JPS61283301A - 予定容積の液体を自動的に蒸発させる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 返五負星圀！ この発明はサンプル溶液の蒸発／濃縮を行なう方法と装
置、更に具体的に云えば、オペレータの手を借りずに、
種々の異なるサンプルに対し、順次蒸発／濃縮を溶媒の
交換と組合せて行なう自動的な方法と装置に関する。

皿米五歪立脱奥 蒸発器の主な用途は、残渣試験（即ち、実験室で液体が
蒸発した後の、溶液の残りの成分を試験すること）の分
野である。濃縮及び溶媒交換手順の一部分として、蒸発
を使うことも実験室では重要な実務である。こういう機
能を遂行する市場で入手し得る従来の装置は、手作業を
必要とすると共に、絶えずオペレータの手を借りる必要
がある。

これはサンプルの調製に関与する労賃に重要な影響を持
ち、更に生産的な実験室の作業から人員をふり向けるこ
とになる。更に、プロセスに人的要素が介入することに
より、結果の精度並びに再現性が低下する。

現存の蒸発器を１種類のサンプルを自動的に受取って蒸
発させることが出来る様に構成し直すことは出来るが、
自動化プロセスの一部分として、こういう蒸発器は逐次
的に異なる溶液のサンプルを受取って、蒸発させること
が出来ない。サンプルの濃縮並びに／又は溶媒交換能力
も要求される場合、従来の蒸発器は自動的な多重サンプ
ルの調製には適していない。

自動的な手順の一部分としてサンプル溶液を蒸発させる
場合、溶液に加えられる蒸発を発生させるエネルギが正
確にＩＩＪ？１１出来ることが、所定の期間にわたって
蒸発する液体の量を決定することが出来る様にする為に
重要である。この様に加えるエネルギの正確な制御が、
実験室用に適した従来の蒸発器では出来なかった。

金里二亘煎上叉赦 この発明の目的は、液体サンプル／溶媒溶液の無人の蒸
発／濃縮を自動的に行なう方法と装置を提供することで
ある。

この発明の別の目的は溶媒交換を自動的に行なって、そ
の結果調製されたサンプル又は溶液を密封した環境内に
貯蔵する方法と装置を提供することである。

この発明の別の目的は、サンプルに対して同じプロセス
・パラメータを使って、多数のサンプル又は溶液を順次
蒸発／濃縮することが出来る様にする方法と装置を提供
することである。

この発明の別の目的は、相次ぐ多数のサンプルの自動的
な無人の蒸発に合う形で、蒸発を行なう為に液体に加え
られるエネルギを制御する改良された方法と装置を提供
することである。

この発明の別の目的は、液体の蒸発速度を制御して予測
出来る様にする為に、容器内にある液体の温度と圧力を
制御する方法と装置を提供することである。

この発明では、マイクロプロセッサによって制御される
蒸発器を提供する。入力弁集成体で、蒸発並びに／又は
濃縮しようとするサンプル又は溶液の所定の容積を持つ
塊を収集し、この入力弁集成体がこの所定の容積を多重
ポート選択弁を介して加熱された蒸発室に分与する。サ
ンプルを分与する前に、溶媒貯蔵槽から加熱された蒸発
室には、既知の容積の抑制溶液が選択弁によって分与さ
れる。制御された低圧状態の下で、サンプル及び抑制溶
液を蒸発させる。既知量の蒸発発生エネルギが室の底に
加えられ、サンプル溶液内で散逸される。圧力が室内の
制御されるパラメータであるから、サンプル溶液の温度
が液体の蒸気圧対温度特性によって決定される。従って
、この容積のサンプル溶液を蒸発させるのに要する時間
が、室の底に加えられた単位時間あたりのエネルギ量に
よって決定される。室の底は電気加熱素子を埋込んだセ
ラミック材料で構成され、このセラミック材料は既知の
物理的なパラメータを持っていて、セラミック材料の前
後で起る温度降下を計算することが出来る様になってい
る。比例形温度制御器がこの加熱器を通る電流を変えて
、加熱器をマイクロプロセッサによって定められた温度
に保つ。入力弁集成体の分与動作を調時して、前の塊の
サンプル溶液の蒸発が起った時点に、次の塊のサンプル
溶液を送出す様にする。この過程を所定の回数だけ繰返
して、所望の容積が蒸発室に供給されるまで、所定の容
積のサンプルの蒸発を達成する。蒸発手順の後、完成さ
れたサンプルが多重バイヤル貯蔵トレーにある貯蔵トレ
ーに移送される。サンプルに対する移送及び貯蔵順序が
完了した時、入力弁集成体及び流路から残留サンプルを
除く。これは、流路に掃除溶媒を充填し、その後こうい
う成分を加圧ガスで駆逐することによって自動的に達成
される。入力弁集成体の多重ポート選択弁によって制御
される相異なる流路が順次掃除され、駆逐される。その
後、蒸発／濃縮順序の次のサンプルを収集して加熱され
た蒸発室に分与し、蒸発及び掃除順序の全体を繰返すこ
とが出来る様にする。逐次的な各サンプルに対し、充填
、蒸発及び掃除サイクルが繰返される。

この発明の重要な１面は、液体に加えられるエネルギを
制御することによって、液体の蒸発速度を制御すること
、並びにこういうことを達成する方法と装置とに関する
。特に、加熱器の温度及び室の圧力を一定に保つことに
より、液体の圧力及び温度は、その液体に対する蒸気圧
対温度曲線上に保たれる。図示の特定の実施例では、室
の底として作用するセラミックの加熱器の上に温度セン
サを配置する。このセンサは比例形温度制御器の一部分
である。前に述べた様に、加熱器を遣る電流が、温度セ
ンサによって恩知された加熱器の温度を、マイクロプロ
セッサによって選択された温度レベルに一定に保つ。セ
ラミック室底の伝熱特性は判っており、従って、室内に
ある液体に伝達される熱エネルギ量も判る。真空ボンフ
及び弁装置が室内の圧力を制御する。この圧力の設定に
より、室内の液体の温度が決まる。この時、セラミック
室壁を介して伝達される熱エネルギが蒸発速度を決定す
る。

上記並びにその他の目的、特徴及びそれに伴う多（の利
点は、以下図面について好ましい実施例を詳しく説明す
る所から明らかになろう。図面全体にわたり、同様な部
分には同じ参照数字を用いている。

ましい　　　の− 次に第１図について具体的に云うと、このシステムの流
れのブロック図は、蒸発並びに／又は濃縮すべきサンプ
ル又は溶液を受取る入力弁集成体１０を含む。蒸発並び
に／又は濃縮すべき液体を弁集成体１０の入力ポートで
受取る。この弁集成体は所定の容積の溶液を交互に収集
並びに分与する様に作用する。入力弁集成体１０は後で
第２図について詳しく説明する。入力弁集成体１０から
分与された所定容積の溶液が多重ポート選択弁Ｖ１０の
入力ポート３に送出される。多重ポート選択弁ｖ１０は
、種々の入力位置又はポート１乃至６の間を制御自在に
歩進し、その共通出力ポートが、個別の入力ポートに接
続された種々の流れ回路からの流体を通すことが出来る
様になっている。

選択弁の共通出力ポートが加熱蒸発室１１に受取った流
体を送出す様に接続されている。多重ポート選択弁ＶＩ
Ｏは後で第３図について詳しく説明する。加熱蒸発室は
後で第５図乃至第１０図について詳しく説明する。

所定容積のサンプル溶液を加熱蒸発室１１に送出す前に
、必要な場合、溶媒貯蔵槽集成体１２から既知の容積の
抑制溶液を加熱蒸発室１１に分与する。溶媒貯蔵槽集成
体１２は後で第４図について詳しく説明する。抑制溶液
が溶媒貯蔵槽集成体１２から流れ制限部Ｒ４を介して多
重ポート選択弁ＶＩＯの入力ポート２に流れる。既知の
物理的なパラメータを持つ室内の制御された圧力状態の
下で、抑制溶液と所定容積のサンプルの組合せが加熱蒸
発室１１内で蒸発させられる。こういうことを達成する
為、制御された量のエネルギを室底を介して室の外面に
加え、サンプル溶液で散逸する。室内の圧力が制御され
るパラメータである。

従って、サンプル溶液の温度は、この溶液の蒸気圧対温
度特性によって決定される。従って、この容積のサンプ
ル溶液を蒸発するのに要する時間が、室底に加えられる
単位時間あたりのエネルギ量によって決定される。後で
詳しく説明するが、室底は既知の物理的なベラメータを
持つセラミック材料で構成されていて、この為、セラミ
ックの室底の前後で起る温度降下は、単位時間あたりの
所定のエネルギ伝達を仮定すれば、計算することが出来
る。入力弁集成体１０の分与動作は、３０秒毎に、別の
所定の容積又は塊のサンプル溶液を送出す様に調時され
ている。入力弁集成体１０に対するサンプル溶液の入力
の流れは、好ましい装置では、５　ｍ　ｌ　／分に設定
されており、加熱器の温度は、蒸発室に於けるサンプル
溶液の蒸発速度が入力の流れと釣合う様に調節されてい
る。従って、入力弁集成体１０から蒸発室には、蒸発し
た容積と等しい量のサンプル溶液の別の塊が分与される
。

合計の既知の容積のサンプル溶液の蒸発を達成する為に
、この過程が予定のサイクル数だけ繰返される。ここで
説明する特定の実施例では、各サイクルの間加熱蒸発室
１１に送出されるサンプル溶液の個々の塊又は所定容積
は２．５　ｍ　ｌである。

抑制溶液は過程の初めに、１回だけ分与される。

抑制溶液は、蒸発中のサンプル溶液の温度に近いが、そ
れより若干高い沸点を持つサンプルの残渣を捕捉して保
持するのに役立つ安定な環境を設定する。蒸発中に発生
する蒸気が蒸発室１１から回転羽根形真空ポンプ１３に
よって吸出され、そこから吸出された蒸気が逃され又は
その他の形で捕捉される。真空ポンプ１３が真空締切弁
■５を介して加熱蒸発室１１の出力ポートに接続されて
いる。やはり自動的に制御自在の通気弁ｖ４が加熱蒸発
室の同じ出力ポートに接続されており、室の出力ポート
に於ける圧力を表示する圧力計Ｐ２も同じ所に接続され
ている。真空調節弁Ｖｌｌが、真空締切り弁ｖ５と真空
ポンプ１３の間に圧力配管の接続点に接続されていて、
室圧を制御並びに調節する。

この装置は、オンラインの流れから、或いは蒸発してい
ないサンプル溶液を含む選ばれた保持室の何れからも、
蒸発並びに／又は濃縮すべき溶液を受取る様に設計され
ている。装置は、保持室様式で動作する時、保持室から
のサンプル溶液を圧送する為に使われる組込みの容積形
ピストン・ポンプを持っている。こ＼で説明する特定の
実施例は、最大２３個までの個別のサンプル溶液を蒸発
並びに／又は濃縮する能力がある。

濃縮された最終的な溶液が移送／貯蔵トレー集成体１４
に送出される。このトレー集成体は後で第１１図につい
て詳しく説明する。濃縮サンプルの送出しは自動的に制
御される移送及び混合弁Ｖ６を介して行なわれる。弁ｖ
６が作動されると、濃縮サンプルを移送／貯蔵トレー集
成体１４に移送することが出来る。弁ｖ６が作動されて
いない時、流れ制限部Ｒ１から弁ｖ６及びＶｉ６を介し
て駆逐ガスを送出すことが出来る。駆逐ガスが駆逐ガス
弁Ｖ１２を介して供給される。

溶媒貯蔵槽集成体からの出力流れ制限部Ｒ２がこの集成
体からの掃除用溶媒を通し、弁ｖ２を介して入力弁集成
体１０に接続されている。溶媒貯蔵槽集成体１２から出
力流れ制限部Ｒ３が弁Ｖ１４を介して、多重ポート選択
弁ＶＩＯのポート４に希釈溶媒を供給する。希釈剤の流
れが圧力調節弁ｖ８によって調節される。ＰｌがＶｉの
出力駆逐ガス圧力を測定する。駆逐ガスが抑制溶液及び
掃除溶媒貯蔵槽にも送出される。

弁Ｖｌ、Ｖ２及びｖ３は入力弁集成体１０と関連して作
用し、後で第２図について詳しく説明する。マイクロプ
ロセッサによって制御される電子回路１５は後で第１３
図について詳しく説明する。

然し、第１図に関連して云うと、マイクロプロセッサに
よって制御される電子回路１５が入力弁集成体１０、加
熱蒸発室１１、移送／貯蔵トレー集成体１４及び多重ポ
ート選択弁ＶＩＯのモ、−夕１６を制御することが図式
的に示されている。更に、第１図には示してないが、マ
イクロプロセッサによって制御される電子回路１５が、
最終的には、ソレノイド弁Ｖｌ、Ｖ２．Ｖ４．Ｖ５及び
ｖ６の動作を直接的又は間接的に制御する。

第１図の入力弁集成体１０が第２図に詳しく示されてお
り、次にこれについて説明する。図示の特定の実施例に
於ける入力弁部分の作用は、加熱蒸発室内で蒸発又は濃
縮が行なわれている間、ポンプ又はオンラインの流れか
ら２．５ｍｌの容積のサンプルを収集することが出来る
様にすることである。この過程はサンプルの損失なしに
行なわれる。入力弁集成体が夫々６個のポートを持つ共
通に作動される２つの連動弁部分２０．２−１を含む。

２つの弁部分２０．２１は、不作動位置（第２図に実線
で示す）では、ソレノイド弁ｖ７の常閉ポートからのサ
ンプル溶液がこの部分のポート５を介して弁部分２０に
流れ込み、弁部分２０のポート４を介してこの弁部分か
ら流れ出る。弁部分２゜のポート４から出て行・く流れ
が３ｍｌループ２２を介して弁部分２１のポート４に流
れる。こ＼で仮定した弁の不作動位置では、弁部分２工
のボ−ト４がこの部分のポート３を介して大気と通気し
ている。弁部分２０．２１の作動は、第１図のマイクロ
プロセッサによって制御される電子回路１５によって制
御される。この電子回路が、弁部分の作動サイクル及び
不作動サイクルの間に、３ｍｌループ２２が（入力のサ
ンプル流量を考えて）２．５ｍｌのサンプル溶液を受取
る時間だけを持つ様に、弁部分の作動を調時する。ここ
に示す特定の実施例では、入力のサンプル流量は５ｍＪ
／分である。

第２の３ｍｌ！ループ２３の１端が弁部分２０のポート
６に接続され、他端が弁部分２１のポート２に接続され
る。弁部分２１のポート５が後で第３図について詳しく
説明する多重ポート選択弁Ｖ１０のポート３（第２図に
は示していない）に接続される。弁部分２０のポート１
がソレノイド弁ｖ２の共通ポートに接続される。この弁
は掃除溶媒選択弁として作用する。弁ｖ２の常開ポート
がソレノイド弁ｖ１の共通ポートに接続される。回転計
で適性な空気流が測定される様に、弁■３が調節される
。弁ｖ１の常開ポートが空気調節弁として作用する弁ｖ
３に接続される。弁ｖ１は、周囲空気の制御された流れ
、又は加圧駆逐ガスの制御された流れが、入力弁集成体
を通る様に選択することが出来る様にする。

弁部分２０．２１が不作動位置（第２図に実線で示す）
にあると、蒸発室に（第１図のポンプ１３によって）加
えられた真空又は低圧によってループ２３が空けられる
間、ループ２２に２．５　ｍ　Ｉｔのサンプル溶液を充
填することが出来る。この２．５ｍｌの溶液が弁部分２
１を介して多重ポート選択弁から蒸発室に流れる。ルー
プ２２が２．５　ｍ　Ｉｌのサンプル溶液を受取った時
、弁部分２０．２１が作動され、この為ループ２３が２
．５ｍＪのサンプル溶液の受取りを開始する。弁部分２
０．２１がこの様に作動されると、（多重ポート選択弁
Ｖｌ（１を介して）蒸発室１１内に存在する真空により
、ループ２２が空けられる。所望の合計容積のサンプル
が蒸発室に供給されるまで、弁部分２０．２１の引続く
作動サイクルによって、この過程が繰返される。所望の
合計容積のサンプルが蒸発室に供給された後、ソレノイ
ド作動のサンプル／放出選択弁ｖ７が常開位置に切換え
られ、この位置ではサンプル源から受取ることがあるそ
れ以上のサンプル溶液を貯蔵槽等に放出する。

サンプルに対する蒸発、移送及び貯蔵順序が完了した後
（即ち、適当な合計容積のサンプル溶液が加熱蒸発室１
１に入って蒸発させられ、残っている溶液が移送／貯蔵
トレー集成体１４に移送されて貯蔵された後）、弁及び
ループ２２．２３から残留サンプル材料を除かなければ
ならない、これは、各々のループに掃除溶媒を充填し、
その後、加圧ガスを用いて各ループを駆逐することによ
って達成される。典型的な手順は次の通りである。

弁ｖ２を作動して、弁部分２０のポートｌを流れ制限部
Ｒ２を介して掃除溶液貯蔵槽部分に接続する。約２０ｍ
１の掃除溶媒をループ２２に分与するのに十分な時間を
許す、その後、弁ｖ２を不作動にし、弁ｖ１を作動する
ことにより、ループ２２に駆逐ガスが加えられる。短か
な時間の後、弁ｖ１を不作動にし、弁部分２０．２１を
再び不作動にする。この時、弁ｖ２を再び作動すること
によって、ルーフ”２３が２０ｍ１の掃除溶媒によって
掃除される。次に短かな期間の間、弁Ｖ２を不作動にし
、弁Ｖｌを作動することにより、駆逐ガスがループ２３
に加えられる。各々２０ｍｊ！の掃除溶媒は夫々のルー
プから多重ポート選択弁ＶＩＯを介して蒸発室１１に押
出され、その後移送／貯蔵トレー集成体を通って廃棄部
に出て行く。この過程により、サンプルの波路全体の掃
除が行なわれる。

入力弁集成体１０のサンプル溶液の流路は、サンプル溶
液がそれと付着せず且つあらゆる種類のサンプル溶液に
対して実質的に不活性である様な材料（例えばテフロン
）で構成される。

第１図の多重ポート選択弁Ｖ１０が第３図に詳しく示さ
れており、次にこれについて説明する。

多重ポート選択弁ＶＩＯは、可逆ステップ・モータによ
って駆動される６つのポートを持つテフロンの回転弁で
ある。６つのポート１乃至６の各々は、モータ１６（第
１図）によって弁の軸を回転することにより、共通の出
力ポートに接続することが出来る。この弁の作用は装置
の異なる部分を蒸発室１１に接続することである。

弁■１０のポート１は、装置のどの部品にも接続されな
い様に詰物をしである。この位置はサンプルの間の蒸発
室に対する封じとして使われる。

多重ポート選択弁ＶＩＯのポート２が流れ制限部Ｒ４を
介して溶媒貯蔵槽集成体１２の抑制溶液に接続される。

必要な場合、所定容積の抑制溶液がこのポートを流れて
、各サンプル・サイクルの初めに蒸発室１１に分与され
る。この様にして分与される抑制溶液の容積が、弁をポ
ート２にと望める時間によって決定される。ポート３が
蒸発室を入力弁部分の出力、即ち、入力弁部分２１のポ
ート５に接続する。この接続により、サンプル溶液が多
重ポート選択弁ｖ１０を介して蒸発室に通過することが
出来る。

弁ＶＩＯのポート４と記したポートは、流れ制限部Ｒ３
及び弁Ｖ１４を介して溶媒貯蔵槽集成体１２の希釈剤供
給部分に接続される。希釈液体を使って、蒸発過程が完
了した後、蒸発室を既知の容積まで充填する。この手順
は、蒸発させられたサンプル溶液の初めの容積並びに希
釈容積の両方が判っているから、既知の濃度になる。弁
Ｖ１０のポート５が予め設定した流量の空気を供給する
。

この空気の流れを用いて、蒸発室１１から所定容積の希
釈剤／サンプルの残渣を移送／貯蔵トレー集成体１４に
ある密封サンプル・バイヤルに押出す。弁ＶＩＯの入力
ポートロは接続されず、サンプルの完全な混合が出来る
様にする通気ポートとして用いられる。この混合は、混
合弁Ｖ１６を作動して、弁ｖ６の常開ポートを介して駆
逐ガスが室１１内のサンプル溶液を攪拌することが出来
る様にすることによって達成される。

第１図の装置の溶媒貯蔵槽集成体１２が第４図に詳しく
示されており、次にこれについて説明する。溶媒貯蔵槽
集成体は、装置の動作に必要な溶媒を持っていて、蒸発
順序の間の種々の動作段階で、これらの溶媒を供給する
。この集成体は駆逐ガスと共に、３種類までの異なる溶
媒を供給することが出来る。駆逐ガスは、装置の流路か
ら溶媒又はサンプル溶液の残りの痕跡を除去する為、並
びに蒸発室から前述の様に希釈剤／サンプル残渣を密封
サンプル・バイヤルに押出す為に使われる。

貯蔵槽集成体が３つの別々の溶媒貯蔵槽、即ち掃除溶液
貯蔵槽２４、希釈溶液貯蔵槽２５及び抑制溶液貯蔵槽２
６を含んでいる。好ましい実施例では、各々の貯蔵槽は
１．５リツトルまでの溶媒又は溶液を収容することが出
来る。圧力調整弁ｖ８によって希釈溶液貯蔵槽２５に圧
力を加える。調整弁Ｖ８の出力が希釈溶液貯蔵槽の入力
に接続されている。圧力源が装置の動作に必要な液体の
流量を得るのに必要な力を供給する。希釈溶液貯蔵槽２
５に供給される圧力はＯから２０ｐｓｉｇまで調節し得
る。掃除溶液及び抑制溶液貯蔵槽２４．２６に夫々供給
される圧力は、弁Ｖ１２を介して送出された３０ｐｓｉ
ｇの圧力を持つ加圧駆逐ガス源から、３０ｐｓｔｇに一
定に保たれる。流れ制限部Ｒ１が１ｍ　ｌ　７秒の流量
で装置内の３箇所に駆逐ガスを送出す。具体的に云うと
、流れ制限部Ｒ１からの駆逐ガスの出力流が弁Ｖｌ（第
２図）の常閉ポート。

混合弁■１６　（第１図及び第５図）の常閉ポート及び
多重ポート選択弁ＶＩＯ（第１図及び第３図）の入力ポ
ート５に送出される。

これらの３つの液体貯蔵槽２４，２５．２６の各々は、
その出力ポートと直列に夫々の流れ制限部Ｒ２，Ｒ３，
Ｒ４が接続されている。これらの流れ制限部は、使われ
る溶媒がイソオクタンである時、１ｍ１７秒の流量が得
られる様な寸法になっている。制限部Ｒ２からの出力流
が掃除溶媒を供給し、入力弁集成体（第２図）にある弁
ｖ２の常閉ポートに接続される。流れ制限部Ｒ３からの
出力流が希釈溶媒を供給し、多重ボー・ト選択弁Ｖ１０
（第３図）のポート４に接続される。制限部Ｒ４からの
出力流が抑制溶液の出力流を供給し、多重ポート選択弁
ｖ１０（第３図）のポート２に接続される。流れ制限部
Ｒ３より下流側で希釈溶液の出力流の流路内に配置され
た弁Ｖ１４は、希釈剤の流量を測定出来る様にする手動
３方弁である。

前に第１図について簡単に説明した加熱蒸発室１１が第
５図に詳しく示されており、次にこれについて説明する
。加熱蒸発室は入力弁集成体１０から多重ポート選択弁
ＶＩＯを介してサンプル溶液を受取る。加熱されるバイ
ヤル２７に固定された加熱器により、サンプル溶液にエ
ネルギが供給される。加熱器の温度が比例形温度制御器
によって制御され、予定の温度の値に一定に保たれる。

サンプル溶液は、真空締切り弁Ｖ５を介して蒸発器ヘッ
ド２８に接続された真空ポンプ１３及び真空調節弁Ｖｌ
ｌによって制御される選ばれた圧力にする。圧力計Ｐ２
が加熱蒸発室１１内の圧力を可視的に表示する。この圧
力は大気圧より低い値に調節され、真空として表示され
、トルで読出される。

第６図乃至第１０図について説明すると、加熱バイヤル
は’ｌ　Ｑ　ｍ　ｌの、硝子壁を持つバイヤルであって
、バイヤルの底にセラミック円板２９が固定されている
。セラミック円板の厚さく例えば典型的には０．０４０
吋）は、加熱器とバイヤル内のサンプル溶液との間の界
面になる点で重要である。

この界面が熱エネルギの流れに対して一定の既知の抵抗
を持つことが重要である。蒸発温度を作る加熱器３０は
セラミック円板２９の露出した下側の面に沈積されてい
る。加熱器の温度に比例する帰還信号を発生する為に、
固体温度センサが加熱器の面にエポキシ結合されている
。温度センサ３１は例えばアナログ・デバイセズ・イン
コーボレーテソド社によって製造されるＡＤ５９０Ｌ型
であってよい。この温度センサは、変換器の絶対的な温
度に比例する出力電流を発生する２端子の集積回路温度
変換器である。加熱バイヤル２７の頂部がシリコン・ゴ
ムのＯリング等によって蒸発器ヘッド２８　（第５図）
に封着されている。バイヤル２７を０リングに押え付け
る為に機械的なりランプを用いることが出来る。

蒸発器ヘッド２８は３つのポートを持っている。

１つのポートは入力ポートであって、第３図の多重ポー
ト選択弁ｖ１０の共通出力ポートに接続されている。蒸
発器ヘッド２８のこの入力ポートは、サンプル溶液、抑
制溶液及び掃除溶媒を加熱バイヤル２７に導入すること
が出来る様にする。第２のポートが移送及び混合弁とし
て作用する弁Ｖ６の共通ポートに接続されている。移送
及び混合弁ｖ６を作動すると、加熱バイヤル２７から第
１１図の移送／貯蔵トレー集成体１４に溶液を移送する
ことが出来る。移送及び混合弁Ｖ６が不作動である時、
溶液の混合をよくする為に、バイヤル２７内の液体の中
で駆逐ガスを泡立てることが出来る。

蒸発器ヘッド２８の３番目のポートが真空締切り弁ｖ５
を介して真空ポンプ１３に接続される。蒸発過程から出
た蒸気がこのポートを流れ、ポンプによって逃される。

室の通気弁として作用する弁ｖ４も蒸発器ヘッド２８の
この第３のポートに接続されている。弁Ｖ４は、作動さ
れた時、蒸発過程の或る段階の間、圧力が大気圧以上に
高くなることを防止する。真空！Ｐｉ節弁Ｖｌｌも真空
締切り弁Ｖ５を介して蒸発器ヘッド２８のこの第３のポ
ート又は真空ポートに接続されている。弁Ｖｌｌは１０
ターンの計量弁であって、室圧を制御して調節する。圧
力計Ｐ２が加熱蒸発室内の圧力を表示する。

好ましい実施例では、セラミック円板２９は、ゼネラル
・エレクトリック・コーポレーションからセラミック９
９３４１Ｅの名称が付せられている材料で作られている
。この円板は典型的には厚さ０．０４吋、直径３２ｍで
ある。この直径はバイヤル２７の直径より若干大きい。

ゼネラル・エレクトリック・コーポレーションの５Ｇ８
３硝子封着剤の様な封着剤を用いて、この円板をバイヤ
ル２７の硝子底に結合する。温度センサ３１が円板２９
の実質的な中心にエポキシ結合されていて、電気導線３
２は加熱器３０の電気導線３３と平行に同じ方向に伸び
ている。電気導線３２．３３が円板から、セラミック材
料の半径方向に伸びる頚部３４に沿って半径方向外向き
に伸びる。第１０図に一番よく示されているが、２つの
セラミック柱３５が夫々の孔３６に接着によって固定さ
れ、°円板の底又は下側の面から垂直に突出している。

加熱器に対する各々の接続導線３３が、柱３５の突出部
分を取巻く環状カラー３７を持っており、しっかりと取
付ける為にそれにろう付けされている。カラー３７は、
伸出す接続導線３３と同じ材料（例えばニッケル）で作
られるが、円板の下側の面に埋込まれた加熱器素子に電
気接続される。円板の下側に沈積した時の加熱器のジグ
ザグ形パターンが、円板２９の外周から隔たる全体的に
円形の周縁内に収容されている。電気導線３３の間に印
加された電圧により、ジグザグ形加熱器の導電通路に電
流が流れる。こうして流れる電流がジグザグ形パターン
に沿って熱を発生し、円板２９を介してバイヤル２７に
熱エネルギを効率よく加える。

ジグザグ形パターンは、バイヤル２７の底面全体に沿っ
て加えられた熱エネルギを分布させるのに最も有効であ
ることが理解されよう。

バイヤル自体の底を取去って、セラミック円板２９に直
接的に固定することが出来る様にする。

この発明の好ましい実施例では、２０ｍｊの容量が特に
適している。然し、このパラメータも、こ＼で説明した
この他の寸法及びパラメータも、この発明を実施するの
に用いる任意の装置の特定の需要に合せて変えることが
出来る。

前に第１図について簡単に説明した移送／貯蔵トレー集
成体１４が第１１図に詳しく示されており、次にこれに
ついて説明する。この集成体は、好ましい実施例では、
合計２３個の貯蔵バイヤル４１を保持することが出来る
回転トレー４０を有する。ラック４２が回転自在の貯蔵
トレー４０に固定されていて、トレー４０の上面の上に
バイヤル４１を支持する。この発明の好ましい実施例に
使うことが出来るバイヤルは２つの寸法がある。

即ち、’１ｍｌの自動サンプル用バイヤル及び２０ｍＪ
の血清バイヤルである。何れもその開口に気密封じを受
けることが出来る。トレー４０は駆動モータ４３によっ
て回転することが出来、このモータはマイクロプロセッ
サによって制御される電子回路１５（第１図）によって
その回転歩道が制御される。

空気圧シリンダ４４が１対の注射針４５を下向きに移動
して、これらの針をバイヤルの開口にはめた気密封じに
突きさすことが出来る。この時、加熱蒸発室１１　（第
１図）内に存在するサンプル／希釈溶液は、弁ｖ６を介
して、注射針と整合した適当な貯蔵バイヤルに押出すこ
とができる。バイヤル４１に移送されるサンプルの量は
、移送弁ｖ６の作動時間によって制御される。所望量の
溶液を送出した後、注射針をもとの注射針の位置へ上向
きに移動させることが出来る。バイヤルの封じを作る材
料の種類の為、針穴は自動的に締まって、サンプル／希
釈溶液が中に入った密封バイヤルになる。

サンプル溶液を移送する合間に装置をきれいにする為に
、サンプルと接触した流路に掃除溶媒が強制的に流され
る。注射針にもサンプルの残渣が残っているから、それ
°らもきれいにしなければならない、これは、第２図の
入力弁集成体について前に述べた流れ系統の、それより
前の部分の掃除の間に行なわれる。

移送動作の間、注射針を左へ回転し、その後下向きに並
進させる。この時、針はステンレス鋼のカップ内の位置
に来る。カップの頂部の舌片と注射針の保持体の間の０
リングが液密対じを形成する。装置のそれより前の部分
からの掃除溶媒が移送弁ｖ６を介して１つの注射針に流
れる。この後、溶媒が針の開口から流れ出て、カップに
溶媒を充たす、溶媒が針の外側を取巻き、その後他方の
針並びに管を介して廃棄容器へ押出される。その後、駆
逐ガスを針に強制的に通して、残留掃除溶媒を除去する
。この手順をもう一度繰返して、装置を完全にきれいに
する。その後、注射針を上向きに移動し、右へ回転させ
る０次に回転トレー４０を、空のバイヤル４１を注射針
の下に位置ぎめして次のサンプル／希釈溶液を受取る様
に割出す。

ソフトウェアの制御により、移送／貯蔵トレー集成体１
４は、予め定めたきりの良い数の希釈／サンプル溶液を
移送するか、或いは全部の希釈／サンプル溶液の内の９
８％までを移送することが出来る。この最後の工程は、
希釈／サンプル溶液の２回の移送を行なうことによって
達成される。

最初の移送は約０．５ｍｊを除く全部を移送バイヤル４
１に移送する。その後、蒸発室１１に既知の容積の希釈
剤を再び充填する。この既知の容積を同じ移送／貯蔵バ
イヤル４１に移送する。２回目の希釈剤／サンプルはサ
ンプル濃度が非常に希釈されており、蒸発室１１内に残
された９、５ｎ／ｌは元のサンプル量の２％未満しかな
い。

装置はこの装置のソフトウェアによって制御される警報
動作様式を持っている。この警報手順は、停電及び低真
空状態を取扱う様に構成されている。

停電状態では、装置の動作が停止され、電力が再′開し
た時に再び再開される。停電が２秒より長く続く場合、
最後のサンプルが完了した後、装置は［サンプル××で
停電ＬＳ＝ＹＹＪと云う文字を表示する。この表示で「
××」は停電が起った時に進行中のサンプルの番号を表
わす、ＬＳは最後のサンプルを意味し、ＹＹは最後のサ
ンプルの番号を表わす、低真空状態が発生した場合、装
置の動作が自動的に停止され、「待ち」状態にされろ。

正面パネルの表示は「真空故障プロセス停止××」であ
る。××は故障が起こった時に進行中のサンプルの番号
を表わす。低真空状態の原因をオペレータが突止め、装
置を手動で再開しなければならない。

装置の電子回路の全体的な機械的なブロック図が第１２
図に示されている０図示の様に、マイクロコントローラ
、プログラム・メモリ及びＩ１０ポート及びタイマは、
第１３図に詳しく示されているが、温度制御器９歩進モ
ータ、弁駆動回路。

状態表示装置及びキー・パッドを制御する。温度制御器
が第１５図に詳しく示されている。歩進モータ及び弁駆
動回路が第１６図に詳しく示されている。状態表示装置
及びキー・パッドが第１７図に示されている。

次に第１３図について説明すると、図示のマイクロコン
トローラ装置が全体的な装置の他のサブシステムの夫々
を制御する。マイクロプロセッサ５０がＥＰＲＯＭ５１
に貯蔵されているソフトウェア・プログラムを実行する
。図示の実施例では、マイクロプロセッサ５０は、イン
テル・コーポレーションによって製造される８０３１型
単一部品８ビツト・マイクロコンピュータであり、単独
の高性能シングル・チップ装置である。更に詳しく云う
と、マイクロプロセッサ５０はオン・チップのプログラ
ム・メモリを持たない制御用中央処理装置であり、単独
の高性能シングル・チップ装置である。−これは、６４
にバイトの外部データ・メモリの他に、６４にバイトの
外部プログラム・メモリをアドレスすることが出来る。

好ましい実施例では、ＥＰＲＯＭ５１は、インテル・コ
ーポレーションによって製造される２　７　ｓ　４僧消
去可能なＦＲＯＭである。８進ランチ５２　（好ましく
はインテル・コーポレーションの８２８２型）がマイク
ロプロセッサ５０に存在するアドレスの下位のａビット
ＡＤＯ−ＡＤ７をラッチする。ラッチ５２が３状態出カ
バソフアを持つ８個のラッチ回路を持っていて、マイク
ロプロセッサのアドレスの夫々のビットをラッチする０
両方向母線駆動器５３を用いて、データ母線を駆動する
。このデータ母線にはマイクロプロセッサ５Ωのアトシ
ス・ビットＡＤＯ−ＡＤ？、ＥＰＲＯＭ５１の出力ピッ
）００−０７及び８進ラツチ５２の入力データ・ピッ）
ＤＩＯ−ＤＩ７が接続される。両方向母線駆動器５３は
インテル・コーポレーションの８２８６型８進母線トラ
ンシーバであることが好ましく、これは３状態のインピ
ーダンス出力を持つ８ビツト・バイポーラ・トランシー
バである。

Ｔ端子が高で、ＯＥが低である時、ピンＡＯ−Ａ７のデ
ータがピンＢＯ−８７に駆動される。Ｔ端子が低でＯＢ
が低であると、ピンＢＱ−８７のデータがピンＡＯ−Ａ
７に駆動される。

８進バツフア５４を用いて若干のデータ母線制御信号を
駆動するが、これは７４ＬＳ２４４型８進バツフア及び
線路駆動器回路であることが好ましい。復号器５５を用
いて、ラッチ５２のビットＤＯ４−ＤＯ７に現われるラ
ッチされた下位のアドレス・バイトから、種々のチップ
に対する付能信号を発生する。？Ｘ号器５５は１６個の
入力信号の内の１つを選択することが出来る７４ＬＳ１
５４型復号器／デマルチプレクサであることが好ましい
。回路が２つのストローブ入力を持ち、普通の動作では
、その両方が論理０状態になければならない。何れかの
ストローブ入力が論理１状態であると、１６個の出力ビ
ットの全部が論理１状態になる。復号器５５によって発
生された付能信号が所望の入力／出力インターフェイス
回路を選択する。上に述べた全ての回路５０乃至５５が
、制御信号を発生し且つ受取る回路を構成している。第
１３図の残りの回路は制御される装置に対するインター
フェイスとして作用する。

後で第１４ａ図乃至第１４ｎ図について詳しく説明する
ソフトウェアにより、動作が全体的に制御される。この
ソフトウェアが、マイクロプロセッサ５０内の１つの内
部カウンタを１／１０秒クロフクとして設定する。この
クロックを用いて、この発明の蒸発装着のタイミングを
制御する。蒸発サイクルの間に装置によって行なわれる
各々の動作は状態と呼ばれる。各々の状態に対し、マイ
クロコントローラがタイマを設定すると共に始動させ、
所要の制御点を更新し、タイマの時間切れを待つ。

考えられる一連の状態のリストが下記の表Ｉに示されて
いる。

ｌ−上 １−待ち ２−放出 ３−抑制剤添加 ４−最初の充填−放出 ５−残りの蒸発時間 ６−最終的なループの放出 ７−加熱乾燥時間 ８−冷却乾燥時間 ９−通気 １〇−希釈剤の添加 １１−配管の掃除 １２−混合 １３−移送 １４−等化 １５−移送ヘッドの上昇 １６−移送ヘッドの回転 １７−移送ヘッドの下降 １８−掃除１ １９−歩進装置の割出し ２０−洗滌１ ２１−掃除２ ２２−洗滌２ ２３−掃除３ ２４−バイヤル・トレーの割出し ２５−バイヤル・トレーの停止 ２６−歩進装置の割出し ２７一定位置 ２８−残りの洗滌 放出表示時間は状態２で構成される。蒸発表示時間は状
態３．４及び５で構成される。処理の表示は状態７の間
存在する。洗滌表示時間は状態８乃至２８で構成される
。

入力及び出力（Ｉｌｏ）の制御はメモリ・マツプ式Ｉ１
０方式によって行なわれる。マイクロプロセッサ５０の
ポート、Ｉ１０インターフェイス５６の各々の３つのポ
ート（ＰＡ、ＰＢ、ＰＣ）及びランダム・アクセス・メ
モリ　（ＲＡＭ）５７は、記憶位置と同じ様にアクセス
される。Ｉ１０インターフェイス５６はインテル・コー
ポレーションによって製造されるＭ８２５５Ａ型プログ
ラム可能な周辺インターフェイスであることが好ましく
、マイクロプロセッサと共に使う様に設計された汎用プ
ログラム可能なＩ１０装置である。

ＲＡＭ５７はインテル・コーポレーションによって製造
された８１５５型ランダム・アクセス・メモリであるこ
とが好ましい。ＲＡＭ５７が１２８バイトの外部データ
・メモリ、３つの汎用Ｉ１０プログラマブル・ポート及
びプログラム可能な１４ビツト減数カウンタを含んでい
る。１２８バイトのデータ・メモリは一部分は、或る運
転変数を貯蔵する為に用いられるが、大部分は、現在表
示されている状態の時間と共に、保管されている、利用
者が入力した状態時間を貯蔵する為に用いられる。１４
ビツトのカウンタは４．０９ミリ秒毎に割込み信号を発
生する為に使われる。これらの割込みパルスを計数し、
ステップ・モータ駆動信号に対する、３６ミリ秒がオン
で３２ミリ秒がオフのパルスを発生する為に使う。異な
る装置（即ち、弁。

モータ等）を作動する時、適当なＩ１０記憶位置に適正
な数を書き込む。

キー・パッドに示したキーの内の１つを押すと又はスイ
ッチが閉じると、プログラム可能な割込み制御器５９と
共にプログラム可能なインターフェイス装置５８によっ
て、割込み信号が発生される。割込み装置５８はインテ
ル・コーポレーションによって製造される８２７９型プ
ログラマブル・キーボード／表示インターフェイスであ
ることが好ましく、割込み制御器５９はインテル・コー
ポレーションによって製造されるＭ８２５９Ａ型プログ
ラム可能な割込み制御器であることが好ましい。こうし
て発生された割込み信号に応答して、マイクロプロセッ
サ５０が現在の処理タスクから離れ、割込みのサービス
をしてから、そのタスクに戻る。この為、マイクロプロ
セッサ５０がこのプログラムを実行し、各々の状態を調
時し、各々の状態の間の制御点を更新し、完了するまで
状態順序を割出し、この順序を再び繰返すか或いは新し
い命令を待つ。

プログラム割込み制御器５９はマイクロプロセッサ５０
が幾つかの機能を同時に行なうことが出来る様にする。

割込み制御器５９が８ビツト優先順位構造及び各々の割
込みを付能又は不作動にする能力を持っている。割込み
が発生した場合、マイクロプロセッサは、キーボード又
はキー・パッドからの割込みに対して前に述べたのと同
様に、そのサービスをする。下記の表■は、種々の割込
み並びに夫々の優先順位のリストである。

優先順位順の割込みのリスト 盪入嵐位　　　　　　各−−１ １停電 ２　　　　　　　　真空の消滅 ３　　　　　　　　乾燥 ４　　　　　　　　外部タイマ（表示）５　　　　　　
　　キーボード ６　　　　　　　　　ＧＰＣ過圧 ７　　　　　　　　バイヤル位置ぎめ（貯蔵トレー用意
完了） ８　　　　　　　　バイヤル（貯蔵トレー）定位置 真空の消滅、停電及び乾燥による割込み信号は加熱蒸発
室１１から受取る。ＧＰＣ過圧、バイヤル位置ぎめ及び
バイヤル定位置の割込み信号は移送／貯蔵トレー集成体
１４から受取る。

多重ポート選択弁ＶＩＯの位置がＲＡＭ５７の出力ビッ
トＰＢＯ−ＰＢ５の状態によって決定される。多重ポー
ト選択弁ＶＩＯの現在位置がこれらの６ビツトの内、高
である個別のビットによって決定される。抵抗Ｒ１１４
、Ｒ１１５、Ｒ１１６、Ｒ１１７、Ｒ１１Ｂ　、　Ｒ１
１９が、この夫々のビットをＲＡＭ５７のボー１−Ｂか
ら大地に接続し、この為、高である個別のビットの電圧
が対応する抵抗の両端に印加される。マイクロプロセッ
サ５０はこれらのビットを読取って、多重ポート弁ｖ１
０が任意の特定の時刻に適正な位置にあるかどうかを試
験することが出来る。

反転駆動回路６０が、ＲＡＭ５７のポートＣからのビッ
トｐｃｏ−ｐｃｓに夫々接続された６つの反転駆動器を
持っていて、夫々抵抗Ｒ１０Ｂ、Ｒ１０９、ＲＩＩＯ、
Ｒ１１ｌ　、　　Ｒ１１２）Ｒ１１３を介して、正面パ
ネルにある夫々の表示器である光放出ダイオード（Ｌ　
Ｅ　Ｄ）を駆動する。反転駆動回路６１はＩ１０インタ
ーフェイス回路５６からの夫々のビットＰＡＯ−ＰＡ６
を受取る様に接続された７つの反転駆動器を持っている
。これらの個別の駆動回路からの出力信号が、これから
詳しく説明する第１６図の回路に示した種々の部品を作
動する制御信号になる。

反転駆動回路６２が第１６図の回路にある他の部品に対
する制御信号を発生する。これらの制御信号は、Ｉ１０
インターフェイス５６のポートＢ１並びにＩ１０インタ
ーフェイス回路のポートＡからの信号ＰＡ７から導き出
される。具体的に云うと、信号ＰＡ７が反転駆動回路６
２の入力端＋１に印加される。この回路に対する第２及
び第３の入力信号は夫々Ｉ１０インターフェイスの端子
ＰＢＯ及びＰＢＩから取出される。反転駆動器に対する
第４の入力信号はオア・ゲート６３から得られる。この
ゲートの一方の入力はＩ１０インターフェイス５６の出
力信号ＰＢ２から入る。オア・ゲート６３に対する他方
の入力信号は、スイッチＳ２及び抵抗Ｒ１０７の接続点
から来る。移送及び貯蔵トレー集成体１４にある貯蔵ト
レーが回転の最中である時、スイッチＳ２が閉じて５ボ
ルトの信号を送る。バイヤルが注射針に対して正しく位
置ぎめされた時、スイッチＳ３が閉じて５ボルトの信号
を送る。スイッチＳ３の出力側がインバータ６５を介し
て、プログラム可能な割込み制御器５９に接続されたバ
イヤル定位置割込み線に接続される。

反転駆動回路６２に対する第５の入力信号がアンド・ゲ
ート６６から来る。このアンド・ゲートは、Ｉ１０イン
ターフェイス５９の出力端子ＰＢ４から１つの入力を受
取ると共に、インバータ６７から別の入力信号を受取る
。インバータ６７はＩ１０インターフェイス５６の出力
信号ＰＢ３を受取る０反転駆動回路６２に対する第６の
入力信号は別のアンド・ゲート６８から来る。このアン
ド・ゲートは、Ｉ１０インターフェイス５６の出力端子
ＰＢ４及びＰＢ３からその入力信号を受取る。反転駆動
回路６０に対する第７の、最後の入力信号は、マイクロ
プロセッサ７０から取出された出力信号Ｐ１．２である
。この最後の入力信号は、加熱蒸発室１１内の圧力を制
御する真空ポンプ制御信号に対応する。

８進バツフア５４からの出力信号ＹＡＯ，ＹＡ１、ＹＡ
２が読取、書込み及びセット制ｍ線として、ＲＡＭ５７
に直接的に印加される。更に、信号ＹＡＯ及びＹＡＩが
ナンド・ゲート６９に印加され、これがアンド・ゲート
７０に対する一方の入力を供給する。アンド・ゲート７
０に対する他方の入力は、復号器５０からの０出力線に
よって駆動されるインバータ７１から来る。アンド・ゲ
ート７０の出力信号が表示装置７２に対する付能信号と
して印加される。これによって、表示装置７２は、デー
タ・トランシーバ５３からの入力線ＤＢ　０−ＤＢ　７
に現われるアドレスに対応するメツセージを表示するこ
とが出来る。表示装置７２は記号４０個の表示装置であ
って、Ｍ４０１１型であることが好ましい。これは、設
定並びに普通の自動的な動作の間、装置の利用者に情報
を呈示する。表示装置は前に述べた様にマイクロプロセ
ッサとインターフェイス接続される。表示装置７２はメ
モリ・マツプ式Ｉ１０アドレスとしてアクセスされる。

表示装置は４０×１のＬＣＤ英数字表示装置である。マ
イクロプロセッサ５０が表７ｆｉ装置を更新して、キー
・パッドからの現在データ入力、残りの状態時間、設定
点温度、現在のサンプル又は装置の現在の状態について
要請されることがあるその他の情報を表示する。

正面パネルＬＥＤ　　ＤＳＩＯＩ　、　ＤＳ１０２　、
　ＤＳ１０３　、　ＤＳ１０４　、　ＤＳ１０５　、　
ＤＳ１０６が装置の現在の様式並びに状態を表示する。

これらはＲＡＭ５７のポートＣを介してマイクロプロセ
ッサによって制御される。動作中、マイクロプロセッサ
がこれらのＬＥＤの状態を更新して、現在の様式（運転
、待機又はプログラム）及び／又は現在の状態（放出、
処理又は洗滌）を表示する。

入力位置復号回路が現在の入力サンプル源を表わす２進
数を発生する。この入力位置が優先順位符号化回路７３
．７４により、コネクタＪｌ（第１３図の左上隅）にあ
る低ｍ１−２３から復号される。これらの線が抵抗回路
’１５．７６にある夫々の抵抗を介して＋５ボルトに接
続される。具体的に云うと、抵抗回路７５．７６が選択
されなかった全ての入力線を＋５ボルト・レベルの高に
引張り上げる夫々の抵抗を持っている。コネクタＪ１に
ある種々の線はＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフ）装置
、例えばミズリー州のアナリチカル・バイオケミストリ
・ラボラトリーズ・インコーポレーテソド社によって製
造されるＧＰＣオートプレツブ１００２Ａ型に接続する
ことが出来る。ＧＰＣ装置にあるソレノイドが位置復号
スイッチを回転して、選ばれたサンプル線を大地に引張
る。優先順位符号化器７３．７４は１０本の線から４本
の線へのＢＣＤ優先順位符号化器、例えばＲＣＡによっ
て製造される４０ｔ４７型である。優先順位符号化器か
らの出力信号は、作動されていない時に高であり（負の
論理）、更にナンド・ゲート７７゜７８，７９．８０，
８１，８２．８３によって復号される。これらの各々の
ナンド・ゲートからの出力信号がＲＡＭ５７のボー）Ａ
に接続され、ＢＣＤ数として２のべき数を表わす。ＲＡ
Ｍ５７のビットＰＡＯは最下位ビットであり、ビットＰ
Ａ５が最上位ビットである。ＲＡＭ５７のポートＡを介
してマイクロプロセッサ５０により、復号した２進情報
が得られる。この後、この情報は、正しい入力源が現在
選択されているかどうかを判定する為に使われる。

正面パネル表示装置が第１７図に示されており、次にこ
れについて説明する。正面パネルが、“１”乃至“０”
の数字と「割出し」及び「入力」キーを含む１２個の個
別のキーを有する数字キー・パッドを有する。第２のキ
ー・パッドが、「状態」。

「温度」、「プログラム保管」、「サンプル割出し」、
「運転」及び「待機」と記した６つのキーを持っている
。記号４０個の表示装置７０が、状態を表示する６個の
Ｌ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０１乃至ＤＳ１０６と共に第
１７図に示されている。キー・パッドは、装置に制御パ
ラメータ及び制御信号を送出す為に用いられる。或るキ
ーを作動すると、例えば７４Ｌ３１３８型の様なキー・
パッド行選択器７３と共に、プログラム可能なインター
フェイス５８（第１３図）によって、そのことが復号さ
れる。

プログラム可能なインターフェイス装置５８が、キーの
作動に応答して、プログラム可能な割込み制御器５９で
割込み信号をトグルする。プログラム可能な割込み制御
器の端子ＩＲ４で、現在、キーボードの割込みが付能さ
れていれば、［ＮＴ出力信号（割込み）がマイクロプロ
セッサ５０のｌＮＴｌ端子をトリガする。マイクロプロ
セッサは、装置の現在の動作モード並びに押したキーに
応じて適性な機能を実行することにより、割込み要請の
サービスをする。割込み要請がサービスされた後、マイ
クロプロセッサが割込み要請をクリアし、前の動作を続
け、別の割込み要請を待つ。こうして種々の制御時刻、
設定点温度及び制御信号が入力される。

装置の温度制御電子回路部分が第１５図の回路図に示さ
れており、次にこれについて説明する。

ランプ波発生器が３つの演算増幅器８０，８１゜８２と
それらに接続された部品とを持っている。

具体的に云うと、交流電圧がダイオードＤ２０１．Ｄ２
０２で構成された両波整流器及び直列接続の抵抗Ｒ２０
０、Ｒ２０１を介して演算増幅器８０の反転入力に印加
される。両波整流器の出力に現われる電圧は約−１２ボ
ルトである。ダイオードＤ２０３　。

Ｄ２０４が、陰極から陽極へと直列に、抵抗Ｒ２００゜
Ｒ２０１の接続点と大地の間に接続されている。抵抗Ｒ
２０２の１端が増幅器８０の非反転入力端子に接続され
る。抵抗Ｒ２０２の他端が抵抗Ｒ２Ｏ３，Ｒ２０４の間
の接続点に接続される。Ｒ２０４の他端が一１５ボルト
直流電源に接続され、Ｒ２０３の他端が大地に接続され
る。増幅器８０の出力端子が抵抗Ｒ２０５の１端に接続
され、その他端がトランジスタＱ２０１のゲート電極に
接続されている。このゲー゛ト電極は抵抗Ｒ２０６を介
して直流−１５ボルトにも結合されている。トランジス
タＱ２０１を通る被制御電流通路がコンデンサＣ２０１
と共に、第２の差動演算増幅器８１の出力及び反転入力
端子の間に直接的に接続されている。増幅器８１の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２１０を介して大地に抵抗結合され
ている。増幅器８１からの正に向うランプ出力信号が、
直列に接続された抵抗Ｒ２１１及びコンデンサＣ２０２
を介して、別の演算増幅器８２の反転入力端子に結合さ
れる。増幅器８２の出力端子と反転入力端子の間に接続
された抵抗Ｒ２１２により、この増幅器の抵抗帰還が行
なわれる。増幅器８２の非反転入力端子が抵抗Ｒ２１４
を介して大地に結合される。

この結果増幅器８２の出力端子に生ずる負に向うランプ
信号のレベル調節が、調節自在の抵抗Ｒ２１３によって
行なわれる。この負に向うランプ信号が抵抗Ｒ２１５を
介して比較器である演算増幅器８３の反転入力端子に印
加される。

精密級電圧調整器８４が、温度変換器３１の片側に対し
て非常によく調整された直流１０ボルトの基準を供給す
る。この温度変換器３１は加熱蒸発室１工内のセラミッ
ク加熱器に取付けられている。変換器３１の反対側が演
算増幅器８５の非反転入力端子並びに抵抗Ｒ２２４の片
側に接続される。

抵抗Ｒ２２４の反対側が大地に接続される。調整された
直流１０ボルトが、可変抵抗Ｒ２２１，抵抗Ｒ２２２及
び抵抗Ｒ２２３を含む直列回路の両端にも印加される。

抵抗Ｒ２２３の他端は大地に接続されている。抵抗Ｒ２
２１、Ｒ２２２）Ｒ２２３が精密級分圧器となり、抵抗
Ｒ２２２及びＲ２２３の間の接続点は、直列接続の抵抗
Ｒ２２６を介して別の演算増幅器８６の非反転入力端子
に印加される精密な基準を設定する。増幅器８６の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２２７を介して大地に抵抗結合され
る。増幅器８５の出力端子とその反転入力端子の間に直
接的な帰還接続が施されている。更に、増幅器８５の出
力端子が抵抗Ｒ２２５を介して増幅器８６の反転入力端
子に接続される。増幅器８６の出力端子と反転入力端子
の間に接続された抵抗Ｒ２２８により、この増幅器の抵
抗帰還が施されている。増幅器８６のバイアス・レベル
の調節は調節自在の抵抗Ｒ２２９によって行なわれる。

増幅器８６からの出力信号が抵抗Ｒ２３０を介して演算
増幅器８７の反転入力端子に結合される。この増幅器の
非反転入力端子が抵抗Ｒ２３１を介して大地に結合され
る。増幅器８７の出力端子と反転入力端子の間に接続さ
れた抵抗Ｒ２３２により、この増幅器の抵抗帰還が行な
われている。バイアスの調節は抵抗Ｒ２３３によって行
なわれる。増幅器８７からの出力信号が抵抗Ｒ２３４を
介して比較器である演算増幅器８８の反転入力端子に接
続される。増幅器８８の出力と反転入力端子の間に、コ
ンデンサＣ２Ｏ４及び抵抗Ｒ２３７が並列に接続されて
いる。増幅器８８の非反転入力端子が抵抗Ｒ２３５，Ｒ
２３６の間の接続点に接続される。抵抗Ｒ２３６の他端
が大地に接続され、抵抗Ｒ２３５の他端が後で説明する
加算回路の出力端子に接続される。比較器である増幅器
８８からの出力信号が抵抗Ｒ２１６を介して比較器であ
る増幅器８３の非反転入力端子に接続される。更に、比
較器である増幅器８８からの出力信号が抵抗Ｒ２３４を
介して、別の比較器である増幅器８９の反転入力端子に
接続される。

Ｉ１０インターフェイス５６　（第１３図）のＣポート
から信号を取出す加熱器制御線が、温度制御回路にある
ディジタル・アナログ変換器９０に接続される。実際に
は、１０個の加熱器制御線があり、それに対して８個の
信号だけがＩ１０インターフェイス５６のＣポートから
取出される。残りの２つの制′ａ線はマイクロプロセッ
サ５０の出力端子Ｐ１．１及びＰｌ、０から取出される
。ディジタル・アナログ変換器９０が電圧調整器８４か
らの調整された直流１０ボルトの基準をも受取る。

可変抵抗Ｒ２３９が増幅器９１の直流電圧利得を決定す
る。ディジタル・アナログ変換器９０の端子０ＵＴＩ及
び０ＵＴ２に現われる変換されたアナログ出力信号が別
の演算増幅器９１に印加される。

具体的に云うと、０ＵＴＩ信号が増幅器９１０反転入力
端子に印加され、０ＵＴ２信号がこの増幅器の非反転入
力端子に印加される。増幅器９１の非反転入力端子は大
地にも直接的に接続されている。増幅器９１は調節自在
の抵抗Ｒ２４０により、バイアス・レベルの調節が行な
われる。増幅器９１の出力端子が調節自在の抵抗Ｒ２３
９の他端に接続されると共に、抵抗Ｒ２４２を介して、
積分器である演算増幅器９２の反転入力端子に接続され
る。

積分器である増幅器９２の反転入力端子が抵抗Ｒ２４１
を介して演算増幅器８７の出力端子にも接続される。増
幅器９２の非反転入力端子が抵抗Ｒ２４３によって大地
に抵抗結合されている。積分器である増幅器９２の出力
端子と反転入力端子の間に接続された帰還コンデンサＣ
２０５により、積分が行なわれる。この増幅器のバイア
ス・レベルの調節は、調節自在の抵抗Ｒ２４４によって
行なわれる。

積分器９２の出力信号が抵抗Ｒ２４５を介して演算増幅
器９３の反転入力端子に接続される。増幅器９３の非反
転入力端子が抵抗Ｒ２４６によって大地に抵抗結合され
る。増幅器９３の出力端子と反転入力端子の間に接続さ
れた抵抗Ｒ２４７により、この増幅器の抵抗帰還が行な
われる。増幅器９３のバイアス・レベルの調節が、調節
自在の抵抗Ｒ２４８によって行なわれる。反転増幅器９
３からの出力信号が加算演算増幅器９４の反転入力端子
に接続される。更に、比較器である増幅器８８の出力信
号が抵抗容量回路を介して加算増幅器９４の反転入力端
子に接続される。この抵抗容量回路は、抵抗２５８をコ
ンデンサ０２０６と直列に接続して構成され、その組合
せが抵抗Ｒ２４９と並列に接続されている。加算演算増
幅器９４の反転入力端子は直列抵抗Ｒ２６０を介して増
幅器９工の出力端子にも抵抗結合されている。コンデン
サ２０７が加算増幅器９４の反転入力端子と大地の間に
接続される。

抵抗２５９が加算増幅器９４の非反転入力端子と大地の
間に接続される。帰還抵抗Ｒ２５０が加算増幅器９４の
出力端子及び反転入力端子の間に接続される。増幅器９
４のレベル調節は調節自在の抵抗Ｒ２５１によって行な
われる。

比較器８９の非反転入力端子が調節自在の抵抗回路に接
続されて、この端子の基準電圧を選択的に変えることが
出来る様にしている。具体的に云うと、比較器８９の非
反転入力端子が、直列接続の抵抗Ｒ２５５及び調節自在
の抵抗Ｒ２５２を介して、大地に抵抗結合されている。

抵抗Ｒ２５２，Ｒ２５５の間の接続点が抵抗Ｒ２５３を
介して直流−１５ボルトに結合される。比較器８９の出
力端子が抵抗Ｒ２５６を介してＮＰＮトランジスタＱ２
０４のベース電極に接続される。Ｑ２０４のコレクタが
直流＋５ボルトに接続される。トランジスタＱ２０４の
エミッタが出力信号を発生し、これがプログラム可能な
割込み制御器５９の端子ＩＲ２に入って、加熱蒸発室内
に乾燥状態が存在することを表示する。

更に、トランジスタＱ２０４のエミッタがＬＥＤＤＳ２
０１の片側に接続され、その反対側が抵抗Ｒ２５７に接
続される。抵抗Ｒ２５７は大地に接続されている。ダイ
オードＤ　２０５の陰極がトランジスタＱ２０４のベー
ス電極に接続され、その陽極が大地に接続されている。

比較器８３の出力端子が抵抗Ｒ２１７を介してＮＰＮ　
トランジスタＱ２０２のベース電極に接続される。トラ
ンジスタＱ２０２のコレクタが抵抗Ｒ２１８の片側に接
続され、その反対側が直流＋１５ボルトに接続されてい
る。トランジスタＱ２０２のエミッタが光隔離回路９５
の光放出ダイオードに接続される。光隔離回路９５の出
力電圧の片側がトライアックＱ２０３のゲート電極に接
続される。光隔離回路９５の出力電圧の反対側が抵抗Ｒ
２１９の片側に接続される。抵抗Ｒ２１９の反対側がコ
ンデンサＣ２０３及び抵抗Ｒ２２０の間の接続点に接続
される。

コンデンサＣ２０３の反対側が、トライアックＱ２０３
の片側に直接的に接続された交流線路電圧の片側に接続
される。抵抗Ｒ２２０の反対側がトライア・ンクＱ２０
３の反対側並びにヒユーズＦ２０１’の片側に接続され
る。ヒユーズの反対側が加熱蒸発室１１内にある電気加
熱器３０の片側に接続される。加熱器３０の反対側が交
流線路電圧源の他方の線路に直接的に接続される。

温度制御装置がセラミック加熱器の底面の温度を制御す
る。前に述べた様にセラミック加熱器が蒸発室の底を形
成していて、その加熱器の外面に温度変換器３１が固定
されている。マイクロプロセッサ５０が適正な状態に達
すると、それがＩ１０インターフェイス５６のポートＣ
及びマイクロプロセッサのＩ１０ビンＰ１．０及びＰｌ
、１を介して１０ビツトの２進数として所望の温度を発
生する。

ディジタル・アナログ変換器９０がこの１０ビツトの２
進数を増幅器９１の出力端子に於ける設定点電圧に変換
する。設定点温度（電圧の形）は０℃（０ポルト）から
１００．０℃（１０，００ボルト）まで０．１℃（０，
０１ボルト）の歩進に分けて設定することが出来る。積
分器９２が温度センサ３１によって感知されて、演算増
幅器８７によって発生される測定温度電圧と、所望の設
定点電圧との間の差を積分する。この値が反転増幅器９
３によって反転されて、増幅器′９１からの所望の設定
点電圧と加算され、比較器８８によって濾波誤差電圧が
発生されて、増幅器９４の出力端子に制御設定点電圧が
発生される。制御設定点電圧が比較器８８で測定温度電
圧と比較され、その差が抵抗Ｒ２３７及びコンデンサ２
０４によって濾波され、約１００倍に乗ぜられて、誤差
電圧を発生する。制御用の誤差電圧の範囲は、−１０ボ
ルトから＋１０ボルトであり、これは演算増幅器８２の
出力端子に於ける＋１０ボルトから一１０ボルトまでの
ランプによって決定される。誤差電圧が比較器８３でラ
ンプ信号と比較され、誤差電圧がランプ電圧より高い時
間の間、比較器８３がトライアックＱ　２０３をオンに
転する。これによって加熱器３０に印加される交流電圧
のデユティ−・サイクルが制御される。増幅器８０に印
加された交流線路電圧により、ランプ信号が演算増幅器
８１で制御される。ランプ電圧は、交流半サイクル毎に
ランプ波の１つの行程を含む。これは、一定の誤差電圧
に対し、トライアックＱ　２０３のデユティ−・サイク
ルが一定にとソ゛まるごとを保証する。

積分器９２の出力の積分信号及び加算回路９４の出力の
濾波誤差電圧帰還により、最大値までの任意の一定負荷
で、測定温度電圧と所望の設定点電圧が±０．００１ボ
ルト（±０．１”Ｃ）に等しくなる様な定常状態に全体
的な回路が到達することが出来ることに注意されたい。

温度制御回路が蒸発させる液体が実際になくなった時、
乾燥信号を発生してマイクロプロセッサに割込みをする
。これは誤差電圧が予め設定した電圧レベルより下がっ
た時、比較器８９によって行なわれる。

第１６図には、種々の弁、ポンプ及びその他の流体の流
れに対する制御装置に対する駆動回路が図式的に示され
ている。第１６図に示す駆動回路は、第１３図の回路に
あるマイクロコントローラによって発生される直流制御
信号と、種々の弁及びモータが必要とする交流又は直流
駆動電圧との間のインターフェイスとして作用する。マ
イクロプロセッサ５０により、直流出力駆動信号、がＩ
１０インターフェイス回路５６（第１３図）のポートＡ
及びＢに装入される。ポートＡ及びＢの各々の出力ピン
を利用して、第１６図の回路にある１つの一層高い電圧
の源を制御する。直流、論理レベルが反転駆動回路６０
．６１．６２　（第１３図）によって昇圧されて、種々
の固体駆動器にあるＬＥＤを適正に作動することが出来
る様にする。この固体駆動器が弁のトライアックを作動
し、又は制御される装置を作動するトランジスタを駆動
する。

第１６図の回路にある種々の部品が直流１００ボルトで
、外部のＧＰＣ装置にある歩道ソレノイド及び放出／収
集弁を駆動する。更に、多重ポート選択弁ＶＩＯに対す
る両方向ステップ・モータが直流＋２４ボルトによって
駆動される。真空ポンプ。

溶媒ポンプ及び種々の弁は交流１１５ボルト電源から駆
動される。ＧＰＣサンプルの割出しを制御する歩進ソレ
ノイドは、第１３図の回路の左上隅にあるサンプル表示
線によって表示される通りに、装置を１つの入力サンプ
ルから次の入力サンプルに割出す。

第１４ａ図乃至第１４ｎ図に示した装置のソフトウェア
のフローチャートに関連して、次に装置の典型的な動作
を説明する。特定の動作は、家禽の脂肪からオルガノク
ロリン農薬のサンプルを調製することである。第１４ａ
゛図乃至第１４ｎ図のフローチャートの他に、第１７図
の制御パネル、表Ｉの状態、表■に示した考えられる表
示のリスト及び第１３図の回路図をも参照する。こ＼で
説明する典型的な動作では、装置が前に引用した１００
２Ａ　　Ｇ　Ｐ　Ｃオートプレツブの下側装置に接続さ
れ、多数のサンプルを逐次的に自動的に導入する。

最初、制御パネル（第１７図）の電力スイッチを作動す
る。この電力スイッチは第１３図に示したりセット・ス
イッチＳ１と同じ作用をする。ハードウェアの制御レジ
スタ及び制御点には、ハードウェアを待機モードに初期
設定する為の適切な制御指令を装入する。これは、全て
の制御信号をオフに転じ、温度の制御を０℃に設定する
ことを意味する。その後、出力表示ルーチンを呼出して
、正面パネル液晶表示装置７２に表示数０（表■）を書
込む。これによって表示装置がクリアされ、カーソルが
定位置に戻る。下に表■を示す。

１　　　　装置の自己試験進行中 ２　　　　液体ポンプをオフに転する ３　　　　試験完了−システム故障 ４　　　　マニュアルの故障診断部分参照５　　　　試
験完了−システム動作状態６　　　　真空ポンプの油貯
蔵槽の検査７　　　　抑制溶液、希釈剤及び洗滌溶液容
器の充填 ８　　　　空気圧力調整器の調節 ９　　　　希釈剤の流量の検査 １０　　　　バイヤルが適正な位置かどうか検査する １１　　　　バイヤル貯蔵トレーの装入１２　　　　溶
媒ポンプの流量の検査 １３　　　　処理すべきサンプル××を装入１４　　　
　現在プログラム＝×１ １５　　　　放出時間＝２８：００ １６　　　　抑制剤添加時間＝　０３．０秒１７　　　
　蒸発時間＝　２８．００ １８　　　　冷却乾燥時間＝０．３０ １９　　　　希釈剤添加時間＝　０５．０秒２（）　　
　　混合時間＝３０秒 ２１　　　　移送時間＝２５秒 ２２　　　　洗滌時間＝３０秒 ２３　　　　洗い時間＝０５二〇〇 ２４　　　　蒸発温度設定値＝　３０．０℃２５　　　
　掃除温度設定値＝３０℃ ２６　　　　処理するサンプルの数＝２３２７　　　　
真空設定点＝３２０）ル ２８　　　　サンプル＝２３　時間−３３：　００押し
て開始 ２９　　　　サンプル＝××　　放出時間＝３３　：　
００ ３０　　　　サンプル＝××　　蒸発時間＝２８：００ ３１　　　　サンプル＝××　　最終乾燥進行中３２　
　　　サンプル＝××　　洗い時間；０５：００ ３３　　　　　（予備） ３４　　　　プログラム×として保管 ３５　　　　　（予備） ３６　　　　　（予備） ３７　　　　　（予備） ３８　　　　　（予備） ３９　　　　　（予備） ４０　　　　サンプル＝２３　処理完了４１　　　　　
ＥＭ、サンプル；×× 乾燥状態に達しない ４２　　　　　ＥＭ、ＧＰＣ過圧　プロセス停止−×× ４３　　　　２Ｍ、多重ポート弁を定位置にすることが
出来ない ４４　　　　　ＥＭ、真空の故障−プロセス停止−×× ４５　　　　　ＥＭ、多重ポート弁が位置外れ一×　× ４６　　　　　ＥＭ、サンプル××で停電Ｌ　Ｓ　＝Ｙ
Ｙ ４７　　　　　ＥＭ、ｘｘの間にプロセスが中断出力表
示ルーチンを呼出して、正面パネル表示装置７２に表示
数１を書込む。これは、表示装置を最初にクリアし、定
位置にし、クリア及び定位置機能の完了を待ち、各々の
記号の後に４４マイクロ秒の待ちを入れて、所望の表示
の各々の記号を出すことによって行なわれる。完全な表
示が呈示された時、出力表示ルーチンが完了する。次に
ソフトウェアが、メモリ及び制御レジスタが働いている
かどうかを判定する為の自己試験をする。

ハードウェアが動作状態であると検査によって判ると、
表示装置７２に次の表示（数５）が呈示される。この表
示は、試験が完了したこと、並びに装置が動作状態であ
ることを示し、約２秒間呈示される。この後、キーボー
ドの割込み及び割出しキーを付能し、表示ポインタを表
示数６に増数する。これはオペレータに真空ポンプの油
貯蔵槽を検査する様に指示する。これによって装置の設
定手順が開始される。

オペレータが真空ポンプの油貯蔵槽の検査を完了した後
、この検査の結果が満足し得るものであると仮定すると
、オペレータが割出しキーを作動して、キーボードで割
込みを発生する。マイクロプロセッサがこれを割出しキ
ーの作動と復号する。

表示ポインタを増赦し、新しい表示を呈示し、オペレー
タに抑制剤、希釈剤及び洗滌溶液の容器を充填する様に
指示する。表示数６乃至１３の各々に対して、この手順
が繰返されるが、次に述べる様な例外がある。真空ポン
プが表示数７の開作動され、表示数１２の間、バイヤル
貯蔵トレーが出発位置に回転させられ、表示数１３の間
、サンプル割出しキーが付能され、０サンプル源が選択
される。サンプル割出しキーを押すと、キーボード割込
みが発生される。この後、サンプル選択器を次のサンプ
ルに割出す。この動作では、外部ＧＰＣ装置は、次のサ
ンプル・ループに割出す。この過程により、オペレータ
は各々のＧＰＣサンプル・ループに装入することが出来
る。

表示数１３の機能が遂行された後（処理すべきサンプル
の装入）、そして割出しキーが作動された後、プログラ
ムＬＥＤ　　ＤＳＩＯＩが作動され、サンプル割出しキ
ーは依然として付能されており、０サンプル源が選択さ
れ、入カキ−と共に数字キーが付能される。これによっ
て表示数１４乃至２７の間、処理制御パラメータを入力
することが出来る。この動作モードの間、表示装置が制
御パラメータとこのパラメータに対して貯蔵されている
現在位置とを呈示した後、クエスチョン・マークを付け
る。この表示の間に数字キーが押されると、割込みが発
生される。この数がキー・パッドから移送され、１香石
の数表示位置へ移動させられる。

表示される他の各々の数が１つの位置だけ左へ移動させ
られ、一番左の数が表示装置から消滅する。

数字キーを押す度に、この過程が繰返される。所望のパ
ラメータが表示装置に入力された時、オペレータは入カ
キ−を作動して、古い値をこの時表示されてる値に置き
変える様にマイクロコントローラに合図しなければなら
ない。入カキ−より前に割出しキーを作動した場合、表
示装置に入っている値が失われ、古い値が引続いて貯蔵
されて使われる。オペレータが正しい値を入力したと考
えるまで、必要な回数だけ、パラメータの値を入力する
ことが出来、貯蔵される値は、入カキ−を最後に押した
時に表示されている値になる。上に述べた手順を用いて
、全ての制御パラメータが入力される。割出しキーを作
動する時、制御パラメータが夫々表示される。表示数２
７に達し、オペレータが入力を検査するか或いは入力を
変更することを決定した場合、オペレータは割出しキー
を逐次的に作動し続け、所望のパラメータが表示される
まで、（表示数１４から始まって）制御パラメータの表
示を進める。

表示数１４の後に割出しキーが作動された場合（即ち、
現在プログラムが選択された場合）、マイクロコントロ
ーラが選択されたプログラム番号を復号し、次に制御パ
ラメータの表示メモリ位置にこのプログラムに前に保管
されている値を装入する。欠落値が選択される場合（プ
ログラム１）、表■に示すパラメータを呼出す。これら
の値は、家禽の脂肪中のオルガノクロリン農薬サンプル
を調整するのに必要なパラメータの大体の評価をも表わ
す。或るプログラムが選択され、前にそれに対して貯蔵
されていた一組の制御パラメータがない場合、入力され
た現在プログラムの値以外は、全ての値がゼロである。

入カキ−の作動は、２つの表示の間、付加的な機能を遂
行する様にマイクロコントローラに合図する。表示数２
１が作用している間、入力している時間が２５秒に等し
い場合、マイクロコントローラが質量残量移送モードを
設定する。移送時間が２５秒に等しくない場合、アリコ
ツト・モードを設定する。表示数２３の間、若干の制御
パラメータを一定値と加算することにより、所要の洗い
時間が計算される。この計算値をその時入力されている
時間と比較する。２つの時間の内の大きい方が入力され
、表示装置に移送される。

表示数２７の間の割出しキーの作動は、制御パラメータ
の順序を完全に終ったことをマイクロコントローラに知
らせる。待機Ｌ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０２がプログラ
ムＬ　Ｅ　Ｄ　　Ｄ　Ｓ　１０１と共に作動され、プロ
グラム保管キーが付能され、開始キーが付能される。何
等かの制御パラメータが入力されている場合、これはプ
ログラム保管キーを作動することによって新しいプログ
ラム・パラメータを保管するのに適切な機会である。こ
のサンプルの調整に必要な制御パラメータが欠落値であ
るから、装置は運転スイッチを作動することにより、普
通の運転動作を開始する用意が出来ている。

開始キーを作動することにより、装置の運転動作が開始
される。この動作は、一旦開始した時、待機キーを作動
することにより、任意の時に停止して待機モードに戻る
ことが出来る。装置の動作は完全に自動的である。オペ
レータは正面パネル表示装置７２で装置の状態を監視す
ることが出来る。表示装置は放出、処理及び洗い様式の
各々で、現在のサンプル時間及び残りの時間を自動的に
呈示する。オペレータ璧状態キーを作動することにより
、制御パラメータを検査することが出来る。

この表示は、割出しキーを次に押すまで、各々のパラメ
ータを示す。次のパラメータが示された時、各々の制御
パラメータを一回通る様に割出すことにより、表示は運
転表示へ割出される。オペレータは、温度キーを作動す
ることにより、蒸発及び掃除温度だけを検査するか、或
いはそれを変更することを選ぶことが出来る。次に表示
は同様に運転表示に割出される。

装置の動作がマイクロプロセッサ５０によって行なわれ
る。マイクロプロセッサ５０は、特定の状態時間の間、
所要の出力制御信号を発生する。

表■は、入力可能な状態時間に対する名称、制御信号、
多重ポート■１０の位置、加熱器の設定点。

入力信号、状態時間を入力したかどうかの表示。

欠落状態時間及びラベルを含む各々の状態のリストであ
る。

各々の制御信号線によって制御される装置が下記の表Ｖ
に示されている。

ｌ−呈 舅囮儂豆 ポート１　　　駆動信号、アドレス＝　１０２０ビツト ７　　　　　空気弁 ６　　　　　洗い弁 ５　　　　　移送弁 ４　　　　　通気弁 ３　　　　　ループ充填選択弁 ２　　　　　真空弁 ■　　　　　放出−収集弁 ０　　　　　液体駆動弁 ポートＢ　　　駆動信号、アドレス＝　１０２１ビツト ７　　　　　０ＰＣＬｅｄｅｘ　　弁開出し６　　　　
　温度変更ビット ５　　　　　使用せず ４　　　　　ステッパ”Ａ　動ＩＩＪ　出シハルス３　
　　　　ステッパ駆動指示ビット ２　　　　　保持バイヤル・トレーを割出す１　　　　
　移送ヘッドを回転する ０　　　　　移送ヘッドを下げる 第１４ａ図乃至第１４ｎ図のフローチャートに示す順序
の後、マイクロプロセッサ５０が放出状態を開始し、各
々の状態期間が時間切れになると、マイクロプロセッサ
が次の状態に割出し、制御信号を更新する。最後の状態
が時間切れになるまで、この手順に従い、最後の状態が
時間切れになった点で、マイクロプロセッサは処理され
たサンプルが最後のサンプルであるかどうかを検査する
。そうでなければ、サンプルの選択を割出し、状態１か
ら始めて、この動作を繰返す。最後のサンプルが処理さ
れた時、表示数７が呈示され、装置は待機モードに戻る
。このモードの間、装置は同じ制御パラメータを用いて
、再び装入し、別のサンプルの組を処理する様に運転し
てもよいし、或いは新しい一組のパラメータを用いてプ
ログラムすることが出来る。

次に、各々の状態時間の間に起る事象を簡単に説明する
。設定状態は、初期設定及び設定順序が行なわれる状態
である。待ち状態は装置が開始キーが作動されるのを待
つ状態である。放出状態では、溶媒貯蔵槽から外歩ＧＰ
Ｃオートブレツブ・サンプル・ループを介して液体を圧
送し、サンプルをＧＰＣカラムに押込み、放出収集弁を
介して廃棄部へカラムから押出す。抑制剤添加状態の間
、多重ポート弁を１つの位置へ回転して、希望する場合
、蒸発バイヤル２７の中に抑制剤が流れることが出来る
様にすると共に、放出／収集弁を作動して、第１の入力
ループ２２に溶媒の流れを通す。

第１の充填／放出状態では、多重ポート弁ＶＩＯを割出
して、入力ループ（現在は空のループ２３であると想定
される）からバイヤル２７に流れることが出来る様にし
、その間ループ２２を充填する。真空弁ｖ５を作動して
、蒸発バイヤルに真空又は低圧を加えることが出来る様
に、第１の充填／放出状態の間、蒸発温度が得られる様
に加熱器制御装置を作動する。残りの蒸発時間状態は、
３０秒毎に、ループ２２の充填及びループ２３の放出か
ら、ループ２３の充填及びループ２２の放出への切換え
で構成される。残りの蒸発時間（入力した蒸発時間から
状態時間２＋３を差し引く）を使うまで、この充填／放
出過程が続けられる。最後のループ放出状態は、放出／
収集弁をオフに転する（外部ＧＰＣカラムを洗う溶媒が
廃棄部へ圧送されることが出来る様に）状態であり、最
後の充填／放出切換え動作が行なわれこれが蒸発時間が
完了した時に最後に充填されていたループの放出を行な
う。

加熱乾燥時間状態では、乾燥割込みが付能される。蒸発
室が乾燥状態に近づくと、乾燥割込みが発生される。こ
の割込みはマイクロプロセッサ５０を冷却乾燥時間状態
に割出させ、この時加熱器の温度をゼロに設定し、移送
弁ｖ６を作動して、洗滌溶媒の上に残っているものを駆
逐する。通気状態では、真空弁ｖ５を不作動にし、通気
弁ｖ４を作動することにより、バイヤル２７を大気圧に
戻すことが出来る様にする。この状態によってサンプル
の蒸発が完了する。

希釈剤添加状態では、多重ポート弁ＶＩＯを割出して、
希釈溶媒（５ｍ　ｌのイソオクタン）がバイヤル２７に
流れ込むことが出来る様にする。管掃除状態では、多重
ポート弁Ｖ１０を割出して、バイヤル２７に空気が流込
むことが出来る様にし、こうして配管を駆逐する。混合
状態の間、多重ポート弁ＶＩＯを待ち位置に割出し、こ
の時流れを通さない様にし、混合及び通気弁ｖ６．ｖ４
を夫々に作動する。サンプル及び溶媒を混合弁■６から
の空気と混合することが出来る様にし、これが出力管を
介してバイヤル２７へ通過する。次に、移送ヘッドを下
げて、移送針を貯蔵バイヤルに挿入する。移送状態では
、多重ポート弁ＶＩＯは空気位置（ポート５）に割出し
、移送弁ｖ６を開く、これによって、貯蔵バイヤル４１
に流込む様に、バイヤル２７内の液体を加圧することが
出来る。

等化状態は、多重ポート弁ＶＩＯを待ち位置に回転し、
バイヤル２７が大気圧に戻ることが出来る様にする状態
である。第２の移送状態を設定する際、多重ポート弁Ｖ
ＩＯを空気位置（ポート５）に回転して戻す。ステッパ
１割出し状態では、多重ポート弁ＶＩＯは希釈溶媒位置
（ポート４）に割出し、バイヤル２７に希釈溶媒を添加
する。この点では、移送時間が２５秒に設定されている
から、２重の希釈剤添加及び移送を完了した後、状態１
０−１３を繰返す。

処理が移送ヘッド上昇状態から続けられる。移送弁ｖ６
を締切り、空気弁を作動して、移送ヘッドを上昇させ、
加熱器は掃除温度に設定する。移送ヘッド回転状態では
、空気弁を作動してヘッドを回転させる。移送ヘッド下
降状態では、空気弁を作動してヘッドを洗い位置へ下げ
る。掃除１状態は移送弁を作動し、多重ポート弁ＶＩＯ
を空気位置（ポート５）へ回転して、２５秒以外の移送
時間が入力されている場合、残りのサンプルが除去され
る様にする。ステッパ２割出し状態では、多重ポート弁
■１０が希釈剤位置（ポート４）に回転させられる。洗
滌１状態の間、多重ポート弁ＶＩＯが充填／放出位置（
ポート３）に割出され、洗滌弁が作動され、洗滌溶媒が
充填／放出ループ２２．２３の内の一方を介してバイヤ
ル２７に通過する。混合及び通気弁Ｖ６．Ｖ４を作動し
て、泡立てを行なう。掃除２状態は洗滌弁をオフに転す
る状態である。空気弁及び移送弁を作動して、ループ及
び配管がバイヤル２７へ、そしてバイヤルから移送ヘッ
ドを介して廃棄部へ駆逐される様にする。洗滌２状態で
は、他方の充填／放出ループを選択し、洗滌弁をオンに
転じ、ループ２３及び配管を洗滌してバイヤル２７に流
す。掃除３状態の間、ループ２３をバイヤルを介して廃
棄部へ駆逐する。バイヤル・トレー割出し状態は、加熱
器を温度ゼロに設定し、移送ヘッドを上昇させ、貯蔵バ
イヤル・トレー４０の回転を開始する状態である。バイ
ヤル・トレー停止状態の間、移送へラド４０を回転して
その出発位置に戻す。通気弁ｖ４を作動し、バイヤル位
置割込みを付能し、トレー４０は割込みが発生するまで
回転を続ける。

ステッパは３割出し状態は多重ポート弁ＶＩＯが抑制剤
位置（ポート２）に回転させられる状態である。定位置
状態では、多重ポート、弁ＶＩＯが定位置（ポート１）
に割出される。洗い状態の間、装置は残りの洗い時間が
切れるのを待つ。マイクロプロセッサは、これが運転の
最後のサンプルであるかどうかを検査し、その後サンプ
ル選択を次のサンプルに割出すか、或いは待機モードに
進む、これによってサンプルの調整が完了し、保持バイ
ヤルには１０ｍｊ＋のイソオクタンと共にオルガノクロ
リン農薬が残る。

上に述べた自動蒸発装置は、サンプルをオンラインの源
から受取る時、又はサンプルを個別のサンプル容積から
圧送する時に、操作することが出来る。

第１８図は、オンラインの源からサンプルを低圧ゼル透
過クロマトグラフ（ＧＰＣ）の出力から入力弁部分に送
る様に装置を利用する場合の１例である。サンプルは、
ＧＰＣから溶出する時、後の試験の妨げになる様な多く
の成分が除去されている。大抵の場合、サンプルを使う
のに必要なことは、サンプルを濃縮して感度が得られる
様にすること、並びに／又は最終的な試験手順と更に両
立性のよいものに希釈剤を交換することだけである。自
動蒸発装置をＧＰＣの出力に取付けることにより、サン
プル溶出溶液を自動的に濃縮することが出来る。必要な
場合、希釈剤を添加することが出来、その結果得られた
混合物を後で使う為に貯蔵することが出来る。

第１９図に示す様に、別々のサンプルを自動蒸発装置を
用いて自動的に調製することも出来る。

随意選択の付属装置により、一度に１つずつ、サンプル
溶液を入力弁に圧送することが出来る。こういうサンプ
ル溶液を個別の容器に貯蔵し、２３ポート弁装置によっ
て選択する。弁装置は自動蒸発装置の電子回路によって
制御され、装置の自動的な順序内で作用する。この特徴
により、手作業で抽出されたサンプルを濃縮し、希釈剤
を添加し、後で、試験する為にサンプルを貯蔵すること
が出来る。

第１８図に示すＧＰＣ装置は、前に述べた様に、ＡＢＣ
ラボラトリーズ社によって製造される１００２Ａ型ゲル
透過クロマトグラフであってよい。この装置は、この発
明の装置に対するサンプルのオンラインの源にすること
が出来る。こういう場合、この発明の装置は、ＧＰＣ装
置を作動する為の必要な電気的及び機械的な制御信号を
供給する。

以上説明した様に、この発明は多重サンプル動作が出来
る自動蒸発／濃縮装置である。この装置の特徴は次の通
りである。

１、２．５ｍＪ／分までの速度で水溶液の濃縮／蒸発が
出来る。沸点の低い有機溶媒では比例的に一層速（なる
。

２）濃縮／蒸発中の液体の温度の制御 ３、液体に加えられるエネルギ入力の時間にわたる制御 ４、濃縮／蒸発させる液体の蒸気圧対温度曲線上での動
作 ５、濃縮／蒸発させる液体の圧力、温度及びエネルギ入
力を制御することにより、一定の濃縮／蒸発速度が得ら
れる。

６゜有機及び水溶液の濃縮／蒸発が出来る。

７、濃縮／蒸発サイクルの終りを判定する為の電子式の
閉ループ制御 ８、サンプルの可変容積を操作することが出来る。

９、既知の濃縮係数を達成する為の選ばれた希釈剤の自
動的な添加、並びに蒸発後の選ばれた交換溶媒の自動的
な添加 １０、精度が得られる様に、濃縮／蒸発室を再び使うこ
とが出来ること。

１１、　　オンラインの連続的なサンプルの流れから操
作することが出来る。

１２）前のサンプルによる交差汚染を防止する様に、多
重サンプル動作の間、サンプルの合間で自動的な掃除及
び洗い流しが行なわれる。

１３、掃除溶媒及び希釈溶媒を選択することが出来る。

１４、　　後で使う為に、蒸発／ＷＩｌ縮したサンプル
を密封バイヤルに自動的に移送して貯蔵する。

１５、蒸溜を選択することが出来る。即ち、低沸点溶媒
を蒸発させ、高沸点の汚染物を保有することが出来る。

１６、蒸発によって不所望の溶媒を除去し、既知量の希
釈溶媒を自動的に添加する自動溶媒交換装置。

１７、痕跡量のサンプル汚染物の高い回収効率を達成す
る為に、高沸点の干渉しない化合物（抑制剤）を自動的
に添加することが出来る。

１日、　　閉ループの制御状態で動作する電子的に制御
された自動的な蒸発、濃縮及び溶媒交換装置である。

１９、　　再溶融による汚染を防止する為に、溶媒蒸気
を除去する真空装置を持つ。

２０、蒸発室は硝子壁及びセラミックの底を持っていて
、エネルギ入力に対し熱抵抗の小さい通路を持つ。セラ
ミックの底の外側に食刻によって加熱器素子を追加する
ことにより、室に対するエネルギ入力源が得られる。半
導体温度センサを付は加えることにより、閉ループ・エ
ネルギ装置の帰還素子が出来る。澄明硝子壁が、装置の
設定及び操作中、目視の助けになる。電力感知回路が希
釈荊の完全な蒸発の正確な瞬間を検出し、サンプルを極
めて高い温度から保護する。

２１．２３個までの個別のサンプルを処理することが出
来るマイクロプロセッサで制御される自動蒸発／　ｔＭ
縮／溶媒交換装置である。

この発明の好ましい実施例の自動蒸発装置を説明したが
、当業者には、以上の説明から、この他の変更が考えら
れよう。従って、これらの変更は特許請求の範囲によっ
て限定されたこの発明の範囲内に属するものと考えられ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の装置の流体の流れ及び制御部分の機
能的なブロック図、第２図は第１図の装置の入力弁集成
体の流れを示す略図、第３図は第１図の装置の多重ポー
ト選択弁集成体の流れを示す略図、第４図は第１図の装
置の溶媒貯蔵槽集成体の流れを示す略図、第５図は第１
図の装置に用いられる加熱蒸発室の流れを示す略図、第
６図は第５図の加熱蒸発室の一部分として用いられる蒸
発バイヤル及びセラミック加熱器の側面図、第７図は第
６図の加熱バイヤル及びセラミック加熱器の底面図、第
８図はセラミック加熱器セラミック円板部分の拡大平面
図、第９図は第６図の集成体のセラミック加熱器部分の
詳しい平面図、第１０図は第９図の線１０−１．０で切
った拡大断面図、第１１図は第１図の装置の移送／貯蔵
トレー集成体の部分の略図、第１２図はこの発明の装置
の電子回路部分の機能的なブロック図、第１３図はこの
発明の装置の制御回路部分の回路図、第１４ａ図乃至第
１４５図はこの発明に従って第１３図の制御回路のマイ
クロプロセッサ部分に用いられるソフトウェアのフロー
チャート、第１５図はこの発明の装置の温度制御回路部
分の回路図、第１６図はこの発明の装置の交流及び直流
駆動回路部分の回路図、第１７図はこの発明の装置に用
いられる制御パネルの平面図、第１８図はオンラインの
流れから、蒸発させる為のサンプルを選択するモードで
用いられる装置の略図、第１９図は個別のサンプル容器
からサンプルが選ばれるモードで用いられるこの発明の
装置の機能的なブロック図である。 主な符号の説明 １０・・・入力弁集成体 ＶＩＯ・・・多重ポート選択弁 １１・・・加熱蒸発室 １５・・・マイクロプロセッサ制御の電子回路図面の浄
書（内耳に変更なし） ｆ／６．、／／

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）既知の蒸気圧対温度特性曲線を持つサンプル溶液か
   ら予定容積の液体を自動的に蒸発させる装置に於て、外
   被手段と、該外被手段に対して前記予定容積のサンプル
   溶液の内の少なくとも一部分を送出す供給手段と、前記
   外被手段内の温度を自動的に制御して該外被手段内の圧
   力及び温度を実質的に前記既知の蒸気圧対温度特性曲線
   上に保つことにより、前記外被手段から供給溶液を予定
   の速度で蒸発させる制御手段とを有する装置。 ２）特許請求の範囲１）に記載した装置に於て、前記制
   御手段が、前記外被手段の底壁を含んでおり、該底壁は
   外面、内面、及び前記外面及び内面の間で伝達される熱
   エネルギに対して既知の熱エネルギ伝達特性を持ってお
   り、更に前記制御手段が、前記外面に配置されていて、
   当該電気加熱手段を通る電流の関数として前記底壁に熱
   を加える電気加熱手段と、前記外面に於ける前記電気加
   熱手段の温度を感知して、感知した温度の関数として測
   定温度信号を発生する温度センサ手段と、測定温度信号
   並びに所望の温度を表わす信号に応答して、感知された
   温度を前記所望の温度に対して略一定に保つ様に前記電
   気加熱手段を通る電流を制御する帰還手段とを含んでい
   る装置。 ３）特許請求の範囲１）に記載した装置に於て、前記帰
   還手段が感知された温度を前記所望の温度に略等しい状
   態に保つ手段を含んでいる装置。 ４）特許請求の範囲２）に記載した装置に於て、更に前
   記制御手段が、前記外被手段に構成された圧力制御ポー
   ト手段と、該圧力制御ポート手段を介して前記外被手段
   内の圧力を制御自在に変える流量制御手段と、前記外被
   手段内の液体の圧力及び温度を実質的に前記既知の蒸気
   圧対温度特性曲線上に保つ様に前記所望の温度手段を設
   定するマイクロプロセッサ手段とを有する装置。 ５）特許請求の範囲４）に記載した装置に於て、前記流
   量制御手段が、前記圧力制御ポート手段と流れが連通す
   る様に接続された自動的に作動し得る真空弁手段と、該
   真空弁手段と流れが直列に連通する様に接続されていて
   、前記真空弁手段が作動された時に前記外被手段からの
   流体を前記圧力制御ポート手段を介して抜取る真空ポン
   プ手段と、前記マイクロプロセッサ手段に応答して前記
   真空弁手段を選択的に作動する手段とを有する装置。 ６）特許請求の範囲５）に記載した装置に於て、前記供
   給手段が前記サンプル溶液の既知の容積を持つ第１の塊
   を前記外被手段に送出し、該第１の塊は前記予定容積よ
   りも容積が小さく、更に、前記供給手段が、前記第１の
   塊を蒸発させている間、前記第１の塊と等しい容積を持
   つ前記サンプル溶液の第２の塊を貯蔵する一時貯蔵手段
   と、前記第１の塊が蒸発させられた後、前記第２の塊の
   サンプル溶液を蒸発の為に前記外被手段に自動的に送出
   す分与手段と、前の塊が蒸発させられている間、前記一
   時貯蔵手段に同じ容積の前記サンプル溶液の塊を相次い
   で貯蔵し、前の塊が蒸発させられた時に、貯蔵されてい
   る塊を前記分与手段を介して外被手段に分与し、これを
   予定容積のサンプル溶液が蒸発させられるまで続ける手
   段とを有する装置。 ７）特許請求の範囲６）に記載した装置に於て、前記外
   被手段が前記供給手段からサンプル溶液を受取る進入ポ
   ートを持っており、更に、抑制溶液の供給源を有し、該
   抑制溶液は前記サンプル溶液よりも実質的に高い沸点を
   持っていて、前記サンプル溶液と混合した時、前記サン
   プル溶液の沸点に近い沸点を持つサンプル溶液の残渣の
   蒸発を抑え且つ防止するのに適しており、更に、前記サ
   ンプル溶液の第１の塊を前記外被手段に送出す前に、前
   記抑制溶液をその供給源から前記進入ポートを介して外
   被手段に分与する選択弁手段を有し、前記加熱手段の所
   望の温度が、前記サンプル溶液が蒸発する間、前記外被
   手段内に於ける抑制溶液の蒸発を防止する位に低い装置
   。 ８）特許請求の範囲７）に記載した装置に於て、前記選
   択弁手段が少なくとも第１及び第２の交代的に作動し得
   る流路を持ち、前記第１の流路は前記抑制溶液の供給源
   を前記進入ポートに接続し、前記第２の流路は前記サン
   プル溶液の供給手段を前記進入ポートに接続する装置。 ９）特許請求の範囲６）に記載した装置に於て、前記供
   給手段、前記外被手段及び前記制御手段から残っている
   サンプル溶液を除く為に、前記予定容積のサンプル溶液
   の蒸発に応答して、前記マイクロプロセッサ手段によっ
   て自動的に作動し得る掃除手段を有し、該掃除手段は、
   前記供給手段に掃除溶液を供給する手段と、比較的高い
   圧力の駆逐ガスを装置に送出して、前記掃除溶液を前記
   供給手段から押出すと共に、残っているサンプル溶液を
   前記供給手段、制御手段及び外被手段から押出す手段と
   で構成されている装置。 １０）特許請求の範囲９）に記載した装置に於て、前記
   掃除手段による装置の掃除の終了に応答して、第２のサ
   ンプル溶液を前記供給手段に自動的に送出す手段と、予
   定容積の前記第２のサンプル溶液が蒸発させられるまで
   、前記供給手段及び制御手段を自動的に作動して、前記
   第２のサンプル溶液の塊を一時的に貯蔵し、分与し且つ
   蒸発させる手段とを有する装置。 １１）特許請求の範囲９）に記載した装置に於て、前記
   選択弁手段が前記駆逐ガスを前記外被手段の進入ポート
   に通す交代的に作動し得る第３の流路を持っている装置
   。 １２）特許請求の範囲１１）に記載した装置に於て、前
   記マイクロプロセッサ手段の制御の下に、所定量の希釈
   溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動的に送出す手段
   を有する装置。 １３）特許請求の範囲１２）に記載した装置に於て、前
   記選択弁手段が前記希釈溶液を前記進入ポートを介して
   前記外被手段に送出す選択的に作動し得る第４の流路を
   持っている装置。 １４）特許請求の範囲１０）に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、前記マイクロ
   プロセッサ手段の制御の下に、所定量の希釈溶液を前記
   外被手段に選択的に且つ自動的に送出して、前記外被手
   段内で蒸発したサンプル溶液の残渣と共に所定の濃度を
   持つ調整溶液を形成する手段と、該調製溶液を特定の貯
   蔵バイヤルに移送する手段とを有する装置。 １５）特許請求の範囲１４）に記載した装置に於て、前
   記移送する手段が、複数個の貯蔵バイヤルと、該貯蔵バ
   イヤルを支持する可動ラックと、前記ラックが、前記支
   持されたバイヤルが個別に当該流れ送出し手段と整合す
   る様な位置へ移動し得る様に、予定の位置に配置された
   流れ送出し手段と、前記外被手段からの調製溶液を前記
   流れ送出し手段と整合した貯蔵バイヤルに流入させる手
   段とを含んでいる装置。 １６）特許請求の範囲１５）に記載した装置に於て、調
   製溶液を貯蔵バイヤルに移送したことに応答して、別の
   支持された貯蔵バイヤルが前記流れ送出し手段と整合す
   る位置へ前記ラックを移動させる手段を有する装置。 １７）特許請求の範囲１６）に記載した装置に於て、前
   記掃除手段が前記移送する手段及び流れ送出し手段を前
   記駆逐ガスを用いて掃除する手段を含んでいる装置。 １８）特許請求の範囲１）に記載した装置に於て、前記
   制御手段が、当該電気加熱手段を通る電流の関数として
   前記外被手段内の液体に熱エネルギを供給する電気加熱
   手段と、前記マイクロプロセッサ手段に応答して、前記
   電気加熱手段の温度を略所望の温度に保つ様に前記電気
   加熱手段を通る電流を制御する帰還手段と、前記外被手
   段に構成された圧力制御ポート手段と、該圧力制御ポー
   ト手段を介して前記外被手段内の圧力を制御自在に変え
   る流量制御手段と、前記外被手段内の液体の圧力及び温
   度を実質的に前記蒸気圧対温度特性曲線上に保つ様に前
   記所望の温度手段を設定するマイクロプロセッサ手段と
   で構成されている装置。 １９）特許請求の範囲１８）に記載した装置に於て、前
   記流量制御手段が、前記圧力制御ポート手段と流れが連
   通する様に接続された自動的に作動し得る真空弁手段と
   、該真空弁手段と流れが直列に連通する様に接続されて
   いて、前記真空弁手段が作動された時に前記圧力制御ポ
   ート手段を介して前記外被手段から流体を抜取る真空ポ
   ンプ手段と、前記マイクロプロセッサ手段に応答して前
   記真空弁手段を選択的に作動する手段とで構成されてい
   る装置。 ２０）特許請求の範囲１）に記載した装置に於て、前記
   供給手段が前記サンプル溶液の既知の容積を持つ第１の
   塊を前記外被手段に送出し、該第１の塊は前記予定容積
   よりも小さい容積であり、更に前記供給手段が、前記第
   １の塊が蒸発させられている間、該第１の塊と等しい容
   積を持つ前記サンプル溶液の第２の塊を貯蔵する一時貯
   蔵手段と、前記第１の塊が蒸発させられた後、前記第２
   の塊のサンプル溶液を蒸発の為に前記外被手段に自動的
   に送出す分与手段と、前の塊が蒸発させられている間、
   前記サンプル溶液の同じ容積の塊を前記一時貯蔵手段に
   相次いで貯蔵し、前の塊が蒸発させられた時、前記分与
   手段を介して貯蔵されていた塊を前記外被手段に分与し
   、これを前記予定容積のサンプル溶液が蒸発させられる
   まで続ける手段とで構成されている装置。 ２１）特許請求の範囲２０）に記載した装置に於て、前
   記外被手段が前記供給手段からのサンプル溶液を受取る
   進入ポートを持っており、更に、抑制溶液の供給源を有
   し、該抑制溶液は前記サンプル溶液よりも実質的に高い
   沸点を持っていて、前記サンプル溶液と混合した時、サ
   ンプル溶液の沸点に近い沸点を持つ前記サンプル溶液の
   残渣の蒸発を抑制し且つ防止するのに適しており、更に
   、前記サンプル溶液の第１の塊を前記外被手段に送出す
   前に、前記供給源からの抑制溶液を前記進入ポートを介
   して前記外被手段に分与する選択弁手段を有し、前記加
   熱手段の所望の温度は、前記サンプル溶液が蒸発する間
   、前記外被手段内に於ける抑制溶液の蒸発を防止する位
   に低い装置。 ２２）特許請求の範囲２１）に記載した装置に於て、前
   記供給手段、外被手段及び制御手段から残っているサン
   プル溶液を除く為に、前記予定容積のサンプル溶液の蒸
   発に応答して前記マイクロプロセッサ手段によって自動
   的に作動し得る掃除手段を有し、該掃除手段は、前記供
   給手段に掃除溶液を供給する手段と、比較的高い圧力の
   駆逐ガスを送出して、前記供給手段から掃除溶液を押出
   すと共に、前記供給手段、前記制御手段及び前記外被手
   段から残りのサンプル溶液を押出す手段とで構成されて
   おり、更に、装置が、前記供給手段、前記制御手段及び
   前記外被手段の掃除に応答して、第２のサンプル溶液を
   前記供給手段に自動的に送出す手段と、予定容積の前記
   第２の溶液が蒸発させられるまで、前記第２のサンプル
   溶液の塊を一時的に貯蔵し、分与し且つ蒸発する様に、
   前記供給手段及び制御手段を自動的に作動する手段とを
   有する装置。 ２３）特許請求の範囲２２）に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、前記マイクロ
   プロセッサ手段の制御の下に、所定量の希釈溶液を前記
   外被手段に選択的に且つ自動的に送出して、前記外被手
   段内にある蒸発したサンプル溶液の残渣と共に所定の濃
   度を持つ調製溶液を形成する手段と、該調製溶液を特定
   の貯蔵バイヤルに移送する手段とを有する装置。 ２４）特許請求の範囲２３）に記載した装置に於て、前
   記選択弁手段が、前記外被手段の進入ポートに前記駆逐
   ガスを通す交代的に作動し得る第３の流路、及び前記進
   入ポートを介して前記外被手段に前記希釈溶液を送出す
   交代的に作動し得る第４の流路を持っている装置。 ２５）特許請求の範囲１）に記載した装置に於て、前記
   供給手段、外被手段及び制御手段から残っているサンプ
   ル溶液を除く為に、前記予定容積のサンプル溶液が蒸発
   したことに応答して、前記マイクロプロセッサ手段によ
   って自動的に作動し得る掃除手段を有し、該掃除手段は
   、前記供給手段に掃除溶液を供給する手段と、比較的高
   い圧力の駆逐ガスを送出して前記供給手段から前記掃除
   溶液を押出すと共に前記供給手段、前記制御手段及び前
   記外被手段から残りのサンプル溶液を押出す手段とで構
   成されており、更に、装置が、前記供給手段、前記制御
   手段及び前記外被手段の掃除に応答して第２のサンプル
   溶液を前記供給手段に自動的に送出す手段と、予定容積
   の第２の溶液が蒸発させられるまで、前記第２のサンプ
   ル溶液の塊を一時的に貯蔵し、分与し且つ蒸発させる様
   に、前記供給手段及び制御手段を自動的に作動する手段
   とを有する装置。 ２６）特許請求の範囲２５）に記載した装置に於て、前
   記選択弁手段が前記外被手段の進入ポートに前記駆逐ガ
   スを通す交代的に作動し得る第３の流路を持っている装
   置。 ２７）特許請求の範囲２５）に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、前記マイクロ
   プロセッサ手段の制御の下に所定量の希釈溶液を前記外
   被手段に選択的に且つ自動的に送出して、前記外被手段
   内にある蒸発したサンプル溶液の残渣と共に所定の濃度
   を持つ鋼製溶液を形成する手段と、該調製溶液を特定の
   貯蔵バイヤルに移送する手段とを有する装置。 ２８）特許請求の範囲２７）に記載した装置に於て、前
   記選択弁手段が前記外被手段の進入ポートに前記駆逐ガ
   スを通す交代的に作動し得る第３の流路、及び前記進入
   ポートを介して前記外被手段に前記希釈溶液を送出す交
   代的に作動し得る第４の流路を持っている装置。 ２９）サンプル溶液を蒸発させる蒸発室に於て、底壁を
   持ち、該底壁が外面、内面、及び前記外面及び内面の間
   で伝達される熱エネルギに関し既知の熱エネルギ伝達特
   性を持っている様な容器と、前記外面の上に配置されて
   いて、当該電気加熱手段を通る電流の関数として前記底
   壁に熱を加える電気加熱手段と、前記外面に於ける前記
   電気加熱手段の温度を感知して、感知した温度の関数と
   して測定温度信号を発生する温度センサ手段と、前記測
   定温度信号及び所望の温度を表わす信号に応答して、感
   知される温度を前記所望の温度に対して略一定の関係に
   保つ様に前記電気加熱手段を通る電流を制御する帰還手
   段とを有する蒸発室。 ３０）特許請求の範囲２９）に記載した蒸発室に於て、
   前記帰還手段が前記感知された温度を前記所望の温度に
   略等しい状態に保つ手段を含んでいる蒸発室。 ３１）特許請求の範囲２９）に記載した蒸発室に於て、
   該蒸発室に構成された圧力制御ポート手段と、該圧力制
   御ポート手段を介して前記室内の圧力を制御自在に変え
   る流量制御手段とを有する蒸発室。 ３２）特許請求の範囲３１）に記載した蒸発室に於て、
   前記流量制御手段が、前記圧力制御ポート手段と流れが
   連通する様に接続された作動可能な真空弁手段と、該真
   空弁手段と流れが直列に連通する様に接続されていて、
   前記真空弁手段が作動された時に前記圧力制御ポート手
   段を介して前記外被手段から流体を抜取る真空ポンプ手
   段と、前記真空弁手段を選択的に作動する手段とを有す
   る蒸発室。 ３３）各々予定の容積を持つ複数個のサンプル溶液を相
   次いで自動的に蒸発させる装置に於て、外被手段と、予
   定容積のサンプル溶液を相次いで前記外被手段に送出す
   供給手段と、或るサンプル溶液が前記外被手段に送出さ
   れたことに応答して送出されたサンプル溶液を自動的に
   蒸発させる手段と、予定容積のサンプル溶液が蒸発させ
   られた後、前記供給手段及び前記外被手段を自動的に掃
   除する手段とを有する装置。 ３４）特許請求の範囲３３）に記載した装置に於て、前
   記供給手段が前記予定容積の各々のサンプル溶液を個別
   の塊に分けて送出して個別に蒸発させられる様にする入
   力弁手段を有し、該入力弁手段は、第１及び第２の貯蔵
   ループと、前記サンプル溶液の相次ぐ塊を前記第１及び
   第２の貯蔵ループに交互に送出しながら、前記第２及び
   第１のループから前に貯蔵されていた塊を交互に前記外
   被手段に送出す手段とを有する装置。 ３５）特許請求の範囲３３）に記載した装置に於て、前
   記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、所定量の希釈
   溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動的に送出して、
   蒸発したサンプル溶液の残渣と共に所定の濃度を持つ調
   製溶液を形成する手段と、該鋼製溶液を特定の貯蔵バイ
   ヤルに移送する手段とを有する装置。 ３６）特許請求の範囲３５）に記載した装置に於て、前
   記移送する手段が、複数個の貯蔵バイヤルと、該貯蔵バ
   イヤルを支持する可動ラックと、該ラックが、支持され
   たバイヤルを個別に当該流れ送出し手段と整合させる様
   に移動し得る様に、予定の位置に配置された流れ送出し
   手段と、前記外被手段からの鋼製溶液を前記流れ送出し
   手段と整合した貯蔵バイヤルに流入させる手段とを有す
   る装置。 ３７）特許請求の範囲３６）に記載した装置に於て、調
   製溶液を貯蔵バイヤルに移送したことに応答して、別の
   支持された貯蔵バイヤルが前記流れ送出し手段と整合す
   る位置へと前記ラックを移動させる手段を有する装置。 ３８）既知の蒸気圧対温度特性曲線を持つサンプル溶液
   から予定容積の液体を自動的に蒸発させる方法に於て、
   予定容積のサンプル溶液の少なくとも一部分を蒸発室に
   送出し、前記室内の液体の圧力及び温度を実質的に前記
   既知の蒸気圧対温度特性曲線上に保つ様に、前記室内の
   温度及び圧力を制御することにより、前記蒸発室からサ
   ンプル溶液を予定の速度で蒸発させる工程を含む方法。 ３９）特許請求の範囲３８）に記載した方法に於て、更
   に、前記室の下側を電気抵抗加熱器で加熱することによ
   り、前記室内の液体に熱エネルギを供給し、前記室内の
   液体の圧力及び温度を実質的に前記既知の蒸気圧対温度
   特性曲線上に保つ様に前記室内の圧力を制御自在に変え
   る工程を含む方法。 ４０）各々予定の容積を持つ複数個のサンプル溶液を相
   次いで自動的に蒸発させる方法に於て、予定容積のサン
   プル溶液を相次いで蒸発室に送出し、送出された各々の
   サンプル溶液を前記蒸発室内で自動的に蒸発させ、予定
   容積の各々のサンプル溶液が蒸発させられた後、前記蒸
   発室並びにそれに関連する流路を自動的に掃除する工程
   を含む方法。