JPH0376870B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は微小熱量測定装置に関し、更に詳細に
は試料吸入針及び試料撹拌棒を作動後一試料宛洗
浄することを特徴とする微小熱量測定装置に係わ
る。

「従来の技術」 微小熱量測定装置による試料吸入工程は、試料
の吸入→一定量の空気の吸入→溶媒の吸入→一定
量の空気の吸入→試料の吸入、の順に行われ、従
つて第１６図に示すように、検出器に試料を送り
込むパイプａには、試料ｂ、空気ｃ、溶媒ｄ、空
気ｃ、試料b′の順となつて流通している。また、
他方試料吸入針による試料の吸入と同時に試料撹
拌棒によつて次の試料の撹拌も行われている。然
して、このような試料吸入工程に従つて試料の吸
入は行われるのであるが、従来の斯かる工程では
試料吸入直後の試料吸入針の洗浄は全く行われな
い。即ち、試料吸入針はターンテーブルにセツト
された試料瓶中の試料を吸入すると、一旦上昇し
て試料瓶から溶媒槽に移動させられ、降下して溶
媒を吸入する。尚、試料瓶から溶媒槽に移動する
ときに一定量の空気が吸引される。そして溶媒を
吸入すると再び上昇して試料瓶上に移動させら
れ、次の試料を吸入するものであり、この間の工
程中において試料吸入針の洗浄は全く行われない
のである。従つて、前の試料が微量ながらではあ
るが試料吸入針に付着したまま続々に工程が進行
することになる。

この結果溶媒槽中の溶媒に続々に前の試料が微
量宛混入することになる。このため溶媒吸入後再
び試料吸入針が次の試料中に入つたときに前の試
料を微量ではあるがこの後の試料に混入すること
になる。然して、検査する試料の量は極めて少な
いものであるから、前の試料が微量と雖混入する
と純度に対する影響が大きくなり、正確な測定を
行うことができなくなるのである。

また、次の試料を撹拌するための撹拌棒も全く
洗浄が行われず、これも純度を損なう一つの原因
となつているのである。

従来装置はこれらのことから正確な測定を行う
ことができなかつたのである。

「発明が解決しようとする問題点」 本発明は上記の点に鑑みなされたものであつ
て、試料の吸入直後に一回宛試料吸入針を洗浄す
ると共に撹拌棒も同時に洗浄するようになし、も
つて正確な測定を可能となした微小熱量測定装置
を提供せんとするものである。

「問題点を解決するための手段」 而して、本発明の要旨は、試料吸入針が、間欠
的に回転するターンテーブルに保持した試料瓶中
の試料とターンテーブル外に配設した溶媒槽中の
溶媒を交互に吸入する一方、試料吸入針の試料吸
入時には撹拌棒によつて次の試料の撹拌を行う微
小熱量測定装置において、試料吸入針からのパイ
プを接続する通路と、溶媒槽又は洗浄水の水槽か
らのパイプを接続する通路を設けた固定体と、該
固定体と密着して摺動し、検出器へのパイプを接
続する通路と、洗浄水の水槽からのパイプを接続
する通路を設けた可動体からなる弁装置の前記各
通路に、ターンテーブルの直径方向に水平に往復
移動し且つ昇降する試料吸入針からのパイプ、溶
媒槽又は洗浄水の水槽からのパイプ、検出器への
途中部にポンプを設けたパイプ、洗浄水の水槽か
らの途中部にポンプを設けたパイプの夫々を接続
し、該可動体をずらせて各通路の連通状態を適宜
に切換えるようになし、他方、ターンテーブルの
外方に試料吸入針及び撹拌棒の洗浄コツプを夫々
配設し、該洗浄コツプの側壁にオーバーフロー口
及び注水口を設けると共に底部に排水口を設け、
該オーバーフロー口及び排水口に廃液貯留槽から
のパイプを接続すると共に注水口に前記洗浄水の
水槽からのパイプを接続し、ポンプをもつて廃液
貯留槽に前記洗浄コツプ内の洗浄水を吸入すべく
なしたことを特徴とする微小熱量測定装置にあ
る。

以下、図示した実施例に即して更に詳細に説明
する。

尚、以下の説明では２つの試料を同時に吸入す
る場合を例にとつて説明するが、試料を一つ宛吸
入するようにすることも勿論可能である。

而して、第１図は装置全体の正面図、第２図は
同側面図、第３図は一部省略して示したターンテ
ーブルの平面図、第４図は第３図中−線断面
図、第５図は試料吸入針等昇降移動装置の一部省
略して示した垂直断面図、第６図は一部省略して
示した同平面図、第７図は４方弁装置の垂直断面
図、第８図は同平面図、第９図は装置全体の線図
的説明図、第１０図乃至第１５図は作用説明図で
ある。

図中、１は筐体、２はターンテーブルである。
また、該ターンテーブル２には円周方向に２列に
多数の試料瓶保持孔３，３………が設けられてい
る。４は試料を入れる試料瓶である。５は前記タ
ーンテーブル２の回転駆動用モータである。６は
前記ターンテーブル２の下部において、試料瓶４
の回転方向に沿つて設けられる環状の水槽であ
り、試料瓶を冷却するための冷却水（図示せず。）
を収容するものである。７は該水槽６の冷却水注
入口、８は水槽６のドレン排出口、９は水槽６の
オーバーフロー管である。１０，１０は試料吸入
針であり、前記試料瓶４，４を２列にしたことに
対応して２本としている。また、該試料吸入針１
０，１０の夫々には、該試料吸入針１０，１０を
囲むようになし且つ試料吸入針１０の先端近傍に
空気吹出口を開口する、試料吸入針１０より僅か
に大径の空気導入筒１１を備えている。また、該
試料吸入針１０と空気導入筒１１はホルダー１２
をもつて一体化され、試料吸入針１０の基部はホ
ルダー１２の後記４方弁装置に至るパイプへの接
続口１２ａに、また空気導入筒１１の基部はホル
ダー１２の後記エアーポンプに至るパイプへの接
続口１２ｂに夫々接続されている。１３，１３は
試料瓶４，４内の試料を撹拌するための撹拌棒で
あり、前記試料吸入針１０，１０と同様に２本と
している。また該撹拌棒１３，１３は、試料吸入
針１０，１０による試料の吸入に先立つて該試料
を撹拌しておくためのものであるから、試料吸入
針１０，１０よりターンテーブル２の回転方向に
沿つて試料瓶１個分後にずらせて配設されてい
る。また該撹拌棒１３，１３はエアーモータ１
４，１４によつて夫々回転せしめられるものであ
る。該エアーモータ１４は、下端部に撹拌棒１３
を固着した回転軸１４ａの円周に羽根１４ｂを数
枚固着し、該羽根１４ｂ，１４ｂに風を吹きつけ
ることによつて回転させるものである。尚、第９
図には該エアーモータ１４に代えて通常の電動モ
ータ１４′を使用しているものを示している。そ
して、該撹拌棒１３，１３と前記試料吸入針１
０，１０は、後記試料吸入針等昇降移動装置にお
けるスライド板に取り付けられる。

１５，１６は洗浄コツプであり、前記試料吸入
針１０，１０と撹拌棒１３，１３の夫々を洗浄す
るためのものである。該洗浄コツプ１５，１６は
夫々側壁の上部にオーバーフロー口１５ａ，１６
ａと注水口１５ｂ，１６ｂを設けると共に底部に
排水口１５ｃ，１６ｃを設けている。また、第５
図に図示した実施例においては、試料吸入針１０
用の洗浄コツプ１５は、上方開口部分を窄めて、
内径を前記空気導入筒１１の外径より僅かに大き
くしている。そして、これら洗浄コツプ１５，１
６は前記ターンテーブル２の外側において、試料
瓶４と略同一の高さに配置されている。尚、図示
した実施例においては、後記試料吸入針等昇降移
動装置における固定支持台に取り付けられてい
る。

１７は試料吸入針等昇降移動装置であり、支持
枠１８と、該支持枠１８に垂直に固定したモータ
１９と該モータ１９の回転軸１９ａに接続した螺
軸２０と螺合する捻子環２１ａを固着した水平な
昇降支持台２１と、該昇降支持台２１のガイド棒
２２と、前記昇降支持台２１の上面に、前記ター
ンテーブル２の直径方向に摺動自在に配設された
スライド板２３と、該スライド板２３をスライド
させるための、該スライド板２３に設けたラツク
２４及び該ラツクと噛合するピニオン２５を回転
軸に固着した前記昇降支持台２１上に固定したモ
ータ２６と、前記スライド板２３に固着したスイ
ツチ作動子２７，２８と、該スイツチ作動子２
７，２８の接触によつて開閉するリミツトスイツ
チ２９，３０と、前記支持枠１８に、前記昇降支
持台２１と平行して固定した固定支持台３１とか
らなるものである。尚、３２，３２′は前記昇降
支持台２１の上面に固着した、スライド板２３の
摺動枠である。

３３は４方弁装置である。該４方弁装置３３
は、基台３４と、該基台３４に固定した回転方向
変換可能なモータ３５と、該モータ３５の回転軸
３５ａに固着し、上面にクロスヘツド３７を取り
付けると共に周面に段部３６ａを設けた円形のカ
ム板３６と、該段部３６ａによつて開閉するリミ
ツトスイツチ３８，３９とからなる切換作動部４
０と弁本体部４１とからなるものである。また、
弁本体部４１は、基台３４の上面から側方に張り
出した支持台３４ａに固定した固定体４２と、該
固定体４２の上面と下面が摺接する回転体４３と
からなるものである。また、該固定体４２は下面
側から上面側に連通する４本の通路４２ａ，４２
ｂ，４２ｃ，４２ｄが設けられている。また回転
体４３は固定体４２の中心部から立ち上がつた支
軸４４をその中心部の透孔に緩挿して該固定体４
２と一体化し、且つ皿バネ４５をもつてその下面
と固定体４２の上面との摺接面の密着化を図つて
いる。また、該回転体４３はその周囲にフランジ
部３３′を設けると共に該フランジ部４３′には前
記クロスヘツド３７を滑動自在に嵌合する切欠溝
４３″を設けている。更にまた、該回転体４３に
は固定体４２に設けた通路４２ａ，４２ｂ，４２
ｃ，４２ｄと連通する、上面側から下面側に連通
する４本の通路４３ａ，４３ｂ，４３ｃ，４３ｄ
を設けている。

４６は洗浄水を収容した水槽、４７は廃液貯留
槽である。４８はエアーポンプ、４９は一端側を
該エアーポンプ４８に、他端側を前記２個のホル
ダー１２，１２の接続口１２ｂに接続したパイプ
である。５０は一端側を前記２個のホルダーの内
の一方のホルダー１２の接続口１２ａに一端側を
接続すると共に他端側を前記弁本体部４１におけ
る固定体４２の通路４２ａに接続しているパイプ
である。５１は一端側を前記２個のホルダーの内
の他方のホルダー１２の接続口１２ａに一端側を
接続すると共に他端側を前記弁本体部４１におけ
る固定体４２の通路４２ｃに接続しているパイプ
である。５２は一端側を前記弁本体部４１におけ
る回転体４３の通路４３ｂに接続すると共に他端
側を試料混合器５２ａに接続したパイプであり、
途中部にポンプ５３を配設している。５４は一端
側を前記弁本体部４１における回転体４３の通路
４３ｄに接続すると共に他端側を前記パイプ５２
を接続したと同一の試料混合器５２ａに接続した
パイプであり、途中部にポンプ５５を配設してい
る。また、これらのパイプ５２，５４は試料合器
５２ａに接続した後一本化されて検出器５２ｂに
接続されている。５６は一端側を弁本体部４１に
おける固定体４２の通路４２ｂ及び４２ｄに接続
すると共に他端側を溶媒を収容した溶媒槽５６ａ
に接続したパイプである。５７は一端側を洗浄水
を収容した水槽４６に接続すると共に他端側を３
方電磁弁５８に接続したパイプであり、途中部に
ポンプ５９を配設している。６０は一端側を該３
方電磁弁５８に接続すると共に他端側を弁本体部
４１における固定体４３の通路４３ａ及び４３ｃ
に接続したパイプである。６１は一端側を前記３
方電磁弁５８に接続すると共に他端側を３方電磁
弁６２に接続したパイプである。６３は該３方電
磁弁６２に一端側を接続すると共に他端側を前記
２個の洗浄コツプ１５，１５の注水口１５ｂ，１
５ｂに接続したパイプである。６４は一端側を前
記３方電磁弁６２に接続すると共に他端側を前記
２個の洗浄コツプ１６，１６の注水口１６ｂ，１
６ｂに接続したパイプである。６５は一端側を前
記２個の洗浄コツプ１５，１５の排水口１５ｃ，
１５ｃに接続すると共に他端側を３方電磁弁６６
に接続したパイプである。６７は該３方電磁弁６
６に一端側を接続すると共に他端側を前記２個の
洗浄コツプ１６，１６の排水口１６ｃ，１６ｃに
接続したパイプである。６８は一端側を３方電磁
弁６９に接続すると共に他端側を前記４個の洗浄
コツプ１５，１５，１６，１６をオーバーフロー
口１５ａ，１５ａ，１６ａ，１６ａに接続したパ
イプである。７０は一端側を前記３方電磁弁６６
に接続すると共に他端側を前記３方電磁弁６９に
接続したパイプである。７１は一端側を前記３方
電磁弁６９に接続すると共に他端側を前記廃液貯
留槽４７に接続したパイプである。７２は一端側
を廃液貯留槽４７に接続したパイプであり、途中
部には真空ポンプ７３を配設している。

「作用」 次に上記構成からなる本発明の作用について説
明する。

スタート時においては、試料吸入針１０，１０
は洗浄コツプ１５，１５上に位置し、また各パイ
プ及び電磁弁、４方弁装置の弁本体部は、洗浄時
の流通路になる状態にセツトされている。作動開
始はターンテーブル２の回転に始まり、ターンテ
ーブル２が回転し始めると、試料吸入針１０，１
０及び撹拌棒１３，１３がターンテーブル２上に
移動し、同時に撹拌棒１３，１３が回転すると共
にエアーポンプ４８の作動によつて空気導入筒１
１への送気が行われる。この時４方弁装置の弁本
体部４１の切換えが行われ、試料吸入針１０，１
０によつて吸入した試料がパイプ５０，５１とパ
イプ５２，５４を経て検出器（図示せず。）に流
れ込むように流通路が形成される。そしてそれと
同時に約１〜９秒間ポンプ５３，５５の作動によ
つて試料吸入針１０，１０の夫々から空気を吸入
し、既に吸入している試料と後から吸入する試料
との間に入る空気を吸い込むようにする。これが
完了すると次に試料吸入針１０，１０と撹拌棒１
３，１３の夫々が降下して試料瓶４に入り込む。
これによつて試料吸入針１０，１０から試料瓶
４，４中の試料が吸い上げられ、パイプ５０，５
１、４方弁装置の弁本体部４１の通路４２ａ，４
３ｂ，４２ｃ，４３ｃを経てパイプ５２，５４内
に迄吸い上げられる。尚、試料吸入時間は流速に
応じて適宜に設定される。また、試料吸入針１
０，１０による試料の吸入が行われている間中、
空気導入筒１１，１１の下端部からは空気が放出
されて試料の沈澱が防止され、他方撹拌棒１３，
１３によつて次に吸引する試料の撹拌が行われて
いる。次に試料吸入針１０，１０が上昇し、数秒
間空気を吸い込む。尚、この空気の吸入時間は、
空気が針先から４方弁装置の弁本体部４１を通過
する迄の時間に応じて適宜に設定される。次に４
方弁装置の弁本体部４１が切換わり、ポンプ５
３，５５によつて吸引された溶媒がパイプ５６か
らパイプ５２，５４中に流入するように流通路が
形成される。尚、この場合には弁本体部４１は、
固定体４２の通路４２ｂと回転体４３の通路４３
ｂが、また固定体４２の通路４２ｄと回転体４３
の通路４３ｄが夫々連通する状態となつている。
この状態においてパイプ５３，５５が所定の時間
作動して溶媒をパイプ５２，５４内に至る迄吸引
する。該パイプ５３，５５による吸引時間も流速
に応じて適宜に設定される。次に４方弁装置の弁
本体部４１が切換わり、再び前記の試料吸入時の
流通路に切換えられて、試料吸入針１０，１０か
ら所定量の空気が吸引される。次に試料吸入針１
０，１０と撹拌棒１３，１３の洗浄が行われる。

先ず試料吸入針１０，１０及び撹拌棒１３，１
３がスタート時の位置、即ち洗浄コツプ１５，１
５，１６，１６上に移動する。次にエアーポンプ
４８が作動して空気導入筒１１，１１に空気を送
り出す。これと同時に試料吸入針１０，１０及び
撹拌棒１３，１３が洗浄コツプ１５，１５，１
６，１６内に降下する。この時各パイプ及び電磁
弁は第１０図の太線で示す流通路になるように切
換わる。即ち、洗浄水はパイプ５７、３方電磁弁
５８、パイプ６０、４方弁装置の弁本体部４１、
パイプ５０，５１を経て試料吸入針１０，１０に
流れるように流通路が形成される。尚、弁本体部
４１は、この時には固定体４２の通路４２ａと回
転体４３の通路４３ａが、また固定体４２の通路
４２ｃと回転体４３の通路４３ｃが夫々連通する
状態となつている。また、他方これと同時に洗浄
コツプ１５，１５から廃液貯留槽４７に至る流通
路も形成される。即ち洗浄コツプ１５，１５から
吸引した洗浄済の廃液がパイプ６５、電磁弁６
６、パイプ７０、電磁弁６９、パイプ７１を経て
廃液貯留槽４７に流入するように流通路が形成さ
れる。

このようにセツトされた状態でポンプ５９が作
動し、洗浄水を水槽４６から吸引して試料吸入針
１０，１０に送り出すと、該試料吸入針１０，１
０の内部は洗浄水によつて完全に洗浄される。ま
た、試料吸入針１０，１０の先端から流れ落ちる
洗浄水は、洗浄コツプ１５，１５の底に設けた排
水口１５ｃ，１５ｃから吸い出されて廃液貯留槽
４７に流入する。尚、この廃液の吸引は真空ポン
プ７３の作動によつて行われる。

以上によつて試料吸入針１０，１０の内部洗浄
が行われると、次に試料吸入針１０，１０の外部
洗浄が行われる。

先ず、各パイプ及び電磁弁が第１１図の太線で
示す流通路になるように切換わる。即ち、洗浄水
がパイプ５７、３方電磁弁５８、パイプ６１、３
方電磁弁６２、パイプ６３を経て洗浄コツプ１
５，１５の注水口１５ｂ，１５ｂに流れるように
流通路が形成される。また、一方これと同時に溢
れる洗浄水が洗浄コツプ１５，１５のオーバーフ
ロー口１５ａ，１５ａからパイプ６８、３方電磁
弁６９、パイプ７１を経て廃液貯留槽４７に流入
するような流通路も形成される。このようにセツ
トされた状態でポンプ５９が作動し、洗浄水を水
槽４６から吸引して洗浄コツプ１５，１５に送り
出す。そしてこのようにして洗浄水を洗浄コツプ
１５，１５に充満させることによつて試料吸入針
１０，１０の外部を洗浄するものである。また充
満して溢れる洗浄水は、オーバーフロー口１５
ａ，１５ａからパイプ６８、３方電磁弁６９、パ
イプ７１を経て廃液貯留槽４７に吸い出すもので
ある。尚、これは真空ポンプ７３の作動によつて
行われる。

このようにして試料吸入針１０，１０の外部洗
浄が行われると、次に撹拌棒１３，１３の洗浄が
行われる。

この場合には各パイプ及び電磁弁は第１２図の
太線で示す流通路になるように切換わる。即ち、
洗浄水がパイプ５７、３方電磁弁５８、パイプ６
１、３方電磁弁６２、パイプ６４を経て洗浄コツ
プ１６，１６の注水口１６ｂ，１６ｂに流れるよ
うに流通路が形成される。尚、オーバーフロー口
１６ａ，１６ａから廃液貯留槽４７への流通路
は、洗浄コツプ１５，１５への洗浄水の注入時に
既に形成されている。

そして、この状態でポンプ５９を作動し、洗浄
水を水槽４６から吸引して洗浄コツプ１６，１６
に送り出し、もつて、撹拌棒１３，１３を洗浄す
るものである。

以上のようにして試料吸入針１０，１０と撹拌
棒１３，１３の洗浄が行われると、次に各洗浄コ
ツプ１５，１５，１６，１６から洗浄水が抜かれ
る。これは先ず洗浄コツプ１５，１５から行われ
る。

この場合には、第１３図の太線で示すように、
洗浄水が洗浄コツプ１５，１５の排水口１５ｃ，
１５ｃからパイプ６７、３方電磁弁６６、パイプ
７０、３方電磁弁６９、パイプ７１を経て廃液貯
留槽４７に流入するように流通路の切換えが行わ
れる。そして真空ポンプ７３を作動して洗浄コツ
プ１５，１５内の洗浄水を吸い出すものである。

また、次に洗浄コツプ１６，１６の洗浄水が抜
かれるが、この場合には、第１４図の太線で示す
ように、洗浄水が洗浄コツプ１６，１６の排水口
１６ｃ，１６ｃからパイプ６７、３方電磁弁６
６、パイプ７０、３方電磁弁６９、パイプ７１を
経て廃液貯留槽４７に流入するように流通路の切
換えが行われる。そして、真空ポンプ７３を作動
して洗浄コツプ１６，１６内の洗浄水を吸い出す
ものである。

このようにして洗浄が行われると、次に、試料
吸入針１０，１０と撹拌棒１３，１３が上昇し、
最初のセツト状態に戻る。また、この試料吸入針
１０，１０と撹拌棒１３，１３の上昇時には、第
１５図の太線で示すように、パイプと電磁弁の流
通路が切り換わるものである。即ち、洗浄コツプ
１５，１５，１６，１６のオーバーフロー口１５
ａ，１５ａ，１６ａ，１６ａから吸入する水滴が
パイプ６８、３方電磁弁６９、パイプ７１、を経
て廃液貯留槽４７に流入するように流通路が形成
される。そして、真空ポンプ７３をもつて吸引す
るものである。これにより、試料吸入針１０，１
０の外側にある空気導入筒１１，１１の外周に付
着している水滴は、オーバーフロー口１５ａ，１
５ａからの吸引によつて吸い取られるものであ
る。尚、空気導入筒１１，１１の外径と洗浄コツ
プ１５ａ，１５ａの開口部の内径は殆ど同じであ
るから、空気導入筒１１，１１の外周に付着して
いる水滴は略完全に吸い取られるものである。

以上によつて一工程が完了するものである。

尚、以上の説明では２つの試料を同時に吸入す
る場合を例にとつて説明したが、試料を１つ宛吸
入するようにすることも勿論可能であり、また、
実施例では溶媒槽５６ａと洗浄水の水槽４６を
別々に設置した場合を示したが、洗浄水が溶媒を
兼ねる場合には、溶媒槽５６ａのパイプ５６を洗
浄水の水槽４６に接続するようにすればよい。

次に、各装置の作動態様について説明する。

先ず、ターンテーブル２について説明すると、
該ターンテーブル２はモータ５をもつて間欠回転
せしめられるものである。次に試料吸入針及び撹
拌棒について説明する。試料吸入針１０，１０及
び撹拌棒１３，１３は次のようにして昇降移動せ
しめられず。先ず昇降について説明すると、この
昇降は試料吸入針等昇降移動装置１７におけるモ
ータ１９の作動をもつて行い、その回転軸１９ａ
の回転によつて行われるものである。即ち、第５
図に示した状態は回転軸１９ａが回転して螺軸２
０を回転し昇降支持台２１を上昇させた状態であ
り、この状態にあつては昇降支持台２１が上昇し
ているために、スライド板２３を介して試料吸入
針１０，１０、撹拌棒１３，１３も上昇している
のである。また、降下する場合にはこれと反対に
なり、モータ１９の回転軸１９ａが反対方向に回
転することによつて昇降支持台２１が降下し、こ
れによつて試料吸入針１０，１０、撹拌棒１３，
１３も降下するものである。また、水平方向への
移動について説明すると、モータ２６が作動して
ピニオン２５を回転させ、これと噛合するラツク
２４を介してスライド板２３を水平方向に移動さ
せるものである。

次に、４方弁装置について説明すると、モータ
３５が作動して円形のカム板３６を一定の範囲で
往復回転させ、この回転によつてクロスヘツド３
７及びフランジ部４３′の切欠溝４３″を介して弁
本体部４１の回転体４３を回転させるものであ
る。そしてこの回転によつて固定体４２と回転体
４３の夫々に設けた通路を適宜に連通させるもの
である。

「発明の効果」 本発明は上記の如き構成、作用であつて、試料
の吸入直後に一回宛試料吸入針を内外から完全に
洗浄するものであり、また同時に撹拌棒も洗浄す
るものであるから、継続して作業しても試料の純
度を損なう虞がなく、したがつて正確な測定を可
能にすることができるものである。且つまた、試
料吸入針を洗浄コツプ内で洗浄するときには、空
気導入筒から空気を吹き出すことによつて洗浄水
に激しい対流を起こすものであるから、より確実
且つ迅速に試料吸入針の洗浄を行うことができる
ものである。また更に、空気導入筒の外径と試料
吸入針用洗浄コツプの開口部の内径は略一致する
ように形成されているから、真空ポンプを作動さ
せて洗浄コツプ内の洗浄水を吸入するときに、オ
ーバーフロー口からの吸引によつて空気導入筒の
外周に付着している水滴も完全に吸い取ることが
できるものである。したがつて、試料の純度を保
つことができるものである。加えて、洗浄は全て
自動的に行われるものであるから時間的なロスも
なく、実用に供し裨益する処多大なるものがあ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は装置全体の正面図、第２図は同側面
図、第３図は一部省略して示したターンテーブル
の平面図、第４図は第３図中−線断面図、第
５図は試料吸入針等昇降移動装置の一部省略して
示した垂直断面図、第６図は一部省略して示した
同平面図、第７図は４方弁装置の垂直断面図、第
８図は同平面図、第９図は装置全体の線図的説明
図、第１０図乃至第１５図は作用説明図、第１６
図は試料と溶媒を吸入したパイプの部分拡大断面
図である。 １……筐体、２……ターンテーブル、４……試
料瓶、１０……試料吸入針、１１……空気導入
筒、１２……ホルダー、１３……撹拌棒、１５，
１６……洗浄コツプ、１５ａ，１６ａ……オーバ
ーフロー口、１５ｂ，１６ｂ……注水口、１５
ｃ，１６ｃ……排水口、１７……試料吸入針等昇
降移動装置、１９……モータ、２０……螺軸、２
１……昇降支持台、２３……スライド板、２４…
…ラツク、２５……ピニオン、２６……モータ、
２９，３０……リミツトスイツチ、３１……固定
支持台、３３……４方弁装置、３４……基台、３
５……モータ、３６……円形のカム板、３７……
クロスヘツド、３８，３９……リミツトスイツ
チ、４０……切換作動部、４１……弁本体部、４
２……固定体、４２ａ，４２ｂ，４２ｃ，４２ｄ
……通路、４３……回転体、４３ａ，４３ｂ，４
３ｃ，４３ｄ……通路、４３′……フランジ部、
４３″……切欠溝、４４……支軸、４５……皿バ
ネ、４６……水槽、４７……廃液貯留槽、４８…
…エアーポンプ、４９，５０，５１，５２，５
４，５６，５７，６０，６１，６３，６４，６
５，６７，６８，７０，７１，７２……パイプ、
５３，５５，５９……ポンプ、５８，６２，６６
……３方電磁弁、７３……真空ポンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試料吸入針が、間欠的に回転するターンテー
   ブルに保持した試料瓶中の試料とターンテーブル
   外に配設した溶媒槽中の溶媒を交互に吸入する一
   方、試料吸入針の試料吸入時には撹拌棒によつて
   次の試料の撹拌を行う微小熱量測定装置におい
   て、試料吸入針の夫々に、該試料吸入針を囲むよ
   うになし且つ該試料吸入針の先端近傍に空気吹出
   口を開口する、該試料吸入針より僅かに大径の空
   気導入筒を備えると共に、該空気導入筒をエアー
   ポンプに接続し、また試料吸入針からのパイプを
   接続する通路と、溶媒槽又は洗浄水の水槽からの
   パイプを接続する通路を設けた固定体と、該固定
   体と密着して摺動し、検出器へのパイプを接続す
   る通路と、洗浄水の水槽からのパイプを接続する
   通路を設けた可動体からなる弁装置の前記各通路
   に、ターンテーブルの直径方向に水平に往復移動
   し且つ昇降する試料吸入針からのパイプ、溶媒槽
   又は洗浄水の水槽からのパイプ、検出器への途中
   部にポンプを設けたパイプ、洗浄水の水槽からの
   途中部にポンプを設けたパイプの夫々を接続し、
   該可動体をずらせて各通路の連通状態を適宜に切
   換えるようになし、他方、ターンテーブルの外方
   に試料吸入針及び撹拌棒の洗浄コツプを夫々配設
   し、且つ該洗浄コツプのうち試料吸入針用の洗浄
   コツプは開口部の内径を前記空気導入筒の外径と
   略一致させると共に、これら洗浄コツプの側壁に
   はオーバーフロー口及び注水口を、底部には排水
   口を設け、オーバーフロー口及び排水口に廃液貯
   留槽からのパイプを接続すると共に注水口に前記
   洗浄水の水槽からのパイプを接続し、真空ポンプ
   をもつて廃液貯留槽に前記洗浄コツプ内の洗浄水
   を吸入すべくなしたことを特徴とする微小熱量測
   定装置。 ２ 試料吸入針が、間欠的に回転するターンテー
   ブルに保持した試料瓶中の試料とターンテーブル
   外に配設した溶媒槽中の溶媒を交互に吸入する一
   方、試料吸入針の試料吸入時には撹拌棒によつて
   次の試料の撹拌を行う微小熱量測定装置におい
   て、試料吸入針の夫々に、該試料吸入針を囲むよ
   うになし且つ該試料吸入針の先端近傍に空気吹出
   口を開口する、該試料吸入針より僅かに大径の空
   気導入筒を備えると共に、該空気導入筒をエアー
   ポンプに接続し、また試料吸入針からのパイプを
   接続する通路と、溶媒槽又は洗浄水の水槽からの
   パイプを接続する通路を設けた固定体と、該固定
   体と密着して摺動し、検出器へのパイプを接続す
   る通路と、洗浄水の水槽からのパイプを接続する
   通路を設けた可動体からなる弁装置の前記各通路
   に、ターンテーブルの直径方向に水平に往復移動
   し且つ昇降する試料吸入針からのパイプ、溶媒槽
   又は洗浄水の水槽からのパイプ、検出器への途中
   部にポンプを設けたパイプ、洗浄水の水槽からの
   途中部にポンプを設けたパイプの夫々を接続し、
   該可動体をずらせて各通路の連通状態を適宜に切
   換えるようになし、他方、ターンテーブルの外方
   に試料吸入針及び撹拌棒の洗浄コツプを夫々配設
   し、且つ該洗浄コツプのうち試料吸入針用の洗浄
   コツプは開口部の内径を前記空気導入筒の外径と
   略一致させると共に、これら洗浄コツプの側壁に
   はオーバーフロー口及び注水口を、底部には排水
   口を設け、該オーバーフロー口及び排水口に廃液
   貯留槽からのパイプを接続すると共に注水口に前
   記洗浄水の水槽からのパイプを接続し、真空ポン
   プをもつて廃液貯留槽に前記洗浄コツプ内の洗浄
   水を吸入すべくなし、更に前記試料吸入針を複数
   となすと共に検出器へのパイプを該試料吸入針に
   対応する本数とし、該複数のパイプを単一の試料
   混合器に接続した後試料混合器から検出器へパイ
   プを一本化して試料を送出するようになしたこと
   を特徴とする微小熱量測定装置。