JPH01305900A - セラミックウイスカーの製造方法 - Google Patents
セラミックウイスカーの製造方法Info
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- JPH01305900A JPH01305900A JP63135070A JP13507088A JPH01305900A JP H01305900 A JPH01305900 A JP H01305900A JP 63135070 A JP63135070 A JP 63135070A JP 13507088 A JP13507088 A JP 13507088A JP H01305900 A JPH01305900 A JP H01305900A
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Classifications
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
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- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B29/38—Nitrides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固相系原料を用いてＳｉＣウィスカーまたは
Ｓｉ３Ｎ４ウィスカーなどのセラミックウィスカーを製
造する方法に関する。
Ｓｉ３Ｎ４ウィスカーなどのセラミックウィスカーを製
造する方法に関する。
ＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４などの針状単結晶により構成さ
れるセラミックウィスカーは、比強度、比弾性率、耐熱
性、化学的安定性等の特性面で卓越した性能を有するこ
とから、各種金属あるいはプラスチックスの複合強化材
として有用されている。
れるセラミックウィスカーは、比強度、比弾性率、耐熱
性、化学的安定性等の特性面で卓越した性能を有するこ
とから、各種金属あるいはプラスチックスの複合強化材
として有用されている。
これらセラミックウィスカーの生成は、用いる原料物質
（けい素源、炭材、第三成分）の選定および配合比率に
よって大きく影響を受けるため、多様の原料系について
検討がなされている。従来の製造技術を原料系によって
分類すると、けい素源にＳ Ｌ ＣｇＳ Ｌ ＨＣ’Ｊ
ｓ 。
（けい素源、炭材、第三成分）の選定および配合比率に
よって大きく影響を受けるため、多様の原料系について
検討がなされている。従来の製造技術を原料系によって
分類すると、けい素源にＳ Ｌ ＣｇＳ Ｌ ＨＣ’Ｊ
ｓ 。
４ ′
（ＣＨ３）４Ｓｉのような分解性けい素化合物を、一方
、炭材としてＣＨＣＨ，ＣＣΩ４な４ ° ３８ どを用いて気相反応させる気相系原料法と、Ｓ ｉＯ２
を含む固形状のけい素源とカーボン粉末のような炭材を
混合するかこれら成分を複合的に含有する物質を加熱反
応させる固相系原料法とに大別することができる。この
うち気相系原料を用いる方法は、ハロゲンまたは水素な
どを伴う極めて扱いにくいガス状物質を用いる関係で工
程面、設備面で工業生産に適さない欠点がある。これに
引換え、固相系原料法は前記のような問題が生じないた
め、工業生産的に有利である。
、炭材としてＣＨＣＨ，ＣＣΩ４な４ ° ３８ どを用いて気相反応させる気相系原料法と、Ｓ ｉＯ２
を含む固形状のけい素源とカーボン粉末のような炭材を
混合するかこれら成分を複合的に含有する物質を加熱反
応させる固相系原料法とに大別することができる。この
うち気相系原料を用いる方法は、ハロゲンまたは水素な
どを伴う極めて扱いにくいガス状物質を用いる関係で工
程面、設備面で工業生産に適さない欠点がある。これに
引換え、固相系原料法は前記のような問題が生じないた
め、工業生産的に有利である。
これまで固相系原料として検討されているけい素源には
、籾殻灰、けい砂、シリカゲル、シラス粉、カレット（
ガラス廃粉）などがあり、また炭材としては、カーボン
ブラック、コークス粉、黒鉛粉、木炭粉などのカーボン
粉末が用いられている。これらけい素源と炭材は予め混
合して使用に供されるが、相互に異質の粉体であるため
均一な混合状態を形成するためには多大のエネルギーと
時間を必要とする。また、物質によっては本質的に均一
混合が困難であったり、均一混合体を形成しても以後の
ハンドリング過程で分離、偏析を生じて生成するウィス
カーの形状変動、ショットの夾雑等の現象発生を招く。
、籾殻灰、けい砂、シリカゲル、シラス粉、カレット（
ガラス廃粉）などがあり、また炭材としては、カーボン
ブラック、コークス粉、黒鉛粉、木炭粉などのカーボン
粉末が用いられている。これらけい素源と炭材は予め混
合して使用に供されるが、相互に異質の粉体であるため
均一な混合状態を形成するためには多大のエネルギーと
時間を必要とする。また、物質によっては本質的に均一
混合が困難であったり、均一混合体を形成しても以後の
ハンドリング過程で分離、偏析を生じて生成するウィス
カーの形状変動、ショットの夾雑等の現象発生を招く。
この点、稲科植物の殻、茎などを炭化して得られる物質
は、アモルファスのＳ ｉＯ２とＣとが本来的に混在し
た複合体を呈していて物理的に混合する上記の原料系に
比べ均一性に優れているが、原料組成（けい素源と炭材
の混在比）が固定化されるうえに組織が固いため良質の
ウィスカーを得難い。
は、アモルファスのＳ ｉＯ２とＣとが本来的に混在し
た複合体を呈していて物理的に混合する上記の原料系に
比べ均一性に優れているが、原料組成（けい素源と炭材
の混在比）が固定化されるうえに組織が固いため良質の
ウィスカーを得難い。
このような問題点を解消する方法として、水蒸気を含む
熱ガス中に分解性珪素化合物と炭素化合物を送入して珪
素酸化物と炭素との混合エーロゾルを生成させ、この分
散質を捕集して得た微細含炭素混合物を原料とするＳｉ
Ｃウィスカーの製造方法も提案されている（特開昭６０
−１１３８０９号公報）。この方法によれば、Ｓ Ｉ
Ｏ２とＣを含む固相系原料が均質複合形のエーロゾルと
して得られる利点はあるが、出発原料となる分解性珪素
化合物にハロゲンや水素が含有されている関係で原料そ
のものの製造過程で有害ガス等が発生する工業上の難点
がある。
熱ガス中に分解性珪素化合物と炭素化合物を送入して珪
素酸化物と炭素との混合エーロゾルを生成させ、この分
散質を捕集して得た微細含炭素混合物を原料とするＳｉ
Ｃウィスカーの製造方法も提案されている（特開昭６０
−１１３８０９号公報）。この方法によれば、Ｓ Ｉ
Ｏ２とＣを含む固相系原料が均質複合形のエーロゾルと
して得られる利点はあるが、出発原料となる分解性珪素
化合物にハロゲンや水素が含有されている関係で原料そ
のものの製造過程で有害ガス等が発生する工業上の難点
がある。
上記のように、従来技術では工業的に有利な条件でセラ
ミックウィスカーの製造を目的とした均一混合形態の固
相系原料を得ることは不可能であった。発明者らはかか
る課題を解決する方法について多面的に研究を進めた結
果、水ガラスからシリカゲルを生成する過程でカーボン
粉末を分散させるとセラミックウィスカーの生成に好適
な均一かつ適正組成のＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料が得
られることを確認し、この知見に基づいて本発明の開発
に至ったものである。
ミックウィスカーの製造を目的とした均一混合形態の固
相系原料を得ることは不可能であった。発明者らはかか
る課題を解決する方法について多面的に研究を進めた結
果、水ガラスからシリカゲルを生成する過程でカーボン
粉末を分散させるとセラミックウィスカーの生成に好適
な均一かつ適正組成のＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料が得
られることを確認し、この知見に基づいて本発明の開発
に至ったものである。
すなわち、本発明の要旨は、水ガラスにカーボン微粉末
を分散させたのち酸処理して生成させたＳ １０２ ／
Ｃ系複合原料を、非酸化性雰囲気もしくはＮ２気流中
で１３００〜１８００℃の温度に加熱してＳｉＣウィス
カーまたは、Ｓｉ３Ｎ４ウィスカーを成長させることを
特徴とするセラミックウィスカーの製造方法にある。
を分散させたのち酸処理して生成させたＳ １０２ ／
Ｃ系複合原料を、非酸化性雰囲気もしくはＮ２気流中
で１３００〜１８００℃の温度に加熱してＳｉＣウィス
カーまたは、Ｓｉ３Ｎ４ウィスカーを成長させることを
特徴とするセラミックウィスカーの製造方法にある。
水ガラスは、一般にＮａ ０−ｎ５ｉＯ２（ｎ−２〜
４）の化学組成で表わされ、Ｓ ｉｏ ２２３〜３７ｖ
ｔ％、 Ｎ ａ ２０６〜１８％の組成をもつ濃厚水溶
液である。そして、例えばＨＩＪ）などの酸で中和して
沈澱を析出させたのち、水洗、乾燥することによりブロ
ック状の非晶質Ｓ ｉ ０２ ・ｎ Ｈ２０で構成され
るシリカゲルに転化する。このほか、水ガラスにＣａＣ
ρ２水溶液を加えて沈澱を生成し、これをＨＩＪ）処理
してＣａイオンを除去したのち、水洗、乾燥してシリカ
ゲルを形成することもできる。
４）の化学組成で表わされ、Ｓ ｉｏ ２２３〜３７ｖ
ｔ％、 Ｎ ａ ２０６〜１８％の組成をもつ濃厚水溶
液である。そして、例えばＨＩＪ）などの酸で中和して
沈澱を析出させたのち、水洗、乾燥することによりブロ
ック状の非晶質Ｓ ｉ ０２ ・ｎ Ｈ２０で構成され
るシリカゲルに転化する。このほか、水ガラスにＣａＣ
ρ２水溶液を加えて沈澱を生成し、これをＨＩＪ）処理
してＣａイオンを除去したのち、水洗、乾燥してシリカ
ゲルを形成することもできる。
本発明は上記のシリカゲル生成過程を利用してカーボン
微粉末を複合させるもので、水ガラスを必要に応じ適宜
な粘度状態となるまで水で希釈したのちカーボン微粉末
を分散させる。
微粉末を複合させるもので、水ガラスを必要に応じ適宜
な粘度状態となるまで水で希釈したのちカーボン微粉末
を分散させる。
分散するカーボン微粉末としては、カーボンブラック、
その他コークス、木炭、黒鉛などの微粉砕物が用いられ
るが、超微粉体でありながら特異な凝集構造をもつカー
ボンブラックを適用することが最も望ましい。
その他コークス、木炭、黒鉛などの微粉砕物が用いられ
るが、超微粉体でありながら特異な凝集構造をもつカー
ボンブラックを適用することが最も望ましい。
水ガラスへのカーボン微粉末の分散は、撹拌混合によっ
ておこなうことができる。この場合、カーボン微粉末の
粒子表面が油膜等で汚れていると水ガラスとの濡れ性が
低下して分散不良の因となるが、アルコール、アセトン
などの有機溶媒で濡してから添加すると分散が容易とな
る。カーボンブラックは超微粉である関係で分散性に難
があるが、同様にアセトン、水等で湿り気を与えるほか
、ＤＢＰアブツーブトメーター、プラストコーダーある
いはロール等を用いて水ガラスに直接線り込むことによ
り効果的な分散が図れる。また、より工業的規模で分散
させるためには、カーボンブラック製造時の造粒工程で
転動するカーボンブラックに水ガラス水溶液を造粒水と
して噴射し相互分散させることが好適である。
ておこなうことができる。この場合、カーボン微粉末の
粒子表面が油膜等で汚れていると水ガラスとの濡れ性が
低下して分散不良の因となるが、アルコール、アセトン
などの有機溶媒で濡してから添加すると分散が容易とな
る。カーボンブラックは超微粉である関係で分散性に難
があるが、同様にアセトン、水等で湿り気を与えるほか
、ＤＢＰアブツーブトメーター、プラストコーダーある
いはロール等を用いて水ガラスに直接線り込むことによ
り効果的な分散が図れる。また、より工業的規模で分散
させるためには、カーボンブラック製造時の造粒工程で
転動するカーボンブラックに水ガラス水溶液を造粒水と
して噴射し相互分散させることが好適である。
このようにして水ガラスにカーボン微粉末を分散した混
合系は、次いでＨＣΩ、Ｈ２ＳＯ４のような無機酸の水
溶液を用いてそのまま酸処理するか、またはＣａ ＣＤ
２水溶液を加えて一旦沈澱を生成させたのち酸処理す
ることによってゾルに転化させる。この場合、前記の中
和反応を０℃以下の氷温域でおこなうとカーボン微粉末
を共存する超微粒子状のＳ ｉＯ２として生成させるこ
とができる。
合系は、次いでＨＣΩ、Ｈ２ＳＯ４のような無機酸の水
溶液を用いてそのまま酸処理するか、またはＣａ ＣＤ
２水溶液を加えて一旦沈澱を生成させたのち酸処理す
ることによってゾルに転化させる。この場合、前記の中
和反応を０℃以下の氷温域でおこなうとカーボン微粉末
を共存する超微粒子状のＳ ｉＯ２として生成させるこ
とができる。
生成した混合ゾルは、必要に応じてか過分離、洗浄等の
処理を施したのち乾燥および粉砕してＳ １０２ ／
Ｃ系の複合原料を得る。
処理を施したのち乾燥および粉砕してＳ １０２ ／
Ｃ系の複合原料を得る。
なお、得られたＳｉＯ□／Ｃ系複合原料には、セラミッ
クウィスカーの生成を助長するため第三成分として遷移
金属、アルカリ土類金属もしくはこれらの化合物を添加
し、同時に複合化することができる。遷移金属の好適な
物質は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ１であり、アルカリ土類金属の
好適物質はＭｇ、Ｃａ、Ｂａである。これら物質は金属
粉末（遷移金属のみ）のほか、酸化物、塩化物、硝酸塩
、硫酸塩、炭酸塩などの化合物形態で適用される。最も
好ましい添加方法は水溶液として分散混合することであ
り、このためには化合物形態として例えばＦｅＣΩ３゜
ＣｏＣｌ１２ 、ＮｉＣΩ２．ＣａＣΩ２２ＭｇＣｇ２
゜Ｂ ａ Ｃ１ｌ Ｆ ｅ （ＮＯ） Ｃｏ（
ＮＯａ ） ２ 。
クウィスカーの生成を助長するため第三成分として遷移
金属、アルカリ土類金属もしくはこれらの化合物を添加
し、同時に複合化することができる。遷移金属の好適な
物質は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ１であり、アルカリ土類金属の
好適物質はＭｇ、Ｃａ、Ｂａである。これら物質は金属
粉末（遷移金属のみ）のほか、酸化物、塩化物、硝酸塩
、硫酸塩、炭酸塩などの化合物形態で適用される。最も
好ましい添加方法は水溶液として分散混合することであ
り、このためには化合物形態として例えばＦｅＣΩ３゜
ＣｏＣｌ１２ 、ＮｉＣΩ２．ＣａＣΩ２２ＭｇＣｇ２
゜Ｂ ａ Ｃ１ｌ Ｆ ｅ （ＮＯ） Ｃｏ（
ＮＯａ ） ２ 。
２’ ３ ２’
Ｎ１（ＮＯ） Ｃａ（ＮＯ） Ｍｇ（Ｎｏ３）
２゜３ ２’ ３２ Ｂａ（ＮＯ３）２などのような水溶性化合物であること
が望ましい。
２゜３ ２’ ３２ Ｂａ（ＮＯ３）２などのような水溶性化合物であること
が望ましい。
上記のＳ １０２７ Ｃ系複合原料は、黒鉛のような耐
熱性材料で構成された反応容器に充填して加熱炉に移し
、炉内を非酸化性雰囲気もしくはＮ２気流下で１３００
〜１８００℃、望ましくは１３５０〜１６００℃の温度
に保持することによりＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４の針状単
結晶からなるセラミックウィスカーが製造される。
熱性材料で構成された反応容器に充填して加熱炉に移し
、炉内を非酸化性雰囲気もしくはＮ２気流下で１３００
〜１８００℃、望ましくは１３５０〜１６００℃の温度
に保持することによりＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４の針状単
結晶からなるセラミックウィスカーが製造される。
セラミックウィスカーのうちＳｉＣウィスカーの生成機
構に例をとると、けい素源と炭材との反応は１３００〜
１８００℃の加熱領域においてＳ ｉ Ｏ。
構に例をとると、けい素源と炭材との反応は１３００〜
１８００℃の加熱領域においてＳ ｉ Ｏ。
Ｃｏ、Ｃｏ。を媒介とする次式の気相サイクルで進行す
る。
る。
Ｓ ｉ Ｏ２＋ Ｃ０−Ｉ−３ｌ Ｏ＋ Ｃ０２Ｓ Ｉ
Ｏ＋ ３ Ｃ０−４−Ｓ Ｉ Ｃ＋ ２ Ｃ０２３Ｃ
＋３ＣＯ２→６ＣＯ したがって、Ｓ ｉＯ２とＣの初期反応段階における混
合相の均一度はこれらの反応の円滑な進行に影響を与え
る。また、反応の進行は、原料物質の組織性状に無数の
ミクロボアーのある高表面積構造の場合に一層促進され
る。
Ｏ＋ ３ Ｃ０−４−Ｓ Ｉ Ｃ＋ ２ Ｃ０２３Ｃ
＋３ＣＯ２→６ＣＯ したがって、Ｓ ｉＯ２とＣの初期反応段階における混
合相の均一度はこれらの反応の円滑な進行に影響を与え
る。また、反応の進行は、原料物質の組織性状に無数の
ミクロボアーのある高表面積構造の場合に一層促進され
る。
本発明によるＳＩＯ２／ Ｃ系複合原料は、５Ｉ０２と
Ｃとが極めて均質に分散混合した組織を有している。そ
のうえ、Ｓ ｉＯ２とＣの複合時にＮａＣ，１７あるい
はＣａ ＣＤ ２の生成を伴なうため、これらを水洗溶
除する段階もしくはウィスカー生成時にこれらが分解揮
散する段階で組織に無数のミクロポアーが形成され、更
にまた、生成Ｓ １０２は平均１０μｓ以下の超微粒子
からなるアグロメレートを形成し、特にカーボンブラッ
クを分散させる場合にはミクロな粒間細孔が容易に形成
される。
Ｃとが極めて均質に分散混合した組織を有している。そ
のうえ、Ｓ ｉＯ２とＣの複合時にＮａＣ，１７あるい
はＣａ ＣＤ ２の生成を伴なうため、これらを水洗溶
除する段階もしくはウィスカー生成時にこれらが分解揮
散する段階で組織に無数のミクロポアーが形成され、更
にまた、生成Ｓ １０２は平均１０μｓ以下の超微粒子
からなるアグロメレートを形成し、特にカーボンブラッ
クを分散させる場合にはミクロな粒間細孔が容易に形成
される。
これらの均質混合組織とバルキーな性状とが総合的に作
用してセラミックウィスカー生成時の気相反応を助長し
、ショットの生成を抑止しながら直径の揃った高アスペ
クト比の良質ウィスカーを形成するために極めて効果的
に機能する。
用してセラミックウィスカー生成時の気相反応を助長し
、ショットの生成を抑止しながら直径の揃った高アスペ
クト比の良質ウィスカーを形成するために極めて効果的
に機能する。
以下、本発明を実施例ならびに比較例に基づいて説明す
る。
る。
実施例１ （Ｓ １０２ ／ Ｃ系複合原料の生成）
Ｓ ｉ Ｏ３６，５ｖｔ％、 Ｎａ Ｏｌｇ、Ｏｖｔ
％、Ｈ２０４５，５ｖｔ９６の組成を有する水ガラス〔
関東化学■製〕１６３．９ｇ （Ｓ ｉ ０２／ｍｏｇ
相当）を純水３００ｍ１に溶解し、これを撹拌しながら
窒素吸着比表面積５７ｉｙｌ’／ｇＳＤＢＰ吸油ｉｉ１
５０ｍｌ／ １００ ｇのカーボンブラックを少量づつ
加え計７２．０ｇ （Ｓ ｉ Ｏ２とのモル比６．０）
を分散させた。ついで３Ｎ−ＨＣ！ｌを添加して中和反
応を起生じ、ｐＨ３〜４の段階で反応を終了させた。生
成ゾルを７０℃の温湯で洗浄し、中性スラッジをン濾過
回収して１１０℃±５℃の温度域で良く乾燥した。
Ｓ ｉ Ｏ３６，５ｖｔ％、 Ｎａ Ｏｌｇ、Ｏｖｔ
％、Ｈ２０４５，５ｖｔ９６の組成を有する水ガラス〔
関東化学■製〕１６３．９ｇ （Ｓ ｉ ０２／ｍｏｇ
相当）を純水３００ｍ１に溶解し、これを撹拌しながら
窒素吸着比表面積５７ｉｙｌ’／ｇＳＤＢＰ吸油ｉｉ１
５０ｍｌ／ １００ ｇのカーボンブラックを少量づつ
加え計７２．０ｇ （Ｓ ｉ Ｏ２とのモル比６．０）
を分散させた。ついで３Ｎ−ＨＣ！ｌを添加して中和反
応を起生じ、ｐＨ３〜４の段階で反応を終了させた。生
成ゾルを７０℃の温湯で洗浄し、中性スラッジをン濾過
回収して１１０℃±５℃の温度域で良く乾燥した。
得られたＳｉＯ□／Ｃ系複合原料は、１２８．５ ｇで
あった。このＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料の異なる位置
３ケ所から約１ｇ宛をサンプリングし、ＪＩＳ Ｋ６２
２１ 、 ６． ２． ３項に従って含有するカーボン
ブラック成分を灰化してＳ ｉ ０２ ／ Ｃの混合比
率を求めたところ、Ｓ ｉ ０２４４．４０ｖｔ％（Ｒ
１，８）、カーボンブラック５４．７０ｖｔ％（Ｒ１，
８）であった。
あった。このＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料の異なる位置
３ケ所から約１ｇ宛をサンプリングし、ＪＩＳ Ｋ６２
２１ 、 ６． ２． ３項に従って含有するカーボン
ブラック成分を灰化してＳ ｉ ０２ ／ Ｃの混合比
率を求めたところ、Ｓ ｉ ０２４４．４０ｖｔ％（Ｒ
１，８）、カーボンブラック５４．７０ｖｔ％（Ｒ１，
８）であった。
第１図は上記Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料の分散状態を
示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）である。
示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）である。
第２図は第１図と同−Ｓ １０２ ／ Ｃ系複合原料の
粒子構造を示した透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ、倍率
５００００倍）である。第１図中、矢印で示したＳ １
０２の平均粒子径（ｄｎ）を計測したところ約７ｎｍで
あり、複合原料の窒素吸着比表面積は１５３イ／ｇであ
った。
粒子構造を示した透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ、倍率
５００００倍）である。第１図中、矢印で示したＳ １
０２の平均粒子径（ｄｎ）を計測したところ約７ｎｍで
あり、複合原料の窒素吸着比表面積は１５３イ／ｇであ
った。
第３図は第１図と同−ＳｉＯ３／Ｃ系複合原料の粒子構
造を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ。
造を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ。
倍率２８５０倍）で観察した写真であり、組織のミクロ
ボアー構造が明瞭に認められる。
ボアー構造が明瞭に認められる。
実施例２ （Ｓ １０２ ／ Ｃ系複合原料の生成）
実施例１と同一の水ガラス１８３．９ｇを純水３００ｍ
１に溶解し、撹拌しながら窒素吸着比表面積１４５ ｄ
／ｇＳＤＢＰ吸油ｍ １３０ｍ１／ｌｏＯｇのカーボン
ブラックを少量づつ計３２．０ｇ （対Ｓ ｔ ０２モ
ル比３，０）を分散した。ついで、これに３Ｎ−ＨＣｌ
２を添加しｐ１１３〜４まで中和し、以後、実施例１と
同様に処理してＳ ｉ Ｏ２／ Ｃ系複合原料を得た。
実施例１と同一の水ガラス１８３．９ｇを純水３００ｍ
１に溶解し、撹拌しながら窒素吸着比表面積１４５ ｄ
／ｇＳＤＢＰ吸油ｍ １３０ｍ１／ｌｏＯｇのカーボン
ブラックを少量づつ計３２．０ｇ （対Ｓ ｔ ０２モ
ル比３，０）を分散した。ついで、これに３Ｎ−ＨＣｌ
２を添加しｐ１１３〜４まで中和し、以後、実施例１と
同様に処理してＳ ｉ Ｏ２／ Ｃ系複合原料を得た。
得られたＳｆＯ２／Ｃ系複合原料の収量は、９０．２ｇ
であった。これを実施例１に準じてカーボンブラック成
分を灰化し、Ｓ ｉＯ２／ Ｃの混合比率を求めたとこ
ろＳ ｉＯ２６２−４３νｔ％（Ｒｏ、７）、カーボン
ブラック３７．５３ｗｔ％（Ｒｏ、７）であった。
であった。これを実施例１に準じてカーボンブラック成
分を灰化し、Ｓ ｉＯ２／ Ｃの混合比率を求めたとこ
ろＳ ｉＯ２６２−４３νｔ％（Ｒｏ、７）、カーボン
ブラック３７．５３ｗｔ％（Ｒｏ、７）であった。
また、複合原料の窒素吸着比表面積は＋ａｓｒｆ／ ｇ
であり、電子顕微鏡による粒子構造の拡大観察により極
めて均質な混合状態を呈することが確認された。
であり、電子顕微鏡による粒子構造の拡大観察により極
めて均質な混合状態を呈することが確認された。
実施例３ （Ｓ ｉｏ ２ ／ Ｃ系複合原料の生成
）実施例１と同一の水ガラス２５８．３ｇを純水５００
ｍ１に溶解し、撹拌しながら窒素吸着比表面積５７ｒｒ
ｒ／ｇＳＤＢＰ吸油量１５０ｍ１／１００ ｇのカーボ
ンブラックを少量づつ計７６．８ｇ （対Ｓ ｔ ０２
モル比４．１）を分散してスラリーを調製した。このス
ラリーを水冷し、予め水冷した３Ｎ−ＨＣＮと氷温下で
中和反応を進め、ｐＨ１で反応を終結した。
）実施例１と同一の水ガラス２５８．３ｇを純水５００
ｍ１に溶解し、撹拌しながら窒素吸着比表面積５７ｒｒ
ｒ／ｇＳＤＢＰ吸油量１５０ｍ１／１００ ｇのカーボ
ンブラックを少量づつ計７６．８ｇ （対Ｓ ｔ ０２
モル比４．１）を分散してスラリーを調製した。このス
ラリーを水冷し、予め水冷した３Ｎ−ＨＣＮと氷温下で
中和反応を進め、ｐＨ１で反応を終結した。
反応物は一夜熟成後、ン濾過水洗し１１０℃±５℃で乾
燥したところ１６７ＪｇのＳ ｔ Ｏ２／ Ｃ系複合原
料が得られた。この複合原料の組織は５ｉＯ２５４，１
シｔ％、カーボンブラック４５．９ｗｔ％で、はぼ理論
量に近い回収率であった。また、窒素吸着比表面積は５
５３．０ｒｒｆ／ ｇと高く、電子顕微鏡の観察結果で
は極めて均質な複合組織であることが確認された。
燥したところ１６７ＪｇのＳ ｔ Ｏ２／ Ｃ系複合原
料が得られた。この複合原料の組織は５ｉＯ２５４，１
シｔ％、カーボンブラック４５．９ｗｔ％で、はぼ理論
量に近い回収率であった。また、窒素吸着比表面積は５
５３．０ｒｒｆ／ ｇと高く、電子顕微鏡の観察結果で
は極めて均質な複合組織であることが確認された。
比較例１ （Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の作成）実
施例１と同様にして、Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料を調
製したのち灰化処理によりカーボンブラック成分を除去
した。このようにして回収したＳ ｉＯ２粉の窒素吸着
比表面積は９２ｒｒｒ／ｇであった。
施例１と同様にして、Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料を調
製したのち灰化処理によりカーボンブラック成分を除去
した。このようにして回収したＳ ｉＯ２粉の窒素吸着
比表面積は９２ｒｒｒ／ｇであった。
上記の回収Ｓ ｌ ０２粉４４ｇに実施例１と同一のカ
ーボンブラック５８ｇをブレンダーで良く混合し、更に
目開き１４９μの篩上でプラスチック製ブラシで摩砕し
て機械的に均等と見做れる混合粉末を得た。
ーボンブラック５８ｇをブレンダーで良く混合し、更に
目開き１４９μの篩上でプラスチック製ブラシで摩砕し
て機械的に均等と見做れる混合粉末を得た。
第４図はｉ４られたＳ ｉＯ２／ Ｃ系混合粉末の混合
分散状態を示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）である
。
分散状態を示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）である
。
比較例２ （Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の作成）実
施例３と同様にして、ＳｉＯ３／Ｃ系複合原料を調製し
たのち、カーボンブラック成分を灰化除去してＳｉＯ粉
を回収した。回収Ｓｉｏ２の窒素吸着比表面積は６７４
ｒｒｒ／ ｇであった。
施例３と同様にして、ＳｉＯ３／Ｃ系複合原料を調製し
たのち、カーボンブラック成分を灰化除去してＳｉＯ粉
を回収した。回収Ｓｉｏ２の窒素吸着比表面積は６７４
ｒｒｒ／ ｇであった。
この回収Ｓ Ｉ Ｏ２粉５４．ＯＫに実施例３と同一カ
ーボンブラック４８．Ｏｇを比較例１に準じて混合、摩
砕し、最終的に目開き１４９μの篩を５回通して均一混
合微粉を作成した。
ーボンブラック４８．Ｏｇを比較例１に準じて混合、摩
砕し、最終的に目開き１４９μの篩を５回通して均一混
合微粉を作成した。
実施例４ （混合度合の評価）
実施例１および３で得たＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料粉
と比較例１，２で作成したＳ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料
粉を、それぞれ平滑なフェロタイプ板に挾んで圧若しそ
の表面の相対黒度を反射黒度針によって測定した。その
結果を表１に示した。
と比較例１，２で作成したＳ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料
粉を、それぞれ平滑なフェロタイプ板に挾んで圧若しそ
の表面の相対黒度を反射黒度針によって測定した。その
結果を表１に示した。
なお、を目射黒度の測定は、カーボンブラックのブラッ
クネス測定法に従いＩＲＢ＃２の標準ブラックを１００
とした場合の比率として示したが、試料はペーストとせ
ずドライベースでおこなった。
クネス測定法に従いＩＲＢ＃２の標準ブラックを１００
とした場合の比率として示したが、試料はペーストとせ
ずドライベースでおこなった。
表 １
試料の組成としては、実施例１と比較例１、実施例３と
比較例１がそれぞれ対比できるものである。これらを対
比して明らかなとおり、実施例による複合原料は比較例
の混合原料に比べて黒色度が高く、Ｓ ｉ ０２とＣと
が極めて均質に分散混在していることが認められた。
比較例１がそれぞれ対比できるものである。これらを対
比して明らかなとおり、実施例による複合原料は比較例
の混合原料に比べて黒色度が高く、Ｓ ｉ ０２とＣと
が極めて均質に分散混在していることが認められた。
実施例５ （セラミックウィスカーの製造）実施例１〜
３で生成させたＳ ｉｏ ２ ／ Ｃ系複合原料および
比較例１〜２で作成したＳ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の
各１０ｇに、００６２２２％水溶液を１０ｍ１づつ噴霧
して添加した。これら試料は乾燥後、それぞれ黒鉛ルツ
ボに充填し上部に蓋を付してクリブトール炉に埋設した
。ついで炉を通電昇温し、炉内を非酸化性雰囲気に保持
しながら１６００℃の温度で４時間加熱してＳｉＣウィ
スカーを生成させた。
３で生成させたＳ ｉｏ ２ ／ Ｃ系複合原料および
比較例１〜２で作成したＳ ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の
各１０ｇに、００６２２２％水溶液を１０ｍ１づつ噴霧
して添加した。これら試料は乾燥後、それぞれ黒鉛ルツ
ボに充填し上部に蓋を付してクリブトール炉に埋設した
。ついで炉を通電昇温し、炉内を非酸化性雰囲気に保持
しながら１６００℃の温度で４時間加熱してＳｉＣウィ
スカーを生成させた。
生成反応後、黒鉛ルツボから内容物を取り出し、大気中
７００℃の温度に加熱して残留するＣ成分を焼却除去し
た。得られた生成物はいずれも淡緑色を呈し、Ｘ線回折
の結果から一部ＳｉＣ粒子を含むほかはβ−３ｉＣ針状
単結晶であることが確認された。各種の測定結果を適用
例と対比させて表２に示した。
７００℃の温度に加熱して残留するＣ成分を焼却除去し
た。得られた生成物はいずれも淡緑色を呈し、Ｘ線回折
の結果から一部ＳｉＣ粒子を含むほかはβ−３ｉＣ針状
単結晶であることが確認された。各種の測定結果を適用
例と対比させて表２に示した。
表２の結果から、実施例による場合にはいずれも比較例
に比ベショット含有量が少なく、直径の揃ったアスペク
ト比の高い良質ＳｉＣウィスカーを収率よく生成できる
ことが判明する。
に比ベショット含有量が少なく、直径の揃ったアスペク
ト比の高い良質ＳｉＣウィスカーを収率よく生成できる
ことが判明する。
本発明によれば、Ｓ ｌ ０２とＣとが極めて均質に分
散混合しているうえに無数のミクロボアー組織を備える
Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料を生成することができるか
ら、常に高品質性状のセラミックウィスカーを高収率で
製造することが保障される。
散混合しているうえに無数のミクロボアー組織を備える
Ｓ ｉＯ２／ Ｃ系複合原料を生成することができるか
ら、常に高品質性状のセラミックウィスカーを高収率で
製造することが保障される。
第１図は実施例１で生成させたＳ ｉＯ２／ Ｃ系複合
原料の分散状態を示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）
である。第２図は第１図と同−Ｓ ｉ Ｏ２／Ｃ系複合
原料の粒子構造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率５
００００倍）、第３図はその走査型電子顕微鏡写真（倍
率２８５０倍）である。第４図は比較例１で作成したＳ
ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の相互の分散状態を示した光
学顕微鏡写真（倍率５０倍）である。 特許出願人 東海カーボン株式会社
原料の分散状態を示した光学顕微鏡写真（倍率５０倍）
である。第２図は第１図と同−Ｓ ｉ Ｏ２／Ｃ系複合
原料の粒子構造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率５
００００倍）、第３図はその走査型電子顕微鏡写真（倍
率２８５０倍）である。第４図は比較例１で作成したＳ
ｉＯ２／ Ｃ系混合原料の相互の分散状態を示した光
学顕微鏡写真（倍率５０倍）である。 特許出願人 東海カーボン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水ガラスにカーボン微粉末を分散させたのち酸処理
して生成させたＳｉＯ＿２／Ｃ系複合原料を、非酸化性
雰囲気もしくはＮ＿２気流中で１３００〜１８００℃の
温度に加熱してＳｉＣウィスカーまたはＳｉ＿３Ｎ＿４
ウィスカーを成長させることを特徴とするセラミックウ
ィスカーの製造方法。 ２、ＳｉＯ＿２／Ｃ系複合原料に、遷移金属、アルカリ
土類金属もしくはこれらの化合物を添加する請求項１記
載のセラミックウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135070A JPH01305900A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | セラミックウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135070A JPH01305900A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | セラミックウイスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305900A true JPH01305900A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH0476358B2 JPH0476358B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=15143154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63135070A Granted JPH01305900A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | セラミックウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01305900A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014141400A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-08-07 | Taiheiyo Cement Corp | シリカとカーボンの混合物の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63135070A patent/JPH01305900A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014141400A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-08-07 | Taiheiyo Cement Corp | シリカとカーボンの混合物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0476358B2 (ja) | 1992-12-03 |
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