CN113995696A - 水性分散组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性分散组合物,所述组合物包含丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物,其中,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含至少0.2重量%的丙烯酸酯类聚合物。本发明还涉及水性分散组合物的制备方法及其在个人护理产品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及个人护理领域,具体涉及一种能够实现水性分散体系快速均匀分散的组合物及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类聚合物,例如卡波姆,是一种以季戊四醇与丙烯酸交联得到的丙烯酸交联树脂高分子聚合物。丙烯酸酯类聚合物的外观为白色松散微酸性的粉末,中和后的丙烯酸酯类聚合物通常为凝胶,有增稠、悬浮等功能,稳定性好,因此丙烯酸酯类聚合物是一类重要的流变改性调节剂,被广泛应用于个人护理品和药品等领域中,常规用量为0.1%-3.0%。
卡波姆是人工合成的高分子,与天然树脂和聚纤维素醚比较起来,其重现性和稳定性高很多,在个人护理品中通常在较低用量下(0.2%-0.5%)就能产生高效的增稠作用,从而制备出很宽粘度范围和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶制剂。
化妆品行业最早开始应用的卡波姆类原料,主要来源于美国诺誉公司(前身为美国古立德公司,美国最古老的公司之一),上市的产品包括了Carbopol系列流变学调节剂和Pemulen系列聚合物乳化剂,从结构来看,主要包括聚丙烯酸(均聚物)和长链烷醇丙烯酸酯类聚合物(共聚物),INCI名称(标准中文名称)分别为“卡波姆”和“丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物”。
卡波姆可以溶于乙醇、水和甘油中,其粉末具有极强的亲水性,干粉末的卡波姆吸湿性非常强,若用不当的方法投入水或者其他极性溶剂中,卡波姆粉末会容易成团或不完全润湿。一般的易吸湿性粉末在成团之后最终会减小和溶解,但不一样的是,卡波姆在吸湿成团后则不容易溶解,因为它的团块外层一旦完全浸润,水分就不易再被渗透至内部干燥的部分,从而造成卡波姆的分散不充分。
甜菜碱是一种生物碱,化学名称为N,N,N-三甲基甘氨酸,化学结构与氨基酸相似,属季铵碱类物质,分子式为C5H11NO2。甜菜碱广泛存在于动植物体内。在植物中,枸杞、豆科植物均含有甜菜碱。甜菜的糖蜜是甜菜碱的主要来源。在动物中,章鱼、墨鱼、虾等软体动物,以及脊椎动物(包括人)的肝脏、脾脏和羊水均含有甜菜碱。
在化妆品方面,甜菜碱的保湿性约是丙三醇的12倍,山梨醇的3倍,可很好的稳定性,水溶性和保湿性,可作为皮肤头发的调节剂,还可用于无泡沫牙膏中有保护口腔粘膜,治疗干嘴症状。在香皂、香波、护肤膏和牙膏中很容易使用。另外甜菜碱还可以和某些高分子物质结合制造牙科材料。
在个人护理用品中,已知一些卡波姆与氨基酸及其衍生物类原料配合使用的案例。例如,中国专利201410453948.2《一种含天然植物精油的消毒洗手液及其制备方法和应用》,中国专利201610593893.4《一种含有睡莲花萃取物、雪莲花萃取物和狭叶松果菊花萃取物的花蜜霜及其制备方法》和中国专利201811572799.6《一种爽肤水及其制备方法》,都是先用卡波姆配制成凝胶制剂,再搭配添加氨基酸(甘氨酸、丝氨酸等)原料或氨基酸衍生物(如甜菜碱)等,帮助凝胶制剂达成具有保湿的护肤功能。但是,以上提及的技术举例仅仅是实现了将卡波姆与氨基酸及其衍生物类原料进行组合使用,并未提及当这两类原料组合使用时在操作工艺方面的优势和创新,尤其是氨基酸及其衍生物类原料对卡波姆在水性凝胶分散体系中实现均匀分散溶胀的绝对性优势。
本发明意外地发现,氨基酸以及氨基酸衍生物类原料可以帮助丙烯酸酯类聚合物水性分散体系实现快速分散和溶胀均匀,本发明通过将氨基酸(尤其是α-氨基酸,如甘氨酸等)以及类似氨基酸结构的氨基酸衍生物(如N-三甲基甘氨酸,又称“甜菜碱”)与丙烯酸酯类聚合物组合,复配成水性分散体系,可以大大缩短丙烯酸酯类聚合物的预分散溶胀时间,不仅提高了生产效率,而且省去了均质等高能设备处理过程,节省生产能耗。
发明内容
一方面,本发明提供了一种水性分散组合物,所述组合物包含丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物,其中,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含至少0.1重量%的丙烯酸酯类聚合物。
在优选的实施方式中,水性分散组合物中氨基酸衍生物的含量为1-5重量%。
在优选的实施方式中,水性分散组合物中丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物的重量比为1:50至1:3。在优选的实施方式中,水性分散组合物中丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物的重量比为1:20至1:5。
在优选的实施方式中,水性分散组合物中的丙烯酸酯类聚合物选自:卡波姆、丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物、丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类交联聚合物、丙烯酸(酯)类/丙烯酸乙基己酯/苯乙烯共聚物、丙烯酸(酯)类/羟酯类丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/叔丁基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/氨基甲酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/TDI/三羟甲基丙烷共聚物、丙烯酸(酯)类/VA共聚物、丙烯酸(酯)类/VA交联聚合物、丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/新癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/VP共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物铵、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物钾盐、丙烯酸(酯)类/C10-30醇丙烯酸酯交联聚合物钾盐。
在优选的实施方式中,水性分散组合物中的氨基酸衍生物是甜菜碱。
另一方面,本发明还涉及水性分散组合物的制备方法,包括以下步骤:
(a)将丙烯酸酯类聚合物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将氨基酸衍生物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物;
或者
(a)将氨基酸衍生物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将丙烯酸酯类聚合物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物。
又一方面,本发明涉及包含水性分散组合物的个人护理产品。在优选的实施方式中,所述个人护理产品选自:化妆水、精华、啫喱、乳液、膏霜。
附图简要说明
图1显示了卡波姆的结构。
图2显示了不同交联度的卡波姆在水中溶胀的微观结构(SEM电镜图)(交联剂用量:a-0.8%,b-1.2%,c-2.0%)。
图3a-3f显示了对比例和实施例的组合物的分散溶胀情况。图3a显示了对比例1(包含0.1%U10)润湿后搅拌2分钟的分散溶胀情况;图3a显示了对比例2(包含0.1%U20)润湿后搅拌5分钟的分散溶胀情况;图3c显示了对比例3(包含0.1%U20)隔夜润湿的分散溶胀情况;图3d显示了对比例4(包含0.1%U20)隔夜润湿后搅拌5分钟的分散溶胀情况;图3e显示了对比例5(包含0.1%U20)润湿后5000rpm下均质3分钟的分散溶胀情况;图3f显示了本申请实施例1(包含0.1%U10+2%甜菜碱)搅拌60秒的分散溶胀情况。
具体实施方式
除非另有定义,本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明,但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的,下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比,差异可高达30%、20%或10%的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量,除非另有说明,均以重量计。
在全篇说明书和权利要求书中,除非另有要求,以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤,或一组整体或步骤,但不排除任何其它整体或步骤,或其它一组整体或步骤。
现有技术中对丙烯酸酯类聚合物在水中的分散方式主要有两种,一种是先润湿后再搅拌分散,一种是直接搅拌分散。但是,不管是哪种分散方式,最终形成的丙烯酸酯类聚合物的水性分散体系的外观都是非均匀的状态,聚合物会呈现很多不规则的絮状碎片悬浮其中,这个过程没有增粘的效果。如果需要实现如本发明所述的丙烯酸酯类聚合物在水中分散成均一透明的外观,则需要通过均质处理,需要消耗大量的能量和生产成本。
本发明意外地发现,同时添加丙烯酸酯类聚合物和氨基酸类衍生物(例如甜菜碱),可以在几分钟内快速使之成为一个预分散的均匀一致的透明外观的组合物。本发明有益效果是可以降低能耗,降低生产成本,可以提高生产效率,获得的均一透明的水分散性组合物,其可以作为化妆品的中间体添加。
丙烯酸酯类聚合物
本发明的水性分散组合物包含丙烯酸酯类聚合物。本发明的水性分散组合物中使用的丙烯酸酯类聚合物包括但不限于:卡波姆、丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物、丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类交联聚合物、丙烯酸(酯)类/丙烯酸乙基己酯/苯乙烯共聚物、丙烯酸(酯)类/羟酯类丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/叔丁基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/氨基甲酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/TDI/三羟甲基丙烷共聚物、丙烯酸(酯)类/VA共聚物、丙烯酸(酯)类/VA交联聚合物、丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/新癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/VP共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物铵、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物钾盐、丙烯酸(酯)类/C10-30醇丙烯酸酯交联聚合物钾盐。
丙烯酸酯类聚合物在个人护理品和药品等领域中应用广泛,它在增稠后会成为透明或半透明的凝胶,可以帮助制剂实现悬浮稳定的功能,是一类重要的流变调节剂。
卡波姆含有一定的酸性基团,当卡波姆在水中充分分散后,需要进行碱性中和才可使其溶胀成为有增稠悬浮功能的凝胶。被中和后的卡波树脂,羧基发生离子化(即卡波被中和成盐),由于负电荷的相互排斥作用,蜷缩的分子链伸展呈极大的膨胀状态,从而起到增稠的作用。
为了避免卡波姆在水中的分散成团,需要先把卡波姆粉末在冷水中均匀分散开,一般可以在500-800rpm高速搅拌下,把卡波姆粉末用筛网筛入搅拌的漩涡中,可选用的分散设备包括喷射器,絮凝分散器以及常规分散器等。只有确保卡波姆粉末在水中达到均匀分散的状态,才能实现当卡波姆被中和后的充分均匀溶胀的过程,从而充分发挥卡波姆水溶胀后的增稠和悬浮能力。
此外,卡波姆的水溶胀性也跟聚合物的交联密度有关,如果交联密度过高,会导致水分子无法顺利地扩散进入聚合物颗粒的内部,卡波姆不能均匀地分散在水中,无法完全溶胀甚至产生分层现象。这主要是由于随着分子链间交联密度的增加,聚合物分子链的运动受到更多的束缚,无法在水分子的作用下舒展开,从而形成一个壁垒,阻碍了水分子扩散进入颗粒内部。
通过将不同交联度的卡波姆样品在水中溶胀后将样品溶液冻干,再用扫描电镜SEM观察其微观结构(图2)(参见刘立星等,“卡波姆在水中的溶胀性研究”,合成材料老化与应用,2013年第42卷第4期)。可以发现,当交联剂用量较少时(图2a),卡波姆在水中只是形成了近似一维的网络结构,很容易在水分子的作用下溶胀分散;当交联剂用量增加(图2b),形成了体型的凝胶网络,水分子扩散到颗粒内部,需要更多的时间,但其凝胶网络仍处于疏松状,因此卡波姆在水中仍然具有较好的溶胀性;当交联剂用量进一步增加(图2c),交联密度增加,聚合物分子链过于靠近,致使聚合物内部交联成一体形成了一层膜,严重阻碍了水分子扩散进入卡波姆颗粒内部,导致颗粒无法溶胀,最后形成沉淀。
所以,卡波姆在水中的溶胀是否充分,很大程度上取决于卡波姆粉末在水中是否能够实现充分分散,归根结底,也是取决于水分子是否能够顺利扩散进入聚合物颗粒的内部帮助其均匀水合分散的过程。在卡波姆的实际应用中,只有确保卡波姆在水中的充分分散和溶胀,才能发挥出卡波姆水性凝胶体的实际作用。
常用的粉末型卡波姆类原料主要包括,传统的Carbopol系列(如940,980,981等),Carbopol Ultrez系列(U10,U20,U21,U30等)、Carbopol ETD系列以及Pemulen系列聚合物乳化剂(如TR-1、TR-2等)。其中,U10,U20和U21由于结构独特,在水中能够实现自我润湿,因此也常称为“自润湿型”卡波姆,一般的操作工艺是先将聚合物洒向水面,让其自我润湿后再开启搅拌,跟常规卡波姆原料相比,其溶胀速度也相对更快一些(表1)。
表1:不同型号聚合物(0.5wt%和3.0wt%)的润湿时间对比
尽管如此,在卡波姆的实际应用中我们发现,即便是自润湿型的卡波姆,其分散溶胀所需的时间也会受搅拌速率、批处理量等因素的影响,同样的搅拌功率下,处理量越大,分散溶胀效率就越慢,在大生产中有时甚至需要隔夜分散处理,为缩短分散处理时间、提高生产效率,经常需要借助高能量的均质分散设备帮助其实现快速分散和溶胀的过程。
在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol Ultrez 10(简称U10)提供的丙烯酸酯类聚合物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol Ultrez 20(简称U20)提供的丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol Ultrez 21(简称U21)提供的丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol Ultrez 30(简称U30)提供的丙烯酸酯类聚合物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol 980(简称980)提供的丙烯酸酯类聚合物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Carbopol981(简称981)提供的丙烯酸酯类聚合物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Pemulen TR-1(简称TR-1)提供的丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物。在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含Lubrizol公司以商品名Pemulen TR-2(简称TR-2)提供的丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物。
在一些实施方式中,本发明的水性分散组合物包含的丙烯酸酯类聚合物选自:U10、U20、U21、U30、980、981、TR-1、TR-2或它们的组合。
在一些实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计至少约0.1重量%的丙烯酸酯类聚合物。在一些实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.1-10重量%的丙烯酸酯类聚合物。在优选的实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.1-5重量%的丙烯酸酯类聚合物。在优选的实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计0.1-0.5重量%的丙烯酸酯类聚合物。在优选的实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.1-0.3重量%的丙烯酸酯类聚合物。
氨基酸衍生物
本发明的水性分散组合物包含氨基酸衍生物。在优选的实施方式中,所述氨基酸衍生物是甜菜碱。
甜菜碱是一种生物碱,又称为三甲基甘氨酸。在化妆品方面,甜菜碱的保湿性约是丙三醇的12倍,山梨醇的3倍,可很好的稳定性,水溶性和保湿性,因而常常被作为功效原料应用在护肤品中。
在一些实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计0.5-20重量%的氨基酸衍生物。在一些实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计1-10重量%的氨基酸衍生物。在一些实施方式中,水性分散组合物可包含基于该组合物的总重量计1-5重量%的氨基酸衍生物。
水性分散体系/组合物
本发明将丙烯酸酯类聚合物与氨基酸衍生物组合,复配成水性水性分散体系,可以大大缩短丙烯酸酯类聚合物的预分散溶胀时间,不仅提高了生产效率,而且省去了均质等高能设备处理过程,节省生产能耗。
在一些实施方式中,水性分散组合物中丙烯酸酯类聚合物与氨基酸衍生物的重量比为约1:50至1:2。在优选的实施方式中,水性分散组合物中丙烯酸酯类聚合物与氨基酸衍生物的重量比为约1:50-1:10。在优选的实施方式中,水性分散组合物中丙烯酸酯类聚合物与氨基酸衍生物的重量比为约1:20。
在一些实施方式中,水性分散组合物的制备方法包括以下步骤:
(a)将丙烯酸酯类聚合物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将氨基酸衍生物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物;
或者
(a)将氨基酸衍生物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将丙烯酸酯类聚合物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物。
在一些实施方式中,个人护理领域可接受的载体是水性载体。
在一些实施方式中,搅拌状态包括在300-5000rpm下进行搅拌。在一些实施方式中,搅拌状态包括在300-600rpm下进行搅拌。在一些实施方式中,搅拌状态包括搅拌1分钟至1小时。在一些实施方式中,搅拌状态包括搅拌1-30分钟。在一些实施方式中,搅拌状态包括搅拌1-5分钟。
本发明还实现了将水性分散组合物用来制备不同剂型的个人护理产品。这些个人护理产品包括例如化妆水、精华、啫喱、乳液、膏霜等。
实施例
下面结合具体实施例,以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是,实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
以下实施例中使用的实验试剂包括:
实施例1:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U10撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到U10的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例2:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例3:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U21撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到U21的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例4:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的U30粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到U30的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例5:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向98.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将1.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌3分钟,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例6:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向96.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将3.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌40秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例7:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向94.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将5.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌30秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例8:水性分散组合物的制备
室温下将0.2质量份的U20撒向94.8质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将3.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌2分钟,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例9:水性分散组合物的制备
室温下将0.2质量份的U20撒向94.8质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将5.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌40秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例10:水性分散组合物的制备
室温下将0.3质量份的U20撒向94.7质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将5.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例11:水性分散组合物的制备
室温下将0.2质量份的U20撒向96.8质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启500rpm快速搅拌状态下将3.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌40秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例12:水性分散组合物的制备
室温下将0.2质量份的U20撒向94.8质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启600rpm快速搅拌状态下将5.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌30秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例13:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的980粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到980的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例14:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的981粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到981的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例15:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的TR-1粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到TR-1的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例16:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的TR-2粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甜菜碱撒入,搅拌60秒,最终得到TR-2的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例17:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U10撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将2.0质量份的甘氨酸撒入,搅拌60秒,最终得到U10的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例18:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向96.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌状态下将3.0质量份的甘氨酸撒入,搅拌40秒,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例19:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的980粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甘氨酸撒入,搅拌60秒,最终得到980的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
实施例20:水性分散组合物的制备
室温下称取97.9质量份的去离子水,在300rpm快速搅拌状态下将0.1质量份的TR-1粉末均匀撒入,再将2.0质量份的甘氨酸撒入,搅拌60秒,最终得到TR-1的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
对比例1:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U10撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌搅拌2分钟,最终得到明显不均匀的U10水性凝胶分散体系组合物,且悬浮较多的团絮状颗粒物。
对比例2:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌搅拌5分钟,最终得到明显不均匀的U20水性凝胶分散体系组合物,且悬浮较多的团絮状颗粒物。
对比例3:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,静置过夜使其充分润湿,最终得到明显不均匀的U20水性凝胶分散体系组合物,且悬浮较多的团絮状颗粒物,甚至出现沉降。
对比例4:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,静置过夜使其充分润湿后,开启300rpm快速搅拌搅拌5分钟,最终得到的U20水性凝胶分散体系组合物的均匀性有一定改善,但仍然有悬浮少许团絮状颗粒物。
对比例5:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启5000rpm均质3分钟,最终得到U20的水性凝胶分散体系组合物,外观为细腻均匀一致的半透明流动液体。
对比例6:水性分散组合物的制备
室温下将0.1质量份的U20撒向97.9质量份的去离子水的表面,待充分润湿后,开启300rpm快速搅拌搅拌30分钟,最终得到的U20水性凝胶分散体系组合物均匀度有一定改善,但仍然有悬浮较多细小的团絮状颗粒物。
通过这些实验结果可以得出以下结论:
(1)实施例1~实施例4和实施例13~实施例16说明,本发明所述甜菜碱衍生物原料,如实施例中使用的甜菜碱(又名“三甲基甘氨酸”),可以帮助实现卡波姆在水性凝胶分散体系中均匀分散溶胀的过程,对不同型号的卡波姆都有效,有普适性;
(2)实施例1~实施例4和实施例17~实施例20说明,本发明所述甜菜碱及其衍生物类原料,如实施例中使用的甜菜碱或者甘氨酸,都可以帮助实现卡波姆在水性凝胶分散体系中均匀分散溶胀的过程,且对不同型号的卡波姆都有效,有普适性;
(3)实施例2、实施例5、实施例6、实施例7对比说明,当卡波姆的型号、使用量和搅拌分散速度一致的情况下,若增加甜菜碱的比例,可以帮助进一步缩短卡波姆在水中达到均匀分散的时间;
(4)实施例2、实施例8、实施例9、实施例10对比说明,当卡波姆型号一致且搅拌分散速度一致的情况下,若增加卡波姆的使用比例,则卡波姆在水中达到均匀分散所需的时间也相对延长,但整体还是能够实现在一个比较短的时间内完成均匀分散,也可以通过适当增加甜菜碱的使用量帮助更快完成这个过程;
(5)实施例8、实施例9、实施例11、实施例12对比说明,当卡波姆型号、甜菜碱使用量一致的情况下,通过增加搅拌速度,可以帮助进一步缩短卡波姆在水中达到均匀分散的时间,提高分散效率;
(6)对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例6说明,若没有添加甜菜碱或者甘氨酸,即没有添加本发明所述的甜菜碱及其衍生物类原料中的任何一种,即使延长搅拌分散的时间至30分钟,甚至静置过夜充分润湿以及过夜润湿后再搅拌,也都无法达到上述实施例所述的均匀一致的理想分散状态;
(7)对比例5采用5000rpm均质处理3分钟的分散工艺,虽然能够实现类似实施例所述的均匀一致的分散状态,但需要借助高能量的均质分散设备,从节省能耗和绿色工艺的角度,本发明所述的通过添加甜菜碱及其衍生物类原料就可以实现帮助卡波姆在水性凝胶分散体系中均匀分散溶胀的过程,操作方便快捷,可重复性高,更具有工艺上的创新和优势。
Claims (10)
1.一种水性分散组合物,所述组合物包含丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物,其中,以所述组合物的总重量计,所述组合物包含至少0.1重量%的丙烯酸酯类聚合物。
2.如权利要求1所述的组合物,其中,所述氨基酸衍生物的含量为1-5重量%。
3.如权利要求1所述的组合物,其中,组合物中丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物的重量比为1:50至1:3。
4.如权利要求3所述的组合物,其中,组合物中丙烯酸酯类聚合物和氨基酸衍生物的重量比为1:20至1:5。
5.如权利要求1-4中任一项所述的组合物,其中,所述丙烯酸酯类聚合物选自:卡波姆、丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物、丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类交联聚合物、丙烯酸(酯)类/丙烯酸乙基己酯/苯乙烯共聚物、丙烯酸(酯)类/羟酯类丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/叔丁基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/氨基甲酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸(酯)类/TDI/三羟甲基丙烷共聚物、丙烯酸(酯)类/VA共聚物、丙烯酸(酯)类/VA交联聚合物、丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/新癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/VP共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物铵、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物钾盐、丙烯酸(酯)类/C10-30醇丙烯酸酯交联聚合物钾盐。
6.如权利要求1-4中任一项所述的组合物,其中,所述氨基酸衍生物是甜菜碱。
7.如权利要求1所述的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(a)将丙烯酸酯类聚合物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将氨基酸衍生物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物;
或
(a)将氨基酸衍生物分散到个人护理领域可接受的载体中;
(b)在搅拌状态下将丙烯酸酯类聚合物分散到上述混合物中,得到所需的水性分散组合物。
8.如权利要求7所述的方法,其中,所述搅拌状态为将水性分散组合物搅拌至均一透明状态。
9.一种个人护理产品,所述个人护理产品包含如权利要求1-6中任一项所述的组合物。
10.如权利要求9所述的个人护理产品,其中,所述个人护理产品选自:化妆水、精华、啫喱、乳液、膏霜。
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