JPH01249843A

JPH01249843A - 均質化されたキトサン懸濁液

Info

Publication number: JPH01249843A
Application number: JP7747588A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Yokota; 横田　拓; Ko Miyagawa; 宮川　滉
Original assignee: Daicel Chemical Industries Ltd
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1988-03-30
Filing date: 1988-03-30
Publication date: 1989-10-05
Anticipated expiration: 2011-07-24
Also published as: JP2517641B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は化粧品原料などに有用な均質化されたキトサン
の有機液体懸濁液及びその製造方法に関するものである
。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕キトサ
ンはキチンを脱アセチル化することによって得られる天
然高分子物質である。キトサンの原料であるキチンは天
然に多量に存在し、またセルロース等と同様にリニュー
アブル資源として注目されるものである。即ち、キチン
はエビ、オキアミ、カニ等の甲殻類、カプトムシなどの
昆虫類、菌類の細胞壁等に構造多糖として存在しており
、自然界では広く且つ多量に生成している。

最近、精製キトサンが人体に対し何らの悪影響を与えず
に、制菌、防かび、化膿抑制などの作用を示すことが認
められ、医薬、化粧品への応用が提案されている。

しかし、精製キトサンは、殆どの溶剤に不溶の粉末状の
物質であり、これらをそのまま化粧品等に配合しても肌
ざわりが荒々しく使用に耐えない。また、キトサンを溶
解しうる溶剤は特殊なものが殆どであって、これらの溶
剤が医薬、化粧品へ混入されることは好ましくない。

キトサンの利用しやすい形態としては溶解する以外に微
粒状あるいは懸濁状にすることが考えられる。しかし、
キトサンはセルロース等より更に機械的粉砕は困難であ
り、凍結粉砕を行っても粒径２００−が限度であり、微
粒状あるいは懸濁状とすることに成功した例はない。

一方、本発明者らはキチン及びキトサンを水を媒体とし
た微粒子懸濁液とする方法を見出し、特開昭６１−１４
９２３７号公報及び特開昭６１−１５９４３０号公報に
開示した。この方法で得られる微粒子懸濁液は懸濁安定
性に優れており、化粧品を含む多くの用途に使用できる
。

しかし、この水を媒体とする微粒子懸濁液は油性の化粧
品、軟膏などには適用しがたいという問題がある。又、
水を媒体とする微粒子懸濁液は、水が蒸発するとキチン
又はキトサンの皮膜を生成する。皮膚上に生成した皮膜
は、皮膚呼吸を妨げないので人工皮膚などの目的には好
適であるが、つっばった感じを与えることもあり、化粧
品としてはあまり好適ではない。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは上記の課題を解決するため鋭意研究の結果
、水に代えて特定範囲の有機液体を媒体として使用し、
特開昭６１−１４９２３７号公報及び特開昭６１−１５
９４３０号公報に開示した方法に準じて処理したところ
、均質化されたキトサンの有機溶媒中微分散懸濁液が得
られることを見出し本発明に到達した。

即ち、本発明は、有機液体保持力値が２００％以上で、
３重量％固形分濃度での粘度が１０　ｐｏｉｓｅ以上で
、０．５重量％濃度の懸濁液を１時間放置した後の安定
量が５０以上であることを特徴とする有機液体中で均質
化されたキトサン懸濁液を提供するものである。

本発明はまた、粉末状キトサンの有機液体懸濁液を小径
オリフィスを通過させて、その懸濁液に少なくとも２０
０　ｋｇ／ｃｍ”の圧力差で高速度を与え、次にこれを
衝突させて急速に減速させることにより剪断作用を行わ
せる工程と、前記工程を繰り返して前記キトサンの有機
液体懸濁液が実質的に安定な懸濁液となるようにする工
程とから成ることを特徴とする均質化されたキトサン懸
濁液の製造方法をも提供するものである。

尚、本発明において、キトサン懸濁液の安定量、有機液
体保持力値及び粘度は以下に示す方法により測定した値
である。

（１）安定量；キトサンの有機液体ゲル状懸濁液を有機液体で希釈して
０．５重量％の分散液を調製する。

これを１０Ｏｒ！Ｌｌのメスシリンダーに入れ、室温で
１時間放置した後に生ずる透明な上澄液量をＡｍ７とし
たとき安定量は１００−Ａで定義される値である。

（２）　　有機液体保持力値：キトサンの有機液体懸濁液試料を２００メツシユの金網
カゴに入れ、これを遠心効果１３００の遠心力で２０分
間処理し脱液する。その後、試料を取り出して、その重
さ（Ｌｇ）を測定する。次にこの試料を試料量の約５０
０倍の水で洗浄、濾過して有機液体を除去後、１０５°
Ｃで恒量になるまで乾燥し、その重さ（６ｇ）を測定す
る。

有機液体保持力値（Ｗ、Ｒ，Ｖ、）は次の式で算出され
る。

（３）粘度；３重量％固形分濃度の有機液体懸濁液試料を２５°Ｃに
調温し、Ｂ型粘度計（東京計器製）、型式ＢＬ型を用い
ローターＮα４，６０回転で粘度を測定する。

本発明に使用される有機液体としては高沸点アルコール
が好ましく、特に、沸点１５０°Ｃ以上のアルコールが
好ましい。具体的には、α−テルピネオール等の１価ア
ルコール、プロピレングリコール、Ｌ３−ブチレングリ
コール等の２価アルコール、グリセリン等の３価アルコ
ールなどから選択される。

本発明の製造方法の実施に好適な装置は乳製品製造業者
などで広く使われているエマルジョン及び分散体製造用
の高圧均質化装置である。

この種の均質化装置とその作動機構についてはよく知ら
れており、例えば、ケミカル・エンジニアリング（Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｔｎｅｅｒｉｎｇ）、　１３（５
）＋８６−９２　（１９７４）にも記載されている。

本発明の実施に際しては、精製して得たキトサンを一旦
乾燥した後、最長部分が１〜２ｍｍ程度の小片に粉砕し
たものを原料に用いる。これを高沸点アルコール等の有
機液体に分散させ、懸濁液とするが、そのキトサン分散
量は重量百分率で最大１５％が好ましく、更に好ましく
は約１〜１０％の範囲である。

この懸濁液を前記均質化装置に導入して、少な（とも２
００ｋｇ／ｃｍｚ、好ましくは３５０〜５６０ｋｇ／ｃ
ｍ”の圧力を加える。その後、この懸濁液を均質化装置
を何回も通過させ、有機液体保持力値が２００％以上で
、３重量％固形分濃度での粘度が１０ｐｏｉｓｅ以上で
、０．５重量％濃度の懸濁液を１時間放置した後の安定
量が５０以上である安定なキトサンの有機液体懸濁液を
得る。キトサンの有機液体懸濁液の有機液体保持力値、
粘度及び安定量が上記の範囲外であると、有機液体とキ
トサンが分離し安定したペースト状態を保ち得す、産業
上有効に利用し得る形態とならない。懸濁液の温度は、
それが均質化装置内を通過するにつれ上昇する。圧力の
降下と温度上昇の相互作用が本発明による安定なキトサ
ン懸濁液を生成させるのに必要であると考えられる。

本発明によって得られるキトサンの有機液体懸濁液は、
高度の有機液体保持性と有機液体中の懸濁安定性があり
、非常に高い粘性を示し、粘度の経時変化も少ない。

従来のキトサンは凍結粉砕でも２００−の粒径にしかな
らないが、本発明の懸濁液中のキトサン繊維径は２０〜
０．ＩＩｍまで破砕されており、凍結粉砕より１／１０
〜１／１０００まで細かくなっている。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１市販のキトサン粉末（片倉チッカリン■）４０ｇをグリ
セリン９６０ｇに分散させ、４重量％の懸濁液を調製し
た。これをＧａｕｌｉｎ均質化装置（１５Ｍ−８７Ａ）
に常温（約２５°Ｃ）で仕込み、４２０ｋｇ／ｃｍ２の
圧力で４０回通過させた。懸濁液は通過回数が増すにつ
れて粘稠なゲル状になってくる。

４０回通過終了時点で液温は７５°Ｃとなり、安定なゲ
ル状キトサン懸濁液が得られた。この懸濁液の物性を測
定したところ以下の値が得られた。

（１）　　安　　定　　量：１００（２）液体保持力値：６９８　　％（３）粘　　　度：　　４４　ｐｏｉｓｅ実施例２市販のキトサン粉末（片倉チッカリン■）４０ｇをプロ
ピレングリコール９６０ｇに分散させ、４重世％の懸濁
液を調製した。これをＧａｕｌｉｎ均質化装置（１５門
−８７Ａ　）に常温（約２５°Ｃ）で仕込み、４２０　
ｋｇ／ｃｍ”の圧力で４０回通過させた。懸濁液は通過
回数が増すにつれて粘稠なゲル状になってく　る。

４０回通過終了時点で液温は７５゛Ｃとなり、安定なゲ
ル状キトサン懸濁液が得られた。この懸濁液の物性を測
定したところ以下の値が得られた。

（１）　　安　　定　　量：１００（２）液体保持力値：２５０　　％（３）粘　　　度：　　１９　ｐｏｉｓｅ［発明の効果
］化粧品、外用薬には、流動パラフィン、ワセリン、ミツ
ロウ、ラノリンなどを基剤とするものがあり、本発明の
キトサンの有機液体懸濁液はそれらと良好な混和性を示
し、これに着色剤、ビタミン、ホルモン、香料、酸化防
止剤、界面活性剤、紫外線防止剤、水などを配合してク
リーム状、ペースト状、液状などの製品とすることがで
きる。その際に、本発明の懸濁液の無刺激性、無臭性、
不揮発性、保湿性、粘稠性、皮膚親和性などの物性を有
利に利用することができる。

出願人代理人　　古　谷　　　馨

Claims

【特許請求の範囲】１、有機液体保持力値が２００％以上で、３重量％固形
分濃度での粘度が１０ｐｏｉｓｅ以上で、０．５重量％
濃度の懸濁液を１時間放置した後の安定量が５０以上で
あることを特徴とする有機液体中で均質化されたキトサ
ン懸濁液。２、有機液体が高沸点アルコールである請求項１記載の
キトサン懸濁液。３、粉末状キトサンの有機液体懸濁液を小径オリフィス
を通過させて、その懸濁液に少なくとも２００ｋｇ／ｃ
ｍ＾２の圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突させて
急速に減速させることにより剪断作用を行わせる工程と
、前記工程を繰り返して前記キトサンの有機液体懸濁液
が実質的に安定な懸濁液となるようにする工程とから成
ることを特徴とする均質化されたキトサン懸濁液の製造
方法。