JPH01188401A

JPH01188401A - 水素吸蔵合金薄膜の製造法

Info

Publication number: JPH01188401A
Application number: JP63011081A
Authority: JP
Inventors: Akio Furukawa; 明男古川; Ikuro Yonezu; 育郎米津
Original assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Current assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Priority date: 1988-01-21
Filing date: 1988-01-21
Publication date: 1989-07-27

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は、水素精製装置に用いる水素分離用薄膜に関す
る。

（ロ）従来の技術半導体還元工程で使用される高純度水素は銀・パラジウ
ム膜透過法などを利用した水素透過装置により製造され
ている。ところが、銀・パラジウム合金は：１ストが高
く、水素ガス精製には４００°Ｃ以上の高温を必要とし
ていたため、水素吸蔵・放出作用を持ち、水素純化機能
を有する水素吸蔵合金を水素分離用材料として利用する
ことが考えられている。

この水素吸蔵合金を薄膜化し、水素分離膜として用いる
場合、水素精製のプロセス速度を大きくするには、水素
吸蔵合金膜の厚さをできるだけ薄くすることが望ましい
、そのため従来は、例えば特開昭６２−１９１４０２号
公報に示きれているように、膜強度補強のため通気性多
孔質基板上に水素吸蔵合金薄膜を作成する方法がとられ
ている。

（ハ）発明が解決しようとする課題ところが、水素吸蔵合金薄膜の膜厚を例えば、１μｍ以
下と薄くする場合、従来法のように、通気性多孔質基板
上に薄膜を作成すると膜厚が不均一で平坦性が悪く、膜
強度が弱く、その結果ピンホールが発生しやすくなると
いうことが問題点として挙げられる。

また、従来水素吸蔵合金薄膜の担持体は微細な空孔を有
する焼結体などのフィルターが用いられていたため担持
体が高価となるという傾向があった。

（ニ）課題を解決するための手段本発明は、平坦性の良好な基板の一方の面に、パラジウ
ム又は銀・パラジウム合金の薄膜を作成し、該薄膜上に
水素吸蔵合金薄膜を作成し、更にその表面にパラジウム
又は銀・パラジウム合金膜を被覆した後、上記基板を他
方の面から多孔質化するものである。

（ホ）作用したがって本発明により、平坦性が良好な基板上に薄膜
を作成することにより、平坦性が良好で膜厚が均一な水
素吸蔵合金薄膜が得られる。

また、水素吸蔵合金薄膜の両面にパラジウム、又は銀・
パラジウム合金薄膜を積層させているため薄膜作成後の
空気への暴露による水素吸蔵合金の酸化を肪止すること
ができる。更に、薄膜作成後、基板をエツチングし、多
孔化させたものを担持体として使用するため薄膜の機械
的強度が高められる。

（へ）実施例以下、本発明方法の一実施例を図面を参照しつつ詳細に
説明する。第１図は本発明の水素吸蔵合金薄膜の製造法
の一例の概略を例示したものである。この第１図に於て
、（１）は平坦性の良好な厚き０．３°ＯＩｍの亜鉛基
板で、その一方の面にスパッタ法により、銀３０ａｔｍ
％含有の銀・パラジウム合金を厚さ５００人程産膜けて
第１の銀・バラ層（２）を形成し、次に水素選択透過性
を有する水素吸蔵合金であるＩ、ａＮｉｍを厚さ０．２
０μｍ積層させて水素吸蔵合金層（３）を得、更にその
上に上記第１の銀・バラ！（２）と同様に、銀３０ａｔ
ｍ％含有の銀・パラジウム合金を厚い５００人程産膜け
て第２の銀・バラ層（４）を形成する。但し、本スパッ
タ法の実施の直前に亜鉛基板（１）はスパッタ装置によ
りドライエツチングして、表面を清浄化し、またそのス
パッタに用いられる各ターゲット材料はできるだけ酸素
を含まない純粋のものを使い、更にスパッタ直前にその
ターゲット表面を深さ約０．５μｍ程度ドライエツチン
グして表面の酸化物などを除去する方法を用いた。

次に、亜鉛基板（１）の他方の面に、ＰＭＭＡなどのフ
ォトレジスト（５）を塗布し、多孔マスクの露光、現像
処理を行い０．２ｍ内径の穴が多数あいた状態にパター
ン加工し、続いてレジスト（５）によりマスクされずに
露出している亜鉛基板（１）を５％塩酸水溶液に室温で
３０分間程度浸し、亜鉛を溶解を除去して亜鉛基板（１
）のみを通気性、多孔質化（６）（６）・・・・・・さ
せた、最後に蒸留水及びメタノールで洗浄後乾燥許せて
本発明に係る水素吸蔵合金薄膜を得た。

第２図に本発明により製造した水素吸蔵合金薄膜と従来
法によるものとの性能の比較を示した。

従来法では担持体として平均空孔径０．５μａｌ１度の
ステンレス焼結体フィルターなどの高価なフィルターを
用いていたのに対し、本発明では亜鉛などの平板に溶剤
による多孔化処理を行う安価な方法を用いている。また
、本発明により製造した担持体は、従来法の焼結体フィ
ルター等に比べ通気性が良いことがわかる。また、本発
明により製造した水素吸蔵合金薄膜は従来法のもの（０
，５μｍ厚）よりイ）薄（ても（０，２μｍ厚）ピンホ
ールが発生しなかった。更に、水素透過試験を行ったと
ころ、１５０℃において薄膜の１次側に３　ａｔｍの水
素を加圧し、２次側を１　ａｔｍとした場合、水素を加
圧してから５分以内に水素の透過が確認された。従来例
として平均空孔質径が０．５μｍのステンレス焼結体上
に厚き５μｍのＬａＮ１５Ｗ！膜を作成し、上記と同条
件で水素透過試験を行ったところ、水素加圧後、６０分
間以内では水素透過が認められなかった。

また、本発明で使用できる水素吸蔵合金薄膜の担持体と
して、亜鉛以外にアルミニウムなどの金属板や、ポリイ
ミドやポリフェニレンオキシドといった種々の耐熱性高
分子などの溶剤に可能な材料が使用可能である。

更に、水素吸蔵合金として、ＬａＮｉ１以外にも希土類
・ニッケル基合金、チタニウム基合金、マグネシウム・
ニッケル基合金等が使用可能である。また更に、担持体
加工時に使用するレジストには、ポリメチルインプロペ
ニルケトン、ポリスｔレンスルホンなどの溶剤に可溶な
樹脂が使用可能である。

（ト）発明の効果本発明により製造される水素吸蔵合金薄膜は、平坦性が
良好で、膜厚が均一のためピンホールが発生しにくい、
また、酸化防止処理されているため、水素透過が容易で
ある。更に基板により薄膜が補強されているため、水素
透過時の膜の１次側、２次側の圧力差を大きくとり易く
、しかも基板材料として従来の焼結体等のフィルターを
用いた場合よりも安価に水素吸蔵合金薄膜を作成できる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の水素吸蔵合金薄膜の製造法の１実施
例を示した断面図、第２図は本発明方法に依って得られ
た水素吸蔵合金薄膜と従来品との比較図である。（１）・・・亜鉛基板、（２）（４）・・・銀・バラ層、（３）・・・水素吸蔵合金層。第１図手続補正書（自発）１、事件の表示昭和６３年特許願第１１０８１、発明の名称水素収蔵合金薄膜の製造法３、補正をする者事件との関係　特許出願人名称　（１８８）三洋電機株式会社４、代　理　人住所　守口型京阪本通２了目１８番地（外１名）連絡先：電話（東京）　８３５−１１１１特許センター
駐在　中川５、補正のス寸象０明細適の「発明の詳細な説明」の欄。０図曲の第１図と第２図。６、補正の内容（１）明細Ｍ第５頁第６行に「鉛を習解を除去して・・
・」とあるを「鉛を溶解除去して・・・」、と補正する
。（２）明細書第５頁第１９行に「・・・のものく０．５
μ」とあるを［・・・のもの（５μ」と補正する。（３）　　明細書第６頁第５行に「・・・平均空孔質径
が・・・」とあるを「・・・平均空孔径が・・・」と補
正する。＋４＋　　明細書第６頁第１３行に「・・・溶剤に０Ｔ
能な材」とあるを「・・・だ剤に可溶な材」と補正する
。１５）第１図を別紙のとおり補正する。（６）第２図を別紙のとおり補正する。以上第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）平坦性の良好な基板の一方の面に、パラジウム又
は銀・パラジウム合金の薄膜を作成し、該薄膜上に水素
吸蔵合金薄膜を作成し、更にその表面にパラジウム又は
銀・パラジウム合金膜を被覆した後、上記基板を他方の
面から多孔質化することを特徴とした水素吸蔵合金薄膜
の製造法。