JPS60146013A - 回収処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酢酸繊維素製造工程から排出される如き酢酸繊
維素を溶解している稀酢酸水溶液から酢酸を抽出回収す
る方法に附随して起る問題の解決に関するものである。

更に詳しくはその際に析出する抽出剤を含んだ酢酸繊維
素の回収処理法に関するものである。

酢酸を媒体とする酢酸繊維素製造方法は最後に水を加え
て酢酸繊維素を沈澱させるため、濃度３０％程度の酢酸
水溶液を排出する。この水溶液からの酢酸と水との分離
は蒸溜では極めて困難なため、通常抽出分離した後蒸溜
に附し回収再使用される。従来抽出には酢酸エチル−ベ
ンゼン混合物等の溶剤が使用されるが、その際稀酢酸に
溶解していた酢酸繊維素（３０係程度の濃度の酢酸水溶
液は繊維、プラスチックス等に使用される酢酸繊維素を
溶解しないが、より低重合度、よシ低酢化度と思われる
ものは溶解するため、これが排出権酢酸中に残留してく
る）は酢酸と共に抽出されて回収系に持ち込まれ、酢酸
等の蒸発工程での残渣になる。このものは熱履歴を多く
受けているため回収しても殆んど使い途がない。

ところが近年酢酸よυ沸点が高い、例えば第３アミンと
含酸素有機溶剤との混合物を抽出剤として使用して稀酢
酸水溶液より酢酸を抽出分離回収する方法が開発され、
この方法は抽出後の酢酸と抽出剤との分離が簡単で省エ
ネルギー的であるため注目されるが、これを上記の如き
酢酸繊維素製造工程からの排出種酢酸に適用すると、抽
出剤が酢酸繊維素を溶解しないため酢酸繊維素が抽出工
程で析出し、分液工程で界面に集まることが明らかにな
ってきた。この析出物は放置すれば回収系内に蓄積し、
分液不能になるだけでなく、分離除去したとしても抽出
剤を相当量吸収したまま分離されるため抽出剤をロスす
ると共に使い途もないことになる。

本発明者等はかかる問題点を見出し、対策を検討した結
果、析出してくる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を、脱液し
た後、酢酸繊維素に対する非溶剤を洗滌剤として洗滌す
ることによって簡単に酢酸繊維素と抽出剤とを分離出来
ることを見出し本発明に到ったものである。

即ち本発明は、酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液
よシ酢酸繊維素の非溶媒を抽出剤として酢酸を抽出する
際に析出してくる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を脱液した
後、洗滌剤として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し
て酢酸繊維素及び（又は）抽出剤を回収することを特徴
とする回収処理法に係わるものである。

本発明の実施に当っては析出した酢酸繊維素を何らかの
方法で取）出して、遠心分離、プレス等で出来るかぎり
脱液した後、上記の如き非溶剤による洗滌処理を行う。

洗滌剤として使用される酢酸繊維素の非溶媒トシては一
つはベンゼン、トルエン、キシレンといった比較的低沸
点の非溶剤が使用され、この場合には洗滌後の酢酸繊維
素より洗滌剤を除去するのに低温で済むため、酢酸繊維
素にかかる熱履歴が少くて済み、回収された酢酸繊維素
を利用するのに好都合である。

本発明の実施に好適なもう一つの方法は、抽出剤の一成
分である含酸素有機溶剤の如く、抽出剤の成分中の比較
的低沸点の成分を洗滌剤に使用する方法である。例えば
トリオクチルアミンと３．５．５−　）リメチルシクロ
ヘキサノンとの混合物を抽出剤にする場合は後者を洗滌
剤として使う方法であって、この場合はベンゼン等のよ
り低沸点の非溶剤を使用する場合よりも回収酢酸繊維素
にかかる熱履歴は大きくなるが、かかる回収酢酸繊維素
でも使い途によっては充分使用可能であり、何よシも回
収される抽出剤の方に異物質、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレンが混シ込むおそれが全くない点で有利であ
る。従って酢酸繊維素の回収に重点をおく場合には前者
を、抽出剤の回収に重点をおく場合は後者の洗滌剤を選
ぶのが良い。

洗滌の方法は一般に粉状物１粒状物の洗滌に使われる方
法なら何れでもよい。洗滌後の脱液についても同様でス
クリュープレス、アサヒプレス、遠心分離機、フィルタ
ープレス等が用いられ得る。洗滌処理後は蒸発乾燥にょ
シ、洗滌剤と酢酸繊維素が回収される。

以下実施例を挙げて説明する。

実施例　１ 向流５段のガラス製ｉキサーセトラー型抽出器を用いて
１．５ｆ／ｌの水不溶性酢酸繊維素を含ム２８　ｗｔ％
　ノ酢酸水溶液ヲ４００　テ４００　ｆ／［（ｒの速度
で第１槽に仕込み、第５槽から向流にトリーｎ−オクチ
ルアミンと３．３．５−　）リメチルシクロヘキサノン
の５０　：５０容量比の混合抽出剤を４１０　ｆ／Ｈｒ
　で仕込んだ。この時５．Ｏｗｔ％の水と２０．７ｗｔ
チの酢酸を含む抽出液が５３０　ｆ／Ｈｒで排出され、
水不溶性酢酸繊維素はほとんど混入していなかった。一
方、抽出廃液は２８０　ｆ／Ｈｒで排出され、１．８１
Ｆ／ｌの水不溶性酢酸繊維素が懸濁していた。ブフナー
ロートに５Ａのｐ紙をセットし、この懸濁液３．５ｔを
吸引沖過した。脱液抜のケークの含液率は２１５　ｗｔ
％／乾燥酢酸繊維素であった。ガスクロ分析法で付着し
ているトリーｎ−オクチルアミンの量を定量すると９１
ｗｔチ／乾燥酢酸繊維素であり、残りはほぼ同量の５．
５．５−　トリメチルシクロヘキサノンと酢酸と水であ
った。このケーク表面にｓ、ｓ、５−　トリメチルシク
ロヘキサノン３００　ＣＣを均一に散布し。

なから吸引濾過した。洗滌後の含液率は１１８　ｗｔｌ
／乾燥酢酸繊維素であった。このケークに付着するトリ
ーｎ−オクチルアミン量は１．１３ｗｔ％／乾燥酢酸繊
維素であり、残りはほとんど３，３．５−トリメチルシ
クロヘキサノンであった。

トリーｎ−オクチルアミンの回収率は９８ｗｔ％であわ
、工業的にも充分満足のいく値である。

実施例　２ 実施例１の酢酸回収工程から析出した酢酸繊維素を遠心
分離機で含液率１００俤／乾燥酢酸繊維素まで脱液した
。酢酸繊維素５０％、第３アミン４０％、含酸素有機溶
媒４チ、水３俤、酢酸６％の析出酢酸繊維素１００ｔに
ベンゼン１０００ｔｔ用いてこのベンゼンを５００ｖづ
つ２回に分けて遠心分離洗滌を行なったところ、ｐ滓の
組成は酢酸繊維素５０．０　％、第３アミン０，２％、
含酸素有機溶剤０．２％、水０．００　、酢酸０．２％
、ベンゼン４９．４４となった。この炉滓を空気で減圧
通気乾燥すると、はぼ純粋の酢酸繊維素が得られた。

出願人代理人　古　谷　馨

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液よシ酢酸繊
   維素の非溶媒を抽出剤として酢酸を抽出する際に析出し
   てくる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を脱液した後、洗滌剤
   として酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌して酢酸繊維
   素及び（又は）抽出剤を回収することを特徴とする回収
   処理法。 ２　洗滌剤がベンゼン、トルエン又はキシレンである特
   許請求の範囲第１項記載の回収処理法。 ３　抽出剤が第３アミンと含酸素有機溶剤の混合物であ
   シ、洗滌剤が抽出剤中の低沸点成分である含酸素有機溶
   剤である特許請求の範囲第１項記載の回収処理法。 ４　第３アミンがトリオクチルアミンであシ、含酸素有
   機溶剤が３．５．５−’）　＋７メチルシクロヘキサノ
   ンである特許請求の範囲＠３項記載の回収処理法。