JPH0134441B2 - - Google Patents

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JPH0134441B2
JPH0134441B2 JP59002449A JP244984A JPH0134441B2 JP H0134441 B2 JPH0134441 B2 JP H0134441B2 JP 59002449 A JP59002449 A JP 59002449A JP 244984 A JP244984 A JP 244984A JP H0134441 B2 JPH0134441 B2 JP H0134441B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cellulose acetate
acetic acid
extractant
organic solvent
oxygen
Prior art date
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Expired
Application number
JP59002449A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60146013A (ja
Inventor
Masahiko Mizuno
Mutsumi Samejima
Akira Yamashita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Daicel Chemical Industries Ltd filed Critical Daicel Chemical Industries Ltd
Priority to JP59002449A priority Critical patent/JPS60146013A/ja
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Publication of JPH0134441B2 publication Critical patent/JPH0134441B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
    • Y02P70/62Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酢酸繊維素製造工程から排出される如
き酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液から酢
酸を抽出回収する方法に附随して起る問題の解決
に関するものである。更に詳しくはその際に析出
する抽出剤を含んだ酢酸繊維素の回収処理法に関
するものである。
酢酸を媒体とする酢酸繊維素製造方法は最後に
水を加えて酢酸繊維素を沈澱させるため、濃度30
%程度の酢酸水溶液を排出する。この水溶液から
の酢酸と水との分離は蒸溜では極めて困難なた
め、通常抽出分離した後蒸溜に附し回収再使用さ
れる。従来抽出には酢酸エチル―ベンゼン混合物
等の溶剤が使用されるが、その際稀酢酸に溶解し
ていた酢酸繊維素(30%程度の濃度の酢酸水溶液
は繊維、プラスチツクス等に使用される酢酸繊維
素を溶解しないが、より低重合度、より低酢化度
と思われるものは溶解するため、これが排出稀酢
酸中に残留してくる)は酢酸と共に抽出されて回
収系に持ち込まれ、酢酸等の蒸発工程での残渣に
なる。このものは熱履歴を多く受けているため回
収しても殆んど使い途がない。
ところが近年酢酸より沸点が高い、例えば第3
アミンと含酸素有機溶剤との混合物を抽出剤とし
て使用して稀酢酸水溶液より酢酸を抽出分離回収
する方法が開発され、この方法は抽出後の酢酸と
抽出剤との分離が簡単で省エネルギー的であるた
め注目されるが、これを上記の如き酢酸繊維素製
造工程からの排出稀酢酸に適用すると、抽出剤が
酢酸繊維素を溶解しないため酢酸繊維素が抽出工
程で析出し、分液工程で界面に集まることが明ら
かになつてきた。この析出物は放置すれば回収系
内に蓄積し、分液不能になるだけでなく、分離除
去したとしても抽出剤を相当量吸収したまま分離
されるため抽出剤をロスすると共に使い途もない
ことになる。
本発明者等はかかる問題点を見出し、対策を検
討した結果、析出してくる抽出剤を含んだ酢酸繊
維素を、脱液した後、酢酸繊維素に対する非溶剤
を洗滌剤として洗滌することによつて簡単に酢酸
繊維素と抽出剤とを分離出来ることを見出し本発
明に到つたものである。
即ち本発明は、酢酸繊維素を溶解している稀酢
酸水溶液より第3アミンと含酸素有機溶剤との混
合物を抽出剤として酢酸を抽出する際に析出して
くる抽出剤を含んだ酢酸繊維素を脱液した後、洗
滌剤としてベンゼン、トルエン、キシレン及び含
酸素有機溶剤から選ばれる酢酸繊維素の非溶媒を
使用して洗滌して酢酸繊維素及び(又は)抽出剤
を回収することを特徴とする回収処理法に係わる
ものである。
本発明の実施に当つては析出した酢酸繊維素を
何らかの方法で取り出して、遠心分離、プレス等
で出来るかぎり脱液した後、上記の如き非溶剤に
よる洗滌処理を行う。
洗滌剤として使用される酢酸繊維素の非溶媒と
しては一つはベンゼン、トルエン、キシレンとい
つた比較的低沸点の非溶剤が使用され、この場合
には洗滌後の酢酸繊維素より洗滌剤を除去するの
に低温で済むため、酢酸繊維素にかかる熱履歴が
少くて済み、回収された酢酸繊維素を利用するの
に好都合である。
本発明の実施に好適なもう一つの方法は、抽出
剤の一成分である含酸素有機溶剤の如く、抽出剤
の成分中の比較的低沸点の成分を洗滌剤に使用す
る方法である。例えばトリオクチルアミンと3,
5,5―トリメチルシクロヘキサノンとの混合物
を抽出剤にする場合は後者を洗滌剤として使う方
法であつて、この場合はベンゼン等のより低沸点
の非溶剤を使用する場合よりも回収酢酸繊維素に
かかる熱履歴は大きくなるが、かかる回収酢酸繊
維素でも使い途によつては充分使用可能であり、
何よりも回収される抽出剤の方に異物質、例えば
ベンゼン、トルエン、キシレンが混り込むおそれ
が全くない点で有利である。従つて酢酸繊維素の
回収に重点をおく場合には前者を、抽出剤の回収
に重点をおく場合は後者の洗滌剤を選ぶのが良
い。
洗滌の方法は一般に粉状物、粒状物の洗滌に使
われる方法なら何れでもよい。洗滌後の脱液につ
いても同様でスクリユープレス、アサヒプレス、
遠心分離機、フイルタープレス等が用いられ得
る。洗滌処理後は蒸発乾燥により、洗滌剤と酢酸
繊維素が回収される。
以下実施例を挙げて説明する。
実施例 1 向流5段のガラス製ミキサーセトラー型抽出器
を用いて1.3g/の水不溶性酢酸繊維素を含む
28wt%の酢酸水溶液を40℃で400g/Hrの速度
で第1槽に仕込み、第5槽から向流にトリ―n―
オクチルアミンと3,3,5―トリメチルシクロ
ヘキサノンの50:50容量比の混合抽出剤を410
g/Hrで仕込んだ。この時5.0wt%の水と20.7wt
%の酢酸を含む抽出液が530g/Hrで排出され、
水不溶性酢酸繊維素はほとんど混入していなかつ
た。一方、抽出廃液は280g/Hrで排出され、
1.8g/の水不溶性酢酸繊維素が懸濁していた。
ブフナーロートに5Aの紙をセツトし、この懸
濁液3.5を吸引過した。脱液後のケークの含
液率は215wt%/乾燥酢酸繊維素であつた。ガス
クロ分析法で付着しているトリ―n―オクチルア
ミンの量を定量すると91wt%/乾燥酢酸繊維素
であり、残りはほぼ同量の3,3,5―トリメチ
ルシクロヘキサノンと酢酸と水であつた。このケ
ーク表面に3,3,5―トリメチルシクロヘキサ
ノン300c.c.を均一に散布しながら吸引過した。
洗滌後の含液率は118wt%/乾燥酢酸繊維素であ
つた。このケークに付着するトリ―n―オクチル
アミン量は1.8wt%乾燥酢酸繊維素であり、残り
はほとんど3,3,5―トリメチルシクロヘキサ
ノンであつた。
トリ―n―オクチルアミンの回収率は98wt%
であり、工業的にも充分満足のいく値である。
実施例 2 実施例1の酢酸回収工程から析出した酢酸繊維
素を遠心分離で含液率100%/乾燥酢酸繊維素ま
で脱液した。酢酸繊維素50%、第3アミン40%、
含酸素有機溶媒4%、水3%、酢酸3%の析出酢
酸繊維素100gにベンゼン1000gを用いてこのベ
ンゼンを500gづつ2回に分けて遠心分離洗滌を
行なつたところ、滓の組成は酢酸繊維素50.0
%、第3アミン0.2%、含酸素有機溶剤0.2%、水
0.00、酢酸0.2%、ベンゼン49.4%となつた。この
滓を空気で減圧通気乾燥すると、ほぼ純粋の酢
酸繊維素が得られた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酢酸繊維素を溶解している稀酢酸水溶液より
    第3アミンと含酸素有機溶剤の混合物を抽出剤と
    して酢酸を抽出する際に析出してくる抽出剤を含
    んだ酢酸繊維素を脱液した後、洗滌剤としてベン
    ゼン、トルエン、キシレン及び含酸素有機溶剤か
    ら選ばれる酢酸繊維素の非溶媒を使用して洗滌し
    て酢酸繊維素及び(又は)抽出剤を回収すること
    を特徴とする回収処理法。 2 第3アミンがトリオクチルアミンであり、含
    酸素有機溶剤が3,5,5―トリメチルシクロヘ
    キサノンである特許請求の範囲第1項記載の回収
    処理法。
JP59002449A 1984-01-10 1984-01-10 回収処理法 Granted JPS60146013A (ja)

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JPS60146013A JPS60146013A (ja) 1985-08-01
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BR112014027478B1 (pt) * 2012-05-03 2019-07-02 Virdia, Inc. Métodos de processamento de materiais lingnocelulósicos
EP3481939A4 (en) 2016-07-06 2020-02-26 Virdia, Inc. METHODS FOR REFINING A LIGNOCELLULOSIC HYDROLYSAT

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