JPH01216226A

JPH01216226A - 水分測定装置用試料気化供給装置

Info

Publication number: JPH01216226A
Application number: JP4177088A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Sudo; 須藤　毅; Katsunori Ehata; 江幡　克則
Original assignee: HIRANUMA SANGYO KK
Current assignee: HIRANUMA SANGYO KK
Priority date: 1988-02-24
Filing date: 1988-02-24
Publication date: 1989-08-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は測定試料中の水分を測定する装置へ、試料を気
化して供給する装置に係り、特に微量水分測定装置で水
分を迅速かつ正確に測定できるように、測定試料中の水
分を気化し、水分測定装置へ円滑かつ自動的に供給する
試料自動気化供給装置に関する。

［従来の技術］試料中の水分を測定する信頼できる方法として、従来よ
り現在まで最も一般的に用いられているのは、カール令
フィシャー（以下に◆Ｆと略称する）水分定量法である
。

このに−Ｆ水分定量法には、大別して二つの方法があり
、その一つはに−Ｆ容蛍滴定法、他の一つはに−Ｆ電量
滴定法である。前者は、数％から数十％オーダの水分測
定に適用され、後者はｐｐｍから数％オーダの微量分析
に使用される。これらに◆Ｆ水分定量法には、それぞれ
若干の得失はあるが、装置の取扱いが他の測定方法に比
較して簡単でかつ微量水分を高精度で測定できることか
ら、その普及は近々目覚ましいものがある。

また、前述の二種類のに−Ｆ水分測定装置は、時代のニ
ーズから、より使い易く、より高精度となるように、オ
ートマ・ンチク化、メンテナンス◆フリー化が要求され
ている。Ｋ−Ｆ水分定９装置の本体部分については、バ
ック・グラウンドの自動測定及び自動補正、ブランクの
自動消去、あるいは被測定試料の自動導入等、種々提供
されている。

しかしながら、測定試料の水分を気化して、測定装置本
体へ送り込む水分気化供給装置については、第４図にそ
の従来技術の１例を示すように、自動供給することが考
慮されていない。

すなわち、第４図において、１は測定装置本体、２は滴
定室であり１点鎖線の内側が水分気化装置である。加熱
室３内の試料容器８に試料４をセットする場合は横枠７
を開いて、鉤爪５に拘止された試料容器８を試料注入口
の付近まで引き出し、注入口の蓋体６を開いて試料４を
試料容器８に載せる。試料４が粉末等の場合はスポイト
状のものを用いて注入する。試料４を容器８に載せたら
、蓋体６を閉じ、横枠７を押し込むと第４図の状態にな
る。この状態で試料４をヒータ９によって加熱し、水分
を気化させ、これを乾燥Ｎ２カス（キャリアガス）で滴
定室２へ導き測定器１で測定するものである。１０は加
熱ヒータ９を試料に適した温度で加熱できるように調節
する制御器である６　１１はゼオライトカラム、１２は
シリカゲルカラム、１３はフローメータ、１４は電磁弁
で、これらは、キャリアガスを導通するための部分であ
る。

以上、Ｋ−Ｆ水分定量法による測定に用いる試料の水分
気化装置の従来例を述べたが、はとんど手動で、自動的
に気化して測定装置に供給するところまでは考慮されて
いない。従って、連続処理が不能で、測定処理効率があ
がらない。

［発明が解決しようとする問題点］前述のように、従来のに−Ｆ水分定量法による水分測定
の自動化は、斯界で着々と進んでいるようであるが、測
定精度を高めるうえの重要な素因に試料の採取、試料の
注入操作がある。

）！１す定誤差を発生させる原因の大部分は、この試料
の取扱いに関すると言っても過言ではない。

ここにおいて、本発明の目的は、前記従来技術における
問題点に鑑み、Ｋ−Ｆ水分測定法による水分測定時に、
測定試料を加μｍ炉へ押入→加熱→水分測定器へ移送→
水分測定→取出し→交換等、１連の動作を自動的に行う
試料水分気化供給装置を提供することにある。

［問題を解決するための手段］前記本発明の目的は、試料を加熱し、その水分を蒸発さ
せて水分測定装置へ供給する装置において、下端に開口
部を有し、上端に試料供給路とキャリアガス導入路とが
接続された加熱室と、試料容器を供給する容器供給手段
と、この容器供給手段で搬送される試料容器の上部開口
部から蓋体を外して、前記加熱室に導入し、更にその上
端開口部を加熱室の上端に気密にセットする容器駆動手
段と、キャリアガスの初期供給系と、前記加熱室に接続
されたキャリアガス導入路にキャリアガスを供給するキ
ャリアガスの測定供給系とを備えることを特徴とする水
分測定装置用試料気化供給装置によって達成される。

［作　　　用］すなわち、前記容器駆動手段により蓋を外された試料の
入った容器を、加熱室の下側開放部より加熱室に導入し
、気密にセットし、次に炉で加熱を行い、加熱により気
化した水分を測定器本体に送り、測定の終った試料容器
を交換、測定器を較正する等、上記各手段により自動的
に行うことが可能となる。

損言すれば、本発明になる水分測定装置用の試料気化供
給装置によれば、被測定試料を設定位置から加熱室へ押
入し、適温加熱して気体状になった水分を測定器本体に
送って測定、測定した後は再び元の位置へ戻し、次の試
料を同様の操作で測定器へ送り込む繰り返し動作を自動
的に行い、測定効率を向上させることが可能となる。

また、自動化と同時に試料に含まれる水分の気化、注入
についても気密の保持等の考案、工夫がなされているの
で、測定誤差が減少する。

［実　施　例コ以下、本発明の実施例について添付の図面を用いて説明
する。

第１図は本発明になる水分測定用試料自動気化供給装置
の実施例である。１は水分測定器本体、−点鎖線で囲ん
だ中の部分が水分気化供給装置である。８は試料容器で
、あらかじめ計量された試料４を納め、蓋１６により気
密を保持する。

また、加熱室３の下端は試料容器８が挿入される前は開
放状態である。加熱室３の上端には図中にＤラインとし
て示した試料供給路と、同じくＣラインとして示したキ
ャリアガス導入路が接続されている。別に、Ａラインと
して示した矢印は、キャリアガスを直接水分測定装置本
体へ送る、キャリアガスの期間供給系である。

更に、Ｂラインとして示した矢印は、加熱室３にキャリ
アガスを送るキャリアガス測定供給系である。

次に、９は試料加熱用ヒータ、１１はゼオライトカラム
、１２はシリカゲルカラム、１３はフローメータ、■１
〜Ｖ４は電磁弁、■５〜Ｖ７は調整弁である。先に説明
した従来例と同じ部分に相当するものには同じ番号を付
した。

次に、１７は試料容器８を載せて回転するターンテーブ
ルで、試料容器８が振動あるいは移動しないように保持
する補助テーブル１日と共に、電動４１Ｍ１の回転軸と
平行な軸２４の延長状に１体として枢着される。電動機
Ｍｌ、夕一ノテーブル１７は変速機構を介して結合され
ていて、試料容器供給手段を構成している。

また、電動機Ｍ２は、同様に変速機構を介して結合され
た試料容器昇降用アーム１９を備えており、電動機Ｍ３
の回転軸には、試料容器８の蓋」６を除去するためのア
ーム２０が設けられていて、これらで試料容器駆動手段
を構成する。

さて、ここにおいて、前記本発明の実施例の動作フロー
を具体的な自動化装置として構成された場合を例として
説明する。始めに、あらかじめ計量した試料４を保存し
た試料容器８を、第２図（ａ）に示すようにターンテー
ブル１７の上に、回転軸２４を中心として円形に複数個
配置する。試料容器８は第２図（ｂ）に示すように、タ
ーンテーブル１７に付属した緩衝材２３で保護され、補
助テーブル１日により保持される。

これより以降の動作は、図示されていない専用のコント
ローラと、操作スイッチにより自動的に行われる。但し
、本発明の気化装置は手動によっても使用できるもので
、例えは、オート／マニアル切替えスイッチをオートに
し、次にスタートスイ・ンチをオンにする。そうすると
、ターンテーブル１７が緩やかに回転を起こす。

また、調整弁Ｖ５．Ｖ７．及び電磁弁Ｖ２が開いて、第
１図に示したＡラインへＮ２容器１５から、水分を除去
するためのＮ２キャリアガスを流す。そして、測定装置
本体１のバック・グラウンドの零補正を行う、すなわち
雰囲気がほぼ無水状態に安定するのを待つ。

前記Ａライン経路も含めて、測定装置本体１のバックグ
ラウンドが安定すると、そこでバックグラウンドを測定
し、その結果を記憶すると共に、測定装置本体１からバ
・ンク・グラウンド安定信号が出される。これを受けて
、電磁弁Ｖ３が開となり、図示のＢラインにキャリアガ
スを流す。この間、電磁弁ｖ１も開き、Ｄラインと電磁
弁■１の水分を除去する。この時点では、試料容器８は
まだターンテーブル１７の上にあり、加熱室３の下部は
開放されているので、内部の水分を除去しきれない。そ
こで、Ｂラインの流量の数倍の流量を持つＣラインをオ
ンとし、このキャリアガスを補充的に使用して、各ライ
ンの弁、流路および加熱室の水分をキャリアガスと同等
にする。この間、ターンテーブル１７が電動機Ｍ１によ
り回転し、試料容器８は加熱室３の下端ゐ開放部分の真
下の位置で停止している。

この状態から電動機Ｍ３が起動し、試料容器８の蓋除去
用アーム２０を駆動して蓋１６を取り除く。蓋１６の除
去はアーム２０に設けた電磁石２１の励磁制御により行
う。蓋１６を取った試料容器８は、電動機Ｍ２により駆
動される昇降用アーム１９により押し上げられ、加熱室
３に押入される。加熱室３の上端には、第３図に示すよ
うに０リング２２が設けられており、試料容器８が上死
点に達した後、その弾性により加熱室３と試料容器８は
気密に保持寄れる。

電動機Ｍ１．Ｍ２及びＭ３はそれぞれ応動した後停止し
、その直前にＡラインは電磁弁ｖ２により、Ｃラインは
電磁弁４により各々オフされる。

これと同時に、加熱室３、試料４及びその容器８の内部
の水分はＢラインのキャリア万スにより除去される。

この状態で加熱室がヒータ９により、試料の種類、形状
に適した温度に加熱され、試料は気化する。次に気化し
た水分をＤラインを通して測定器本体の滴定室へ送る。

測定器本体が測定を終了すると終了信号を発信し、これ
を受信した本発明の気化供給装置は試料加熱を停止し、
ＤラインをオフしてＡラインをオンし、試料容器８を上
昇時と逆の操作で降下させて、ターンテーブル１７に戻
す。

以上が１つの試料の測定動作で、同し動作が設定された
数だけ繰り返され停止する。全測定終了後は、終了を音
または光で表示し、これにより窒素カス及び電源の供給
を停止することもできる。

［発明の効果］以上、前述の説明から分かるように、本発明によれは、
スタートスイッチをオンするだけで被測定試料を設定位
置から加熱室へ押入し、適温加熱を行い、加熱によって
気化した水分を測定器本体へ送って水分測定を行うと共
に、キャリアガスによる水分除去を含めた操作を自動で
進め、試料に含まれる水分の気化、導入に伴う測定誤差
を取り除く。よって、優れた操作性と、測定の精密性を
有する水分測定装置用試料気化供給装置を提供し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明になる水分測定装置用試料供給装置の
実施例を示す構成図である。第２図（ａ）、（ｂ）は第
１図のターンテーブルを説明するための部分図、第３図
は第１図の加熱室を説明するための拡大図、第４図は従
来の水分測定用試料供給装置を示す構成図である。３・・・加熱室　４・・・試料　８・・・試料容器　９
・・・ヒータ　１７・・・ターンテーブル　１９・・・
昇降用アーム　２０・・・蓋除去用アーム　Ｖ１〜■４
・・・電磁弁　Ｍ１〜Ｍ３・・・電動機

Claims

【特許請求の範囲】

試料を加熱し、その水分を蒸発させて水分測定装置へ供
給する装置において、下端に開口部を有し、上端に試料
供給路とキャリアガス導入路とが接続された加熱室と、
試料容器を供給する容器供給手段と、この容器供給手段
で搬送される試料容器の上部開口部から蓋体を外して、
前記加熱室に導入し、更にその上端開口部を加熱室の上
端に気密にセットする容器駆動手段と、キャリアガスの
初期供給系と、前記加熱室に接続されたキャリアガス導
入路にキャリアガスを供給するキャリアガスの測定供給
系とを備えることを特徴とする水分測定装置用試料気化
供給装置。