JPH01231205A - 耐熱性電荷移動錯体及び耐熱性固体電解コンデンサ - Google Patents
耐熱性電荷移動錯体及び耐熱性固体電解コンデンサInfo
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- JPH01231205A JPH01231205A JP5599288A JP5599288A JPH01231205A JP H01231205 A JPH01231205 A JP H01231205A JP 5599288 A JP5599288 A JP 5599288A JP 5599288 A JP5599288 A JP 5599288A JP H01231205 A JPH01231205 A JP H01231205A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、導電性及び耐熱性の優れた電荷移動錯体１こ
関する。また本発明は上記電荷移動錯体を使用した固体
電解コンデンサに関するものである。
関する。また本発明は上記電荷移動錯体を使用した固体
電解コンデンサに関するものである。
（従来の技術）
近年、デインタル機器の発展に伴なって高周波領域にお
いてインピーダンスが低くかつ高周波特性の優れた大容
量のコンデンサの要求が高まっている。
いてインピーダンスが低くかつ高周波特性の優れた大容
量のコンデンサの要求が高まっている。
従来、高周波特性の優れたコンデンサとしては、フィル
ム、マイカ、セラミノクフンテ゛ンサが用いられている
が、大容量化１こすると形状が大きくなり価格ら高くな
る。
ム、マイカ、セラミノクフンテ゛ンサが用いられている
が、大容量化１こすると形状が大きくなり価格ら高くな
る。
また大容量のコンデンサとしての電解コンデンサには電
解液式と二酸化マンガンを用いる固本電解買式がある。
解液式と二酸化マンガンを用いる固本電解買式がある。
前者は経時的コンデンサ特性が恋く、電解質がイオン伝
導性て゛あるために高周波特性も悪い。後者は硝酸マン
ガンの熱分解時に酸化皮膜が損傷しやすいなどの理由に
より高周波領域でのインピーダンスあるいは損失が高い
。
導性て゛あるために高周波特性も悪い。後者は硝酸マン
ガンの熱分解時に酸化皮膜が損傷しやすいなどの理由に
より高周波領域でのインピーダンスあるいは損失が高い
。
上記の従来のコンデンサの欠点を解決する目的で、？、
７，８．８−テトラシフツキ７ノメタン（以下ＴＣＮＱ
と略す）を７クセプターとし、各種ドナーとの組み合わ
せからなる電荷移動錯体を固体電解質とする電解コンデ
ンサが提案されている。
７，８．８−テトラシフツキ７ノメタン（以下ＴＣＮＱ
と略す）を７クセプターとし、各種ドナーとの組み合わ
せからなる電荷移動錯体を固体電解質とする電解コンデ
ンサが提案されている。
提案されたＴＣＮＱ電荷移動錯体のドナーはＮ−ｌｌ−
へキシルキ７リン、Ｎ−エチルイソキノリン、またはＮ
−ｎ−ブチルイソキノリン（特開昭５８−１９１４４）
、Ｎｎ−７ミルイソキノリン、またはＮ−イソアミルイ
ソキ７リン（特開昭６２−１１６５５２）などがある。
へキシルキ７リン、Ｎ−エチルイソキノリン、またはＮ
−ｎ−ブチルイソキノリン（特開昭５８−１９１４４）
、Ｎｎ−７ミルイソキノリン、またはＮ−イソアミルイ
ソキ７リン（特開昭６２−１１６５５２）などがある。
他方、電子機器の小型化、形１化、さらには省資源化な
どから電子部品のチップ化が必然的となってきている。
どから電子部品のチップ化が必然的となってきている。
このチップ部品は回路パターンであるランドとチップ部
品の端子とをり７０−ソルダ法またはディップソルダ法
等によりはんだ付けされる。このためＴＣＮＱ電荷移動
錯体も２３０℃以上の耐熱性が要求されている。
品の端子とをり７０−ソルダ法またはディップソルダ法
等によりはんだ付けされる。このためＴＣＮＱ電荷移動
錯体も２３０℃以上の耐熱性が要求されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、現在まで提案されているＴＣＮＱ電荷移動錯体
は２３０℃よりも低い温度で熱溶融し、この状態である
時間以上放置すると酸化分解を起こす。このため、特に
はんだ付けの時にコンデンサ特性の損失が大きくなり、
導電性も低下し、高周波特性が悪くなる。
は２３０℃よりも低い温度で熱溶融し、この状態である
時間以上放置すると酸化分解を起こす。このため、特に
はんだ付けの時にコンデンサ特性の損失が大きくなり、
導電性も低下し、高周波特性が悪くなる。
本発明の目的は上記問題点を解決するもので、第一に耐
熱性及び導電性の優れた電荷移動錯体を提供することに
あり、第二に該電荷移動錯体をコンデンサの電解質にす
ることにより、はんだ付けにも耐え得る特性の優れた電
解コンデンサを提供することにある。
熱性及び導電性の優れた電荷移動錯体を提供することに
あり、第二に該電荷移動錯体をコンデンサの電解質にす
ることにより、はんだ付けにも耐え得る特性の優れた電
解コンデンサを提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は上記目的のために鋭意研究した結果、一般
式Ｉ （但し、Ｒは炭素＠２〜６のアルキル基を表わす）で表
わされるＮ゛位を置換した２、３゛−ビピリジニウムを
ドナーとし、ＴＣＮＱを７クセプターとする電荷移動錯
体が上記問題を解決し、またこれらの錯体を電解質とし
たコンデンサが特に耐熱性の優れた固体電解コンデンサ
である事を見出し、本発明を完成するに至った。
式Ｉ （但し、Ｒは炭素＠２〜６のアルキル基を表わす）で表
わされるＮ゛位を置換した２、３゛−ビピリジニウムを
ドナーとし、ＴＣＮＱを７クセプターとする電荷移動錯
体が上記問題を解決し、またこれらの錯体を電解質とし
たコンデンサが特に耐熱性の優れた固体電解コンデンサ
である事を見出し、本発明を完成するに至った。
次に本発明の錯体の合成法について説明する。
対応する炭素数２〜６のフルキルアイオダイドとドナー
の母体となる２、３゛−ビピリジニウムとをアルコール
性溶媒中にて反応させ、Ｎ位に対応するアイオダイドを
導入し、ドナーを得、前記ドナーとＴＣＮＱとをアセト
ニトリル中にて反応させると、本発明の耐熱性電荷移動
錯体が得られる。
の母体となる２、３゛−ビピリジニウムとをアルコール
性溶媒中にて反応させ、Ｎ位に対応するアイオダイドを
導入し、ドナーを得、前記ドナーとＴＣＮＱとをアセト
ニトリル中にて反応させると、本発明の耐熱性電荷移動
錯体が得られる。
一般に電荷移動錯体は７クセプターとドナーのモル比が
１または２のものが知られているが、本発明の錯体のモ
ル比・は１．５ないし３、好ましくは１．８ないし２．
２とする。
１または２のものが知られているが、本発明の錯体のモ
ル比・は１．５ないし３、好ましくは１．８ないし２．
２とする。
このようにして得られた該電荷移動錯体を熱溶融させ、
陽極体及び陰極体からなる素子の両極間に含浸させ、そ
の後冷却して錯体を付着させてコンデンサ素子とし、こ
れを組み込んで固体電解コンデンサとする。
陽極体及び陰極体からなる素子の両極間に含浸させ、そ
の後冷却して錯体を付着させてコンデンサ素子とし、こ
れを組み込んで固体電解コンデンサとする。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
ｉｓｏ ７ミルアイオグイド１９．８１ｇ、２．３・
−ビピリジニウムＩ Ｓ、ｆ３２ｇおよびアセトニトリ
ル３０ｍ＆を還流冷却器および撹拌器のついたフラスコ
に入れ還流下で３時間反応させた。反応終了後減圧下′
Ｃ′７セトニトリルを蒸発留去し、固形分残渣をエチル
エーテル５０ＩＩｌｌで２回洗浄し、Ｎ゛−１ｓｏ−７
ミルー２，３゛−ビビリジニウムアイオグイド３４，０
．を得た。次いでア七トニトリル７１）＋ａ＆とＴＣＮ
Ｑ２゜０．１ｇを還流冷却器および撹拌器のついたフラ
スコに入れ加熱し、これにＮ’−１ｓｏ−７ミル−２，
３゛−ビピリノニ゛ンムアイオダイド２．６６ｇを溶解
させたアセトニトリル’ｒ’ｆｊ ｆＬ１５＋ａ＆を滴
下し、３０分間還流反応させた。反応液を冷却後、析出
した結晶をろ別し、メチルアルコール５０Ｊで２回洗浄
し、Ｎ’−１ｓｏ−７ミルー２１３゛−ビピリノニウム
・ＴＣＮＱ錯体３．０２ｇを１ひた。
−ビピリジニウムＩ Ｓ、ｆ３２ｇおよびアセトニトリ
ル３０ｍ＆を還流冷却器および撹拌器のついたフラスコ
に入れ還流下で３時間反応させた。反応終了後減圧下′
Ｃ′７セトニトリルを蒸発留去し、固形分残渣をエチル
エーテル５０ＩＩｌｌで２回洗浄し、Ｎ゛−１ｓｏ−７
ミルー２，３゛−ビビリジニウムアイオグイド３４，０
．を得た。次いでア七トニトリル７１）＋ａ＆とＴＣＮ
Ｑ２゜０．１ｇを還流冷却器および撹拌器のついたフラ
スコに入れ加熱し、これにＮ’−１ｓｏ−７ミル−２，
３゛−ビピリノニ゛ンムアイオダイド２．６６ｇを溶解
させたアセトニトリル’ｒ’ｆｊ ｆＬ１５＋ａ＆を滴
下し、３０分間還流反応させた。反応液を冷却後、析出
した結晶をろ別し、メチルアルコール５０Ｊで２回洗浄
し、Ｎ’−１ｓｏ−７ミルー２１３゛−ビピリノニウム
・ＴＣＮＱ錯体３．０２ｇを１ひた。
・ノ
該錯体の元素分析の結果を次に示す。
元素分析値Ｃ，，Ｈ，□Ｎ、。
計算値：０％ニア３，６９ 、 ８％：４．２８ 、
Ｎ％：２２．０３実測値：０％ニア３，７４ 、
ｌ（％：４．２５ 、 Ｎ％：２２．Ｏｌまた熱分析
装置を用いた示差熱分析の結果（第１図）、該１３ 体
＋７）融、”？、ハ２３９ ’Ｃ１発熱’ｔｔ解点は２
６０゛Ｃであっｔこ。また該錯体の赤外吸収スペクトル
を第６閃に示した。
Ｎ％：２２．０３実測値：０％ニア３，７４ 、
ｌ（％：４．２５ 、 Ｎ％：２２．Ｏｌまた熱分析
装置を用いた示差熱分析の結果（第１図）、該１３ 体
＋７）融、”？、ハ２３９ ’Ｃ１発熱’ｔｔ解点は２
６０゛Ｃであっｔこ。また該錯体の赤外吸収スペクトル
を第６閃に示した。
実施例２〜４
ｉｓｏ−アミルアイオグイドの代わりに、これと等モル
の１ｓｏ−プロビルアイオグイド、＋１−ブチルアイオ
グイド、１１−アミルアイオグイドを用いた以外は実施
例１に準じてＴＣＮＱ電荷移動錯体を合成し、熱分析装
置を用いた示差熱分析の結果から融点と発熱分解点を測
定し第１表に示した。対応する示差熱分析データおよび
赤外吸収スペクトルを、１ｓｏ−プロピルは第２図及び
第７図、ｎ−ブチルは第３図及び第８図、ｎ−７ミルは
第４図及び第９図にそれぞれ示した。
の１ｓｏ−プロビルアイオグイド、＋１−ブチルアイオ
グイド、１１−アミルアイオグイドを用いた以外は実施
例１に準じてＴＣＮＱ電荷移動錯体を合成し、熱分析装
置を用いた示差熱分析の結果から融点と発熱分解点を測
定し第１表に示した。対応する示差熱分析データおよび
赤外吸収スペクトルを、１ｓｏ−プロピルは第２図及び
第７図、ｎ−ブチルは第３図及び第８図、ｎ−７ミルは
第４図及び第９図にそれぞれ示した。
比較例１
ｉｓｏ−７ミルアイオグイドの代りに１１−ブナルアイ
オグイド１８．４ｇを、また２、３゛−ビビリノ゛ニウ
ムの代わりにキ７リン１２．９ｇをそれぞれ用いた以外
は実施例１に準じてＮ−ｎ−ブチルキノリニウムＴ Ｃ
Ｎ Ｑ ｖｉ体を合成し、熱分析装置を用いた示差熱分
析データ（第５図）から融点と発熱分解７弘を測定し結
果を第１表に示した。またこの赤外吸収スペクトルを第
１０図に示した。
オグイド１８．４ｇを、また２、３゛−ビビリノ゛ニウ
ムの代わりにキ７リン１２．９ｇをそれぞれ用いた以外
は実施例１に準じてＮ−ｎ−ブチルキノリニウムＴ Ｃ
Ｎ Ｑ ｖｉ体を合成し、熱分析装置を用いた示差熱分
析データ（第５図）から融点と発熱分解７弘を測定し結
果を第１表に示した。またこの赤外吸収スペクトルを第
１０図に示した。
第１表から、実施例に示した錯体は一様に融点が２３０
’Ｃ以上と高く、がっ、比較例に挙げたＮ−１１−ブ
チルキノリニウム錯体あるいは従来知られている錯体よ
りも発熱分解点が高いので、熱安定性がきわめて優れて
いることがわかった。
’Ｃ以上と高く、がっ、比較例に挙げたＮ−１１−ブ
チルキノリニウム錯体あるいは従来知られている錯体よ
りも発熱分解点が高いので、熱安定性がきわめて優れて
いることがわかった。
実施例５〜８
実施例１〜・１において得られたそれぞれの錯体６０Ｈ
３を直径６．３Ｒ１−のアルミケースに充填し、加熱溶
解させ巻回型アルミ電解コンデンサユニノフンデンサユ
ニントはアルミニウム表面を化成処理して酸化皮膜を形
成させたものを用い、浸漬１１ηに予め加熱しておいた
。得られたコンデンサの特性を第２表の耐熱試験前の欄
に示した。次にこのコンデンサを２３０°Ｃの半田浴中
にケースごと３０秒間入れ室温に放置後、再びコンデン
サ特性をより定した。この値を第２表の耐熱試９．後の
欄に示した。
３を直径６．３Ｒ１−のアルミケースに充填し、加熱溶
解させ巻回型アルミ電解コンデンサユニノフンデンサユ
ニントはアルミニウム表面を化成処理して酸化皮膜を形
成させたものを用い、浸漬１１ηに予め加熱しておいた
。得られたコンデンサの特性を第２表の耐熱試験前の欄
に示した。次にこのコンデンサを２３０°Ｃの半田浴中
にケースごと３０秒間入れ室温に放置後、再びコンデン
サ特性をより定した。この値を第２表の耐熱試９．後の
欄に示した。
比較例２
比較例１１こで得られた錯体を実施例５〜８に従ってコ
ンデンサを作成し、特性を測定した。得られた結果を第
２表に示した。
ンデンサを作成し、特性を測定した。得られた結果を第
２表に示した。
第２表中のＣａｐは２０℃、１２０１−１ ｚにおける
ける誘電正接（％）、ＥＳＲは２０℃、七≠→Ｈｚにお
ける等価直列抵抗（ｍΩ）である。ΔＣ／Ｃは２０ ℃
ｌこ対する８５°Ｃの静電容量の変化率（％）である。
ける誘電正接（％）、ＥＳＲは２０℃、七≠→Ｈｚにお
ける等価直列抵抗（ｍΩ）である。ΔＣ／Ｃは２０ ℃
ｌこ対する８５°Ｃの静電容量の変化率（％）である。
第２表から、実施例に示す錯体で作ったコンデンサをは
んだ浴に入れた後の特性は初期特性と比べ変化が少なく
、優れたコンデンサ特性を示すことがｔり明した。
んだ浴に入れた後の特性は初期特性と比べ変化が少なく
、優れたコンデンサ特性を示すことがｔり明した。
（発明の効果）
本発明のＮ゛位を炭素数２〜６のアルキル基で置換した
２、３゛−ビビリノニウムをドナーとし、ＴＣＮＱを７
クセプターとする電荷移動錯体は２３０°Ｃ以上の融点
を持ち、熱安定性が者しく改良された、また本発明の錯
体を電解質とした固体電解コンデンサは、はんだ付けに
も耐え得る耐熱性を示すため、損失が少なく、導電率も
低下せ丁、高周波特性の優れたコンデンサである。
２、３゛−ビビリノニウムをドナーとし、ＴＣＮＱを７
クセプターとする電荷移動錯体は２３０°Ｃ以上の融点
を持ち、熱安定性が者しく改良された、また本発明の錯
体を電解質とした固体電解コンデンサは、はんだ付けに
も耐え得る耐熱性を示すため、損失が少なく、導電率も
低下せ丁、高周波特性の優れたコンデンサである。
第１図〜第４図及び第６図〜第９図は本発明の実施例１
〜４の錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペクトル
であり、第５図及び第１０図は比較例１により得られた
錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペクトルである
。 特許出願人 日本カーリット株式会社
〜４の錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペクトル
であり、第５図及び第１０図は比較例１により得られた
錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペクトルである
。 特許出願人 日本カーリット株式会社
Claims (2)
- １．一般式 I ▲数式、化学式、表等があります▼ I （但し、Ｒは炭素数２〜６のアルキル基を表わす）で表
わされるＮ’位を置換した２，３’−ビピリジニウムを
ドナーとし、７，７，８，８−テトラシアノキノジメタ
ンをアクセプターとする耐熱性電荷移動錯体。 - ２．一般式 I ▲数式、化学式、表等があります▼ I （但し、Ｒは炭素数２〜６のアルキル基を表わす）で表
わされるＮ’位を置換した２，３’−ビピリジニウムを
ドナーとし、７，７，８，８−テトラシアノキノジメタ
ンをアクセプターとする耐熱性電荷移動錯体を電解質と
する耐熱性固体電解コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5599288A JP2649239B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体及び耐熱性固体電解コンデンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5599288A JP2649239B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体及び耐熱性固体電解コンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01231205A true JPH01231205A (ja) | 1989-09-14 |
| JP2649239B2 JP2649239B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=13014580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5599288A Expired - Lifetime JP2649239B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体及び耐熱性固体電解コンデンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2649239B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-11 JP JP5599288A patent/JP2649239B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2649239B2 (ja) | 1997-09-03 |
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