CN113211681B - 一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提供一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，属于相变废料处理领域，其方法包括，取蜡融化、配碱、皂化反应、析出皂块、清洗、加酸、趁热过滤。利用加入硬脂酸钠的办法加速相变材料与碱的反应，硬脂酸钠起到乳化剂的作用，引发相变材料和碱进行反应；利用碱性物质分解破坏有气味的酯类物质；清洗步骤洗去固体杂质和可以溶于水的杂质；利用趁热过滤除去部分热塑性树脂，回收相变材料。本发明使用的酸碱试剂价格便宜，回收的相变材料能够直接循环使用，具有明显的经济效益和推广价值，大幅节省生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及相变废料处理的技术领域，特别涉及一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法。
背景技术
在制作尼龙轮的过程中，往材料体系加入相变材料如硬脂酸等的工序处理过后，提取其中的有机溶剂之后，剩余废料会积累。这些废料里相变材料含量不低 ，同时伴有一些杂质如热塑性树脂和砂和纤维。利用相变材料和杂质的特性进行分类处理。处理办法一是对废料没有进行分类，直接对废料焚烧处理。处理办法二是将废料进行冷冻处理，利用相变材料的溶解度在不同温度时的变化特性，回收相变材料。
办法一的缺点是不将其分类，直接投入焚烧炉，由于杂质的缘故，设备将难以充分燃烧废料，因此无法解决问题。如果将废料熔成液体，通过喷头喷洒的方法喷入焚烧炉，即使能较充分燃烧，但是存在废料里热塑性树脂在喷头里冷却，堵塞喷头孔，设备无法继续运行；办法二虽然可以取出较纯净的相变材料，但是该方法设备成本较高，且回收率不超过50%，严重影响废料回收的推广。
因此，此问题急需该领域技术人员解决。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，包括以下步骤：
S00 取蜡融化：取废料放入反应釜Ⅰ，放入水和硬脂酸钠，加热搅拌融化，形成乳化混合物；
废料一般95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，为了充分导热又不浪费能源，加入的水没过废料即可，建议先把废料打碎预处理，硬质酸钠起到乳化剂，加速反应的作用。
S01 配碱：反应釜Ⅱ配制碱液；
为了充分的皂化，配置碱液的碱量需要预估，大约是废料中含有的硬脂酸量的1.1倍左右，碱液能够分解破坏有气味的酯类物质。
S02皂化反应：待废料已融化，将碱液倒入反应釜Ⅰ的乳化混合物中，持续加热和搅拌，直到反应釜Ⅰ的混合物测得的酸碱值稳定不变，形成皂化后混合物；
S03 析出皂块：反应釜Ⅰ里往皂化后混合物加入电解质使胶体沉降，析出皂块，排出废液，使皂块从中分离；
S01~S03是为了在废料中的硬脂酸根以硬脂酸盐的形式取出。
S04 清洗：反应釜Ⅰ加入水，低速搅拌，打散皂块，把皂块里吸收的杂质和溶剂洗出，过滤后重复清洗的步骤，直到洗出的水变得清澈后停止，得到清洗后皂块；
S05 加酸：反应釜Ⅰ里往清洗后皂块加酸中和，加热搅拌，反应结束后冷却析出结块，排出酸水，重复该步骤，直到目测析出结块上没有白色皂块为止，得到加酸后结块；
白色皂块应是没中和的硬脂酸钠，则需要重复该步骤直至完全反应完毕，结块里面因为有难溶难分离的热塑性树脂的存在，会表现为黑色杂质。
S06 趁热过滤：取出加酸后结块加热融化，趁热滤网过滤，把不溶杂质过滤后，滤液冷却，得到黄色的硬脂酸块。
本发明优选地技术方案在于，在S02步骤中，碱液均分3份分批倒入反应釜Ⅰ，每次间隔1.5-2.5小时，最后反应1.5-2.5小时。视实际反应量可以延长每一步的反应时间。
本发明优选地技术方案在于，在S04步骤中，每次清洗的搅拌时间不能超过20分钟。过长时间或过高转速会把硬脂酸钠乳化在水里或者打散成小颗粒，不方便清洗和过滤。
本发明优选地技术方案在于，在S00步骤中，加热温度在70℃到80℃之间，搅拌时间0.5-1小时，搅拌转速在300r/min以上。
本发明优选地技术方案在于，在S06步骤中，滤网的目数为100目以上。
本发明优选地技术方案在于，在S05步骤中，为了加速中和反应，视实际设备转速在300r/min以上，反应2小时后停止加热和搅拌。
本发明优选地技术方案在于，在S03步骤中，电解质为氯化钠。
具体建议在S02步骤中反应的最后两小时里，在另外的反应釜里配制饱和食盐水：在反应釜Ⅱ往一定量热水（不能超过反应釜Ⅰ与Ⅱ承载能力）中加入氯化钠，搅拌10分钟后底部仍有盐残留最佳。配好饱和食盐水后在S03步骤中加入到反应釜Ⅰ中。
或直接往反应釜Ⅰ直接加入一定量的氯化钠，等待水冷却。
本发明优选地技术方案在于，在S01步骤中，碱液的质量分数为10~15%。
本发明优选地技术方案在于，在S04步骤中，加入的水是温度10-15℃的冷水。
本发明优选地技术方案在于，在S05步骤中，加入的酸为盐酸。
本发明优选地技术方案在于，在S01步骤中，碱液的碱为氢氧化钠。
本发明的有益效果：
1）利用加入硬脂酸钠的办法加速相变材料与碱的反应，硬脂酸钠起到乳化剂的作用，引发相变材料和碱进行反应；利用碱性物质分解破坏有气味的酯类物质；清洗步骤洗去固体杂质和可以溶于水的杂质；利用趁热过滤除去部分热塑性树脂，回收相变材料。
2） 1kg生产的废料中，95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，本发明能在95.5%的固体废料中获取70%~80%的粗产品，纯度经过DSC仪器对比纯硬脂酸测定热值，在硬脂酸融化的68℃到74℃的范围内进行热值对比分析，纯度有70%~80%左右，本发明使用的酸碱试剂价格便宜，回收的相变材料能够直接循环使用，具有明显的经济效益和推广价值，大幅节省生产成本。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例和对比例进行详细描述。
实施例1-3和对比例1-2
实施例1
本实施例提供了一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，废料中95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，包括以下步骤：
1 取蜡融化
取废料100千克放入反应釜Ⅰ，加入水直至没过废料，加入5千克的硬脂酸钠，在80℃加热融化且开搅拌浆搅拌1小时，转速设置350r/min。
2 配碱
取15.5千克的氢氧化钠放入反应釜Ⅱ，加水至反应釜Ⅱ，加热搅拌10分钟直至氢氧化钠充分溶解，配制15%质量分数的碱液。
3 皂化反应
将配好的碱液分3份分批倒入反应釜Ⅰ，刚开始加入第一批碱液，过两小时加入第二批碱液，再过两小时加入第三批碱碱液，最后等待反应两小时，期间持续加热和搅拌。
4 析出皂块
直接往反应釜Ⅰ加入10千克的氯化钠，停止搅拌和加热，等待冷却，析出皂块，排出反应釜Ⅰ的废液，使皂块从中分离。
5 清洗
往反应釜Ⅰ的皂块加入15℃的冷水，开低速搅拌，搅拌15分钟。过滤后继续重复上述清洗的步骤2次，洗出皂块里吸收的臭水，直到放出的水变得比较清澈，得到清洗后皂块。
6 加酸
往反应釜Ⅰ里清洗后皂块加入36.5千克的的盐酸（质量分数为35%），重新加热，搅拌转速为350r/min，2小时后停止加热和搅拌。逐渐冷却，等待硬脂酸析出水面后，放出酸水。过滤后重复上述的步骤2次，得到加酸后结块。
7 趁热过滤
取出加酸后结块加热80℃融化，趁热用100目滤网过滤，把不溶杂质过滤后，滤液冷却，得到黄色的硬脂酸块。
实施例2
本实施例提供了一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，废料中95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，包括以下步骤：
1 取蜡融化
取废料100千克放入反应釜Ⅰ，加入水直至没过废料，加入5千克的硬脂酸钠，在80℃加热融化且开搅拌浆搅拌1小时，转速设置350r/min。
2 配碱
取15.5千克的氢氧化钠放入反应釜Ⅱ，加水至反应釜Ⅱ，加热搅拌10分钟直至氢氧化钠充分溶解，配制15%质量分数的碱液。
3 皂化反应
将配好的碱液直接倒入反应釜Ⅰ，反应6小时，期间持续加热和搅拌。
4 析出皂块
直接往反应釜Ⅰ加入10千克的氯化钠，停止搅拌和加热，等待冷却，析出皂块，排出反应釜Ⅰ的废液，使皂块从中分离。
5 清洗
往反应釜Ⅰ的皂块加入15℃的冷水，开低速搅拌，搅拌30分钟。过滤后继续重复上述清洗的步骤2次，洗出皂块里吸收的臭水，直到放出的水变得比较清澈，得到清洗后皂块。
6 加酸
往反应釜Ⅰ里清洗后皂块加入36.5千克的的盐酸（质量分数为35%），重新加热，搅拌转速为350r/min，2小时后停止加热和搅拌。逐渐冷却，等待硬脂酸析出水面后，放出酸水。过滤后重复上述的步骤2次，得到加酸后结块。
7 趁热过滤
取出加酸后结块加热80℃融化，趁热用100目滤网过滤，把不溶杂质过滤后，滤液冷却，得到黄色的硬脂酸块。
实施例3
本实施例提供了一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，废料中95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，包括以下步骤：
1 取蜡融化
取废料100千克放入反应釜Ⅰ，加入水直至没过废料，加入5千克的硬脂酸钠，在80℃加热融化且开搅拌浆搅拌1小时，转速设置350r/min。
2 配碱
取15.5千克的氢氧化钠放入反应釜Ⅱ，加水至反应釜Ⅱ，加热搅拌10分钟直至氢氧化钠充分溶解，配制15%质量分数的碱液。
3 皂化反应
将配好的碱液分3份分批倒入反应釜Ⅰ，刚开始加入第一批碱液，过两小时加入第二批碱液，再过两小时加入第三批碱碱液，最后等待反应两小时，期间持续加热和搅拌。
4 析出皂块
直接往反应釜Ⅰ加入10千克的氯化钠，停止搅拌和加热，等待冷却，析出皂块，排出反应釜Ⅰ的废液，使皂块从中分离。
5 清洗
往反应釜Ⅰ的皂块加入15℃的冷水，开低速搅拌，搅拌10分钟。过滤后继续重复上述清洗的步骤2次，洗出皂块里吸收的臭水，直到放出的水变得比较清澈，得到清洗后皂块。
6 加酸
往反应釜Ⅰ里清洗后皂块加入36.5千克的的盐酸（质量分数为35%），重新加热，搅拌转速为350r/min，2小时后停止加热和搅拌。逐渐冷却，等待硬脂酸析出水面后，放出酸水。过滤后重复上述的步骤2次，得到加酸后结块。
7 趁热过滤
取出加酸后结块加热80℃融化，趁热用100目滤网过滤，把不溶杂质过滤后，滤液冷却，得到黄色的硬脂酸块。
对比例1
本对比例的废料中95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，将废料100千克直接投入焚烧炉焚烧处理。
对比例2
本对比例的废料中95.5%是固体废料包含硬脂酸和热塑性树脂，0.5%灰份是砂子，将废料100千克进行冷冻处理，利用相变材料的溶解度在不同温度时的变化特性，回收相变材料，包括以下步骤：
1 取100Kg废料，分别装入10个容器，放入冷冻冰柜，冷冻至零下5℃；
2 5小时后，取出容器，对废料进行过滤，保存滤渣；
3 重复上述过程4次，直到滤液中无明显悬浮物；
4 取滤后的物质水洗2次，除去附带的溶剂；
5 风干，得到浅黄色的硬脂酸块。
针对上述实施例和对比例的情况，对处理方法的情况进行数据对比分析，具体如表1所示。
1、测试标准：
（1）收率=最终的回收物质量//原废料质量；
（2）纯度：回收物的硬脂酸纯度，经过DSC仪器对比纯硬脂酸测定热值，在硬脂酸融化的68℃到74℃的范围内进行热值对比分析；
（3）收益：回收物所得的价格-回收过程的成本
计算方法如下：
回收物所得的价格：100kg*收率*纯度*硬脂酸估价（8元/kg）；
回收过程的成本：结合耗能和原料成本综合估算。
2、测试结果：
实施例1-3得到的回收物质收率相对较高，在80%以上，而且纯度在70%以上，具有直接回收使用的价值。实施例1中，由于分批添加碱液有利于充分皂化，因此能进一步提高产品的纯度，实例3中，由于清洗时间缩短为10分钟，减少了硬脂酸等物质随清洗过程的流失，因此能够进一步提高产品的收率。
对比例1虽然能把热量回收到热水炉，但是价值低，而且没有任何物质资源回收，把原有废料的相变材料直接燃烧，不符合可持续发展的绿色理念。
对比例2虽然不需要额外消耗试剂，但是耗时长，而且对设备要求高，冷冻的成本高，而且不利于自动化操作，产品的收率低，不利于进一步的生产推广。
虽然本发明方法无法得到完全纯净的物质，但是考虑到生产的实际，酸碱试剂较为便宜，且该方法能提取大部分硬脂酸利用，可以循环利用，满足绿色经济的技术理念，和传统的处理方法相比具有明显的经济效益和推广价值，大幅节省生产成本。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S00 取蜡融化：取废料放入反应釜Ⅰ，放入水和硬脂酸钠，加热搅拌融化，形成乳化混合物；
S01 配碱：反应釜Ⅱ配制碱液；
S02皂化反应：待废料已融化，将所述碱液倒入反应釜Ⅰ的所述乳化混合物中，持续加热和搅拌，直到反应釜Ⅰ的混合物测得的酸碱值稳定不变，形成皂化后混合物；
S03 析出皂块：反应釜Ⅰ里往所述皂化后混合物加入电解质使胶体沉降，析出皂块，排出废液，使所述皂块从中分离；
S04 清洗：反应釜Ⅰ加入水，低速搅拌，打散所述皂块，把皂块里吸收的杂质和溶剂洗出，过滤后重复清洗的步骤，直到洗出的水变得清澈后停止，得到清洗后皂块；
S05 加酸：反应釜Ⅰ里往所述清洗后皂块加酸中和，加热搅拌，反应结束后冷却析出结块，排出酸水，重复该步骤，直到目测所述析出结块上没有白色皂块为止，得到加酸后结块；
S06 趁热过滤：取出加酸后结块加热融化，趁热滤网过滤，把不溶杂质过滤后，滤液冷却，得到黄色的硬脂酸块。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S02步骤中，所述碱液均分3份分批倒入反应釜Ⅰ，每次间隔1.5-2.5小时，最后反应1.5-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S04步骤中，每次清洗的搅拌时间不能超过20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S00步骤中，加热温度在70℃到80℃之间，搅拌时间0.5-1小时，搅拌转速在300r/min以上。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S06步骤中，所述滤网的目数为100目以上。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S03步骤中，所述电解质为氯化钠。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S01步骤中，所述碱液的质量分数为10~15%。
8.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S04步骤中，加入的水是温度10-15℃的冷水。
9.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S05步骤中，加入的酸为盐酸。
10.根据权利要求1所述的一种尼龙轮生产中相变废料的处理方法，其特征在于：
在S01步骤中，所述碱液的碱为氢氧化钠。
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