JP3355463B2 - 試料ガス中の水分の測定方法及び装置 - Google Patents
試料ガス中の水分の測定方法及び装置Info
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Description
定方法及び装置に関し、例えば、アルシン,ホスフィ
ン,シラン等の揮発性無機水素化物、その他の特殊なガ
スの中に微量に含まれる水分を測定する際に好適な方法
及び装置に関する。
五酸化リン電解式,静電容量式等の水分計により測定さ
れるが、これらの水分計による測定では、測定前に水分
計自体を校正する必要がある。そこで、通常は、所定量
の水分を含有させたガス、即ち水分標準ガスを校正ガス
として用いて水分計を校正している。前記水分標準ガス
としては、窒素,水素,アルゴン等の一般ガスをベース
とするものが一般市場に流通している。
とガス入口とをテフロン(登録商標)チューブで接続す
るとともに、該テフロンチューブを水中に配置した校正
器が装備されている。この場合は、ガス入口から水分を
除去したガスを導入し、テフロンチューブに対する水分
の透過を利用して所定の水分を含有させた校正ガスを作
成し、該校正ガスを用いて水分計を校正する。
ている水分標準ガス(通常の水分標準ガス)の中には、
半導体分野で多く用いられているアルシン,ホスフィ
ン,シラン等の揮発性無機水素化物をはじめとする各種
の特殊ガスをベースとしたものはない。これは、通常の
水分標準ガスでは、ベースとなるガスが水分と反応せ
ず、長期間保存しても水分濃度が変化しないのに対し、
前記アルシン,ホスフィン,シラン等の揮発性無機水素
化物や塩素ガスなどの場合には、水と反応するおそれが
大きく、たとえ微量の水分ではあっても、僅かずつ反応
し、長期にわたれば水分濃度が変化してしまうおそれが
あったり、需要が僅かしかなく商業的に成り立たなかっ
たりするためである。
においても、通常の水分標準ガスで水分計を校正してい
たが、この方法では、特殊ガスが水分計センサーに与え
る影響を無視しており、水分を正確に定量しているとは
いえなかった。
方法では、テフロンチューブへの正常な水分の透過が行
われないことを実験の結果確認した。したがって、テフ
ロンチューブを用いる校正方法でも、特殊ガス中の水分
を正確に測定することはできなかった。
では、測定前の校正に上記した不都合があり、正確な水
分測定が行えないのが実情である。
シラン等の揮発性無機水素化物のような特殊ガス中に含
まれる水分濃度を正確に定量できる水分の測定方法及び
装置を提供することを目的としている。
ため、本発明の水分の測定方法は、水分を除去した試料
ガスに、通常の水分標準ガスを所定の比率で混合して試
料ガスをベースとする所定水分濃度の校正ガスを一時的
に生成し、次いで、この校正ガスを用いて水分計を校正
した後、前記試料ガスを水分計に導入して水分を測定す
ることを特徴としている。
スの供給源と、通常の水分標準ガスの供給源と、前記試
料ガス中の水分を除去する乾燥器と、該乾燥器を導出し
た乾燥試料ガスと前記水分標準ガスとを所定の割合で混
合して水分計に導入する校正ガス導入経路と、前記乾燥
試料ガスを水分計に導入する乾燥ガス導入経路と、前記
供給源からの試料ガスを水分計に導入する試料ガス導入
経路とを備えるとともに、前記各導入経路に、各ガスを
水分計に切換え導入する切換え手段を備えたことを特徴
としている。
除去した乾燥試料ガスと通常の水分標準ガスとを所定の
比率で混合した校正ガスを用いるので、水分計の校正を
正確に行うことができる。すなわち、校正ガスは、水分
計への導入直前に両ガスを混合して生成するので、前記
特殊ガスと水分との反応は、ほとんど無視することがで
き、正確な水分量の校正ガスを水分計に導入することが
できる。また、校正ガス中の水分量は、水分を除去した
試料ガスと水分標準ガスとの混合比率を代えることによ
り任意に設定することができ、予想される水分量に応じ
た校正ガスを得ることができる。
いてさらに詳細に説明する。図1は、本発明装置の基本
的な構成を示す系統図であって、この水分測定装置は、
試料ガス、例えば、アルシン,ホスフィン,シラン等の
揮発性無機水素化物等の特殊ガスの供給源である試料ガ
ス容器1と、通常の水分標準ガスの供給源である水分標
準ガス容器2と、前記試料ガス中の水分を除去する乾燥
器3と、該乾燥器3を導出した乾燥試料ガスと水分標準
ガスとを所定の割合で混合して水分計4に導入する校正
ガス導入経路5と、前記乾燥試料ガスを水分計4に導入
する乾燥ガス導入経路6と、前記試料ガス容器1からの
試料ガスを直接水分計4に導入する試料ガス導入経路7
と、各ガスの流量を制御するための流量調節器(MF
C)11,12,13,14と、各ガスの流路を切換え
るための切換弁(三方電磁弁)21,22,23と、試
料ガス及び水分標準ガスの導入圧力を調節するための圧
力調節弁31,32と、乾燥不活性ガスを系内に導入す
るためのパージガス導入管8及び弁9とにより構成され
ている。
明方法の一実施例を説明する。なお、水分計4には、水
晶発振式センサーを用いた水晶発振式水分計を使用し
た。この水晶発振式水分計は、水分を除去した試料ガス
(ゼロガス)と、水分を含む試料ガスとを、一定時間交
互にセンサーに導入して発振周波数の差を求め、発振周
波数の差から水分量を定量するものである。
ジガス導入管8から乾燥不活性ガス、例えば、乾燥器を
通した窒素ガスを導入して配管系及び水分計4の内部を
パージする。同時に、乾燥器3内に充填した乾燥剤、例
えばモレキュラーシーブ等も十分に活性化させる。
1,22,23を排気側に切換えた後、試料ガス容器1
の容器弁1aを開いて試料ガスの導入を開始し、圧力調
節弁32で圧力を2〜3kg/cm2 G程度に調節して
試料ガスを乾燥器3及び流量調節器14に送る。乾燥器
3で水分を除去された乾燥試料ガスは、2方に分岐して
それぞれ流量調節器12,13に送られる。
開いて水分標準ガス、例えば、窒素ガス中に所定量の水
分を含有させたガスの導入を開始し、圧力調節弁31で
圧力を試料ガスと同じ2〜3kg/cm2 G程度に調節
して流量調節器11に送る。
るそれぞれのガスの流量は、試料ガスに含まれる予想水
分量と水分標準ガスの水分量とに応じて適当な流量に設
定されるものであるが、通常は、乾燥試料ガスと水分標
準ガスとを混合した校正ガス中の水分量が試料ガス中の
予想水分量に近い値になるように設定すればよい。一般
には、試料ガス中の水分量は極微量であるため、乾燥試
料ガスと水分標準ガスとの混合比を99:1程度とし、
水分標準ガスを少量とすることが正確な測定の上からは
好ましい。
するため、流量調節器11と流量調節器12との合計流
量(校正ガスの流量)、流量調節器13からの乾燥試料
ガスの流量、及び流量調節器14からの試料ガスの流量
が、それぞれ同量となるように調節する。
路6の切換弁22を水分計側に切換えて水分ゼロの乾燥
試料ガスを水分計に一定時間導入した後、切換弁22を
排気側に切換えると同時に校正ガス導入経路5の切換弁
21を水分計側に切換え、所定の水分を含んだ校正ガス
を水分計4に一定時間導入する。切換弁21,22を切
換えて乾燥試料ガスと校正ガスとを交互に一定時間ずつ
水分計4に導入し、水分計4のセンサーの発振周波数の
差が一定になったところで周波数差を読取り、該周波数
差を校正ガス中に含まれる既知の水分濃度に対応させ
る。
切換弁23とを交互に水分計側に切換え、乾燥試料ガス
と試料ガスとを交互に一定時間ずつ水分計4に導入す
る。そして、水分計4のセンサーの発振周波数の差が一
定になったところで周波数差を読取り、該周波数差と前
記校正ガス導入時の周波数差との関係から試料ガス中の
水分濃度を求める。
水分濃度を測定した具体例について説明する。水分標準
ガスとしては、窒素ガス中に83.9ppmの水分を含
有したものを用いた。校正ガスとしては、その流量を
2.2ml/分の一定量とし、流量調節器11,12を
調節して表1に示す各水分濃度のものを作成した。
正を行った。その結果を図2に示す。図2から明らかな
ように、各校正ガスにおける水分計の指示値は、それぞ
れの理論水分濃度と略一致しており、正確な校正が行わ
れたことが判る。したがって、この校正操作を行った
後、試料ガスであるシランガスを試料ガス導入経路7か
ら水分計4に導入することにより、5ppm前後の極微
量の水分量でも正確に測定することが可能である。
の特性に従いガスを交互に導入したが、ゼロガスと校正
ガスを単に導入することにより校正を行える水分計の場
合には、ガスを交互に導入する必要はなく、各種水分計
の特性に応じて各ガスを導入するようにすればよい。
は、特に限定されるものではなく、水分と反応するため
に水分標準ガスを作成することができないガスを始め、
コスト的に水分標準ガスを作成することができないガス
も対象とすることができ、さらには、水分標準ガスが流
通しているガスの場合でも、他の種類の水分標準ガスを
用いて水分の測定を行うことが可能であり、1種類の水
分標準ガスを用意するだけで多種類のガスの水分測定を
行うことができる。
水分を測定する試料ガスをゼロガス及び校正ガスに用い
ることができるので、水分計のセンサーに与える特殊ガ
スの影響をほとんど無くすことができ、アルシン,ホス
フィン,シラン等の揮発性無機水素化物のような特殊ガ
ス中の水分を正確に測定することができる。
ある。
図である。
器、4…水分計、5…校正ガス導入経路、6…乾燥ガス
導入経路、7…試料ガス導入経路、11,12,13,
14…流量調節器、21,22,23…切換弁
Claims (2)
- 【請求項1】 試料ガス中の水分を測定するにあたり、
水分を除去した前記試料ガスに、通常の水分標準ガスを
所定の比率で混合して試料ガスをベースとする所定水分
濃度の校正ガスを一時的に生成し、次いで、この校正ガ
スを用いて水分計を校正した後、前記試料ガスを水分計
に導入して水分を測定することを特徴とする試料ガス中
の水分の測定方法。 - 【請求項2】 試料ガス中の水分を測定する装置であっ
て、前記試料ガスの供給源と、通常の水分標準ガスの供
給源と、前記試料ガス中の水分を除去する乾燥器と、該
乾燥器を導出した乾燥試料ガスと前記水分標準ガスとを
所定の割合で混合して水分計に導入する校正ガス導入経
路と、前記乾燥試料ガスを水分計に導入する乾燥ガス導
入経路と、前記供給源からの試料ガスを水分計に導入す
る試料ガス導入経路とを備えるとともに、前記各導入経
路に、各ガスを水分計に切換え導入する切換え手段を備
えたことを特徴とする試料ガス中の水分の測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24545793A JP3355463B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 試料ガス中の水分の測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24545793A JP3355463B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 試料ガス中の水分の測定方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH07103861A JPH07103861A (ja) | 1995-04-21 |
JP3355463B2 true JP3355463B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=17133952
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24545793A Expired - Lifetime JP3355463B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 試料ガス中の水分の測定方法及び装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3355463B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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AU2003214502A1 (en) * | 2002-05-29 | 2003-12-12 | L'air Liquide - Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitati | Reduced moisture compositions comprising an acid gas and a matrix gas, articles of manufacture comprising said compositions and processes for manufacturing same |
KR100958939B1 (ko) * | 2005-10-19 | 2010-05-19 | 가와사키 플랜트 시스템즈 가부시키 가이샤 | 연료가스의 습분감시장치 및 습분감시방법 |
JP2013124920A (ja) * | 2011-12-14 | 2013-06-24 | Taiyo Nippon Sanso Corp | アセチレン中の水分測定装置 |
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-
1993
- 1993-09-30 JP JP24545793A patent/JP3355463B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH07103861A (ja) | 1995-04-21 |
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