JPH0134442B2 - - Google Patents
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- JPH0134442B2 JPH0134442B2 JP59002450A JP245084A JPH0134442B2 JP H0134442 B2 JPH0134442 B2 JP H0134442B2 JP 59002450 A JP59002450 A JP 59002450A JP 245084 A JP245084 A JP 245084A JP H0134442 B2 JPH0134442 B2 JP H0134442B2
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- cellulose acetate
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- washing
- trimethylcyclohexanone
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酢酸繊維素製造工程から排出される如
き酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液から酢
酸を抽出回収する方法に附随して起る問題の解決
に関するものである。更に詳しくは、その際に析
出する抽出剤を含んだ酢酸繊維素の回収処理法に
関するものである。
き酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液から酢
酸を抽出回収する方法に附随して起る問題の解決
に関するものである。更に詳しくは、その際に析
出する抽出剤を含んだ酢酸繊維素の回収処理法に
関するものである。
酢酸を媒体とする酢酸繊維素製造方法は最後に
水を加えて酢酸繊維素を沈澱させるため、濃度30
％程度の酢酸水溶液を排出する。この水溶液から
の酢酸と水との分離は蒸溜では極めて困難なた
め、通常抽出分離した後蒸溜に附し回収再使用さ
れる。従来抽出には酢酸エチル―ベンゼン混合物
等の溶剤が使われるが、抽出に際し稀酢酸に溶解
していた酢酸繊維素（30％程度の濃度の酢酸水溶
液は繊維、プラスチツクス等に使用される酢酸繊
維素を溶解しないが、より低重合度、より低酢化
度と思われるものは溶解するため、これが排出稀
酢酸中に残留してくる）は酢酸と共に抽出されて
回収系に持ち込まれ酢酸等の蒸発工程での残渣に
なる。このものは熱履歴を多く受けているため回
収しても殆んど使い途がない。
水を加えて酢酸繊維素を沈澱させるため、濃度30
％程度の酢酸水溶液を排出する。この水溶液から
の酢酸と水との分離は蒸溜では極めて困難なた
め、通常抽出分離した後蒸溜に附し回収再使用さ
れる。従来抽出には酢酸エチル―ベンゼン混合物
等の溶剤が使われるが、抽出に際し稀酢酸に溶解
していた酢酸繊維素（30％程度の濃度の酢酸水溶
液は繊維、プラスチツクス等に使用される酢酸繊
維素を溶解しないが、より低重合度、より低酢化
度と思われるものは溶解するため、これが排出稀
酢酸中に残留してくる）は酢酸と共に抽出されて
回収系に持ち込まれ酢酸等の蒸発工程での残渣に
なる。このものは熱履歴を多く受けているため回
収しても殆んど使い途がない。
ところが近年酢酸より沸点が高い、例えば第３
アミンと含酸素有機溶剤との混合物を抽出剤とし
て使用して稀酢酸水溶液より酢酸を抽出分離、回
収する方法が開発され、この方法は抽出後の酢酸
と抽出剤との分離が簡単で省エネルギー的である
ため注目されるが、これを上記の如き酢酸繊維素
製造工程からの排出稀酢酸に適用すると、抽出剤
が酢酸繊維素を溶解しないため酢酸繊維素が抽出
工程で析出し、分液工程で界面に集まることが明
らかになつてきた。この析出物は放置すれば回収
系内に蓄積し、分液不能になるだけでなく、分離
除去したとしても抽出剤を相当量吸収したまま分
離されるため抽出剤をロスすると共に使い途もな
いことになる。
アミンと含酸素有機溶剤との混合物を抽出剤とし
て使用して稀酢酸水溶液より酢酸を抽出分離、回
収する方法が開発され、この方法は抽出後の酢酸
と抽出剤との分離が簡単で省エネルギー的である
ため注目されるが、これを上記の如き酢酸繊維素
製造工程からの排出稀酢酸に適用すると、抽出剤
が酢酸繊維素を溶解しないため酢酸繊維素が抽出
工程で析出し、分液工程で界面に集まることが明
らかになつてきた。この析出物は放置すれば回収
系内に蓄積し、分液不能になるだけでなく、分離
除去したとしても抽出剤を相当量吸収したまま分
離されるため抽出剤をロスすると共に使い途もな
いことになる。
かかる問題点を解決する為に本発明者は酢酸繊
維素に対する非溶剤を洗滌剤として洗滌すること
によつて簡単に酢酸繊維素と抽出剤とを分離する
方法を開発した。この洗滌処理は析出した酢酸繊
維素を何らかの方法で取り出して遠心分離、プレ
ス等で出来るかぎり脱液した後に行なわれる。
維素に対する非溶剤を洗滌剤として洗滌すること
によつて簡単に酢酸繊維素と抽出剤とを分離する
方法を開発した。この洗滌処理は析出した酢酸繊
維素を何らかの方法で取り出して遠心分離、プレ
ス等で出来るかぎり脱液した後に行なわれる。
洗滌剤としては、一つはベンゼン、トルエン、
キシレンといつた比較的低沸点の非溶剤であり、
もう一つは第３アミンと含酸素有機溶剤からなる
抽出剤の一成分である含酸素有機溶剤の如く抽出
剤の成分中の比較的低沸点の成分を洗滌剤として
使用する方法（例えば３，３，５―トリメチルシ
クロヘキサノン）がある。前者の方法は洗滌剤の
除去がより低温で実施でき、一方後者の方法は回
収される第３アミン、例えばトリ―ｎ―オクチル
アミンの様な抽出剤の方に異物質、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレンが混り込むおそれが全く
ない。従つて酢酸繊維素の回収に重点をおく場合
には前者、抽出剤の回収に重点をおく場合は後者
の洗滌剤が選ばれる。
キシレンといつた比較的低沸点の非溶剤であり、
もう一つは第３アミンと含酸素有機溶剤からなる
抽出剤の一成分である含酸素有機溶剤の如く抽出
剤の成分中の比較的低沸点の成分を洗滌剤として
使用する方法（例えば３，３，５―トリメチルシ
クロヘキサノン）がある。前者の方法は洗滌剤の
除去がより低温で実施でき、一方後者の方法は回
収される第３アミン、例えばトリ―ｎ―オクチル
アミンの様な抽出剤の方に異物質、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレンが混り込むおそれが全く
ない。従つて酢酸繊維素の回収に重点をおく場合
には前者、抽出剤の回収に重点をおく場合は後者
の洗滌剤が選ばれる。
洗滌の方法は一般に粉状物、粒状物の洗滌に使
われる方法なら何れでもよく、洗滌後の脱液につ
いても同様で、スクリユープレス、アサヒプレ
ス、遠心分離機、フイルタープレス等が用いられ
得る。
われる方法なら何れでもよく、洗滌後の脱液につ
いても同様で、スクリユープレス、アサヒプレ
ス、遠心分離機、フイルタープレス等が用いられ
得る。
併しながら本発明者等の知見によれば、洗滌後
の酢酸繊維素には脱液方法によつても異なるが多
量の洗滌剤が付着している。かかる酢酸繊維素を
蒸発乾燥して洗滌剤と酢酸繊維素を回収するので
あるが、蒸気等の熱媒を用いて蒸発乾燥する場合
には酢酸繊維素が塊状化し、洗滌剤が内包される
為に洗滌剤の回収率が上がらず、また冷却すると
固化するので乾燥機からの排出ができないという
問題点が見出された。
の酢酸繊維素には脱液方法によつても異なるが多
量の洗滌剤が付着している。かかる酢酸繊維素を
蒸発乾燥して洗滌剤と酢酸繊維素を回収するので
あるが、蒸気等の熱媒を用いて蒸発乾燥する場合
には酢酸繊維素が塊状化し、洗滌剤が内包される
為に洗滌剤の回収率が上がらず、また冷却すると
固化するので乾燥機からの排出ができないという
問題点が見出された。
本発明者等はこのような問題点を解決する為検
討した結果、この塊状化現象は加熱により酢酸繊
維素の一部が解重合と加水分解を生じ、酢酸が遊
離してくる為に、酢酸繊維素の一部が溶解し粘性
を帯びてくる為に塊状化することをつきとめ、加
熱前にアルカリを添加しておけば遊離してくる酢
酸がアルカリと塩を形成する為に塊状化を防止で
きることを見出し、本発明をなすに到つた。
討した結果、この塊状化現象は加熱により酢酸繊
維素の一部が解重合と加水分解を生じ、酢酸が遊
離してくる為に、酢酸繊維素の一部が溶解し粘性
を帯びてくる為に塊状化することをつきとめ、加
熱前にアルカリを添加しておけば遊離してくる酢
酸がアルカリと塩を形成する為に塊状化を防止で
きることを見出し、本発明をなすに到つた。
即ち本発明は、酢酸繊維素を溶解している稀酢
酸水溶液より第３アミンと含酸素有機溶剤の混合
物を抽出剤として酢酸を抽出する際に析出してく
る抽出剤を含んだ酢酸繊維素を、脱液した後、洗
滌剤として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し
蒸発乾燥して酢酸繊維素を回収する方法に於い
て、洗滌後の酢酸繊維素100重量部に対して0.5〜
10重量部のアルカリを添加して蒸発乾燥すること
を特徴とする回収処理方法に係わるものである。
酸水溶液より第３アミンと含酸素有機溶剤の混合
物を抽出剤として酢酸を抽出する際に析出してく
る抽出剤を含んだ酢酸繊維素を、脱液した後、洗
滌剤として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し
蒸発乾燥して酢酸繊維素を回収する方法に於い
て、洗滌後の酢酸繊維素100重量部に対して0.5〜
10重量部のアルカリを添加して蒸発乾燥すること
を特徴とする回収処理方法に係わるものである。
添加するアルカリとしては固体でも水溶液でも
良いが、水溶液の場合は水と洗滌剤が共沸して留
去し回収される。また添加アルカリ量は加熱条件
によつて異なるが、酢酸繊維素100部に対して0.5
〜10部で十分である。
良いが、水溶液の場合は水と洗滌剤が共沸して留
去し回収される。また添加アルカリ量は加熱条件
によつて異なるが、酢酸繊維素100部に対して0.5
〜10部で十分である。
以下実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例 １
向流５段のミキサーセトラ―型抽出器を用いて
酢酸繊維素製造工程より排出される酢酸水溶液か
ら酢酸をトリ―ｎ―オクチルアミンと３，３，５
―トリメチルシクロヘキサノンの混合抽出剤を用
いて抽出回収しているテストプラストより排出さ
れる抽出廃液を、100メツシユのスクリーンで
過し、含液率83.3wt％の酢酸繊維素６Kgを得た。
この酢酸繊維素に７の３，３，５―トリメチル
シクロヘキサノンを加えスラリー状にし、テトロ
ン布をセツトした小型遠心分離機に仕込んだ。
脱液後10の３，３，５―トリメチルシクロヘキ
サノンをケーク表面に散布しながら酢酸繊維素の
洗滌を行ない、含液率54wt％の酢酸繊維素2.3Kg
を得た。この時付着している液分はほとんど３，
３，５―トリメチルシクロヘキサノンであつた。
この酢酸繊維素の100ｇと上記の過後の抽出廃
液900ｇとを１のジヤケツト付セパラブルフラ
スコに仕込み、撹拌を開始してスラリー状にし
た。このスラリーに48wt％の水酸化ナトリウム
水溶液2.7ｇを添加し、ジヤケツトに熱媒を通し
て加熱していくと約100℃で水と３，３，５―ト
リメチルシクロヘキサノンが共沸しながら留出し
た。300c.c.留出した時、加熱を停止し冷却した。
フラスコ内はスラリー状のままであつた。このス
ラリーを5Aの紙を用いて吸引過し酢酸繊維
素を回収した。この酢酸繊維素には３，３，５―
トリメチルシクロヘキサノンがほとんど付着して
いなかつた。
酢酸繊維素製造工程より排出される酢酸水溶液か
ら酢酸をトリ―ｎ―オクチルアミンと３，３，５
―トリメチルシクロヘキサノンの混合抽出剤を用
いて抽出回収しているテストプラストより排出さ
れる抽出廃液を、100メツシユのスクリーンで
過し、含液率83.3wt％の酢酸繊維素６Kgを得た。
この酢酸繊維素に７の３，３，５―トリメチル
シクロヘキサノンを加えスラリー状にし、テトロ
ン布をセツトした小型遠心分離機に仕込んだ。
脱液後10の３，３，５―トリメチルシクロヘキ
サノンをケーク表面に散布しながら酢酸繊維素の
洗滌を行ない、含液率54wt％の酢酸繊維素2.3Kg
を得た。この時付着している液分はほとんど３，
３，５―トリメチルシクロヘキサノンであつた。
この酢酸繊維素の100ｇと上記の過後の抽出廃
液900ｇとを１のジヤケツト付セパラブルフラ
スコに仕込み、撹拌を開始してスラリー状にし
た。このスラリーに48wt％の水酸化ナトリウム
水溶液2.7ｇを添加し、ジヤケツトに熱媒を通し
て加熱していくと約100℃で水と３，３，５―ト
リメチルシクロヘキサノンが共沸しながら留出し
た。300c.c.留出した時、加熱を停止し冷却した。
フラスコ内はスラリー状のままであつた。このス
ラリーを5Aの紙を用いて吸引過し酢酸繊維
素を回収した。この酢酸繊維素には３，３，５―
トリメチルシクロヘキサノンがほとんど付着して
いなかつた。
比較例 １
実施例１の３，３，５―トリメチルシクロヘキ
サノンで洗滌後の酢酸繊維素の100ｇと過後の
抽出廃液900ｇとを１のジヤケツト付セパラブ
ルフラスコに仕込み撹拌を開始してスラリー状に
した。ジヤケツトに熱媒を通して加熱していくと
約100℃で水と３，３，５―トリメチルシクロヘ
キサノンが共沸しながら留出して行つたが、フラ
スコ内のスラリーは徐々に塊状化していき最終的
に１個の固まりになつた。300c.c.留出した時、加
熱を停止し冷却し塊状化している酢酸繊維素を回
収した。この酢酸繊維素を酢酸に溶解してガスク
ロ分析すると、未だ5.2wt％の３，３，５―トリ
メチルシクロヘキサノンが付着していた。
サノンで洗滌後の酢酸繊維素の100ｇと過後の
抽出廃液900ｇとを１のジヤケツト付セパラブ
ルフラスコに仕込み撹拌を開始してスラリー状に
した。ジヤケツトに熱媒を通して加熱していくと
約100℃で水と３，３，５―トリメチルシクロヘ
キサノンが共沸しながら留出して行つたが、フラ
スコ内のスラリーは徐々に塊状化していき最終的
に１個の固まりになつた。300c.c.留出した時、加
熱を停止し冷却し塊状化している酢酸繊維素を回
収した。この酢酸繊維素を酢酸に溶解してガスク
ロ分析すると、未だ5.2wt％の３，３，５―トリ
メチルシクロヘキサノンが付着していた。
Claims (1)
- １ 酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液より
第３アミンと含酸素有機溶剤の混合物を抽出剤と
して酢酸を抽出する際に析出してくる抽出剤を含
んだ酢酸繊維素を、脱液した後、洗滌剤として酢
酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し蒸発乾燥して
酢酸繊維素を回収する方法に於いて、洗滌後の酢
酸繊維素100重量部に対して0.5〜10重量部のアル
カリを添加して蒸発乾燥することを特徴とする回
収処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59002450A JPS60146014A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 回収処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59002450A JPS60146014A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 回収処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60146014A JPS60146014A (ja) | 1985-08-01 |
| JPH0134442B2 true JPH0134442B2 (ja) | 1989-07-19 |
Family
ID=11529614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59002450A Granted JPS60146014A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 回収処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60146014A (ja) |
-
1984
- 1984-01-10 JP JP59002450A patent/JPS60146014A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60146014A (ja) | 1985-08-01 |
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