JPH0152422B2 - - Google Patents
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Description
本発明は新規なレーキ顔料の製造法に関するも
のである。 本発明の主たる目的は水や油に対する溶出がな
く、微砕化がしやすいと共に着色力に優れ、化粧
料、印刷インク、包装剤、塗料、プラスチツク、
セラミツク等の各種製品の着色料として好適な新
規レーキ顔料を提供することにある。 従来、一般に汎用されている有機色素特に黄色
4号、黄色5号、青色1号等のタール色素アルミ
ニウムレーキはその有する利点のため各種の製品
に使用されてきたが、染料自体の構造により若干
の相違があるものの、水や油剤に溶出しやすく実
際の市販品では溶出しないレーキは皆無と云つて
よい。レーキはその製造に際し途中過程まで水酸
化アルムニウムと染料とが弱い結合をなしている
が、乾燥工程においてこれらが凝集しやすく結果
的に強固な結合となり、実用に供するには強力な
粉砕力を必要とする。粉砕されたレーキは水系あ
るいは油系特に水系に用いられた場合、経時と共
に染料が系ににじみ出た溶出(ブリード)現象や
色移向(マイグレーシヨン)を生じ有機色素本来
の色調は得られ難い。また強力な粉砕力を要しな
い微砕化のしやすいレーキを得るには現在のとこ
ろ水酸化アルミニウムと染料の濃度調整によつて
達成され得るが、微細化のしやすさとは裏腹にこ
れまた系に対する溶出が著しい。しかもタール色
素のレーキ中に含有される水分等が製品に大きく
影響し、系への分散性を損いフロキユレーシヨン
(凝集)、アグリゲーシヨン(凝結)の原因となり
色調の不安定あるいは外観色と塗布色の相違など
の問題を生じる傾向がある。更に、近年タール色
素の有用性以上に安全性がクローズアツプされ、
有機顔料としての本発明の定義に合致するものは
少なく、実用に供し得るものは限られている。 一方、タール色素を適用した化粧料特にメーク
アツプ化粧料においては、これを肌へ塗布したま
ま外出時、紫外線〜赤外線を含んだ直射日光ある
いは屋内照明に晒されるとタール色素の光に対す
る不安定性に起因して変色あるいは褪色の現象を
生じやすく化粧外観を著しく損うものであつた。
またタール色素はレーキ化が不充分なため皮膚あ
るいは塗布体(スポンジパフ等)への染着の原因
ともなつている。タール色素を用いた場合の他の
欠点としては、化粧料における使用濃度が2%以
上に達した場合、これを肌へ塗布しても延展性に
欠ける。ムラつきが多い等の欠点を有し化粧効果
を損うと共に、このデメリツトを回避するため使
用を制限する票要があるがこれでは幅広い色調は
得がたい。 本発明者は上記の如きタール色素の欠点を解消
し、着色力があり、従来になく優れた特性を有す
るレーキ顔料を得るため、広範囲に亘る実験、研
究、創作を行なつた結果、ついに本発明を完成す
るに到つた。 本発明は、2価あるいは3価の金属化合物を溶
解させた水溶液に粘土鉱物を添加して分散した
後、前記金属化合物と同種の金属を溶解して反
応、熟成させて粘土鉱物と反応結合した重合塩基
性金属化合物ベースを生成せしめ、次いでこれに
有機色素の水溶液を添加して反応、熟成させるこ
とを特徴とするレーキ顔料の製造法に関するもの
で、その目的とするところは、 (1) 製品一般への適用 水や油剤に対する溶出が全くといつてよい
程なく、有機色素本来の色調が得られる。 微砕化が容易であるため強力な粉砕力を必
要とせず、系への分散性がよく、フロキユレ
ーシヨン、アグリゲーシヨンがない。従つて
色調が安定であり、外観色と塗布色の相違が
ない。 着色力が抜群に優れる。 (2) 化粧料への適用 光安定性が良好で、変色あるいは褪色のお
それがない。 皮膚あるいは塗布体へ染着しない。 使用濃度に制限がなく、優れた化粧効果が
得られる。 特にオイルゲル製品に用いた場合、従来に
ない使用性を有する。 等の特性を供えたレーキ顔料の製造法を提供する
ことにある。 本発明に適用される金属化合物としては原子価
が2価あるいは3価のものを一種または二種以上
用いるもので、例えば水酸化アルミニウム、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミン酸カ
ルシウム、アルミン酸ナトリウム等のアルミニウ
ム化合物、塩化カルシウム、臭化カルシウム、炭
素カルシウム、硝酸カルシウム、硫酸カルシウム
等のカルシウム化合物、水酸化鉄、塩化第一鉄、
塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硝酸第二鉄、硝酸第一
鉄、硝酸第二鉄等の鉄化合物、水酸化バリウム、
硫酸バリウム、臭化バリウム、塩化バリウム、硝
酸バリウム、炭酸バリウム等のバリウム化合物な
どが挙げられるが、安全性、反応性が特に優れて
いる点でアルミニウム化合物が好ましい。 本発明に適用される粘土鉱物として具体的なも
のを挙げると、カオリオナイト、ナクライト、デ
ツカイト、ハロイサイト、メタハロイサイト等の
カオリン族粘土鉱物、モンモリロナイト、バイデ
ライト、ノントロナイト、サポナイト、酸性白
土、フーラー土、ベントナイト、ゼオライト等の
モンモリロ族粘土鉱物、セリサイト、ムスコバイ
ト(muscovite)、パイロフイライト、ヘクトラ
イト、バーミキユライト、プラベライト、イライ
ト、葉蝋石等のイライト族粘度鉱物、白雲母、絹
雲母、紅雲母、金雲母、リチア雲母(鱗雲母)、
リーダ雲母、チンワルド雲母、ハロイドマイカ、
合成雲母等の雲母類であり平均粒子径0.01〜50μ
程度のもので、比表面積を増加させて活性度を増
し、レーキ化を完全にするための触媒的効果を充
分に発揮するためには平均粒子径0.01〜2.5μ範囲
が最も好ましく、水洗処理を要しない。耐PH性が
幅広く安定性が高い等の点においてイライト族粘
土鉱物が他の粘土鉱物より著しく優れていること
から好適である。 本発明に係る粘土鉱物は通常の天然未処理のも
のでもよいが、酸処理を施こして粘土鉱物中の可
溶性成分を溶脱し微細孔を有する多孔性状態を形
成させることにより、白度の向上や高い比表面積
と吸着能を持ち、より少量の粘土鉱物で染料のレ
ーキ化への触媒的効果があり、着色力の向上を図
ることができる。酸処理する場合の濃度は粘土鉱
物全重量に対し4〜17重量%程度が好ましい。4
重量%以下では未処理のものと殆んど変らず、触
媒的効果は低く、粘度鉱物の使用量はある程度要
し、着色低下の原因になる。また17重量%以上で
は吸着能は低下し、目的とするより安定なレーキ
化への寄与がなくなるばかりでなく、処理条件の
設定が難しい。これは酸濃度が異常に高くなると
ケイ素やアルミニウムが溶出して一部結晶構造が
破壊されたり、溶解性の高い他のイオンが多孔性
になつた活性表面に付着して比表面積が逆に低下
するものと推定される。酸処理に用いるための酸
としては塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸が
一種または二種以上必要ならば酸化剤を併用して
もよい。これらの酸処理は常温で行なつても良い
が反応時間の短縮を考慮すれば40〜95℃で1〜4
時間程度の範囲で行なわれる。この時間より短い
と可溶性成分の溶出が充分でなく、また長い場合
は結晶構造の骨格をなす主要成分まで溶解し、結
晶構造の破壊される原因となりやすい。酸処理温
度はこの範囲以下であれば経済的に労力、時間の
労費につながるばかりでなく、可溶性成分の溶出
速度が遅く、不充分なものになりやすく、またこ
の範囲以上であると反応が急激に進行し、安定し
た性質のものは得られにくい傾向がある。粘土鉱
物を酸処理する方法としては、粘土鉱物1部を4
〜17重量%の塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機
酸の水溶液2.35〜42.5部に対し加え必要ならば過
酸化水素、過酸化ソーダ、次亜塩素酸ソーダの酸
化剤を添加し常温好ましくは50〜95℃にて1〜4
時間浸漬撹拌し放冷または冷却した後、過、水
洗を繰り返し乾燥させて酸処理した粘土鉱物を得
ることができる。 また本発明に用いられる上記粘土鉱物はアルカ
リ処理することにより、粘土鉱物中に含有されて
いるシリカ系の不純物を除去することができる。
アルカリ処理の方法としては粘土鉱物に対し0.1
〜5.0重量%の苛性アルカリ水溶液を2〜20倍を
加え40゜〜90℃にて0.5〜5時間加熱処理する方法
が至適である。こゝに用いられる苛性アルカリ剤
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。
5.0重量%以上の濃度の苛性アルカリ水溶液であ
る場合、粘土鉱物の結晶構造中に存在するシリカ
やアルミニウムが溶出しやすくなり容易に結晶構
造が破壊され好ましいものとは云い難く、0.1重
量%以下であるとアルカリ処理の意味がない。 本発明レーキ顔料の製造法に用いられる金属と
しては前記金属化合物と同種の金属を反応工程に
おいて用いるものであり、例えば金属アルミニウ
ム、金属鉄、金属カルシウム、金属バリウム等の
粉末が挙げられる。 本発明に適用される有機色素としては、例えば
赤色104号の(1)、黄色4号、黄色5号、緑色3号、
青色1号、青色2号、赤色201号、赤色227号、赤
色230号(1)、橙色206号、橙色207号、黄色202号の
(1)、緑色201号、緑色204号、青色201号、緑色205
号等であり、天然色素ではカルサミン、ラツカイ
ン酸、カルミン酸ブラジリン、クロシン等が挙げ
られる。 次に本発明に係るレーキ顔料の製造法について
詳述する。 予め反応器に入れた精製水8.0〜40部に対し金
属化合物1.81〜4.05部を溶解させて金属化合物水
溶液を作製し、この際カルシウム化合物、バリウ
ム化合物の如く均一に溶解しにくい場合は無機酸
を添加してPHを酸性側に調整し、この水溶液に精
秤した粘土鉱物0.054〜3.5部を添加して分散せし
めた後、前記金属化合物と同種の金属(粉末)あ
るいは0.0〜3.0部の親水性、親油性非イオン活性
剤または高級脂肪酸で処理した金属(粉末)を前
記金属化合物より少ない程度例えば0.5〜1.5部を
加え反応器内の温度を80〜95℃に調整して2〜4
時間反応させ金属粉末が溶解したことを確認後、
1〜5時間反応器内の温度を80〜95℃に引き続き
保持して反応を熟成させ、必要ならば過し、そ
の後に放冷または冷却し粘土鉱物と反応結合した
重合塩基性金属化合物ベース(以下、金属ベース
と略す)を作製する。次いで有機色素が反応前の
金属(粉末)1.0部に対して2.7〜4.7部となるよう
な0.1〜22%濃度の有機色素水溶液あるいは予め
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、アンモニア、アンモニア水
等の水溶性金属水溶液(0.4〜8.0重量%)を添加
せしめた同濃度の有機色素水溶液を前記金属ベー
スに添加好ましくは徐々に添加し、15〜50℃でき
れば30〜40℃で10分〜2時間撹拌して反応させた
後、0.5〜20日間常温以上にて放置して反応を熟
生させ、過、乾燥して本発明の目的とするレー
キ顔料を得る。反応の後工程に用いる有機色素の
水溶液は必ずしも予め有機色素を水溶液に溶解さ
せておく必要はなく、製造過程において順次添加
してもよいが、所謂「まゝこ」と云われる凝集現
象を生じやすいので避けた方が無難である。 本発明により得られるレーキ顔料は特に油性基
剤を含有した各種の製品への分散性の向上や、塗
布色と外観色の一致性を向上させるため、更に油
性シリコーンオイル、金属石ケン、高級脂肪酸、
油脂、高級アルコール、炭化水素から選択された
一種又は二種以上のコーテイング剤を用い親油化
処理をすることができる。このようなコーテイン
グ剤による親油化処理法としてはコーテイング剤
と本発明レーキ顔料とを99.7:0.3〜92.0:8.0好
ましくは98.0:2.0〜96.0:4.0適宜溶媒に溶解、
撹拌させ、減圧にて有機溶媒を留去し、本発明の
新規レーキ顔料の表面をコーテイング剤にてコー
テイングし、次いで温度60〜100℃で1〜5時間
焼付け処理を施こし必要ならば放冷あるいは冷却
して親油化されたレーキ顔料を得る方法が好適で
ある。斯るコーテイング剤により親油化処理され
たレーキ顔料の表面が強固な薄膜により被われ親
油化されているから、化粧料、プラスチツク、容
器、包装剤等の各種製品に容易に分散することは
言うまでもない。特に18000rpmの粉砕機に3回
通しを行ないコーテイング剤の固着度を測定した
結果、親油化度の変化は全くみられなかつた。 上記の如くして得られる本発明レーキ顔料(親
油化したものを含む)は粘土鉱物−重合塩基性金
属化合物−有機色素の複合構造を有する強固な結
合体となつて挙動し(ちなみに粘土鉱物、金属化
合物、金属、有機色素の単なる混合物の場合、系
において各4成分が不満な状態で吸着されている
ため色素が遊離し、実用に全く供しないものであ
る。)、また脆弱でほぐれやすく、わずかな弱い力
で分散し各種製品の着色剤として好適であること
は勿論のこと、それぞれの系においては完全にマ
イグレーシヨン、ブリード(にじみ)、水泣きを
防止し耐PH性に優れているため、色の安定性が向
上され有機色素本来の色調を呈し、かつ粘土鉱物
への有機色素の固着が強く通常の水洗処理を必要
としないものであり、工程の省力化に役立つと共
に、粘土鉱物のもつ特性すなわちすべり感、透明
感、付着性をいかしその選択により被覆力の調整
もでき、また有機色素の選択により幅広い色調が
得られるものである。 本発明に係る粘土鉱物複合レーキ顔料並びに親
油化した新規レーキ顔料は皮膚刺激、毒性は全く
なく、健康肌の女性107名の前膊部に於ける貼布
試験に於いて24時間72時間後の判定で何等の異常
も認められず、安全性の高い顔料といえる。 次に本発明に係るレーキ顔料が如何に溶出のな
い優れたものであることを証明するため、鉱物中
のイオンに対する溶出度(アルカリイオンの溶出
の指標)と水に対する溶出度について検討した試
験結果を表−に示す。 (溶出試験) 鉱物イオン溶液※または水道水50mlに試料0.5
gを分散させケミスターラーで1時間撹拌した
後、24時間常温にて放置し、その後遠心分離機を
用い4000rpmの粉砕力にて30分で液を分離し、液
を比色法を用いて測定した。 ※鉱物イオン溶液の調整はタルク78部、カオリ
ン6部、セリサイト16部を混合機で粗混合
した後、14000rpmの粉砕機で混合、粉砕
したものを粉体ベースとし、更にイオン交
換水約300部に対し粉体ベース100部と撹拌
分散しながら、85℃にて2時間加温し、放
冷した後、過し、液(PH7.78)を得、
この液を以つて行なつた。
のである。 本発明の主たる目的は水や油に対する溶出がな
く、微砕化がしやすいと共に着色力に優れ、化粧
料、印刷インク、包装剤、塗料、プラスチツク、
セラミツク等の各種製品の着色料として好適な新
規レーキ顔料を提供することにある。 従来、一般に汎用されている有機色素特に黄色
4号、黄色5号、青色1号等のタール色素アルミ
ニウムレーキはその有する利点のため各種の製品
に使用されてきたが、染料自体の構造により若干
の相違があるものの、水や油剤に溶出しやすく実
際の市販品では溶出しないレーキは皆無と云つて
よい。レーキはその製造に際し途中過程まで水酸
化アルムニウムと染料とが弱い結合をなしている
が、乾燥工程においてこれらが凝集しやすく結果
的に強固な結合となり、実用に供するには強力な
粉砕力を必要とする。粉砕されたレーキは水系あ
るいは油系特に水系に用いられた場合、経時と共
に染料が系ににじみ出た溶出(ブリード)現象や
色移向(マイグレーシヨン)を生じ有機色素本来
の色調は得られ難い。また強力な粉砕力を要しな
い微砕化のしやすいレーキを得るには現在のとこ
ろ水酸化アルミニウムと染料の濃度調整によつて
達成され得るが、微細化のしやすさとは裏腹にこ
れまた系に対する溶出が著しい。しかもタール色
素のレーキ中に含有される水分等が製品に大きく
影響し、系への分散性を損いフロキユレーシヨン
(凝集)、アグリゲーシヨン(凝結)の原因となり
色調の不安定あるいは外観色と塗布色の相違など
の問題を生じる傾向がある。更に、近年タール色
素の有用性以上に安全性がクローズアツプされ、
有機顔料としての本発明の定義に合致するものは
少なく、実用に供し得るものは限られている。 一方、タール色素を適用した化粧料特にメーク
アツプ化粧料においては、これを肌へ塗布したま
ま外出時、紫外線〜赤外線を含んだ直射日光ある
いは屋内照明に晒されるとタール色素の光に対す
る不安定性に起因して変色あるいは褪色の現象を
生じやすく化粧外観を著しく損うものであつた。
またタール色素はレーキ化が不充分なため皮膚あ
るいは塗布体(スポンジパフ等)への染着の原因
ともなつている。タール色素を用いた場合の他の
欠点としては、化粧料における使用濃度が2%以
上に達した場合、これを肌へ塗布しても延展性に
欠ける。ムラつきが多い等の欠点を有し化粧効果
を損うと共に、このデメリツトを回避するため使
用を制限する票要があるがこれでは幅広い色調は
得がたい。 本発明者は上記の如きタール色素の欠点を解消
し、着色力があり、従来になく優れた特性を有す
るレーキ顔料を得るため、広範囲に亘る実験、研
究、創作を行なつた結果、ついに本発明を完成す
るに到つた。 本発明は、2価あるいは3価の金属化合物を溶
解させた水溶液に粘土鉱物を添加して分散した
後、前記金属化合物と同種の金属を溶解して反
応、熟成させて粘土鉱物と反応結合した重合塩基
性金属化合物ベースを生成せしめ、次いでこれに
有機色素の水溶液を添加して反応、熟成させるこ
とを特徴とするレーキ顔料の製造法に関するもの
で、その目的とするところは、 (1) 製品一般への適用 水や油剤に対する溶出が全くといつてよい
程なく、有機色素本来の色調が得られる。 微砕化が容易であるため強力な粉砕力を必
要とせず、系への分散性がよく、フロキユレ
ーシヨン、アグリゲーシヨンがない。従つて
色調が安定であり、外観色と塗布色の相違が
ない。 着色力が抜群に優れる。 (2) 化粧料への適用 光安定性が良好で、変色あるいは褪色のお
それがない。 皮膚あるいは塗布体へ染着しない。 使用濃度に制限がなく、優れた化粧効果が
得られる。 特にオイルゲル製品に用いた場合、従来に
ない使用性を有する。 等の特性を供えたレーキ顔料の製造法を提供する
ことにある。 本発明に適用される金属化合物としては原子価
が2価あるいは3価のものを一種または二種以上
用いるもので、例えば水酸化アルミニウム、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミン酸カ
ルシウム、アルミン酸ナトリウム等のアルミニウ
ム化合物、塩化カルシウム、臭化カルシウム、炭
素カルシウム、硝酸カルシウム、硫酸カルシウム
等のカルシウム化合物、水酸化鉄、塩化第一鉄、
塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硝酸第二鉄、硝酸第一
鉄、硝酸第二鉄等の鉄化合物、水酸化バリウム、
硫酸バリウム、臭化バリウム、塩化バリウム、硝
酸バリウム、炭酸バリウム等のバリウム化合物な
どが挙げられるが、安全性、反応性が特に優れて
いる点でアルミニウム化合物が好ましい。 本発明に適用される粘土鉱物として具体的なも
のを挙げると、カオリオナイト、ナクライト、デ
ツカイト、ハロイサイト、メタハロイサイト等の
カオリン族粘土鉱物、モンモリロナイト、バイデ
ライト、ノントロナイト、サポナイト、酸性白
土、フーラー土、ベントナイト、ゼオライト等の
モンモリロ族粘土鉱物、セリサイト、ムスコバイ
ト(muscovite)、パイロフイライト、ヘクトラ
イト、バーミキユライト、プラベライト、イライ
ト、葉蝋石等のイライト族粘度鉱物、白雲母、絹
雲母、紅雲母、金雲母、リチア雲母(鱗雲母)、
リーダ雲母、チンワルド雲母、ハロイドマイカ、
合成雲母等の雲母類であり平均粒子径0.01〜50μ
程度のもので、比表面積を増加させて活性度を増
し、レーキ化を完全にするための触媒的効果を充
分に発揮するためには平均粒子径0.01〜2.5μ範囲
が最も好ましく、水洗処理を要しない。耐PH性が
幅広く安定性が高い等の点においてイライト族粘
土鉱物が他の粘土鉱物より著しく優れていること
から好適である。 本発明に係る粘土鉱物は通常の天然未処理のも
のでもよいが、酸処理を施こして粘土鉱物中の可
溶性成分を溶脱し微細孔を有する多孔性状態を形
成させることにより、白度の向上や高い比表面積
と吸着能を持ち、より少量の粘土鉱物で染料のレ
ーキ化への触媒的効果があり、着色力の向上を図
ることができる。酸処理する場合の濃度は粘土鉱
物全重量に対し4〜17重量%程度が好ましい。4
重量%以下では未処理のものと殆んど変らず、触
媒的効果は低く、粘度鉱物の使用量はある程度要
し、着色低下の原因になる。また17重量%以上で
は吸着能は低下し、目的とするより安定なレーキ
化への寄与がなくなるばかりでなく、処理条件の
設定が難しい。これは酸濃度が異常に高くなると
ケイ素やアルミニウムが溶出して一部結晶構造が
破壊されたり、溶解性の高い他のイオンが多孔性
になつた活性表面に付着して比表面積が逆に低下
するものと推定される。酸処理に用いるための酸
としては塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸が
一種または二種以上必要ならば酸化剤を併用して
もよい。これらの酸処理は常温で行なつても良い
が反応時間の短縮を考慮すれば40〜95℃で1〜4
時間程度の範囲で行なわれる。この時間より短い
と可溶性成分の溶出が充分でなく、また長い場合
は結晶構造の骨格をなす主要成分まで溶解し、結
晶構造の破壊される原因となりやすい。酸処理温
度はこの範囲以下であれば経済的に労力、時間の
労費につながるばかりでなく、可溶性成分の溶出
速度が遅く、不充分なものになりやすく、またこ
の範囲以上であると反応が急激に進行し、安定し
た性質のものは得られにくい傾向がある。粘土鉱
物を酸処理する方法としては、粘土鉱物1部を4
〜17重量%の塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機
酸の水溶液2.35〜42.5部に対し加え必要ならば過
酸化水素、過酸化ソーダ、次亜塩素酸ソーダの酸
化剤を添加し常温好ましくは50〜95℃にて1〜4
時間浸漬撹拌し放冷または冷却した後、過、水
洗を繰り返し乾燥させて酸処理した粘土鉱物を得
ることができる。 また本発明に用いられる上記粘土鉱物はアルカ
リ処理することにより、粘土鉱物中に含有されて
いるシリカ系の不純物を除去することができる。
アルカリ処理の方法としては粘土鉱物に対し0.1
〜5.0重量%の苛性アルカリ水溶液を2〜20倍を
加え40゜〜90℃にて0.5〜5時間加熱処理する方法
が至適である。こゝに用いられる苛性アルカリ剤
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。
5.0重量%以上の濃度の苛性アルカリ水溶液であ
る場合、粘土鉱物の結晶構造中に存在するシリカ
やアルミニウムが溶出しやすくなり容易に結晶構
造が破壊され好ましいものとは云い難く、0.1重
量%以下であるとアルカリ処理の意味がない。 本発明レーキ顔料の製造法に用いられる金属と
しては前記金属化合物と同種の金属を反応工程に
おいて用いるものであり、例えば金属アルミニウ
ム、金属鉄、金属カルシウム、金属バリウム等の
粉末が挙げられる。 本発明に適用される有機色素としては、例えば
赤色104号の(1)、黄色4号、黄色5号、緑色3号、
青色1号、青色2号、赤色201号、赤色227号、赤
色230号(1)、橙色206号、橙色207号、黄色202号の
(1)、緑色201号、緑色204号、青色201号、緑色205
号等であり、天然色素ではカルサミン、ラツカイ
ン酸、カルミン酸ブラジリン、クロシン等が挙げ
られる。 次に本発明に係るレーキ顔料の製造法について
詳述する。 予め反応器に入れた精製水8.0〜40部に対し金
属化合物1.81〜4.05部を溶解させて金属化合物水
溶液を作製し、この際カルシウム化合物、バリウ
ム化合物の如く均一に溶解しにくい場合は無機酸
を添加してPHを酸性側に調整し、この水溶液に精
秤した粘土鉱物0.054〜3.5部を添加して分散せし
めた後、前記金属化合物と同種の金属(粉末)あ
るいは0.0〜3.0部の親水性、親油性非イオン活性
剤または高級脂肪酸で処理した金属(粉末)を前
記金属化合物より少ない程度例えば0.5〜1.5部を
加え反応器内の温度を80〜95℃に調整して2〜4
時間反応させ金属粉末が溶解したことを確認後、
1〜5時間反応器内の温度を80〜95℃に引き続き
保持して反応を熟成させ、必要ならば過し、そ
の後に放冷または冷却し粘土鉱物と反応結合した
重合塩基性金属化合物ベース(以下、金属ベース
と略す)を作製する。次いで有機色素が反応前の
金属(粉末)1.0部に対して2.7〜4.7部となるよう
な0.1〜22%濃度の有機色素水溶液あるいは予め
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、アンモニア、アンモニア水
等の水溶性金属水溶液(0.4〜8.0重量%)を添加
せしめた同濃度の有機色素水溶液を前記金属ベー
スに添加好ましくは徐々に添加し、15〜50℃でき
れば30〜40℃で10分〜2時間撹拌して反応させた
後、0.5〜20日間常温以上にて放置して反応を熟
生させ、過、乾燥して本発明の目的とするレー
キ顔料を得る。反応の後工程に用いる有機色素の
水溶液は必ずしも予め有機色素を水溶液に溶解さ
せておく必要はなく、製造過程において順次添加
してもよいが、所謂「まゝこ」と云われる凝集現
象を生じやすいので避けた方が無難である。 本発明により得られるレーキ顔料は特に油性基
剤を含有した各種の製品への分散性の向上や、塗
布色と外観色の一致性を向上させるため、更に油
性シリコーンオイル、金属石ケン、高級脂肪酸、
油脂、高級アルコール、炭化水素から選択された
一種又は二種以上のコーテイング剤を用い親油化
処理をすることができる。このようなコーテイン
グ剤による親油化処理法としてはコーテイング剤
と本発明レーキ顔料とを99.7:0.3〜92.0:8.0好
ましくは98.0:2.0〜96.0:4.0適宜溶媒に溶解、
撹拌させ、減圧にて有機溶媒を留去し、本発明の
新規レーキ顔料の表面をコーテイング剤にてコー
テイングし、次いで温度60〜100℃で1〜5時間
焼付け処理を施こし必要ならば放冷あるいは冷却
して親油化されたレーキ顔料を得る方法が好適で
ある。斯るコーテイング剤により親油化処理され
たレーキ顔料の表面が強固な薄膜により被われ親
油化されているから、化粧料、プラスチツク、容
器、包装剤等の各種製品に容易に分散することは
言うまでもない。特に18000rpmの粉砕機に3回
通しを行ないコーテイング剤の固着度を測定した
結果、親油化度の変化は全くみられなかつた。 上記の如くして得られる本発明レーキ顔料(親
油化したものを含む)は粘土鉱物−重合塩基性金
属化合物−有機色素の複合構造を有する強固な結
合体となつて挙動し(ちなみに粘土鉱物、金属化
合物、金属、有機色素の単なる混合物の場合、系
において各4成分が不満な状態で吸着されている
ため色素が遊離し、実用に全く供しないものであ
る。)、また脆弱でほぐれやすく、わずかな弱い力
で分散し各種製品の着色剤として好適であること
は勿論のこと、それぞれの系においては完全にマ
イグレーシヨン、ブリード(にじみ)、水泣きを
防止し耐PH性に優れているため、色の安定性が向
上され有機色素本来の色調を呈し、かつ粘土鉱物
への有機色素の固着が強く通常の水洗処理を必要
としないものであり、工程の省力化に役立つと共
に、粘土鉱物のもつ特性すなわちすべり感、透明
感、付着性をいかしその選択により被覆力の調整
もでき、また有機色素の選択により幅広い色調が
得られるものである。 本発明に係る粘土鉱物複合レーキ顔料並びに親
油化した新規レーキ顔料は皮膚刺激、毒性は全く
なく、健康肌の女性107名の前膊部に於ける貼布
試験に於いて24時間72時間後の判定で何等の異常
も認められず、安全性の高い顔料といえる。 次に本発明に係るレーキ顔料が如何に溶出のな
い優れたものであることを証明するため、鉱物中
のイオンに対する溶出度(アルカリイオンの溶出
の指標)と水に対する溶出度について検討した試
験結果を表−に示す。 (溶出試験) 鉱物イオン溶液※または水道水50mlに試料0.5
gを分散させケミスターラーで1時間撹拌した
後、24時間常温にて放置し、その後遠心分離機を
用い4000rpmの粉砕力にて30分で液を分離し、液
を比色法を用いて測定した。 ※鉱物イオン溶液の調整はタルク78部、カオリ
ン6部、セリサイト16部を混合機で粗混合
した後、14000rpmの粉砕機で混合、粉砕
したものを粉体ベースとし、更にイオン交
換水約300部に対し粉体ベース100部と撹拌
分散しながら、85℃にて2時間加温し、放
冷した後、過し、液(PH7.78)を得、
この液を以つて行なつた。
【表】
また上記と同様の試料を用いて着色力の測定を
行なつた結果を表−を以つて示す。着色力の測
定法としては精秤したカストルオイル(ヒマシ
油)1.2gと試料0.2g、酸化チタン2.0gをフーバ
ー式マーラーを用いそのガラス板上にてヘラで充
分に練り合せた後、このマーラーを計300回練り
こませた後、ガラスセルに充填し、反射分光装置
にて反射分光曲線を読みとりその波長の最大吸収
波長のK/Sの値から算出した。
行なつた結果を表−を以つて示す。着色力の測
定法としては精秤したカストルオイル(ヒマシ
油)1.2gと試料0.2g、酸化チタン2.0gをフーバ
ー式マーラーを用いそのガラス板上にてヘラで充
分に練り合せた後、このマーラーを計300回練り
こませた後、ガラスセルに充填し、反射分光装置
にて反射分光曲線を読みとりその波長の最大吸収
波長のK/Sの値から算出した。
【表】
表−および表−の結果に示された如く、本
発明に係るレーキ顔料は従来のレーキ顔料に対し
て格別に溶出度が低く、かつ着色力に優れている
ことが実証された。 実施例 1 300部の5%塩酸溶液にムスコバイト30部を撹
拌分散させた後、20%過酸化水素水100部を添加
し、80℃で2時間浸漬撹拌し、静置後、放冷し、
中性になるまで過、水洗を繰り返し乾燥させて
酸処理したムスコバイト28.6部を得た。 反応器中に精製水100部を仕込み、次いで精秤
した塩化アルミニウム24.3部を撹拌しながら溶解
させて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化ア
ルミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理
したマスコバイト0.5部を添加して撹拌しながら
分散させる。次に金属アルミニウム粉末6.1部を
加え反応器内の温度を90℃に調整して2時間反応
させ金属アルミニウム粉末が溶解したことを確認
後、5時間反応器内の温度を90℃に引き続き保持
して反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベー
スを作製する。次いで黄色4号の有機色素21部を
0.5molの炭酸ナトリウム60部と精製水110部の混
合液に溶解させて40℃に保持した有機色素水溶液
を前記ベースに徐々に添加し、1時間撹拌して反
応させた後、1日間30℃にて放置して反応を熟成
させ、過、乾燥して本発明の目的とする黄色の
レーキ顔料39.3部を得る。 実施例 2 200部の10%の硝酸溶液と200部の5%塩酸溶液
の混合溶液にセリサイト40部を撹拌分散させた
後、80℃で4時間浸漬撹拌し、常温放冷し、上澄
液を除去し、中性になるまで過、水洗を繰り返
し乾燥させて酸処理したセリサイト38.4部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精秤し
た塩化アルミニウム3.3部を撹拌しながら溶解さ
せて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化アル
ミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理し
たセリサイト0.5部を添加して撹拌しながら分散
させる。次に金属アルミニウム粉末1.8部を加え
反応器内の温度を80℃に調整して4時間反応させ
金属アルミニウム粉末が溶解したことを確認後、
1時間反応を80℃に引き続き保持して反応を熟成
させ、その後常温放冷し金属ベースを作製した
後、精製水を加えて総量を100部に調節する。次
いでラツカイン酸と青色1号とを1:1に混合し
た有機色素7.5部を精製水150部に溶解させて30℃
に保持した有機色素水溶液を前記金属ベース水溶
液に徐々に添加し、2時間撹拌して反応させた
後、2日間60℃にて放置して反応を熟成させ、
過、乾燥して本発明の目的とする紫色のレーキ顔
料11.1部を得る。 実施例 3 300部の12%硝酸溶液にカオリン30部を撹拌分
散させた後、85℃で1.5時間浸漬撹拌し、放冷し、
上澄液を除去し、中性になるまで過、水洗を繰
り返し乾燥させて酸処理したカオリン29.1部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精秤し
た塩化アルミニウム8.9部を撹拌しながら溶解さ
せて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化アル
ミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理し
たカオリン5.3部を添加して撹拌しながら分散さ
せる。次に1%のP.O.E.ソルビタン脂肪酸エステ
ル水溶液で表面処理した金属アルミニウム粉末
4.9部を加え、反応器内の温度を90℃に調整して
4時間反応させ金属アルミニウム粉末が溶解した
ことを確認後、3時間反応を90℃に引き続き保持
して反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベー
スを作製した後、精製水を加えて総量を100部に
調整する。次いで黄色5号と赤色104号の(1)を
1:1に混合した有機色素17.1部を精製水150部
に溶解させて40℃に保持した有機色素水溶液を前
記金属ベース水溶液に徐々に添加し、1.5時間撹
拌して反応させた後、0.5日間40℃にて放置して
反応を熟成させ、過、乾燥して本発明の目的と
する橙色のレーキ顔料26.9部を得る。 実施例 4 予め減圧乾燥した製造例1の本発明レーキ顔料
98部に対しイソプロピルアルコール70部にメチル
ハイドロジエンポリシロキサン1.0部、スクワラ
ン1.0部を溶解させたものを徐々に注入し、50℃
にて40分間低速回転で撹拌した後、減圧にて有機
溶媒を留去し、本発明レーキ顔料を核としメチル
ハイドロジエンポリシロキサン、スクワランの混
合物を被覆剤として98:2の割合でコーテイング
し、次いで80℃にて4時間焼付け処理を施こし、
一昼夜放冷し、取り出し親油化したレーキ顔料組
成物97部を得た。 実施例 5 400部の7%硫酸溶液にムスコバイト40部を撹
拌分散させた後、90℃で2時間浸漬撹拌し、放冷
し、PHが中性になるまで過、水洗を繰り返し、
乾燥させて酸処理したムスコバイト39.1部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精釈し
た塩化第二鉄8.9部を撹拌しながら溶解させて塩
化第二鉄水溶液を作製し、塩化第二鉄が溶解した
ことを確認した後に酸処理したムスコバイト0.3
部を添加して撹拌しながら分散させる。次に金属
鉄粉末2.2部を加え、反応器内の温度を90℃に調
整して2時間反応させ金属鉄粉末が溶解したこと
を確認後、5時間反応を90℃に引き続き保持して
反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベースを
作製した後、精製水を加えて総量を100部に調整
する。次いで赤色230の(1)の有機色素7.5部を精製
水150部と水酸化ナトリウム1.3部の混合溶液に溶
解させて30℃に保持した有機色素水溶液を前記金
属ベース水溶液に徐々に添加し、1時間撹拌して
反応させた後、1日間30℃にて放置して反応を熟
成させ、過、乾燥して本発明の目的とする赤色
のレーキ顔料7.2部を得る。 本発明の新規レーキ顔料は各種製品に用いた場
合、前述した如く優れた効果を有するものである
が、特に化粧料に好ましくは0.01〜10重量%含有
させるとこれらの効果に加えて、皮膚へ塗布させ
たときの光安定性が良好で、変色あるいは褪色の
おそれがなく、皮膚あるいは塗布体を染着しない
等の利点を持ち、しかも使用濃度に制限がなく、
優れた化粧効果が得られるものであるから従来の
タール色素を用いた場合より著しい効果の発揮し
得るものである。また安全性においてのタール色
素の如く懸念のないものである。 更に特筆すべきことは、本発明に係るレーキ顔
料を含有したオイルゲル状化粧料の場合、皮膚に
塗布した際従来のレーキ顔料にない滑らかで適度
の強度と結着性を有する使用性のよいものが得ら
れる。(従来の場合、皮膚に「こりこり」とした
ステイツクの硬さが感じられたり、棒状化粧料の
芯を削るときもろくてすぐおれやすい傾向があつ
た。 使用例 () ステイツクフアンデーシヨン Aビーズワツクス 固形パラフイン セレシン オゾケライト パーセリン カルナバロウ ジブチルヒドロキシトルエン セリサイト 流動パラフイン 活性剤 酸化チタン 製造例1の本発明レーキ顔料 8.0 5.0 3.2 0.6 5.0 0.7 0.05 8.0 32.0 1.7 25.0 9.9 B〔香料 0.85 Aを溶解釜で80℃で溶解分散させた後脱泡し、
Bを添加し80℃に保持しながらゆつくり撹拌混合
しながら容器に充填し放冷した後製品とする。 使用例 () アイライナー A活性剤 ビーズワツクス ベヘニン酸 ジブチルヒドロキシトルエン 製造例2の本発明レーキ顔料 2.0 3.0 2.0 0.1 19.0 B水酸化ナトリウム 増粘剤 精製水 0.7 3.6 37.0 C水溶性樹脂 エチルアルコール メチルパラベン 精製水 5.0 2.0 0.2 25.4 AとBを別に80℃で溶解釜で溶解分散させてお
く。AにBを添加し、充分に撹拌した後、40℃ま
で冷却した後Cを添加し、10分間撹拌した後取り
出し容器に充填して製品とする。 使用例 () クリームルージユ Aオゾケライト セレシン ワセリン 流動パラフイン ラノリン誘導体 ジブチルヒドロキシトルエン 酸化チタン スクワラン 活性剤 カオリン 製造例3の本発明レーキ顔料 9.0 14.0 1.0 30.0 7.0 0.05 5.6 20.9 1.5 7.5 3.35 B〔香料 0.1 Aを溶解釜で80℃で溶解分散させた後、脱泡
し、Bを添加する。その後も80℃に保持しながら
ゆつくり撹拌混合し容器に充填放冷した後製品と
する。 使用例 () パウダーフアンデーシヨン A製造例4の本発明レーキ顔料 タルク セリサイト 金属石ケン 2.3 18.0 60.0 5.0 B固形パラフイン パーセリン セタノール 液体ラノリン 活性剤 ステアリン酸 0.6 8.4 2.4 1.5 0.8 0.5 C〔香料 0.5 Aをリボンブレンダーで30分間混合した後、粉
砕機で粉砕する。その後ニーダーに仕込み80℃で
溶解しておいたBを添加し15分間混練し、次いで
Cを添加し5分間混練しとり出し、成型し製品と
する。
発明に係るレーキ顔料は従来のレーキ顔料に対し
て格別に溶出度が低く、かつ着色力に優れている
ことが実証された。 実施例 1 300部の5%塩酸溶液にムスコバイト30部を撹
拌分散させた後、20%過酸化水素水100部を添加
し、80℃で2時間浸漬撹拌し、静置後、放冷し、
中性になるまで過、水洗を繰り返し乾燥させて
酸処理したムスコバイト28.6部を得た。 反応器中に精製水100部を仕込み、次いで精秤
した塩化アルミニウム24.3部を撹拌しながら溶解
させて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化ア
ルミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理
したマスコバイト0.5部を添加して撹拌しながら
分散させる。次に金属アルミニウム粉末6.1部を
加え反応器内の温度を90℃に調整して2時間反応
させ金属アルミニウム粉末が溶解したことを確認
後、5時間反応器内の温度を90℃に引き続き保持
して反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベー
スを作製する。次いで黄色4号の有機色素21部を
0.5molの炭酸ナトリウム60部と精製水110部の混
合液に溶解させて40℃に保持した有機色素水溶液
を前記ベースに徐々に添加し、1時間撹拌して反
応させた後、1日間30℃にて放置して反応を熟成
させ、過、乾燥して本発明の目的とする黄色の
レーキ顔料39.3部を得る。 実施例 2 200部の10%の硝酸溶液と200部の5%塩酸溶液
の混合溶液にセリサイト40部を撹拌分散させた
後、80℃で4時間浸漬撹拌し、常温放冷し、上澄
液を除去し、中性になるまで過、水洗を繰り返
し乾燥させて酸処理したセリサイト38.4部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精秤し
た塩化アルミニウム3.3部を撹拌しながら溶解さ
せて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化アル
ミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理し
たセリサイト0.5部を添加して撹拌しながら分散
させる。次に金属アルミニウム粉末1.8部を加え
反応器内の温度を80℃に調整して4時間反応させ
金属アルミニウム粉末が溶解したことを確認後、
1時間反応を80℃に引き続き保持して反応を熟成
させ、その後常温放冷し金属ベースを作製した
後、精製水を加えて総量を100部に調節する。次
いでラツカイン酸と青色1号とを1:1に混合し
た有機色素7.5部を精製水150部に溶解させて30℃
に保持した有機色素水溶液を前記金属ベース水溶
液に徐々に添加し、2時間撹拌して反応させた
後、2日間60℃にて放置して反応を熟成させ、
過、乾燥して本発明の目的とする紫色のレーキ顔
料11.1部を得る。 実施例 3 300部の12%硝酸溶液にカオリン30部を撹拌分
散させた後、85℃で1.5時間浸漬撹拌し、放冷し、
上澄液を除去し、中性になるまで過、水洗を繰
り返し乾燥させて酸処理したカオリン29.1部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精秤し
た塩化アルミニウム8.9部を撹拌しながら溶解さ
せて塩化アルミニウム水溶液を作製し、塩化アル
ミニウムが溶解したことを確認した後に酸処理し
たカオリン5.3部を添加して撹拌しながら分散さ
せる。次に1%のP.O.E.ソルビタン脂肪酸エステ
ル水溶液で表面処理した金属アルミニウム粉末
4.9部を加え、反応器内の温度を90℃に調整して
4時間反応させ金属アルミニウム粉末が溶解した
ことを確認後、3時間反応を90℃に引き続き保持
して反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベー
スを作製した後、精製水を加えて総量を100部に
調整する。次いで黄色5号と赤色104号の(1)を
1:1に混合した有機色素17.1部を精製水150部
に溶解させて40℃に保持した有機色素水溶液を前
記金属ベース水溶液に徐々に添加し、1.5時間撹
拌して反応させた後、0.5日間40℃にて放置して
反応を熟成させ、過、乾燥して本発明の目的と
する橙色のレーキ顔料26.9部を得る。 実施例 4 予め減圧乾燥した製造例1の本発明レーキ顔料
98部に対しイソプロピルアルコール70部にメチル
ハイドロジエンポリシロキサン1.0部、スクワラ
ン1.0部を溶解させたものを徐々に注入し、50℃
にて40分間低速回転で撹拌した後、減圧にて有機
溶媒を留去し、本発明レーキ顔料を核としメチル
ハイドロジエンポリシロキサン、スクワランの混
合物を被覆剤として98:2の割合でコーテイング
し、次いで80℃にて4時間焼付け処理を施こし、
一昼夜放冷し、取り出し親油化したレーキ顔料組
成物97部を得た。 実施例 5 400部の7%硫酸溶液にムスコバイト40部を撹
拌分散させた後、90℃で2時間浸漬撹拌し、放冷
し、PHが中性になるまで過、水洗を繰り返し、
乾燥させて酸処理したムスコバイト39.1部を得
た。 反応器中に精製水40部を仕込み、次いで精釈し
た塩化第二鉄8.9部を撹拌しながら溶解させて塩
化第二鉄水溶液を作製し、塩化第二鉄が溶解した
ことを確認した後に酸処理したムスコバイト0.3
部を添加して撹拌しながら分散させる。次に金属
鉄粉末2.2部を加え、反応器内の温度を90℃に調
整して2時間反応させ金属鉄粉末が溶解したこと
を確認後、5時間反応を90℃に引き続き保持して
反応を熟成させ、その後常温放冷し金属ベースを
作製した後、精製水を加えて総量を100部に調整
する。次いで赤色230の(1)の有機色素7.5部を精製
水150部と水酸化ナトリウム1.3部の混合溶液に溶
解させて30℃に保持した有機色素水溶液を前記金
属ベース水溶液に徐々に添加し、1時間撹拌して
反応させた後、1日間30℃にて放置して反応を熟
成させ、過、乾燥して本発明の目的とする赤色
のレーキ顔料7.2部を得る。 本発明の新規レーキ顔料は各種製品に用いた場
合、前述した如く優れた効果を有するものである
が、特に化粧料に好ましくは0.01〜10重量%含有
させるとこれらの効果に加えて、皮膚へ塗布させ
たときの光安定性が良好で、変色あるいは褪色の
おそれがなく、皮膚あるいは塗布体を染着しない
等の利点を持ち、しかも使用濃度に制限がなく、
優れた化粧効果が得られるものであるから従来の
タール色素を用いた場合より著しい効果の発揮し
得るものである。また安全性においてのタール色
素の如く懸念のないものである。 更に特筆すべきことは、本発明に係るレーキ顔
料を含有したオイルゲル状化粧料の場合、皮膚に
塗布した際従来のレーキ顔料にない滑らかで適度
の強度と結着性を有する使用性のよいものが得ら
れる。(従来の場合、皮膚に「こりこり」とした
ステイツクの硬さが感じられたり、棒状化粧料の
芯を削るときもろくてすぐおれやすい傾向があつ
た。 使用例 () ステイツクフアンデーシヨン Aビーズワツクス 固形パラフイン セレシン オゾケライト パーセリン カルナバロウ ジブチルヒドロキシトルエン セリサイト 流動パラフイン 活性剤 酸化チタン 製造例1の本発明レーキ顔料 8.0 5.0 3.2 0.6 5.0 0.7 0.05 8.0 32.0 1.7 25.0 9.9 B〔香料 0.85 Aを溶解釜で80℃で溶解分散させた後脱泡し、
Bを添加し80℃に保持しながらゆつくり撹拌混合
しながら容器に充填し放冷した後製品とする。 使用例 () アイライナー A活性剤 ビーズワツクス ベヘニン酸 ジブチルヒドロキシトルエン 製造例2の本発明レーキ顔料 2.0 3.0 2.0 0.1 19.0 B水酸化ナトリウム 増粘剤 精製水 0.7 3.6 37.0 C水溶性樹脂 エチルアルコール メチルパラベン 精製水 5.0 2.0 0.2 25.4 AとBを別に80℃で溶解釜で溶解分散させてお
く。AにBを添加し、充分に撹拌した後、40℃ま
で冷却した後Cを添加し、10分間撹拌した後取り
出し容器に充填して製品とする。 使用例 () クリームルージユ Aオゾケライト セレシン ワセリン 流動パラフイン ラノリン誘導体 ジブチルヒドロキシトルエン 酸化チタン スクワラン 活性剤 カオリン 製造例3の本発明レーキ顔料 9.0 14.0 1.0 30.0 7.0 0.05 5.6 20.9 1.5 7.5 3.35 B〔香料 0.1 Aを溶解釜で80℃で溶解分散させた後、脱泡
し、Bを添加する。その後も80℃に保持しながら
ゆつくり撹拌混合し容器に充填放冷した後製品と
する。 使用例 () パウダーフアンデーシヨン A製造例4の本発明レーキ顔料 タルク セリサイト 金属石ケン 2.3 18.0 60.0 5.0 B固形パラフイン パーセリン セタノール 液体ラノリン 活性剤 ステアリン酸 0.6 8.4 2.4 1.5 0.8 0.5 C〔香料 0.5 Aをリボンブレンダーで30分間混合した後、粉
砕機で粉砕する。その後ニーダーに仕込み80℃で
溶解しておいたBを添加し15分間混練し、次いで
Cを添加し5分間混練しとり出し、成型し製品と
する。
Claims (1)
- 1 2価あるいは3価の金属化合物を溶解させた
水溶液に粘土鉱物を添加して分散した後、前記金
属化合物と同種の金属を溶解して反応、熟成させ
て粘土鉱物と反応結合した重合塩基性金属化合物
ベースを生成せしめ、次いでこれに有機色素の水
溶液を添加して反応、熟成させることを特徴とす
るレーキ顔料の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1325980A JPS56110768A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Production of lake pigment and cosmetics containing said lake pigment |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1325980A JPS56110768A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Production of lake pigment and cosmetics containing said lake pigment |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56110768A JPS56110768A (en) | 1981-09-02 |
JPH0152422B2 true JPH0152422B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=11828215
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1325980A Granted JPS56110768A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Production of lake pigment and cosmetics containing said lake pigment |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS56110768A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3508031B2 (ja) * | 1994-08-18 | 2004-03-22 | 株式会社コーセー | 複合顔料及びそれを含有する化粧料 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50105982A (ja) * | 1974-01-25 | 1975-08-21 |
-
1980
- 1980-02-06 JP JP1325980A patent/JPS56110768A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50105982A (ja) * | 1974-01-25 | 1975-08-21 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS56110768A (en) | 1981-09-02 |
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