログラ
ム・メモリを持たない制御゛用中央処理装置であり、単
独の高性能シングル・チップ装置である。これは、６４
にバイトの外部データ・メモリの他に、６４にバイトの
外部プログラム・メモリをアドレスすることが出来る。

好ましい実施例では、ＥＰＲＯＭ５１は、インテル・コ
ーポレーションによって製造される２７６４型消去可能
なＦＲＯＭである。８進ラツチ５２（好ましくはインテ
ル・コーポレーションの８２８２型）がマイクロプロセ
ッサ５’０に存在するアドレスの下位の８ビツトＡＤ　
Ｏ−ＡＤ　７をラッチする。ラッチ５２が３状態出カバ
ソフアを持つ８個のラッチ回路を持っていて、マイクロ
プロセッサのアドレスの夫々のビットをラッチする。両
方向母線駆動器。

５３を用いて、データ母線を駆動する。このデータ母線
にはマイクロプロセッサ５０のアドレス・ビットＡＤＯ
−ＡＤ７．２ＦＲＯＭ５１（７）出力ビット００−０７
及び８進ラツチ５２の入力データ・ピッ１−ＤＩＯ−Ｄ
Ｉ７が接続される。両方向母線駆動器５３はインテル・
コーポレーションの８２８６型８進母線トランシーバで
あることが好ましく、これは３状態のインピーダンス出
力を持つ８ビツト・バイポーラ・トランシーバである。

Ｔ端子が高で、ＯＥが低である時−、ピンＡＯ−Ａ７の
データがピンＢ　Ｏ−８７に駆動される。Ｔ端子が低で
ＯＥが低であると、ピンＢＯ−Ｂ７のデータがピンＡＯ
−Ａ７に駆動される。

８進バツフア５４を用いて若干のデータ母線制御信号を
駆動するが、これは７４ＬＳ２４４型８進バツフア及び
線路′駆動器回路であることが好ましい。復号器５５を
用いて、ラッチ５２のビットＤＯ４−ＤＯ７に現われる
ラッチされた下位のアドレス・バイトから、種々のチッ
プに対する性能信号を発生する。復号器５５は１６個の
入力信号の内の１つを選択することが出来る７４ＬＳ１
５４型復号器／デマルチプレクサであることが好ましい
。回路が２つのストローブ入力を持ち、普通の動作では
、その両方が論理０状態になければならない。何れかの
ストローブ入力が論理１状態であると、１６個の出力ビ
ットの全部が論理ｌ状態になる。復号器５５によって発
生された性能信号が所望の入力／出力インターフェイス
回路を選択する。上に述べた全ての回路５０乃至５５が
、制御信号を発生し且つ受取る回路を構成している。第
１３図の残りの回路は制御される装置に対するインター
フェイスとして作用する。

後で第１４ａ図乃至第１４ｎ図について詳しく説明する
ソフトウェアにより、動作が全体的に制御される。この
ソフトウェアが、マイクロプロセッサ５０内の１つの内
部カウンタを１／１０秒クロックとして設定する。この
クロックを用いて、この発明の蒸発装着のタイミングを
制御する。蒸発サイクルの間に装置によって行なわれる
各々の動作は状態と呼ばれる。各々の状態に対し、マイ
クロコントローラがタイマを設定すると共に始動させ、
所要の制御点を更新し、タイマの時間切れを待つ。

考えられる一連の状態のリストが下記の表■に示されて
いる。

漬−−Ｌ １−待ち ２−放出 ３−抑制剤添加 ４−最初の充填−放出 ５−残りの蒸発時間 ６−最終的なループの放出 ７−加熱乾燥時間 ８−冷却乾燥時間 ９−通気 １〇−希釈剤の添加 １１−配管の掃除 １２−混合 １３−移送 １４−等化 １５−移送ヘッドの上昇 １６−移送ヘッドの回転 １７−移送ヘッドの下降 １８−掃除１ １９−歩進装置の割出し ２〇−洗滌１ ２１−掃除２ ２２−洗滌２ ２３−掃除３ ２４−バイヤル・トレーの割出し ２５−バイヤル・トレーの停止 ２６−歩進装置の割出し ２７一定位置 ２８−残りの洗滌 放出表示時間は状態２で構成される。蒸発表示時間は状
Ｂ３，４及び５で構成される。処理の表示は状Ｌｉ７の
間存在する。洗滌表示時間は状Ｌｉ８乃至２８で構成さ
れる。

入力及び出力（１１０）の制御はメモリ・マツプ式Ｉ１
０方式によって行なわれる。マイクロプロセッサ５０の
ボート、■１０インターフェイス５６の各々の３つのポ
ート（ＰＡ、ＰＢ、ＰＣ）及びランダム・アクセス・メ
モリ　（ＲＡＭ）５．７は、記憶位置と同じ様にアクセ
スされる。Ｉ１０インターフェイス５６はインテル・コ
ーポレーションによって製造されるＭ８２５５Ａ型プロ
グラム可能な周辺インターフェイスであることが好まし
く、マイクロプロセッサと共に使う様に設計された汎用
プログラム可能なＩ１０装置である。

ＲＡＭ５７はインテル・コーポレーションによって製造
された８１５５型ランダム・アクセス・メモリであるこ
とが好ましい。ＲＡＭ５７が１２８バイトの外部データ
・メモリ、３つの汎用１１０プログラマブル・ポート及
びプログラム可能な１４ビツト減数カウンタを含んでい
る。１２８バイトのデータ・メモリは一部分は、或る運
転変数を貯蔵する為に用いられるが、大部分は、現在表
示されている状態の時間と共に、保管されている、利用
者が入力した状態時間を貯蔵する為に用いられる。１４
ビフトのカウンタは４．０９ミリ秒毎に割込み信号を発
生する為に使われる。これらの割込みパルスを計数し、
ステップ・モータ駆動信号に対する、３６ミリ秒がオン
で３２ミリ秒がオフのパルスを発生する為に使う、異な
る装置（即ち、弁。

プログラム割込み制御器５９はマイクロプロセッサ５０
が幾つかの機能を同時に行なうことが出来る様にする。

割込み制御器５９が８ビツト優先順位構造及び各々の割
込みを性能又は不作動にする能力を持っている。割込み
が発生した場合、マイクロプロセッサは、キーボード又
はキー・バンドからの割込みに対して前に述べたのと同
様に、そのサービスをする。下記の表■は、種々の割込
み並びに夫々の優先順位のリストである。

ｌ−エ 優先順位順の割込みのリスト 盪先皿俊　　　°　　主−−１ １停電 ２　　　　　　　　真空の消滅 ３　　　　　　　　乾燥 ４　　　　　　　　外部タイマ（表示）５　　　　　　
　　キーボード ６　　　　　　　　　ＧＰＣ過圧 ７　　　　　　　　バイヤル位置ぎめ（貯蔵トレー用意
完了） ８　　　　　　　　バイヤル（貯蔵トレー）定位置 真空の消滅、停電及び乾燥による割込み信号は加熱蒸発
室１１から受取る。ＧＰＣ過圧、バイヤル位置ぎめ及び
バイヤル定位置の割込み信号は移送／貯蔵トレー集成体
１４から受取る。

多重ポート選択弁ＶＩＯの位置がＲＡＭ５７の出力ビッ
トＰＢＯ−ＰＢ５の状態によって決定される。多重ポー
ト選択弁ＶＩＯの現在位置がこれらの６ビツトの内、高
である個別のビットによって決定される。抵抗Ｒ１１４
、Ｒ１１５、Ｒ１１６、Ｒ１１７、Ｒ１１８、Ｒｔｘｊ
が、この夫々のビットをＲＡＭ５７のポートＢから大地
に接続し、この為、高である個別のビットの電圧が対応
する抵抗の両端に印加される。マイクロプロセッサ５０
はこれらのビットを読取って、多重ポート弁ＶＩＯが任
意の特定の時刻に適正な位置にあるかどうかを試験する
ことが出来る。

反転駆動回路６０が、ＲＡＭ５７のポートＣか。

らのビットＰＣＯ−ＰＣ５に夫々接続された６つの反転
駆動器を持っていて、夫々抵抗Ｒ１０８，Ｒ１０９、Ｒ
ＩＩＯ、Ｒ１１ｌ　、　Ｒ１１２）Ｒ１１３を介して、
正面パネルにある夫々の表示器である光放出ダイオード
（ＬＥＤ）を駆動する０反転駆動回路６１はＩ１０イン
ターフェイス回路５６からの夫々のビットＰＡＯ−ＰＡ
６を受取る様に接続された７つの反転駆動器を持ってい
る。これらの個別の駆動回路からの出力信号が、これか
ら詳しく説明する第１６図の回路に示した種々の部品を
作動する制御信号になる。

反転駆動回路６２が第１６図の回路にある他の部品に対
する制御信豊を発生する。これらの制御信号は、Ｉ１０
インターフェイス５６のポートＢ１並びにＩ１０インタ
ーフェイス回路のポートＡからの信号ＰＡ７から導き出
される。具体的に云うと、信号ＰＡ７が反転駆動回路６
２の入力端子１に印加される。この回路に対する第２及
び第３の入力信号は夫々Ｉ１０インターフェイスの端子
ＰＢＯ及びＰＢＩから取出される０反転駆動器に対する
第４の入力信号はオア・ゲート６３から得られる。この
ゲートの一方の入力はＩ１０インターラエイス５６の出
力信号ＰＢ２から入る。オア・ゲート６３に対する他方
の入力信号は、スイッチＳ２及び抵抗Ｒ１０７の接続点
から来る。移送及び貯蔵トレー集成体１４にある貯蔵ト
レーが回転の最中である時、スイッチＳ２が閉じて５ボ
ルトの信号を送る。バイヤルが注射針に対して正しく位
置ぎめされた時、スイッチＳ３が閉じて５ボルトの信号
を送る。スイッチ＄３の出力側がインバータ６５を介し
て、プログラム可能な割込み制御器５９に接続されたバ
イヤル定位置割込み線に接続される。

反転駆動回路６２に対する第５の入力信号がアンド・ゲ
ート６６から来る。このアンド・ゲートは、Ｉ１０イン
ターフェイス５９の出力端子ＰＢ４から１つの入力を受
取ると共に、インバータ６７から別の入力信号を受取る
。インバータ６７はＩ１０インターフェイス５６の出力
信号ＰＢ３を受取る。反転駆動回路６２に対する第６の
入力信−号は別のアンド・ゲート６８から来る。このア
ンド・ゲートは、Ｉ１０インターフェイス５６の出力端
子ＰＢ４及びＰＢ３からその入力信号を受取る。反転駆
動回路６０に対する第７の、最後の入力信号は、マイク
ロプロセッサ７０から取出された出力信号Ｐ１．２であ
る。この最後の入力信号は、加熱蒸発室１１内の圧力を
制御する真空ポンプ制御信号に対応する。

８進バツフア５４からの出力信号ＹＡＯ，ＹＡ１、ＹＡ
２が読取、書込み及びセット制御線として、ＲＡＭ５７
に直接的に印加される。更に、信号ＹＡＯ及びＹＡＩが
ナンド・ゲート６９に印加され、これがアンド・ゲート
７０に対する一方の入力を供給する。アンド・ゲート７
０に対する他方の入力は、復号器５０からのＯ出力線に
よって駆動されるインバータ７１から来る。アンド・ゲ
ート７０の出力信号が表示装置７２に対する性能信号と
して印加される。これによって、表示装置７２は、デー
タ・トランシーバ５３からの入力線ＤＢ　０−ＤＢ　７
に現われるアドレスに対応するメツセージを表示するこ
とが出来る。表示装置７２は記号４０個の表示装置であ
って、Ｍ４０１１型であることが好ましい。これは、設
定並びに普通の自動的な動作の間、装置の利用者に情報
を呈示する０表示装置は前に述べた様にマイクロプロセ
ッサとインターフェイス接続される。表示装置７２はメ
モリ・マツプ式Ｉ１０アドレスとしてアクセスされる。

表示装置は４０×１のＬＣＤ英数字表示装置である。マ
イクロプロセッサ５０が表示装置を更新して、キー・パ
ッドからの現在データ入力、残りの状態時間、設定点温
度、現在のサンプル又は装置の現在の状態について要請
されることがあるその他の情報番表示する。

正面パネルＬＥＤ　　ＤＳＩＯＩ、ＤＳ１０２．ＤＳ１
０３　、　　Ｄ　５１０４　、　　Ｄ　３１０５　、　
Ｄ　５１０６が装置の現在の様式並びに状態を表示する
。これらはＲＡＭ５７のボートＣを介してマイクロプロ
セッサによって制御される。動作中、マイクロプロセッ
サがこれらのＬＥＤの状態を更新して、現在の様式（運
転、待機又はプログラム）及び／又は現在の状Ｍ（放出
、処理又は洗滌）を表示する。

入力位置復号回路が現在の入力サンプル源を表わす２進
数を発生ず暮。この入力位置が優先順位符号化回路７３
．７４により、コネクタＪｌ（第１３図の左上隅）にあ
る低線１−２３から復号される。これらの線が抵抗回路
７５．７６にある夫々の抵抗を介して＋５ボルトに接続
される。具体的に云うと、抵抗回路７５．７６が選択さ
れなかった全ての入力線を＋５ボルト・レベルの高に引
張り上げる夫々の抵抗を持っている。コネクタＪ１にあ
る種々の線はＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフ）装置、
例えばミズリー州のアナリチカル・バイオケミストリ・
ラボラトリーズ・インコーホレーテッド社によって製造
されるＧＰＣオートプレフプ１００２Ａ型に接続するこ
とが出来る。ＧＰＣ装置にあるソレノイドが位置復号ス
イッチを回転して、選ばれたサンプル線を大地に引張る
。優先順位符号化器７３．７４は１０本の線から４本の
線へのＢＣＤ優先順位符号化器、例えばＲＣＡによって
製造される４０１４７型である°。優先順位符号化器か
らの出力信号は、作動されていない時に高であり（負の
論理）、更にナンド・ゲート７７゜７８，７９，８０，
８１，８２．８３によって復号される。これらの各々の
ナンド・ゲートからの出力信号がＲＡＭ５７のポートＡ
に接続され、ＢＣＤ数として２のべき数を表わす。ＲＡ
Ｍ５７のビットＰＡＯは最下位ビットであり、ビットＰ
Ａ５が最上位ビットである。ＲＡＭ５７のポートＡを介
してマイクロプロセッサ５０により、復号した２進情報
が得られる。この後、この情報は、正しい人力源が現在
選択されているかどうかを判定する為に使われる。

正面パネル表示装置が第１７図に示されており、次にこ
れについて説明する。正面パネルが、“１″乃至“０”
の数字と「割出し」及び「入力」キーを含む１２個の個
別のキーを有する数字キー・パッドを有する。第２のキ
ー・パッドが、「状態」。

「温度」、「プログラム可能」、「サンプル割出し」、
「運転」及び「待機」と記した６つのキーを持っている
。記号４０個の表示装置７０が、状態を表示する６個の
Ｌ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０１乃至ＤＳ１０６と共に第
１７図に示されている。キー・パッドは、装置に制御パ
ラメータ及び制御信号を送出す為に用いられる。或るキ
ーを作動すると、例えば７４ＬＳ１３８型の様なキー・
パッド行選択器７３と共に、プログラム可能なインター
フェイス５８（第１３図）によって、そのことが復号さ
れる。

プログラム可能なインターフェイス装置５８が、キーの
作動に応答して、プログラム可能な割込み制御器５９で
割込み信号をトグルする。プログラム可能な割込み制御
器の端子ＩＲ４で、現在、キーボードの割込みが性能さ
れていれば、ＩＮＴ出力信号（割込み）がマイクロプロ
セッサ５０のｌＮＴｌ端子をトリガする。マイクロプロ
セッサは、装置の現在の動作モード並びに押したキーに
応じて適性な機能を実行することにより、割込み要請の
サービスをする。割込み要請がサービスされた後、マイ
クロプロセッサが割込み要請をクリアし、前の動作を続
け、別の割込み要請を待つ。

こうして種々の制御時刻、設定点温度及び制御信号が入
力される。

装置の温度制御電子回路部分が第１５図の回路図に示さ
れており、次にこれについて説明する。

ランプ波発生器が３つの演算増幅器８０．８１゜８２と
それらに接続された部品とを持っている。

具体的に云うと、交流電圧がダイオードＤ２０１．Ｄ２
０２で構成された両波整流器及び直列接続の抵抗Ｒ２０
０、Ｒ２０１を介して演算増幅器８０の反転入力に印加
される。両波整流器の出力に現われる電圧は約−１２ボ
ルトである。ダイオードＤ２０３　。

Ｄ２０４が、陰極から陽極へと直列に、抵抗Ｒ２００゜
Ｒ２０１の接続点と大地の間に接続されている。抵抗Ｒ
２０２の１端が増φ岳器８０の非反転入力端子に接続さ
れる。抵抗Ｒ２０２の他端が抵抗Ｒ２Ｏ３，Ｒ２０４の
間の接続点に接続される。Ｒ２０４の他端が一１５ボル
ト直流電源に接続され、Ｒ２Ｏ３の他端が大地に接続さ
れる。増幅器８０の出力端子が抵抗Ｒ２Ｏ５の１端に接
続され、その他端がトランジスタＱ２０１のゲート電極
に接続されている。このゲート電極は抵抗Ｒ２０６を介
して直流−１５ボルトにも結合されている。トランジス
タＱ２０１を通る被制御電流通路がコンデンサＣ２０１
と共に、第２の差動演算増幅器８１の出力及び反転入力
端子の間に直接的に接続されている。増幅器８１の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２１０を介して大地に抵抗結合され
ている。増幅器８１からの正に向うランプ出力信号が、
直列に接続された抵抗Ｒ２１１及びコンデンサＣ２０２
を介して、別の演算増幅器８２の反転入力端子に結合さ
れる。増幅器８２の出力端子と反転入力端子の間に接続
された抵抗Ｒ２１２により、この増幅器の抵抗帰還が行
なわれる。増幅器８２の非反転入力端子が抵抗Ｒ２１４
を介して大地に結合される。

この結果増幅器８２の出力端子に佳する負に向うランプ
信号のレベル調節が、調節自在の抵抗Ｒ２１３によって
行なわれる。この負に向うランプ信号が抵抗Ｒ２１５を
介して比較器である演算増幅器８３の反転入力端子に印
加される。

精密級電圧調整器８４が、温度変換器３１の片側に対し
て非常によく調整された直流１０ボルトの基準を供給す
る。この温度変換器３１は加熱蒸発室１１内のセラミッ
ク加熱器に取付けられている。変換器３１の反対側が演
算増幅器８５の非反転入力端子並びに抵抗Ｒ２２４の片
側に接続される。

抵抗Ｒ２２４の反対側が大地に接続される。調整された
直流１０ボルトが、可変抵抗Ｒ２２１、抵抗Ｒ２２２及
び抵抗Ｒ２２３を含む直列回路の両端にも印加される。

抵抗Ｒ２２３の他端は大地に接続されている。抵抗Ｒ２
２１、Ｒ２２２）Ｒ２２３が精密級分圧器となり、抵抗
Ｒ２２２及びＲ２２３の間の接続点は、直列接続の抵抗
Ｒ２２６を介して別の演算増幅器８６の非反転入力端子
に印加される精密な基準を設定する。増幅器８６の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２２７を介して大地に抵抗結合され
る。増幅器８５の出力端子とその反転入力端子の間に直
接的な帰還接続が施されている。更に、増幅器８５の出
力端子が抵抗Ｒ２２５を介して増幅器８６の反転入力端
子に接続される。増幅器８６の出力端子と反転入力端子
の間に接続された抵抗Ｒ２２８により、この増幅器の抵
抗帰還が施されている。増幅器８６のバイアス・レベル
の調節は調節自在の抵抗Ｒ２２９によって行なわれる。

増幅器８６からの出力信号が抵抗Ｒ２３０を介して演算
増幅器８７の反転入力端子に結合される。この増幅器の
非反転入力端子が抵抗Ｒ２３１を介して大地に結合され
る。増幅器８７の出力端子と反転入力端子の間に接続さ
れた抵抗Ｒ２３２により、この増幅器の抵抗帰還が行な
われている。バイアスの調節は抵抗Ｒ２３３によって行
なわれる。増幅器８７からの出力信号が抵抗Ｒ２３４を
介して比較器である演算増幅器８８の反転入力端子に接
続される。増幅器８８の出力と反転入力端子の間に、コ
ンデンサＣ２０４及び抵抗Ｒ２３７が並列に接続されて
いる。増幅器８８の非反転入力端子が抵抗Ｒ２３５，Ｒ
２３６の間の接続点に接続される。抵抗Ｒ２３６の他端
が大地に接続され、抵抗Ｒ２３５の他端が後で説明する
加算回路の出力端子に接続される。比較器である増幅器
８８からの出力信号が抵抗Ｒ２１６を介して比較器であ
る増幅器８３の非反転入力端子に接続される。更に、比
較器である増幅器８８からの出力信号が抵抗Ｒ２３４を
介して、別の比較器である増幅器８９の反転入力端子に
接続される。

Ｉ１０インターフェイス５６　（第１３図）のＣポート
から信号を取出す加熱器制御線が、温度制御回路にある
ディジタル・アナログ変換器９０に接続される。実際に
は、１０個の加熱器制御線があり、それに対して８個の
信号だけがＩ１０インターフェイス５６のＣボートから
取出される。残りの２つの制御１ｇ線はマイクロプロセ
ッサ５０の出力端子Ｐ１．１及びＰｌ、０から取出され
る。ディジタル・アナログ変換器９０が電圧調整器８４
からの調整された直流１０ボルトの基準をも受取る。

可変抵抗Ｒ２３９が増幅器９１の直流電圧利得を決定す
る。ディジタル・アナログ変換器９０の端子０ＵＴＩ及
び０ＵＴ２に現われる変換されたアナログ出力信号が如
１の演算増幅器９１に印加される。

具体的に云うと、０ＵＴＩ信号が増幅器９１の反転入力
端子に印加され、０ＵＴ２信号がこの増幅器の非反転入
力端子に印加される。増幅器９１の非反転入力端子は大
地にも直接的に接続されている。増幅器９１は調節自在
の抵抗Ｒ２４０により、バイアス・レベルの調節が行な
われる。増幅器９１の出力端子が調節自在の抵抗Ｒ２３
９の他端に接続されると共に、抵抗Ｒ２４２を介して、
積分器である演算増幅器９２の反転入力端子に接続され
る。

積分器である増幅器９２の反転入力端子が抵抗Ｒ２４１
を介して演算増幅器８７の出力端子にも接続される。増
幅器９２の非反転入力端子が抵抗Ｒ２４３によって大地
に抵抗結合されている。積分器である増幅器９２の出力
端子と反転入力端子の間に接続された帰還コンデンサＣ
２０５により、積分が行なわれる。この増幅器のバイア
ス・レベルの調節は、調節自在の抵抗Ｒ２４４によって
行なわれる。

積分器９２の出力信）が抵抗Ｒ２４５を介して演算増幅
器９３の反転入力端子に接続される。増幅器９３の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２４６によって大地に抵抗結合され
る。増幅器９３の出力端子と反転入力端子の間に接続さ
れた抵抗Ｒ２４７により、この増幅器の抵抗帰還が行な
われる。増幅器９３のバイアス・レベルの調節が、調節
自在の抵抗Ｒ２４８によって行なわれる。反転増幅器９
３からの出力信号が加算演算増幅器９４の反転入力端子
に接続される。更に、比較器である増幅器８８の出力信
号が抵抗容量回路を介して加算増幅器９４の反転入力端
子に接続される。この抵抗容量回路は、抵抗２５８をコ
ンデンサ０２０６と直列に接続して構成され、その組合
せが抵抗Ｒ２４９と並列に接続されている。加算演算増
幅器９４の反転入力端子は直列抵抗Ｒ２６０を介して増
幅器９１の出力端子にも抵抗結合されている。コンデン
サ２０７が加算増幅器９４の反転入力端子と大地の間に
接続される。

抵抗２５９が加算増幅器９４の非反転入力端子と大地の
間に接続される。帰還抵抗Ｒ２５０が加算増幅器９４の
出力端子及び反転入力端子の間に接続される。増幅器９
４のレベル調節は調節自在の抵抗Ｒ２５１によって行な
われる。

比較器８９の非反転入力端子が調節自在の抵抗回路に接
続されて、この端子の基準電圧を選択的に変えることが
出来る様にしている。具体的に云うと、比較器８９の非
反転入力端子が、直列接続の抵抗Ｒ２５５及び調節自在
の抵抗Ｒ２５２を介して、大地に抵抗結合されている。

抵抗Ｒ２５２，Ｒ２５５の間の接続点が抵抗Ｒ２５３を
介して直流−１５ボルトに結合される。比較器８９の出
力端子が抵抗Ｒ２５６を介してＮＰＮ　）ランジスタＱ
２０４のベース電極に接続される。Ｑ２０４のコレクタ
が直流＋５ボルトに接続される。トランジスタＱ２０４
のエミッタが出力信号を発生し、これがプログラム可能
な割込み制御器５９の端子ＩＲ２に入って、加熱蒸発室
内に乾燥状態が存在することを表示する。

更に、トランジスタＱ２０４のエミッタがＬＥＤＤＳ２
０１の片側に接続され、その反対側が抵抗Ｒ２５７に接
続される。抵抗Ｒ２５７は大地に接続されている。ダイ
オードＤ　２０５の陰極がトランジスタＱ２０４のベー
ス電極に接続され、その陽極が大地に接続されている。

比較器８３の出力端子が抵抗Ｒ２１７を介してＮＰＮ）
ランジスタＱ２０２のベース電極に接続される。トラン
ジスタＱ２０２のコレクタが抵抗Ｒ２１８の片側に接続
され、その反対側が直流＋１５ボルトに接続されている
。トランジスタＱ２０２のエミッタが光隔離回路９５の
光放出ダイオードに接続される。光隔離回路９５の出力
電圧の片側がトライアックＱ２０３のゲート電極に接続
される。光隔離回路９５の出力電圧の反対側が抵抗Ｒ２
１９の片側に接続される。抵抗Ｒ２１９の反対側がコン
デンサＣ２０３及び抵抗Ｒ２２０の間の接続点に接続さ
れる。

コンデンサＣ２０３の反対側が、トライアックＱ２０３
の片側に直接的に接続された交流線路電圧の片側に接続
される。抵抗Ｒ２２０の反対側がトライアックＱ２０３
の反対側並びにヒユーズＦ２０１の片側に接続される。

ヒユーズの反対側が加熱蒸発室１１内にある電気加熱器
３０の片側に接続される。加熱器３０の反対側が交流線
路電圧源の他方の線路に直接的に接続される。

温度制御装置がセラミック加熱器の底面の温度を制御す
る。前に述べた様にセラミック加熱器が蒸発室の底を形
成していて、その加熱器の外面に温度変換器３１が固定
されている。マイクロプロセッサ５０が適正な状態に達
すると、それがＩ１０インターフェイス５６のポートＣ
及びマイクロプロセッサのＩ１０ピンＰ１．０及びＰｌ
、１を介して１０ビツトの２進数として所望の温度を発
生する。

ディジタル・アナログ変換器９０がこの１０ビツトの２
進数を増幅器９１の出力端子に於ける設定点電圧に変換
する。設定点温度（電圧の形）は０”Ｃ（Ｏポルト）か
ら１００．０℃（１０，００ボルト）まで０．１℃（０
，０１ボルト）の歩道に分けて設定することが出来る。

積分器９２が温度センサ３１によって感知されて、演算
増幅器８７によって発生される測定温度電圧と、所望の
設定点電圧との間の差を積分する。この値が反転増幅器
９３によって反転されて、増幅器９１からの所望の設定
点電圧と加算され、比ｉ器８８によって濾波誤差電圧が
発生されて、増幅器９４の出力端子に制御設定点電圧が
発生される。制御設定点電圧が比較器８８で測定温度電
圧と比較され、その差が抵抗Ｒ２３７′及びコンデンサ
２０゛４によって濾波され、約１００倍に乗ぜられて、
誤差電圧を発生する。制御用の誤差電圧の範囲は、−１
０ボルトから＋１０ボルトであり、これは演算増幅器８
２の出力端子に於ける＋１０ボルトから一１０ボルトま
でのランプによって決定される。誤差電圧が比較器８３
でランプ信号と比較され、誤差電圧がランプ電圧より高
い時間の間、比較器８３がトライアックＱ２０３をオン
に転する。これによって加熱器３０に印加される交流電
圧のデユティ−・サイクルが制御される。増幅器８０に
印加された交流線路電圧により、ランプ信号が演算増幅
器８１で制御される。ランプ電圧は、交流半サイクル毎
にランプ波の１つの行程を含む。これは、一定の誤差電
圧に対し、トライアックＱ２０３のデユティ−・サイク
ルが一定にとりまるごとを保証する。

積分器９２の出力°の積分信号及び加算回路９４の出力
の濾波誤差電圧帰還により、最大値までの任意の一定負
荷で、測定温度電圧と所望の設定点電圧が±０．００１
ボルト（±０．１℃）に等しくなる様な定常状態に全体
的な回路が到達することが出来ることに注意されたい。

温度制御回路が蒸発させる液体が実際になくなった時、
乾燥信号を発生してマイクロプロセッサに割込みをする
。これは誤差電圧が予め設定した電圧レベルより下がっ
た時、比較器８９によって行なわれる。

第１６図には、種々の弁、ポンプ及びその他の流体の流
れに対する制御装置に対する駆動回路が図式的に示され
ている。第１６図に示す駆動回路は、第１３図の回路に
あるマイクロコントローラによって発生される直流制御
信号と、種々の弁及びモータが必要とする交流又は直流
駆動電圧との間のインターフェイスとして作用する。マ
イクロプロセッサ５０により、直流出力駆動信号がＩ１
０インターフェイス回路５６（第１３図）のポートＡ及
び已に装入されム、ポートＡ及びＢの各々の出力ピンを
利用して、第１６図の回路にある１つの一層高い電圧の
源を制御する。直流論理レベルが反転駆動回路６０．６
１．６２　（第１３図）によって昇圧されて、種々の固
体駆動器にあるＬＥＤを適正に作動することが出来る様
にする。この固体駆動器が弁のトライアックを作動し、
又は制御される装置を作動するトランジスタを駆動する
。

第１６図の回路にある種々の部品が直流１００ボルトで
、外部のＧＰＣ装置にある歩道ソレノイド及び放出／収
集弁を駆動する。更に、多重ボート選択弁ＶＩＯに対す
る両方向ステップｔモータが直流＋２４ボルトによって
駆動される。真空ポンプ。

溶媒ポンプ及び種々の弁は交流１１５ポルト電源から駆
動される。ＧＰＣサンプルの割出しを制御する歩道ソレ
ノイドは、第１３図の回路の左上隅にあるサンプル表示
線によって表示される通りに、装置を１つの入力サンプ
ルから次の入力サンプルに割出す。

第１４ａ図乃至第１４ｎ図に示した装置のソフトウェア
のフローチャ−トに関連して、次に装置の典型的な動作
を説明する。特定の動作は、家禽の脂肪からオルガノク
ロリン農薬のサンプルを調製することである。第１４ａ
図乃至第１４ｎ図のフローチャートの他に、第１７図の
制御パネル、表Ｉの状態、表■に示した考えられる表示
のリスト及び第１３図の回路図をも参照する。こ＼で説
明する典型的な動作では、装置が前に引用した１００２
Ａ　　Ｇ　Ｐ　Ｃオートプレツブの下側装置に接続され
、多数のサンプルを逐次的に自動的に導入する。

最初、制御パネル（第１７図）の電力スイッチを作動す
る。この電力スイッチは第１３図に示したりセント・ス
イッチＳｌと同じ作用をする。ハードウェアの制御レジ
スタ及び制御点には、ハードウェアを待機モードに初期
設定する為の適切な制御指令を装入する。これは、全て
の制御信号をオフに転じ、温度の制御を０℃に設定する
ことを意味する。その後、出力表示ルーチンを呼出して
、正面パネル液晶表示装置７２に表示数０（表■）を書
込む、これによ゛って表示装置がクリアされ、カーソル
が定位置に戻る。下に表■を示す。

１　　　　装置の自己試験進行中 ２　　　　液体ポンプをオフに転する ３　　　　試験完了−システム故障 ４　　　　マニュアルの故障診断部分参照５　　　　試
験完了−システム動作状態６　　　　真空ポンプの油貯
蔵槽の検査７　　　　抑制溶液、希釈剤及び洗滌溶液容
器の充填 ８　　　　空気圧力調整器の調節 ９　　　　希釈剤の流量の検査 １０　　　　バイヤルが適正な位置かどうか検査する １１　　　　バイヤル貯蔵トレーの装入１２　　　　溶
媒余ンプの流量の検査 １３　　　　処理すべきサンプル××を装入１４　　　
　現在プログラム＝×１ １５　　　　放出時間＝２８：００ １６　　　　抑制剤添加時間＝　０３．０秒１７　　　
　７ｉ発時間＝　２８．００１８　　　　冷却乾燥時間
＝　０．３０１９　　　　希釈剤添加時間＝　０５．０
秒２０　　　　混合時間＝３０秒 ２１　　　　移送時間＝２５秒 ２２　　　　洗滌時間＝３０秒 ２３　　　　洗い時間＝０５：００ ２４　　　　蒸発温度設定値−３０，０℃２５　　　　
掃除温度設定値＝３０℃ ２６　　　　処理するサンプルの数−２３２７真空設定
点−３２０トル ２８　　　　サンプル＝２３　時間−３３：　００押し
て開始 ２９　　　　サンプル富××　放出時間士３３　：　０
０ ３０　　　　サンプル＝××　　蒸発時間＝２８　：０
０ ３１　　　　サンプル＝××　　最終乾燥進行中３２　
　　　サンプル＝××　　洗い時間＝０５：００ ３３　　　　　（予備） ３４　　　　プログラム×として保管 ３５　　　　　（予備） ３６　　　　　（予備） ３７　　　　　（予備） ３８　　　　　（予備） ・　３９　　　　　（予備） ４０　　　　サンプル＝２３　処理完了４１　　　　　
ＥＭ、サンプル＝×× 乾燥状態に達しない ４２　　　　　ＥＭ、ＧＰＣ過圧　プロセス停止−×× ４３　　　　　ＥＭ、多重ボート弁を定位置にすること
が出来ない ４４　　　　　ＥＭ、真空の故障−プロセス停止−×交 ４５　　　　　ＥＭ、多重ボート弁が位置外れ一×　× ４６　　　　　ＥＭ、サンプル××で停電ＬＳ＝ＹＹ ４７　　　　２Ｍ、ＸＸの間にプロセスが中断出力表示
ルーチンを呼出して、正面パネル表示装置７２に表示数
１を書込む。これは、表示装置を最初にクリアし、定位
置にし、クリア及び定位置機能の完了を待ち、各々の記
号の後に４４マイクロ秒の待ちを入れて、所望の表示の
各々の記号を出すことによって行なわれる。完全な表示
が呈示された時、出力表示ルーチンが完了する０次にソ
フトウェアが、メモリ及び制御レジスタが働いているか
どうかを判定する為の自己試験をする。

ハードウェアが動作状態であると検査によって判ると、
表示装置７２に次の表示（数５）が呈示される。この表
示は、試験が完了したこと、並びに装置が動作状態であ
ることを示し、約２秒間呈示される。この後、キーボー
ドの割込み及び割出しキーを性能し、表示系インクを表
示数６に増数する。これはオペレータに真空ポンプの油
貯蔵槽を検査する様に指示する。これによって装置の設
定手順が開始される。

オペレータが真空ポンプの油貯蔵槽の検査を完了した後
、この検査の結果が満足し得るものであると仮定すると
、オペレータが割出しキーを作動して、キーボードで割
込みを発生する。マイクロプロセッサがこれを割出しキ
ーの作動と復号す名。

表示ポインタを増赦し、新しい表示を呈示し、オペレー
タに抑制剤、希釈剤及び洗滌溶液の容器を充填する様に
指示する。表示数６乃至１３の各々に対して、この手順
が繰返されるが、次に述べる様な例外がある。真空ポン
プが表示数７の開作動され、表示数１２の間、バイヤル
峠蔵トレーが出発位置に回転させられ、表示数１３の間
、サンプル割出しキーが付能され、０サンプル源が選択
される。サンプル割出しキーを押すと、キーボード割込
みが発生される。この後、サンプル選択器を次のサンプ
ルに割出す。この動作では、外部ＧＰＣ装置は、次のサ
ンプル・ループに割出す。この過程により、オペレータ
は各々のＧＰＣサンプル・ループに装入することが出来
る。

表示数１３の機能が遂行された後（処理すべきサンプル
の装入）、そして割出しキーが作動された後、プログラ
ムＬ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０１が作動され、サンプル
割出しキーは依然として付能されており、０サンプル源
が選択され、入カキ−と共に数字キーが付能される。こ
れによって表示数１４乃至２７の間、処理制御パラメー
タを入力することが出来る。この動作モードの間、表示
装置が制御パラメータとこのパラメータに対して貯蔵さ
れている現在位置とを呈示した後、クエスチョン・マー
クを付ける。この表示の間に数字キーが押されると、割
込みが発生される。この数がキー・バッドから移送され
、１香石の数表示位置へ移動させられる。

表示される他の各々の数が１つの位置だけ左へ移動させ
られ、一番人の数が表示装置から消滅する。

数字キーを押す度に、この過程が繰返される。所望のパ
ラメータが表示装置に入力された時、オペレータは入カ
キ−を作動して、古い値をこの時表示されてる値に置き
変える様にマイクロコントローラに合図しなければなら
ない。入カキ−より前に割出しキーを作動した場合、表
示装置に入っている値が失われ、古い値が引続いて貯蔵
されて使われる。オペレータが正しい値を入力したと考
えるまで、必要な回数だけ、パラメータの値を人力する
ことが出来、貯蔵される値は、入カキ−を最後に押した
時に表示されている値になる。上に述ぺた手順を用いて
、全ての制御パラメータが入力される。割出しキーを作
動する時、制御パラメータが夫々表示される。表示数２
７に達し、オペレータが入力を検査するか或いは入力を
変更することを決定した場合、オペレータは割出しキー
を逐次的に作動し続け、所望のパラメータが表示される
まで、（表示数１４から始まって）制御パラメータの表
示を進める。

表示数１４の後に割出しキーが作動された場合（即ち、
現在プログラムが選択された場合）、マイクロコントロ
ーラが選択されたプログラム番号を復号し、次に制御共
ラメータの表示メモリ位置にこのプログラムに前に保管
されている値を装入する。欠落値が選択される場合（プ
ログラムｌ〕、表■に示すパラメータを呼出す。これら
の値は、家禽の脂肪中のオルガノクロリン農薬サンプル
を調整するのに必要なパラメー多の大体の評価をも表わ
す。或るプログラムが選択され、前にそれに対して貯蔵
されていた一組の制御パラメータがない場合、入力され
た現在プログラムの値以外は、全ての値がゼロである。

入カキ−の作動は、２つの表示の間、付加的な機能を遂
行する様にマイクロコントローラに合図する。表示数２
１が作用している間、入力している５時間が２５秒に等
しい場合、マイクロコントローラが質量残量移送モード
を設定する。移送時間が２５秒に等しくない場合、アリ
コツト・モードを設定する。表示数２３の間、若干の制
御パラメータを一定値と加算することにより、所要の洗
い時間が計算される。この計算値をその時入力されてい
る時間と比較する。２つの時間の内の大きい方が入力さ
れ、表示装置に移送される。

表示数２７の間の割出しキーの作動は、制御パラメータ
の順序を完全に終ったことをマイクロコントローラに知
らせる。待機Ｌ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０２がプログラ
ムＬＥＤ　　ＤＳＩＯＩと共に作動され、プログラム保
管キーが付能され、開始キーが付能される。何等かの制
御パラメータが入力されている場合、これはプログラム
保管キーを作動することによって新しいプログラム・パ
ラメータを保管するのに適切な機会である。このサンプ
ルの調整に必要な制御パラメータが欠落値であるから、
装置は運転スイッチを作動することにより、普通の運転
動作を開始する用意が出来ている。

開始キーを作動することにより、装置の運転動作が開始
される。この動作は、二旦開始した時、待機キーを作動
することにより、任意の時に停止して待機モードに戻る
ことが出来る。装置の動作は完全に自動的である。オペ
レータは正面パネル表示装置７２で装置の状態を監視す
ることが出来る。表示装置は放出、処理及び洗い様式の
各々で、現在のサンプル時間及び残りの時間を自動的に
呈示する。オペレータは状態キーを作動することにより
、制御パラメータを検査することが出来る。

この表示は、割出しキーを次に押すまで、各々のパラメ
ータを示す。次のパラメータが示された時、各々の制御
パラメータを一回通る様に割出すことにより、表示は運
転表示へ割出される。オペレータは、温度キーを作動す
ることにより、蒸発及び掃除温度だけを検査するか、或
いはそれを変更することを選ぶことが出来る。次に表示
は同様に運転表示に割出される。

装置の動作がマイクロプロセッサ５０によって行なわれ
る。マイクロプロセッサ５０は、特定の状態時間の間、
所要の出力制御信号を発生する。

表■は、入力可能な状態時間に対する名称９Ｍ御信号、
多重ポート■１０の位置、加熱器の設定点。

入力信号、状態時間を入力したかどうかの表示。

欠落状態時間及びラベルを含む各々の状態のリストであ
る。

各々の制御信号線によって制御される装置が下記の一表
■に示されている。

ボート１　　　駆動信号、アドレス＝　１０２０ビツト ７　　　　　空気弁 ６　　　　　洗い弁 ５　　　　　移送弁 ４　　　　　通気弁 ３　　　　　ループ充填選択弁 ２　　　　　真空弁 １　　　　　放出−収集弁 Ｏ液体駆動弁 ポートＢ　　　駆動信号、アドレス＝１０２１ビット ７　　　　　　ＧＰＣＬｅｄｅｘ　　弁開出し６　　　
　　温度変更ビット ５　　　　　使用せず ４　　　　　ステッパＲ動割出しパルス３　　　　　ス
テッパ駆動指示ビット ２　　　　　保持バイヤル・トレーを割出す　　　　−
１移送ヘッドを回転する ０　　　　　移送ヘッドを下げる 第１４ａ図乃至第１４ｎ図のフローチャートに示す順序
の後、マイクロプロセッサ５０が放出状態を開始し、各
々の状態期間が時間切れになると、マイクロプロセッサ
が次の状態に割出し、制御信号を更新する。最後の状態
が時間切れになるまで、この手順に従い、最後の状態が
時間切れになった点で、マイクロプロセッサは処理され
たサンプルが最後のサンプルであるかどうかを検査する
。そうでなければ、サンプルの選択を割出し、状態１か
ら始めて、この動作を繰返す。最後のサンプルが処理さ
れた時、表示数７が呈示され、装置は待機モードに戻る
。このモードの間、装置は同じ制御パラメータを用いて
、再び装入し、別のサンプルの組を処理する様に運転し
てもよいし、或いは新しい一組のパラメータを用いてプ
ログラムすることが出来る。

次に、各々の状態時間の間に起る事象を簡単に説明する
。設定状態は、初期設定及び設定順序が行なわれる状態
である。待ち状態は装置が開始キーが作動されるのを待
つ状態である。放出状態では、溶媒貯蔵槽から外歩ＧＰ
Ｃオートプレツブ・サンプル・ループを介して液体を圧
送し、サンプルをＧＰＣカラムに押込み、放出収集弁を
介して廃棄部ヘカラムから押出す。抑制剤添加状態の間
、多重ポート弁を１つの位置へ回転して、希望する場合
、蒸発バイヤル２７の中に抑制剤が流れることが出来る
様にすると共に、放出／収集弁を作動して、第１の入カ
ル−１２２に溶媒の流れを通す。

第１の充填／放出状態では、多重ポート弁ＶＩＯを割出
して、入力ループ（現在は空のループ２３であると想定
される）からバイヤル２７に流れることが出来る様にし
、その間ループ２２を充填する。真空弁ｖ５を作動して
、蒸発バイヤルに真空又は低圧を加えることが出来る様
に、第１の充填／放出状態の間、蒸発温度が得られる様
に加熱器制御装置を作動する。残りの蒸発時間状態は、
３０秒毎に、ループ２２の充填及びループ２３の放出か
ら、ループ２３の充填及びループ２２の放出への切換え
で構成される。残りの蒸発時間（入力した蒸発時間から
状態時間２＋３を差し引く）を使うまで、この充填／放
出過程が続けられる。最後のループ放出状態は、放出／
収集弁をオフに転する（外部ＧＰＣカラムを洗う溶媒が
廃棄部へ圧送されることが出来る様に）状態であり、最
後の充填／放出切換え動作が行なわれこれが蒸発時間が
完了した時に最後に充填されていたループの放出を行な
う。

加熱乾燥時間状態士は、乾燥割込みが性能される。蒸発
室が乾燥状態に近づくと、乾燥割込みが発生される。こ
の割込みはマイクロプロセッサ５０を冷却乾燥時間状態
に割出させ、この時加熱器の温度をゼロに設定し、移送
弁ｖ６を作動して、洗滌溶媒の上に残っているものを駆
逐する。通気状態では、真空弁ｖ５を不作動にし、通気
弁ｖ４を作動することにより、バイヤル２７を大気圧に
戻すことが出来る様にする。この状態によってサンプル
の蒸発が完了する。

希釈剤添加状態では、多重ポート弁Ｖ１０を割出して、
希釈溶媒（５ｍｊ！のイソオクタン）がバイヤル２７に
流れ込むことが出来る様にする。管掃除状態では、多重
ポート弁ｖ１０を割出して、バイヤル２７に空気が流込
むこ〜とが出来る様にし、こうして配管を駆逐する。混
合状態の間、多重ポート弁ＶＩＯを待ち位置に割出し、
この時流れを通さない様にし、混合及び通気弁Ｖ６．Ｖ
４を夫々に作動する。サンプル及び溶媒を混合弁ｖ６か
らの空気と混合することが出来る様にし、これが出力管
を介してバイヤル２７へ通過する０次に、移送ヘッドを
下げて、移送針を貯蔵バイヤルに挿入する。移送状態で
は、多重ポート弁ＶＩＯは空気位置（ポート５）に割出
し、移送弁ｖ６を開く、これによって、貯蔵バイヤル４
１に流込む様に、バイヤル２７内の液体を加圧すること
が出来る。

等化状態は、多重ポート弁ＶＩＯを待ち位置に回転し、
バイヤル２７が大気圧に戻ることが出来る様にする状態
である。第２の移送状態を設定する際、多重ポート弁Ｖ
ＩＯを空気位置（ポート５）に回転して戻す。ステ７８
１割出し状態では、多重ポート弁ＶＩＯは希釈溶媒位置
（ボート４）に割出し、バイヤル２７に希釈溶媒を添加
する。この点では、移送時間が２５秒に設定されている
から、２重の希釈剤添加及び移送を完了した後、状態１
０−１３を繰返す。

処理が移送ヘッド上昇状態から続けられる。移送弁ｖ６
を締切り、空気弁を作動して、移送ヘッドを上昇させ、
加熱器は掃除温度に設定する。移送ヘッド回転状態では
、空気弁を作動してヘッドを回転させる。移送ベツド下
降状態では、空気弁を作動してヘッドを洗い位置へ下げ
る。掃除１状態は移送弁を作動し、多重ポート弁ＶＩＯ
を空気位置（ボート５）へ回転して、２５秒以外の移送
時間が入力されている場合、残りのサンプルが除去され
る様にする。ステッパ２割出し状態では、多重ポート弁
ＶＩＯが希釈剤位置（ポート４）に回転させられる。洗
滌１状態の間、多重ポート弁ＶＩＯが充填／放出位置（
ボート３）に割出され、洗滌弁が作動され、洗滌溶媒が
充填／放出ループ２２．２３の内の一方を介してバイヤ
ル２７に通過する。混合及び通気弁Ｖ６．Ｖ４を作動し
て、泡立てを行なう、掃除２状態は洗滌弁をオフに転す
る状態である。空気弁及び移送弁を作動して、ループ及
び配管がバイヤル２７へ、そしてバイヤルから移送ヘッ
ドを介して廃棄部へ駆逐される様にする。洗滌２状態で
は、他方の充填／放出ループを選択し、洗滌弁をオンに
転じ、ループ２３及び配管を洗滌してバイヤル２７に流
す、掃除３状態の間、ループ２３をバイヤルを介して廃
棄部へ駆逐する。バイヤル：トレー割出し状態は、加熱
器を温度ゼロに設定し、移送ヘッドを上昇させ、貯蔵バ
イヤル・トレー４０の回転を開始する状態である。バイ
ヤル・トレー停止状態の間、移送ヘッド４０を回転して
その出発位置に戻す０通気弁ｖ４を作動し、バイヤル位
置割込みを性能し、トレー４０は割込みが発生するまで
回転を続ける。

ステッパは３割出し状態は多重ポート弁ＶＩＯが抑制剤
位置（ポート２）に回転させられる状態である。定位置
状態では、多重ポート弁ＶＩＯが定位置（ボート１）に
割出される。洗い状態の間、装置は残りの洗い時間が切
れるのを待つ、マイクロプロセッサは、これが運転の最
後のサンプルであるかどうかを検査し、その後サンプル
選択を次のサンプルに割出すか、或いは待機モードに進
む、これによってサンプルの調整が完了し、保持バイヤ
ルにはｌＱｍｊ！のイソオクタンと共にオルガノクロリ
ン農薬が残る。

上に述べた自動蒸発装置は、サンプルをオンラインの源
から受取る時、又はサンプルを個前のサンプル容積から
圧送する時に、操作することが出来る。

第１８図は、オンラインの源からサンプルを低圧ゼル透
過クロマトグラフ（Ｇ　Ｐ　Ｃ）の出力から入力弁部分
に送る様に装置を利用する場合の１例である。サンプル
は、ＧＰＣから溶出する時、後の試験の妨げになる様な
多くの成分が除去されている。大抵の場合、サンプルを
使うのに必要なことは、サンプルを濃縮して感度が得ら
れる様にすること、並びに／又は最終的な試験手順と更
に両立性のよいものに希釈剤を交換することだけである
。自動蒸発装置をＧＰＣの出力に取付けることにより、
サンプル溶出溶液を自動的に濃縮することが出来る。必
要な場合、希釈剤を添加することが出来、その結果得ら
れた混合物を後で使う為に貯蔵することが出来る。

第１９図に示す様に、別々のサンプルを自動蒸発装置を
用いて自動的に調製することも出来る。

随意選択の付属装置により、−度に１つずつ、サンプル
溶液を入力弁に圧送することが出来る。こういうサンプ
ル溶液を個別の容器に貯蔵し、２３ボート弁装置によっ
て選択する。弁装置は自動蒸発装置の電子回路によって
制御され、装置の自動的な順序内で作用する。この特徴
により、手作業で抽出されたサンプルを濃縮し、希釈剤
を添加し、後で、試験する為にサンプルを貯蔵すること
が出来る。

第１８図に示すＧＰＣ装置は、前に述べた様に、ＡＢＣ
ラボラトリーズ社によって製造される１００２Ａ型ゲル
透過クロマトグラフであってよい。この装置は、この発
明の装置に対するサンプルのオンラインの源にすること
が出来る。こ□ういう場合、この発明の装置は、ＧＰＣ
装置を作動する為の必要な電気的及び機械的な制御信号
を供給する。

以上説明した様に、この発明は多重サンプル動作が出来
る自動蒸発／濃縮装置である。この装置の特徴は次の通
りである。

１、　２．５ｍＪ／分までの速度で水溶液の：ａ縮／蒸
発が出来る。沸点の低い有機溶媒では比例的に一層速く
なる。

２）′ａ縮／蒸発中の液体の温度の制御３、液体に加え
られるエネルギ入力の時間にわたる制御 ４、濃縮／蒸発させる液体の蒸気圧対温度曲線上での動
作 ５、濃縮／蒸発させる液体の圧力、温度及びエネルギ入
力を制御することにより、一定の濃縮／蒸発速度が得ら
れる。

６、有機及び水溶液の濃縮／蒸発が出来る。

７、濃縮／蒸発サイクルの終りを判定する為の電子式の
閉ループ制御 ８、　サンプルの可変容積を操作することが出来る。

９、既知の濃縮係数を達成する為の選ばれた希釈剤の自
動的な添加、並びに蒸発後の選ばれた交換溶媒の自動的
な添加 １０、　　精度が得られる様に、濃縮／蒸発室を再び使
うことが出来ること。

１１、　　オンラインの連続的なサンプルの流れから操
作することが出来る。

１２）前のサンプルによる交差汚染を防止する様に、多
重サンプル動作の間、サンプルの合間で自動的な掃除及
び洗い流しが行なわれる。

１３、掃除溶媒及び希釈溶媒を選択することが出来る。

１４、後で使う為に、蒸発／　：ａ縮したサンプルを密
封バイヤルに自動的に移送して貯蔵する。

１５、蒸溜を選択することが出来る。即ち、低沸点溶媒
を蒸発させ、高沸点の汚染物を保有することが出来る。

１６、　　蒸発によって不所望の溶媒を除去し、既知量
の希釈溶媒を自動的に添加する自動溶媒交換装置。

１７、痕跡量のサンプル汚染物の高い回収効率を達成す
る為に、高沸点の干渉しない化合物（抑制剤）を自動的
に添加することが出来る。

１８、　　閉ループの制御状態で動作する電子的に制御
された自動的な蒸発、濃縮及び溶媒交換装置である。

１９、再溶融による汚染を防止する為に、溶媒蒸気を除
去する真空装置を持つ。

２０、　　蒸発室は硝子壁及びセラミックの底を持って
いて、エネルギ入力に対し熱抵抗の小さい通路を持つ。

セラミックの底の外側に食刻によって加熱器素子を追加
することにより、室に対するエネルギ入力源が得られる
。半導体温度センサを付は加えることにより、閉ループ
・エネルギ装置の帰還素子が出来る。澄明硝子壁が、装
置の設定及び操作中、目視の助けになる。電力感知回路
が希釈剤の完全な蒸発の正確な瞬間を検出し、サンプル
を極めて高い温度から保護する。

２１．２３個までの個別のサンプルを処理することが出
来るマイクロプロセッサで制御される自動蒸発／ｌｓ縮
／縮媒溶媒交換装置る。

この発明の好ましい実施例の自動蒸発装置を説明したが
、当業者には、以上の説明から、この他の変更が考えら
れよう。従って、これらの変更は特許請求の範囲によっ
て限定されたこの発明の範囲内に属するものと考えられ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明め装置の流体の流れ及び制御部分の機
能的なブロック図、第２図は第１図の装置の入力弁集成
体の流れを示す略図、第３図は第１図の装置の多重ボー
ト選択弁集成体の流れを示す略図、第４図は第１図の装
置の溶媒貯蔵槽集成体の流れを示す略図、第５図は第１
図の装置に用いられる加熱蒸発室の流れを示す略図、第
６図は第５図の加熱蒸発室の一部分として用いられる蒸
発バイヤル及びセラミック加熱器の側面図、第７図は第
６図の加熱バイヤル及びセラミック加熱器の底面図、第
８図はセラミック加熱器セラミック円板部分の拡大平面
図、第９図は第６図の集成体′のセラミック加熱器部分
の詳しい平面図、第１０図は第９図の線１０−１０で切
った拡大断面図、第１１図は第１図の装置の移送／貯蔵
トレー集成体の部分の略図、第１２図はこの発明の装置
の電子回路部分の機能的なブロック図、第１３図はこの
発明の装置の制御回路部分の回路図、第１４ａ図乃至第
１４５図はこの発明に従って第１３図の制御回路のマイ
クロプロセッサ部分に用いられるソフトウェアのフロー
チャート、第１５図はこの発明の装置の温度制御回路部
分の回路図、第１６図はこの発明の装置の交流及び直流
駆動回路部分の回路図、第１７図はこの発明の装置に用
いられる制御パネルの平面図、第１８図はオンラインの
流れから、蒸発させる為のサンプルを選択するモードで
用いられる装置の略図、第１９図は個別のサンプル容器
からサンプルが選ばれるモードで用いられるこの発明の
装置の機能的なブロック図である。 主な符号の説明 １０・・・入力弁集成体 ｖｌｏ・・・多重ポート選択弁 １１・・・加熱蒸発室 １５・・・マイクロプロセッサ制御の電子回路図面の浄
書（内容に変更なし） Ｆｔ（ｚｌβ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）各々予定の容積を持つ複数個のサンプル溶液を相
   次いで自動的に蒸発させる装置に於て、外被手段と、予
   定容積のサンプル溶液を相次いで前記外被手段に送出す
   供給手段と、或るサンプル溶液が前記外被手段に送出さ
   れたことに応答して送出されたサンプル溶液を自動的に
   蒸発させる手段と、予定容積のサンプル溶液が蒸発させ
   られた後、前記供給手段及び前記外被手段を自動的に掃
   除する手段とを有する装置。
2. （２）特許請求の範囲（１）に記載した装置に於て、前
   記供給手段が前記予定の容積の各々のサンプル溶液を個
   別の塊に分けて送出して個別に蒸発させられる様にする
   入力弁手段を有し、該入力弁手段は、第１及び第２の貯
   蔵ループと、前記サンプル溶液の相次ぐ塊を前記第１及
   び第２の貯蔵ループに交互に送出しながら、前記第２及
   び第１のループから前に貯蔵されていた塊を交互に前記
   外被手段に送出す手段とを有する装置。
3. （３）特許請求の範囲（１）に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、所定量の希釈
   溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動的に送出して、
   蒸発したサンプル溶液の残渣と共に所定の濃度を持つ調
   製溶液を形成する手段と、該調製溶液を特定の貯蔵バイ
   ヤルに移送する手段とを有する装置。
4. （４）特許請求の範囲（３）に記載した装置に於て、前
   記移送する手段が、複数個の貯蔵バイヤルと、該貯蔵バ
   イヤルを支持する可動ラックと、該ラックが、支持され
   たバイヤルを個別に当該流れ送出し手段と整合させる様
   に移動し得る様に、予定の位置に配置された流れ送出し
   手段と、前記外被手段からの調製溶液を前記流れ送出し
   手段と整合した貯蔵バイヤルに流入させる手段とを有す
   る装置。
5. （５）特許請求の範囲（４）に記載した装置に於て、調
   製溶液を貯蔵バイヤルに移送したことに応答して、別の
   支持された貯蔵バイヤルが前記流れ送出し手段と整合す
   る位置へと前記ラックを移動させる手段を有する装置。