JPH01231207A - 耐熱性電荷移動錯体 - Google Patents
耐熱性電荷移動錯体Info
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- JPH01231207A JPH01231207A JP5598988A JP5598988A JPH01231207A JP H01231207 A JPH01231207 A JP H01231207A JP 5598988 A JP5598988 A JP 5598988A JP 5598988 A JP5598988 A JP 5598988A JP H01231207 A JPH01231207 A JP H01231207A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、導電性及び耐熱性の優れた電荷移動錯体に関
する。また本発明は上記電荷移動錯体を使用した固体電
解コンデンサに関するものである。
する。また本発明は上記電荷移動錯体を使用した固体電
解コンデンサに関するものである。
（従来の技術）
近年、ディノタル機器の発展に伴なって高周波領域にお
いてインピーダンスが低くかつ高周波特性の優れた大容
量のコンデンサの要求が高まっている。
いてインピーダンスが低くかつ高周波特性の優れた大容
量のコンデンサの要求が高まっている。
従来、高周波特性の優れたコンデンサとしては、フィル
ム、マイカ、セラミックコンデンサが用いられているが
、大ｕ Ｎ化にすると形状が大きくなり価格ら高くなる
。
ム、マイカ、セラミックコンデンサが用いられているが
、大ｕ Ｎ化にすると形状が大きくなり価格ら高くなる
。
また大容量のコンデンサとしての電解コンデンサには電
解液式と二酸化マンガンを用いる固体電解質式がある。
解液式と二酸化マンガンを用いる固体電解質式がある。
前者は経時的コンデンサ特性が悪く、電解質がイオン伝
導性であるために高周波特性も悪い。後者は硝酸マンガ
ンの熱分解時に酸化皮膜が損傷しやすいなどの理由によ
り高周波領域でのインピーダンスあるいは損失が高い。
導性であるために高周波特性も悪い。後者は硝酸マンガ
ンの熱分解時に酸化皮膜が損傷しやすいなどの理由によ
り高周波領域でのインピーダンスあるいは損失が高い。
上記の従来のコンデンサの欠点を解決する目的で・、７
．７，８．８−テトラシフツキ７ノメタン（以下Ｔ Ｃ
Ｎ Ｑと略す）をアクセプターとし、各種ドナーとの組
み合わせからなる電荷移動錯体を固体電解質とする電解
コンデンサが提案されている。
．７，８．８−テトラシフツキ７ノメタン（以下Ｔ Ｃ
Ｎ Ｑと略す）をアクセプターとし、各種ドナーとの組
み合わせからなる電荷移動錯体を固体電解質とする電解
コンデンサが提案されている。
提案されたＴ ＣＮ Ｑ電荷移動錯体のドナーはＮ−ｎ
−へキンルキノリン、Ｎ−エチルイソキノリン、または
Ｎ ｎ−ブチルイソキ／リン（特開昭５８−１９１４
４）、Ｎ−ｎ−７ミルイソキ７リン、またはＮ−イソア
ミルイソキ７リン（特開昭６２−１１６５５２）などが
ある。
−へキンルキノリン、Ｎ−エチルイソキノリン、または
Ｎ ｎ−ブチルイソキ／リン（特開昭５８−１９１４
４）、Ｎ−ｎ−７ミルイソキ７リン、またはＮ−イソア
ミルイソキ７リン（特開昭６２−１１６５５２）などが
ある。
他方、電子機器の小型化、形薄化、さらには省資源化な
どから電子部品のチップ化が必然的となってきている。
どから電子部品のチップ化が必然的となってきている。
このチップ部品は回路パターンであるランドとチップ部
品め端子とをリフローソルダ法またはデイ７ブソルダ法
等によりはんだ付けされる。このため′ｒＣＮ Ｑ電荷
移動錯体ら２３０℃以上の耐熱性が要求されている。
品め端子とをリフローソルダ法またはデイ７ブソルダ法
等によりはんだ付けされる。このため′ｒＣＮ Ｑ電荷
移動錯体ら２３０℃以上の耐熱性が要求されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、現在まで提案されているＴＣＮＱ電荷移動錯体
は２３０℃よりも低い温度で熱溶融し、この状態である
時間以上放置すると酸化分解を起こす。このため、特に
はんだ付けの時にコンデンサ特性の損失が大きくなり、
導電性ら低下し、高周波特性が悪くなる。
は２３０℃よりも低い温度で熱溶融し、この状態である
時間以上放置すると酸化分解を起こす。このため、特に
はんだ付けの時にコンデンサ特性の損失が大きくなり、
導電性ら低下し、高周波特性が悪くなる。
本発明の目的は上記問題点を解決するもので、第一に耐
熱性及び導電性の優れた電荷移動錯体を提供することに
あり、第二に該電荷移動錯体をコンデンサの電解質にす
ることにより、はんだ付けにも耐え得る特性の優れた電
解コンデンサを提供することにある。
熱性及び導電性の優れた電荷移動錯体を提供することに
あり、第二に該電荷移動錯体をコンデンサの電解質にす
ることにより、はんだ付けにも耐え得る特性の優れた電
解コンデンサを提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は上記目的のために鋭意研究した結果、Ｎ位
を炭素数２〜６のアルキル基て゛置換した３−フェニル
ビリノンをドナーとし、Ｔ ＣＮ Ｑをアクセプターと
する電荷移動錯体が上記問題を解決し、またこれらの錯
体を電解質としたコンデンサが特に耐熱性の優れた固体
電解コンデンサて゛ある事を見出し、本発明を完成する
に至った。
を炭素数２〜６のアルキル基て゛置換した３−フェニル
ビリノンをドナーとし、Ｔ ＣＮ Ｑをアクセプターと
する電荷移動錯体が上記問題を解決し、またこれらの錯
体を電解質としたコンデンサが特に耐熱性の優れた固体
電解コンデンサて゛ある事を見出し、本発明を完成する
に至った。
次に本発明の錯体の合成法について説明する。
対応する炭素数２〜６のフルキルアイオグイドとドナー
の母体となる３−フェニルピリジンとをフルフール性溶
媒中にて反応させ、Ｎ位に対応するアイオダイドを導入
し、ドナーを得、萌記ドナーとＴＣＮＱとをア七ト二ト
リル中にて反応させると、本発明の耐熱性電荷移動錯体
が得られる。
の母体となる３−フェニルピリジンとをフルフール性溶
媒中にて反応させ、Ｎ位に対応するアイオダイドを導入
し、ドナーを得、萌記ドナーとＴＣＮＱとをア七ト二ト
リル中にて反応させると、本発明の耐熱性電荷移動錯体
が得られる。
一般に電荷移動錯体はアクセプターとドナーのモル比が
１または２のものが知られているが、本発明の錯体の・
モル比は１．５ないし３、好ましくは１．８ないし２．
２とする。
１または２のものが知られているが、本発明の錯体の・
モル比は１．５ないし３、好ましくは１．８ないし２．
２とする。
このようにして得られた該電荷移動錯体を熱溶融させ、
陽極体及び陰極体からなる素子の両極間に含浸させ、そ
の後冷却して錯体を付着させてコンデンサ素子とし、こ
れを組み込んで固体電解コンデンサとする。
陽極体及び陰極体からなる素子の両極間に含浸させ、そ
の後冷却して錯体を付着させてコンデンサ素子とし、こ
れを組み込んで固体電解コンデンサとする。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
エチルフイオグイド１６．０ｇ、３−フェニルピリジン
１５．５ｇおよびエチルアルコールＳＯ＋＠１を還流冷
却器および攪拌器のついたフラスコに入れ還流下で３時
間反応させた。反応終了後減圧下でエチルアルコールを
蒸発留去し、固形分残渣をエチルエーテルＳＯｍ＆で２
回洗浄し、Ｎ−エチル−３−フェニルピリノニウムアイ
オダイド２７．３ｇを得た。次いで７セトニトリル１５
０＋ａ１とＴＣＮＱ２．０４ｇを還流冷却器および撹拌
器のついたフラスコに入れ加熱し、これにＮ−エチル−
３−フェニルビリノニウムアイオグイド２．３３ｇを溶
解させた７セトニトリル溶液５０１Ｉｌｌを滴下し、３
０分間還流反応させた。反応液を冷却後、析出した結晶
をろ別し、メチルアルコール５０＋＊１で２回洗浄し、
Ｎ−エチル３−フェニルビリノニウム・ＴＣＮＱ錯体２
．５７．を得た。 該錯体の元素分析の結果を次に示す
。
１５．５ｇおよびエチルアルコールＳＯ＋＠１を還流冷
却器および攪拌器のついたフラスコに入れ還流下で３時
間反応させた。反応終了後減圧下でエチルアルコールを
蒸発留去し、固形分残渣をエチルエーテルＳＯｍ＆で２
回洗浄し、Ｎ−エチル−３−フェニルピリノニウムアイ
オダイド２７．３ｇを得た。次いで７セトニトリル１５
０＋ａ１とＴＣＮＱ２．０４ｇを還流冷却器および撹拌
器のついたフラスコに入れ加熱し、これにＮ−エチル−
３−フェニルビリノニウムアイオグイド２．３３ｇを溶
解させた７セトニトリル溶液５０１Ｉｌｌを滴下し、３
０分間還流反応させた。反応液を冷却後、析出した結晶
をろ別し、メチルアルコール５０＋＊１で２回洗浄し、
Ｎ−エチル３−フェニルビリノニウム・ＴＣＮＱ錯体２
．５７．を得た。 該錯体の元素分析の結果を次に示す
。
元素分析値Ｃ３７Ｈ２） Ｎ −
計算値二〇％ニア４．８６ 、 ８％：３．９１ 、
Ｎ％：２１．２３実測値二Ｃ％ニア４．６７ 、 ８
％：３．９８ 、 Ｎ％：２１．３５また熱分析装置
を用いた示差熱分析の結果（第１図）、該錯体の融点は
２３５℃、発熱分解点は２５５℃であった。また該錯体
の赤外吸収スペクトルを第１（）図に示した。
Ｎ％：２１．２３実測値二Ｃ％ニア４．６７ 、 ８
％：３．９８ 、 Ｎ％：２１．３５また熱分析装置
を用いた示差熱分析の結果（第１図）、該錯体の融点は
２３５℃、発熱分解点は２５５℃であった。また該錯体
の赤外吸収スペクトルを第１（）図に示した。
次に該錯体６０ｍｇを直径６．３１１１ｍのアルミケー
スに充填し、加熱溶解させ巻回型アルミ電解コンデンサ
ユニットを浸ン責させ、直ちに冷却しコンテ゛ンサを得
た。コンデンサユニットはアルミニウム表面を化成処理
して酸化皮膜を形成させたものを用い、浸）責前に予め
加熱しておいｒこ。得られたコンデンサの特性を第２表
の耐熱試験前の欄に示した。次にこのコンデンサを２３
０°Ｃの半ＩＩＩ ｍ中にケースごと３０秒間入れ室温
に放置後、再びコンデンサ特性を測定した。この値を第
２表の耐熱試験後の欄に示した。
スに充填し、加熱溶解させ巻回型アルミ電解コンデンサ
ユニットを浸ン責させ、直ちに冷却しコンテ゛ンサを得
た。コンデンサユニットはアルミニウム表面を化成処理
して酸化皮膜を形成させたものを用い、浸）責前に予め
加熱しておいｒこ。得られたコンデンサの特性を第２表
の耐熱試験前の欄に示した。次にこのコンデンサを２３
０°Ｃの半ＩＩＩ ｍ中にケースごと３０秒間入れ室温
に放置後、再びコンデンサ特性を測定した。この値を第
２表の耐熱試験後の欄に示した。
実施例２〜７
エチルアイオダイドの代わりに、これと等モルの１１−
プロピルアイオダイド、１ｓｏ−プロピルアイオダイド
、■−ブチルアイオダイド、１１−アミルアイオダイド
、１ｓｏ−アミルアイオダイド、１１−へキシルアイオ
グイドを用いた以外は実施例】１こ準してＴＣＮＱ電荷
移動錯体を合成し、熱分析装置を用いた示差熱分析の結
果から融点と発熱５１解点を測定し第１表に示した。灯
心する示差熱分析データおよび赤外吸収スペクトルを、
１１−プロピルは第２図及び第１１図、１ｓｏ−プロピ
ルは第３図及び第１２図、ｎ−ブチルは第４図及び第１
３図、ｎ−７ミルは第５図及び第１４図、１ｓｏ−アミ
ルは第６図及び第１５図、ｎ−ヘキシルは第７図及び第
１６図１こそれぞれ示した。
プロピルアイオダイド、１ｓｏ−プロピルアイオダイド
、■−ブチルアイオダイド、１１−アミルアイオダイド
、１ｓｏ−アミルアイオダイド、１１−へキシルアイオ
グイドを用いた以外は実施例】１こ準してＴＣＮＱ電荷
移動錯体を合成し、熱分析装置を用いた示差熱分析の結
果から融点と発熱５１解点を測定し第１表に示した。灯
心する示差熱分析データおよび赤外吸収スペクトルを、
１１−プロピルは第２図及び第１１図、１ｓｏ−プロピ
ルは第３図及び第１２図、ｎ−ブチルは第４図及び第１
３図、ｎ−７ミルは第５図及び第１４図、１ｓｏ−アミ
ルは第６図及び第１５図、ｎ−ヘキシルは第７図及び第
１６図１こそれぞれ示した。
次いで実施例１に従ってコンデンサを得、耐熱試験前後
のコンデンサ特性を測定しこれらの値を第２表に示した
。
のコンデンサ特性を測定しこれらの値を第２表に示した
。
比較例１
エチルアイオダイドの代りに１１−プチルアイオグイ）
’１８，４１？を、また３−フェニルピリジンの代わり
にキノリン１２．９ｇをそれぞれ用いた以外は実施例１
に準じてＮ−ｎ−ブチルキ／リニウムＴＣＮＱ錯体を合
成し、熱分析装置を用いた示差熱分析データ（第８図）
から融点と発熱分解点を測定し結果を第１表に示した。
’１８，４１？を、また３−フェニルピリジンの代わり
にキノリン１２．９ｇをそれぞれ用いた以外は実施例１
に準じてＮ−ｎ−ブチルキ／リニウムＴＣＮＱ錯体を合
成し、熱分析装置を用いた示差熱分析データ（第８図）
から融点と発熱分解点を測定し結果を第１表に示した。
またこの赤外吸収スペクトルを第１７図に示した。
次いで実施例１に従ってコンデンサを得、耐熱試験前後
のコンデンサ特性を測定しこれらの値を第２表に示した
。
のコンデンサ特性を測定しこれらの値を第２表に示した
。
比較例２
エチルアイオダイドの代りに１ｓｏ−７ミルアイオグイ
ド１９．８ｇを、また３−フェニルピリジンの代わり１
こ４−フェニルビリノンをそれぞれ用０た以外は実施例
１に準じてＴＣＮＱ錯体を合成し、熱分析装置を用いｔ
こ示差熱分析データ（第９図）から融点と発熱分解点を
測定し結果を第１表に示した。またこの赤外吸収スペク
トルを第１８図に示した。
ド１９．８ｇを、また３−フェニルピリジンの代わり１
こ４−フェニルビリノンをそれぞれ用０た以外は実施例
１に準じてＴＣＮＱ錯体を合成し、熱分析装置を用いｔ
こ示差熱分析データ（第９図）から融点と発熱分解点を
測定し結果を第１表に示した。またこの赤外吸収スペク
トルを第１８図に示した。
次いで実施例１に従ってコンデンサを得、耐熱試験が７
後のコンデンサ特性を測定しこれらの値をｔＰＪ２表に
示した。
後のコンデンサ特性を測定しこれらの値をｔＰＪ２表に
示した。
第１表から、実施例に示した錯体は一様に融点が２３０
°Ｃ以上と高く、がっ、比較例１に挙げたＮ−ｎ−ブチ
ルキ／リニウムｔａ１＋あるいは従来知られている錯体
よりも発熱分解点が高いので、熱安定性がきわめて優れ
ていることがわがった。
°Ｃ以上と高く、がっ、比較例１に挙げたＮ−ｎ−ブチ
ルキ／リニウムｔａ１＋あるいは従来知られている錯体
よりも発熱分解点が高いので、熱安定性がきわめて優れ
ていることがわがった。
第２表中のＣａｐは２０℃、１２０１１ｚにおけるにお
ける等価直列抵抗（ＩａΩ）である。△Ｃ／Ｃは２０°
Ｃに対する８５℃の静電容量の変化率（％）である。
ける等価直列抵抗（ＩａΩ）である。△Ｃ／Ｃは２０°
Ｃに対する８５℃の静電容量の変化率（％）である。
第２表から、３−フェニルピリジニウムを用いた錯体で
作ったコンデンサがその異性体である耐熱性の４−フェ
ニルピリジニウムを用いた錯体で作ったコンデンサに比
べｔａｎδ、ＥＳＲ等が向上しており、実施例に示す錯
体で作ったコンデンサをはんだ浴に入れた後の特性は初
期特性と比べ変化が少なく、優れたコンデンサ特性を示
すことが判明した。
作ったコンデンサがその異性体である耐熱性の４−フェ
ニルピリジニウムを用いた錯体で作ったコンデンサに比
べｔａｎδ、ＥＳＲ等が向上しており、実施例に示す錯
体で作ったコンデンサをはんだ浴に入れた後の特性は初
期特性と比べ変化が少なく、優れたコンデンサ特性を示
すことが判明した。
（発明の効果）
本発明のＮ位を炭素数２〜６のアルキル基で置換した３
−フェニルピリジンとＴＣＮＱとからなる電荷移動錯体
は２３０℃以上の融点を持ち、熱安定性が者しく改良さ
れた。また本発明の錯体を電解質とした固体電解コンデ
ンサは、はんだ付けにも耐え得る耐熱性を示すため、損
失が少なく、導電率も低下せず、高周波特性の優れたコ
ンデンサである。
−フェニルピリジンとＴＣＮＱとからなる電荷移動錯体
は２３０℃以上の融点を持ち、熱安定性が者しく改良さ
れた。また本発明の錯体を電解質とした固体電解コンデ
ンサは、はんだ付けにも耐え得る耐熱性を示すため、損
失が少なく、導電率も低下せず、高周波特性の優れたコ
ンデンサである。
第１図〜第７図及び第１０図〜第１６図は本発明の実施
例１〜７の錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペク
トルであり、第８図及び第１７図は比較例１により、第
９図及び第１８図は比較例２により得られた錯体の示差
熱分析データ及び赤外吸収スペクトルである。 特許出願人 日本カーリノド株式会社
例１〜７の錯体の示差熱分析データ及び赤外吸収スペク
トルであり、第８図及び第１７図は比較例１により、第
９図及び第１８図は比較例２により得られた錯体の示差
熱分析データ及び赤外吸収スペクトルである。 特許出願人 日本カーリノド株式会社
Claims (2)
- １．Ｎ位を炭素数２〜６のアルキル基で置換した３−フ
ェニルピリジンをドナーとし、７，７，８，８−テトラ
シアノキノジメタンをアクセプターとする耐熱性電荷移
動錯体。 - ２．Ｎ位を炭素数２〜６のアルキル基で置換した３−フ
ェニルピリジンをドナーとし、７，７，８，８−テトラ
シアノキノジメタンをアクセプターとする耐熱性電荷移
動錯体を電解質とする耐熱性固体電解コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63055989A JPH0770247B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63055989A JPH0770247B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01231207A true JPH01231207A (ja) | 1989-09-14 |
| JPH0770247B2 JPH0770247B2 (ja) | 1995-07-31 |
Family
ID=13014499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63055989A Expired - Lifetime JPH0770247B2 (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | 耐熱性電荷移動錯体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0770247B2 (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58191414A (ja) * | 1982-05-04 | 1983-11-08 | 三洋電機株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| JPS6314768A (ja) * | 1986-07-07 | 1988-01-21 | Wako Pure Chem Ind Ltd | 新規なｔｃｎｑ錯体 |
| JPS6317515A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | 和光純薬工業株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| JPH0684351A (ja) * | 1992-03-19 | 1994-03-25 | Toshiba Corp | クロック同期型半導体記憶装置およびそのアクセス方法 |
-
1988
- 1988-03-11 JP JP63055989A patent/JPH0770247B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58191414A (ja) * | 1982-05-04 | 1983-11-08 | 三洋電機株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| JPS6314768A (ja) * | 1986-07-07 | 1988-01-21 | Wako Pure Chem Ind Ltd | 新規なｔｃｎｑ錯体 |
| JPS6317515A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | 和光純薬工業株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| JPH0684351A (ja) * | 1992-03-19 | 1994-03-25 | Toshiba Corp | クロック同期型半導体記憶装置およびそのアクセス方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0770247B2 (ja) | 1995-07-31 |
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