JPS60146014A - 回収処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酢酸繊維素製造工程から排出される如き酢酸繊
維素を溶解している稀酢酸水溶液から酢酸を抽出回収す
る方法に附随して起る問題の解決に関するものである。

更に詳しくは、その際に析出する抽出剤を含んだ酢酸繊
維素の回収処理方法に関するものである。

酢酸を媒体とする酢酸繊維素製造方法は最後忙水を加え
て酢酸繊維素を沈澱させるため、濃度３０チ程度の酢酸
水溶液を排出する。この水溶液からの酢酸と水との分離
は蒸溜では極めて困難なため、通常抽出分離した後蒸留
に附し回収再使用される。従来抽出には酢酸エチル−ベ
ンゼン混合物等の溶剤が使われるが、抽出に際し稀酢散
に溶解していた酢酸繊維素（３０％程度の酢酸水溶液は
繊維、プラスチックス等に使用される酢酸繊維素を溶解
しないが、より低重合度、より低酢化度と思われるもの
は溶解するため、これが排出稀酢酸中に残留してくる）
は酢酸と共に抽出されて回収系に持ち込まれ酢酸等の蒸
発工務での残液になる。このものは熱履歴を多く受けて
いるため回収しても殆んど使い途がない。

ところが近年酢酸より沸点が高い、例えば第５アミンと
含酸素有機溶剤との混合物を抽出剤として使用して稀酢
酸水溶液より酢酸を抽出分離１回収する方法が開発され
、この方法は抽出後の酢酸と抽出剤との分離が簡単で省
エネルギー的であるため注目されるが、これを上記の如
き酢酸繊維素製造工程からの排出権酢酸に適用すると、
抽出剤が酢酸繊維素を溶解しないため酢酸繊維素が抽出
工程で析出し、分液工程で界面に集まることが明らかに
彦ってきた。この析出物は放置すれば回収系内に蓄積し
、分液不能になるだけでなく、分離除去したとしても抽
出剤を相当量吸収したまま分離されるため抽出剤をロス
すると共に使い途もないことになる。

かかる問題点を解決する為に本発明者等は酢酸繊維素に
対する非溶剤を洗滌剤として洗滌することによって簡単
に酢酸繊維素と抽出剤とを分離する方法を開発した。こ
の洗滌処理は析出した酢酸繊維素を何らかの方法で取り
出して遠心分離、プレス等で出来るかぎシ脱液した後に
行なわれる。

洗滌剤としては、一つはベンゼン、トルエン。

キシレンといった比較的低沸点の非溶剤であり、もう一
つは第３アミンと含酸素有機溶剤からなる抽出剤の一成
分である含酸素有機溶剤の如く抽出剤の成分中の比較的
低沸点の成分を洗滌剤として使用する方法（例えば３１
３＋５　）　’）メチルシクロヘキサノン）がある。前
者の方法は洗滌剤の除去がよシ低温で実施でき、一方後
者の方法は回収される第３アミン、例えばトリーｎ−オ
クチルアミンの様な抽出剤の方に異物質、例エバベンゼ
ン、トルエン、キシレンが混セ込むおそれが全くない。

従って酢酸繊維素の回収に重点をおく場合には前者、抽
出剤の回収に重点をおく場合は後者の洗滌剤が選ばれる
。

洗滌の方法は一般に粉状物２粒状物の洗滌に使われる方
法なら何れでもよく、洗滌後の脱液についても同様で、
スクリュープレス、アサヒプレス、遠心分離機、フィル
タープレス等が用いられる。

併しながら本発明者等の知見によれば、洗滌後の酢酸繊
維素には脱液方法によっても異なるが多量の洗滌剤が付
着している。かかる酢酸繊維素を蒸発乾燥して洗滌剤と
酢酸繊維素を回収するのであるが、蒸気等の熱媒を用い
て蒸発乾燥する場合には酢酸繊維素が塊状化し、洗滌剤
が内包される為に洗滌剤の回収率が上がらず。

また冷却すると固化するので乾燥機からの排出ができな
いという問題点が見出された。

本発明者等はこのような問題点を解決する為検討した結
果、この塊状化現象は加熱により酢酸繊維素の一部が解
重合と加水分解を生じ、酢酸が遊離してくる為に、酢酸
繊維素の一部が溶解し粘性を帯びてくる為に塊状化する
ことをつきとめ、加熱前にアルカリを添加しておけば遊
離してくる酢酸がアルカリと塩を形成する為に塊状化を
防市できることを見出し、本発明をなすに到った。

即ち本発明は、酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液
より酢酸繊維素の非溶媒を抽出剤として酢酸を抽出する
際に析出してくる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を、脱液し
た後、洗滌剤として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌
し蒸発乾燥して酢酸繊維素を回収する方法に於いて、洗
滌後の酢酸繊維素１００重量部に対して０．５〜１０重
量部のアルカリを添加して蒸発乾燥することを特徴とす
る回収処理方法に係わるものである。

添加するアルカリとしては固体でも水溶液でも良いが、
水溶液の場合は水と洗滌剤が共沸して留去し回収される
。また添加アルカリ量は加熱条件によって異なるが、酢
酸繊維素１００部に対して０．５〜１０部で十分である
。

以下実施例を挙げて本発明を説明する。

実施例　１ 向流５段のミキサーセトラー型抽出器を用いて酢酸繊維
素製造工程よシ排出される酢酸水溶液から酢酸をトリー
ｎ−オクチルアミンと３，３゜５−トリメチルシクロヘ
キザノンの混合抽出剤を用いて抽出回収しているテスト
プラントより排出される抽出廃液を、１００メツシユの
スクリーンで濾過し、含液率８１３ｗｔ％の酢ｅ繊維素
６　ｋｇを得た。この酢酸繊維素に７ｔの５．３．５−
トリメチルシクロヘキサノンを加えスラリー状にし、テ
トロン炉布をセットした小型遠心分離機に仕込んだ。脱
液後ＩＤｔの３．５．５−　）　ＩＪメチルシクロヘキ
サノンをケーク表面に散布しながら酢酸繊維素の洗滌を
行ない、含液率５４ｗｔ％の酢酸繊維素２．３ｋｆを得
た。この時付着している液分けほとんど３，３．５−　
）リメチルシクロヘキサノンであった。この酢酸繊維素
の１００ｆと上記のｐ過後の抽出廃液９００２とを１ｔ
のジャケット付セパラブルフラスコに仕込み、攪拌を開
始してスラリー状にした。このスラリーに４８ｗｔ％の
水酸化ナトリウム水溶液２．７９を添加し、ジャケット
に熱媒を通して加熱していくと約１００℃で水と！ｉ、
３．５−　）リメチルシクロヘキサノンが共沸しながら
留出した。３００　ＣＣ留出した時、加熱を停止し冷却
した６フラスコ内はスラリー状のままであった。このス
ラリーを５Ａのｒ紙を用いて吸引濾過し酢酸繊維素を回
収した。この酢酸繊維素には５，３．５−　）　リメチ
ルシクロヘキサノンがほとんど付着していなかった。

比較例　１ 実施例１のＬ３．５−）リメチルシクロヘキサノンで洗
滌後の酢酸繊維素の１００１と濾過後の抽出廃液９００
ｆとを１ｔのジャケット付セパラブルフラスコに仕込み
攪拌を開始してスラリー状にし九。ジャケットに熱媒を
通して加熱していくと約１００℃で水と５．５．５−　
）リメチルシクロヘキサノンが共沸しながら留出して行
ったが、フラスコ内のスラリーは徐々に塊状化していき
最終的に１個の固まシになった。１０　ＣＣ留出した時
、加熱を停止し冷却し塊状化している酢酸繊維素を回収
した。この酢酸繊維素を酢酸に溶解してガスクロ分析す
ると、未だ５．２　ｗｔ％の５．５．５−　）リメチル
シクロヘキサノンが付着していた。

出願人代理人　古　谷　馨

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液より酢酸繊
   維素の非溶媒を抽出剤として酢酸を抽出する際に析出し
   てくる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を、脱液した後、−洗
   滌剤として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し蒸発乾
   燥して酢酸繊維素を回収する方法に於いて、洗滌後の酢
   酸繊維素１００重量部に対してへ０．５〜１０重量部の
   アルカリを添加して蒸発乾燥することを特徴とする回収
   処理方法。