JPH01221523A - 高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPH01221523A JPH01221523A JP4676388A JP4676388A JPH01221523A JP H01221523 A JPH01221523 A JP H01221523A JP 4676388 A JP4676388 A JP 4676388A JP 4676388 A JP4676388 A JP 4676388A JP H01221523 A JPH01221523 A JP H01221523A
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法に関する
。
。
炭素繊維は、その優れた物性(軽量、耐熱、耐薬品性な
ど)のため、近年数多くの材料分野へ利用されている。
ど)のため、近年数多くの材料分野へ利用されている。
特に、構造材料への応用が注目されており、宇宙、航空
産業へ法尻に利用されている。
産業へ法尻に利用されている。
しかし、構造材料が用いられている炭素繊維は、ポリア
クリロニトリルから製造されたものが主であり、最近注
目されているピッチ系炭素繊維は未だ、物性面、信頬性
の面で、多くの利点がある反面問題もある。ピッチ系炭
素繊維は、石油、鉄鋼プロセスで副生する芳香族性に冨
むピッチから得られる。この場合、炭化収率が高く、弾
性率の高いものが得られ、安価なものになると予想され
ている。ピッチ系炭素繊維の製造方法は、数多くの提案
されている。ポリアクリロニトリルより製造された炭素
繊維と同程度のものが製造可能となっている。
クリロニトリルから製造されたものが主であり、最近注
目されているピッチ系炭素繊維は未だ、物性面、信頬性
の面で、多くの利点がある反面問題もある。ピッチ系炭
素繊維は、石油、鉄鋼プロセスで副生する芳香族性に冨
むピッチから得られる。この場合、炭化収率が高く、弾
性率の高いものが得られ、安価なものになると予想され
ている。ピッチ系炭素繊維の製造方法は、数多くの提案
されている。ポリアクリロニトリルより製造された炭素
繊維と同程度のものが製造可能となっている。
例えば、特願、昭56−117470号、特願昭57−
80670号、特願昭57−98194号、特願昭59
−116421号等に示されるプリメソフェーズ炭素質
を原料とした方法を用いると、強度が250kg/mu
”以上のものが得られる。この方法は、主に2つの工程
からなリ、第1の工程では、ピッチ類をテトラヒドロキ
ノリンと380〜500℃の温度で処理するか、あるい
は、ナフタリンなどの芳香族炭化水素と水素加圧下で4
30℃以上の温度で処理するが、あるいはアントラセン
油などの二環以上の縮合芳香族化合物の混合物の存在下
、360〜soo’cの温度で処理するものである。第
2工程は、第1工程で得られたピッチを重質化する工程
である。この場合、減圧下、又は常圧下に450℃以上
の温度で処理を行う。このような方法で得られた紡糸用
ピッチは、紡糸性に優れ、巻取温度が1000m/mi
n以上で紡糸可能で糸切れが非常に少ないものである。
80670号、特願昭57−98194号、特願昭59
−116421号等に示されるプリメソフェーズ炭素質
を原料とした方法を用いると、強度が250kg/mu
”以上のものが得られる。この方法は、主に2つの工程
からなリ、第1の工程では、ピッチ類をテトラヒドロキ
ノリンと380〜500℃の温度で処理するか、あるい
は、ナフタリンなどの芳香族炭化水素と水素加圧下で4
30℃以上の温度で処理するが、あるいはアントラセン
油などの二環以上の縮合芳香族化合物の混合物の存在下
、360〜soo’cの温度で処理するものである。第
2工程は、第1工程で得られたピッチを重質化する工程
である。この場合、減圧下、又は常圧下に450℃以上
の温度で処理を行う。このような方法で得られた紡糸用
ピッチは、紡糸性に優れ、巻取温度が1000m/mi
n以上で紡糸可能で糸切れが非常に少ないものである。
紡糸用ピッチの変動を防ぐために、第2工程を2段で行
なう方法も提案されている。しかし、この場合、処理条
件によっては性状が異なる場合がある。このため、ピン
チの一部分が重質化し、糸切れの原因となったりし、可
紡性の著しい低下を引き起こす。また、第1工程で用い
るピッチ類の性状が異なった場合などでも、得られる紡
糸用ピッチの性状は著しく異なる。このため、この方法
で得られる炭素繊維の物性は変動する可能性があり、品
質が低下してしまう。
なう方法も提案されている。しかし、この場合、処理条
件によっては性状が異なる場合がある。このため、ピン
チの一部分が重質化し、糸切れの原因となったりし、可
紡性の著しい低下を引き起こす。また、第1工程で用い
るピッチ類の性状が異なった場合などでも、得られる紡
糸用ピッチの性状は著しく異なる。このため、この方法
で得られる炭素繊維の物性は変動する可能性があり、品
質が低下してしまう。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明は、コー
ルタール、コールタールピッチを水素化処理したのち、
光学的に等方性のプリメソフェーズ炭素質物を製造し、
これを紡糸、不融化したのち、炭化処理して炭素繊維を
製造する方法において、水素化度、重質化度の異なるピ
ッチから製造した。軟化点が、0〜80℃の範囲内で一
致するプリメソフェーズ炭素質物を2種以上、混合紡糸
することを特徴とする高性能ピッチ系炭素繊維の製造方
法である。
ルタール、コールタールピッチを水素化処理したのち、
光学的に等方性のプリメソフェーズ炭素質物を製造し、
これを紡糸、不融化したのち、炭化処理して炭素繊維を
製造する方法において、水素化度、重質化度の異なるピ
ッチから製造した。軟化点が、0〜80℃の範囲内で一
致するプリメソフェーズ炭素質物を2種以上、混合紡糸
することを特徴とする高性能ピッチ系炭素繊維の製造方
法である。
すなわち、本発明では、コールタールピッチの内、重質
化度、水素化度が異なるピッチから製造した軟化点が、
0〜80℃の範囲内とくに0〜10℃の範囲内で一致す
るプリメソフェーズ炭素質物を2種以上混合紡糸し、高
性能のピッチ系炭素繊維を得るものである。
化度、水素化度が異なるピッチから製造した軟化点が、
0〜80℃の範囲内とくに0〜10℃の範囲内で一致す
るプリメソフェーズ炭素質物を2種以上混合紡糸し、高
性能のピッチ系炭素繊維を得るものである。
ピッチ類から、紡糸用ピンチを製造するプロセスは数多
く提案されている。而して、現在、出願されているもの
を大別するとメソフェーズピッチ、ドーマントメソフェ
ーズピッチ、ネオメソフェーズピッチ、プリメソフェー
ズピッチを製造するものの4種類の方法である。これら
の方法から得られる炭素繊維は、いずれも光学的に異方
性の繊維を有している。而して、その中間体として繊維
軸方向に結晶子が高度に配向したツメフェーズを経由す
ることに特徴がある。しかしながら、得られる炭素繊維
は一般にポリアクリロニトリルから得られるものと比べ
低品質なものであった。これに対し、プリメソフェーズ
ピッチを用いる方法は他の方法に比べて、とくに紡糸性
の高いピッチが得られる。また、得られる炭素繊維の物
性もポリアクリロニトリルから誘導されるものに匹敵す
るものが製造できる。この方法の概要を以下に記す。
く提案されている。而して、現在、出願されているもの
を大別するとメソフェーズピッチ、ドーマントメソフェ
ーズピッチ、ネオメソフェーズピッチ、プリメソフェー
ズピッチを製造するものの4種類の方法である。これら
の方法から得られる炭素繊維は、いずれも光学的に異方
性の繊維を有している。而して、その中間体として繊維
軸方向に結晶子が高度に配向したツメフェーズを経由す
ることに特徴がある。しかしながら、得られる炭素繊維
は一般にポリアクリロニトリルから得られるものと比べ
低品質なものであった。これに対し、プリメソフェーズ
ピッチを用いる方法は他の方法に比べて、とくに紡糸性
の高いピッチが得られる。また、得られる炭素繊維の物
性もポリアクリロニトリルから誘導されるものに匹敵す
るものが製造できる。この方法の概要を以下に記す。
この方法は、主に2つの工程がら成り、第1の工程では
ピッチ類をテトラヒドロキノリンと380〜500℃の
温度で処理するが、あるいはナフタリンなどの芳香族炭
化水素と、水素加圧下で430℃以上の温度で処理する
か、あるいは、アントラセン油などの二環以上の縮合芳
香族化合物の混合物の存在下、360〜500℃の温度
で処理するものである。第2の工程は、第1工程で得ら
れたピッチを重質化する工程である。この場合、減圧下
、又は、常圧下に450℃以上の温度で処理する。
ピッチ類をテトラヒドロキノリンと380〜500℃の
温度で処理するが、あるいはナフタリンなどの芳香族炭
化水素と、水素加圧下で430℃以上の温度で処理する
か、あるいは、アントラセン油などの二環以上の縮合芳
香族化合物の混合物の存在下、360〜500℃の温度
で処理するものである。第2の工程は、第1工程で得ら
れたピッチを重質化する工程である。この場合、減圧下
、又は、常圧下に450℃以上の温度で処理する。
本発明者らは、上記の方法で得られた紡糸用ピッチの紡
糸性の向上を目的に鋭意研究を進めた結果、軟化点が0
〜80℃の範囲、好ましくは、0〜10℃の範囲で一致
する紡糸用ピッチを2種類以上混合し、紡糸すると、紡
糸性の向上が認められ、しかも、得られる炭素繊維は、
単味のものに比べて高強度のものが得られることを見い
出した。
糸性の向上を目的に鋭意研究を進めた結果、軟化点が0
〜80℃の範囲、好ましくは、0〜10℃の範囲で一致
する紡糸用ピッチを2種類以上混合し、紡糸すると、紡
糸性の向上が認められ、しかも、得られる炭素繊維は、
単味のものに比べて高強度のものが得られることを見い
出した。
本発明に用いられる原料ピッチは、コールタールから蒸
留して得られる軟ピツチ、中ピツチ、高ピツチの他に、
適当な改質処理によって得られるコールタールピッチも
含まれる。それらの性状として、H/C(原子比)が0
.60以下、メトシー法による軟化点が80℃以上のも
のがあげられる。
留して得られる軟ピツチ、中ピツチ、高ピツチの他に、
適当な改質処理によって得られるコールタールピッチも
含まれる。それらの性状として、H/C(原子比)が0
.60以下、メトシー法による軟化点が80℃以上のも
のがあげられる。
本発明には、同じ原料ピッチから出発し、第1工程での
処理条件を変え、第2工程で軟化点を調整して、2種以
上の紡糸用ピンチを製造し、これを混合紡糸する方法と
、さらに、異なる原料ピッチを同一条件で第1工程を行
ない、第2工程で軟化点を調整して、2種以上の紡糸用
ピッチを製造し、これを混合紡糸する方法の2つが含ま
れる。
処理条件を変え、第2工程で軟化点を調整して、2種以
上の紡糸用ピンチを製造し、これを混合紡糸する方法と
、さらに、異なる原料ピッチを同一条件で第1工程を行
ない、第2工程で軟化点を調整して、2種以上の紡糸用
ピッチを製造し、これを混合紡糸する方法の2つが含ま
れる。
また、混合紡糸法は、各種の紡糸方法が考えられる。そ
の中で紡糸機内で、2種以上の紡糸用ピッチを混合する
方法を採用する。例えば、2軸のスクリューを有する溶
融押出紡糸機等が有用である。
の中で紡糸機内で、2種以上の紡糸用ピッチを混合する
方法を採用する。例えば、2軸のスクリューを有する溶
融押出紡糸機等が有用である。
本発明によると、単味の紡糸用ピッチで糸切れが多発す
るようなものでも、混合紡糸を行なうと、糸切れが単味
と同じ紡糸条件下でも、著しく少なくなり、1000+
s/+ll1n以上の巻取が可能になった。
るようなものでも、混合紡糸を行なうと、糸切れが単味
と同じ紡糸条件下でも、著しく少なくなり、1000+
s/+ll1n以上の巻取が可能になった。
紡糸して得たピッチ繊維は、250〜400℃、空気中
で不融化後、不活性雰囲気中、1000℃以上の温度で
熱処理し、炭素繊維とする。得られた炭素繊維の物性は
、1000℃の炭化物で200〜300kg / ++
n 2と高い強度を示し、特に相乗効果が認められた。
で不融化後、不活性雰囲気中、1000℃以上の温度で
熱処理し、炭素繊維とする。得られた炭素繊維の物性は
、1000℃の炭化物で200〜300kg / ++
n 2と高い強度を示し、特に相乗効果が認められた。
本発明で用いた紡糸用ピッチは互いに相溶性が高いと考
えられる。しかし、本発明による本混合紡糸は、合繊業
界で知られている紡糸法と基本的には同じであり、海−
鳥の構造を有するピッチ繊維のものである。このために
、相乗効果が得られたものと予想される。
えられる。しかし、本発明による本混合紡糸は、合繊業
界で知られている紡糸法と基本的には同じであり、海−
鳥の構造を有するピッチ繊維のものである。このために
、相乗効果が得られたものと予想される。
以下、この発明の実施例について説明する。
コールタールピッチ(A)をN2気流下、430℃、1
時間熱処理してピッチ(B)を得る。下記第1表に示し
たように、軟化点は、メトシー法で196℃であった。
時間熱処理してピッチ(B)を得る。下記第1表に示し
たように、軟化点は、メトシー法で196℃であった。
これをこのピッチに対し、2倍量の水素化アニドラセン
油と共に、オートクレーブに装入し、N2置換後、自生
圧下430℃、10分間熱処理する。口演は15n+H
g減圧下、250℃の沸点留分を留出除去し、水素化ピ
ッチを製造した(第1工程)。
油と共に、オートクレーブに装入し、N2置換後、自生
圧下430℃、10分間熱処理する。口演は15n+H
g減圧下、250℃の沸点留分を留出除去し、水素化ピ
ッチを製造した(第1工程)。
得られた水素化ピッチを反応容器に入れ、N2気流下、
熱処理を行なった(第2工程)。熱処理は、2段法を採
用した。1段では、480’C1o分の処理を行ない、
その後、430℃で60分の処理をしたものをピッチ(
B’)、70分処理したものをピッチ(B#)とした。
熱処理を行なった(第2工程)。熱処理は、2段法を採
用した。1段では、480’C1o分の処理を行ない、
その後、430℃で60分の処理をしたものをピッチ(
B’)、70分処理したものをピッチ(B#)とした。
また、コールタール(A)を出発として、第1工程、第
2工程(二段処理は430℃、60分)を経て、ピッチ
(A′)を製造した。これらの紡糸用ピッチA’、B’
。
2工程(二段処理は430℃、60分)を経て、ピッチ
(A′)を製造した。これらの紡糸用ピッチA’、B’
。
B″の性状を下記第2表に示した。これらのピッチを混
合し、10寵φの内径を有するピストン型紡糸装置に装
入し、溶融させる。ノズルは0.31mφの径のものを
用い温度350℃、巻取温度800〜1000m/mi
nで紡糸を行った。A / 、 B L”。
合し、10寵φの内径を有するピストン型紡糸装置に装
入し、溶融させる。ノズルは0.31mφの径のものを
用い温度350℃、巻取温度800〜1000m/mi
nで紡糸を行った。A / 、 B L”。
B“単味の紡糸は糸切れが多く、可紡性が低い。
B”−A’、B“−A′の組合わせの混合紡糸では、1
000m/minの紡糸得度でも糸切れせずに紡糸が可
能であった。このようにして得たピッチ繊維を2℃/m
in 、320℃、10分間不融化し、その後、N2気
流下、10℃/n+in 、1000℃、30分間炭化
し、炭素繊維を得た。JIS R−7601に基づきそ
の物性を調べたところ、下記第3表の如く、高品質の炭
素繊維が得られた。
000m/minの紡糸得度でも糸切れせずに紡糸が可
能であった。このようにして得たピッチ繊維を2℃/m
in 、320℃、10分間不融化し、その後、N2気
流下、10℃/n+in 、1000℃、30分間炭化
し、炭素繊維を得た。JIS R−7601に基づきそ
の物性を調べたところ、下記第3表の如く、高品質の炭
素繊維が得られた。
第1表
原料ピッチ性状
第2表
紡糸用ピッチ性状
(注)常温下、偏光顕微鏡により測定
〔発明の効果〕
以上説明した如く、本発明方法によれば、紡糸用ピッチ
を2種以上混合して紡糸することにより、ピッチ性状の
変動を防ぎ、物性変化をなくすと共に、その混合によっ
て物性の向上を図った高品質の炭素繊維を容易に得るこ
とができるものである。
を2種以上混合して紡糸することにより、ピッチ性状の
変動を防ぎ、物性変化をなくすと共に、その混合によっ
て物性の向上を図った高品質の炭素繊維を容易に得るこ
とができるものである。
Claims (1)
- コールタール、コールタールピッチを水素化処理したの
ち、光学的に等方性のプリメソフェーズ炭素質物を製造
し、これを紡糸、不融化したのち、炭化処理して炭素繊
維を製造する方法において、水素化度、重質化度の異な
るピッチから製造した、軟化点が、0〜80℃の範囲内
で一致するプリメソフェーズ炭素質物を2種以上、混合
紡糸することを特徴とする高性能ピッチ系炭素繊維の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4676388A JPH01221523A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4676388A JPH01221523A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01221523A true JPH01221523A (ja) | 1989-09-05 |
Family
ID=12756375
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4676388A Pending JPH01221523A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 高性能ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01221523A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002138324A (ja) * | 2000-08-21 | 2002-05-14 | Ad'all Co Ltd | 金属含有活性炭素繊維の製造方法 |
CN112538362A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-23 | 武汉科技大学 | 一种改善煤沥青流变性能的方法 |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP4676388A patent/JPH01221523A/ja active Pending
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