CN111138270A - 一种高品质硬脂酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种热稳定剂。技术方案是：一种高品质硬脂酸钙的制备方法，按如下步骤进行：1)皂化反应：在反应釜中加入水，然后分别将计量好的碱、硬脂酸加入反应釜中并加热，使碱与硬脂酸在90℃～95℃反应，直至达到反应终点；2)步骤1)获得的皂液与无机金属盐反应；3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品。该方法可在没有增加废水排放的情况下，生产出低盐残留、高品质的硬脂酸钙产品。

Description

一种高品质硬脂酸钙的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种热稳定剂，具体涉及硬脂酸钙的制备方法。
背景技术
硬脂酸钙是硬脂酸盐的典型代表，主要用于食品包装薄膜、透明片材、医用器材等软质及硬质制品中，是聚氯乙烯加工过程中不可或缺的无毒热稳定剂。目前，硬脂酸钙的合成方法主要有：复分解法、一步水相法和熔融法等。复分解法的工艺最成熟，即硬脂酸在水相中与氢氧化钠溶液反应成硬脂酸钠皂水溶液，硬脂酸钠皂水溶液与预先配置的水溶性钙盐进行复分解反应，生成硬脂酸钙和水溶性钠盐；该工艺生产的产品具有颗粒细，堆积密度小、产品中游离酸低等特点，在很多领域无法被熔融法生产的产品所替代，因此在市场上还有一定的占有率。但在复分解法工艺的生产过程中，不可避免的会夹带部分盐；如氯化钙、氯化钠等到产品中，导致产品灰分偏高，易吸潮，影响产品品质。目前行业中，为了解决这一问题，主要通过增加洗涤工序，但是这一工序的增加，会导致排放的废水更多。
通过对反应机理和实验现象的分析，对于氯化钙、氯化钠等进入硬脂酸钙产品中，主要是由于在硬脂酸钙的生产过程中，金属离子被硬脂酸钙表面吸附，随着硬脂酸钙的生成，被夹带、包裹于硬脂酸钙中，导致产品中盐含量较高。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术存在的不足，提供一种低盐残留的硬脂酸钙的制备方法；该方法可在没有增加废水排放的情况下，生产出低盐残留、高品质的硬脂酸钙产品。
本发明提供的技术方案是：
一种高品质硬脂酸钙的制备方法，按如下步骤进行：
1)皂化反应：在反应釜中加入水，然后分别将计量好的碱、硬脂酸加入反应釜中并加热，使碱与硬脂酸在90℃～95℃反应，直至达到反应终点；
2)步骤1)获得的皂液与无机金属盐反应：在搅拌情况下，将高位槽中已经计量好的氯化钙溶液，通过滴加方式缓慢匀速地加入反应釜中，进行复分解反应，生产硬脂酸盐类白色膏体，在接近反应终点时，测定物料酸值；
3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；
4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品。
所述步骤1)中的碱与硬脂酸的比例为1:3.3～4.2。
所述步骤1)中的碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，氢氧化钠与氢氧化钾的比例为3:1～1:3。
所述步骤1)中的皂化反应终点控制pH值为6-7。
所述步骤2)中的皂液与无机金属物的反应温度，为90℃～100℃。
所述步骤2)中，氯化钙溶液的浓度为70～74％，氯化钙溶液与硬脂酸的比例为1:4.8～5.1。
所述步骤2)中的皂液与无机金属物的搅拌转速为80～100rpm。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法具有以下优点：
通过调节碱液的种类和比例，反应终点的pH值的控制，改变了体系的电离度，减少了金属离子在硬脂酸钙表面的吸附，降低了产品中无机盐的残留；通过提高反应温度，提高转速，控制氯化钙的加料速度，提高了反应的均匀和充分性，同时减少硬脂酸钙的粒径，使无机盐的夹带和包裹减少，从而降低产品中无机盐的浓度。该方法制得的硬脂酸钙成品，含量高，灰分低，品质好。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明。
实施例1
(1)在反应釜中加入水6000kg，加入硬脂酸1350kg，加入液碱300kg,氢氧化钾41kg，并且加热，在90℃～95℃反应，直至达到反应终点(测定pH值为6.5)；
(2)在搅拌情况下，将氯化钙溶液261.83kg(74％)从高位槽中缓慢匀速的加入反应釜中，半小时内滴加完毕，控制搅拌转速为60rpm，反应温度为90℃，生产硬脂酸盐类白色膏体，在接近反应终点时，测定物料酸值；
(3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；
(4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品，产品的质量测试结果如表1所示。
实施例2
(1)在反应釜中加入水6000kg，加入硬脂酸1350kg，加入液碱200kg,氢氧化钾115.2kg，并且加热，在95℃反应，直至达到反应终点(测定pH值为6.8)；
(2)在搅拌情况下，将氯化钙溶液276.8kg(70％)从高位槽中缓慢匀速的加入反应釜中，半小时内滴加完毕，控制搅拌转速为80rpm，反应温度为95℃，生产硬脂酸盐类白色膏体，在接近反应终点时，测定物料酸值；
(3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；
(4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品，产品的质量测试结果如表1所示。
实施例3
(1)在反应釜中加入水6000kg，加入硬脂酸1350kg，加入液碱350kg,氢氧化钾50.1kg，并且加热，在92℃反应，直至达到反应终点(测定pH值为6.2)；
(2)在搅拌情况下，将氯化钙溶液276.8kg(70％)从高位槽中缓慢匀速的加入反应釜中，半小时内滴加完毕，控制搅拌转速为90rpm，反应温度为92℃，生产硬脂酸盐类白色膏体，在接近反应终点时，测定物料酸值；
(3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；
(4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品，产品的质量测试对比结果如表1所示。
序号 样品 无机盐，％ 加热减量,％ 熔点(℃)
1 实施例1 8.7 2.2 156.3
2 实施例2 9.2 2.8 158.2
3 实施例3 8.4 1.8 154.2
4 原复分解法 11.2 3.22 160.4
由表中可知：无机盐以及加热减量明显少于常规的复分解法产品；熔点则低于常规的复分解法产品。

Claims (7)

1.一种高品质硬脂酸钙的制备方法，按如下步骤进行：
1)皂化反应：在反应釜中加入水，然后分别将计量好的碱、硬脂酸加入反应釜中并加热，使碱与硬脂酸在90℃～95℃反应，直至达到反应终点；
2)步骤1)获得的皂液与无机金属盐反应：在搅拌情况下，将高位槽中已经计量好的氯化钙溶液，通过滴加方式加入反应釜中，进行复分解反应，生产硬脂酸盐类白色膏体，在接近反应终点时，测定物料酸值；
3)压滤和闪蒸：将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；
4)闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的碱与硬脂酸的比例为1:3.3～4.2。
3.根据权利要求2所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，氢氧化钠与氢氧化钾的比例为3:1～1:3。
4.根据权利要求3所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的皂化反应终点控制pH值为6-7。
5.根据权利要求4所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的皂液与无机金属物的反应温度，为90℃～100℃。
6.根据权利要求5所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，氯化钙溶液的浓度为70～74％，氯化钙溶液与硬脂酸的比例为1:4.8～5.1。
7.根据权利要求6所述的高品质硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的皂液与无机金属物的搅拌转速为80～100rpm。
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